NO20110755A1

NO20110755A1 - Fremgangsmater til a fremstille en smelte av silisiumpulver for silisiumkrystallvekst

Info

Publication number: NO20110755A1
Application number: NO20110755A
Authority: NO
Inventors: Javidi Massoud; Steven L Kimbel
Original assignee: Memc Electronic Materials
Priority date: 2008-11-05
Filing date: 2011-05-23
Publication date: 2011-05-23
Also published as: TW201026915A; EP2650405A3; WO2010053915A2; EP2356268B1; EP2650405A2; KR20110095290A; US20100107966A1; JP2012508151A; WO2010053915A3; TWI428482B; EP2356268A2; CN102272360A

Description

Fremgangsmåter til å fremstille en smelte av silisiumpulver for

silisiumkrystallvekst

Bakgrunn

Oppfinnelsens område angår generelt fremstilling av en smelte av silisiumpulver for anvendelse til å dyrke silisiumblokker, også kalt silisiumingoter og, særlig til fremstilling av smelter av silisiumpulver for utnyttelse til å produsere enkeltkrystall silisiumblokker eller polykrystallinske silisiumblokker.

Det meste monokrystallinske silisium brukt til fabrikkering av mikroelektroniske kretser blir fremstilt ved Czochralski ("Cz") prosessen. I denne prosessen blir en monokrystallinsk silisiumblokk fremstilt ved å smelte polykrystallinsk silisium ("polysilisium") i en smeltedigel, å dyppe et kimkrystall i det smeltede silisium, å trekke kimkrystallen tilbake på en måte som er tilstrekkelig til å oppnå diameteren ønsket for blokken, og dyrke monokrystallet i den diameter.

Polysilisiumet smeltet for å danne det smeltede silisium er typisk chunk-polysilisium fremstilt ved Siemens-prosessen eller granulært polysilisium fremstilt ved en prosess som omfatter en flytende sjiktreaksjon. Chunk-polysilisium er generelt irregulært i fasong, har skarpe taggede kanter som et resultat av det faktum at det blir fremstilt ved å bryte staver av polysilisium i mindre stykker som typisk varierer fra ca. 2 cm til ca. 10 cm i lengde, og fra ca. 4 cm til ca. 6 cm i bredde. Granulært polysilisium er mye mindre enn chunk-polysilisium, og har generelt en ensartet, kuleformet fasong som kan anvendes til å danne smeiten. Granulært polysilisium er typisk ca. 0,5 til ca. 5 mm i diameter. Fremstilling av, og egenskapene til, både chunk-polysilisium og granulært polysilisium er ytterligere beskrevet i detalj i F. Shimura, Semiconductor Silicon Crystal Technology, sidene 116-121, Academic Press (San Diego California, 1989) og referansene sitert deri som er inkorporert heri ved referanse for alle relevante og overensstemmende hensikter.

På grunn av et voksende behov for fotovoltaiske celler (dvs. solceller), er tilførsel av polysilisium dårlig, og det har blitt enda mer ønskelig å maksimere utnyttelsen av silisiumkildene (f.eks. ved å bruke råmaterialer utover chunk-polysilisium og granulært polysilisium) til fremstilling av både monokrystallinsk silisium og polykrystallinsk silisium. Således eksisterer det et behov for fremstillingsprosesser som kan anvende ikke-konvensjonelle silisiumråmaterialer og som anerkjenner og overvinner de tekniske utfordringene presentert ved anvendelse av slike ikke-konvensjonelle råmaterialer.

Silisiumpulver, et biprodukt av fluidisert sjiktprosessen til fremstilling av granulært silisium, er generelt blitt brukt ved mindre verdifulle industrielle applikasjoner så som f.eks. som en tilsetting i stålproduksjon. Som et resultat blir silisiumpulver solgt med stort avslag sammenlignet med polykrystallinsk granulært og chunk silisium. Det eksisterer et behov for fremstillingsprosesser som gjør mulig anvendelse av silisiumpulver som et råmateriale for fremstilling av produkter med høyere verdi, så som monokrystallinsk eller polykrystallinsk silisium.

Kort oppsummering

Ett aspekt ved foreliggende oppfinnelse er rettet på en fremgangsmåte til å fremstille en smelte av silisiumpulver for anvendelse til å dyrke en monokrystallinsk eller polykrystallinsk silisiumblokk i henhold til Czochralski-metoden. Silisiumpulver blir matet inn i en smeltedigel for å danne en silisiumladning som omfatter minst ca. 20 % silisiumpulver regent på vekt. Silisiumpulveret inkluderer silisiumpulverpartikkel med en mengde av silisiumoksid på sin overflate. Smeltedigelen er lokalisert i et hus med en krystalltrekker for å trekke silisiumblokken. Silisiumladningen blir oppvarmet til en temperatur fra ca. 1100°C til en temperatur mindre enn omkring smeltetemperaturen for silisiumladningen i minst ca. 30 minutter, for å fjerne silisiumoksider fra ladningen. Silisiumladningen blir oppvarmet til en temperatur over smeltetemperaturen for ladningen for å danne en silisiumsmelte.

Et annet aspekt av foreliggende oppfinnelse er rettet på en prosess for å fremstille en smelte av silisiumpulver for anvendelse til å dyrke en monokrystallinsk eller polykrystallinsk silisiumblokk i henhold til Czokralski-metoden. Silisiumpulver blir lastet opp i en smeltedigel for å danne en silisiumladning. Smeltedigelen er lokalisert i et hus med en krystalltrekker for å trekke silisiumblokken. Huset inkluderer en atmosfære eller "ambient". En del av atmosfæren blir fjernet for å danne et vakuum i huset. Hastigheten av fjerning av atmosfæren er kontrollert for å forhindre at silisiumpulveret blir fanget i atmosfæren. Silisiumladningen blir oppvarmet til en temperatur over smeltetemperaturen til ladningen for å danne en silisiumsmelte.

I et annet aspekt av en fremgangsmåte til å fremstille en smelte av silisiumpulver for anvendelse til å dyrke en monokrystallinsk eller polykrystallinsk silisiumblokk i henhold til Czochralski-metoden, blir silikonpulver opplastet i en smeltedigel for å danne en silisiumladning. Smeltedigelen er lokalisert i et hus med en krystalltrekker for å trekke silisiumblokken. Krystalltrekkeren har en varmeanordning i termisk kommunikasjon med smeltedigelen for å varme smeltedigelen til en temperatur som er tilstrekkelig til å smelte silisiumladningen. Varmeanordningen har en topp og en bunn som definerer en varmeanordningslengde og et aksialt senterpunkt midtveis mellom toppen og bunnen av varmeanordningen. Smeltedigelen kan heves og senkes i huset langs en sentral langsgående akse til krystalltrekkeren. Ladningen har et aksialt senterpunkt midtveis mellom overflaten av ladningen og bunnen av ladningen. Silisiumladningen som er i smeltedigelen blir oppvarmet til å danne en silisiumsmelte som har en overflate, menns smeltedigelen blir holdt i en første aksial posisjon, hvori avstanden mellom det aksiale senterpunkt til ladningen og det aksiale senterpunkt til varmeanordningen er mindre enn ca. 15 % av varmeanordningens lengde. Smeltedigelen blir posisjonert i en andre aksial posisjon, hvori avstanden mellom overflaten av smeiten og det aksiale senterpunktet til varmeanordningen er mindre enn ca. 15 % av varmeanordningens lengde. Temperaturen til silisiumsmelten blir opprettholdt over smeltetemperaturen til ladningen i den andre aksiale posisjon for minst ca. 30 minutter.

Et ytterligere aspekt av foreliggende oppfinnelse er rettet på en fremgangsmåte til å fremstille en smelte av silisiumpulver for anvendelse til å dyrke en monokrystallinsk eller polykrystallinsk silisiumblokk i henhold til Czochralski-metoden. Silisiumsmelten blir fremstilt i en smeltedigel som har en bunn og en sidevegg som har en indre overflate. Utskiftbart avstands stykke blir senket ned langs den indre overflaten til smeltedigelsideveggen. Avstandsstykket har en topp og en bunn. Silisiumpulver blir lastet inn i smeltedigelen for å danne en silisiumladning. Det utskiftbare avstandsstykket blir fjernet fra smeltedigelen for å danne et gap mellom sideveggen til smeltedigelen og silisiumladningen. Silisiumladningen blir oppvarmet til en temperatur over smeltepunktet til ladningen for å danne en silisiumsmelte.

I enda et annet aspekt til å fremstille en smelte av silisiumpulver for anvendelse til å dyrke monokrystallinsk eller polykrystallinsk silisiumblokk i henhold til Czochralski-metoden, blir silisiumpulver lastet inn i en smeltedigel som har en bunn og en sidevegg som har en indre overflate for å danne en silisiumladning. Silisiumpulver inkluderer silisiumpulverpartikler med en mengde av silisiumoksid på sin overflate. Et utskiftbart avstands stykke blir senket ned langs den indre overflaten til smeltedigelsideveggen. Avstandsstykket har en topp og en bunn. Det utskiftbare avstandsstykket blir fjernet fra smeltedigelen for å danne et gap mellom sideveggen til smeltedigelen og silisiumladningen. Smeltedigelen er montert i et hus med en krystalltrekker for å trekke silisiumblokken. Huset inkluderer en atmosfære. Krystalltrekkeren har en varmeanordning i termisk kommunikasjon med smeltedigelen for å varme opp smeltedigelen til en temperatur som er tilstrekkelig til å smelte silisiumladningen. Varmeanordningen har en topp og en bunn som definerer en varmeanordningslengde, og et aksialt senterpunkt midtveis mellom toppen og bunnen av varmeanordningen. Smeltedigelen er i stand til å bli hevet og senket i huset langs en sentral langsgående akse til krystalltrekkeren. Ladningen har et aksialt senterpunkt midtveis mellom overflaten til ladningen og bunnen av ladningen. En porsjon av atmosfæren blir fjernet for å danne et vakuum i huset. Hastigheten til fjerning av atmosfæren er kontrollert for å forhindre at silisiumpulver blir fanget inn i atmosfæren. Silisiumladningen blir oppvarmet til en temperatur fra ca. 1100°C til en temperatur mindre enn ca. smeltetemperaturen til silisiumladningen i minst ca. 30 minutter for å fjerne silisiumoksider fra ladningen. Silisiumladningen blir oppvarmet til en temperatur over smeltetemperaturen til ladningen for å danne en silisiumsmelte som har en overflate mens smeltedigelen blir holdt i en første aksial posisjon, hvori avstanden mellom det aksiale senterpunkt til ladningen, og det aksiale senterpunkt til varmeanordningen er mindre enn ca. 15 % av varmeanordningens lengde. Smeltedigelen blir posisjonert i en andre aksial posisjon, hvori avstanden mellom overflaten til smeiten og det aksiale senterpunkt er mindre enn ca. 15 % av varmeanordningens lengde. Temperaturen til silisiumsmelten blir opprettholdt over smeltetemperaturen til ladningen i den andre aksiale posisjon i minst ca. 30 minutter.

