CN109023504A - 一种生长CsI(Tl)晶体的石英坩埚 - Google Patents
一种生长CsI(Tl)晶体的石英坩埚 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种生长CsI(Tl)晶体的石英坩埚,属于核检测、国土安全、军事领域。本发明按照晶体生长方法中的自然淘汰原理,对晶体生长所用的石英坩埚的底部形状和整体外形进行整体设计,得到外部尺寸和内部尺寸都有特殊要求的大尺寸石英坩埚。本发明与传统方式相比,生产出的大尺寸CsI(Tl)/CsI闪烁晶体,成品率/良品率较高,与其他厂商使用的在坩埚内部喷涂一层特殊材料相比,方法工艺相对简单,成本较低。
Description
技术领域
本发明属于核检测、国土安全、军事等领域,尤其涉及一种生长CsI(Tl)晶体的石英坩埚。
背景技术
核物理实验、医学成像、安全检查等领域中的核辐射测量中大量使用高品质闪烁晶体。在特殊领域,比如需要探测高能射线的高能物理实验中,需要更大体积的高品质的闪烁晶体,比如尺寸为40×40×300mm3的CsI(Tl)/CsI闪烁晶体。由于高品质的大尺寸晶体的需求量越来越多,而传统的晶体批量生长方法,其成品率/良品率不高,由此带来的结果是闪烁晶体的价格相对较为昂贵。
CsI(Tl)/CsI闪烁晶体的结构基元为Cs-I8立方体,属于立方紧密堆积型,激活剂Tl在晶体中代替Cs与I构成Cs-I8立方配位体。目前生产CsI(Tl)晶体主要有两种方法:其一,石英坩埚真空下降法,将处理后的原料装入石英坩埚,抽真空下降法,将处理后的原料装入石英坩埚,抽真空封口或充入保护气氛后封口,通过下降法来获得晶体,该法遇到的主要问题是晶体与坩埚壁的粘连而导致石英坩埚开裂或炸裂,石英坩埚的底部形状和整体外形的设计。
晶体与坩埚壁的粘连而导致石英坩埚开裂或炸裂的主要原因是晶体生长过程中温度梯度差异过小,导致晶体生长过快,从而造成了晶体与坩埚壁粘连,坩埚壁较薄,容易破裂。
现在的处理办法有2种方式:第一种方式是在坩埚内壁上涂抹一层防护层,第二种方式是对坩埚内壁进行合理设计,降低坩埚内壁的厚度,增大散热面积,从而增大晶体温度梯度,但这种方式坩埚更容易破碎。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术存在的缺陷,提供一种重新设计的石英坩埚,增大散热面积的同时,增加坩埚壁厚,并采用外部吸热方式,从而满足晶体生长的要求。
一种生长CsI(Tl)晶体的石英坩埚,包括与真空泵连接的连接管,连接管一段安装在石英坩埚嘴内,并达到通过连接管即可抽出坩埚内的空气的状态,石英坩埚嘴嵌入椭圆状的坩埚本体内,石英坩埚本体内部涂覆有一层均匀的铂粉,石英坩埚嵌入一上部开口的圆形球壳内,并使石英坩埚本体能在圆形球壳内转动,圆形球壳底部安装在一方形的承载平台上。
本发明进一步的技术方案是,连接管选择耐高温的金属软管。
本发明进一步的技术方案是,耐高温的金属软管可以是不锈钢金属软套管,或者不锈钢波纹金属软管。
本发明进一步的技术方案是,耐高温的金属软管可以选择CL650。
本发明进一步的技术方案是,连接管上安装有控制软管接通与关闭的金属阀门。
本发明进一步的技术方案是,在坩埚本体抽真空操作过程中,石英坩埚嘴与石英坩埚本体之间涂覆有用于隔绝空气的凡士林。
本发明进一步的技术方案是,石英坩埚本体的制造的方式:
