CN113061980A - 一种生长氟化锂单晶的装置及生长方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种生长氟化锂单晶的装置，包括炉体，所述炉体内设置有保温组件和加热器，炉体内还设置有外坩埚和内坩埚，内坩埚固定设置在炉体内，外坩埚罩设在内坩埚底部，外坩埚与第一动力装置连接，第一动力装置带动外坩埚转动以及沿内坩埚轴向移动，内坩埚上方设置有籽晶杆，籽晶杆与第二动力装置连接带动籽晶杆转动以及沿内坩埚轴向移动；内坩埚底部为锥形面，且锥形面的底部上还设置有过滤孔；还公开了生长方法，通过外坩埚旋转向外聚集杂质，通过溢流的方式将无杂质的原料引入内坩埚内供生长所用。本发明能够有效的将杂质与生长用熔体表面分离，保证生长成品率。

Description

一种生长氟化锂单晶的装置及生长方法

技术领域

本发明涉及新材料领域，具体涉及一种生长氟化锂单晶的装置及生长方法。

背景技术

现有技术中，氟化锂晶体采用坩埚下降法生长，坩埚下降法生长过程中熔体和坩埚内壁接触，在坩埚壁上容易生成多个晶核产生多晶，而氟化锂用于紫外波段窗口必须保证是单晶体，多晶无法使用，因此坩埚下降法生长的氟化锂成品率极低；

而在单晶生长方法中，一般采用提拉法，提拉法生长过程中晶体和坩埚壁不接触，能使用结构良好的籽晶定向生长，该方法生长的晶体单晶率较高，工艺成熟的条件下单晶率为100％。但由于氟化锂熔点较低，体系中的杂质不易挥发排出，通常会漂浮在熔体表面，影响籽晶熔接，而且在生长过程中会包裹在晶体内部形成宏观缺陷，或由于漂浮物造成晶体出现多个晶核导致产生多晶或位错等微观缺陷。

并且现有适合提拉法使用的生长装置中，也没有可以去除杂质的功能，一些中途暂停清杂质的方法无法试用，因此在现有技术中，无法避免杂质的产生并且也无法避免杂质对生长的影响，而氟化锂用于紫外波段的激光器窗口对晶体结构要求很高，存在结构缺陷的晶体或多晶性能无法满足使用要求。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种生长氟化锂单晶的装置及生长方法，能够有效的将杂质与生长用熔体表面分离，保证生长成品率。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种生长氟化锂单晶的装置，包括炉体，所述炉体内设置有保温组件和加热器，所述炉体内还设置有外坩埚和内坩埚，所述内坩埚固定设置在炉体内，所述外坩埚罩设在内坩埚底部，所述外坩埚与第一动力装置连接，所述第一动力装置带动外坩埚转动以及沿内坩埚轴向移动，所述内坩埚上方设置有籽晶杆，所述籽晶杆与第二动力装置连接带动籽晶杆转动以及沿内坩埚轴向移动；

所述内坩埚底部为锥形面，且锥形面的底部上还设置有过滤孔。

进一步地，所述内坩埚直径为外坩埚直径的50％～80％，内坩埚底部锥形面的角度为140°-160°。

进一步地，所述过滤孔设置在内坩埚中部。

进一步地，所述保温组件表面喷涂有陶瓷层。

进一步地，所述炉体内还设置有支撑瓦，所述内坩埚外表面上设置有延展边，所述内坩埚通过延展边搭设在支撑瓦上固定。

进一步地，所述支撑瓦顶部还设置有水平支撑板，所述延展边搭设在水平支撑板上。

一种生长氟化锂单晶的生长方法，采用上述任意一项所述的装置，包括以下生长步骤：

步骤1)先进行抽真空，然后采用加热器加热并恒温保持，去除炉体内的水蒸气等杂质，直到炉体内部真空度提高一个数量级以上；保持温度恒定，此时向炉体内充入四氟化碳气体，直至压力表指示压力为0MPa，停止充气，恒温保持8小时以上；

步骤2)提高加热器的温度，将外坩埚内的紫外级高纯氟化锂结晶原料完全熔化；

步骤3)随后将外坩埚上升至晶体生长位置，使液面通过内坩埚底部过滤孔进入内坩埚，保持一定时间后外坩埚开始下降至初始位置并启动旋转，外坩埚使液面的漂浮物移动到外坩埚的边缘，随后再次上升外坩埚至晶体生长位置并确保内坩埚内的液面无漂浮物，如果内坩埚内的液面上仍有杂质则重复步骤3)；

