CN113772674B - 一种多晶硅生产还原炉控制方法 - Google Patents

一种多晶硅生产还原炉控制方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多晶硅生产还原炉控制方法,包括以下步骤:在还原炉进行前,将氢气‑氯硅烷基准曲线、电压基准曲线、基准尾气温度斜率曲线和基准功率曲线输入至还原炉的PID控制系统内;实时测量还原炉内的U、I和T;通过PID控制系统中电压基准曲线控制还原炉电压,通过PID控制系统中氢气‑氯硅烷基准曲线控制加入还原炉内的氢气和氯硅烷;若K值超出基准尾气温度斜率曲线上的Kset时,则对氢气‑氯硅烷进行调整;若P超出基准功率曲线上的Pθ时,则对电流进行调整。本发明根据上述控制策略,对平均运行电压、尾气温度及功率进行实时控制,以获得良好的炉内工艺状态。

Description

一种多晶硅生产还原炉控制方法
技术领域
本发明涉及多晶硅生产技术领域,特别是涉及一种多晶硅生产还原炉控制方法。
背景技术
对于特定炉型的多晶硅还原炉,多晶硅生产厂商常结合市场需求,调整运行工艺参数。通常,含硅气体与还原气体在一定配比、压力及温度条件下,单质硅的沉积效率是一定的,在充足气体输运条件下,硅棒直径能够保持匀速增长。焦耳热功率等于流通电流的平方与硅棒导体平均电阻(实际各点的电阻率与温度相关)的乘积,随着硅棒直径的匀速增长,硅棒的平均电阻值与直径的平方成反比,即平均电阻值随时间的延长而降低。同时,随着硅棒直径的增加,硅棒表面积随直径线性增加,为保证充足的反应气体供应,气体流量也会增加,辐射(与硅棒表面积和炉壁视角几何因子及反射率有关)和与气体对流的热损失(与气体流量和硅棒表面积有关)随之增加。
因此,在保证硅芯内部温度不超过单质硅熔点,及炉内不发生雾化的前提下,需随时间调整电流。但是,还原炉生产运行过程中的热损耗不是随着运行时间持续恒定增加的,尤其到了中后期,当硅棒的直径生长到设定直径时,还原炉内的辐射热损耗及对流热损耗增幅趋于平缓,现有的控制方法很难保证对还原炉整个生产过程中的温度进行准确控制。
公告号为CN111591997A,公告日为2021.5.24的中国专利公开了一种多晶硅还原炉自动化控制方法,其特征在于,所述多晶硅还原炉自动化控制方法包括以下步骤:在还原炉运行之前,将电流曲线以及所述还原炉的运行周期内的理想温度曲线输入至所述还原炉的控制系统中;将所述还原炉的运行周期至少划分为连续的第一阶段和第二阶段,所述第一阶段和所述第二阶段分别包括多个时间点,在各个时间点对硅棒的温度进行实时测量;在所述第一阶段,所述控制系统根据所测量的硅棒在某一时间点的实际温度与该时间点在所述理想温度曲线上对应的理想温度之间的差值以及该时间点在所述电流曲线上对应的电流值计算第一补偿电流,以使硅棒表面的温度维持在设定温度范围;在所述第二阶段,所述硅棒的直径生长到设定直径,所述控制系统根据辐射功率变化计算第二补偿电流,以使所述还原炉内的整体温场均匀分布;在所述还原炉运行的第一阶段,所述第一补偿电流为ΔIt1,其中,t1为对所述硅棒的温度进行实时测量的时间点,即所述还原炉的运行时间,为t1时间点的理想温度值,T(t1)为所述硅棒在t1时间点的实际温度值,为t1时间点的电流值,η1为调整系数;在所述还原炉运行的第二阶段,所述第二补偿电流为其中,t2为对所述硅棒的温度进行实时测量的时间点,即所述还原炉的运行时间,为t2时间点的理想温度值,T(t2)为所述硅棒在t2时间点的实际温度值,η2为调整系数。
但是该控制方法仍存在以下问题:(1)、该控制方法仅仅将电流和温度作控制依据,控制精度相对有限,尤其是运行至中期后视镜开始沉积硅粉,遮挡热辐射,实测温度大幅下降,导致炉内真实温度比控制值高,此时炉内极易雾化;(2)、当炉内出现雾化时,会造成电流与生长速率不匹配的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提出一种多晶硅生产还原炉控制方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种多晶硅生产还原炉控制方法,其特征在于,包括以下步骤:
