CN111589678A - 一种致密石英坩埚高纯涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种致密石英坩埚高纯涂层的制备方法，包括以下方法：利用石英砂、硅溶胶、去离子水、陶瓷粘结剂制备致密层浆料；利用石英砂、硅溶胶、去离子水、陶瓷粘结剂制备疏松层浆料；利用石英砂、去离子水、降氧剂制备保护层浆料；对需要制备高纯涂层的坩埚基体或者高纯基体进行表面润湿处理；对于坩埚基体或者高纯基体中硅液线以下的区域采用致密层浆料进行致密层涂刷；对于坩埚基体或者高纯基体中硅液线以下区域采用疏松层浆料进行疏松层涂刷；烘干处理；对于坩埚基体或者高纯基体中硅液线以下区域采用保护层浆料进行保护层涂刷。该方法可以有效阻隔金属杂质侵入的情况发生，可以确保涂层与基体的牢固结合，并有利于促进晶片转化率的提高。

Description

一种致密石英坩埚高纯涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及坩埚加工领域，具体涉及一种致密石英坩埚高纯涂层的制备方法。
背景技术
光伏行业中，单晶硅和多晶硅产品的竞争较为激烈，而多晶硅技术较单晶硅技术略有欠缺。随着需求的增加，目前硅片尺寸逐渐增大至166mm，甚至达到了210mm，大尺寸硅片的生产对阻隔金属杂质侵入的高纯涂层有了更高的要求。现有技术中，为了阻隔金属杂质的侵入，在坩埚内表面对应硅液线以下区域会涂刷一层高纯石英涂层，这样可以对降低金属杂质的引入有一定的帮助，但是由于硅片尺寸变大，硅锭截取边皮变少，在实际使用过程中，金属杂质引入的风险明显有增加趋势。另外，在铸锭过程中，坩埚侧部高度收缩在1％～7％之间，坩埚侧部的收缩下沉容易造成传统高纯涂层的开裂，并会进一步造成硅液渗入涂层与坩埚之间，发生硅锭凹坑或粘埚现象。因而，传统的涂刷一层高纯石英涂层的方法已经无法满足阻隔金属杂质的需求。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种致密石英坩埚高纯涂层的制备方法，该方法可以有效阻隔金属杂质侵入的情况发生，可以确保涂层与基体的牢固结合，并有利于促进晶片转化率的提高。
为了实现上述目的，本发明提供一种致密石英坩埚高纯涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：致密层浆料的制备；
称取一定量的纯度大于99.99％的高纯石英砂，其中晶态石英砂重量占比10％～30％，加入去离子水，在球磨机中研磨，磨制成粒径D50范围为3～10μm，粒径D90范围为10～40μm的石英浆料；取出后再加入硅溶胶和陶瓷粘结剂置于搅拌机中进行均匀搅拌；最后，对搅拌后的浆料进行过滤处理，再放置于均化箱内均化4小时以上，得到备用的致密层浆料；其中，石英砂：硅溶胶：去离子水：陶瓷粘结剂的重量配比比例为100：8～15：20～40：1～3；
步骤二：疏松层浆料的制备；
称取一定量的纯度大于99.99％的高纯石英砂，其中晶态石英砂重量占比30％～50％，加入去离子水，在球磨机中研磨，磨制成粒径D50范围为10～30μm，粒径D90范围为60～140μm的石英浆料；取出后再加入硅溶胶和陶瓷粘结剂置于搅拌机中进行均匀搅拌；最后，对搅拌后的浆料进行过滤处理，再放置于均化箱内均化4小时以上，得到备用的疏松层浆料；其中，石英砂：硅溶胶：去离子水：陶瓷粘结剂的重量配比比例为100：8～15：15～30：1～3；
步骤三：保护层浆料的制备；