Forskjellige raffinerte utgaver av trekkene angitt i relasjon til de ovennevnte aspekter av foreliggende oppfinnelse eksisterer. Ytterligere trekk kan i tillegg også inkorporeres i de ovennevnte aspekter av foreliggende oppfinnelse. Disse raffinerte trekkene og ytterligere trekkene kan eksistere individuelt eller i enhver kombinasjon. F.eks. kan forskjellige trekk diskutert nedenfor i relasjon til enhver av de illustrerte utforminger av foreliggende oppfinnelse inkorporeres i enhver av de ovenfor beskrevne aspekter av foreliggende oppfinnelse, alene eller i enhver kombinasjon.

Kort beskrivelse av tegningene

Fig. 1 er et tverrsnittsriss av en silisiumpulverladning i en smeltedigel montert i et trekkeapparat, Fig. 2 er et tverrsnittsriss av en silisiumpulverladning i en smeltedigel i en første aksial posisjon relativ til en varmeanordning, Fig. 3 er et tverrsnittsriss av en silisiumsmelte i en smeltedigel i en andre aksial posisjon relativ til en varmeanordning, Fig. 4 er et tverrsnittsriss av en silisiumsmelte i en smeltedigel i en tredje aksial posisjon relativ til en varmeanordning, og Fig. 5 er et tverrsnittsriss av en silisiumblokk som blir trukket fra en silisiumsmelte i et trekkeapparat.

Tilsvarende referansetegn angir tilsvarende deler gjennom alle rissene i tegningene.

Detaljert beskrivelse

Fremgangsmåtene i henhold til foreliggende oppfinnelse er rettet på fremstilling av smelter av silisiumpulver for anvendelse i krystallvekst. Blant fremgangsmåtene er anskaffelser til fjerning av silisiumoksider fra pulvere; anvendelse av et vakuum til å fjerne luft og andre oksiderende gasser; kontroll av stillingen til ladningen i forhold til varmeanordningen under smelting av ladningen for mer effektivt å smelte ladningen, og å kontrollere posisjonen til ladningen i forhold til varmeanordningen under opprettholdelse av ladningen over dets smeltetemperatur over en tidsperiode for å tillate at oksidene oppløses; og anvendelse av et utskiftbart avstandsstykke mellom smeltedigelsideveggen og silisiumpulverladningen.

Silisiumpulver er tradisjonelt blitt vurdert som et lavverdi biprodukt til produksjon av granulær polysilisium. Granulært polysilisium kan fremstilles ved en kjemisk dampdeponeringsmekanisme i en fluidisert sjiktreaktor. En fluidiserende gass som inneholder en termisk dekomponerbar forbindelse så som silan eller halosilaner blir innført i et reaksjonskammer i en fluidisert sjiktreaktor, for å oppslemme silisiumpartikler i reaksjonskammeret. Silisium avsettes fra den termisk dekomponerbare silisiumforbindelse på silisiumpartiklene i reaksjonskammeret. Silisiumpartiklene vokser kontinuerlig i størrelse til de blir fjernet fra reaktoren som polykrystallinsk silisiumprodukt (dvs. "granulært" polykrystallinsk silisium).

Et utvalg av reaksjoner kan finne sted i reaksjonskammeret under produksjonsprosessen for det granulære polysilisiumet. I et silansystem avsettes silan heterogent på den voksende krystallpartikkel, og kan også dekomponeres til å produsere silisiumdamp. Silisiumdampen kan homogent danne kjerner for å danne uønsket silisiumpulver (synonymt referert til som silisium"støv"). Idet silisium avsettes fra silanet på den voksende silisiumpartikkel, blir hydrogen frigjort fra silanmolekylet.

Silisiumpulveret blir fraktet ut av reaktoren med hydrogengassen, og ureagert silan, så vel som bærergasser som typisk blir tilsatt reaktoren med silanet (kollektivt "brukt gass") som kommer ut av reaktoren. Silisiumpulveret blir adskilt fra den brukte gassen som eksisterer i reaktoren ved f.eks. posefiltrering, syklonseparering eller væskeskrubbere. Typisk er den gjennomsnittelige nominelle diameter til silisiumpulverpartiklene mindre enn ca. 50^m.

Prosessene i utformingene av den foreliggende oppfinnelse tillater at silisiumpulver blir utnyttet som et råmateriale for produksjon av blokker (synonymt "staver") av monokrystallinsk silisium eller polykrystallinsk silisium. Blokker av polykrystallinsk silisium kan ytterligere prosesseres til å fremstille monokrystallinsk silisium eller multikrystallinsk silisium.

Vanskeligheter som oppstår ved å benytte silisiumpulver som et råmateriale Anvendelse av silisiumpulver som en silisiumkilde for monokrystallinsk silisium eller polykrystallinsk silisiumvekst presenterer et antall utfordringer. F.eks. på grunn av den lille partikkelstørrelsen til silisiumpulver, inneholder silisiumpulver dannet i en smeltedigel for å danne en silisiumladning en stor mengde åpne rom som typisk er fylt med luft. Oksygenet i luften kan reagere til å danne silisiumoksider ved smelting av silisiumpulveret. Silisiumoksidene kan inkorporeres i den voksende silisiumblokken, og forårsake strukturelle defekter (f.eks. inklusjoner og dislokasjoner) dannes i blokken.

Etter produksjon av granulært polykrystallinsk silisium ved kjemisk dampavsetning i en fluidisert sjiktprosess, er granulært silisium og silisiumpulver adskilt fra den fluidiserende gassen, begge eksponert til luft, som resulterer i dannelse av et tynt lag av silisiumoksider på overflaten av det granulære polysilisiumet og silisiumpulverpartiklene. Dette tynne lag av silisiumoksider på overflaten av partiklene kan være fra ca. 20^m til ca. 40^m tykk. På grunn av den lille partikkelstørrelsen til silisiumpulver utgjør silisiumoksider på overflaten av pulveret typisk en høyere masseprosentandel av silisiumpulverpartikkelen enn av den granulære polysilisiumpartikkel, hvor mengden av silisiumoksider er så mye som ca. 1 vekt% av silisiumpulveret. Når ladningen av silisiumpulver begynner å smelte, kan disse oksidene aglomerere til faste formasjoner under og på overflaten til smeiten. Disse faste formasjonene kan interferere med faststoffsmeltegrensesnittet under blokkveksten, og forårsake tap av enkelt krystallstruktur i den voksende blokk. Alternativt kan silisiumoksidene bli fanget i smeiten, og blir inkorporert i blokken og forårsaker strukturelle og elektriske defekter (f.eks. inklusjoner og dislokasjoner) i de resulterende halvlederwafere.

Fordi mye av silisiumladningen dannet fra silisiumpulver inneholder åpent rom, er volumet av det smeltede silisium mindre enn volumet av den initielle silisiumpulverladning. Dette fører til komplikasjoner under nedsmelting av silisiumet. F.eks. smelter under nedsmelting silisiumpulver i den lavere del av ladningen nær silisiumvarmeanordningen (dvs. pulver som er i kontakt med smeltedigelsideveggen) innover vekk fra varmeanordningen, og danner en kolonne av pulver i sentrum av smeltedigelen. Mot de senere trinn av nedsmeltingen har pulverladningen en soppform med en kolonne av pulver, og en tung øvre hatt. Flytende silisium strømmer inn i de kjøligere regioner av pulverladningen, og blir igjen til faststoff. En signifikant mengde av væske blir sugd inn i den øvre hatten, og stivner igjen. Når den øvre hatten er blitt mettet med stivnende væske, danner en dam av smelte ved bunnen av smeltedigelen. Denne smeltedammen svekker kolonnen, og forårsaker eventuelt at kolonnen og den øvre hatt kollapser kraftig (heretter referert til som et "hardt-fall"), en hendelse som kan forårsake kostbart brudd av smeltedigelen.

Under nedsmelting i krystalltrekkere uten et øvre varmeskjold, f.eks. som vist og beskrevet i US patent nr. 6 797 062, som er inkorporert heri for alle relevante og overenstemmende hensikter, kan den nedre del av pulverladningen smelte vekk og etterlate en "henger" av usmeltet materiale som kleber seg til smeltedigelveggen over smeiten. Alternativt kan en "bro" av usmeltet materiale dannes, som strekker seg mellom motstående sider av smeltedigelveggen og over smeiten. Etter kapillært opptak av ytterligere smeltet silisium i broen, blir broen tung, og kan forårsake termomekaniske bulking av smeltedigelen. Hvis en henger eller en bro kollapser, kan den forårsake at smeltet silisium spruter, eller forårsaker mekanisk stresskade på smeltedigelen. Videre, på grunn av dårlig termisk kontakt mellom henger eller bro og det smeltede silisium, er det nødvendig med lengre tid til å smelte hele silisiumladningen. Skjønt nærvær av et øvre varmeskjold kan redusere begge disse hendelser, kan den også begrense det totale volum av pulver i ladningen, og kan forårsake en økning i inndragning av pulver i prosessgasstrømmene.

Silisiumpulverråmateriale

I én utforming av foreliggende oppfinnelse omfatter silisiumpulverråmaterialet brukt til å fremstille silisiumpulverladningen pulver oppsamlet fra en fluidisert sjiktreaktor utnyttet i den kjemiske dampdeponeringen av silisium fra en termisk dekomponerbar forbindelse. I en annen utforming omfatter

silisiumpulverråmaterialet og den resulterende ladning silisiumpulverpartikler på mindre enn ca. 50 i nominell diameter.

Silisiumpulverladningen kan inneholde en mengde av granulært eller chunk-polysilisium i tillegg til silisiumpulver. I én utforming av foreliggende oppfinnelse inkluderer silisiumpulverladningen minst ca. 20 % silisiumpulver regnet på vekt. I andre utforminger inneholder ladningen minst ca. 35 % silisiumpulver regnet på vekt, og, i henhold til andre utforminger, minst ca. 50 % silisiumpulver regnet på vekt eller til og med ca. 75 % silisiumpulver regnet på vekt. I én utforming inkluderer silisiumladningen minst ca. 90 % regnet på vekt av silisiumpulver eller til og med 99 % silisiumpulver regnet på vekt. I enda en annen utforming består silisiumladningen essensielt av silisiumpulver.

Fremstilling av silisiumpulverladningen

I krystallsilisiumproduksjonsmetoder som involverer anvendelse av granulært eller chunk polykrystallinsk silisium, blir chunk-silisium eller det granulære silisium lastet inn i smeltedigelen og chunken eller de granulære partiklene kommer direkte i kontakt med smeltedigelsideveggen. Det har blitt funnet at når silisiumpulver blir lastet inn i smeltedigelen på samme måte, resulterer ofte "harde fall", "hengere" og "broer" av silisiumpulver. I henhold til ett aspekt av foreliggende oppfinnelse blir det dannet et gap mellom smeltedigelsideveggen og en del av silisiumpulverladningen for å forhindre "harde fall" fra å skje, og for å forhindre at det dannes "hengere" og "broer". Dette gap blir dannet ved å innsette et utskiftbart avstands stykke i smeltedigelen mot smeltedigelsideveggen. Når silisiumpulveret blir lastet inn i smeltedigelen, blir avstandsstykket fjernet for å danne gapet mellom silisiumpulveret og smeltedigelsideveggen.

Det utskiftbare avstandsstykket kan konstrueres av et stort utvalg av materialer, og i én utforming er konstruert av et materiale som opprettholder sin fasong mot vekten av silisiumpulveret når silisiumpulveret blir lastet inn i smeltedigelen, men er tilstrekkelig bøyelig til å tilpasse seg den buede smeltedigelsideveggen. Egnede materialer inkluderer deformerbare materialer så som polyuretan eller polyetylenskum, eller harde materialer så som forskjellige termoplastiske materialer. Avstandsstykket kan være rektangulært i fasong, eller begge ender av avstandsstykket kan sammenføyes for å danne en ring.

