CN105047734A - 一种多晶硅表面倒金字塔结构及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多晶硅表面倒金字塔结构及其制备方法，本发明使用不同的方法进行黑硅制作，然后将样品置于双氧水和乙醇胺的混合液中浸洗，再将洗好的黑硅置于双氧水、氢氟酸、偏磷酸及氟化铵的混合液进行再处理，形成多晶硅表面倒金字塔结构。本发明采用了一种不同于酸碱腐蚀的湿化学方法，该方法可以最大限度的减小各向异性的影响，可以将不同纳米结构的黑硅通过氧化腐蚀成具有规则的倒金字塔结构的纳米绒面结构。本发明的多晶硅倒金字塔陷光结构相对于传统多晶硅绒面，其对光的利用率更高，反射率更低，因其倒金字塔结构特点，相对于传统黑硅小而密结构的高表面复合，其表面复合明显降低，使得太阳能电池的效率更高。
Description
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，特别涉及一种多晶硅表面倒金字塔结构及其制备方法。
背景技术
常规多晶硅绒面结构均为微米级蠕虫状结构，多晶硅的绒面制作是利用硅的各向异性特性，使用酸腐蚀在表面形成蜂窝状结构，具有一定的陷光作用，可以降低硅片表面的反射率。
现还有一种新的纳米陷光结构一般称之为“黑硅”，其通过适当的刻蚀或腐蚀的方法纳米尺度的各种圆锥、圆柱的森林结构或密集分布的孔洞结构，具有良好的陷光作用，能够显著降低硅片表面的反射率，被认为是可以有效提高太阳能电池转化效率的结构。目前有许多实验室能够通过不同的方法制备出黑硅。如飞秒激光脉冲法、等离子体刻蚀法及金属离子辅助刻蚀法等。不同方法可以制备不同的黑硅结构并且反射率可以做的很低。但这种原始的黑硅纳米陷光结构通常具有结构较小、密、深且缺陷多，甚至有杂质沾污在表面，虽然光学上优势明显，与目前的晶硅太阳电池制造工艺并不匹配。黑硅结构如果没有进行优化的话，将导致严重的表面复合反而使太阳电池的效率下降。
多晶硅表面倒金字塔陷光结构为使用一种不同于酸碱腐蚀的湿化学方法制成，最大限度的减小各向异性的影响，可以将不同纳米结构的黑硅通过氧化腐蚀成具有规则的倒金字塔结构的纳米绒面结构。与现有技术相比，其有益效果是多晶黑硅表面重构的结构为倒金字塔结构且结构较大、孔较深，更好的保证了黑硅低反射率的特性又使硅片易于钝化，从而改善了多晶太阳电池的电性能，有效提升了电池的转化效率。而且对设备的要求不高，在产业化生产过程中能够得到广泛应用。
因此，如何增加硅片表面光的吸收，同时不增加其表面复合，能够提高太阳电池转化效率，且方法便捷可行可产业化，具有重要意义。
发明内容
发明目的：本发明提供了一种多晶硅表面倒金字塔结构及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
技术方案：为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种多晶硅表面倒金字塔结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、多晶硅硅片表面损伤层去除：将经过清洗后的多晶硅硅片置于氢氟酸和HNO3的混合溶液中，进行表面机械损伤层去除；
步骤二、多晶硅硅片表面黑硅结构制作：采用金属离子辅助刻蚀法或使用飞秒激光脉冲法或反应离子刻蚀法进行黑硅制作；
步骤三、多晶硅硅片表面倒金字塔织构的制作：先将上述方法制的黑硅置于含有双氧水和乙醇胺的混合液中浸洗，然后将洗好的黑硅置于双氧水、氢氟酸、偏磷酸及氟化铵的混合液再次浸洗；或者仅将黑硅置于双氧水、氢氟酸、偏磷酸及氟化铵的混合液浸洗；即可在多晶硅硅片表面制得倒金字塔结构；
