CN116377561B - 去除锗单晶熔体浮渣的方法及去除锗单晶熔体浮渣的装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种去除锗单晶熔体浮渣的方法及去除锗单晶熔体浮渣的装置，其中去除锗单晶熔体浮渣的装置包括单晶炉、升降装置、坩埚、加热装置、调节装置以及石墨环；升降装置设于所述单晶炉内；坩埚与所述升降装置连接，所述升降装置用于调节所述坩埚的高度；加热装置环设于所述坩埚外；调节装置设于所述单晶炉内；石墨环与所述调节装置连接，所述调节装置控制所述石墨环在上下方向的位置。本发明提供的去除锗单晶熔体浮渣的装置，通过使坩埚内壁温度和熔体温度形成温度差，有效的收集浮渣，石墨环将浮渣与锗晶体完全隔离，浮渣无法进入石墨环的内环，提高了锗晶体的成晶率。

Description

去除锗单晶熔体浮渣的方法及去除锗单晶熔体浮渣的装置

技术领域

本发明属于浮渣清除技术领域，具体涉及一种去除锗单晶熔体浮渣的方法及去除锗单晶熔体浮渣的装置。

背景技术

锗单晶为金刚石结构材料，在红外光学领域和太阳能电池领域有着不可替代的地位。目前制备锗单晶的主要方法为直拉法(CZ)。直拉法生长锗单晶过程中采用的坩埚主要为石墨坩埚，采用的主要原料为6N左右的区熔锗锭。锗锭表面的氧化物和杂质，以及石墨坩埚的循环利用，会使得锗锭融化后会在熔体表面生成浮渣，浮渣在熔体中会从热区向冷区移动，而单晶生长过程中，随着散热面积增加，这些浮渣就从外围聚集到晶体附近，粘附在结晶前沿，形成新的结晶中心，导致晶变。

常规去除熔体中浮渣的方法为粘脏料方法，通过高温烧料，让坩埚边缘温度远高于熔体温度，使浮渣聚集在熔体中心，然后再通过缓慢降温使熔体温度降到熔点附近，将提拉头中的籽晶浸入熔体中，缓慢放肩提拉，利用放肩过程中，熔体沿籽晶生长的方式，使浮渣聚集附着在引出的晶体表面，待熔体中心可见的浮渣全都附着到晶体表面后，再提离熔体，从副室中取出，但是粘脏料方法中浮渣不容易完全去除，在大尺寸直拉锗单晶热场中浮渣量大，拉晶过程中受埚转的改变，以及晶体直径增大，散热面积增加，附着在坩埚壁上的浮渣，会从坩埚壁脱落，向晶体附近聚集，附着在晶体结晶前沿，造成单晶晶变概率增加；另外通过粘脏料的方法要通过持续的放肩生长直到熔体中的浮渣全部附着在拉出的晶体上，在进行浮渣去除，从新放入主室进行晶体生长，整体清除浮渣时间都要在十个小时以上，浮渣去除效率低，耗时耗力。

发明内容

本发明实施例提供一种去除锗单晶熔体浮渣的方法及去除锗单晶熔体浮渣的装置，旨在解决现有技术中通过粘脏料方法去除浮渣耗时长，去除效率低，浮渣去除不完全容易造成单晶晶变的技术问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

第一方面，提供一种去除锗单晶熔体浮渣的方法，包括如下步骤：

S100、将装有锗锭的坩埚放入单晶炉内，并在所述坩埚中放入石墨环，所述石墨环位于所述坩埚的上方；

S200、加热锗锭至熔化状态，得到熔体；

S300、在所述坩埚的外周加热，使熔体的温度继续升高，加热一段时间后，使浮渣聚集在所述坩埚的中心区域；

S400、向下调节所述石墨环的高度，使所述石墨环靠近熔体，完成对所述石墨环的预热；

S500、对所述石墨环预热一段时间后，降低加热温度，使所述坩埚的内壁温度降低，所述坩埚中心的浮渣快速向所述坩埚的内壁聚集；

S600、待熔体中心的浮渣全部聚集到所述坩埚的内壁之后，将所述石墨环的底部浸入所述坩埚的液面下方，并确保所述石墨环位于所述坩埚的中心区域，所述石墨环将熔体和浮渣分离；