I én utforming er lengden av avstandsstykket minst ca. lengden av den indre omkrets av smeltedigelen. Alternativt kan mange avstandsstykker anvendes, hvori den kombinerte lengde av avstandsstykkene er minst lengden av den indre omkrets av smeltedigelen. I én utforming strekker avstandsstykket(ene) seg fra bunnen av smeltedigelen til minst toppen av silisiumpulverladningen.

Avstandsstykket kan ha en tykkelse som er funksjonell til å forhindre at toppdelen av silikonpulverladningen kommer i kontakt med smeltedigelsideveggen når avstandsstykket er fjernet fra smeltedigelen. I én utforming er avstandsstykket minst ca. 10 mm tykt, og i en annen utforming, minst ca. 20 mm tykt. Avstandsstykket kan være innsatt og fjernet fra smeltedigelen på enhver måte, så lenge som et gap blir dannet mellom silisiumpulverladningen og smeltedigelsideveggen på overflaten av ladningen. I én utforming er toppen av avstandsstykket eksponert etter full ladning av silisiumpulver er blitt tilsatt smeltedigelen, slik at avstandsstykket lett kan fjernes, dvs. silisiumpulveret har en høyde på sideveggen som ikke er større enn høyden til toppen av avstandsstykket i det øyeblikket før avstandsstykket er fjernet fra smeltedigelen.

I én uforming er silisiumpulveret delvis opplastet i smeltedigelen for å danne en delvis silisiumladning før avstandsstykket blir innsatt langs smeltedigelsideveggen. Etter at det utskiftbare avstandsstykket er innsatt, blir den gjenværende del av silisiumpulveret opplastet i smeltedigelen for å danne en fullstendig silisiumladning. Som det beskrives mer fullstendig nedenfor, kan silisiumpulveret bli komprimert før avstandsstykket blir fjernet.

Smeltedigler som er egnet for anvendelse i henhold til foreliggende oppfinnelse kan konstrueres av et antall konvensjonelle materialer inkludert sammensmeltet eller sintret kvarts. Smeltediglene kan også overflatebehandles som beskrevet, f.eks. i US patent nr. 5 976 247, viss hele innhold er inkorporert ved referanse heri for alle relevante overenstemmende hensikter. I én utforming omfatter smeltedigelen en bunn og en sidevegg med en indre overflate, og et avstandsstykke er innsatt i smeltedigelen langs den indre overflaten av sideveggen.

Når silisiumpulver er tilsatt smeltedigelen, kan volumet av silisiumpulveret bli redusert ved at det komprimeres. Alternativt kan silisiumpulveret bli komprimert før tilsetting til smeltedigelen. Det er blitt funnet at volumet av silisiumpulveret kan reduseres med ca. 40 % ved å trekke et vakuum i pulveret, og deretter indusere en komprimerende trykkraft. Tettheten av pulveret kan økes fra ca. 0,7 til ca. 0,9 g/cm<3>til ca. 1,2 til ca. 1,6 g/cm ved hjelp av denne metoden. Komprimeringstrykkraften kan dannes ved ultralyd, vibrering, eller gasstrykk.

I én utforming er ca. 70 torr til ca. 1 mtorr absolutt trykk applisert til pulveret (dvs. et vakuum blir applisert). I denne forbindelse bør det nevnes at alle referanser til en mengde av trykk eller vakuum i den foreliggende beskrivelse refererer seg til applisering av et absolutt trykk, med mindre noe annet er angitt. Den komprimerende kraft blir deretter applisert til pulveret ved, f.eks., å indusere et plutselig positivt trykk til pulveret gjennom en ledeplateskive. Ledeplateskiven bryter av det brå trykket slik at det ikke direkte treffer pulveret. Trykket kondenserer pulveret ved å drive silisiumpulverpartiklene inn i tomrommene som er tømt for luft eller annen tidligere fanget gass. Silisiumpulveret kan komprimeres i smeltedigelen, eller før tilsetting til smeltedigelen. Hvis silikonpulveret blir komprimert i smeltedigelen, kan det utskiftbare avstandsstykket innsettes i smeltedigelen før komprimering. Eventuelt kan ytterligere silisiumpulver tilsettes etterfulgt av ytterligere komprimering for å maksimere mengden av silisiumpulver som er oppladet i smeltedigelen. Etter avsluttende komprimering er fullstendig, kan avstandsstykket fjernes for å danne et gap mellom silisiumpulveret og smeltedigelsideveggen.

I én utforming blir silisiumpulveret formet til en kuppel før komprimering for å maksimere mengden av pulver som kan opplades i smeltedigelen. Imidlertid, som illustrert i eksempel 5 nedenfor, forblir pulver som er komprimert uten at det først er formet i en kuppel større og flatere i smeltedigelen enn pulver som er formet til en kuppel før komprimering.

I noen utforminger er ett eller flere hull som strekker seg minst en del av avstanden, og i én utforming, hele avstanden fra overflaten til ladningen mot bunnen av smeltedigelen dannet i ladningen. Hullene kan dannes ved å innsette en stav eller plugg inn i pulveret, og fjerne staven eller pluggen fra pulveret. Hullene hjelper silisiumoksid til å unnslippe fra ladningen under et silisiumoksidfjerningstrinn beskrevet mer fullstendig nedenfor. Antall hull, diameteren til hullene, og avstanden hullene strekker seg fra overflaten av ladningen mot smeltedigelen, kan varieres uten å avvike fra ideen til foreliggende oppfinnelse. Hullene kan etterfylles med granulært polysilisium eller kan bli etterlatt åpne.

Etter at silisiumpulverladningen er preparert i smeltedigelen, kan smeltedigelen lastes på en silisiumblokktrekker, og trekkeren kan forsegles. Smeltedigelen kan dekkes med plast, eller tilpasses et smeltedigeldekke som kan anvendes under overføring for å forhindre frigjøring av pulver til omgivelsene for å minimalisere eksponering av personellet til luftbåret pulver.

Idet det refereres til tegningene, særlig til fig. 1, er en krystalltrekker for anvendelse i henhold til fremgangsmåtene ifølge foreliggende oppfinnelse av typen brukt til å dyrke en monokrystallinsk eller polykrystallinsk silisiumblokk i henhold til Czochralski-metoden angitt ved referansenummer 23. Krystalltrekkeren 23 inkluderer et hus 25 som definerer et krystallvekstkammer 16, og et trekkekammer 20, som har en mindre transvers dimensjon enn vekstkammeret. Vekstkammeret 16 har en generell kuppelformet øvre vegg 45 som går fra vekstkammeret 16 til det trangere trekkekammer 20. Krystalltrekker 23 inkluderer en innløpsport 7 og en utløpsport 11 som kan anvendes til å innføre og fjerne selektiv atmosfære til og fra huset 25 under krystallvekst.

En smeltedigel 22 i krystalltrekkeren 23 inneholder en silisiumladning 14. Silisiumladningen 14 er vist med gap mot smeltedigelens 22 sidevegg. Idet det nå refereres til fig. 5, blir silisiumladningen smeltet for å danne en silisiumsmelte 44, fra hvilken en monokrystallinsk eller polykrystallinsk silisiumblokk 12 blir dyrket. Smeltedigelen 22 er montert på en dreieskive 29 for rotering av smeltedigelen rundt en sentral langsgående akse X til krystalltrekkeren 23. Smeltedigelen 22 er også i stand til å heves i vekstkammeret 16 for å holde overflaten til smeiten 44 på et generelt konstant nivå mens blokken 12 dyrkes. En elektrisk motstandsvarmeanordning 39 omgir smeltedigelen 22 for å smelte silisiumpulverladningen 14 i smeltedigelen. Varmeanordningen 39 blir kontrollert av et ytre kontrollsystem (ikke vist) slik at temperaturen i smeiten 44 blir presis kontrollert gjennom trekkeprosessen. Isolering (ikke vist) som omgir varmeanordningen 39, kan redusere mengden av varme tapt gjennom huset 25. Krystalltrekkeren 23 kan også inkludere en varmeskjoldsammensetning (ikke vist) over smelteoverflaten for å skjerme blokken 12 fra varmen til smeltedigelen 22 og øke den aksiale temperaturgradient på faststoffsmeltegrensesnittet som er mer fullstendig beskrevet f.eks. i US patent nr. 6 797 062, viss hele innhold er inkorporert heri ved referanse for alle relevante og overenstemmende hensikter.

En trekkemekanisme (ikke vist) er festet til en trekkevire 24 som strekker seg ned fra mekanismen. Mekanismen er i stand til å heve og senke trekkeviren 24. Krystalltrekket 23 kan ha et trekkeskaft istedenfor en vire, avhengig av typen av trekkeanordning. Trekkeviren 24 avsluttes i en kimkrystallchuck 32 som holder et kimkrystall 18 brukt til å dyrke den monokrystallinske eller polysilisiumblokk 12. Ved å dyrke blokken 12, senker strekkemekanismen kimkrystall 18 ned inntil den kommer i kontakt med overflaten M til det smeltede silisium 44 (fig. 4). Når kimkrystallen 18 begynner å smelte, hever trekkemekanismen langsomt kimkrystallene opp gjennom vekstkammeret 16 og trekkammer 20, for å dyrke monokrystallinsk eller polykrystallinsk blokk 12 (fig. 5). Hastigheten med hvilken trekkemekanismen roterer kimkrystall 12, og hastigheten med hvilken trekkemekanismen hever kimkrystallet (dvs. trekkhastighet v) blir kontrollert av det ytre kontrollsystem.

Den ovenfor beskrevne krystalltrekkemekanismen er tilveiebrakt for illustrerende hensikter, og viser én type av Czochralski-type krystallvekstapparat. Andre typer av Czochralski-krystalltrekkere eller til og med andre typer av krystalltrekking, så som de brukt til å fremstille direkte størknede multikrystaller så som f.eks. som beskrevet i US patent nr. 6 378 835, kan anvendes i én eller flere utforminger av foreliggende oppfinnelse.

Fjerning av luft eller andre oksidasjonsmidler fra ladningen Når ladningen 14 av silisiumpulver og smeltedigel 22 blir lastet inn i den monokrystallinske silisiumblokktrekker 23 og trekkeren er blitt forseglet, kan all luft og/eller andre oksiderende gasser i ladningen fjernes og erstattes av en inertgass så som f.eks. argon. Hvis luft eller andre oksiderende gasser ikke fjernes, kan silisiumoksider bli inkorporert i silisiumsmelten, og som et resultat i den voksende silisiumblokk, og forårsake at strukturelle defekter dannes i blokken. I tillegg, eller alternativt, hvis store oksider kleber seg til yttersiden av blokken, kan blokkfjerning eller automatisert diameterkontroll bli vanskelig.

Atmosfæren i huset 25 i krystalltrekker 23 kan fjernes ved å anvende et vakuum til huset. Et vakuum kan appliseres ved å forsegle innløpsport 7, og applisere et vakuum til utløpsport 11. Et vakuum kan appliseres ved enhver av de velkjente metoder på området inkludert f.eks. anvendelse av en vakuumpumpe. Vakuumpumpen trekker atmosfæren i silisiumpulverladningen 14 fra ladningen og mot pumpen.