步骤四、多晶硅硅片的清洗：将表面具有倒金字塔结构的多晶硅硅片在HF溶液中清洗，再放入纯水清洗，最后甩干。
进一步的，所述步骤一中氢氟酸和HNO3的混合溶液中，氢氟酸的体积分数为12％～15％，HNO3的体积分数60％～65％，纯水体积分数20％～28％，反应温度为7～9℃，反应时间为1-2min。
进一步的，所述步骤二中金属离子辅助刻蚀法：将去除损伤层后的多晶硅硅片置于氢氟酸和硝酸银的混合溶液中进行银颗粒沉积，再将沉积完成的多晶硅硅片置于氢氟酸和双氧水的混合溶液中进行化学腐蚀，得到纳米黑硅；
进一步的，所述步骤二金属离子辅助刻蚀法中，氢氟酸和硝酸银的混合溶液中百分比浓度配比为，纯水92％-99％、氢氟酸0.1％～3％和硝酸银0.1％～5％，反应温度为8℃-30℃，反应时间为10～100s；氢氟酸和双氧水的混合液中百分比浓度配比为，纯水85％-98％、双氧水1％-5％和氢氟酸1％-10％，反应温度为8℃-60℃，反应时间为120s-500s。
进一步的，所述步骤二中飞秒激光脉冲法：用激光脉冲法进行黑硅制作，将多晶硅硅片形成掩膜层，在掩膜层上形成预定图形通孔阵列，对图形掩膜多晶硅硅片进行刻蚀，在多晶硅硅片上形成预定图形凹槽阵列，去除掩膜层，将多晶硅硅片置于六氟化硫或硫化氢气体中，使用400-1000波长的激光，其脉冲为500-2100个辐照硅片，得到纳米黑硅；
进一步的，所述步骤二中反应离子刻蚀法：将多晶硅硅片置于真空室中，用低能离子束均匀照射多晶硅硅片，然后将照射后的多晶硅硅片置于反应离子刻蚀真空室中，制得黑硅样品；
进一步的，所述步骤三中，含有双氧水和乙醇胺的混合液，其百分比浓度配比为纯水68％-97％、乙醇胺0％-2％、氨水1％～10％和双氧水2％-20％，反应温度为8℃-30℃，反应时间为60s-500s；双氧水、氢氟酸、偏磷酸及氟化铵的混合液，其百分比浓度配比为纯水73％-94.9％、双氧水4％-7％、氢氟酸0.1％-3％、偏磷酸0％-2％及氟化铵1％-15％，反应温度为50℃-80℃，反应时间为50s-600s。
进一步的，将步骤三得到的表面具有倒金字塔结构的多晶硅硅片再置入氨水和双氧水的混合液中清洗，再进行步骤四；所述氨水和双氧水的混合液，其百分比浓度配比为纯水70％～97％、双氧水2％～20％和氨水1％～10％，反应温度为8℃-30℃，反应时间为30～180s。
进一步的，所述步骤四中，HF溶液中HF的体积分数为1％～5％，纯水的体积分数为95％～99％，清洗时间范围为40～120s；纯水清洗时间范围为40～120s。
一种多晶硅表面倒金字塔结构，多晶硅硅片表面有若干个倒金字塔结构，每个倒金字塔结构在多晶硅硅片的表面显示为方形开口，沿方形开口的四个边分别向多晶硅片内部倾斜延伸，四个锥形平面连接形成倒金字塔结构的锥形；倒金字塔结构的方形开口的边长为100-1000纳米、垂直深度为50-800纳米，其倾斜的锥形平面法线与多晶硅硅片上表面法线间的夹角为20-65度；在多晶硅硅片表面上，倒金字塔结构是随机分布的，并相互之间有叠加。
