CN114635182A - 一种便于晶体出炉的晶体生产及提升装置和方法 - Google Patents
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Abstract
一种便于晶体出炉的晶体生产及提升装置和方法，包括坩埚，圆篮，和用于提升圆篮的挂钩，圆篮设置在坩埚的内部，铂圆篮的底部具有多个支撑脚，底部和侧面具有多个漏孔，圆篮的上部设置有提手，提手的正中间具有“∧”型的凹槽，挂钩通过钩挂提手，将所述圆篮从坩埚中提升。本发明能够确保生长出来的大单晶能顺利出炉，在铂篮底部外侧设置的数个支撑脚，既能够稳当，又能够隔离铂圆篮和坩埚的底部，避免因高温环境中铂圆篮底部与坩埚底大面积粘连导致铂篮提起失败；在铂篮侧面和底部设置多个小漏孔，方便退火时晶体完全脱离剩料，确保晶体的完整性；在铂圆篮上部设置提手，既不影响晶体正常生长，又能固定铂钩，在退火时确保晶体顺利出炉提供保障。
Description
技术领域
本发明涉及晶体生长领域，具体的，涉及一种在熔盐法晶体出炉时便于晶体出炉的晶体生产及提升装置和方法，适用于生长大单晶在非正常情况下的退火，尤其是意外掉入生长熔体中的晶体安全出炉。
背景技术
熔盐法是一种从相应组成的熔体中固化成晶体的方法，它具有生长纯度高和晶体完整性好等优点，是目前制备大单晶和特定形状单晶最常用的一种方法，在人工晶体领域中占举足轻重的地位。
熔盐法晶体生长是在高温下从熔融的盐溶剂中生长晶体的一种方法。这种方法特别适宜生长熔点高的晶体，是利用晶体的组分在高温下溶解于低熔点的熔剂中，形成饱和熔体，通过缓慢冷却或在恒定温度下蒸发熔剂，使熔体处于过饱和状态，以便晶体从熔体中不断析出。这一过程是在高温状态下，由籽晶杆固定籽晶导入熔液中进行的。在经过缓慢降温或在恒定温度下蒸发熔剂，熔体析出的组分使籽晶慢慢长大，得到相应的大单晶。
在熔盐法晶体生长过程中及晶体生长完成后提起晶体退火降温时，晶体经常会因为各种各样的因素导致大单晶在籽晶的固定处断裂而掉落到熔体中。在正常的情况，这时的晶体因为失去籽晶杆的支撑而无法脱离助溶剂熔体成分独立降温而前功尽弃。
因此，如何确保在熔盐法中能够成功顺利的提起晶体，避免晶体由于断裂或者其它原因导致的无法脱离助溶剂熔体成分独立降温而导致晶体生长的失败，成为现有技术亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提出一种便于晶体出炉的晶体生产及提升装置及提升方法，确保生长出来的大单晶能顺利出炉，特别是在出炉前意外掉入生长熔体中也能一样完好无损出炉。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种便于晶体出炉的晶体生产及提升装置，其特征在于：
包括：
坩埚，圆篮，和用于提升圆篮的挂钩，
其中所述圆篮设置在坩埚的内部，并且能够从坩埚的内部中提升，所述圆篮的上部设置有提手，该提手能够绕圆篮旋转，所述挂钩通过钩挂所述提手，将所述圆篮从坩埚中提升。
可选的，所述坩埚和所述圆篮为铂材质，组成铂坩埚套装，包括铂圆筒坩埚和铂圆篮，所述铂圆篮的底部具有多个支撑脚，所述铂坩埚套装呈中心轴对称设置。
可选的，所述支撑脚为2～8个，高度为2～5mm，设置在铂圆篮外侧的底部。
可选的，所述支撑脚为4个，高度为3mm。
可选的，在所述铂圆篮的底部和侧面具有多个漏孔。
可选的，所述提手为半圆形，与提手两端头与铂圆篮呈铰链连接。
可选的，所述提手能够180度转动，180度转动的范围为水平→向上垂直→水平方向，在水平状态时所述提手位于铂圆篮壁内侧，并且与铂圆篮壁距离2～3mm。
可选的，在所述提手的正中间具有“∧”型的凹槽，所述挂杆能够与所述“∧”型的凹槽形成吻合固定。