Det har blitt funnet at når et vakuum blir applisert i huset, kan silisiumpulveret i silisiumpulverladningen 14 bli fanget i atmosfæren trukket fra ladningen. Fanget silisiumpulver flyter gjennom gassutløp 11, og kan skade vakuumpumpen, og kan tette prosesslinjene. Videre kan vakuum forårsake at silisiumladningen ikke ble pakket. I henhold til en prosess ifølge foreliggende oppfinnelse er hastigheten av fjerning av atmosfæren i huset 25 kontrollert for å forhindre silisiumpulver fra å bli fanget i atmosfæren. I én utforming blir en del av atmosfæren fjernet for å danne et vakuum på mindre enn ca. 300 torr absolutt trykk i huset 25, hvori hastigheten av fjerning av atmosfæren blir kontrollert for å forhindre silisiumpulver i å bli fanget i atmosfæren. I en annen utforming blir en del av atmosfæren fjernet for å danne et vakuum på mindre enn ca. 250 torr absolutt trykk i huset, hvori hastigheten av fjerning av atmosfæren blir kontrollert for å forhindre silisiumpulver fra å bli fanget i atmosfæren.

F.eks. hvis trykket i huset 25 før vakuum blir applisert er ca. atmosfærisk trykk, kan fjerning av atmosfæren kontrollere slik at tidsperioden for trykkforandringen i huset fra atmosfæren til ca. 300 torr er minst ca. 60 sekunder. Fjerning av atmosfæren i huset 25 kan kontrolleres ved enhver metode kjent på området, inkludert f.eks. anvendelse av en kontrollanordning som kontrollerer mengden av vakuum dannet med vakuumpumpen eller ved anvendelse av en kontrollanordning som kontrollerer posisjonen til en ventil lokalisert mellom kilden for vakuum og huset 25. Alternativt kan ventilutstrømningen kontrolleres manuelt. I én utforming blir kontroll av vakuumet applisert til huset 25 regulert ved anvendelse av et prosessrør med et spjeld som har en diameter som er tilstrekkelig liten til å danne et signifikant drag mellom atmosfæren som forsvinner og røret, slik at det ønskede vakuumtrykk blir oppnådd gradvis. I noen utforminger er fjerning av atmosfæren kontrollert slik at tidsperioden hvor trykket i huset forandres fra ca. atmosfærisk til ca. 300 torr er minst ca. 90 sekunder, og i noen utforminger minst 120 sekunder. I én utforming, under tidsperioden hvor trykket i huset forandres fra ca. atmosfærisk til ca. 300 torr, blir hastigheten med hvilken vakuum blir applisert kontrollert for å være mindre enn ca. 4 torr pr. sekund, og i andre utforminger, mindre enn ca. 3 torr pr. sekund, og enda mindre enn ca. 2 torr pr. sekund.

I én utforming blir fjerning av atmosfæren kontrollert slik at tidsperioden hvor trykket i huset forandres fra ca. atmosfærisk til ca. 250 torr kan være minst ca. 60 sekunder, i en annen utforming, minst ca. 90 sekunder, og enda minst ca. 120 sekunder. I én utforming, under tidsperioden hvor trykke i huset forandres fra ca. atmosfærisk til ca. 250 torr, kan hastigheten med hvilke vakuum blir applisert, kontrolleres til å være mindre enn ca. 4 torr pr. sekund og, i andre utforminger, mindre enn ca. 3 torr pr. sekund, og til og med mindre enn ca. 2 torr pr. sekund.

Ved å kontrollere mengden av vakuum applisert i huset 25 i krystalltrekkeren 23, kan innfanging av silisiumpulver i atmosfæren når atmosfæren fjernes, forhindres. I én utforming er det absolutte trykket på ca. 300 torr eller ca. 250 torr et intermediært vakuum, og ytterligere vakuum blir applisert etter at det intermediære vakuum er oppnådd. Når det intermediære vakuum er ca. 300 torr eller ca. 250 torr absolutt trykk blir oppnådd, kan et avsluttende vakuum på mindre enn ca. 5 torr absolutt trykk appliseres. Det er blitt funnet at under overgangen fra ca. intermediært vakuum til det endelige vakuum på ca. 5 torr absolutt trykk, blir ikke silisiumpulver fanget i atmosfæren som slipper ut av huset 25. Følgelig er det ikke nødvendig å kontrollere hastigheten med hvilken det avsluttende vakuum på mindre enn ca. 5 torr absolutt trykk blir applisert. Når et intermediært vakuum på ca. 300 torr absolutt trykk blir applisert, har en tilstrekkelig mengde av luft eller andre oksiderende gasser blitt fjernet fra silisiumpulverladningen, og en inertgass så som argon kan innføres i huset 25.1 noen utforminger blir et avsluttende absolutt trykk på mindre enn ca. 1 torr applisert til huset. Andre inertgasser kan brukes utenom eller i tillegg til argon, inkludert f.eks. hydrogen. Smeltedigelen og silisiumladningen kan roteres mens vakuum blir applisert for å etablere et ensartet vakuum gjennom ladningen.

Fjerning av silisiumoksider

Det er blitt funnet at silisiumoksider på overflaten av silisiumpulverpartiklene bør fjernes for å forhindre at silisiumoksidene aglomererer og interfererer med det faststoffsmeltegrensesnittet under vekst av blokken. I henhold til én prosess ifølge foreliggende oppfinnelse, blir silisiumoksidene fjernet ved å varme opp silisiumladningen til en temperatur fra ca. 1100°C til en temperatur mindre enn smeltetemperaturen til silisiumladningen i minst 30 minutter, i minst ca. 1 time eller til og med i minst ca. 2 timer. Varigheten av varmebehandlingen for å fjerne silisiumoksidene kan varieres avhengig av mengden av oksider tilstede, og temperaturen til hvilken silisiumpulveret blir oppvarmet. I det tilfellet hvor smeiten er basert på silisiumpulver oppsamlet fra en fluidisert sjiktreaktor utnyttet til kjemisk dampavsetning av silisium fra en termisk dekomponerbar forbindelse, blir silisiumoksider tilstrekkelig fjernet fra ladningen etter at ladningen er blitt oppvarmet i ca. 30 minutter. Smeltedigelen og silisiumladningen kan roteres mens silisiumladningen blir oppvarmet for å etablere et ensartet termisk felt.

Ved forvarming av ladningen kan en mengde av silisiumoksidet på overflaten av pulverpartiklene fjernes fra ladningen, og en oksiduttømt silisiumladning blir dannet. I dette trinnet kan hydrogen, en inertgass så som argon, eller en blanding derav innføres i huset 25 gjennom innløpsporten 7, og gass blir trukket gjennom utløpsporten 11. Hvis argon eller en annen inertgass blir brukt, sublimeres noe av silisiumoksidene på overflaten av silisiumpulverpartiklene, og blir fjernet som silisiummonoksidgass. Hvis hydrogen anvendes, reagerer hydrogengassen med silisiumoksidet og danner vanndamp som kan fjernes fra utløpsport 11.1 én utforming blir hydrogen brukt som en oksidfjernende gass fordi det lett reagerer med oksidene, og fjerner således oksidene fra ladningen hurtig sammenlignet med argon. Hydrogen kan imidlertid utgjøre en sikkerhetsrisiko i mange krystallvekstfasiliteter på grunn av dens eksplosive natur og en inertgass kan derfor egnet anvendes.

Hydrogenet eller inertgassen kan innføres i huset med forskjellige hastigheter. I én utforming er den imidlertid innført med en hastighet på minst ca. 20 standardliter pr. minutt.

Trykket i huset 25 kan holdes på et vakuum fra ca. 30 torr til ca. 1 torr absolutt trykk, mens oksidene blir fjernet. I noen utforminger gjennomgår trykket i huset 25 en syklus for å hjelpe til med å erstatte sublimerte oksider i ladningen med en inertgass eller hydrogen. Ved å gjennomføre en syklus av mengden av vakuum i huset 25, blir oksidene trukket fra pulverladningen heller enn holdt på den kalde øvre overflaten av ladningen. I noen utforminger er trykket i huset hovedsakelig konstant under oksidfjerning.

I noen utforminger blir minst ca. 95 % av oksidene fjernet fra silisiumladningen og, i andre utforminger blir minst ca. 98 % og, i noen utforminger, til og med minst ca. 99 % av oksidene fjernet fra silisiumladningen. Etter at den oksiduttømte silisiumladning er fremstilt, kan oksiduttømt silisiumladningen oppvarmes til en temperatur over smeltetemperaturen til ladningen for å fremstille smelte.

Nedsmelting av silisiumpulverladning

Silisiumladningen kan smeltes ved å oppvarme silisiumpulveret til en temperatur over smeltetemperaturen til ladingen, typisk til minst ca. 1412°C. Ladningen bør ikke oppvarmes til en temperatur hvor smeltedigelen kan skades, dvs. typisk blir ladningen oppvarmet til en temperatur fra ca. 1412°C til ca. 1575°C.

Idet det refereres til fig. 1, er varmeanordning 39 benyttet til å smelte ladningen 14 i termisk kommunikasjon med digelen 22 slik at smeltedigelen kan oppvarmes til en temperatur som er tilstrekkelig til å smelte silisiumladningen. Varmeanordningen 14 har en topp og en bunn som definerer en varmeanordningslengde og et aksialt senterpunkt midtveis mellom toppen og bunnen av varmeanordningen. Som brukt heri er lengden av varmeanordningen typisk den delen av varmeanordningen hvor mesteparten av kraften blir utstrålt. I konvensjonelle varmeanordninger er den delen av varmeanordningen hvor mesteparten av kraften utstråles er en slangeaktig del. Et eksempel på en varmeanordning med en slangeaktig del er vist i US patent nr. 6 093 913, hvorav hele innholdet er inkorporert heri ved referanse for all relevant og overenstemmende hensikter. I noen innretninger er lengden av varmeanordningen minst ca. 300 mm, i andre utforminger minst ca. 400 mm. Ladningen 14 har en overflate, bunn og et aksialt senterpunkt C midtveis mellom overflaten og bunnen av ladningen.

Idet det nå refereres til fig. 2, er smeltedigelen 22 under nedsmelting holdt i en første aksial posisjon, hvori avstanden mellom det aksiale senterpunkt C til ladingen 14 og det aksiale senterpunkt H til varmeanordningen 39 kan være mindre enn ca. 15 % av varmeanordningslengden. Dette tillater at varme strømmer ut fra varmeanordningen 39 blir konsentrert i sentrum av ladningen 14.1 denne stilling blir en tilstrekkelig mengde varme konsentrert mot toppdelen av ladningen slik at den smeltende ladning ikke danner en kolonne eller en hette av silisiumpulver som potensielt kan kollapse, og ødelegge digelen, eller synker den gjenværende usmeltede silisiumladningen gradvis eller glir inn i smeiten under. Videre, ved å opprettholde smeltedigelen 22 i en posisjon hvori avstanden mellom det aksiale senterpunkt C til ladningen 14 og det aksiale senterpunkt H til varmeanordningen 34 er mindre enn ca. 15 % av varmeanordningslengden, virker toppdelen av ladningen som en isolator, og forhindrer utstrakt varmetap idet en stor mengde av varme ikke blir konsentrert mot toppdelen av ladningen.