有益效果：本发明采用了一种不同于酸碱腐蚀的湿化学方法，该方法可以最大限度的减小各向异性的影响，可以将不同纳米结构的黑硅通过氧化腐蚀，使其具有规则的多晶硅倒金字塔结构；本发明可对不同纳米结构和任何方法制作的黑硅进行再处理，形成多晶硅倒金字塔结构，多晶硅倒金字塔结构相对于传统多晶硅绒面，具有更加优异的陷光效果，对光的利用率更高，反射率更低，相对于传统黑硅小而密结构的高表面复合，其表面复合明显降低，原有多晶结构基础上形成的次结构较大，即倒金字塔结构的大小更大，倒金字塔结构的垂直深度较深，本发明更好的保证了黑硅低反射率的特性又使得硅片易于钝化，从而改善了多晶太阳能电池的电性能，有效地提升了太阳能电池的转化效率，使得太阳能电池的效率更高；同时纳米结构接近光波长，陷光效果显著，在真实环境中比功率发电量提升显著；本发明方法简单，操作方便，成本低廉，对设备的要求不高，在产业化生产过程中能够得到广泛应用。
附图说明
图1为实施例1中多晶表面倒金字塔结构SEM图像；
图2是本发明对比1中黑硅未再处理SEM图像；
图3是本发明对比2中常规绒面SEM图像。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
本发明一种多晶硅表面倒金字塔结构及其制备方法，涉及在多晶硅上制作倒金字塔太阳能电池制作，以采用一种不同于酸碱腐蚀的湿化学方法制成，最大限度的减小各向异性的影响，可以将不同纳米结构的黑硅通过氧化腐蚀成具有规则的倒金字塔结构的纳米绒面结构。
实施例1
一种多晶表面倒金字塔结构织构的制造方法，包括以下步骤：
步骤一、选用P型多晶硅材料，规格为156cm*156cm，厚度为200mm，将多晶硅硅片置于氢氟酸和HNO3的混合溶液中腐蚀，进行表面机械损伤层去除；
步骤二、用金属离子辅助刻蚀法方法进行黑硅制作，将硅片置于氢氟酸和硝酸银的混合溶液中进行银颗粒沉积10s，反应温度为8℃，再将沉积完成的多晶硅硅片置于氢氟酸和双氧水的混合溶液进行化学腐蚀500s，反应温度为60℃，得到纳米黑硅样品；
步骤三、然后将黑硅样品置于氨水、双氧水和乙醇胺的混合液中浸洗60s，反应温度为8℃；再将洗好的黑硅置于双氧水、氢氟酸、偏磷酸及氟化铵的混合液再次浸洗黑硅600s，反应温度为80℃；最后在氨水和双氧水的混合液清洗黑硅表面，反应温度为8℃，反应时间为30s；
步骤四、在HF溶液中清洗，再采用纯水清洗，最后使用甩干机进行甩干。重构后黑硅表面SEM图像如图1所示。
所述步骤一中氢氟酸和HNO3的混合溶液中，氢氟酸的体积分数为12％，HNO3的体积分数60％，纯水体积分数28％，反应温度为7℃，反应时间为2min。
所述步骤二中，氢氟酸和硝酸银的混合溶液中百分比浓度配比为，纯水92％、氢氟酸3％和硝酸银5％；氢氟酸和双氧水的混合液中百分比浓度配比为，纯水85％、双氧水5％和氢氟酸10％。
所述步骤三中，含有双氧水和乙醇胺的混合液，其百分比浓度配比为纯水68％、乙醇胺2％、氨水10％和双氧水20％；双氧水、氢氟酸、偏磷酸及氟化铵的混合液，其百分比浓度配比为纯水73％、双氧水7％、氢氟酸3％、偏磷酸2％及氟化铵15％；双氧水和氨水混合液，其百分比浓度配比为纯水70％、双氧水20％和氨水10％。
所述步骤四中，HF溶液中HF的体积分数为4％，纯水的体积分数为96％，清洗时间范围为50s，纯水清洗时间范围为90s。
实施例2
一种多晶表面倒金字塔结构织构的制造方法，包括以下步骤：
步骤一、选用P型多晶硅材料，规格为156cm*156cm，厚度为200mm，将多晶硅硅片置于氢氟酸和HNO3的混合溶液中腐蚀，进行表面机械损伤层去除；
步骤二、用金属离子辅助刻蚀法方法进行黑硅制作，将多晶硅硅片置于氢氟酸和硝酸银的混合溶液中进行银颗粒沉积50s，反应温度为20℃，再将沉积完成的硅片置于氢氟酸和双氧水的混合溶液进行化学腐蚀300s，反应温度为40℃，得到纳米黑硅样品；