S700、保持所述坩埚和所述石墨环的相对位置不变，并将所述坩埚与所述石墨环同时调整到拉晶埚位位置；

S800、调整好所述坩埚和所述石墨环的位置后，调节熔体的温度至引晶温度，并保持该温度，下放籽晶进行正常拉晶。

结合第一方面，在一种可能的实现方式中，在所述S300中，将熔体加热至1000-1100℃左右，加热时间为0.5-1小时。

结合第一方面，在一种可能的实现方式中，在所述S400中，所述石墨环的预热时间为5-10min，加热温度比所述S300中降低50-100℃。

结合第一方面，在一种可能的实现方式中，所述S600中将所述石墨环的底部浸入熔体液面下方15-40mm。

本发明提供的去除锗单晶熔体浮渣的方法，与现有技术相比，具有如下有益效果：

(1)在坩埚上方设置石墨环，对坩埚外周加热，坩埚中心的温度低于坩埚内壁的温度，使熔体产生的浮渣向坩埚中心靠拢。一段时间后降低对坩埚外周的加热温度，使坩埚内壁的温度低于坩埚中心的温度，从而使坩埚中心的浮渣向坩埚内壁聚集，再将石墨环浸入熔体内，并与坩埚壁配合隔离浮渣，完整的锗晶体会在石墨环内部形成，石墨环的设置能够保证锗晶体的生长区域内没有浮渣，避免浮渣锗结晶的生长，从而保证锗晶体生长过程的顺利进行；

(2)通过对坩埚外周进行加热，控制坩埚内壁的温度，使坩埚内壁温度和熔体温度形成温度差，有效的收集浮渣，石墨环将浮渣与锗晶体完全隔离，浮渣无法进入石墨环的内环，浮渣不会出现随着晶体直径增加，从埚壁脱落并与晶体接触造成晶变的现象，提高了锗晶体的成晶率；

(3)与传统的粘脏料去除方法相比，免去了粘脏料所必须的放肩时间、以及脏料粘除后，取出脏料的过程，大大减少了单晶制备时间和工序，提高了效率。

第二方面，本发明还提供了一种去除锗单晶熔体浮渣的装置，包括：

单晶炉；

升降装置，设于所述单晶炉内；

坩埚，与所述升降装置连接，所述升降装置用于调节所述坩埚的高度；

加热装置，环设于所述坩埚外；

调节装置，设于所述单晶炉内；以及

石墨环，与所述调节装置连接，所述调节装置控制所述石墨环在上下方向的位置。

结合第二方面，在一种可能的实现方式中，所述石墨环包括环形的主体和设于所述主体外周面的多个配重件，多个所述配重件绕所述主体的轴线对称设置。

结合第二方面，在一种可能的实现方式中，所述主体的整体高度为100-150mm，厚度为10-25mm，所述主体的外径小于所述坩埚的内径30-80mm。

结合第二方面，在一种可能的实现方式中，所述调节装置包括：

支撑架，设于所述单晶炉内；以及

多个伸缩件，绕所述石墨环的轴线对称设置，所述伸缩件的固定端与所述支撑架连接，伸缩端与所述石墨环连接，所述伸缩件沿上下方向伸缩。

结合第二方面，在一种可能的实现方式中，所述调节装置包括：

支撑架，设于所述单晶炉内；

驱动器，设于所述支撑架顶部；以及

调节绳，绕设于所述驱动器外，并与所述石墨环连接，所述驱动器控制所述调节绳的收卷。

结合第二方面，在一种可能的实现方式中，所述石墨环的最大径向尺寸小于所述坩埚的内径。

本发明提供的去除锗单晶熔体浮渣的装置，与现有技术相比，采用了上述的去除锗单晶熔体浮渣的方法，并具有如下有益效果：

(1)在坩埚上方设置石墨环，对坩埚外周加热，坩埚中心的温度低于坩埚内壁的温度，使熔体产生的浮渣向坩埚中心靠拢。一段时间后降低对坩埚外周的加热温度，使坩埚内壁的温度低于坩埚中心的温度，从而使坩埚中心的浮渣向坩埚内壁聚集，再将石墨环浸入熔体内，并与坩埚壁配合隔离浮渣，完整的锗晶体会在石墨环内部形成，石墨环的设置能够保证锗晶体的生长区域内没有浮渣，避免浮渣锗结晶的生长，从而保证锗晶体生长过程的顺利进行；

(2)通过对坩埚外周进行加热，控制坩埚内壁的温度，使坩埚内壁温度和熔体温度形成温度差，有效的收集浮渣，石墨环将浮渣与锗晶体完全隔离，浮渣无法进入石墨环的内环，浮渣不会出现随着晶体直径增加，从埚壁脱落并与晶体接触造成晶变的现象，提高了锗晶体的成晶率；