Avhengig av størrelsen og den initielle temperatur i ladningen 14, og kraftutstrømningen fra motstandsvarmeanordningen 39, kan det ta minst ca. 2 timer å smelte ladningen. Utstrømningen fra motstandsvarmeanordningen kan kontrolleres slik at ladningen ikke blir smeltet på mindre enn ca. 2 timer, og, i én utforming, ikke blir smeltet i mindre enn ca. 4 timer for å tilveiebringe mer tid for å sikre at alle gjenværende oksider i pulveret blir oppløst og/eller fordampet fra smeiten. Smeltedigelen 22 og den smeltede silisiumladning 14 kan roteres mens silisiumladningen blir oppvarmet for å etablere et ensartet termisk felt og etablere en ensartet smelte.

Idet det nå refereres til fig. 3, når ladningen 14 er smeltet, blir smeltedigelen 22 posisjonert i en andre aksial posisjon hvor avstanden mellom overflaten M av smeiten 44 og det aksiale senterpunkt H i varmeanordningen 39 er mindre enn ca.

15 % av varmeanordningens lengde, og temperaturen i silisiumsmelten blir holdt over smeltetemperaturen til ladningen i den andre aksiale posisjon for minst ca. 30 minutter. Dette trinn fører til at de fleste silisiumoksidene som har aglomerert som faststoffer oppløses i væsken og fordamper. I noen utforminger er avstanden mellom overflaten M til smeiten 44 og det aksiale senterpunkt H til varmeanordningen 39 mindre enn ca. 15 % av varmeanordningens lengde, mens temperaturen til silisiumsmelten blir holdt over smeltetemperaturen til ladningen i den andre aksiale posisjon minst ca. 1 time, og i noen utforminger i minst ca. 2 timer eller mer. Typisk blir silisiumsmelten ikke holdt over ca. 1575°C i den andre aksiale posisjon for å forhindre at smeltedigelen ikke blir termisk skadet.

Volumet av silisiumsmelten 44 er typisk mindre enn volumet av ladningen av silisiumpulver 14 brukt til å fremstille smeiten på grunn av tomrommene mellom silisiumpulverpartiklene i silisiumpulverladningen. I noen utforminger er volumet av silisiumsmelten 44 ca. 25 % mindre enn volumet til silisiumladningen 14 brukt til å fremstille smeiten og, i noen utforminger, mindre enn ca. 40 % og til og med mindre enn ca. 50 %. Følgelig er overflaten M til smeiten 44 relativ til smeltedigelen 22 lavere enn overflaten til silisiumpulverladningen 14 relativ til smeiten. I noen utforminger er posisjonen av overflaten M til smeiten 44 i forhold til smeltedigelen 22 nær posisjonen til det aksiale senterpunkt C til ladningen 14 i forhold til smeltedigelen 22 før smelting av ladningen. Følgelig, i noen utforminger, må ikke smeltedigelen senkes fra den første aksiale posisjon til å posisjonere smeltedigelen i den andre aksiale posisjon. I noen utforminger er forskjellen i posisjonen mellom den første aksiale posisjon og den andre aksiale posisjon mindre enn ca. 5 % av varmeanordningens lengde, og, i noen utforminger, er den første aksiale posisjon og den andre aksiale posisjon hovedsakelig den samme.

Når smeiten 44 er blitt holdt på temperaturen over smeltetemperaturen til ladningen i den andre aksiale posisjon i minst ca. 30 minutter, kan smeltedigelen heves til den tredje aksiale posisjon som er korrekt for starten av krystalltrekkeprosessen. I noen utforminger er den tredje aksiale posisjon til smeltedigelen under starten av krystalltrekkeprosessen hovedsakelig den samme som den første aksiale posisjon til nedsmeltingsprosessen. I én utforming, og som er vist i fig. 4, er overflaten M til smeiten 44 fra ca. 2,5 % til ca. 25 % av varmeanordningens lengde under toppen T av varmeanordningen 39 under igangsettelse av krystalltrekkeprosessen. Denne smelteposisjonen hjelper til å sikre at overflaten av smeiten blir eksponert til strålevarme fra varmeanordningen, slik at det forhindrer størkning av silisium på smelteoverflaten. Når smeltedigelen 22 er posisjonert i den tredje aksiale posisjon, blir kimet 18 til trekkemekanismen senket til overflaten M til smeiten, og hevet for å trekke en blokk fra silisiumsmelten.

Trekking av silisiumblokken

De forskjellige trekkene til foreliggende oppfinnelse, det er f.eks. anvendelse av et utskiftbart avstandsstykke mellom smeltedigelsideveggen og silisiumpulverladningen; anvendelse av vakuum til å fjerne luft og andre oksiderende gasser; oppvarming av pulveret for å fjerne oksider; og kontroll av posisjonen til ladningen i forhold til varmeanordningen under og etter smelting, kan anvendes alene eller i enhver kombinasjon. F.eks. kan anvendelse av et utskiftbart avstandsstykke i smeltedigelen kombineres med anvendelse av vakuum og/eller fjerning av oksider ved oppvarming og/eller kontrollering av posisjonen til smeltedigelen under og etter smelting; anvendelse av vakuum kan kombineres med anvendelse av et utskiftbart avstandsstykke og/eller fjerning av oksider ved oppvarming og/eller kontrollering av posisjonen til smeltedigelen under og etter smelting; fjerning av oksider ved oppvarming kan kombineres med anvendelse av et utskiftbart avstandsstykke og/eller anvendelse av vakuum og/eller kontrollering av posisjonen til smeltedigelen under og etter smelting; og kontrollering av posisjonen til smeltedigelen under og etter smelting kan kombineres med anvendelse av et utskiftbart avstandsstykke og/eller anvendelse av et vakuum og/eller fjerning av oksider ved oppvarming.

Smeiten 44 fremstilt ved én eller flere av de ovennevnte metoder kan egnet utnyttes i krystalltrekkeren 23 for å fremstille en monokrystallinsk silisiumblokk eller en polykrystallinsk silisiumblokk ved Czochralski-metoden. Krystallvekstbetingelser for å fremstille monokrystallinsk silisium eller polykrystallinsk silisium er konvensjonelle og velkjente på området. Smeltedigelen 22, silisiumsmelten 44 og den voksende silisiumblokk 12 kan roteres mens krystallet blir trukket for å etablere et ensartet termisk felt i smeiten, og den voksende blokk.

Det er viktig å fjerne mesteparten av oksidene i ladningen hvis monokrystallinsk silisium er ønsket, slik at monokrystallinske vekstbetingelser kan opprettholdes under trekking av silisiumblokken. I noen utforminger blir minst ca. 95 % av oksidene fjernet før monokrystallinsk silisiumvekst og, i andre utforminger, blir minst 98 % og i noen utforminger, til og med minst ca. 99 % av oksidene fjernet før monokrystallinsk silisiumvekst.

Hvis en polykrystallinsk silisiumblokk er med hensikt eller tilfeldig trukket fra silisiumsmelten, kan polysilisiumblokken brekkes i mindre stykker eller "chunker". Polysilisiumchunkene kan innføres i en direkte størkningsovn for å fremstille multikrystallinsk silisium, eller innføres i en smeltedigel og smeltes i en krystalltrekker for fremstilling av en monokrystallinsk silisiumblokk.

Eksempler

Eksempel 1: Fremstilling av en silisiumblokk fra en smelte av silisiumpulver og resirkulerte wafere

Dette eksempel illustrerer anvendelse av et gradvis vakuum i en monokrystallinsk silisiumtrekker, og illustrerer behovet for oksidfjerning før nedsmelting.

En ny ventil ble installert på en krystalltrekker (Hamco CG2000 R/C-30 med en varmeanordningslengde på ca. 355 mm) for å begrense hastigheten med hvilken vakuum ble applisert for å begrense tap av pulver. Med en nesten lukket vakuumventil og en lett strøm av argon (~5 SCFM) var nedpumpingshastigheten begrenset til 1,5 minutter i de første ti pund av vakuum (~1/3 atmosfære). Argonstrømmen ble justert nedover for å tillate kontinuerlig nedpumping og lave trykk (50 mtorr) ble til slutt oppnådd med full åpning av vakuumventilen og stopping av argonstrømmen. Etter full nedpumping ble pumpens elektromagnetiske ventil og manuelle reguleringsspjeldventil lukket, og en filterboksuttømmingsventil åpnet for å tilbakefylle og oksidere filteret. Filteret ble fjernet for å verifisere at pulver ikke ble fjernt fra digelen under nedpumping, og et annet nytt filter ble installert.

To GE (Momentive) fusjonerte smeltedigler ble opplastet med ca. 17 kg pulver i hver, og ble toppet med ca. 1 kg P-resirkulasjonswafere som varmereflektorer. Den totale vekten var 26 kg for hver ladning, og avstanden fra toppen av waferne til toppen av smeltedigelen var 0,5" (1,3 cm) i én boks, og 1" (2,54 cm) i den andre. Et plastdekke og gummibånd ble gjeninnsatt til toppen av smeltedigelen etter oppfylling til grenseeksponering for pulveret.

For å installere smeltedigelen i krystalltrekkeren, ble smeltedigelen plassert inn i én "susceptor"-halvpart, (susceptor er et materiale som har evne til å absorbere elektromagnetisk energi og konvertere den til varme) vippet, og deretter ble den andre "susceptor"-halvpart skjøvet under digelen. "Susceptor"-halvpartene ble klemt lukket med et bredt plastbånd, og deretter løftet sammen inn i ovnen. Etter installasjon ble det bemerket at gapet mellom varmen og "susceptoren" var liten (tilnærmet 1/8" (3 mm)) på grunn av varmefordreining (104 kjøringer). Opplinjeringen mellom smeltedigelen og "susceptoren" ble manipulert for å redusere risikoen for gnistovergang til varmeanordningen.

Selv med meget nær og nøye undersøkelse ble det ikke observert noe tegn til pulverbevegelse gjennom nedpumpingsfasen. I tillegg, når nedpumpingsfilteret ble fjernet, synes det helt rent, med ikke noe tydelig silisiumpulver på overflaten.

Prosedyren for nedsmelting er vist i tabell 1 nedenfor. "Smeltedigelposisjon" er i tommer av den vertikale bevegelse, med null på det punkt hvor toppen av smeltedigelen er på samme nivå som toppen av varmeanordningen.

Etter nedsmelting ble digelen hevet for å varme bunnen av smeltedigelen for å frigjøre oksider fra smeltedigelbunnen. Disse flytende oksidene ble frosset til kimet og fjernet. Under blokkvekst fortsatte oksidpartikler å komme til overflaten og treffe kimen og vokse til kjegleform. Gjennom kronen og kroppen, ville stykker av oksidet komme til overflaten og treffe krystallet. Silisium størknet på smeltedigelveggen på grunn av lave termiske gradienter og et tilgjengelig oksidkjernedannelsespunkt, og krystallene ble skutt fri fra smeiten. Krystalldiameter var meget tett på 6" (15,24 cm) (6,07" målt) (15,41 cm); imidlertid ble radius øket med 0,67" (1,7 cm) med en stor oksidfremraging. Dette flate fremspring ville ha en ekvivalent krystalldiameter på 7,41" (18,82 cm) og er tenkt å ha blitt fanget i strupen idet krystallet ble hevet, og ødela kimet. Det korte krystallet falt på den frosne smelteoverflaten i en vertikal orientering.

