CN106986554A - 一种超高纯涂层石英坩埚的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超高纯涂层石英坩埚的制作方法，以超高纯石英砂作为原料，通过球磨、混料搅拌制成料浆，采用流延、喷涂或刷涂工艺在石英坩埚上制成一种超高纯涂层，降低了坩埚渗透至多晶硅锭的杂质量，提升了硅锭质量，降低了多晶硅铸锭成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种石英坩埚的制作方法，特别涉及一种超高纯涂层石英坩埚的制作方法。
背景技术
多晶硅铸锭用石英方坩埚作为高纯度太阳能级(6N，99.9999％)多晶硅原料高温熔融过程中的载体容器，传统的石英方坩埚材料纯度通常为3N(99.9％)，虽然在坩埚的内表面喷涂了一层高纯度氮化硅涂层用来阻隔多晶硅与石英材料，但坩埚本身所携带的杂质会在高温下析出渗透至多晶硅料中，并在分凝效应后聚集在晶锭的四个侧面及底部位置，造成这些区域的杂质含量高，在晶锭扫描图中呈红色，见附图1。这部分杂质含量高的区域，晶锭的少子寿命低，做电池片后的转换效率非常低，因此通常会被切除作为废料。超高纯石英砂的价格十分昂贵，如果用来做成整个坩埚，成本将非常高，也将提升太阳能发电成本，因此，超高纯石英砂整体坩埚不符合实际生产需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超高纯涂层石英坩埚的制作方法，通过在普通石英坩埚内表面制作一层超高纯石英材料涂层，既能达到减少晶锭杂质量的目标，又能最大限度的节约成本，对普及太阳能发电能起到有力的促进作用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种超高纯涂层石英坩埚的制作方法，包括以下步骤：
(1)选取粒度0.2mm-0.6mm的超高纯石英砂，加入超高纯石英砂重量10％-40％的去离子水，放入球磨机中球磨，制成浆料；
通过球磨，使得颗粒较粗的超高纯石英砂变成颗粒较细的超高纯石英砂，提高形成的超高纯涂层的致密度，与基底的粘附力，控制合理的粗糙度。
(2)将步骤(1)制备的浆料、粒度0.15mm-0.05mm的超高纯石英砂和硅溶胶混合，充分搅拌0.5-2小时后，制成超高纯料浆；
(3)将步骤(2)制备的超高纯料浆涂覆在石英坩埚的内表面(内表面指方形石英坩埚的内侧面或内侧面+内底面)，涂层厚度为0.1mm-2mm，室温自然干燥1-2小时后，放置到温度为80℃-150℃的干燥炉中干燥1-3小时得超高纯涂层石英坩埚。本发明的石英坩埚为方形石英坩埚。
本发明将步骤(1)制备的浆料、粒度0.15mm-0.05mm的超高纯石英砂和硅溶胶混合作为超高纯料浆的原料，其中硅溶胶起到粘结剂的作用，粒度0.15mm-0.05mm的超高纯石英砂起到两方面的作用：1、单纯的步骤(1)制备的浆料由于颗粒较细，形成的涂层会过于光滑，导致多晶硅铸锭生产时需要喷涂的氮化硅涂层附着力差，严重影响多晶硅铸锭的质量，通过加入0.15mm-0.05mm的超高纯石英砂起到调节涂层粗糙度的作用，这样不但形成的涂层致密度、粘附力好，且粗糙度合适，不影响氮化硅涂层附着。2、步骤(1)制备的浆料是由粒度0.2mm-0.6mm的超高纯石英砂球磨后得到，球磨时会带来一定量的羟基，这样使得形成的涂层中带有较多的羟基，在多晶硅铸锭生产时会变成氧渗入多晶硅铸锭中，影响多晶硅铸锭质量，而粒度0.15mm-0.05mm的超高纯石英砂未球磨，不带羟基，因此粒度0.15mm-0.05mm的超高纯石英砂还能调节涂层的羟基含量，降低多晶硅铸锭中的氧含量，提高多晶硅铸锭质量。
作为优选，所述超高纯石英砂的纯度≥99.9999％。
作为优选，步骤(1)中所述的粒度0.2mm-0.6mm的超高纯石英砂按重量百分比计由以下不同粒径颗粒组成：粒径大于500μm的10％-35％，粒径300μm-500μm的50％-70％，粒径小于300μm的10％-35％。粒度0.2mm-0.6mm的超高纯石英砂是用来球磨用的，有利于稳定球磨条件，并最终稳定球磨后的浆料性能(浆料的粒度，密度，粘度等)。粒度0.2mm-0.6mm的超高纯石英砂由不同粒径颗粒组成，跟形成涂层的粗糙度及附着力都有关系，有利于提高多晶硅铸锭质量。