步骤4)液面无漂浮物并且保持至外坩埚和内坩埚内熔体温度达到平衡后，停止外坩埚旋转，籽晶杆夹持籽晶自动向下移动，下降至籽晶底面与液面接触，接触后继续下降，使籽晶充分和熔体接触，籽晶杆启动自动旋转程序进行转动；

步骤5)待籽晶重量恒定无变化时，调节加热器温度进入缩颈阶段；缩颈阶段结束后启动自动降温程序，直到籽晶处结晶生长到与原来直径相同后，启动提拉程序，进入晶体放肩生长阶段；

步骤6)放肩阶段中继续调节加热器温度，同时将籽晶向上提拉，直至晶体直径生长到等径生长要求，随后进入等径生长阶段；

步骤7)等径生长阶段保持籽晶向上提拉和旋转，籽晶向上提拉到所需晶体长度后生长过程停止，外坩埚降至初始位置，并确保晶体和熔体完全脱开，开始进入降温阶段，降温直至室温后关闭加热电源，晶体生长过程结束，此时开启真空泵，将晶体炉内抽真空度，静置一段时间后即可取得氟化锂单晶。

进一步地，所述加热器包括上加热组件和下加热组件，所述上加热组件设置在外坩埚外表面一侧，所述下加热组件设置在外坩埚下方；

在步骤1)中，上加热组件和下加热组件同时以30℃/小时升温至200～250℃，恒温48小时以上，用以去除炉体内的水蒸气等杂质；

在步骤2)中，提高温度的方式为：上加热组件升至温度850～900℃，下加热组件升至温度为650～700℃，保持温度恒定，当上加热组件和下加热组件温度均达到稳定后，恒温5小时以上；

在步骤5)中，调节上加热组件升温5℃进入缩颈阶段，将籽晶直径熔掉2～3mm，以减少晶体的位错，缩颈阶段结束后上加热组件以2℃/h降温；

在步骤6)中，调节加热器温度时，下加热组件温度保持恒定，上加热组件以1～10℃/h的速率降温；

在步骤7)中，进入降温阶段后，上加热组件以30℃/h的速率降至室温，下加热组件同时以20℃/h的速率降至室温。

进一步地，保持8-12min后外坩埚开始下降至初始位置并以5-6rpm的速率旋转；

在步骤4)中，籽晶杆夹持籽晶自动向下移动的速率为5mm/min；籽晶底面与液面接触后继续下降2.5-3.mm，籽晶杆转动速度为5～10rpm并保持0.5小时；

在步骤6)中，籽晶向上提拉的速度为2～4mm/h，籽晶旋转速度为5～10rpm；

在步骤7)中，籽晶向上提拉速度1～2mm/h，籽晶旋转速度为5～10rpm，并且开启真空泵后，将晶体炉内抽真空度达到10^-2Pa以上，静置两天后取得氟化锂单晶。

进一步地，选择<111>或者<110>晶向的籽晶，籽晶直径不小于φ10mm，有效长度不小于80mm。

本发明的有益效果：

采用本专利的双坩埚装置和工艺生长紫外氟化锂单晶，能完全除去液面漂浮的氧化物或石墨杂质，从而精确控制籽晶附近温度确保籽晶熔接正常，不添加氟化铅或氟化锌等固态除氧剂，原料不会受到外来杂质污染，氟化锂单晶无紫外区吸收，保证单晶透过率高，和现有坩埚的生长方式相比，能有效提高氟化锂单晶成品率，使晶体更适用于作为深紫外准分子激光窗口材料。

附图说明

图1是本发明的结构截面示意图；

图2是本发明的外坩埚、内坩埚和籽晶杆的配合示意图；

图3是本发明原料融化后的结构示意图；

图4是本发明准备生长时的结构示意图；

图5是本发明的生长得到的氟化锂单晶；

图6是本发明的图5中氟化锂单晶的透过率波形图；

图7是本发明一实施例中的支撑瓦结构示意图；

图8是本发明图7中支撑瓦部分结构放大示意图；

图9是本发明摆放适合尺寸内坩埚的示意图；

图10是本发明摆放大尺寸内坩埚的示意图。

图中标号说明：1、保温组件；2、加热器；21、上加热组件；22、下加热组件；3、外坩埚；4、内坩埚；5、籽晶杆；6、过滤孔；7、支撑瓦；8、延展边；11、隔热底座；12、转轴组件；13、后限位板；14、耐高温弹簧；15、水平支撑板。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。

