CN107400922A - 一种石英坩埚涂层及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种石英坩埚涂层及其制备方法和用途，该英坩埚涂层的制备方法包括以下步骤：（1）在坩埚涂层的喷涂液中，加入烧结助剂，混合充分，然后喷涂于坩埚内表面上，形成涂层；（2）待涂层干燥后，对带有涂层的坩埚内表面进行加热，使其形成致密涂层。本发明通过在坩埚涂层喷涂液中添加烧结助剂，通过高温过程使烧结助剂形成玻璃相，这些玻璃相粘结氮化硅粉体进而在坩埚表面形成致密涂层。这些致密涂层既可以起到脱模作用，也可以防止涂层脱落进入硅晶体中形成硬质点，进而降低多线切割、尤其是金刚线切割时的线痕不良和断线风险。

Description

一种石英坩埚涂层及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种石英坩埚的涂层及其制备方法，应用于太阳能发电用硅晶体的生长过程，尤其适用于多晶硅铸锭过程。
背景技术
目前太阳能发电用多晶硅主要采用定向凝固的铸造方法，在铸造过程中，高纯硅料放置在石英坩埚内，通过加热使其完全融化；然后通过降温造成一定的温度梯度，使硅熔液沿着某特定方向定向凝固。为了顺利取出凝固在石英坩埚中的多晶硅锭，避免硅液在凝固过程中黏附在坩埚上造成坩埚和硅锭破裂，需要在坩埚内壁涂覆一层脱模剂。目前主要采用氮化硅和水的混合溶液通过喷涂的方法制备该脱模剂。由于喷涂液水含量高、干燥时涂层收缩大，所用氮化硅熔点高、难以烧结致密等原因，脱模剂涂层在装料以及高温熔体流动过程中容易脱落进入硅料内部，导致凝固后的硅晶体中存在氮化硅以及伴生的碳化硅杂质点。这些杂质点在硅片切割时，容易造成硅片线痕不良、切割跳线等问题，严重时会造成切割断线。
相比砂浆切割，金刚线切割通常采用更细的钢线，切割速度也明显提高。因此，上述氮化硅、碳化硅硬质点造成的跳线、断线问题在金刚线切割中会更加突出。另外，由于金刚线表面存在一层金刚石镀层，在切割过程中一旦断线就很难焊接挽救，断线后往往整刀硅片报废，经济损失巨大。因此，解决涂层脱落减少硬质点变得非常必要和紧迫。
发明内容
本发明的目的是提供一种石英坩埚涂层及其制备方法和用途，以解决现有技术中存在的坩埚涂层脱落导致硬质点的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种石英坩埚涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）在坩埚涂层的喷涂液中，加入烧结助剂，混合充分，然后喷涂于坩埚内表面上，形成涂层；
（2）待涂层干燥后，对带有涂层的坩埚内表面进行加热，使其形成致密涂层。
步骤（1）中，所述烧结助剂为氧化硅、氧化铝、氧化锂、或稀土元素的氧化物的一种或多种的混合，或者为在高温下能够分解生成这些物质的氢氧化物或碳酸化合物。
所述烧结助剂的形态为粉体，优选的，烧结助剂的纯度为99%-99.999%，粒度为100nm-1mm。
所述烧结助剂的添加量为喷涂液的0.5-50wt%。
步骤（2）中，带有涂层的坩埚内表面的加热方式为电弧加热或者电阻丝加热。加热温度为600-1700℃，时间在60min之内。
步骤（2）中，涂层干燥后，也可以不采用上述加热方式，可以直接向坩埚内装填硅料，并将其放入晶体生长炉内进行加热融化和降温凝固，直接利用晶体生长过程中的热量，对坩埚涂层进行加热并形成致密涂层。
一种上述方法制备得到的石英坩埚涂层。
本发明的石英坩埚涂层用于多晶硅铸锭的用途。
将所述石英坩埚涂层喷涂于不完全致密的熔融石英陶瓷坩埚，或者致密的石英玻璃坩埚的内表面。
有益效果：本发明通过在坩埚涂层喷涂液中添加烧结助剂，通过高温过程使烧结助剂形成玻璃相，这些玻璃相粘结氮化硅粉体进而在坩埚表面形成致密涂层。这些致密涂层既可以起到脱模作用，也可以防止涂层脱落进入硅晶体中形成硬质点，进而降低多线切割、尤其是金刚线切割时的线痕不良和断线风险。
含有玻璃相的致密涂层还可以起到吸附坩埚中的金属杂质、阻挡碳氧杂质进入熔体的作用，提高晶体硅的纯度和电性能。这对单晶硅生长及其所用的石英坩埚也同样适用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做更进一步的解释。
下述实施例中，所用的喷涂液为现有技术中采用的氮化硅和水的混合溶液。
实施例1
步骤一，在坩埚涂层的喷涂液中，加入喷涂液质量20wt%的烧结助剂，混合充分，然后喷涂于坩埚内表面上，形成涂层；
其中，烧结助剂为为氧化硅、氧化铝、氧化锂、或氧化钇等稀土元素的氧化物的一种或多种的混合，或者为在高温下能够分解生成这些物质的氢氧化物或碳酸化合物，如氢氧化铝、氢氧化钇、碳酸锂等。烧结助剂的形态为粉体，其纯度为99%-99.999%，粒度为100nm-1mm。
