JP5335797B2 - 多結晶シリコン及びその製造法 - Google Patents
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Description
シーメンス反応器中で、本発明によるポリシリコンロッドを、加熱されたSiの細いロッド上にクロロシラン混合物と水素とからなる反応ガスからシリコンを析出させることにより製造した。クロロシラン混合物は、トリクロロシラン94質量%とジクロロシラン6質量%とからなっていた。クロロシラン混合物及び水素の流量を相互に無関係に調節した。クロロシラン流量を、析出の開始から15時間以内に、シリコン表面1m2当たり毎時460kgのクロロシラン(kg/(h・m2))に高め、次いで残りの装入所要時間にわたって一定に維持した。ガス温度を反応器からのガス出口の温度センサで測定した。水素流量をガス温度が650℃になるまでクロロシラン流量に比例して高めた結果、反応ガス中のクロロシランのモル分は26モル%で一定であり、その後、本発明によりガス温度がさらに上昇しないように調節し、即ち650℃に限定的に保持した。
電気伝導のためのシリコンの面積分:97%
析出されたポリシリコンの全多孔度 0.023
見かけ密度:2.275g/cm3
圧縮強さ(DIN 51910により測定されたもの):58N/mm2
曲げ強さ(DIN 51902により測定されたもの):1.6N/mm2
比較例1:"緻密なシリコン"からのポリシリコンロッドの製造
シーメンス反応器中で、緻密なポリシリコンロッドを、クロロシラン混合物と水素とからなる反応ガスを用いて、加熱されたSiの細いロッド上にシリコンを析出させることにより製造した。クロロシラン混合物は、トリクロロシラン100質量%からなっていた。
クロロシラン混合物及び水素の流量を相互に無関係に調節した。クロロシラン流量を、析出の開始から30時間以内に、シリコン表面1m2当たり毎時350kgのクロロシラン(kg/(h・m2))に高め、次いで残りの装入所要時間にわたって一定に維持した。
ガス温度をガス出口の温度センサで測定したところ、最高で500℃であった。水素流量をクロロシラン流量と比例して高め、クロロシランのモル分を一定に20モル%とした。Siロッドの温度を垂直なロッドの表面上で放射高温計を用いて測定し、かつ全装入所要時間にわたって1030℃で一定に保持した。析出をポリシリコンロッドの直径150mmで終了した。そのようにして製造したポリシリコンロッドは以下の特性を有していた:
電気伝導のためのシリコンの面積分:100%
析出されたポリシリコンの全多孔度0(即ち、多孔性ではなく、細孔、穴、継ぎ目がなく緻密である)
見かけ密度及び真密度:2.329g/cm3
圧縮強さ(DIN 51910により測定されたもの):170N/mm2
曲げ強さ(DIN 51902により測定されたもの):160N/mm2
比較例2:"緻密なシリコン"からのポリシリコンロッドの製造
シーメンス反応器中で、緻密なポリシリコンロッドをHandbook of Semiconductor Silicon Technology,1990,第1〜81頁に記載されているように製造する。そのために、シリコンを、クロロシラン混合物と水素とからなる反応ガスを用いて、加熱されたSiの細いロッド上に析出させた。クロロシラン混合物は、トリクロロシラン100質量%からなっていた。ガス温度をガス出口の温度センサで測定したところ、最高で575℃であった。水素流量をクロロシラン流量と比例して高め、クロロシランのモル分を10モル%とした。
電気伝導のためのシリコンの面積分:100%
析出されたポリシリコンの全多孔度0(即ち、多孔性ではなく、細孔、穴、継ぎ目がなく緻密である)
見かけ密度及び真密度:2.329g/cm3
圧縮強さ(DIN 51910により測定されたもの):170N/mm2