作为优选，步骤(1)中球磨后的浆料粒度在6μm-15μm。
作为优选，步骤(2)中所述的粒度0.15mm-0.05mm的超高纯石英砂按重量百分比计由以下不同粒径颗粒组成：粒径大于106μm的22％-60％，粒径106μm-75μm的30％-50％，粒径小于75μm的3％-40％。粒度0.15mm-0.05mm的超高纯石英砂，跟涂层的粗糙度及附着力都有关系，目前这种规格在客户使用的效果最佳。粒度0.15mm-0.05mm的超高纯石英砂由不同粒径颗粒组成，跟形成涂层的粗糙度及附着力都有关系，有利于提高多晶硅铸锭质量。
作为优选，步骤(2)中：步骤(1)制备的浆料：粒度0.15mm-0.05mm的超高纯石英砂：硅溶胶的重量比＝(1-4):(1-3):1。控制超高纯料浆原料配比配比直接影响到涂层的密度、厚度及羟基含量，并对最终多晶硅铸锭的质量(杂质含量、氧含量、少子寿命等)产生直接影响。
本发明的有益效果是：本发明以超高纯石英砂作为原料，通过球磨、混料搅拌制成料浆，采用流延、喷涂或刷涂工艺在石英坩埚上制成一种超高纯涂层，降低了坩埚渗透至多晶硅锭的杂质量，提升了硅锭质量，降低了多晶硅铸锭成本。
附图说明
图1是多晶硅锭扫描图。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
整体实施方案：
一种超高纯涂层石英坩埚的制作方法，包括以下步骤：
(1)选取粒度0.2mm-0.6mm的超高纯石英砂(纯度≥99.9999％)，加入超高纯石英砂重量10％-40％的去离子水，放入球磨机中球磨至浆料粒度在6μm-15μm，制成浆料。所述的粒度0.2mm-0.6mm的超高纯石英砂按重量百分比计由以下不同粒径颗粒组成：粒径大于500μm的10％-35％，粒径300μm-500μm的50％-70％，粒径小于300μm的10％-35％。
(2)将步骤(1)制备的浆料、粒度0.15mm-0.05mm的超高纯石英砂和硅溶胶按照重量比＝(1-4):(1-3):1的比例混合，充分搅拌0.5-2小时后，制成超高纯料浆。所述的粒度0.15mm-0.05mm的超高纯石英砂按重量百分比计由以下不同粒径颗粒组成：粒径大于106μm的22％-60％，粒径106μm-75μm的30％-50％，粒径小于75μm的3％-40％。
(3)将步骤(2)制备的超高纯料浆涂覆在石英坩埚(市售普通石英方坩埚)的内表面，涂层厚度为0.1mm-2mm，室温自然干燥1-2小时后，放置到温度为80-150℃的干燥炉中干燥1-3小时得超高纯涂层石英坩埚。
制作过程中，防尘、防风、无强腐蚀性物质、无毒性物质、无对环境造成污染物质。
具体制备例1
一种超高纯涂层石英坩埚的制作方法，包括以下步骤：
(1)将超高纯石英砂(按重量百分比计其粒径组成为：大于500μm的20％，300μm-500μm的50％，小于300μm的30％)10kg，加入2kg的去离子水，放入20L容量的球磨桶中，球磨5小时，球磨后的浆料粒度在6μm-15μm范围内。
(2)将球磨后的浆料400g，超高纯石英砂(大于106μm的25％，106μm-75μm的40％，小于75μm的35％)300g，硅溶胶(市售，固含量25％)100g混合，充分搅拌2小时后，制成超高纯料浆。
(3)采用喷涂法将步骤(2)制备的超高纯料浆涂覆在方形石英坩埚的内侧面，涂层厚度为1.5mm，室温自然干燥2小时后，放置到温度为80℃的干燥炉中干燥2小时得超高纯涂层石英坩埚。将干燥好的超高纯涂层石英坩埚经过常规品质检验后，包装入库准备发货。
具体制备例2
一种超高纯涂层石英坩埚的制作方法，包括以下步骤：
(1)将超高纯石英砂(按重量百分比计其粒径组成为：大于500μm的10％，300μm-500μm的70％，小于300μm的20％)10kg，加入2kg的去离子水，放入20L容量的球磨桶中，球磨3.5小时，球磨后的浆料粒度在6μm-15μm范围内。