在还原炉进行前,将氢气-氯硅烷基准曲线、电压基准曲线、基准尾气温度斜率曲线和基准功率曲线输入至还原炉的PID控制系统内;
实时测量还原炉内的U、I和T;
通过PID控制系统中电压基准曲线控制还原炉电压,通过PID控制系统中氢气-氯硅烷基准曲线控制加入还原炉内的氢气和氯硅烷;
若K值超出基准尾气温度斜率曲线上的Kset时,则对氢气-氯硅烷进行调整;
若P超出基准功率曲线上的Pθ时,则对电流进行调整;
其中:U为实际电压;I为实际电流;T 为实际尾气温度;K值为实际尾气温度斜率;Kset为基准尾气温度斜率;Pθ为基准功率;P为实际功率;Tset为基准尾气温度。
优选的,将基准尾气温度回归,形成一元多次方程,随后再对一元多次方程进行一阶求导,得到尾气在各时刻的斜率,将斜率与时刻点绘制成得到。
优选的,还原炉采用24对棒还原炉时,尾气温度回归方程为:
0-49h:Tset = -0.0000441 t4 + 0.0075044 t3 - 0.4436497 t2 + 15.8036824 t+ 228.3;
49-100h:Tset = 0.0000034 t4 + 0.0002141 t3 - 0.2303064 t2 + 24.9296142t -147,其中:t为还原炉运行时间;Tset为基准尾气温度。
优选的,还原炉采用24对棒还原炉时,对尾气温度方程求一阶导数,结果如下:
0-49h:Kset=-4*0.0000441 t3+3*0.0075044 t2-2*0.4436497 t+15.80;
49-100h:Kset=4*0.0000034 t3+3*0.0002141 t2-2*0.2303064 t+ 24.93,其中:t为还原炉运行时间;Tset为基准尾气温度。
优选的,还原炉采用24对棒还原炉时,计算实时尾气温度斜率值,并与基准斜率值进行比较,当:
0-49h:K值-Kset>0.5,则氢气设定值增加0.04*SP氢气
49-70 h:K值-Kset>0.3,则氯硅烷设定值减少0.02*SP氯硅烷
70h以后,不进行干预;其中:SP氢气是氢气-氯硅烷基准曲线上的氢气值;SP氯硅烷是氢气-氯硅烷基准曲线上的氯硅烷值;K值为实际尾气温度斜率;Kset为基准尾气温度斜率。
优选的,还原炉采用大产量还原炉时,尾气温度回归方程为:
0-45h,Tset= -0.0001838 t4+ 0.0253659 t3 -1.2588927 t2 + 30.2507452 t +181.1;
45-100h,Tset = -0.0000264 t4 +0.0086048 t3 - 1.0564166 t2 + 56.5000513t-526.0,其中:t为还原炉运行时间;Tset为基准尾气温度。
优选的,还原炉采用大产量还原炉时,对尾气温度方程求一阶导数,结果如下:
0-45h,Kset=-4*0.0001838 t3+3*0.0253659 t2-2*1.2588927 t +30.25;
45-100h,Kset=-4*0.0000264 t3+3*0.0086048 t2-2*1.0564166 t + 56.5,其中:t为还原炉运行时间;Tset为基准尾气温度。
优选的,还原炉采用大产量还原炉时,计算实时尾气温度斜率值,并与基准斜率值进行比较,当:0-45h:K值-Kset>0.5,则氢气设定值增加0.04*SP氢气;45-100h:K值-Kset>0.3,则氯硅烷设定值减少0.02*SP氯硅烷;其中:SP氢气是氢气-氯硅烷基准曲线上的氢气值;SP氯硅烷是氢气-氯硅烷基准曲线上的氯硅烷值;K值为实际尾气温度斜率;Kset为基准尾气温度斜率。
优选的,还原炉采用大产量还原炉时,将基准功率回归,形成一元多次方程,得到基准功率曲线回归方程。