称取一定量的纯度大于99.99％的高纯石英砂，其中晶态石英砂重量占比30％～50％，加入去离子水，在球磨机中研磨，磨制成粒径D50范围为3～10μm，粒径D90范围为10～40μm的石英浆料；取出后再添加适量的降氧剂置于搅拌机中进行均匀搅拌；最后，对搅拌后的浆料进行过滤处理，再放置于均化箱内均化4小时以上，得到备用的保护层浆料；其中，石英砂：去离子水：降氧剂的重量配比比例为100：30～50：15～30；
步骤四：基体表面处理；
对需要制备高纯涂层的坩埚基体或者高纯基体进行表面润湿处理；
步骤五：涂敷致密层；
对于坩埚基体或者高纯基体中硅液线以下的区域，在表面充分润湿后，采用致密层浆料进行致密层涂刷，使用量为800±50g/m2，在涂敷过程中确保在涂层表面无明显料浆流动痕迹；
步骤六：涂敷疏松层；
对于坩埚基体或者高纯基体中硅液线以下区域，在完成致密层涂刷后，采用疏松层浆料进行疏松层涂刷，使用量为1000±50g/m2；
步骤七：涂层烘干；
将涂覆完成后的坩埚基体或者高纯基体置于80～200℃烘干窑中烘干1～3h；
步骤八：涂敷保护层；
对于坩埚基体或者高纯基体中硅液线以下区域，在完成烘干处理后，采用保护层浆料进行保护层涂刷，使用量为500±50g/m2。
作为一种优选，硅溶胶为固相质量百分比为20％的中性硅溶胶。
进一步，为了保证涂层的稳定性，致密层的厚度为0.1～0.4mm，疏松层的厚度为0.5～0.9mm，保护层的厚度为0.1～0.2mm，致密层、疏松层和保护层的整体厚度为0.7～1.5mm。
作为一种优选，所述球磨机为氧化锆球磨机。
本发明中在坩埚内表面对应硅液线以下区域涂覆有三层结构的涂层，其中表面采用保护涂层可改善喷涂氮化硅的阻隔效果，降低硅与二氧化硅的反应，中间采用采用疏松涂层使得在铸锭过程中硅液线以下区域可以更好的抵御坩埚的收缩及高纯石英在铸锭过程中的晶型转变，底层采用致密涂层能提供良好的致密性及涂层附着力。本发明利用高纯石英涂层的致密性，以此阻隔坩埚内金属杂质向硅溶液中的引入，改善了侧部、底部红区，从而提高了多晶硅铸锭的生产质量，并提升了多晶硅铸锭良率。
具体实施方式
下面将对本发明作进一步说明。
本发明提供了一种致密石英坩埚高纯涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：致密层浆料的制备；
称取一定量的纯度大于99.99％的高纯石英砂，其中晶态石英砂重量占比10％～30％，加入去离子水，在球磨机中研磨，磨制成粒径D50范围为3～10μm，粒径D90范围为10～40μm的石英浆料；取出后再加入硅溶胶和陶瓷粘结剂置于搅拌机中进行均匀搅拌；最后，对搅拌后的浆料进行过滤处理，再放置于均化箱内均化4小时以上，得到备用的致密层浆料；其中，石英砂：硅溶胶：去离子水：陶瓷粘结剂的重量配比比例为100：8～15：20～40：1～3；
步骤二：疏松层浆料的制备；
称取一定量的纯度大于99.99％的高纯石英砂，其中晶态石英砂重量占比30％～50％，加入去离子水，在球磨机中研磨，磨制成粒径D50范围为10～30μm，粒径D90范围为60～140μm的石英浆料；取出后再加入硅溶胶和陶瓷粘结剂置于搅拌机中进行均匀搅拌；最后，对搅拌后的浆料进行过滤处理，再放置于均化箱内均化4小时以上，得到备用的疏松层浆料；其中，石英砂：硅溶胶：去离子水：陶瓷粘结剂的重量配比比例为100：8～15：15～30：1～3；
步骤三：保护层浆料的制备；
称取一定量的纯度大于99.99％的高纯石英砂，其中晶态石英砂重量占比30％～50％，加入去离子水，在球磨机中研磨，磨制成粒径D50范围为3～10μm，粒径D90范围为10～40μm的石英浆料；取出后再添加适量的降氧剂置于搅拌机中进行均匀搅拌；最后，对搅拌后的浆料进行过滤处理，再放置于均化箱内均化4小时以上，得到备用的保护层浆料；其中，石英砂：去离子水：降氧剂的重量配比比例为100：30～50：15～30；
