CN103147119B - 一种氟化镁晶体的制备方法及生长设备 - Google Patents

一种氟化镁晶体的制备方法及生长设备 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氟化镁晶体的制备方法及生长设备，所述生长设备包括炉膛，所述炉膛的上方和下方分别设有气体进出的通孔，所述炉膛的上方设有用于打捞晶体生长产生的杂质的开口。所述氟化镁晶体的制备方法包括以下步骤：设置参数，在氟化镁晶体制备过程中，炉膛内通流动惰性气体；开始升温熔融氟化镁粉末，待完全熔融形成熔体后，打捞氟氧化物，下籽晶；得到生长后的氟化镁晶体。制备的氟化镁晶体光学质量优良，透过率193nm不低于89%。

Description

一种氟化镁晶体的制备方法及生长设备
技术领域
本发明涉及晶体结晶工艺领域，尤其涉及一种氟化镁晶体的制备方法及生长设备。
背景技术
光学窗口是所有光学仪器系统中至关重要的光学元件，几乎所有的光学系统都要求其窗口材料在其光传输波段具有尽可能低的本底吸收损耗，以提高整个光学系统的效率和灵敏性。
可用于真空紫外窗口的材料只有MgF2、CaF2、LiF等少数在真空紫外波段高透的氟化物晶体，其中，MgF2在真空紫外波段透过率最高；MgF2的折射率最低，只有折射率尽可能地小，才可能最大限度地减少对入射光的反射损失；MgF2的硬度最高，自然机械强度、耐冲击、耐振动性能也相对较好。因此从长期稳定性的观点来考虑，MgF2作为窗口材料是最为合适的。
目前MgF2窗口材料按其应用波段可以分为真空紫外（VUV）窗口、普通紫外可见窗口和红外窗口。其中用作红外窗口的MgF2普遍是采用热压法制备的MgF2陶瓷。
由于MgF2属于氟化物，它在高温下对氧和水极其敏感，在晶体生长过程中极易与痕量的氧和水分发生反应形成熔点较高的氟氧化物杂质。氟氧化物杂质进而影响晶体生长过程，轻则破坏晶体光学质量，重则导致晶体生长失败。同时，MgF2晶体生长过程中会释放出氟离子，进而对普通容器或者设备造成腐蚀，严重降低容器或者设备的可靠性。在根据这一性质，MgF2晶体通常采用坩埚下降法进行生长，采用高纯、高强度和高致密度的石墨坩埚，将MgF2密封在石墨坩埚内，从而解决MgF2晶体生长的氟氧化物杂质问题和氟离子腐蚀问题。
由于在普通的紫外、可见及近红外、中红外波段，光子能量较低，因此坩埚下降法生长的MgF2晶体在普通紫外可见波段的透过率能够达到89%以上，基本能够满足应用的要求。但是，在真空紫外波段由于光子能量较大，坩埚下降法生长的MgF2晶体中存在各种微观缺陷，如空位、痕量杂质、位错等，会导致真空紫外光通过晶体时出现明显的损耗，进而导致坩埚下降法生长的MgF2晶体的透过率在真空紫外波段降低而无法满足使用要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种氟化镁晶体的制备方法及生长设备，克服了上述坩埚下降法生长的MgF2晶体在真空紫外波段无法满足使用要求的问题。
技术方案如下：
一种制备氟化镁晶体的生长设备，其特征在于，包括炉膛，所述炉膛的上方和下方分别设有气体进出的通孔，所述炉膛的上方设有用于打捞晶体生长过程产生的杂质的开口。
进一步地，还包括：设置在所述炉膛内的用于对晶体进行保温的温场；所述温场由下而上依次为用于放置坩埚的底保温层、侧保温层和上保温层；所述上保温层的顶部还设有用于连通提拉设备的提拉杆以及打捞杂质的第一开口，用于观察晶体生长的第二开口和用于观察晶体打捞的第三开口。