S1.吹制椭圆状的普通玻璃模具(类于水壶的内胆和外胆);
S2.在玻璃外胆上均匀浇涂覆一层颗粒均匀的铂粉;
S3.用石英砂粉体浇筑石英于玻璃外胆外部,在高温炉内烧制(炉温低于玻璃的熔化温度)(石英坩埚融化温度为2000℃,玻璃融化温度600-700℃);
S4.成型、冷却。
S5.再次放入高温炉内加热,温度高于玻璃的熔融温度后,高温下将熔融玻璃倒出石英坩埚本体即可。
S6.冷却后向石英坩埚本体内再次涂覆一层铂粉。
石英坩埚嘴的制造方式是:
s1.制作沙模
s2.插入金属软管,并浇筑石英粉体
s3.高温烧制
s4.成型、冷却内侧涂覆一层铂粉。
本发明进一步的技术方案是,所述的坩埚壁厚为1-2cm。
本发明进一步的技术方案是,所述的铂粉为颗粒状。
本发明进一步的技术方案是,所述铂粉颗粒的粒径在0.12-0.20mm之间。
本发明进一步的技术方案是,铂粉颗粒的粒径较优的范围是0.12-0.18mm,更优的范围是0.12-0.16mm,最优的范围是0.12-0.14mm。
本发明进一步的技术方案是,鸡蛋状或椭圆状的石英坩埚安装一上部开口的空心球壳内,并使鸡蛋状或椭圆状的石英坩埚直立于球壳内,空心球壳安装于底部一方形的承载平台上。
本发明进一步的技术方案是,空心球壳的直径为鸡蛋状或椭圆状石英坩埚的长边的2/3-3/4的长度。
本发明进一步的技术方案是,安装石英坩埚于空心球壳内,需先将空心球壳加热,半径扩张后在将石英坩埚安装于空心球壳内。本发明进一步的技术方案是,空心球壳采用不锈钢、铸铁、高碳钢中任意一种制成。
本发明进一步的技术方案是,椭圆状石英坩埚本体安装于空心球壳内后,空心球壳内部直径与椭圆状石英坩埚短边之间留有空隙。本发明进一步的技术方案是,底部承载平台为铸铁制成。
本发明进一步的技术方案是,空心球壳与底部承载平台焊接连接。本发明进一步的技术方案是,降温时,从间隙处加入氯化铵和八水氢氧化钡颗粒。
本发明进一步的技术方案是,加热或晶体生长时,底部承载平台均放置于电机轴旋转平台上。
在升温过程中,在电阻炉内部,采用旋转升温的方式,可以使晶体各部位受热均匀,不会因为温度差异过大造成坩埚壁炸裂。
而在晶体生长过程中,采用晶体生长法,由于是熔融状态,采用选转方式外部旋转吸热,可以避免局部温度过低,而其他部位温度过高,晶体生长异常而导致粘粘炸裂坩埚的情况发生。
由于CsI(Tl)晶体为熔融态,因此考虑压强,根据P=F*S=ρgh,而相同半径,球的表面积最大,圆的表面积公式是2πR,正方体是6a2,球的是S=3/4πR3,体积越接近球状,表面积越大,将熔融状态的CsI(Tl)晶体看做一颗液滴,那其所受的力可以分解,相同深度的压强作用在不同的表面积上,表面积越大,压力越小。
将原材料、脱氧剂(硅酸盐、锂酸盐、碘化物)放入电阻炉内旋转升温升温,至熔融状态后,取出坩埚,从缝隙中向空心壳体内放入氯化铵和八水氢氧化钡,在旋转台上进行晶体生长的,旋转速度为10r/min-250r/min。
本发明的有益效果:
1、本发明的按照晶体生长方法中的自然淘汰原理,对晶体生长所用的石英坩埚的底部形状和整体外形的设计,研制出外部形状和内部表面都有特殊要求的大尺寸石英坩埚。本发明与传统方式相比,具有成品率/良品率较高的特点;与其他厂商使用的在坩埚内部喷涂一层特殊材料,本发明工艺相对简单,成本较低。