参照图1至图3所示，本发明的生长氟化锂单晶的装置及生长方法的一实施例，包括炉体(图中未示出)，炉体内设置有保温组件1和加热器2，加热器用于控制生长温度，为了保证炉体内具有生长所需的阶梯温度，因此将加热器设置为上加热组件21和下加热组件22组合结构，上加热组件设置在外坩埚外表面一侧，下加热组件设置在外坩埚下方；炉体内还设置有外坩埚3和内坩埚4，内坩埚固定设置在炉体内，外坩埚罩设在内坩埚底部，外坩埚与第一动力装置连接，第一动力装置带动外坩埚转动以及沿内坩埚轴向移动，内坩埚上方设置有籽晶杆5，籽晶杆与第二动力装置连接带动籽晶杆转动以及沿内坩埚轴向移动；内坩埚底部为锥形面，且锥形面的底部上还设置有过滤孔6。

使用时，外坩埚用于将原料融化为熔体，然后通过旋转，将杂质通过离心的方式旋转至边缘聚集，使得液面中间无杂质，然后可以保持旋转，使得杂质不会向中间回流，通过外坩埚上移并让原料浸没内坩埚底部，内坩埚底部的过滤孔从无杂质的液面进入原料熔体内，无杂质的原料熔体通过溢流的方式进入内坩埚中，而外坩埚液面周边的杂质则被内坩埚的外表面阻挡无法进入内坩埚中，从而达到分离杂质的目的，保证单晶透过率高，和现有坩埚的生长方式相比，能有效提高氟化锂单晶成品率。

其中，内坩埚直径为外坩埚直径的50％～80％，内坩埚外表面与内坩埚内标满之间具有杂质聚集区域，避免杂质被挤压进入溶体内，影响溶体内部的洁净度，并且内坩埚底部锥形面的角度为140°～160°，该角度下，能够下能够保证无杂质的容易引导以及不影响晶体生长，锥形面高度的溶体无法直接参与生长，液面需要提高，因此大角度的锥形面可以减少内无法直接参与生长的溶体量，降低整体体积，少添加原料。

本装置还能够去除内坩埚内的杂质，内坩埚中的漂浮物一般是坩埚内壁附着或保温盖掉落的杂质、尺寸较小，当外坩埚内的原料熔体进入内坩埚内后，杂质会与随原料熔体一并移动，通过外坩埚向下移动，杂质能够随原料熔体从过滤孔中排出，最后在外坩埚内的熔体表面漂浮，旋转外坩埚由于离心作用移动到外坩埚边缘聚集，随后即可通过外坩埚上移进行杂质的隔离；并且过滤孔设置在内坩埚中部，避免小尺寸杂质无法顺利排出。

还可以在内坩埚的过滤孔上安装过滤网，过滤网的孔隙能够保证内坩埚内的小尺寸杂质通过，带有小尺寸杂质的溶体能够从过滤网中排出，然后通过外坩埚的旋转，将杂质在外坩埚边缘聚集，聚集后的漂浮物体积增大，增大后的杂质无法通过过滤网进入内坩埚中，从而可以解决用于生长的溶体表面具有杂质的问题，通过过滤网的设置后，使得操作更为简单，无需考虑是否会因操作以及溶体流动等因素造成杂质通过过滤孔重新进入内坩埚的问题。

还可以在保温组件表面喷涂有陶瓷层，陶瓷层使得保温组件表面具有光滑的表面，尽可能减少小颗粒杂质的掉落。并且炉体内还设置有支撑瓦7，内坩埚外表面上设置有延展边8，内坩埚通过延展边搭设在支撑瓦上固定方便内坩埚的安装使用，操作简单可靠。

具体的氟化锂单晶的生长方法，采用上述的装置，并对装置进行限定，外坩埚为圆柱体结构，石墨材质，直径250mm，高150mm，内坩埚直径为外坩埚直径的50％～80％，内坩埚底部为锥形、角度150°，并且有一个直径为φ10的开孔，外坩埚外放置上加热组件，外坩埚下部放置下加热组件，为保证加热效率、建立适当的温度梯度，上加热组件内壁与外坩埚外壁的距离均为10mm，上加热组件厚度10mm，下加热组件厚20mm，加热器外侧为碳纤维保温筒，上加热组件和保温筒之间距离为40mm，并且上加热组件和保温筒之间放置支撑瓦，用来支撑内坩埚。