进一步地，所述第二开口和所述第三开口对称设置；所述第一开口为敞开式，直径为20-40mm；所述第二开口和所述第三开口均安装密闭石英观察窗，观察窗尺寸为25-50mm。
进一步地，所述底保温层为圆盘状，所述侧保温层和所述上保温层均为中空的圆柱形直筒，所述底保温层上方至坩埚底部区域装有填充物。
进一步地，所述填充物、所述底保温层、所述侧保温层和所述上保温层的材质为氧化铝或氧化锆。
一种使用上述生长设备制备氟化镁晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
设置参数，在氟化镁晶体制备过程中，炉膛内通流动惰性气体；
开始升温熔融氟化镁粉末，待完全熔融形成熔体后，打捞氟氧化物，下籽晶；
得到生长后的氟化镁晶体。
进一步地，所述氟化镁粉末纯度为5N级以上，氧含量小于100ppm。
进一步地，所述氟化镁粉末的质量为800-1000g。
进一步地，所述参数包括：拉速为1.1-1.2mm/h，转速为8-10r/min，惰性气体流量为≥0.4m3/h，下籽晶温度为1120℃以上。
进一步地，采用铂金片浸入所述熔体内打捞至少3次。
本发明的有益效果：
1、本发明采用流动气氛进行晶体生长，生长过程中通入流动惰性气体，通流动惰性气体可以将在晶体生长过程中产生的氟离子等杂质带走。
2、通过直接打捞氟氧化物，可以清除熔体表面的氟氧化物杂质，从而消除氟氧化物杂质对晶体生长和晶体光学质量的致命影响，获得真空紫外波段具有高透过率的氟化镁晶体。
3、制备的晶体光学质量优良，193nm处的透过率不低于89%。
附图说明
图1本发明单晶炉的工作原理图；
图2本发明中制备氟化镁晶体温场的结构示意图；
图3本发明中氟化镁晶体的制备工艺路线图。
具体实施方式
本发明的实施例中，用于制备氟化镁晶体的生长设备，包括：炉膛，炉膛的上方和下方分别设有气体进出的通孔，炉膛的上方设有用于观察和打捞的开口。
如图1所示，生长设备为单晶炉，包括运动装置、称重装置、加热装置和控制装置，运动装置、称重装置和加热装置与控制装置电连接，控制装置通过软件控制运动装置和加热装置，而实现控制晶体的生长直径，使晶体按照设定提拉、旋转和外形生长。运动装置包括旋转设备、提拉设备、旋转电机和提拉电机。
加热装置包括线圈，温控仪和坩埚。用于感应温度的热偶位于坩埚口外侧2mm，另外一头连接温控仪。线圈位于坩埚外侧，坩埚为发热体。
晶体直径的稳定性直接关乎熔体内强迫对流的稳定性，间接影响着熔体固液界面的稳定性和实际生长速度的稳定性，因此晶体直径的控制不仅对晶体的质量有一定的影响，更重要的是晶体直径的突变还可能造成晶体开裂，严重影响晶体质量。
称重装置采用上称重自动控径技术，用于测量晶体的重量，包括应变片和电子秤，以应变片作为精密称重元件，应变片安装于电子秤中。
称重装置将重量信号传输给控制装置的软件；软件根据重量信号计算出晶体直径，和设定直径比较后，比例-积分-微分（proportion-integral-differential，PID）控制器根据差值信号计算出温度调节速率，欧陆表将温度调节速率转换成中频电源可以识别的信号，并将该信号传给中频电源，中频电源再将此命令传输给加热装置；加热装置根据此命令对温度进行调节，以达到改变晶体直径的目的，实现感应加热生长MgF2晶体的自动化稳定控制。