2、本发明是采用3种方式增大晶体的散热温度,第一种方式是采用特殊工艺减小坩埚内壁的粗糙度,避免晶体与坩埚壁粘连,第二种方法,在坩埚壁上涂抹一层防护层,从而阻隔晶体与坩埚壁粘连,第三种方法,增大坩埚壁的表面积,使单位体积内晶体散热面积增大,同时为避免坩埚壁炸裂,采用在坩埚壁的外部降温的方法,利用氯化铵和八水氢氧化钡搅拌主动吸取坩埚内的热量(如刚煮熟的熟鸡蛋,在蛋壳外部冷却,内部蛋清胶体与蛋壳分离),从而阻止晶体与坩埚壁粘连。
附图说明
图1为本发明的结构示意图;
图2为实施例3-4中使用的背景技术中的坩埚。
图中,1-连接管、2-石英坩埚嘴、3-坩埚本体、4-圆形球壳、5-承载平台。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明在价格上的优势:
实际生产中,使用该发明大批量生产高品质的大尺寸CsI(Tl)/CsI闪烁晶体,成品率达85%,在其他工艺稳定的状态下,在一定时期内甚至可以高达100%;良品率75%,在其他工艺稳定的状态下,在一定时期内甚至可以高达85%。
该方法与传统方法相比,具有成品率/良品率较高的优良特点;与其他厂商使用的在坩埚内部喷涂一层特殊材料相比,该方法相对工艺简单,成本较低。
本发明的原理为:
利用保持同一水平面上坩埚表面积增大,避免出现应力。利用吹瓶工艺方式,保证了坩埚内壁坩埚底壁的粗糙度,消除了凹坑和凸起,避免坩埚破裂,造成晶体中断。
石英坩埚底外壁呈球形,且粗糙度小,这样在热传导时,可以保证不被坩埚内部的原料重量压坏坩埚,还可以保证热传导效果。
本发明的技术方案是,一种生长CsI(Tl)晶体的石英坩埚,包括与真空泵连接的连接管1,连接管1一段安装在石英坩埚嘴2内,并达到通过连接管1即可抽出坩埚内的空气的状态,石英坩埚嘴2嵌入椭圆状的坩埚本体3内,石英坩埚本体3内部涂覆有一层均匀的铂粉,石英坩埚嵌入一上部开口的圆形球壳4内,并使石英坩埚本体能在圆形球壳4内转动,圆形球壳4底部安装在一方形的承载平台5上。
本发明进一步的技术方案是,连接管1选择耐高温的金属软管。
本发明进一步的技术方案是,耐高温的金属软管可以是不锈钢金属软套管,或者不锈钢波纹金属软管。
本发明进一步的技术方案是,耐高温的金属软管可以选择CL650。
本发明进一步的技术方案是,连接管1上安装有控制软管接通与关闭的金属阀门。
本发明进一步的技术方案是,在坩埚本体3抽真空操作过程中,石英坩埚嘴2与石英坩埚本体3之间涂覆有用于隔绝空气的凡士林。
本发明进一步的技术方案是,石英坩埚本体3的制造的方式:
S1.吹制椭圆状的普通玻璃模具(类于水壶的内胆和外胆);
S2.在玻璃外胆上均匀浇涂覆一层颗粒均匀的铂粉;
S3.用石英粉体浇筑石英于玻璃外胆外部,在高温炉内烧制(炉温低于玻璃的熔化温度);
S4.成型、冷却。
S5.再次放入高温炉内加热,温度高于玻璃的熔融温度后,高温下将熔融玻璃倒出石英坩埚本体即可。
S6.冷却后向石英坩埚本体内再次涂覆一层铂粉。
石英坩埚嘴的制造方式是:
S1.制作沙模
S2.插入金属软管,并浇筑石英粉体
S3.高温烧制
S4.成型、冷却内侧涂覆一层铂粉。
本发明进一步的技术方案是,所述的坩埚壁厚为1-2cm。
本发明进一步的技术方案是,所述的铂粉为颗粒状。
本发明进一步的技术方案是,所述铂粉颗粒的粒径在0.12-0.20mm之间。
本发明进一步的技术方案是,铂粉颗粒的粒径较优的范围是0.12-0.18mm,更优的范围是0.12-0.16mm,最优的范围是0.12-0.14mm。