曲げ強さ(DIN 51902により測定されたもの):160N/mm2
実施例2:ポリ破砕物の製造
実施例1、比較例1及び2からのポリシリコンロッドを1つずつ炭化タングステン−ハンマーで粉砕した。生じた破砕物は、0.7〜1の範囲内のB/L比及び球形度、及び、1〜150mmの範囲内の同一の破砕物サイズ分布を有していた。従って、該破砕物は、後加工に不可欠であるような通常のポリ破砕物の規格に相応していた。実施例1からの粉砕されたポリロッドの破砕物サイズ分布は20〜150mmの破砕物サイズ範囲内で77%の質量分、20〜65mmの範囲内で11%の質量分、5〜45mmの範囲内で8%の質量分、及び15mm未満の範囲内で4%の質量分を有していた。比較例1からの粉砕されたポリロッドの破砕物サイズ分布は20〜150mmの破砕物サイズ範囲内で74%の質量分、20〜65mmの範囲内で12%の質量分、5〜45mmの範囲内で9%の質量分、及び15mm未満の範囲内で5%の質量分を有していた。比較例2からの粉砕されたポリロッドの破砕物サイズ分布は20〜150mmの破砕物サイズ範囲内で79%の質量分、20〜65mmの範囲内で10%の質量分、5〜45mmの範囲内で7%の質量分、及び15mm未満の範囲内で4%の質量分を有していた。
Claims (8)
- 多結晶シリコンロッドにおいて、該ロッドが、シリコンの50〜99%の電気伝導に利用される面積分を有するロッド横断面を有し、かつ、該ロッドが0.1〜80N/mm2の曲げ強さを有することを特徴とするシリコンロッド。
- 1〜100N/mm2の圧縮強さ、及び2.0〜2.3g/cm3の範囲内の見かけ密度、及び0.01〜0.2の全多孔度を有する、請求項1記載のシリコンロッド。
- 均質な構造を有するシーメンス法で成長されたシリコン層を有し、その際、前記構造が、細孔、継ぎ目、割れ目、亀裂及び裂け目を含む、請求項1又は2記載のシリコンロッド。
- 請求項1から3までのいずれか1項記載のシリコンロッドから製造された多結晶シリコン破砕物であって、1〜150mmの破砕物サイズ分布、及び0.7〜1.0の球形度、及び0.7〜1.0の範囲内の長さに対する幅の比を有する多結晶シリコン破砕物において、該多結晶シリコン破砕物が1〜12ppbwの金属不純物の総和を有する表面を有し、かつ、該表面が硝酸塩62ppb未満及びフッ化物1ppb未満を有することを特徴とする多結晶シリコン破砕物。
- 請求項1から3までのいずれか1項記載の多結晶シリコンロッドの製造法であって、クロロシラン混合物と水素とを含有するある流量の反応ガスを反応器に導入し、かつ高純度ポリシリコンを直流電流により加熱されたシリコンからなるフィラメントロッド上に析出させ、その際、該フィラメントロッドを2つの垂直なロッドと1つの水平なロッドとから形成し、かつその際、該水平なロッドが垂直なロッドの間で結合ブリッジを形成している方法において、クロロシラン混合物としてジクロロシランとトリクロロシランとからの混合物を使用し、かつ、フィラメントロッドがブリッジの下側で1300〜1413℃の温度を有するようにフィラメントロッドを通る電流の流れが調節されており、かつ、反応器中の反応ガスの温度を測定して該温度がせいぜい650℃となるように調節し、かつ、クロロシラン混合物の流量を、クロロシラン混合物の供給開始から30時間未満でその最大値となるように調節することを特徴とする方法。
- ブリッジの下側の温度を、全装入所要時間にわたって1400℃で一定に保持する、請求項5記載の方法。
- クロロシラン量を15時間で最大量に増大させる、請求項5又は6記載の方法。
- クロロシランの比流量が、シリコンフィラメントロッド面積1m2当たり毎時クロロシラン400〜1000kgの範囲内である、請求項5から7までのいずれか1項記載の方法。
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