CN112626614A - 一种用于铸锭类超高纯涂层石英坩埚及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于铸锭类超高纯涂层石英坩埚的制备方法，包括：A)将第一粒度的超高纯熔融石英砂、去离子水混合，球磨，得到浆料；所述第一粒度的超高纯熔融石英砂的粒度为0.1mm～0.6mm；B)将所述浆料、第二粒度的超高纯石英砂和硅溶胶混合，搅拌，得到超高纯料浆；所述第二粒度的超高纯石英砂的粒度为0～10μm；C)将超高纯料浆涂覆在石英坩埚内表面，干燥，得到超高纯涂层石英坩埚。本发明通过控制浆料和第二粒度的超高纯石英砂的粒度，能够在铸锭过程中能形成平均的、致密的，通透的玻璃层，这用于铸锭类单晶的石英陶瓷坩埚，能降低尾部红区18mm，提高收益率7％。
Description
技术领域
本发明涉及光伏行业多晶铸锭用陶瓷坩埚制造领域，尤其是涉及一种用于铸锭类超高纯涂层石英坩埚及其制备方法。
背景技术
多晶铸锭用陶瓷坩埚为一种大尺寸的方形坩埚产品，是多晶铸锭生产中承载硅液的容器，每生产一炉多晶硅锭，就要消耗一只陶瓷坩埚。其型号根据坩埚尺寸大小可分为G5、G6、G7类型，目前最广泛使用的型号为G6坩埚，其尺寸约为长1050mm×宽1050mm×高540mm/480mm，重量约为150kg。
目前直拉单晶perc电池效率在22.2％以上，而铸锭多晶普通电池平均效率在18.8％左右，多晶perc电池效率平均在20.5％左右，目前单晶perc电池效率比普通多晶电池效率高18％以上，比多晶PERC电池效率高8.3％。很多铸锭厂家已经研发出并且量产用铸锭炉来生产单晶硅片，相应的PERC电池效率达到22％，十分接近直拉单晶电池效率，但碰到的其中一个问题是尾部红区偏高影响收益率，从而影响成本竞争力。
现有的市场上的尾部降红区高纯技术是石英砂粗细搭配，100～300μm高纯石英砂含量0～30％；50～100μm高纯石英砂20～50％，20～50μm高纯石英砂20～50％，0～20μm石英砂20～50％，硅溶胶0～30％。此方法降尾部红区只有8～10mm，提高铸锭收益率在3～4％。高纯层石英砂粗细搭配，铸锭过程中无法形成致密的玻璃层，此方法降尾部红区只有8～10mm，提高铸锭收益率只有3～4％。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种用于铸锭类超高纯涂层石英坩埚的制备方法，本发明制备的石英坩埚能降低尾部红区，同时提高铸锭收益率。
本发明提供了一种用于铸锭类超高纯涂层石英坩埚的制备方法，包括：
A)将第一粒度的超高纯熔融石英砂、去离子水混合，球磨，得到浆料；所述第一粒度的超高纯熔融石英砂的粒度为0.1mm～0.6mm；
B)将所述浆料、第二粒度的超高纯石英砂和硅溶胶混合，搅拌，得到超高纯料浆；所述第二粒度的超高纯石英砂的粒度为0～10μm；
C)将超高纯料浆涂覆在石英坩埚内表面，干燥，得到超高纯涂层石英坩埚。
优选的，步骤A)所述第一粒度的超高纯熔融石英砂纯度为≥99.9999％；所述第二粒度的超高纯熔融石英砂纯度为≥99.9999％；所述第一粒度的超高纯熔融石英砂和第二粒度的超高纯石英砂均为熔融玻璃态。
优选的，步骤A)所述去离子水的添加量为第一粒度的超高纯熔融石英砂的10～50wt％。
优选的，步骤A)所述球磨具体为球磨至浆料粒度为1μm～5μm。
优选的，所述浆料、第二粒度的超高纯石英砂和硅溶胶的重量比为(1～9):(1～9):1。
优选的，所述第二粒度的超高纯石英砂的粒度为0.1～10μm。
优选的，步骤B)所述搅拌时间为0.5～2h。
优选的，步骤C)所述涂覆厚度为0.1mm～2mm。
优选的，步骤C)所述干燥具体为：
室温干燥1～2小时后，置于温度为80～150℃中干燥1～3小时。