本发明进一步公开了一种利用上述的晶体生产及提升装置进行晶体生长和提升的方法，具体包括如下步骤：
晶体生长步骤S110:
往内置铂圆篮的坩埚套装内倒入配置好的晶体原料，装满晶体原料的铂坩埚套装放置熔盐法炉膛中，升温使原料充分融熔，恒温24h；降温到晶体结晶点温度，用籽晶杆固定籽晶，引入熔体，启动晶体生长程序至晶体正常生长到预定尺寸；
圆篮提升步骤S120：
当晶体掉到铂圆篮内时，提出籽晶杆，用备用的挂钩勾住铂圆篮可活动的提手正中间的小“∧”状处，使铂圆篮提手从水平状态90℃向上转动呈垂直状态，再缓慢提起，直至脱离熔体液面，缓慢提起挂钩后将挂钩固定在籽晶杆支架上，继续完成退火程序，直至室温，晶体出炉。
可选的，所述圆篮提升步骤S120还包括：
当晶体提升并预备晶体掉落时，用备用的挂钩勾住铂圆篮的可活动的提手正中间的小“∧”状处进行提升，使提手在晶体和埚壁之间的空隙缓慢越过晶体，在提起的铂圆篮位于熔液液面上方、晶体正下方位置时，把挂钩固定在籽晶杆支架上，继续完成退火程序。
综上，本发明包括如下优点：
1.能够确保生长出来的大单晶能顺利出炉，特别是在出炉前意外掉入生长熔体中也能一样完好无损出炉；
2.在铂篮底部外侧设置的数个支撑脚，高度小，既能够稳当、不占坩埚生长空间，又能够隔离铂圆篮和坩埚的底部，避免因高温环境中铂圆篮底部与坩埚底大面积粘连导致铂篮提起失败，确保铂圆篮顺利提起保护晶体安全出炉;
3.铂篮侧面和底部多个小漏孔，方便退火时晶体完全脱离剩料，确保晶体的完整性；
4.铂坩埚套装的铂圆篮上部设置提手：提手两端头与铂圆篮呈铰链连接，在高温的环境中不易脱离固定点；提手可180度转动，180度转动的范围为水平→向上垂直→水平方向，确保掉落的晶体不会压到提手，减少操作难度，也避免了晶体因接触提钩产生应力而炸裂；提手在晶体生长时呈水平状态，启用时可转动，在水平和垂直间任何一个角度，为晶体生长提供足够的空间；提手中间的小“∧”槽，不仅是铂圆篮的平衡点，而且能够更好固定铂钩，防止打滑，为晶体顺利出炉提供保障。
附图说明
图1是根据本发明具体实施例的晶体生产及提升装置的示意图；
图2是根据本发明具体实施例的晶体生产及提升装置应用在晶体生长炉中的示意图；
图3是根据本发明具体实施例的晶体生产及提升装置的挂钩的示意图；
图4是根据本发明具体实施例的晶体生产及提升装置的底部视图；
图5是根据本发明具体实施例的晶体生产及提升装置的使用过程图。
图中的附图标记所分别指代的技术特征为：
1、坩埚；2、圆篮；3、挂钩；4、支撑脚；5、漏孔；6、提手；7、炉膛口；8、晶体。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部结构。
本发明在于：在坩埚内部设置可活动的圆篮，当晶体在炉中生长的时候，圆篮位于晶体的下方，可以在晶体掉落的时候承接晶体，或者在籽晶杆提升晶体的时候，一同用挂钩提升圆篮，形成对晶体的保护，如果晶体突然断裂则能够承接晶体，避免晶体嵌入还没凝固的剩料中，退火直至室温，晶体便完好无损出炉。
具体的，参见图1-5，示出了根据本发明具体实施例的便于晶体出炉的晶体生产及提升装置，以及其应用于晶体生长炉中的示意图，以及该生产及提升装置的各个不同的视图。
包括：
坩埚1，圆篮2，和用于提升圆篮的挂钩3，
其中所述圆篮2设置在坩埚1的内部，并且能够从坩埚1的内部中提升，所述圆篮2的上部设置有提手6，该提手6能够绕圆篮旋转，所述挂钩3通过钩挂所述提手6，将所述圆篮2从坩埚中提升，例如能够提升至晶体生长炉之外。
在本发明中，所述坩埚1和所述圆篮2可以为铂材质，即为铂圆筒坩埚和铂圆篮。
因此，所述坩埚1和所述圆篮2组成铂坩埚套装，包括铂圆筒坩埚和铂圆篮，所述铂圆篮的底部具有多个支撑脚，所述铂坩埚套装呈中心轴对称设置。