步骤四：基体表面处理；
对需要制备高纯涂层的坩埚基体或者高纯基体进行表面润湿处理；
步骤五：涂敷致密层；
对于坩埚基体或者高纯基体中硅液线以下的区域(含坩埚侧壁及底部)，在表面充分润湿后，采用致密层浆料进行致密层涂刷，使用量为800±50g/m2，在涂敷过程中确保在涂层表面无明显料浆流动痕迹；
步骤六：涂敷疏松层；
对于坩埚基体或者高纯基体中硅液线以下区域(含坩埚侧壁及底部)，在完成致密层涂刷后，采用疏松层浆料进行疏松层涂刷，使用量为1000±50g/m2；
步骤七：涂层烘干；
将涂覆完成后的坩埚基体或者高纯基体置于80～200℃烘干窑中烘干1～3h；
步骤八：涂敷保护层；
对于坩埚基体或者高纯基体中硅液线以下区域(含坩埚侧壁及底部)，在完成烘干处理后，采用保护层浆料进行保护层涂刷，使用量为500±50g/m2。
作为一种优选，硅溶胶为固相质量百分比为20％的中性硅溶胶。
进一步，为了保证涂层的稳定性，致密层的厚度为0.1～0.4mm，疏松层的厚度为0.5～0.9mm，保护层的厚度为0.1～0.2mm，致密层、疏松层和保护层的整体厚度为0.7～1.5mm。
作为一种优选，所述球磨机为氧化锆球磨机。
本发明提供的高纯石英涂层可以具备铸锭过程中的致密效果。涂层的致密，主要依靠晶态SiO2晶型转变、坩埚收缩等条件，引入的晶态SiO2：D50粒径低于5微米、D90粒径低于100微米，效果更佳。该技术应用在涂层浆料中，给涂层提供了更好的致密性。硅溶胶类纳米级SiO2的引入，可以促进高纯涂层铸锭过程中的烧结，而晶态的SiO2颗粒可为涂层高温下的致密性保持提供帮助。纳米级SiO2这类促烧物，高温下活性高，容易与硅蒸气等反应掉，而微米级的SiO2颗粒及降氧剂的引入，可使得高纯涂层表面延缓SiO2与硅反应，降低硅锭中间隙氧含量。
致密层涂层采用小粒径高致密的方式阻隔坩埚本体金属杂质扩散，也可在高温下与坩埚达到很好的结合效果，起到承上启下的作用，是最基底的涂层，同时能够为整个高纯涂层提供重要保障部分。疏松层涂层，该涂层为整个涂层中间层，具有很好的抗伸缩作用，能够很好的防止坩埚收缩、晶型转变而造成的涂层开裂。与此同时，保护层涂层，减少了纳米级SiO2与硅液的接触，延缓SiO2与硅反应，降低铸锭中的间隙氧含量。同时该保护层，致密效果佳，也能保持较好的阻隔状态。
本发明涂层可实现良好的阻隔金属杂质引入效果，本实施例中，在相同测试条件下，得到所制得的高纯涂层坩埚、现有涂层坩埚进行附着力测试数据，其中，附着力的测试标准为GB/T9286-88，该涂层附着力表现无明显变化，同时致密性得到大幅改善，减少涂层的掉粉比率，降低硅锭中的杂质引入，有效提升硅锭品质，并降低铸锭过程中生产成本。
本发明涂层具备优良的致密性，较常规的石英高纯涂层，本涂层首先与坩埚的结合力没有减弱，处于同一水平；其次，本涂层的致密性得到大幅改善，能够明显降低坩埚本体杂质的引入；最后，本涂层的保护层，起到阻隔纳米级SiO2与硅液的接触，延缓SiO2与硅反应，降低铸锭中的间隙氧含量。本发明涂层拥有多层结构，通过引入疏松层的手段，大幅度降低了坩埚收缩、晶型转变对涂层带来的影响，减少了涂层开裂、剥离的风险，提高了使用性能；本发明引入晶态SiO2，有效利用晶态SiO2在高温下的晶型转变、及坩埚收缩，填充涂层之间的空隙，同时要防止高温过程中涂层的开裂。本发明在坩埚内表面对应硅液线以下区域涂覆有高纯石英涂层。高纯石英涂层为三层结构，成“三明治”结构，其基底层为致密涂层，中间为疏松层，表面为保护层。在硅片尺寸变大情况下，对涂层致密性要求增高，本涂层可在现有涂层的基础上铸锭的红区降低2mm，铸锭的间隙氧含量下降0.6～1.5ppma。本发明利用高纯石英涂层的致密性，以此阻隔坩埚内金属杂质向硅溶液中的引入，改善侧部、底部红区，从而提高了多晶硅铸锭的生产质量，并提升了多晶硅铸锭良率。