(3)升降装置带动坩埚在加热装置内部沿其轴线移动，以改变坩埚的受热温度；加热装置内形成热场，提供坩埚的加热热能及保温效果，并将坩埚内的区熔锗锭加热融化使其形成熔体，在区熔锗锭融化过程中出现的浮渣会漂浮在熔体上，通过采用上述实施例提到的去除锗单晶熔体浮渣的方法，使浮渣聚集在坩埚内壁，下放石墨环使浮渣被隔离在坩埚内壁和石墨环之间，石墨环将浮渣和内部的锗单晶隔离，石墨环内环形成锗单晶的生长区域，避免浮渣干扰锗单晶的生长。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

图1为本发明实施例一提供的去除锗单晶熔体浮渣的装置的结构示意图；

图2为本发明实施例一采用的石墨环的结构示意图；

图3为本发明实施例一采用的石墨环和坩埚配合的示意图；

图4为本发明实施例一采用的石墨环浸入熔体的装配示意图；

图5为本发明实施例一采用的加热装置的结构示意图；

图6为本发明实施例二的伸缩件的结构示意图。

附图标记说明：

1、石墨环；11、主体；12、配重件；

2、坩埚；

3、熔体；

4、单晶炉；

5、升降装置；

6、加热装置；61、化料区；62、拉晶区；

7、调节装置；71、支撑架；72、伸缩件；721、夹手；73、驱动器；74、调节绳。

具体实施方式

为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

需要说明的是，术语“长度”、“宽度”、“高度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“头”、“尾”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对发明的限制。

还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，“安装”、“相连”、“连接”、“固定”、“设置”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。此外，“多个”、“若干”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

请一并参阅图1至图6，现对本发明提供的去除锗单晶熔体浮渣的方法进行说明。去除锗单晶熔体浮渣的方法包括以下步骤：S100、将装有锗锭的坩埚2放入单晶炉4内，并在坩埚2中放入石墨环1，石墨环1位于坩埚2的上方；S200、加热锗锭至熔化状态，得到熔体3；S300、在坩埚2的外周加热，使熔体3的温度继续升高，加热一段时间后，使浮渣聚集在坩埚2的中心区域；S400、向下调节石墨环1的高度，使石墨环1靠近熔体3，完成对石墨环1的预热；S500、对石墨环1预热一段时间后，降低加热温度，使坩埚2的内壁温度降低，坩埚2中心的浮渣快速向坩埚2的内壁聚集；S600、待熔体3中心的浮渣全部聚集到坩埚2的内壁之后，将石墨环1的底部浸入坩埚2的液面下方，并确保石墨环1位于坩埚2的中心区域，石墨环1将熔体3和浮渣分离；S700、保持坩埚2和石墨环1的相对位置不变，并将坩埚2与石墨环1同时调整到拉晶埚位位置；S800、调整好坩埚2和石墨环1的位置后，调节熔体3的温度至引晶温度，并保持该温度，下放籽晶进行正常拉晶。

需要说明的是，浮渣在熔体3中会从热区向冷区移动，因此降低坩埚2内壁温度，通过坩埚2内壁温度和坩埚2内的熔体3温度产生温度差，能够使熔体3表面的浮渣向坩埚2内壁进行聚拢，有效的去除漂浮在熔体3上的浮渣，再下放石墨环1对浮渣进行隔离，浮渣不会结晶的正常形成，实现对锗单晶生长区域的有效保护。

需要说明的是，石墨环1和坩埚2采用相同的材质，均为三高石墨材质。石墨环1和坩埚2采用相同的材质，其导热率和温度反射率均相同，增设的石墨环1不会影响原本坩埚2所在热场内的温度梯度分布，维持热场稳定性；石墨的导热率高，温度变化快，能够缩短处理时间和导热时间，节省了成本；并且即使石墨环1损坏落至坩埚2中，也不会污染熔体3；石墨的熔点在3652℃-3697℃，区熔锗锭的熔化温度在1000℃左右，石墨环1满足作为隔绝浮渣的构件需求。