步骤三、然后将黑硅样品置于氨水、双氧水和乙醇胺的混合液中浸洗300s，反应温度为20℃；再将洗好的黑硅置于双氧水、氢氟酸、偏磷酸及氟化铵的混合液再次浸洗黑硅300s，反应温度为50℃；最后在氨水和双氧水的混合液清洗黑硅表面，反应温度为20℃，反应时间为100s；
步骤四、在HF溶液中清洗，再采用纯水清洗，最后使用甩干机进行甩干。
所述步骤一中氢氟酸和HNO3的混合溶液中，氢氟酸的体积分数为13％，HNO3的体积分数60％，纯水体积分数28％，反应温度为8℃，反应时间为1.5min。
所述步骤二中，氢氟酸和硝酸银的混合溶液中百分比浓度配比为，纯水96.9％、氢氟酸0.1％和硝酸银3％；氢氟酸和双氧水的混合液中百分比浓度配比为，纯水90％、双氧水3％和氢氟酸7％。
所述步骤三中，含有双氧水和乙醇胺的混合液，其百分比浓度配比为纯水75％、乙醇胺1％、氨水7％和双氧水17％；双氧水、氢氟酸、偏磷酸及氟化铵的混合液，其百分比浓度配比为纯水80％、双氧水5％、氢氟酸1％、偏磷酸1％及氟化铵13％；双氧水和氨水混合液，其百分比浓度配比为纯水80％、双氧水15％和氨水5％。
所述步骤四中，HF溶液中HF的体积分数为1％，纯水的体积分数为99％，清洗时间范围为70s，纯水清洗时间范围为70s
实施例3
一种多晶表面倒金字塔结构织构的制造方法，包括以下步骤：
步骤一、选用P型多晶硅材料，规格为156cm*156cm，厚度为200mm，将多晶硅硅片置于氢氟酸和HNO3的混合溶液中腐蚀，进行表面机械损伤层去除；
步骤二、用金属离子辅助刻蚀法方法进行黑硅制作，将多晶硅硅片置于氢氟酸和硝酸银的混合溶液中进行银颗粒沉积50s，反应温度为20℃，再将沉积完成的硅片置于氢氟酸和双氧水的混合溶液进行化学腐蚀300s，反应温度为40℃，得到纳米黑硅样品；
步骤三、然后将黑硅样品置于氨水、双氧水和乙醇胺的混合液中浸洗300s，反应温度为20℃；再将洗好的黑硅置于双氧水、氢氟酸、偏磷酸及氟化铵的混合液再次浸洗黑硅300s，反应温度为50℃；最后在氨水和双氧水的混合液清洗黑硅表面，反应温度为20℃，反应时间为100s；
步骤四、在HF溶液中清洗，纯水清洗，使用甩干机进行甩干。
所述步骤一中氢氟酸和HNO3的混合溶液中，氢氟酸的体积分数为14％，HNO3的体积分数64％，纯水体积分数22％，反应温度为9℃，反应时间为1min。
所述步骤二中，氢氟酸和硝酸银的混合溶液中百分比浓度配比为，纯水97.9％、氢氟酸2％和硝酸银0.1％；氢氟酸和双氧水的混合液中百分比浓度配比为，纯水95％、双氧水2％和氢氟酸3％。
所述步骤三中，含有双氧水和乙醇胺的混合液，其百分比浓度配比为纯水80％、乙醇胺1％、氨水5％和双氧水14％；双氧水、氢氟酸、偏磷酸及氟化铵的混合液，其百分比浓度配比为纯水85％、双氧水4％、氢氟酸0.5％、偏磷酸0.5％及氟化铵10％；双氧水和氨水混合液，其百分比浓度配比为纯水90％、双氧水8％和氨水2％。
所述步骤四中，HF溶液中HF的体积分数为2％，纯水的体积分数为98％，清洗时间范围为90s，纯水清洗时间范围为50s。
实施例4
一种多晶表面倒金字塔结构织构的制造方法，包括以下步骤：
步骤一、选用P型多晶硅材料，规格为156cm*156cm，厚度为200mm，将多晶硅硅片置于氢氟酸和HNO3的混合溶液中腐蚀3min，进行表面机械损伤层去除；