本发明进一步的技术方案是,鸡蛋状或椭圆状的石英坩埚安装一上部开口的空心球壳4内,并使鸡蛋状或椭圆状的石英坩埚直立于球壳内,空心球壳安装于底部一方形的承载平台5上。
本发明进一步的技术方案是,空心球壳4的直径为鸡蛋状或椭圆状石英坩埚的长边的2/3-3/4的长度。
本发明进一步的技术方案是,安装石英坩埚于空心球壳4内,需先将空心球壳4加热,半径扩张后在将石英坩埚安装于空心球壳4内。
本发明进一步的技术方案是,空心球壳4采用不锈钢、铸铁、高碳钢中任意一种制成。
本发明进一步的技术方案是,椭圆状石英坩埚本体3安装于空心球壳4内后,空心球壳4内部直径与椭圆状石英坩埚短边之间留有空隙,下部悬空。
本发明进一步的技术方案是,底部承载平台5为铸铁制成。
本发明进一步的技术方案是,空心球壳4与底部承载平台5焊接连接。
本发明进一步的技术方案是,降温时,从间隙处加入八水氯化铵和氢氧化钡颗粒。
本发明进一步的技术方案是,加热或晶体生长时,底部承载平台5均放置于电机轴旋转平台上。
在升温过程中,在电阻炉内部,采用旋转升温的方式,可以使晶体各部位受热均匀,不会因为温度差异过大造成坩埚壁炸裂。
而在晶体生长过程中,采用晶体生长法,由于是熔融状态,采用选转方式,可以避免局部温度过低,而其他部位温度过高,晶体生长异常而导致粘粘炸裂坩埚的情况发生。
由于CsI(Tl)晶体为熔融态,因此考虑压强,根据P=F*S=ρgh,而相同半径,球的表面积最大,圆的表面积公式是2πR,正方体是6a2,球的是S=3/4πR3,体积越接近球状,表面积越大,将熔融状态的CsI(Tl)晶体看做一颗液滴,那其所受的力可以分解,相同深度的压强作用在不同的表面积上,表面积越大,压力越小。
将原材料、脱氧剂(硅酸盐、锂酸盐、碘化物)放入电阻炉内旋转升温升温,至熔融状态后,取出坩埚,从缝隙中向空心壳体内放入氯化铵和八水氢氧化钡,在旋转台上进行晶体生长的,旋转速度为10r/min-250r/min。
实施例1
生长一个φ100×100mm(直径×长度)的单晶体。
向坩埚内加入纯度为99.99%CsI(Tl)颗粒预混合料,Tl的掺入量以每百克碘化铯400ppm,并加入每百克碘化铯200的脱氧剂,在220℃真空环境下脱氧处理。
所述的坩埚壁厚为1cm。
所述铂粉颗粒的粒径为0.12。
降温时,从间隙处加入八水氯化铵和氢氧化钡颗粒。
加热或晶体生长时,底部承载平台均放置于电机轴旋转平台上。
实施例2
向坩埚内加入纯度为99.99%CsI(Tl)颗粒预混合料,Tl的掺入量以每百克碘化铯400ppm,并加入每百克碘化铯200的脱氧剂,在220℃真空环境下脱氧处理。
所述的坩埚壁厚为2cm。
所述铂粉颗粒的粒径在0.20mm之间。
铂粉颗粒的粒径是0.18mm,更优的是0.16mm,最优的是0.14mm。
空心球壳的直径为鸡蛋状或椭圆状石英坩埚的长边的2/3-3/4的长度。
降温时,从间隙处加入氯化铵和八水氢氧化钡颗粒。
加热或晶体生长时,底部承载平台均放置于电机轴旋转平台上。
实施例3
生长一个φ100×100mm(直径×长度)的单晶体。
向坩埚内加入纯度为99.99%CsI(Tl)颗粒预混合料,Tl的掺入量以每百克碘化铯400ppm,并加入每百克碘化铯300的脱氧剂,在220℃真空环境下脱氧处理。
如图2所示,图中1为石英坩埚底部纵切面锥角,2为坩埚底壁、3为石英坩埚主体,4为石英坩埚嘴。
生长一个φ100×100mm(直径×长度)的单晶体。