步骤二，待涂层干燥后，对带有涂层的坩埚内表面进行加热，使其形成致密涂层。加热温度在为1200℃，时间在60min之内；加热方式为电弧加热。
步骤三，向石英坩埚内装填硅料，并将其放入晶体生长炉内进行加热融化和降温凝固。待温度下降至出炉温度后，将其取出进行脱模，获得晶体硅锭。
实施例2
步骤一，在坩埚涂层的喷涂液中，加入喷涂液质量50wt%的烧结助剂，混合充分，然后喷涂于坩埚内表面上，形成涂层；
其中，烧结助剂为氧化硅、氧化铝、氧化锂、氧化钇的一种或多种的混合，或者为在高温下能够分解生成这些物质的氢氧化物或碳酸化合物，如氢氧化铝、氢氧化钇、碳酸锂等。烧结助剂的形态为粉体，其纯度为99%-99.999%，粒度为100nm-1mm。
步骤二，待涂层干燥后，对带有涂层的坩埚内表面进行加热，使其形成致密涂层。加热温度在为1700℃，时间在60min之内；加热方式为电阻丝加热。
步骤三，向石英坩埚内装填硅料，并将其放入晶体生长炉内进行加热融化和降温凝固。待温度下降至出炉温度后，将其取出进行脱模，获得晶体硅锭。
实施例3
步骤一，在坩埚涂层的喷涂液中，加入喷涂液质量0.5wt%的烧结助剂，混合充分，然后喷涂于坩埚内表面上，形成涂层；
其中，烧结助剂为氧化硅、氧化铝、氧化锂、氧化钇的一种或多种的混合，或者为在高温下能够分解生成这些物质的氢氧化物或碳酸化合物，如氢氧化铝、氢氧化钇、碳酸锂等。烧结助剂的形态为粉体，其纯度为99%-99.999%，粒度为100nm-1mm。
步骤二，待涂层干燥后，对带有涂层的坩埚内表面进行加热，使其形成致密涂层。加热温度在为600℃，时间在60min之内；加热方式为电阻丝加热。
步骤三，向石英坩埚内装填硅料，并将其放入晶体生长炉内进行加热融化和降温凝固。待温度下降至出炉温度后，将其取出进行脱模，获得晶体硅锭。
实施例4
步骤一同实施例1-3。
与实施例1-3的不同点在于，跳过实施例1-3的步骤二，进行以下步骤：
待涂层干燥后，向石英坩埚内装填硅料，并将其放入晶体生长炉内进行加热融化和降温凝固，直接利用晶体生长过程中的热量，对坩埚涂层进行加热并形成致密涂层，也可以达到减少氮化硅进入硅熔体产生硬质点的目的。待温度下降至出炉温度后，将其取出进行脱模，获得晶体硅锭。
本发明的坩埚涂层及其制备方法，适用于不完全致密的熔融石英陶瓷坩埚，也适用于致密的石英玻璃坩埚。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种石英坩埚涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）在坩埚涂层的喷涂液中，加入烧结助剂，混合充分，然后喷涂于坩埚内表面上，形成涂层；
（2）待涂层干燥后，对带有涂层的坩埚内表面进行加热，使其形成致密涂层。
2.根据权利要求1所述的石英坩埚涂层的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述烧结助剂为氧化硅、氧化铝、氧化锂、或稀土元素的氧化物的一种或多种的混合，或者为在高温下能够分解生成这些物质的氢氧化物或碳酸化合物。
3.根据权利要求1或2所述的石英坩埚涂层的制备方法，其特征在于：所述烧结助剂的形态为粉体，其纯度为99%-99.999%，粒度为100nm-1mm。
4.根据权利要求3所述的石英坩埚涂层的制备方法，其特征在于：所述烧结助剂的添加量为喷涂液的0.5-50wt%。
5.根据权利要求1所述的石英坩埚涂层的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，带有涂层的坩埚内表面的加热方式为电弧加热或者电阻丝加热。
6.根据权利要求5所述的石英坩埚涂层的制备方法，其特征在于：加热温度为600-1700℃，时间在60min之内。
7.根据权利要求1所述的石英坩埚涂层的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，直接向坩埚内装填硅料，并将其放入晶体生长炉内进行加热融化和降温凝固，直接利用晶体生长过程中的热量，对坩埚涂层进行加热并形成致密涂层。
8.一种权利要求1-7所述的方法制备得到的石英坩埚涂层。
9.权利要求8所述的石英坩埚涂层用于多晶硅铸锭的用途。
10.根据权利要求9所述的用途，其特征在于：将所述石英坩埚涂层喷涂于不完全致密的熔融石英陶瓷坩埚，或者致密的石英玻璃坩埚的内表面。
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