采用提拉法生长氟化锂单晶需要选择无微观缺陷、具有一定方向的单晶作为籽晶，由于氟化锂(100)晶面极易解理，因此选择<111>或者<110>晶向的籽晶，籽晶直径不小于φ10mm，有效长度不小于80mm。生长晶体时首先将紫外级高纯氟化锂结晶原料(纯度99.99％以上)装入外坩埚内，抽真空使炉体内部真空度达到10^-2Pa以上，开始升温。

单晶生长过程如下：

①上加热组件和下加热组件同时以30℃/小时升温至200～250℃，恒温48小时以上，去除炉体内的水蒸气等杂质，直到炉体内部真空度提高一个数量级(达到10^-3Pa)以上；保持温度恒定，此时向晶体炉内充入保护气体，为四氟化碳气体，直至压力表指示压力为0MPa，停止充气，恒温保持10小时以上；

②上加热组件升至温度850～900℃，下加热组件升至温度为650～700℃，保持温度恒定。当上加热组件和下加热组件温度均达到稳定后，恒温5小时以上，确保原料完全熔化，参照图3所示；

③外坩埚上升100mm至晶体生长位置，使液面通过内坩埚底部过滤孔进入内坩埚，保持10min后外坩埚开始下降至初始位置后启动旋转程序，外坩埚以5rpm的速率旋转，使液面的漂浮物移动到坩埚边缘，再次上升外坩埚100mm至晶体生长位置并确保液面无漂浮物，参照图4所示，如果液面仍有杂质则重复上述过程；

④液面无漂浮物并且保持至坩埚内熔体温度达到平衡后，停止外坩埚旋转，籽晶自动向下移动速率为5mm/min，下降至籽晶底面与液面接触，接触后继续下降3mm，使籽晶充分和熔体接触，启动自动旋转程序，以5～10rpm的速率旋转籽晶，保持0.5小时；

⑤待籽晶重量恒定无变化时，上加热组件直接升温5℃进入缩颈阶段，将籽晶直径熔掉2～3mm，以减少晶体的位错；缩颈阶段结束后启动自动降温程序，以2℃/h降温，直到籽晶处结晶生长到与原来直径相同后，启动提拉程序，进入晶体放肩生长阶段；

⑥放肩阶段中，下加热组件温度保持恒定，上加热组件以1～10℃/h的速率降温，同时籽晶以2～4mm/h的速度向上提拉，同时籽晶保持以5～10rpm的速度旋转，直至晶体直径生长到75～150mm，进入等径生长阶段；

⑦等径生长阶段保持提拉速度1～2mm/h，籽晶旋转速度5～10rpm，籽晶向上提拉到所需晶体长度后生长过程停止，外坩埚降至初始位置，并确保晶体和熔体完全脱开，开始进入降温阶段，上加热组件以30℃/h的速率降至室温，下加热组件同时以20℃/h的速率降至室温，降温程序结束后关闭加热电源，晶体生长过程结束，此时开启真空泵，将晶体炉内抽至真空度达到10^-2Pa以上，静置两天后取出氟化锂单晶。

采用本发明中的装置和方法生长紫外氟化锂单晶，能完全除去液面漂浮的氧化物或石墨杂质，从而精确控制籽晶附近温度确保籽晶熔接正常，不添加氟化铅或氟化锌等固态除氧剂，原料不会受到外来杂质污染，氟化锂单晶无紫外区吸收，保证单晶透过率高，和现有装置以及生长方法相比，能有效提高氟化锂单晶成品率，使晶体更适用于作为深紫外准分子激光窗口材料。

在一实施例中，在坩埚内装入15kg紫外级高纯氟化钙原料。选择一根直径φ10mm，长度100mm的无微观缺陷、具有<111>晶向的氟化锂单晶作为籽晶装在夹头上，关闭炉膛后开始抽真空，使炉体内部真空度达到10^-2Pa以上，开始升温。

上加热器和下加热器同时以30℃/小时升温至200℃，恒温60小时，直到炉体内部真空度达到10^-3Pa，保持温度恒定，向晶体炉内充入四氟化碳气体，直至压力表指示压力为0MPa，停止充气，恒温保持10小时；上加热器和下加热器同时以30℃/小时升温，上加热器升至温度880℃，下加热器升至温度为700℃，恒温5小时；

外坩埚上升100mm，保持10min后外坩埚开始下降至初始位置后启动旋转程序，以5rpm的速率旋转，使液面的漂浮物移动到坩埚边缘，再次上升坩埚100mm至晶体生长位置，重复2次；