本发明提供了一种用于铸锭类超高纯涂层石英坩埚，其特征在于，由上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明提供了一种用于铸锭类超高纯涂层石英坩埚的制备方法，包括：A)将第一粒度的超高纯熔融石英砂、去离子水混合，球磨，得到浆料；所述第一粒度的超高纯熔融石英砂的粒度为0.1mm～0.6mm；B)将所述浆料、第二粒度的超高纯石英砂和硅溶胶混合，搅拌，得到超高纯料浆；所述第二粒度的超高纯石英砂的粒度为0～10μm；C)将超高纯料浆涂覆在石英坩埚内表面，干燥，得到超高纯涂层石英坩埚。本发明通过控制浆料和第二粒度的超高纯石英砂的粒度，能够在铸锭过程中能形成平均的、致密的，通透的玻璃层，这用于铸锭类单晶的石英陶瓷坩埚，能降低尾部红区18mm，提高收益率7％。
附图说明
图1即为本发明制备的超高纯涂层石英坩埚；
图2为底部刷涂高纯石英砂浆料。
具体实施方式
本发明提供了一种用于铸锭类超高纯涂层石英坩埚及其制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供了一种用于铸锭类超高纯涂层石英坩埚的制备方法，包括：
A)将第一粒度的超高纯熔融石英砂、去离子水混合，球磨，得到浆料；所述第一粒度的超高纯熔融石英砂的粒度为0.1mm～0.6mm；
B)将所述浆料、第二粒度的超高纯石英砂和硅溶胶混合，搅拌，得到超高纯料浆；所述第二粒度的超高纯石英砂的粒度为0～10μm；
C)将超高纯料浆涂覆在石英坩埚内表面，干燥，得到超高纯涂层石英坩埚。
本发明一种用于铸锭类超高纯涂层石英坩埚的制备方法首先将第一粒度的超高纯熔融石英砂、去离子水混合，球磨，得到浆料。
本发明所述第一粒度的超高纯熔融石英砂纯度为≥99.9999％；所述第一粒度的超高纯熔融石英砂为熔融玻璃态。本发明对其来源不进行限定，市售即可。
本发明所述第一粒度的超高纯熔融石英砂的粒度优选为0.1mm～0.6mm；更优选为0.2mm～0.5mm。
本发明所述去离子水的添加量优选为第一粒度的超高纯熔融石英砂的10～50wt％；更优选为第一粒度的超高纯熔融石英砂的15～45wt％。
本发明所述球磨优选在球磨机中进行，所述球磨优选为球磨至浆料粒度为1μm～5μm；具体可以为1μm、2μm、3μm、4μm或5μm。也可以是上述任意两个数值之间的点值，本发明对此不进行限定。
将所述浆料、第二粒度的超高纯石英砂和硅溶胶混合，搅拌，得到超高纯料浆。
本发明所述第二粒度的超高纯熔融石英砂纯度为≥99.9999％；所述第二粒度的超高纯熔融石英砂为熔融玻璃态。本发明对其来源不进行限定，市售即可。
本发明所述第二粒度的超高纯石英砂的粒度优选为0～10μm；更优选为0.1～10μm；最优选为1～9μm；具体可以为1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm或9μm。也可以是上述任意两个数值之间的点值，本发明对此不进行限定。
按照本发明，所述浆料、第二粒度的超高纯石英砂和硅溶胶的重量比优选为(1～9):(1～9):1；更优选为(2～8):(2～8):1；最优选为(3～7):(3～7):1。
混合后，优选搅拌0.5～2h；更优选搅拌0.8～1.8h，得到超高纯料浆。
将超高纯料浆涂覆在石英坩埚内表面。所述涂覆厚度优选为0.1mm～2mm；更优选为0.5mm～1.5mm；最优选为0.8mm～1.2mm。
本发明所述石英坩埚包括但不限于市售普通石英方坩埚。
涂覆后，干燥，得到超高纯涂层石英坩埚。
本发明所述干燥优选具体为：
室温干燥1～2小时后，置于温度为80～150℃中干燥1～3小时。
其中所述室温优选为25℃～35℃。
更优选具体为室温干燥1～1.5小时后，置于温度为90～140℃中干燥1.5～2.5小时。
所述干燥优选在干燥炉中进行。
本发明在制作过程中，防尘、防风、无强腐蚀性物质、无毒性物质、无对环境造成污染物质。