(2)将球磨后的浆料100g，超高纯石英砂(大于106μm的50％，106μm-75μm的30％，小于75μm的20％)100g，硅溶胶100g混合，充分搅拌0.5小时后，制成超高纯料浆。
(3)采用刷涂法将步骤(2)制备的超高纯料浆涂覆在方形石英坩埚的内侧面，涂层厚度为0.3mm，室温自然干燥1小时后，放置到温度为100℃的干燥炉中干燥1小时得超高纯涂层石英坩埚。将干燥好的超高纯涂层石英坩埚经过常规品质检验后，包装入库准备发货。
具体制备例3
一种超高纯涂层石英坩埚的制作方法，包括以下步骤：
(1)将超高纯石英砂(按重量百分比计其粒径组成为：大于500μm的30％，300μm-500μm的60％，小于300μm的10％)10kg，加入2kg的去离子水，放入20L容量的球磨桶中，球磨5小时，球磨后的浆料粒度在6μm-15μm范围内。
(2)将球磨后的浆料200g，超高纯石英砂(大于106μm的25％，106μm-75μm的40％，小于75μm的35％)200g，硅溶胶100g混合，充分搅拌2小时后，制成超高纯料浆。
(3)采用刷涂法将步骤(2)制备的超高纯料浆涂覆在方形石英坩埚的内侧面，涂层厚度为0.15mm，室温自然干燥1小时后，放置到温度为120℃的干燥炉中干燥1.5小时得超高纯涂层石英坩埚。将干燥好的超高纯涂层石英坩埚经过常规品质检验后，包装入库准备发货。
对比试验：
选择具体制备例1、2、3得到的超高纯涂层石英坩埚与普通石英方坩埚做铸锭后的晶锭杂质含量对比试验。
试验方法：将四种坩埚分别按照同样的氮化硅喷涂工艺进行处理后，再用同样的铸锭工艺进行铸锭。最后对比铸锭后的晶锭扫描图中的杂质宽度。试验结果：按照上述方法试验的数据如下
从上表结果数据上看，使用本发明的超高纯涂层石英坩埚的晶锭杂质量大幅减少，侧面杂质接近0，底面杂质高度减少了20mm，大幅提升了晶锭品质，降低了多晶硅生产成本。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (6)
1.一种超高纯涂层石英坩埚的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)选取粒度0.2mm-0.6mm的超高纯石英砂，加入超高纯石英砂重量10％-40％的去离子水，放入球磨机中球磨，制成浆料；
(2)将步骤(1)制备的浆料、粒度0.15mm-0.05mm的超高纯石英砂和硅溶胶混合，充分搅拌0.5-2小时后，制成超高纯料浆；
(3)将步骤(2)制备的超高纯料浆涂覆在石英坩埚的内表面，涂层厚度为0.1mm-2mm，室温自然干燥1-2小时后，放置到温度为80℃-150℃的干燥炉中干燥1-3小时得超高纯涂层石英坩埚。
2.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于：所述超高纯石英砂的纯度≥99.9999％。
3.根据权利要求1或2所述的制作方法，其特征在于：步骤(1)中所述的粒度0.2mm-0.6mm的超高纯石英砂按重量百分比计由以下不同粒径颗粒组成：粒径大于500μm的10％-35％，粒径300μm-500μm的50％-70％，粒径小于300μm的10％-35％。
4.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于：步骤(1)中球磨后的浆料粒度在6μm-15μm。
5.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于：步骤(2)中所述的粒度0.15mm-0.05mm的超高纯石英砂按重量百分比计由以下不同粒径颗粒组成：粒径大于106μm的22％-60％，粒径106μm-75μm的30％-50％，粒径小于75μm的3％-40％。
6.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于：步骤(1)制备的浆料：粒度0.15mm-0.05mm的超高纯石英砂：硅溶胶的重量比＝(1-4):(1-3):1。
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