步骤二、用金属离子辅助刻蚀法方法进行黑硅制作，将多晶硅硅片置于氢氟酸和硝酸银的混合溶液中进行银颗粒沉积100s，反应温度为30℃，再将沉积完成的硅片置于氢氟酸和双氧水的混合溶液进行化学腐蚀120s，反应温度为8℃，得到纳米黑硅样品；
步骤三、然后将黑硅样品置于氨水、双氧水和乙醇胺的混合液中浸洗500s，反应温度为30℃；再将洗好的黑硅置于双氧水、氢氟酸、偏磷酸及氟化铵的混合液再次浸洗黑硅50s，反应温度为50℃；最后在氨水和双氧水的混合液清洗黑硅表面，反应温度为30℃，反应时间为180s；
步骤四、在HF溶液中清洗，纯水清洗，使用甩干机进行甩干。
所述步骤一中氢氟酸和HNO3的混合溶液中，氢氟酸的体积分数为15％，HNO3的体积分数65％，纯水体积分数20％，反应温度为7℃，反应时间为1min。
所述步骤二中，氢氟酸和硝酸银的混合溶液中百分比浓度配比为，纯水99％、氢氟酸0.5％和硝酸银0.5％；氢氟酸和双氧水的混合液中百分比浓度配比为，纯水98％、双氧水1％和氢氟酸1％。
所述步骤三中，含有双氧水和乙醇胺的混合液，其百分比浓度配比为纯水97％、乙醇胺0％、氨水3％和双氧水7％；双氧水、氢氟酸、偏磷酸及氟化铵的混合液，其百分比浓度配比为纯水90％、双氧水4％、氢氟酸0.1％、偏磷酸0.5％及氟化铵5.4％；双氧水和氨水混合液，其百分比浓度配比为纯水97％、双氧水2％和氨水1％。
所述步骤四中，HF溶液中HF的体积分数为4％，纯水的体积分数为96％，清洗时间范围为60s，纯水清洗时间范围为110s。
实施例5
一种多晶表面倒金字塔结构织构的制造方法，包括以下步骤：
步骤一、选用P型多晶硅材料，规格为156cm*156cm，厚度为200mm，将多晶硅硅片置于氢氟酸和HNO3的混合溶液中腐蚀3min，进行表面机械损伤层去除；
步骤二、用金属离子辅助刻蚀法方法进行黑硅制作，将多晶硅硅片置于氢氟酸和硝酸银的混合溶液中进行银颗粒沉积100s，反应温度为30℃，再将沉积完成的硅片置于氢氟酸和双氧水的混合溶液进行化学腐蚀120s，反应温度为8℃，得到纳米黑硅样品；
步骤三、然后将黑硅样品置于氨水、双氧水和乙醇胺的混合液中浸洗500s，反应温度为30℃；再将洗好的黑硅置于双氧水、氢氟酸、偏磷酸及氟化铵的混合液再次浸洗黑硅50s，反应温度为50℃；最后在氨水和双氧水的混合液清洗黑硅表面，反应温度为30℃，反应时间为180s；
步骤四、在HF溶液中清洗，再采用纯水清洗，使用甩干机进行甩干。
所述步骤一中氢氟酸和HNO3的混合溶液中，氢氟酸的体积分数为15％，HNO3的体积分数65％，纯水体积分数20％，反应温度为7℃，反应时间为1min。
所述步骤二中，氢氟酸和硝酸银的混合溶液中百分比浓度配比为，纯水99％、氢氟酸0.5％和硝酸银0.5％；氢氟酸和双氧水的混合液中百分比浓度配比为，纯水98％、双氧水1％和氢氟酸1％。
所述步骤三中，含有双氧水和乙醇胺的混合液，其百分比浓度配比为纯水97％、乙醇胺0％、氨水1％和双氧水2％；双氧水、氢氟酸、偏磷酸及氟化铵的混合液，其百分比浓度配比为纯水94.9％、双氧水4％、氢氟酸0.1％、偏磷酸0％及氟化铵1％；双氧水和氨水混合液，其百分比浓度配比为纯水97％、双氧水2％和氨水1％。
所述步骤四中，HF溶液中HF的体积分数为2％，纯水的体积分数为98％，清洗时间范围为80s，纯水清洗时间范围为100s。
实施例6
一种多晶表面倒金字塔结构织构的制造方法，包括以下步骤：
步骤一、选用P型多晶硅材料，规格为156cm*156cm，厚度为200mm，将多晶硅硅片置于氢氟酸和HNO3的混合溶液中腐蚀，进行表面机械损伤层去除；