如图2所示，用于对晶体进行保温的温场，采用径向温度对称分布双筒上保温温场，该温场位于单晶炉内，由下而上依次为用于放置坩埚的底保温层1，侧保温层2和上保温层3，其中底保温层1为圆盘状，、侧保温层2和上保温层3均为中空的圆柱形直筒，底保温层1上到坩埚底部装有小球状氧化铝或氧化锆材质的填充物，侧保温层2位于坩埚的侧面，上保温层3的顶部设有用于连通提拉设备的提拉杆和打捞的第一开口5，用于观察晶体的生长情况的第二开口4和用于观察氟氧化物打捞的第三开口6，第二开口4以及第三开口6对称分布，便于不同角度观察晶体生长以及氟氧化物打捞情况。其中第一开口5为敞开式，直径为20-40mm；第二开口4以及第三开口6分别安装密闭石英观察窗，观察窗尺寸为25-50mm，为了避免氟氧化物附着在观察窗影响观察晶体生长，第二开口4以及第三开口6侧面各有一个直径为8mm的开口，连接氮气进口管道，用以通流动氮气，从而避免氟氧化物的附着。同时三个开口可以克服气流对温场的温度分布的影响和对晶体散热情况的影响，提高温场温度的径向分布均匀性和晶体散热的均匀性；直筒温场具有熔体表面以上温度梯度均匀的特点，克服了分段组合式温场在组合位置温度梯度发生突变的问题；三层保温层均为氧化铝或氧化锆材质。
基于上述实施例的中的生长设备，本发明的实施例还提供一种利用感应加热提拉法制备氟化镁晶体的方法，如图3所示，包括以下步骤：
步骤1：准确称量原料氟化镁粉末，将原料装入单晶炉内坩埚中，安装籽晶并调试提拉设备；
本发明优选5N级以上，氧含量小于100ppm的高纯MgF2作为晶体生长原料，控制原料中的Mg、Al、Cu、Fe、Ni、Pb等杂质离子的含量不超过0.001%，并采用真空包装和贮存，以尽可能的消除原料中吸附氧和水分的影响。准确称量800g-1000g的晶体原料氟化镁粉末，将原料装入晶体生长炉内坩埚中，安装籽晶并调试提拉设备。
步骤2：启动晶体生长软件，炉膛内通流动惰性气体，设置相关参数，开始升温熔融原料，打捞氟氧化物，下籽晶；
用于打捞氟氧化物的打捞装置是利用铂金丝将铂金片固定在陶瓷打捞杆上，打捞时将铂金片浸入熔体内进行打捞，将吸附在铂金片上的漂浮物打捞出之后放入装有酒精的烧杯中。打捞直至熔体表面氟氧化物数量减少到不足以影响晶体生长为止。
惰性气体可以是氮气、氩气、氦气等性质不活泼的的气体，本实施例优选流动高纯氮气，纯度高于5.5N，氧气和水分子含量小于5ppm。炉膛内通流动氮气，启动晶体生长软件，设置程序中相关参数，提拉电机的拉速控制范围为：1.1-1.2mm/h，旋转电机的转速范围为：8-10r/min，氮气流量为：≥0.4m3/h，打捞次数至少3次，下籽晶温度为1120℃以上。开始升温熔料，待原料熔化完全后，打捞氟氧化物，下籽晶。
步骤3：晶体生长程序自动运行，当晶体长到设定尺寸时，关闭程序，待晶体降到室温时，将炉盖打开，取出晶体毛坯。
晶体生长过程中的放肩过程以及等径生长由程序控制自动完成，当晶体长到预定尺寸时，关闭程序，电机将进入手动控制，调节电机的速度将晶体快速脱离液面，过一个小时，程序自动降温，待晶体降到室温时，将炉盖打开，取出晶体。
晶体毛坯经过切割、定向、研磨、抛光和检测步骤，最后得到氟化镁晶体片。
上述的方法实施例中，通过调节其各项设置的参数，可实现多种不同的氟化镁晶体的制备过程，下面通过以下的各个实施例详细说明。
实施例1