籽晶以5mm/min的速度下降至与液面接触，接触后继续下降3mm，以10rpm的速率旋转籽晶，保持0.5小时，重量稳定后启动生长控制程序，上加热器以5℃/h的速率降温，下加热器保持温度恒定，籽晶以2mm/h的速度向上提拉，同时籽晶保持以10rpm的速度旋转，直至晶体直径生长到100mm；

继续以2mm/h提拉速率、10rpm旋转速率生长50小时，结束后外坩埚降至初始位置，开始降温，上加热器以30℃/h的速率降至室温，下加热器同时以20℃/h的速率降至室温，降温程序结束后即晶体生长过程结束，开启真机械泵，将晶体炉内抽至真空度达到10^-2Pa，静置两天后取出氟化锂单晶，参照图5和图6所示，晶体无包裹或杂质等缺陷，适用于作为深紫外准分子激光窗口材料。

在一实施例中，由于内坩埚尺寸比外坩埚小，而支撑瓦位于外坩埚外侧，因此会导致延展边过于延长，在存储和使用过程中，极易将延展边可碰坏，从而在支撑瓦顶部还设置水平支撑板，延展边搭设在水平支撑板上，以水平支撑板作为支撑部，减少延展边尺寸，从而避免磕碰损坏；

为了进一步提高支撑瓦结构的适用性，在一实施例中，对支撑瓦结构进行了重新设计，参照图7和图8所示，设置至少三个支撑瓦，支撑瓦均匀布设在同一圆周上，支撑瓦底部设置有隔热底座11，隔热底座固定在炉体底部，隔热底座与支撑瓦之间设置有转轴组件12，转轴组件与支撑瓦的背面连接，支撑瓦转动方向朝向中心，支撑瓦背面的隔热底座上还设置有后限位板13，后限位板与支撑瓦背面之间设置有耐高温弹簧14，支撑瓦顶部设置有水平支撑板15，内坩埚的延展边可以设置较小，使用过程中不宜磕碰损坏，参照图9所示，内坩埚尺寸适合多个水平支撑板围设的尺寸，内坩埚直接摆放在中间，由延展边搭设在水平支撑板上，水平支撑板将重量传递给支撑瓦，支撑瓦底部与隔热底座表面抵接，因此重量继续传递给隔热底座，实现有效固定；当内坩埚尺寸较大，而支撑瓦已经固定安装好，此时调节支撑瓦相对比较麻烦，因此本结构可以起到免拆张调节的效果，使用时，内坩埚直接从上至下摆放，支撑瓦的水平支撑板围设的尺寸由于较小，因此首先会与内坩埚底部的锥形面接触，锥形面能够形成向外挤压力，便于将支撑瓦顶开，随后沿着内坩埚垂直的外面向上直至抵接在外表面与延展边的交界处，实现支撑固定，参照图10所示。当然在后限位板上还可以设置限位螺钉，当支撑瓦转动时，通过限位螺钉伸出抵住支撑瓦，使得支撑瓦被限位螺钉和内坩埚同时限制位置，保证支撑的稳定性。优选的，支撑瓦数量为3个，三点支撑更为稳定。

以上实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (10)

1.一种生长氟化锂单晶的装置，包括炉体，所述炉体内设置有保温组件和加热器，其特征在于，所述炉体内还设置有外坩埚和内坩埚，所述内坩埚固定设置在炉体内，所述外坩埚罩设在内坩埚底部，所述外坩埚与第一动力装置连接，所述第一动力装置带动外坩埚转动以及沿内坩埚轴向移动，所述内坩埚上方设置有籽晶杆，所述籽晶杆与第二动力装置连接带动籽晶杆转动以及沿内坩埚轴向移动；