优选的,若P>1.01 Pθ,对炉内电流进行修正,具体公式如下:I= 1/6*Pθ/U =Iθ* Uθ/U;反之,则对电流不作修正,其中:I为实际电流;Pθ为基准功率;U为实际电压;Iθ为基准电流;Uθ为基准电压;U为实际电压。
本技术方案的有益效果如下:
本发明提出一种多晶硅生产还原炉控制方法,通过对以往运行炉次进行大数据收集,获取氢气-氯硅烷基准曲线、电压基准曲线、基准尾气温度斜率曲线和基准功率曲线。根据上述控制策略,对平均运行电压、尾气温度及功率进行实时控制,以获得良好的炉内工艺状态。当炉内发生雾化时,气相本体区直接均相成核产生大量微硅粉,这部分微硅粉会阻挡、吸收硅棒对炉筒壁的热辐射,导致炉内气相温度上升,气相热焓增大,进而引起尾气温度上升。当尾气温度出现“上翘”时,即可表征炉内出现了雾化等异常状态,雾化的越厉害,尾气温度上翘越明显。因此采取跟踪尾气温度曲线形态的方式来预防出现严重雾化是十分有效的手动。当尾气温度曲线发生轻微上翘时,通过增大氢气/减少氯硅烷流量来稀释炉内氯硅烷浓度等手段可有效预防严重雾化。还原尾气测温点在尾气夹套管处,所测得的温度并非炉内气体温度。还原尾气在经过尾气孔及夹套管时会与炉筒夹套水进行热量交换,尾气温度会下降。所测尾气温度受冷却水流量、温度,以及尾气孔内硅粉层厚度影响,每一炉次尾气温度均不会完全相同。从统计规律来看,随着运行炉次的增加,管内硅粉层增厚,尾气温度会越来越高,当尾气温度高到一定程度后,班组会对尾气孔及夹套管进行硅粉清理,清理后尾气温度曲线又会下移。因此,采用温度偏差控制时,需对每一炉尾气温度参数进行回归、修正,工作量很大,操控起来也比较麻烦。通过对每一炉次尾气温度曲线在各阶段的斜率进行对比分析,发现尾气温度绝对值偏差虽较大(20-30℃),但各阶段的斜率值本身变化并不大,因此用斜率作为控制指标更科学。正常情况下,当电流电压值均按照基准值进行控制,功率不会与基准功率曲线有太大的偏离,但当炉内出现雾化时,硅棒生长速率降低,电流和硅棒直径不匹配,实时功率曲线可能会与基准值出现较大的偏离。此时以功率对电流进行修正是保障硅棒始终处于合适温度的重要手段。
附图说明
下面将结合说明书附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明,其中:
图1 为本发明中24对棒还原炉的氢气-氯硅烷基准曲线;
图2 为本发明中24对棒还原炉的电压基准曲线;
图3为本发明中24对棒还原炉的基准尾气温度斜率曲线;
图4 为本发明中24对棒还原炉的基准功率曲线;
图5 为本发明中40对棒还原炉的氢气-氯硅烷基准曲线;
图6 为本发明中40对棒还原炉的电压基准曲线;
图7为本发明中40对棒还原炉的基准尾气温度斜率曲线;
图8 为本发明中40对棒还原炉的基准功率曲线;
图9 为本发明中60对棒还原炉的氢气-氯硅烷基准曲线;
图10 为本发明中60对棒还原炉的电压基准曲线;
图11为本发明中60对棒还原炉的基准尾气温度斜率曲线;
图12 为本发明中60对棒还原炉的基准功率曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
还原炉现有采用有24对棒还原炉与24对棒以上的大产量还原炉(大产量还原炉包括36对棒还原炉、40对棒还原炉、48对棒还原炉、60对棒还原炉和72对棒还原炉等)。
实施例1
一种多晶硅生产还原炉控制方法,本实施例中还原炉为24对棒还原炉,包括以下步骤:
在还原炉进行前,将氢气-氯硅烷基准曲线、电压基准曲线、基准尾气温度斜率曲线和基准功率曲线输入至还原炉的PID控制系统内;
实时测量还原炉内的U、I和T;
通过PID控制系统中电压基准曲线控制还原炉电压,通过PID控制系统中氢气-氯硅烷基准曲线控制加入还原炉内的氢气和氯硅烷;
若K值超出基准尾气温度斜率曲线上的Kset时,则对氢气-氯硅烷进行调整;
若P超出基准功率曲线上的Pθ时,则对电流进行调整;
其中:U为实际电压;I为实际电流;T 为实际尾气温度;K值为实际尾气温度斜率;Kset为基准尾气温度斜率;Pθ为基准功率;P为实际功率。
还原炉为24对棒还原炉的运行基准数据如表1。