步骤二、用激光脉冲法进行黑硅制作，将多晶硅硅片形成掩膜层，在掩膜层上形成预定图形通孔阵列，对图形掩膜硅片进行刻蚀，在硅片上形成预定图形凹槽阵列，去除掩膜层，将多晶硅硅片置于硫化氢气体中，使用400波长的激光，其脉冲为2100个辐照硅片，得到纳米黑硅样品；
步骤三、然后将黑硅样品双氧水、氢氟酸、偏磷酸及氟化铵的混合液再次浸洗黑硅600s，反应温度为80℃；
步骤四、在HF溶液中清洗，再采用纯水清洗，使用甩干机进行甩干。重构后黑硅表面SEM图像如图1所示。
所述步骤一中氢氟酸和HNO3的混合溶液中，氢氟酸的体积分数为12％，HNO3的体积分数60％，纯水体积分数28％，反应温度为7℃，反应时间为2min。
所述步骤三中，双氧水、氢氟酸、偏磷酸及氟化铵的混合液，其百分比浓度配比为纯水73％、双氧水7％、氢氟酸3％、偏磷酸2％及氟化铵15％。
所述步骤四中，HF溶液中HF的体积分数为3％，纯水的体积分数为97％，清洗时间范围为100s，纯水清洗时间范围为80s。
实施例7
一种多晶表面倒金字塔结构织构的制造方法，包括以下步骤：
步骤一、选用P型多晶硅材料，规格为156cm*156cm，厚度为200mm，将多晶硅硅片置于氢氟酸和HNO3的混合溶液中腐蚀3min，进行表面机械损伤层去除；
步骤二、用激光脉冲法进行黑硅制作，将多晶硅硅片形成掩膜层，在掩膜层上形成预定图形通孔阵列，对图形掩膜硅片进行刻蚀，在硅片上形成预定图形凹槽阵列，去除掩膜层，将多晶硅硅片置于六氟化硫气体中，使用1000波长的激光，其脉冲为500个辐照硅片，得到纳米黑硅样品；
步骤三、然后将黑硅样品置于双氧水、氢氟酸、偏磷酸及氟化铵的混合液再次浸洗黑硅50s，反应温度为50℃；
步骤四、在HF溶液中清洗1min，再采用纯水清洗1min，最后使用甩干机进行甩干。
所述步骤一中氢氟酸和HNO3的混合溶液中，氢氟酸的体积分数为15％，HNO3的体积分数65％，纯水体积分数20％，反应温度为7℃，反应时间为1min。
所述步骤三中，双氧水、氢氟酸、偏磷酸及氟化铵的混合液，其百分比浓度配比为纯水90％、双氧水4％、氢氟酸0.1％、偏磷酸0.5％及氟化铵5.4％。
所述步骤四中，HF溶液中HF的体积分数为3％，纯水的体积分数为97％，清洗时间范围为100s，纯水清洗时间范围为80s。
实施例8
一种多晶表面倒金字塔结构织构的制造方法，包括以下步骤：
步骤一、选用P型多晶硅材料，规格为156cm*156cm，厚度为200mm，将多晶硅硅片置于氢氟酸和HNO3的混合溶液中腐蚀，进行表面机械损伤层去除；
步骤二、用激光脉冲法进行黑硅制作，将多晶硅硅片形成掩膜层，在掩膜层上形成预定图形通孔阵列，对图形掩膜硅片进行刻蚀，在硅片上形成预定图形凹槽阵列，去除掩膜层，将多晶硅硅片置于六氟化硫气体中，使用800波长的激光，其脉冲为1500个辐照硅片，得到纳米黑硅样品；
步骤三、然后将黑硅样品置于双氧水、氢氟酸、偏磷酸及氟化铵的混合液再次浸洗黑硅300s，反应温度为50℃；
步骤四、在HF溶液中清洗，再采用纯水清洗，最后使用甩干机进行甩干。
所述步骤一中氢氟酸和HNO3的混合溶液中，氢氟酸的体积分数为14％，HNO3的体积分数64％，纯水体积分数22％，反应温度为9℃，反应时间为1min。
所述步骤三中，双氧水、氢氟酸、偏磷酸及氟化铵的混合液，其百分比浓度配比为纯水85％、双氧水4％、氢氟酸0.5％、偏磷酸0.5％及氟化铵10％。
所述步骤四中，HF溶液中HF的体积分数为1％，纯水的体积分数为99％，清洗时间范围为120s，纯水清洗时间范围为40s。