高纯涂层刷得石英砂粒度全部控制在10μm以下，形成铸锭过程中形成一层平均的、致密的，通透的玻璃层。本发明所用石英砂全部为熔融玻璃态，不能有结晶态。石英砂粒度越细，烧结温度更低，融化时间更短。铸锭过程的最高温度为1500～1600度，使用粒径全都是10μm以下的熔融石英砂，铸锭过程中能形成平均的、致密的，通透的玻璃层，这用于铸锭类单晶的石英陶瓷坩埚，能降低尾部红区18mm，提高收益率7％。如果掺入大量10～200μm粗颗粒高纯石英砂，铸锭过程中无法形成平均的、致密的，通透的玻璃层。
本发明提供了一种用于铸锭类超高纯涂层石英坩埚，由上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到。
图1即为本发明制备的超高纯涂层石英坩埚；图2为底部刷涂高纯石英砂浆料。
本发明对于所述制备方法上述已经有了清楚的描述，在此不再赘述。
本发明生产的石英坩埚可以用于多晶硅铸锭，效果好。
本发明提供了一种用于铸锭类超高纯涂层石英坩埚的制备方法，包括：A)将第一粒度的超高纯熔融石英砂、去离子水混合，球磨，得到浆料；所述第一粒度的超高纯熔融石英砂的粒度为0.1mm～0.6mm；B)将所述浆料、第二粒度的超高纯石英砂和硅溶胶混合，搅拌，得到超高纯料浆；所述第二粒度的超高纯石英砂的粒度为0～10μm；C)将超高纯料浆涂覆在石英坩埚内表面，干燥，得到超高纯涂层石英坩埚。本发明通过控制浆料和第二粒度的超高纯石英砂的粒度，能够在铸锭过程中能形成平均的、致密的，通透的玻璃层，这用于铸锭类单晶的石英陶瓷坩埚，能降低尾部红区18mm，提高收益率7％。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种用于铸锭类超高纯涂层石英坩埚及其制备方法进行详细描述。
实施例1
一种超高纯涂层石英坩埚的制作方法，包括以下步骤：
(1)选取粒度0.2mm的超高纯熔融石英砂(纯度≥99.9999％)，加入20％的去离子水，放入球磨机中球磨至浆料粒度在2μm，制成浆料。
(2)将步骤(1)制备的浆料、粒度2μm的超高纯石英砂和硅溶胶按照重量比＝2:3:1的比例混合，充分搅拌1小时后，制成超高纯料浆。
(3)将步骤(2)制备的超高纯料浆涂覆在石英坩埚(市售普通石英方坩埚)的内表面，涂层厚度为0.5mm，室温自然干燥1小时后，放置到温度为90℃的干燥炉中干燥1小时得超高纯涂层石英坩埚。
对本发明实施例1的石英坩埚进行性能测定，其能降低尾部红区18mm，提高收益率7％。相比之前普通的高纯工艺，尾部红区下降幅度从10mm→18mm，收益率提高从4％→7％。
实施例2
一种超高纯涂层石英坩埚的制作方法，包括以下步骤：
(1)选取粒度0.4mm的超高纯熔融石英砂(纯度≥99.9999％)，加入30％的去离子水，放入球磨机中球磨至浆料粒度在3μm，制成浆料。
(2)将步骤(1)制备的浆料、粒度5μm的超高纯石英砂和硅溶胶按照重量比＝5:2:1的比例混合，充分搅拌1小时后，制成超高纯料浆。
(3)将步骤(2)制备的超高纯料浆涂覆在石英坩埚(市售普通石英方坩埚)的内表面，涂层厚度为1mm，室温自然干燥1.5小时后，放置到温度为110℃的干燥炉中干燥1.5小时得超高纯涂层石英坩埚。
对本发明实施例2的石英坩埚进行性能测定，其能降低尾部红区18mm，提高收益率7％。相比之前普通的高纯工艺，尾部红区下降幅度从10mm→18mm，收益率提高从4％→7％。
实施例3
一种超高纯涂层石英坩埚的制作方法，包括以下步骤：
(1)选取粒度0.5mm的超高纯熔融石英砂(纯度≥99.9999％)，加入40％的去离子水，放入球磨机中球磨至浆料粒度在4μm，制成浆料。
(2)将步骤(1)制备的浆料、粒度8μm的超高纯石英砂和硅溶胶按照重量比＝3:3:1的比例混合，充分搅拌1.5小时后，制成超高纯料浆。
(3)将步骤(2)制备的超高纯料浆涂覆在石英坩埚(市售普通石英方坩埚)的内表面，涂层厚度为1.5mm，室温自然干燥1小时后，放置到温度为130℃的干燥炉中干燥2小时得超高纯涂层石英坩埚。
对本发明实施例3的石英坩埚进行性能测定，其能降低尾部红区18mm，提高收益率7％。相比之前普通的高纯工艺，尾部红区下降幅度从10mm→18mm，收益率提高从4％→7％。