表1:24对棒还原炉的运行基准数据
将基准氢气值和氯硅烷值,绘制得到氢气-氯硅烷基准曲线,如图1。将基准电压和运行时间,绘制得到基准电压曲线,如图2。
将基准尾气温度回归,形成一元多次方程,尾气温度回归方程为:0-49h:Tset = -0.0000441 t4 + 0.0075044 t3 - 0.4436497 t2 + 15.8036824 t + 228.3;49-100h:Tset= 0.0000034 t4 + 0.0002141 t3 - 0.2303064 t2 + 24.9296142 t -147;随后再对一元多次方程进行一阶求导,对尾气温度方程求一阶导数,结果如下:0-49h:Kset=-4*0.0000441t3+3*0.0075044 t2-2*0.4436497 t+15.80;49-100h:Kset=4*0.0000034 t3+3*0.0002141t2-2*0.2303064 t+ 24.93;得到尾气在各时刻的斜率,将斜率与时刻点绘制成得到图3。
优选的,计算实时尾气温度斜率值,并与基准斜率值进行比较,当:0-49h:K值-Kset>0.5,则氢气设定值增加0.04*SP氢气;49-70 h:K值-Kset>0.3,则氯硅烷设定值减少0.02*SP氯硅烷;70h以后,不进行干预;其中:SP氢气是氢气-氯硅烷基准曲线上的氢气值;SP氯硅烷是氢气-氯硅烷基准曲线上的氯硅烷值;K值为实际尾气温度斜率;Kset为基准尾气温度斜率。
将基准功率回归,形成一元多次方程,基准功率曲线回归方程如下:0-49h:Pθ=0.000283 t4- 0.040108t3+ 0.586738 t2+ 104.305551 t+1,263.8;49-100h:Pθ= -0.000309 t4 + 0.095083 t3 - 10.853774 t2 + 528.979763 t - 4569.1;得到基准功率曲线得到图4。
若P>1.01 Pθ,对炉内电流进行修正,具体公式如下:I= 1/6*Pθ/U =Iθ* Uθ/U;反之,则对电流不作修正,其中:I为实际电流;Pθ为基准功率;U为实际电压;Iθ为基准电流;Uθ为基准电压;U为实际电压。
通过本控制方法运行时,电耗降至42-44Kwh/Kg Si;单炉重量>8.5T;沉积速率>85Kg/h;原有的手动控制运行时,电耗降至45-47Kwh/Kg Si;单炉重量7.7T-8.1T;沉积速率77-81Kg/h,使用本控制方法能够有效降低电耗,且能提高单炉重量和沉积速率。
实施例2
一种多晶硅生产还原炉控制方法,本实施例中还原炉为40对棒还原炉,包括以下步骤:
在还原炉进行前,将氢气-氯硅烷基准曲线、电压基准曲线、基准尾气温度斜率曲线和基准功率曲线输入至还原炉的PID控制系统内;
实时测量还原炉内的U、I和T;
通过PID控制系统中电压基准曲线控制还原炉电压,通过PID控制系统中氢气-氯硅烷基准曲线控制加入还原炉内的氢气和氯硅烷;
若K值超出基准尾气温度斜率曲线上的Kset时,则对氢气-氯硅烷进行调整;
若P超出基准功率曲线上的Pθ时,则对电流进行调整;
其中:U为实际电压;I为实际电流;T 为实际尾气温度;K值为实际尾气温度斜率;Kset为基准尾气温度斜率;Pθ为基准功率;P为实际功率。
还原炉为40对棒还原炉的运行基准数据如表2。
表2:40对棒还原炉的运行基准数据
将基准氢气值和氯硅烷值,绘制得到氢气-氯硅烷基准曲线,如图5。将基准电压和运行时间,绘制得到基准电压曲线,如图6。
将基准尾气温度回归,形成一元多次方程,尾气温度回归方程为:0-45h,Tset= -0.0001838 t4+ 0.0253659 t3 -1.2588927 t2 + 30.2507452 t + 181.1;45-100h,Tset =-0.0000264 t4 +0.0086048 t3 - 1.0564166 t2 + 56.5000513t -526.0,其中:t为还原炉运行时间;随后再对一元多次方程进行一阶求导,对尾气温度方程求一阶导数,结果如下:0-45h,Kset=-4*0.0001838 t3+3*0.0253659 t2-2*1.2588927 t +30.25;45-100h,Kset=-4*0.0000264 t3+3*0.0086048 t2-2*1.0564166 t + 56.5;得到尾气在各时刻的斜率,将斜率与时刻点绘制成得到图7。