实施例9
一种多晶表面倒金字塔结构织构的制造方法，包括以下步骤：
步骤一、选用P型多晶硅材料，规格为156cm*156cm，厚度为200mm，将多晶硅硅片置于氢氟酸和HNO3的混合溶液中腐蚀3min，进行表面机械损伤层去除；
步骤二、用反应离子刻蚀法进行黑硅制作，将多晶硅硅片置于真空室中，用低能离子束均匀照射多晶硅硅片，然后将照射后的多晶硅硅片置于反应离子刻蚀真空室中，制得黑硅样品；
步骤三、然后将黑硅样品置于氨水、双氧水和乙醇胺的混合液中浸洗500s，反应温度为30℃；再将洗好的黑硅置于双氧水、氢氟酸、偏磷酸及氟化铵的混合液再次浸洗黑硅50s，反应温度为50℃；
步骤四、在HF溶液中清洗，再采用纯水清洗，最后使用甩干机进行甩干。
所述步骤一中氢氟酸和HNO3的混合溶液中，氢氟酸的体积分数为15％，HNO3的体积分数65％，纯水体积分数20％，反应温度为7℃，反应时间为1min。
所述步骤三中，双氧水、氢氟酸、偏磷酸及氟化铵的混合液，其百分比浓度配比为纯水94.9％、双氧水4％、氢氟酸0.1％、偏磷酸0％及氟化铵1％。
所述步骤四中，HF溶液中HF的体积分数为5％，纯水的体积分数为95％，清洗时间范围为40s，纯水清洗时间范围为120s。
本发明步骤二中关于黑硅的制作，还可以采用其它现有的制作方法。
一种多晶硅表面倒金字塔结构，多晶硅硅片表面有若干个倒金字塔结构，每个倒金字塔结构在多晶硅硅片的表面显示为方形开口，沿方形开口的四个边分别向多晶硅片内部倾斜延伸，四个锥形平面连接形成倒金字塔结构的锥形；倒金字塔结构的方形开口的边长为100-1000纳米、垂直深度为50-800纳米，其倾斜的锥形平面法线与多晶硅硅片上表面法线间的夹角为20-65度；在多晶硅硅片表面上，倒金字塔结构是随机分布的，并相互之间有叠加。
对比例1
对比例1是未进行再处理的纳米黑硅结构，SEM图像如图2所示，直接使用该黑硅进行电池制作，其复合中心会非常多，严重降低电池效率。
对比例2
常规多晶硅表面结构制作方法过程如下：使用氢氟酸、硝酸和纯水混合液对原始硅片进行绒面结构制作，再用一定浓度的碱对硅片表面进行清洗，最后再经过氢氟酸酸洗和水洗后即可。
测试对比例2中常规黑硅表面反射率为24％，SEM图像如图3所示。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种多晶硅表面倒金字塔结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、多晶硅硅片表面损伤层去除：将经过清洗后的多晶硅硅片置于氢氟酸和HNO3的混合溶液中，进行表面机械损伤层去除；
步骤二、多晶硅硅片表面黑硅结构制作：采用金属离子辅助刻蚀法或使用飞秒激光脉冲法或反应离子刻蚀法进行黑硅制作；
步骤三、多晶硅硅片表面倒金字塔织构的制作：先将上述方法制的黑硅置于含有双氧水和乙醇胺的混合液中浸洗，然后将洗好的黑硅置于双氧水、氢氟酸、偏磷酸及氟化铵的混合液再次浸洗；或者仅将黑硅置于双氧水、氢氟酸、偏磷酸及氟化铵的混合液浸洗；即可在多晶硅硅片表面制得倒金字塔结构；
步骤四、多晶硅硅片的清洗：将表面具有倒金字塔结构的多晶硅硅片在HF溶液中清洗，再放入纯水清洗，最后甩干。
2.根据权利要求1所述的多晶硅表面倒金字塔结构的制备方法，其特征在于：所述步骤一中氢氟酸和HNO3的混合溶液中，氢氟酸的体积分数为12％～15％，HNO3的体积分数60％～65％，纯水体积分数20％～28％，反应温度为7～9℃，反应时间为1-2min。