进一步的，所述支撑脚4为2～8个，优选为4个，设置在铂圆篮2外侧的底部。
进一步的，所述支撑脚的高度为2～5mm，优选为3 mm。
因此，既能够稳当、不占坩埚生长空间，又能够隔离铂圆篮和坩埚的底部，避免因高温环境中铂圆篮底部与坩埚底大面积粘连导致铂篮提起失败，确保铂圆篮顺利提起保护晶体安全出炉。
更进一步的，在所述铂圆篮2的底部和侧面具有多个漏孔5，方便退火时晶体完全脱离剩料，确保晶体的完整性。所述漏孔为小漏孔，既能够脱离剩料，又不至于使得晶体脱离铂圆篮。
进一步的，所述提手6为半圆形，与提手两端头与铂圆篮呈铰链连接，所述提手6可以180度转动，180度转动的范围为水平→向上垂直→水平方向；在水平状态时位于铂圆篮壁内侧，并且与铂圆篮壁距离2～3mm。
因此，通过在铂圆篮上部设置提手，提手两端头与铂圆篮呈铰链连接，在高温的环境中不易脱离固定点，提手可180度转动，180度转动的范围为水平→向上垂直→水平方向，确保掉落的晶体不会压到提手，减少操作难度，也避免了晶体因接触提钩产生应力而炸裂。
更进一步的，提手在晶体生长时呈水平状态；启用时可转动，在水平和垂直间任何一个角度，此设置为晶体生长提供足够的空间。
更进一步的，在所述提手的正中间具有“∧”型的凹槽，所述挂杆能够与所述“∧”型的凹槽形成最佳吻合固定，“∧”型的凹槽不仅仅是铂圆篮的平衡点，而且在使用时能更好固定铂钩，防止打滑。
铂圆篮提手上的设置既不影响晶体正常生长又能在退火时确保晶体顺利出炉提供保障。
进一步的，本发明还公开了一种利用该晶体生产及提升装置对晶体进行晶体生长和提升的方法，具体包括如下步骤：
晶体生长步骤S110:
往内置铂圆篮的坩埚套装内倒入配置好的晶体原料,装满晶体原料的铂坩埚套装放置熔盐法炉膛中，升温使原料充分融熔，恒温24h；降温到晶体结晶点温度，用籽晶杆固定籽晶，引入熔体，启动晶体生长程序至晶体正常生长到预定尺寸；
圆篮提升步骤S120：
该步骤用于在晶体生长过程中和晶体生长完成后提起晶体准备退火降温时，因为各种各样的因素导致大单晶在籽晶的固定处断裂而掉落到熔体中，晶体便掉到下方可活动的铂圆篮内。此时，该步骤具体为：
当晶体掉到铂圆篮内时，提出籽晶杆，用备用的挂钩3勾住铂圆篮2可活动的提手6正中间的小“∧”状处，使铂圆篮提手从水平状态90℃向上转动呈垂直状态，再缓慢提起，直至脱离熔体液面，
优选的，在该步骤中，缓慢提起挂钩3后能够将挂钩3固定在籽晶杆支架上，继续完成退火程序，直至室温，晶体便完好无损出炉。
再者，即使在晶体生长过程中和晶体生长完成后提起晶体准备退火降温时都一切顺利，也无法保证晶体提起退火降温的漫长的周期中万无一失。这时便在提起晶体退火的同时用备用铂钩提杆勾住铂圆篮可活动的提手正中间的小“∧”状处进行提升，具体为：
当晶体提升并预备晶体掉落时，用备用的挂钩3勾住铂圆篮2的可活动的提手6正中间的小“∧”状处进行提升，使提手6在晶体8和埚壁之间的空隙缓慢越过晶体，在提起的铂圆篮位于熔液液面上方、晶体正下方位置时，把挂钩3固定在籽晶杆支架上，继续完成退火程序。
上述两种完成方式可以参见图5。
往后的退火过程中，即使晶体脱离籽晶杆，也能够落入位于熔液液面上方的铂圆篮内，避免嵌入还没凝固的剩料中。退火直至室温，晶体便完好无损出炉。
以下通过多种不同晶体的生长过程来进一步描述本发明的晶体生产及提示装置以及使用方法。
实例1： LBO晶体出炉
往铂坩埚套装内倒入配置好的LBO晶体原料；装满晶体原料的铂坩埚放置熔盐法炉膛中；升温使原料充分融熔，恒温24h；降温到晶体结晶点温度，用籽晶杆固定籽晶，引入熔体；启动晶体生长程序生长。
在晶体生长即将完成时，因生长炉温度波动，产生贴晶，贴晶快速生长碰壁，导致晶体掉落到熔体中。