Claims (4)

1.一种致密石英坩埚高纯涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：致密层浆料的制备；
称取一定量的纯度大于99.99％的高纯石英砂，其中晶态石英砂重量占比10％～30％，加入去离子水，在球磨机中研磨，磨制成粒径D50范围为3～10μm，粒径D90范围为10～40μm的石英浆料；取出后再加入硅溶胶和陶瓷粘结剂置于搅拌机中进行均匀搅拌；最后，对搅拌后的浆料进行过滤处理，再放置于均化箱内均化4小时以上，得到备用的致密层浆料；其中，石英砂：硅溶胶：去离子水：陶瓷粘结剂的重量配比比例为100：8～15：20～40：1～3；
步骤二：疏松层浆料的制备；
称取一定量的纯度大于99.99％的高纯石英砂，其中晶态石英砂重量占比30％～50％，加入去离子水，在球磨机中研磨，磨制成粒径D50范围为10～30μm，粒径D90范围为60～140μm的石英浆料；取出后再加入硅溶胶和陶瓷粘结剂置于搅拌机中进行均匀搅拌；最后，对搅拌后的浆料进行过滤处理，再放置于均化箱内均化4小时以上，得到备用的疏松层浆料；其中，石英砂：硅溶胶：去离子水：陶瓷粘结剂的重量配比比例为100：8～15：15～30：1～3；
步骤三：保护层浆料的制备；
称取一定量的纯度大于99.99％的高纯石英砂，其中晶态石英砂重量占比30％～50％，加入去离子水，在球磨机中研磨，磨制成粒径D50范围为3～10μm，粒径D90范围为10～40μm的石英浆料；取出后再添加适量的降氧剂置于搅拌机中进行均匀搅拌；最后，对搅拌后的浆料进行过滤处理，再放置于均化箱内均化4小时以上，得到备用的保护层浆料；其中，石英砂：去离子水：降氧剂的重量配比比例为100：30～50：15～30；
步骤四：基体表面处理；
对需要制备高纯涂层的坩埚基体或者高纯基体进行表面润湿处理；
步骤五：涂敷致密层；
对于坩埚基体或者高纯基体中硅液线以下的区域，在表面充分润湿后，采用致密层浆料进行致密层涂刷，使用量为800±50g/m 2，在涂敷过程中确保在涂层表面无明显料浆流动痕迹；
步骤六：涂敷疏松层；
对于坩埚基体或者高纯基体中硅液线以下区域，在完成致密层涂刷后，采用疏松层浆料进行疏松层涂刷，使用量为1000±50g/m 2；
步骤七：涂层烘干；
将涂覆完成后的坩埚基体或者高纯基体置于80～200℃烘干窑中烘干1～3h；
步骤八：涂敷保护层；
对于坩埚基体或者高纯基体中硅液线以下区域，在完成烘干处理后，采用保护层浆料进行保护层涂刷，使用量为500±50g/m 2。
2.根据权利要求1所述的一种致密石英坩埚高纯涂层的制备方法，其特征在于，硅溶胶为固相质量百分比为20％的中性硅溶胶。
3.根据权利要求1或2所述的一种致密石英坩埚高纯涂层的制备方法，其特征在于，致密层的厚度为0.1～0.4mm，疏松层的厚度为0.5～0.9mm，保护层的厚度为0.1～0.2mm，致密层、疏松层和保护层的整体厚度为0.7～1.5mm。
4.根据权利要求3所述的一种致密石英坩埚高纯涂层的制备方法，其特征在于，所述球磨机为氧化锆球磨机。
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