比较例1
一种超高纯涂层石英坩埚的制作方法，包括以下步骤：
(1)选取粒度0.4mm的超高纯熔融石英砂(纯度≥99.9999％)，加入30％的去离子水，放入球磨机中球磨至浆料粒度在13μm，制成浆料。
(2)将步骤(1)制备的浆料、粒度150μm的超高纯石英砂和硅溶胶按照重量比＝5:2:1的比例混合，充分搅拌1小时后，制成超高纯料浆。
(3)将步骤(2)制备的超高纯料浆涂覆在石英坩埚(市售普通石英方坩埚)的内表面，涂层厚度为1mm，室温自然干燥1.5小时后，放置到温度为110℃的干燥炉中干燥1.5小时得超高纯涂层石英坩埚。
比较例2
一种超高纯涂层石英坩埚的制作方法，包括以下步骤：
(1)选取粒度0.4mm的超高纯熔融石英砂(纯度≥99.9999％)，加入30％的去离子水，放入球磨机中球磨至浆料粒度在3μm，制成浆料。
(2)将步骤(1)制备的浆料、粒度5μm的超高纯石英砂和硅溶胶按照重量比＝11:2:1的比例混合，充分搅拌1小时后，制成超高纯料浆。
(3)将步骤(2)制备的超高纯料浆涂覆在石英坩埚(市售普通石英方坩埚)的内表面，涂层厚度为1mm，室温自然干燥1.5小时后，放置到温度为110℃的干燥炉中干燥1.5小时得超高纯涂层石英坩埚。
比较例3
100～300μm高纯石英砂含量0～30％；50～100μm高纯石英砂20～50％，20～50μm高纯石英砂20～50％，0～20μm石英砂20～50％，硅溶胶0～30％。
此方法降尾部红区只有8～10mm，提高铸锭收益率在3～4％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种用于铸锭类超高纯涂层石英坩埚的制备方法，其特征在于，包括：
A)将第一粒度的超高纯熔融石英砂、去离子水混合，球磨，得到浆料；所述第一粒度的超高纯熔融石英砂的粒度为0.1mm～0.6mm；
B)将所述浆料、第二粒度的超高纯石英砂和硅溶胶混合，搅拌，得到超高纯料浆；所述第二粒度的超高纯石英砂的粒度为0～10μm；
C)将超高纯料浆涂覆在石英坩埚内表面，干燥，得到超高纯涂层石英坩埚。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)所述第一粒度的超高纯熔融石英砂纯度为≥99.9999％；所述第二粒度的超高纯熔融石英砂纯度为≥99.9999％；所述第一粒度的超高纯熔融石英砂和第二粒度的超高纯石英砂均为熔融玻璃态。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)所述去离子水的添加量为第一粒度的超高纯熔融石英砂的10～50wt％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)所述球磨具体为球磨至浆料粒度为1μm～5μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浆料、第二粒度的超高纯石英砂和硅溶胶的重量比为(1～9):(1～9):1。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第二粒度的超高纯石英砂的粒度为0.1～10μm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)所述搅拌时间为0.5～2h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C)所述涂覆厚度为0.1mm～2mm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C)所述干燥具体为：
室温干燥1～2小时后，置于温度为80～150℃中干燥1～3小时。
10.一种用于铸锭类超高纯涂层石英坩埚，其特征在于，由权利要求1～9任意一项所述的制备方法制备得到。
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