所述内坩埚底部为锥形面，且锥形面的底部上还设置有过滤孔。

2.如权利要求1所述的生长氟化锂单晶的装置，其特征在于，所述内坩埚直径为外坩埚直径的50％～80％，内坩埚底部锥形面的角度为140°-160°。

3.如权利要求1所述的生长氟化锂单晶的装置，其特征在于，所述过滤孔设置在内坩埚中部。

4.如权利要求1所述的生长氟化锂单晶的装置，其特征在于，所述保温组件表面喷涂有陶瓷层。

5.如权利要求1所述的生长氟化锂单晶的装置，其特征在于，所述炉体内还设置有支撑瓦，所述内坩埚外表面上设置有延展边，所述内坩埚通过延展边搭设在支撑瓦上固定。

6.如权利要求5所述的生长氟化锂单晶的装置，其特征在于，所述支撑瓦顶部还设置有水平支撑板，所述延展边搭设在水平支撑板上。

7.一种生长氟化锂单晶的生长方法，其特征在于，采用权利要求1-6任意一项所述的装置，包括以下生长步骤：

步骤1)先进行抽真空，然后采用加热器加热并恒温保持，去除炉体内的水蒸气等杂质，直到炉体内部真空度提高一个数量级以上；保持温度恒定，此时向炉体内充入四氟化碳气体，直至压力表指示压力为0MPa，停止充气，恒温保持8小时以上；

步骤2)提高加热器的温度，将外坩埚内的紫外级高纯氟化锂结晶原料完全熔化；

步骤3)随后将外坩埚上升至晶体生长位置，使液面通过内坩埚底部过滤孔进入内坩埚，保持一定时间后外坩埚开始下降至初始位置并启动旋转，外坩埚使液面的漂浮物移动到外坩埚的边缘，随后再次上升外坩埚至晶体生长位置并确保内坩埚内的液面无漂浮物，如果内坩埚内的液面上仍有杂质则重复步骤3)；

步骤4)液面无漂浮物并且保持至外坩埚和内坩埚内熔体温度达到平衡后，停止外坩埚旋转，籽晶杆夹持籽晶自动向下移动，下降至籽晶底面与液面接触，接触后继续下降，使籽晶充分和熔体接触，籽晶杆启动自动旋转程序进行转动；

步骤5)待籽晶重量恒定无变化时，调节加热器温度进入缩颈阶段；缩颈阶段结束后启动自动降温程序，直到籽晶处结晶生长到与原来直径相同后，启动提拉程序，进入晶体放肩生长阶段；

步骤6)放肩阶段中继续调节加热器温度，同时将籽晶向上提拉，直至晶体直径生长到等径生长要求，随后进入等径生长阶段；

步骤7)等径生长阶段保持籽晶向上提拉和旋转，籽晶向上提拉到所需晶体长度后生长过程停止，外坩埚降至初始位置，并确保晶体和熔体完全脱开，开始进入降温阶段，降温直至室温后关闭加热电源，晶体生长过程结束，此时开启真空泵，将晶体炉内抽真空度，静置一段时间后即可取得氟化锂单晶。

8.如权利要求7所述的生长氟化锂单晶的生长方法，其特征在于，所述加热器包括上加热组件和下加热组件，所述上加热组件设置在外坩埚外表面一侧，所述下加热组件设置在外坩埚下方；

在步骤1)中，上加热组件和下加热组件同时以30℃/小时升温至200～250℃，恒温48小时以上，用以去除炉体内的水蒸气等杂质；

在步骤2)中，提高温度的方式为：上加热组件升至温度850～900℃，下加热组件升至温度为650～700℃，保持温度恒定，当上加热组件和下加热组件温度均达到稳定后，恒温5小时以上；

在步骤5)中，调节上加热组件升温5℃进入缩颈阶段，将籽晶直径熔掉2～3mm，以减少晶体的位错，缩颈阶段结束后上加热组件以2℃/h降温；

在步骤6)中，调节加热器温度时，下加热组件温度保持恒定，上加热组件以1～10℃/h的速率降温；

在步骤7)中，进入降温阶段后，上加热组件以30℃/h的速率降至室温，下加热组件同时以20℃/h的速率降至室温。

9.如权利要求7所述的生长氟化锂单晶的生长方法，其特征在于，在步骤3)中，保持8-12min后外坩埚开始下降至初始位置并以5-6rpm的速率旋转；

在步骤4)中，籽晶杆夹持籽晶自动向下移动的速率为5mm/min；籽晶底面与液面接触后继续下降2.5-3.mm，籽晶杆转动速度为5～10rpm并保持0.5小时；

在步骤6)中，籽晶向上提拉的速度为2～4mm/h，籽晶旋转速度为5～10rpm；

在步骤7)中，籽晶向上提拉速度1～2mm/h，籽晶旋转速度为5～10rpm，并且开启真空泵后，将晶体炉内抽真空度达到10^-2Pa以上，静置两天后取得氟化锂单晶。

10.如权利要求7所述的生长氟化锂单晶的生长方法，其特征在于，选择<111>或者<110>晶向的籽晶，籽晶直径不小于φ10mm，有效长度不小于80mm。

Images