需要说明的是，S500中降低温度的目的是使坩埚2的内壁温度和坩埚内的热场温度产生温度差，降低坩埚2的温度，以使熔体3液面的浮渣向温度低的坩埚2内壁靠拢，进而实现通过石墨环1和坩埚2内壁进行浮渣隔离。在调节温度前进行步骤S400对石墨环3进行预热，使石墨环1温度与热场温度相同，在调节温度后，不会出现石墨环3温度偏低，导致浮渣不能完全向坩埚2的内壁靠拢，造成浮渣隔离工作不能实现的情况。

具体实施时，在石墨环1浸入熔体3后，石墨环1和坩埚2的内壁配合形成环状的隔绝空间，浮渣被隔离在隔绝空间内，锗单晶则在石墨环1的内环空间成晶，提高了成晶率和成晶质量。

本实施例提供的去除锗单晶熔体浮渣的方法，与现有技术相比，具有如下

有益效果：

(1)在坩埚2上方设置石墨环1，对坩埚2外周加热，坩埚2中心的温度低于坩埚2内壁的温度，使熔体3产生的浮渣向坩埚2中心靠拢。一段时间后降低对坩埚2外周的加热温度，使坩埚2内壁的温度低于坩埚2中心的温度，从而使坩埚2中心的浮渣向坩埚2内壁聚集，再将石墨环1浸入熔体3内，并与坩埚2内壁配合隔离浮渣，完整的锗晶体会在石墨环1内部形成，石墨环1的设置能够保证锗晶体的生长区域内没有浮渣，避免浮渣锗结晶的生长，从而保证锗晶体生长过程的顺利进行；

(2)通过对坩埚2外周进行加热，控制坩埚2内壁的温度，使坩埚2内壁温度和熔体3的温度形成温度差，有效的收集浮渣，石墨环1将浮渣与锗晶体完全隔离，浮渣无法进入石墨环1的内环，浮渣不会出现随着晶体直径增加，从埚壁脱落并与晶体接触造成晶变的现象，提高了锗晶体的成晶率；

(3)与传统的粘脏料去除方法相比，免去了粘脏料所必须的放肩时间、以及脏料粘除后，取出脏料的过程，大大减少了单晶制备时间和工序，提高了效率。

在一些实施例中，在S300中，将熔体3加热至1000-1100℃左右，加热时间为0.5-1小时。

在一些实施例中，在S400中，石墨环1的预热时间为5-10min，加热温度比S300中降低50-100℃。

在一些实施例中，S600中将石墨环1的底部浸入熔体3液面下方15-40mm。

基于同一发明构思，参阅图1至图6，本申请还提供了一种去除锗单晶熔体浮渣的装置。去除锗单晶熔体浮渣的装置包括单晶炉4、升降装置5、坩埚2、加热装置6、调节装置7和石墨环1。升降装置5设于单晶炉4内；坩埚2与升降装置5连接，升降装置5用于调节坩埚2的高度；加热装置6环设于坩埚2外；调节装置7设于单晶炉4内；石墨环1与调节装置7连接，调节装置7控制石墨环1在上下方向的位置。

本实施例提供的除锗单晶熔体浮渣的装置，与现有技术相比，采用了上述的去除锗单晶熔体浮渣的方法，并具有如下有益效果：

(1)在坩埚2上方设置石墨环1，对坩埚2外周加热，坩埚2中心的温度低于坩埚2内壁的温度，使熔体3产生的浮渣向坩埚2中心靠拢。一段时间后降低对坩埚2外周的加热温度，使坩埚2内壁的温度低于坩埚2中心的温度，从而使坩埚2中心的浮渣向坩埚2内壁聚集，再将石墨环1浸入熔体3内，并与坩埚2内壁配合隔离浮渣，完整的锗晶体会在石墨环1内部形成，石墨环1的设置能够保证锗晶体的生长区域内没有浮渣，避免浮渣锗结晶的生长，从而保证锗晶体生长过程的顺利进行；

(2)通过对坩埚2外周进行加热，控制坩埚2内壁的温度，使坩埚2内壁温度和熔体3的温度形成温度差，有效的收集浮渣，石墨环1将浮渣与锗晶体完全隔离，浮渣无法进入石墨环1的内环，浮渣不会出现随着晶体直径增加，从埚壁脱落并与晶体接触造成晶变的现象，提高了锗晶体的成晶率；