优选的,计算实时尾气温度斜率值,并与基准斜率值进行比较,当:0-45h:K值-Kset>0.5,则氢气设定值增加0.04*SP氢气;45-100 h:K值-Kset>0.3,则氯硅烷设定值减少0.02*SP氯硅烷;其中:SP氢气是氢气-氯硅烷基准曲线上的氢气值;SP氯硅烷是氢气-氯硅烷基准曲线上的氯硅烷值;K值为实际尾气温度斜率;Kset为基准尾气温度斜率。
将基准功率回归,形成一元多次方程,基准功率曲线回归方程如下:0-45h:Pθ=0.0005728 t4- 0.1957109t3+8.0867370 t2+59.3957699 t+2,139.7102780;45-100h:Pθ=-0.005156 t3 + 1.495992 t2 -168.191512 t+ 10,836.582958,得到基准功率曲线得到图8。
若P>1.01 Pθ,对炉内电流进行修正,具体公式如下:I= 1/6*Pθ/U =Iθ* Uθ/U;反之,则对电流不作修正,其中:I为实际电流;Pθ为基准功率;U为实际电压;Iθ为基准电流;Uθ为基准电压;U为实际电压。
通过本控制方法运行时,电耗降至38-40Kwh/Kg Si;单炉重量>12T;沉积速率>120Kg/h;原有的手动控制运行时,电耗降至41-43Kwh/Kg Si;单炉重量10T-11T;沉积速率105-114Kg/h,使用本控制方法能够有效降低电耗,且能提高单炉重量和沉积速率。
实施例3
一种多晶硅生产还原炉控制方法,本实施例中还原炉为60对棒还原炉,
在还原炉进行前,将氢气-氯硅烷基准曲线、电压基准曲线、基准尾气温度斜率曲线和基准功率曲线输入至还原炉的PID控制系统内;
实时测量还原炉内的U、I和T;
通过PID控制系统中电压基准曲线控制还原炉电压,通过PID控制系统中氢气-氯硅烷基准曲线控制加入还原炉内的氢气和氯硅烷;
若K值超出基准尾气温度斜率曲线上的Kset时,则对氢气-氯硅烷进行调整;
若P超出基准功率曲线上的Pθ时,则对电流进行调整;
其中:U为实际电压;I为实际电流;T 为实际尾气温度;K值为实际尾气温度斜率;Kset为基准尾气温度斜率;Pθ为基准功率;P为实际功率。
还原炉为60对棒还原炉的运行基准数据如表3。
表3:60对棒还原炉的运行基准数据
将基准氢气值和氯硅烷值,绘制得到氢气-氯硅烷基准曲线,如图9。将基准电压和运行时间,绘制得到基准电压曲线,如图10。
将基准尾气温度回归,形成一元多次方程,尾气温度回归方程为:0-45h,Tset= -0.0001838 t4+ 0.0253659 t3 -1.2588927 t2 + 30.2507452 t + 181.1;45-95h,Tset = -0.0000264 t4 +0.0086048 t3 - 1.0564166 t2 + 56.5000513t -526.0,其中:t为还原炉运行时间;随后再对一元多次方程进行一阶求导,对尾气温度方程求一阶导数,结果如下:0-45h,Kset=-4*0.0001838 t3+3*0.0253659 t2-2*1.2588927 t +30.25;45-95h,Kset=-4*0.0000264 t3+3*0.0086048 t2-2*1.0564166 t + 56.5;得到尾气在各时刻的斜率,将斜率与时刻点绘制成得到图11。
优选的,计算实时尾气温度斜率值,并与基准斜率值进行比较,当:0-45h:K值-Kset>0.5,则氢气设定值增加0.04*SP氢气;45-95h:K值-Kset>0.3,则氯硅烷设定值减少0.02*SP氯硅烷;其中:SP氢气是氢气-氯硅烷基准曲线上的氢气值;SP氯硅烷是氢气-氯硅烷基准曲线上的氯硅烷值;K值为实际尾气温度斜率;Kset为基准尾气温度斜率。