此时，先提出籽晶杆，用备用的铂钩提杆，即提手3勾住铂圆篮可活动的提手正中间的小“∧”槽处，使铂圆篮提手从水平状态90℃向上转动呈垂直状态，再缓慢提起，直至脱离熔体液面，然后把铂钩提杆固定在籽晶杆支架上，继续完成退火程序，直至室温，晶体便完好无损出炉。
实例2： KTP晶体出炉
往铂坩埚套装内倒入配置好的KTP晶体原料；装满晶体原料的铂坩埚套装放置熔盐法炉膛中；升温使原料充分融熔，恒温24h；降温到晶体结晶点温度，用籽晶杆固定籽晶，引入熔体；启动晶体生长程序生长。
在晶体生长完成时，提起晶体退火，因晶体够大，籽晶处无法承受，导致晶体掉落到熔体中。
此时，先提出籽晶杆，用备用的铂钩提杆，即提手3勾住铂圆篮可活动的提手正中间的小“∧”状处，使铂圆篮提手从水平状态90℃向上转动呈垂直状态，再缓慢提起，直至脱离熔体液面，然后把铂钩提杆固定在籽晶杆支架上，继续完成退火程序，直至室温，晶体便完好无损出炉。
实例3：BiBO晶体出炉
往铂坩埚套装内倒入配置好的BiBO晶体原料；装满晶体原料的铂坩埚套装放置熔盐法炉膛中；升温使原料充分融熔，恒温24h；降温到晶体结晶点温度，用籽晶杆固定籽晶，引入熔体；启动晶体生长程序生长。
在晶体生长完成时，提起晶体退火。
同时用备用铂钩提杆，即提手3勾住铂圆篮可活动的提手正中间的小“∧”槽处，使提手在晶体和埚壁之间的空隙缓慢越过晶体，等提起的铂圆篮位于熔液液面上方、晶体正下方位置，然后把铂钩提杆固定在籽晶杆支架上，继续完成退火程序。
因BiBO为极限晶体，籽晶在晶体生长过程中极易腐蚀，晶体提起退火降温的漫长的周期中，腐蚀成粉末状的籽晶无法支撑BiBO的重量，使晶体脱离籽晶杆，落入位于熔液液面上方的铂圆篮内，避免嵌入还没凝固的剩料中。退火直至室温，晶体便完好无损出炉。
从上述实例可以看出，采用铂钩提杆和铂坩埚套装装置是一种便于晶体出炉的晶体生长及提升装置和方法，更是一种熔盐法晶体特殊退火装置和方法，尤其是意外掉入生长熔体中的晶体安全出炉的补救装置和方法。
综上，本发明包括如下优点：
1.能够确保生长出来的大单晶能顺利出炉，特别是在出炉前意外掉入生长熔体中也能一样完好无损出炉；
2.在铂篮底部外侧设置的数个支撑脚，高度小，既能够稳当、不占坩埚生长空间，又能够隔离铂圆篮和坩埚的底部，避免因高温环境中铂圆篮底部与坩埚底大面积粘连导致铂篮提起失败，确保铂圆篮顺利提起保护晶体安全出炉;
3.铂篮侧面和底部多个小漏孔，方便退火时晶体完全脱离剩料，确保晶体的完整性；
4.铂坩埚套装的铂圆篮上部设置提手：提手两端头与铂圆篮呈铰链连接，在高温的环境中不易脱离固定点；提手可180度转动，转动的范围为水平→向上垂直→水平方向，确保掉落的晶体不会压到提手，减少操作难度，也避免了晶体因接触提钩产生应力而炸裂；提手在晶体生长时呈水平状态，启用时可转动，在水平和垂直间任何一个角度，为晶体生长提供足够的空间；提手中间的小“∧”槽，不仅是铂圆篮的平衡点，而且能够更好固定铂钩，防止打滑，为晶体顺利出炉提供保障。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定保护范围。
Claims (10)
1.一种便于晶体出炉的晶体生产及提升装置，其特征在于：包括：坩埚，圆篮，和用于提升圆篮的挂钩，其中所述圆篮设置在坩埚的内部，并且能够从坩埚的内部中提升，所述圆篮的上部设置有提手，该提手能够绕圆篮旋转，所述挂钩通过钩挂所述提手，将所述圆篮从坩埚中提升。
2.根据权利要求1所述的晶体生产及提升装置，其特征在于：所述坩埚和所述圆篮为铂材质，组成铂坩埚套装，包括铂圆筒坩埚和铂圆篮，所述铂圆篮的底部具有多个支撑脚，所述铂坩埚套装呈中心轴对称设置。
3.根据权利要求2所述的晶体生产及提升装置，其特征在于：所述支撑脚为2～8个，高度为2～5mm，设置在铂圆篮外侧的底部。