(3)升降装置5带动坩埚2在加热装置6内部沿其轴线移动，以改变坩埚2的受热温度；加热装置6内形成热场，提供坩埚2的加热热能及保温效果，并将坩埚2内的区熔锗锭加热融化使其形成熔体3，在区熔锗锭融化过程中出现的浮渣会漂浮在熔体3上，通过采用上述实施例提到的去除锗单晶熔体浮渣的方法，使浮渣聚集在坩埚2内壁，下放石墨环1使浮渣被隔离在坩埚2内壁和石墨环1之间，石墨环1将浮渣和内部的锗单晶隔离，石墨环1内环形成锗单晶的生长区域，避免浮渣干扰锗单晶的生长。

在一些实施例中，参阅图2，石墨环1包括环形的主体11和主体11外周面的多个配重件12，多个配重件12绕主体11的轴线对称设置。配重件12提供了提供安装位，方便通过配重件12将石墨环1吊装固定在坩埚2内，以保证在除渣过程中石墨环1和坩埚2保持相对稳定；配重件12还能保证石墨环1和钼棒11的整体重量大于石墨环1浸入熔体3后受到的浮力。

可选的，配重件12为钼棒，钼棒用做高温发热体的零件，能够在高温环境下使用。钼棒11也可以更换为钨棒，只要能用作高温发热体的零件即可，在此不再一一列举。

需要说明的是，主体11和配重件12的整体重量需大于石墨环1浸入熔体3后受到的浮力。避免出现石墨环1随熔体3液面浮动，导致浮渣从石墨环1的底端和熔体3之间的缝隙进入石墨环1内环，造成锗晶晶变。

需要说明的是，配重件12始终处于熔体3液面上方，避免熔体3损坏配重件12。

在一些实施例中，主体11的整体高度为100-150mm，厚度为10-25mm，主体11的外径小于坩埚2的内径30-80mm。

在一些实施例中，参阅图6，调节装置7包括支撑架71和多个伸缩件72。支撑架71设于单晶炉4内；多个伸缩件72绕石墨环1的轴线对称设置，伸缩件72的固定端与支撑架71连接，伸缩端与石墨环1连接，伸缩件72沿上下方向伸缩。通过多个伸缩件72的同步伸缩实现石墨环1在上下方向位置的改变。

需要说明的是，加热装置6设于支撑架71的内壁。

具体实施时，伸缩件72底部形成与配重件12插接配合的夹手721，在需要将石墨环1浸入熔体3内时，夹手721张开，使石墨环1下落至熔体3内。石墨环1漂浮在熔体3液面，并且配重件12不会与熔体3接触。

在一些实施例中，参阅图1，调节装置7包括支撑架71、驱动器73以及调节绳74。支撑架71设于单晶炉4内；驱动器73设于支撑架71顶部；调节绳74绕设于驱动器73外，并与石墨环1连接，驱动器73控制调节绳74的收卷。调节绳74将石墨环1吊在坩埚2内部，通过调节绳74的收卷实现石墨环1的升降，驱动器77能够自由调节调节绳74的收卷长度，便于精准控制石墨环1的移动距离。

可选的，调节绳74选用310不锈钢钢丝绳，能够承受1200℃的高温，满足使用需求。

在一些实施例中，参阅图5，加热装置6内部从下往上顺次形成化料区61和拉晶区62，升降装置5驱动坩埚2在化料区61和拉晶区62移动。化料区61是进行坩埚2加热融化区熔锗锭的区域，拉晶区62是采用锗单晶成型的区域，化料区61靠近加热装置6轴线的中心所在水平面，拉晶区62位于化料区61的上方，在进行单晶生产时，当浮渣隔离完全即可通过升降装置5带动坩埚2移动至拉晶区62进行单晶生长。

在上述实施例的基础上，石墨环1和配重件12的整体结构的最大径向尺寸小于坩埚2内径10-30mm。坩埚2在使用过程中会自转，因此石墨环1吊装在坩埚2内，并且配重件12和坩埚2内壁之间留有一定缝隙，保证坩埚2正常转动。

以下是本发明进行锗单晶制造的具体实施例：

1、制备隔离用石墨环1，石墨环1整体高度为100mm，外径小于坩埚2内径50mm。

2、将坩埚2中放入区熔锗锭，并将石墨环1的四个配重件12固定在调节装置5上，使石墨环1水平居中于坩埚2中心正上方，配重件12位置卡入坩埚2中，配重件12的水平位置在坩埚2上沿下方10mm处。

3、按照正常程序通过加热装置6升温化料后，将坩埚2调整到熔体3液面处于加热装置6中心线以下10mm位置，进行高温烧料，烧料温度1100℃，烧料时间约0.5小时，浮渣能够较好地聚集在熔体3中心。