将基准功率回归,形成一元多次方程,基准功率曲线回归方程如下:0-45h:Pθ=0.004241 t4- 0.415812t3+ 10.304713t2+ 95.155822 t+2,681.368010;45-95h:Pθ=-0.0004378 t4 + 0.1429041 t3 - 16.8827563 t2 + 804.4526578 t - 5,992.7582955,得到基准功率曲线得到图12。
若P>1.01 Pθ,对炉内电流进行修正,具体公式如下:I= 1/6*Pθ/U =Iθ* Uθ/U;反之,则对电流不作修正,其中:I为实际电流;Pθ为基准功率;U为实际电压;Iθ为基准电流;Uθ为基准电压;U为实际电压。
通过本控制方法运行时,电耗降至40-42Kwh/Kg Si;单炉重量>14T;沉积速率>145Kg/h;原有的手动控制运行时,电耗降至43-45Kwh/Kg Si;单炉重量12T-13.5T;沉积速率130-138Kg/h,使用本控制方法能够有效降低电耗,且能提高单炉重量和沉积速率。
综上所述,本领域的普通技术人员阅读本发明文件后,根据本发明的技术方案和技术构思无需创造性脑力劳动而作出的其他各种相应的变换方案,均属于本发明所保护的范围。

Claims (4)

1.一种多晶硅生产还原炉控制方法,其特征在于,包括以下步骤:
在还原炉进行前,将氢气-氯硅烷基准曲线、电压基准曲线、基准尾气温度斜率曲线和基准功率曲线输入至还原炉的PID控制系统内;
实时测量还原炉内的U、I和T;
通过PID控制系统中电压基准曲线控制还原炉电压,通过PID控制系统中氢气-氯硅烷基准曲线控制加入还原炉内的氢气和氯硅烷;
若K值超出基准尾气温度斜率曲线上的Kset时,则对氢气-氯硅烷进行调整;
将基准尾气温度回归,形成一元多次方程,随后再对一元多次方程进行一阶求导,得到尾气在各时刻的斜率,将斜率与时刻点绘制成得到;
还原炉采用24对棒还原炉时,尾气温度回归方程为:
0-49h:Tset = -0.0000441 t4 + 0.0075044 t3 - 0.4436497 t2 + 15.8036824 t +228.3;
49-100h:Tset = 0.0000034 t4 + 0.0002141 t3 - 0.2303064 t2 + 24.9296142 t -147;
还原炉采用24对棒还原炉时,对尾气温度方程求一阶导数,结果如下:
0-49h:Kset=-4*0.0000441 t3+3*0.0075044 t2-2*0.4436497 t+15.80;
49-100h:Kset=4*0.0000034 t3+3*0.0002141 t2-2*0.2303064 t+ 24.93;
还原炉采用24对棒还原炉时,计算实时尾气温度斜率值,并与基准斜率值进行比较,当:
0-49h:K值-Kset>0.5,则氢气设定值增加0.04*SP氢气
49-70 h:K值-Kset>0.3,则氯硅烷设定值减少0.02*SP氯硅烷
70h以后,不进行干预;
若P超出基准功率曲线上的Pθ时,则对电流进行调整;
其中:U为实际电压;I为实际电流;T 为实际尾气温度;K值为实际尾气温度斜率;Kset为基准尾气温度斜率;Pθ为基准功率;P为实际功率;Tset为基准尾气温度;t为还原炉运行时间;SP氢气是氢气-氯硅烷基准曲线上的氢气值;SP氯硅烷是氢气-氯硅烷基准曲线上的氯硅烷值。
2.一种多晶硅生产还原炉控制方法,其特征在于:在还原炉进行前,将氢气-氯硅烷基准曲线、电压基准曲线、基准尾气温度斜率曲线和基准功率曲线输入至还原炉的PID控制系统内;
实时测量还原炉内的U、I和T;
通过PID控制系统中电压基准曲线控制还原炉电压,通过PID控制系统中氢气-氯硅烷基准曲线控制加入还原炉内的氢气和氯硅烷;
若K值超出基准尾气温度斜率曲线上的Kset时,则对氢气-氯硅烷进行调整;