I lys av den utstrakte oksiddannelsen burde oksider fjernes før nedsmelting av silisiumpulveret ved f.eks. oppvarming av ladningen til en temperatur fra ca. 1100°C til smeltetemperaturen til silisiumladningen i tilfelle hvor oksider er hovedsakelig tilstede før nedsmelting.

Eksempel 2: Fremstilling av en silisiumblokk fra en smelte av silisiumpulver Dette eksemplet illustrerer hvor hurtig nedpumping kan forårsake at silisiumpulver blir fanget i den frigjorte gass, og illustrerer behovet for prosedyrer som forhindrer dannelse av en bro av pulver tvers over smeltedigelen.

En GE (Momentive) fusjonert smeltedigel ble opplastet med ca. 17 kg pulver, og ble installert i en "susceptor". Hull ble dannet ved å fjerne pulver fra sentrum, og de fire kvadrantsteder og 700 g granulært polysilisium ble brukt for å tilbakefylle hullene. Det granulære polysilisiumet ble stampet på plass flere ganger. Det var oppfattet slik at det granulære polysilisiumet ville fungere som et avløp for å frigjøre oksider under nedsmelting.

Pulveret var !/2" (1,3) under toppen av smeltedigelen etter oppladning og før applisering av vakuum. Vakuum ble applisert hurtig til krystalltrekkeren for å teste behovet for den manuelle ventilen brukt i eksempel 1. Smeltedigelen begynte å flyte over under den hurtige nedpumpingen, idet gass i lommene mellom pulverpartiklene ekspanderte hurtigere enn gassen kunne slippe ut av rommet. Hele ladningen hevet seg ensartet, og nedpumping ble stoppet for å forhindre fortsatt oversvømming. Under den initielle hurtige nedpumpingen falt det granulære polysilisiumet flere tommer under pulveroverflaten ved flere av hullene, som angir at de åpne hullene var effektive til å tillate ventilasjon av oksidet. Etter opprensking ble en gradvis nedpumping som i eksempel 1 utført. Smeltedigelen ble ikke oversvømmet.

Nedsmeltingsprosedyren er vist i tabell 2 nedenfor. I dette eksempel ble trykket forandret flere ganger under den initielle oppvarmingen, og nedpumpingen ved argonstrømforandringer for mer effektivt å utveksle oksidasjonsgasser med trekkeratmosfæregassen.

På ett punkt i nedsmeltingen bindes hele overflaten til pulverbroen (med bare væske under) og har blitt forseglet av pulver som sintres pluss oksidavsetning. Overflaten av denne pulverbroen synes meget fast, og brakk ikke etter kontakt med et kimkrystall. Broen kollapset ved å stoppe rotasjonen av smeltedigelen, installere en kjegle på kimet, og øke kraftutstrømningen fra varmeanordningen til 105 kw. Denne fremgangsmåten tillot at oksidet brant vekk fra veggen i ca. en kvart av en

omdreining langs smeltedigelkanten, og forårsaket at broen kollapset ned i smeiten.

Etter ytterligere én times nedsmelting var brenning nødvendig for å fjerne oksidene fra smelte overflaten. Etter at nedsmeltingen var fullstendig, var ingen oksider synlige på smelteoverflaten, og ingen oksider kom synlig til overflaten under krystallveksten. En oksidkrave forble på toppen av smeltedigelen. To halsforsøk ble foretatt, i et forsøk på null dislokasjonsvekst, hvor det andre forsøket løsnet den sene kronen. Polykrystalldiameter ble kontrollert under vekst ved å bruke normal ovns automatutsty r.

Anvendelse av et utskiftbart avstandsstykke for å danne et gap mellom ladningen ville ha forhindret dannelsen av en bro over smeltedigelen. Kontroll av posisjonen til smeltedigelen under nedsmelting, og opprettholding av ladningstemperaturen over smeltetemperaturen til ladningen i minst ca. 30 min. ville ha redusert oksiddannelse.

Eksempel 3: Fremstilling av en silisiumblokk fra en smelte av silisiumpulver med en lavere smeltedigelposisjon

Dette eksemplet illustrerer anvendelse av en lavere smeltedigelposisjon for å minimalisere silisiumpulverbrodannelsen.

En smeltedigel (SEH) ble opplastet med 17,2 kg pulver. Hull og irregulær overflate ble dannet på toppen av ladningen for å svekke den strukturelle integriteten til enhver pulverbro. En strupeventil ble brukt til å begrense nedpumpingshastigheten for de fleste av pumpesyklusene.

Ingen trykkforandring ble dannet for å bestemme virkningen av denne variabelen på oksidstabilitet. Smeltedigelen var lavere enn smeltedigelen i eksempel 2 for mesteparten av oksidfjerningstrinnet. En kvartsreflektor med molybden på bunnoverflaten av reflektoren som vender mot pulverladningen ble opphengt fra kimhylsen for å øke pulvertopptemperaturen for å teste reflektorens evne til å begrense oksidnivåer. Reflektoren representerte ca. 18 % av pulvertoppoverflaten. En redusert sidevarmekraft på 65 kw ble brukt til å forbedre oksidfjerningen.

Intet oksid var synlig på smeiten før den tynne pulverbroen falt inn. Med et høyere ovntrykk (40-50 torr absolutt trykk istedenfor 20-30 torr absolutt trykk), kunne ikke oksidet bli fullstendig oppløst, og ble øst ut før krystallvekst. En 11,4 kg blokk ble dyrket fra den 17,2 kg pulverladningen før fjerning av blokken fra smeiten på grunn av størknet silisium på smeltedigelveggen.

Anvendelse av et utskiftbart avstandsstykke for å danne et gap mellom ladningen ville ha forhindret dannelse av en bro over smeltedigelen. Kontroll av posisjonen til smeltedigelen under nedsmelting og opprettholdelse av ladningstemperaturen over smeltetemperaturen til ladningen i minst ca. 30 minutter ville ha redusert oksiddannelse.

Eksempel 4: Fremstilling av en silisiumblokk fra en smelte av silisiumpulvermurstein

Dette eksempel illustrerer nedsmeltingen av silisiumpulvermurstein, og illustrerer virkningen av en høyere smeltedigelposisjon under nedsmeltingen.

Noen måneder før forsøket ble vann (~20 volum%) blandet med pulver i en bøtte (5 gallon (18,9 1)) for å danne en deig. Deigen ble plassert i en gummibelagt kakeform, og kakeformen ble invertert på plast. De dannede murstein ble deretter lufttørket under plastlaget i flere måneder.

Totalt 17,2 kg pulvermurstein eller briketter ble til å begynne med ladet inn i en fullbelagt smeltedigel (SEH). Noen briketter ble brukket for å kunne stable bedre. En større ladning ville ha vært mulig hvis flere briketter hadde vært tilgjengelig.

Nedpumping ble gjort trinnvis (pumpet til -5" Hg vakuum, ventet 2 minutter, pumpet til -10" (25,4 cm) Hg vakuum, ventet 2 minutter, pumpet til -20" (50,8 cm) Hg vakuum, ventet 2 minutter, deretter pumpet til -28" (71,1 cm) Hg vakuum). Ingen ekspansjon av brikettene, ødeleggelse eller tap, ble observert ved å bruke denne metode. Ingen trykkforandringer ble dannet under nedsmeltingen. Smeltedigelen var høyere enn smeltedigelen i eksempel 2 for mesteparten av oksidfjerningstrinnet. En sidevarmekraft på 65 kw ble brukt for å forbedre oksidfjerningen.

I dette eksperimentet ble oksiddannelse på smeltedigelveggen observert. Disse oksidene falt ned i smeiten under høygrafttrinnet i nedsmeltingen og dannet en flytende flåte. Oksidnivåene var like til de under første pulvernedsmelting som ble utført. Det er ment at det høyere ovnstrykk (40-80 torr absolutt trykk istedenfor 20-30 torr absolutt trykk), forhindret oksidene fra å bli fullstendig oppløst; oksidene ble øst ut før krystallvekst. På grunn av tap eller tomrom mellom brikettene og smeltedigelveggen som tillot oksider å slippe unna under nedsmeltingen, ble det ikke dannet noen bro under nedsmeltingen.

En 11,1 kg blokk ble dyrket fra en 17,2 kg pulverblanding (64,5 %) før fjerning fra smeiten på grunn av oksid og størkning av silisiumet.

Det skal bemerkes at opprettholdelse av ladningstemperaturen over smeltetemperaturen til ladningen i minst ca. 30 minutter før vekst av blokken ville ha redusert oksiddannelse.

Eksempel 5: Sammenligning av komprimering av silisiumpulver med og uten kuppelforming

Dette eksemplet illustrerer anvendelse av pulverkomprimering. Silisiumpulver ble tilsatt til en smeltedigel, formet i en kuppel, og komprimert. Silisiumpulver ble tilsatt til en andre smeltedigel, men ble ikke formet i en kuppel før komprimering. Pulveret som ble komprimert uten først å ha blitt formet i en kuppel ble større og flatere i digelen enn pulveret som var formet til en kuppel før komprimering.

Eksempel 6: Fremstilling av en silisiumblokk fra en smelte av silisiumpulver med anvendelse av komprimering og et utskiftbart avstandsstykke Dette eksemplet illustrerer hvordan dannelse av et gap eller et rom mellom smeltedigelsideveggen og pulveret kan eliminere pulverbrodannelse.

Fire smeltedigler ble delvis fylt med silisiumpulver, og gummiskumavstandsstykker ble innsatt i smeltediglene langs hele omkretsen av smeltedigelsideveggene. Ytterligere silisiumpulver ble tilsatt til smeltediglene, og hver silisiumladning ble komprimert. Etter komprimering var høydene til ladningene langs smeltedigelsideveggene mindre enn toppene av avstandsstykkene. Avstandsstykkene ble deretter fjernet fra smeltediglene.

Hver silisiumpulverladning ble smeltet med en høy argongasstrøm (100 slpm) i en ovn (Leybold EKZ 2000 med en varmeanordningslengde på ca. 432 mm). Nedsmeltingen var kortere enn tidligere nedsmeltinger på grunn av en større varmsoneeffektivitet, og anvendelse av et gap eller rom mellom ladningen og smeltedigelen. Ingen av nedsmeltingene krevde oksidfjerning, idet gapet virket som en utløpsrute for silisiumoksidene. Tre 15" (38 cm) blokker ble dannet (23,3 kg;

23,1 kg; 21,4 kg) med polysilisiumutbytter på henholdsvis 94 %, 93 % og 86 %. En 18" (45,7 cm) blokk ble dannet (37,5 kg) med 78 % utbytte.

Ved å innføre elementer i foreliggende oppfinnelse eller den (de) foretrukne utforming(er) derav, er artiklene "en", "et", "de" og "nevnte" ment å bety at det er én eller flere av elementene. Betegnelsen "omfattende", "inkluderende", og "å ha", er ment å bety medregne og betyr at det kan være ytterligere elementer utover de som er opplistet.

Idet forskjellige forandringer kunne gjøres med de ovennevnte apparater og metoder uten å avvike fra området og ideen til oppfinnelsen, er det ment at alt stoff som er inneholdt i ovenstående beskrivelse og vist i de følgende figurer skal tolkes som illustrerende og ikke på en begrensende måte.