4、高温烧料完毕后，将坩埚2位置调整熔体3液面处于加热装置6中心线以上60mm位置，并将石墨环1通过调节装置7下放，使石墨环1下沿距离熔体3液面20mm悬停预热约10min，然后快速调节加热装置6温度降低100℃，位于熔体3中心的浮渣快速向埚边聚集。

5、待30min后，熔体3中心的浮渣全部聚集到坩埚2内壁，使用调节装置7将石墨环1浸入熔体3中25mm，将浮渣隔离在中心熔体3之外，并保持坩埚2与石墨环1相对位置不变，将坩埚2与石墨环1同速调整到熔体3液面处于加热装置6中心线上方10mm位置进行恒温。

6、约30min后，通过加热装置6将热场温度恒温至引晶温度937℃，下放籽晶进行正常拉晶，从高温烧料完毕，到熔体3的浮渣完全隔离，整体时间约3小时。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种去除锗单晶熔体浮渣的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S100、将装有锗锭的坩埚放入单晶炉内，并在所述坩埚中放入石墨环，所述石墨环位于所述坩埚的上方，所述石墨环和所述坩埚材质相同；

S200、加热锗锭至熔化状态，得到熔体；

S300、在所述坩埚的外周加热，使熔体的温度继续升高，加热一段时间后，使浮渣聚集在所述坩埚的中心区域；

S400、向下调节所述石墨环的高度，使所述石墨环靠近熔体，完成对所述石墨环的预热；

S500、对所述石墨环预热一段时间后，降低加热温度，使所述坩埚的内壁温度降低，所述坩埚中心的浮渣快速向所述坩埚的内壁聚集；

S600、待熔体中心的浮渣全部聚集到所述坩埚的内壁之后，将所述石墨环的底部浸入所述坩埚的液面下方，并确保所述石墨环位于所述坩埚的中心区域，所述石墨环将熔体和浮渣分离；

S700、保持所述坩埚和所述石墨环的相对位置不变，并将所述坩埚与所述石墨环同时调整到拉晶埚位位置；

S800、调整好所述坩埚和所述石墨环的位置后，调节熔体的温度至引晶温度，并保持该温度，下放籽晶进行正常拉晶。

2.如权利要求1所述的去除锗单晶熔体浮渣的方法，其特征在于，在所述S300中，将熔体加热至1000-1100℃，加热时间为0.5-1小时。

3.如权利要求2所述的去除锗单晶熔体浮渣的方法，其特征在于，在所述S400中，所述石墨环的预热时间为5-10min，加热温度比所述S300中降低50-100℃。

4.如权利要求2所述的去除锗单晶熔体浮渣的方法，其特征在于，所述S600中将所述石墨环的底部浸入熔体液面下方15-40mm。

5.去除锗单晶熔体浮渣的装置，其特征在于，包括：

单晶炉；

升降装置，设于所述单晶炉内；

坩埚，与所述升降装置连接，所述升降装置用于调节所述坩埚的高度；

加热装置，环设于所述坩埚外；

调节装置，设于所述单晶炉内；以及

石墨环，与所述调节装置连接，所述调节装置控制所述石墨环在上下方向的位置，所述石墨环的最大径向尺寸小于所述坩埚的内径。

6.如权利要求5所述的去除锗单晶熔体浮渣的装置，其特征在于，所述石墨环包括环形的主体和设于所述主体外周面的多个配重件，多个所述配重件绕所述主体的轴线对称设置。

7.如权利要求6所述的去除锗单晶熔体浮渣的装置，其特征在于，所述主体的整体高度为100-150mm，厚度为10-25mm，所述主体的外径小于所述坩埚的内径30-80mm。

8.如权利要求5所述的去除锗单晶熔体浮渣的装置，其特征在于，所述调节装置包括：

支撑架，设于所述单晶炉内；以及

多个伸缩件，绕所述石墨环的轴线对称设置，所述伸缩件的固定端与所述支撑架连接，伸缩端与所述石墨环连接，所述伸缩件沿上下方向伸缩。

9.如权利要求5所述的去除锗单晶熔体浮渣的装置，其特征在于，所述调节装置包括：

支撑架，设于所述单晶炉内；

驱动器，设于所述支撑架顶部；以及

调节绳，绕设于所述驱动器外，并与所述石墨环连接，所述驱动器控制所述调节绳的收卷。