将基准尾气温度回归,形成一元多次方程,随后再对一元多次方程进行一阶求导,得到尾气在各时刻的斜率,将斜率与时刻点绘制成得到;
还原炉采用大于24对棒还原炉时,尾气温度回归方程为:
0-45h,Tset= -0.0001838 t4+ 0.0253659 t3 -1.2588927 t2 + 30.2507452 t +181.1;
45-100h,Tset = -0.0000264 t4 +0.0086048 t3 - 1.0564166 t2 + 56.5000513t -526.0;
还原炉采用大于24对棒还原炉时,对尾气温度方程求一阶导数,结果如下:
0-45h,Kset=-4*0.0001838 t3+3*0.0253659 t2-2*1.2588927 t +30.25;
45-100h,Kset=-4*0.0000264 t3+3*0.0086048 t2-2*1.0564166 t + 56.5;
还原炉采用大于24对棒还原炉时,计算实时尾气温度斜率值,并与基准斜率值进行比较,当:
0-45h:K值-Kset>0.5,则氢气设定值增加0.04*SP氢气
45-100h:K值-Kset>0.3,则氯硅烷设定值减少0.02*SP氯硅烷
若P超出基准功率曲线上的Pθ时,则对电流进行调整;
其中:U为实际电压;I为实际电流;T 为实际尾气温度;K值为实际尾气温度斜率;Kset为基准尾气温度斜率;Pθ为基准功率;P为实际功率;Tset为基准尾气温度;t为还原炉运行时间;SP氢气是氢气-氯硅烷基准曲线上的氢气值;SP氯硅烷是氢气-氯硅烷基准曲线上的氯硅烷值。
3.根据权利要求1或2所述的一种多晶硅生产还原炉控制方法,其特征在于:将基准功率回归,形成一元多次方程,得到基准功率曲线回归方程。
4.根据权利要求3所述的一种多晶硅生产还原炉控制方法,其特征在于:若P>1.01 Pθ,对炉内电流进行修正,具体公式如下:I= 1/6*Pθ/U =Iθ* Uθ/U;反之,则对电流不作修正,其中:I为实际电流;Pθ为基准功率;U为实际电压;Iθ为基准电流;Uθ为基准电压;U为实际电压。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006012985A (ja) * 2004-06-23 2006-01-12 Hitachi Kokusai Electric Inc 基板処理装置
DE102007047210A1 (de) * 2007-10-02 2009-04-09 Wacker Chemie Ag Polykristallines Silicium und Verfahren zu seiner Herstellung
CN101319366B (zh) * 2008-05-19 2012-07-25 北京京运通科技股份有限公司 多晶硅铸锭炉自动控制系统及方法
EP3000006B1 (en) * 2013-05-19 2018-02-28 Julius Georgiou All-cmos, low-voltage, wide-temperature range, voltage reference circuit
CN103647460B (zh) * 2013-12-20 2016-09-07 内蒙古神舟硅业有限责任公司 一种还原炉中频加热电源的实现方法
TW201718922A (zh) * 2015-08-24 2017-06-01 漢洛克半導體公司 用以改良多晶矽生長之二氯矽烷補償控制策略
CN107473229B (zh) * 2017-08-22 2019-12-03 宜昌南玻硅材料有限公司 一种多晶硅生产中还原炉全自动闭环进料及供电的控制方法
CN109542003B (zh) * 2018-11-23 2021-07-13 内蒙古神舟硅业有限责任公司 一种多晶硅还原炉自动控制方法

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