3.根据权利要求1所述的多晶硅表面倒金字塔结构的制备方法，其特征在于：所述步骤二中金属离子辅助刻蚀法：将去除损伤层后的多晶硅硅片置于氢氟酸和硝酸银的混合溶液中进行银颗粒沉积，再将沉积完成的多晶硅硅片置于氢氟酸和双氧水的混合溶液中进行化学腐蚀，得到纳米黑硅。
4.根据权利要求3所述的多晶硅表面倒金字塔结构的制备方法，其特征在于：所述步骤二金属离子辅助刻蚀法中，氢氟酸和硝酸银的混合溶液中百分比浓度配比为，纯水92％-99％、氢氟酸0.1％～3％和硝酸银0.1％～5％，反应温度为8℃-30℃，反应时间为10～100s；氢氟酸和双氧水的混合液中百分比浓度配比为，纯水85％-98％、双氧水1％-5％和氢氟酸1％-10％，反应温度为8℃-60℃，反应时间为120s-500s。
5.根据权利要求1所述的多晶硅表面倒金字塔结构的制备方法，其特征在于：所述步骤二中飞秒激光脉冲法：用激光脉冲法进行黑硅制作，将多晶硅硅片形成掩膜层，在掩膜层上形成预定图形通孔阵列，对图形掩膜多晶硅硅片进行刻蚀，在多晶硅硅片上形成预定图形凹槽阵列，去除掩膜层，将多晶硅硅片置于六氟化硫或硫化氢气体中，使用400-1000波长的激光，其脉冲为500-2100个辐照硅片，得到纳米黑硅。
6.根据权利要求1所述的多晶硅表面倒金字塔结构的制备方法，其特征在于：所述步骤二中反应离子刻蚀法：将多晶硅硅片置于真空室中，用低能离子束均匀照射多晶硅硅片，然后将照射后的多晶硅硅片置于反应离子刻蚀真空室中，制得黑硅样品。
7.根据权利要求1所述的多晶硅表面倒金字塔结构的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，含有双氧水和乙醇胺的混合液，其百分比浓度配比为纯水68％-97％、乙醇胺0％-2％、氨水1％～10％和双氧水2％-20％，反应温度为8℃-30℃，反应时间为60s-500s；双氧水、氢氟酸、偏磷酸及氟化铵的混合液，其百分比浓度配比为纯水73％-94.9％、双氧水4％-7％、氢氟酸0.1％-3％、偏磷酸0％-2％及氟化铵1％-15％，反应温度为50℃-80℃，反应时间为50s-600s。
8.根据权利要求1所述的多晶硅表面倒金字塔结构的制备方法，其特征在于：将步骤三得到的表面具有倒金字塔结构的多晶硅硅片再置入氨水和双氧水的混合液中清洗，再进行步骤四，所述氨水和双氧水的混合液，其百分比浓度配比为纯水70％～97％、双氧水2％～20％和氨水1％～10％，反应温度为8℃-30℃，反应时间为30～180s。
9.根据权利要求1所述的多晶硅表面倒金字塔结构的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，HF溶液中HF的体积分数为1％～5％，纯水的体积分数为95％～99％，清洗时间范围为40～120s；纯水清洗时间范围为40～120s。
10.根据权利要求1-9任一所述的多晶硅表面倒金字塔结构，其特征在于：多晶硅硅片表面有若干个倒金字塔结构，每个倒金字塔结构在多晶硅硅片的表面显示为方形开口，沿方形开口的四个边分别向多晶硅片内部倾斜延伸，四个锥形平面连接形成倒金字塔结构的锥形；倒金字塔结构的方形开口的边长为100-1000纳米、垂直深度为50-800纳米，其倾斜的锥形平面法线与多晶硅硅片上表面法线间的夹角为20-65度；在多晶硅硅片表面上，倒金字塔结构是随机分布的，并相互之间有叠加。
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