4.根据权利要求3所述的晶体生产及提升装置，其特征在于：所述支撑脚为4个，高度为3mm。
5.根据权利要求3所述的晶体生产及提升装置，其特征在于：在所述铂圆篮的底部和侧面具有多个漏孔。
6.根据权利要求5所述的晶体生产及提升装置，其特征在于：所述提手为半圆形，提手两端头与铂圆篮呈铰链连接。
7.根据权利要求6所述的晶体生产及提升装置，其特征在于：所述提手能够180度转动，180度转动的范围为水平→向上垂直→水平方向，在水平状态时所述提手位于铂圆篮壁内侧，并且与铂圆篮壁距离2～3mm。
8.根据权利要求7所述的晶体生产及提升装置，其特征在于：在所述提手的正中间具有“∧”型的凹槽，所述挂杆能够与所述“∧”型的凹槽形成吻合固定。
9.一种利用权利要求8所述的晶体生产及提升装置进行晶体生长和提升的方法，具体包括如下步骤：
晶体生长步骤S110:
往内置铂圆篮的坩埚套装内倒入配置好的晶体原料,装满晶体原料的铂坩埚套装放置熔盐法炉膛中，升温使原料充分融熔，恒温24h；降温到晶体结晶点温度，用籽晶杆固定籽晶，引入熔体，启动晶体生长程序至晶体正常生长到预定尺寸；
圆篮提升步骤S120：
当晶体掉到铂圆篮内时，提出籽晶杆，用备用的挂钩勾住铂圆篮可活动的提手正中间的小“∧”状处，使铂圆篮提手从水平状态90℃向上转动呈垂直状态，再缓慢提起，直至脱离熔体液面，缓慢提起挂钩后将挂钩固定在籽晶杆支架上，继续完成退火程序，直至室温，晶体出炉。
10.根据权利要求9所述的晶体生长和提升的方法，其特征在于：所述圆篮提升步骤S120还包括：当晶体提升并预备晶体掉落时，用备用的挂钩勾住铂圆篮的可活动的提手正中间的小“∧”状处进行提升，使提手在晶体和埚壁之间的空隙缓慢越过晶体，在提起的铂圆篮位于熔液液面上方、晶体正下方位置时，把挂钩固定在籽晶杆支架上，继续完成退火程序。
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| CN (1) | CN114635182A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116288646A (zh) * | 2023-03-28 | 2023-06-23 | 中国科学院理化技术研究所 | 提笼机构及晶体生长装置、晶体生长方法 |
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| CN106757308A (zh) * | 2015-11-23 | 2017-05-31 | 有研半导体材料有限公司 | 一种单晶炉取棒辅助装置 |
| CN208776874U (zh) * | 2018-03-12 | 2019-04-23 | 哈尔滨理工大学 | 一种近化学计量比铌酸锂晶体生长用的坩埚 |
| CN209991761U (zh) * | 2019-11-12 | 2020-01-24 | 北京精仪天和智能装备有限公司 | 一种复合坩埚 |
| CN113061980A (zh) * | 2021-04-13 | 2021-07-02 | 秦皇岛本征晶体科技有限公司 | 一种生长氟化锂单晶的装置及生长方法 |
| CN215810161U (zh) * | 2021-06-17 | 2022-02-11 | 中国航发北京航空材料研究院 | 一种感应熔炼用嵌套式组合坩埚 |
-
2022
- 2022-03-30 CN CN202210322381.XA patent/CN114635182A/zh active Pending
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