准确称量晶体原料氟化镁粉末800g，铱坩埚尺寸为ф100×90mm。原料抽真空保护，尽量减少原料与空气接触。将原料装入晶体生长炉内坩埚中，安装籽晶并调试提拉设备，炉膛内通流动氮气，启动晶体生长软件，设置相关参数，提拉电机的拉速为1.1mm/h，旋转电机的转速为8r/min，氮气流量为0.4m3/h，打捞次数5次，下籽晶温度为1120℃。开始升温熔融原料，打捞氟氧化物，下籽晶。当晶体长到合适尺寸时，关闭程序，电机将进入手动控制，调节电机的速度将晶体快速脱离液面，过一个小时用程序自动降温，待晶体降到室温时，将炉盖打开，取出晶体。
制备的晶体透过率193nm为91%，直径为50cm，长度为65cm。
实施例2
准确称量晶体原料氟化镁粉末900g，铱坩埚尺寸为ф100×90mm。原料抽真空保护，尽量减少原料与空气接触。将原料装入晶体生长炉内坩埚中，安装籽晶并调试提拉设备，炉膛内通流动氮气，启动晶体生长软件，设置相关参数，提拉电机的拉速为1.1mm/h，旋转电机的转速为8r/min，氮气流量为0.4m3/h，打捞次数5次，下籽晶温度为1120℃。开始升温熔融原料，打捞氟氧化物，下籽晶。当晶体长到合适尺寸时，关闭程序，电机将进入手动控制，调节电机的速度将晶体快速脱离液面，过一个小时用程序自动降温，待晶体降到室温时，将炉盖打开，取出晶体。
制备的晶体透过率193nm为91%，直径为52cm，长度为65cm。
实施例3
准确称量晶体原料氟化镁粉末1000g，铱坩埚尺寸为ф100×90mm。原料抽真空保护，尽量减少原料与空气接触。将原料装入晶体生长炉内坩埚中，安装籽晶并调试提拉设备，炉膛内通流动氮气，启动晶体生长软件，设置相关参数，提拉电机的拉速为1.1mm/h，旋转电机的转速为8r/min，氮气流量为0.4m3/h，打捞次数5次，下籽晶温度为1120℃。开始升温熔融原料，打捞氟氧化物，下籽晶。当晶体长到合适尺寸时，关闭程序，电机将进入手动控制，调节电机的速度将晶体快速脱离液面，过一个小时用程序自动降温，待晶体降到室温时，将炉盖打开，取出晶体。
制备的晶体透过率193nm为91%，直径为54cm，长度为65cm。
实施例4
准确称量晶体原料氟化镁粉末800g，铱坩埚尺寸为ф100×90mm。原料抽真空保护，尽量减少原料与空气接触。将原料装入晶体生长炉内坩埚中，安装籽晶并调试提拉设备，炉膛内通流动氮气，启动晶体生长软件，设置相关参数，提拉电机的拉速为1.1mm/h，旋转电机的转速为8r/min，氮气流量为0.4m3/h，打捞次数5次，下籽晶温度为1160℃。开始升温熔融原料，打捞氟氧化物，下籽晶。当晶体长到合适尺寸时，关闭程序，电机将进入手动控制，调节电机的速度将晶体快速脱离液面，过一个小时用程序自动降温，待晶体降到室温时，将炉盖打开，取出晶体。
制备的晶体透过率193nm为89%，直径为50cm，长度为65cm。
实施例5
准确称量晶体原料氟化镁粉末800g，铱坩埚尺寸为ф100×90mm。原料抽真空保护，尽量减少原料与空气接触。将原料装入晶体生长炉内坩埚中，安装籽晶并调试提拉设备，炉膛内通流动氮气，启动晶体生长软件，设置相关参数，提拉电机的拉速为1.2mm/h，旋转电机的转速为8r/min，氮气流量为0.4m3/h，打捞次数5次，下籽晶温度为1120℃。开始升温熔融原料，打捞氟氧化物，下籽晶。当晶体长到合适尺寸时，关闭程序，电机将进入手动控制，调节电机的速度将晶体快速脱离液面，过一个小时用程序自动降温，待晶体降到室温时，将炉盖打开，取出晶体。