使用石英坩埚底部纵切面锥角为120°,与石英坩埚底部连接的石英坩埚主体3具有倾角,其中石英坩埚主体3底端外壁直径L2为101mm,石英坩埚主体3顶端外壁直径L3为103mm,石英坩埚主体3长度为720mm,石英坩埚底外壁4为球状。
石英坩埚嘴4底端与石英坩埚主体3顶部拼接,石英坩埚嘴4顶端套上连接管与真空泵相连,采用焊接装置将石英坩埚主体3顶部与石英坩埚嘴4顶部拼接起来。
石英坩埚的主体3与石英坩埚口4均采用分体制造。
实施例4
生长一个φ100×100mm(直径×长度)的单晶体。
向坩埚内加入纯度为99.99%CsI(Tl)颗粒预混合料,Tl的掺入量以每百克碘化铯500ppm,并加入每百克碘化铯300的脱氧剂,在220℃真空环境下脱氧处理。
如图2所示,图中1为石英坩埚底部纵切面锥角,2为坩埚底壁、3为石英坩埚主体,4为石英坩埚嘴。
生长一个φ100×200mm(直径×长度)的单晶体。
使用石英坩埚底部纵切面锥角为90°,与石英坩埚底部连接的石英坩埚主体3具有倾角,其中石英坩埚主体3底端外壁直径L2为101mm,石英坩埚主体3顶端外壁直径L3为103mm,石英坩埚主体3长度为720mm,石英坩埚底外壁4为球状,石英坩埚底外壁4的粗糙度为几级,石英坩埚主体3内壁均匀,粗糙度为几级。
石英坩埚嘴4底端与石英坩埚主体3顶部拼接,石英坩埚嘴4顶端套上连接管与真空泵相连,采用焊接装置将石英坩埚主体3顶部与石英坩埚嘴4顶部拼接起来。
石英坩埚的主体3与石英坩埚口4均采用分体制造。
实施1-实施例4生长的CsI(Tl)晶体与传统方式相比其结果如下表:
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (6)
1.一种生长CsI(Tl)晶体的石英坩埚,其特征在于,包括与真空泵连接的连接管,连接管一段安装在石英坩埚嘴内,并达到通过连接管即可抽出坩埚内的空气,石英坩埚嘴嵌入椭圆状的坩埚本体内,石英坩埚本体内部涂覆有一层均匀的铂粉,石英坩埚嵌入一上部开口的圆形球壳内,并使石英坩埚本体能相对圆形球壳转动,圆形球壳底部安装在一方形的承载平台上。
2.根据权利1所述的一种生长CsI(Tl)晶体的石英坩埚,其特征在于,所述的坩埚内壁制造方式为:
S1.吹制椭圆状的普通玻璃模具;
S2.在玻璃外胆上均匀浇涂覆一层颗粒均匀的铂粉;
S3.用石英砂粉体浇筑石英于玻璃外胆外部,在高温炉内烧制;
S4.成型、冷却;
S5.再次放入高温炉内加热,温度高于玻璃的熔融温度后,高温下将熔融玻璃倒出石英坩埚本体即可;
S6.冷却后向石英坩埚本体内再次涂覆一层铂粉。
3.根据权利要求1一种生长CsI(Tl)晶体的石英坩埚,其特征在于,所述的石英坩埚嘴的制造方法是:
S1.制作沙模;
S2.插入金属软管,并浇筑石英粉体;
S3.高温烧制;
S4.成型、冷却,内侧涂覆一层铂粉。
4.根据权利要求1一种生长CsI(Tl)晶体的石英坩埚,其特征在于,晶体生长过程中,空心球壳内与坩埚外壁之间,放入氯化铵晶体和八水氢氧化钡颗粒。
5.根据权利要求1一种生长CsI(Tl)晶体的石英坩埚,其特征在于,连接管选择耐高温的金属软管。
6.根据权利要求1一种生长CsI(Tl)晶体的石英坩埚,其特征在于,所述的坩埚壁厚为1-2cm。
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