制备的晶体透过率193nm为89%，直径为50cm，长度为65cm。
实施例6
准确称量晶体原料氟化镁粉末800g，铱坩埚尺寸为ф100×90mm。原料抽真空保护，尽量减少原料与空气接触。将原料装入晶体生长炉内坩埚中，安装籽晶并调试提拉设备，炉膛内通流动氮气，启动晶体生长软件，设置相关参数，提拉电机的拉速为1.1mm/h，旋转电机的转速为9r/min，氮气流量为0.4m3/h，打捞次数5次，下籽晶温度为1120℃。开始升温熔融原料，打捞氟氧化物，下籽晶。当晶体长到合适尺寸时，关闭程序，电机将进入手动控制，调节电机的速度将晶体快速脱离液面，过一个小时用程序自动降温，待晶体降到室温时，将炉盖打开，取出晶体。
制备的晶体透过率193nm为90%，直径为50cm，长度为65cm。
实施例7
准确称量晶体原料氟化镁粉末800g，铱坩埚尺寸为ф100×90mm。原料抽真空保护，尽量减少原料与空气接触。将原料装入晶体生长炉内坩埚中，安装籽晶并调试提拉设备，炉膛内通流动氮气，启动晶体生长软件，设置相关参数，提拉电机的拉速为1.1mm/h，旋转电机的转速为10r/min，氮气流量为0.4m3/h，打捞次数5次，下籽晶温度为1120℃。开始升温熔融原料，打捞氟氧化物，下籽晶。当晶体长到合适尺寸时，关闭程序，电机将进入手动控制，调节电机的速度将晶体快速脱离液面，过一个小时用程序自动降温，待晶体降到室温时，将炉盖打开，取出晶体。
制备的晶体透过率193nm为89%，直径为50cm，长度为65cm。
实施例8
准确称量晶体原料氟化镁粉末800g，铱坩埚尺寸为ф100×90mm。原料抽真空保护，尽量减少原料与空气接触。将原料装入晶体生长炉内坩埚中，安装籽晶并调试提拉设备，炉膛内通流动氮气，启动晶体生长软件，设置相关参数，提拉电机的拉速为1.1mm/h，旋转电机的转速为8r/min，氮气流量为0.5m3/h，打捞次数5次，下籽晶温度为1120℃。开始升温熔融原料，打捞氟氧化物，下籽晶。当晶体长到合适尺寸时，关闭程序，电机将进入手动控制，调节电机的速度将晶体快速脱离液面，过一个小时用程序自动降温，待晶体降到室温时，将炉盖打开，取出晶体。
制备的晶体透过率193nm为90%，直径为50cm，长度为65cm。
实施例9
准确称量晶体原料氟化镁粉末800g，铱坩埚尺寸为ф100×90mm。原料抽真空保护，尽量减少原料与空气接触。将原料装入晶体生长炉内坩埚中，安装籽晶并调试提拉设备，炉膛内通流动氮气，启动晶体生长软件，设置相关参数，提拉电机的拉速为1.1mm/h，旋转电机的转速为8r/min，氮气流量为0.6m3/h，打捞次数5次，下籽晶温度为1120℃。开始升温熔融原料，打捞氟氧化物，下籽晶。当晶体长到合适尺寸时，关闭程序，电机将进入手动控制，调节电机的速度将晶体快速脱离液面，过一个小时用程序自动降温，待晶体降到室温时，将炉盖打开，取出晶体。
制备的晶体透过率193nm为91%，直径为50cm，长度为65cm。
实施例10
准确称量晶体原料氟化镁粉末800g，铱坩埚尺寸为ф100×90mm。原料抽真空保护，尽量减少原料与空气接触。将原料装入晶体生长炉内坩埚中，安装籽晶并调试提拉设备，炉膛内通流动氮气，启动晶体生长软件，设置相关参数，提拉电机的拉速为1.1mm/h，旋转电机的转速为8r/min，氮气流量为0.4m3/h，打捞次数3次，下籽晶温度为1120℃。开始升温熔融原料，打捞氟氧化物，下籽晶。当晶体长到合适尺寸时，关闭程序，电机将进入手动控制，调节电机的速度将晶体快速脱离液面，过一个小时用程序自动降温，待晶体降到室温时，将炉盖打开，取出晶体。
制备的晶体透过率193nm为89%，直径为50cm，长度为65cm。
实施例11
准确称量晶体原料氟化镁粉末800g，铱坩埚尺寸为ф100×90mm。原料抽真空保护，尽量减少原料与空气接触。将原料装入晶体生长炉内坩埚中，安装籽晶并调试提拉设备，炉膛内通流动氩气，启动晶体生长软件，设置相关参数，提拉电机的拉速为1.1mm/h，旋转电机的转速为8r/min，氮气流量为0.4m3/h，打捞次数5次，下籽晶温度为1120℃。开始升温熔融原料，打捞氟氧化物，下籽晶。当晶体长到合适尺寸时，关闭程序，电机将进入手动控制，调节电机的速度将晶体快速脱离液面，过一个小时用程序自动降温，待晶体降到室温时，将炉盖打开，取出晶体。
制备的晶体透过率193nm为90%，直径为50cm，长度为65cm。

Claims (9)

1.一种制备氟化镁晶体的生长设备，其特征在于，包括炉膛，所述炉膛的上方和下方分别设有气体进出的通孔；所述生长设备，还包括：设置在所述炉膛内的用于对晶体进行保温的温场；所述温场由下而上依次为用于放置坩埚的底保温层、侧保温层和上保温层；所述上保温层的顶部还设有用于连通提拉设备的提拉杆以及打捞生产过程产生的晶体杂质的第一开口，用于观察晶体生长的第二开口和用于观察晶体打捞的第三开口，所述第二开口和所述第三开口对称设置；所述第二开口和第三开口侧面各开设有一个用于连接为炉膛引入流动惰性气体的管道的开口。
2.如权利要求1所述的制备氟化镁晶体的生长设备，其特征在于：所述第二开口和所述第三开口对称设置；所述第一开口为敞开式，直径为20-40mm；所述第二开口和所述第三开口均安装密闭石英观察窗，观察窗尺寸为25-50mm。
3.如权利要求1所述的制备氟化镁晶体的生长设备，其特征在于：所述底保温层为圆盘状，所述侧保温层和所述上保温层均为中空的圆柱形直筒，所述底保温层上方至坩埚底部区域装有填充物。
4.如权利要求3所述的制备氟化镁晶体的生长设备，其特征在于：所述填充物、所述底保温层、所述侧保温层和所述上保温层的材质为氧化铝或氧化锆。
5.一种使用如权利要求1所述的生长设备制备氟化镁晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤，
设置参数，在氟化镁晶体制备过程中，炉膛内通流动惰性气体；
开始升温熔融氟化镁粉末，待完全熔融形成熔体后，打捞氟氧化物，下籽晶；
得到生长后的氟化镁晶体。
6.如权利要求5所述的氟化镁晶体的制备方法，其特征在于：所述氟化镁粉末纯度为5N级以上，氧含量小于100ppm。
7.如权利要求5或6所述的氟化镁晶体的制备方法，其特征在于：所述氟化镁粉末的质量为800-1000g。
8.如权利要求5所述的氟化镁晶体的制备方法，其特征在于：所述参数包括：拉速为1.1-1.2mm/h，转速为8-10r/min，惰性气体流量为≥0.4m3/h，下籽晶温度为1120℃以上。
9.如权利要求5所述的氟化镁晶体的制备方法，其特征在于：采用铂金片浸入所述熔体内打捞至少3次。
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