Claims

1. Fremgangsmåte for fremstilling av en smelte av silisiumpulver til anvendelse for å dyrke en monokrystallinsk eller polykrystallinsk silisiumblokk i henhold til Czochralski-metoden, hvor silisiumpulveret blir opplastet i en smeltedigel for å danne en silisiumladning som omfatter minst 20 % silisiumpulver regnet på vekt, hvor silisiumpulveret omfatter silisiumpulverpartikler med en mengde silisiumoksid på sin overflate, hvor smeltedigelen er lokalisert i et hus med en krystalltrekker for å trekke silisiumblokken, karakterisert vedat den omfatter å oppvarme silisiumladningen til en temperatur fra ca. 1100°C til en temperatur mindre enn den som er omkring smeltetemperaturen til silisiumladningen i minst ca. 30 minutter for å fremstille en oksiduttømt silisiumladning; og å varme opp den oksiduttømte silisiumladningen til en temperatur over smeltetemperaturen til ladningen for å danne en silisiumsmelte.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert vedat silisiumladningen blir oppvarmet til en temperatur fra ca. 1100°C til en temperatur mindre enn ca. smeltetemperaturen til silisiumladningen i minst ca. 1 time, for å fremstille oksiduttømt silisiumladning.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert vedat silisiumladningen blir oppvarmet til en temperatur fra ca. 1100°C til en temperatur mindre enn ca. smeltetemperaturen til silisiumladningen i minst ca. 2 timer for å fremstille oksiduttømt silisiumladning.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert vedat silisiumladningen blir oppvarmet til en temperatur fra ca. 1100°C til en temperatur mindre enn ca. smeltetemperaturen til silisiumladningen i minst ca. 30 minutter, i en atmosfære som omfatter argon for å fremstille den oksiduttømte silisiumladningen.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 4, karakterisert vedat argon blir matet inn i huset for å sublimere silisiumoksidene, og produsere silisiummonoksidgass og argon, og silisiummonoksidgass er trukket ut av huset.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert vedat silisiumladningen blir oppvarmet til en temperatur fra ca. 1100°C til en temperatur mindre enn ca. smeltetemperaturen til silisiumladningen i minst ca. 30 minutter i en atmosfære som omfatter hydrogen for å fremstille den oksiduttømte silisiumladningen.

7. Fremgangsmåte ifølge krav 6, karakterisert vedat hydrogen blir matet inn i huset for å reagere med silisiumoksidene og produsere vanndamp, og hvori vanndampen blir trukket ut av huset.

8. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 1-7, karakterisert vedat et vakuum blir opprettholdt i huset med krystalltrekkeren, mens silisiumladningen blir oppvarmet til en temperatur fra ca. 1100°C til en temperatur mindre enn ca. smeltetemperaturen til silisiumladningen i minst ca. 30 minutter for å fremstille den oksiduttømte silisiumladningen.

9. Fremgangsmåte ifølge krav 8, karakterisert vedat vakuumet er kontrollert til å fremstille et syklisk vakuum.

10. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 1-9, karakterisert vedat smeltetemperaturen til ladningen er ca. 1412°C.

11. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 1-10, karakterisert vedat ladningen blir oppvarmet til en temperatur fra ca. 1412°C til ca. 1575°C for å smelte den oksiduttømte silisiumladningen.

12. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 1-11, karakterisert vedat silisiumladningen blir oppvarmet til en temperatur fra ca. 1100°C til ca. 1412°C i minst ca. 30 minutter for å fremstille den oksiduttømte silisiumladningen.

13. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 1-12, karakterisert vedat silisiumladningen omfatter silisiumpulver utfelt fra en fluidisert sjiktreaktor benyttet til kjemisk dampavsetning av silisium fra en termisk dekomponerbar forbindelse.

14. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 1-13, karakterisert vedat silisiumladningen inkluderer silisiumpulver med en gjennomsnittelig nominell diameter på mindre enn ca. 40^m.

15. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 1-14, karakterisert vedat silisiumladningen inkluderer minst ca. 35 % silisiumpulver regnet på vekt.

16. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 1-14, karakterisert vedat silisiumladningen inkluderer minst ca. 50 % silisiumpulver regnet på vekt.

17. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 1-14, karakterisert vedat silisiumladningen inkluderer minst ca. 75 % silisiumpulver regnet på vekt.

18. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 1-14, karakterisert vedat silisiumladningen inkluderer minst ca. 90 % silisiumpulver regnet på vekt.

19. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 1-14, karakterisert vedat silisiumladningen inkluderer minst ca. 99 % silisiumpulver regnet på vekt.

20. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 1-14, karakterisert vedat silisiumladningen består essensielt av silisiumpulver.

21. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 1-20, karakterisert vedat en del av atmosfæren blir fjernet for å danne et vakuum i huset før oppvarming av silisiumladningen til en temperatur fra ca. 1100°C til en temperatur mindre enn ca. smeltetemperaturen til silisiumet, hvori hastigheten av fjerning av atmosfæren blir kontrollert for å forhindre at silisiumpulver blir blandet inn i atmosfæren.

22. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 1-21, karakterisert vedat smeltedigelen omfatter en sidevegg, og hvori det er et gap eller rom mellom en del av sideveggen og ladningen før oppvarming av silisiumladningen til en temperatur over smeltetemperaturen til ladningen for å danne en silisiumsmelte.

23. Fremgangsmåte til å fremstille en smelte av silisiumpulver for anvendelse til å dyrke en monokrystallinsk eller polykrystallinsk silisiumblokk i henhold til Czochralski-metoden, hvor silisiumpulveret blir lastet inn i en smeltedigel for å danne en silisiumladning, hvor smeltedigelen er lokalisert inne i et hus med en krystalltrekker for å trekke silisiumblokken, hvor huset omfatter en atmosfære,karakterisert vedat den omfatter å fjerne en del av atmosfæren for å danne et vakuum i huset, hvori hastigheten til fjerning av atmosfæren blir kontrollert for å forhindre at silisiumpulver blir blandet inn i atmosfæren; og oppvarming av silisiumladningen til en temperatur over smeltetemperaturen til ladningen for å danne en silisiumsmelte.

24. Fremgangsmåte ifølge krav 23, karakterisert vedat en del av atmosfæren blir fjernet for å danne et vakuum på mindre enn ca. 300 torr absolutt trykk i huset, hvori hastigheten til fjerning av atmosfæren blir kontrollert for å forhindre at silisiumpulver blir blandet inn i atmosfæren.

25. Fremgangsmåte ifølge krav 23, karakterisert vedat en del av atmosfæren blir fjernet for å danne et vakuum på mindre enn ca. 250 torr absolutt trykk i huset, hvori hastigheten til fjerning av atmosfæren blir kontrollert for å forhindre at silisiumpulver blir blandet inn i atmosfæren.

26. Fremgangsmåte ifølge krav 23, karakterisert vedat trykket i huset før vakuum blir applisert er ca. atmosfærisk.

27. Fremgangsmåte ifølge krav 26, karakterisert vedat tidsperioden hvori trykket i huset forandres fra ca. atmosfærisk til ca. 300 torr, er minst ca. 60 sekunder.

28. Fremgangsmåte ifølge krav 26, karakterisert vedat tidsperioden hvori trykket i huset forandres fra ca. atmosfærisk til ca. 300 torr er minst ca. 90 sekunder.

29. Fremgangsmåte ifølge krav 26, karakterisert vedat tidsperioden hvori trykket i huset forandres fra ca. atmosfærisk til ca. 300 torr er minst ca. 120 sekunder.

30. Fremgangsmåte ifølge krav 26, karakterisert vedat hastigheten for fjerning av atmosfæren blir kontrollert til å være mindre enn ca. 4 torr pr. sekund, mens trykket i huset forandres fra ca. atmosfærisk til 300 torr.

31. Fremgangsmåte ifølge krav 26, karakterisert vedat hastigheten for fjerning av atmosfæren er kontrollert til å være mindre enn ca. 3 torr pr. sekund, mens trykket i huset forandres fra ca. atmosfærisk til ca. 300 torr.

32. Fremgangsmåte ifølge krav 26, karakterisert vedat hastigheten for fjerning av atmosfæren blir kontrollert til å være mindre enn ca. 2 torr pr. sekund, mens trykket i huset forandres fra ca. atmosfærisk til ca. 300 torr.

33. Fremgangsmåte ifølge krav 26, karakterisert vedat tidsperioden hvori trykket i huset forandres fra ca. atmosfærisk til ca. 250 torr er minst ca. 60 sekunder.

34. Fremgangsmåte ifølge krav 26, karakterisert vedat tidsperioden hvor trykket i huset forandres fra ca. atmosfærisk til ca. 250 torr er minst ca. 90 sekunder.

35. Fremgangsmåte ifølge krav 26, karakterisert vedat tidsperioden hvor trykket i huset forandres fra ca. atmosfærisk til ca. 250 torr er minst ca. 120 sekunder.

36. Fremgangsmåte ifølge krav 26, karakterisert vedat hastigheten for fjerning av atmosfæren er kontrollert til å bli mindre enn ca. 4 torr pr. sekund, mens trykket i huset forandres fra ca. atmosfærisk til ca. 250 torr.

37. Fremgangsmåte ifølge krav 26, karakterisert vedat hastigheten for fjerning av atmosfæren er kontrollert til å bli mindre enn ca. 3 torr pr. sekund, mens trykket i huset forandres fra ca. atmosfærisk til ca. 250 torr.

38. Fremgangsmåte ifølge krav 26, karakterisert vedat hastigheten for fjerning av atmosfæren er kontrollert til å være mindre enn ca. 2 torr pr. sekund, mens trykket i huset forandres fra ca. atmosfærisk til ca. 250 torr.

39. Fremgangsmåte ifølge krav 26, karakterisert vedat en del av atmosfæren blir fjernet for å danne et vakuum på mindre enn ca. 300 torr absolutt trykk i huset, hvori hastigheten for fjerning av atmosfæren blir kontrollert til å forhindre silisiumpulver fra å bli blandet inn i atmosfæren, og ytterligere omfatter fjerning av en ytterligere porsjon av atmosfæren for å danne et vakuum på mindre enn ca. 5 torr absolutt trykk.

40. Fremgangsmåte ifølge krav 26, karakterisert vedat en del av atmosfæren blir fjernet for å danne et vakuum på mindre enn ca. 250 torr absolutt trykk i huset, hvori hastigheten for fjerning av atmosfæren blir kontrollert for å forhindre silisiumpulver fra å bli blandet inn i atmosfæren, og ytterligere omfatter å fjerne en ytterligere del av atmosfæren for å danne et vakuum på mindre enn ca. 5 torr absolutt trykk.

41. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 23-40, karakterisert vedat smeltetemperaturen til ladningen er ca. 1412°C.

42. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 23-41, karakterisert vedat ladningen blir oppvarmet til en temperatur fra ca. 1412°C til ca. 1575°C for å smelte ladningen.

43. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 23-42, karakterisert vedat silisiumladningen omfatter silisiumpulver utfelt fra en fluidisert sjiktreaktor benyttet til kjemisk dampavsetning av silisium fra en termisk dekomponerbar forbindelse.

44. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 23-43, karakterisert vedat silisiumladningen inkluderer silisiumpulverpartikler med en gjennomsnittelig nominell diameter på mindre enn ca. 50^m.

45. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 23-44, karakterisert vedat silisiumladningen inkluderer minst ca. 20 % silisiumpulver regnet på vekt.

46. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 23-44, karakterisert vedat silisiumladningen inkluderer minst ca. 35 % silisiumpulver regnet på vekt.

47. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 23-44, karakterisert vedat silisiumladningen inkluderer minst ca. 50 % silisiumpulver regnet på vekt.

48. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 23-44, karakterisert vedat silisiumladningen inkluderer minst ca. 75 % silisiumpulver regnet på vekt.

49. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 23-44, karakterisert vedat silisiumladningen inkluderer minst ca. 90 % silisiumpulver regnet på vekt.

50. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 23-44, karakterisert vedat silisiumladningen inkluderer minst ca. 99 % silisiumpulver regnet på vekt.

51. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 23-44, karakterisert vedat silisiumladningen består essensielt av silisiumpulver.

52. Fremgangsmåte til å fremstille en smelte av silisiumpulver for anvendelse til å dyrke en monokrystallinsk eller polykrystallinsk silisiumblokk i henhold til Czochralski-metoden, hvor silisiumpulveret blir lastet inn i en smeltedigel for å danne en silisiumladning, hvor smeltedigelen er lokalisert inne i et hus med en krystalltrekke for å trekke silisiumblokken, hvor krystalltrekkeren har en varmeanordning i termisk kommunikasjon med smeltedigelen for å varme opp digelen til en temperatur som er tilstrekkelig til å smelte silisiumladningen, hvor varmeanordningen har en topp og en bunn som definerer en varmeanordningslengde og et aksialt senterpunkt midtveis mellom toppen og bunnen av varmeanordningen, hvor smeltedigelen er i stand til å bli hevet eller senket i huset langs en sentral langsgående akse til krystalltrekkeren, hvor ladningen har et aksialt senterpunkt midtveis mellom overflaten av ladningen og bunnen av ladningen,karakterisert vedat fremgangsmåten omfatter å oppvarme silisiumladningen inneholdt i smeltedigelen for å danne en silisiumsmelte som har en overflate, hvor smeltedigelen blir holdt i en første aksial posisjon hvori avstanden mellom det aksiale senterpunkt til ladningen og det aksiale senterpunkt til varmeanordningen er mindre enn ca. 15 % av varmeanordningens lengde; å posisjonere smeltedigelen i en andre aksial posisjon, hvori avstanden mellom overflaten av smeiten og det aksiale senterpunkt til varmeanordningen er mindre enn ca. 15 % av varmeanordningens lengde; og å opprettholde temperaturen til silisiumsmelten over smeltetemperaturen til ladningen i den andre aksiale posisjon for minst ca. 30 minutter.

53. Fremgangsmåte ifølge krav 52, karakterisert vedat forskjellen i posisjon mellom den første aksiale posisjon og den andre aksiale posisjon er mindre enn ca. 5 % av varmeanordningens lengde.

54. Fremgangsmåte ifølge krav 52, karakterisert vedat den første aksiale posisjon, og den andre aksiale posisjon er hovedsakelig den samme.

55. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 52-54, karakterisert vedat temperaturen til silisiumsmelten blir opprettholdt over smeltetemperaturen til ladningen i den andre aksiale posisjon i minst ca. 1 time.

56. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 52-55, karakterisert vedat temperaturen til silisiumsmelten blir opprettholdt over smeltetemperaturen til ladningen i den andre aksiale posisjon i minst ca. 2 timer.

57. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 52-56, karakterisert vedat smeltetemperaturen til ladningen er ca. 1412°C.

58. Fremgangsmåte ifølge krav 57, karakterisert vedat temperaturen til silisiumsmelten blir opprettholdt fra ca. 1412°C til ca. 1575°C i den andre aksiale posisjon i minst ca. 30 minutter.

59. Fremgangsmåte ifølge krav 57, karakterisert vedat temperaturen til silisiumsmelten blir opprettholdt fra ca. 1412°C til ca. 1575°C i den andre aksiale posisjon i minst ca. 1 time.

60. Fremgangsmåte ifølge krav 57, karakterisert vedat temperaturen til silisiumsmelten blir opprettholdt fra ca. 1412°C til ca. 1575°C i den andre aksiale posisjon i minst ca. 2 timer.

61. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 52-60, karakterisert vedat den ytterligere omfatter heving av smeltedigelen til en tredje aksiale posisjon, hvori overflaten til smeiten er fra ca. 2,5 % til ca. 25 % av varmeanordningens lengde under toppen av varmeanordningen.

62. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 52-61, karakterisert vedat varmeanordningslengden er minst ca. 300 mm.

63. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 52-61, karakterisert vedat varmeanordningslengden er minst ca. 400 mm.

64. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 52-63, karakterisert vedat silisiumladningen omfatter silisiumpulver utladet fra en fluidisert sjiktreaktor benyttet til kjemisk dampavsetning av silisium fra en termisk dekomponerbar forbindelse.

65. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 52-64, karakterisert vedat silisiumladningen inkluderer silisiumpulverpartikler med en gjennomsnittelig nominell diameter på mindre enn ca. 50^m.

66. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 52-65, karakterisert vedat silisiumladningen inkluderer minst ca. 20 % silisiumpulver regnet på vekt.

67. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 52-65, karakterisert vedat silisiumladningen inkluderer minst ca. 35 % silisiumpulver regnet på vekt.

68. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 52-65, karakterisert vedat silisiumladningen inkluderer minst ca. 50 % silisiumpulver regnet på vekt.

69. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 52-65, karakterisert vedat silisiumladningen inkluderer minst 75 % silisiumpulver regnet på vekt.

70. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 52-65, karakterisert vedat silisiumladningen inkluderer minst ca. 90 % silisiumpulver regnet på vekt.

71. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 52-65, karakterisert vedat silisiumladningen inkluderer minst ca. 99 % silisiumpulver regnet på vekt.

72. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 52-65, karakterisert vedat silisiumladningen består essensielt av silisiumpulver.

73. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 52-72, karakterisert vedat silisiumladningen blir oppvarmet til en temperatur fra ca. 1100°C til en temperatur mindre enn ca. smeltetemperaturen til silisiumladningen i minst 30 minutter for å fremstille en oksiduttømt silisiumladning før oppvarming av silisiumladningen for å danne en silisiumsmelte.

74. Fremgangsmåte ifølge krav 73, karakterisert vedat en del av atmosfæren blir fjernet for å danne et vakuum i huset før oppvarming av silisiumladningen til en temperatur fra ca. 1100°C til en temperatur mindre enn ca. smeltetemperaturen til silisiumet, hvori hastigheten av fjerning av atmosfæren blir kontrollert for å forhindre at silisiumpulver blir blandet inn i atmosfæren.

75. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 52-73, karakterisert vedat en del av atmosfæren blir fjernet for å danne et vakuum i huset før oppvarming av silisiumladningen til å danne en silisiumsmelte, hvori hastigheten for fjerning av atmosfæren blir kontrollert for å forhindre silisiumpulver fra å bli innblandet i atmosfæren.

76. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 52-75, karakterisert vedat smeltedigelen omfatter en sidevegg, hvori det er et gap eller rom mellom en del av sideveggen og ladningen før oppvarming av silisiumsmelten til en temperatur over smeltetemperaturen til ladningen for å danne en silisiumsmelte.

77. Fremgangsmåte til å fremstille en smelte av silisiumpulver for anvendelse til å dyrke en monokrystallinsk eller polykrystallinsk silisiumblokk i henhold til Czochralski-metoden, hvor silisiumsmelten blir fremstilt i en smeltedigel som har en bunn og en sidevegg som har en indre overflate, karakterisert vedat fremgangsmåten omfatter å innsette et utskiftbart avstandsstykke langs den indre overflaten til smeltedigelsideveggen, hvor avstandsstykket har en topp og en bunn; å laste opp silisiumpulver i smeltedigelen for å danne en silisiumladning; å fjerne det utskiftbare avstandsstykket fra smeltedigelen for å danne et gap eller rom mellom sideveggen til smeltedigelen og silisiumladningen; og å varme opp silisiumladningen til en temperatur over smeltetemperaturen til ladningen for å danne en silisiumsmelte.

78. Fremgangsmåte ifølge krav 77, karakterisert vedat silisiumpulveret har en høyde på sideveggen som ikke er større enn høyden til toppen av det utskiftbare avstandsstykket i øyeblikket før avstandsstykket blir fjernet fra smeltedigelen.

79. Fremgangsmåte ifølge krav 77 eller krav 78, karakterisert vedat silisiumpulver blir lastet inn i en smeltedigel for å danne en delvis silisiumladning før det utskiftbare avstandsstykket blir innsatt i smeltedigelen, og hvori silisiumpulveret blir lastet inn i smeltedigelen etter det utskiftbare avstandsstykket er innsatt for å danne en fullstendig silisiumladning.

80. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 77-79, karakterisert vedat avstandsstykket er rektangulært i fasong.

81. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 77-80, karakterisert vedat avstandsstykket er en ring.

82. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 77-81, karakterisert vedat smeltedigelsideveggen er en ring med en indre omkrets, og hvori lengden av avstandsstykket er minst ca. lengden av den indre omkretsen til sideveggen.

83. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 77-82, karakterisert vedat to utskiftbare avstandsstykker blir innsatt i smeltedigelen.

84. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 77-83, karakterisert vedat avstandsstykket er minst ca. 20 mm tykt.

85. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 77-84, karakterisert vedat smeltetemperaturen til ladningen er ca. 1412°C.

86. Fremgangsmåte ifølge krav 85, karakterisert vedat ladningen blir oppvarmet til en temperatur fra ca. 1412°C til ca. 1575°C for å smelte ladningen.

87. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 77-86, karakterisert vedat silisiumpulveret utladet fra en fluidisert sjiktreaktor benyttet til kjemisk dampavsetning av silisium fra en termisk dekomponerbar forbindelse blir lastet inn i smeltedigelen.

88. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 77-87, karakterisert vedat silisiumpulveret omfatter silisiumpulverpartikler med gjennomsnittelig nominell diameter på mindre enn ca. 50^m.

89. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 77-88, karakterisert vedat silisiumladningen inkluderer minst ca. 20 % silisiumpulver regnet på vekt.

90. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 77-88, karakterisert vedat silisiumladningen inkluderer minst ca. 35 % silisiumpulver regnet på vekt.

91. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 77-88, karakterisert vedat silisiumladningen inkluderer minst ca. 50 % silisiumpulver regnet på vekt.

92. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 77-88, karakterisert vedat silisiumladningen inkluderer minst ca. 75 % silisiumpulver regnet på vekt.

93. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 77-88, karakterisert vedat silisiumladningen inkluderer minst ca. 90 % silisiumpulver regnet på vekt.

94. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 77-88, karakterisert vedat silisiumladningen inkluderer minst ca. 99 % silisiumpulver regnet på vekt.

95. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 77-88, karakterisert vedat silisiumladningen består essensielt av silisiumpulver.

96. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 77-95, karakterisert vedat silisiumladningen blir oppvarmet til en temperatur fra ca. 1100°C til en temperatur mindre enn ca. smeltetemperaturen til silisiumladningen i minst ca. 30 minutter for å fremstille en oksiduttømt silisiumladning før oppvarming av silisiumladningen for å danne en silisiumsmelte, og hvori en del av atmosfæren blir fjernet for å danne et vakuum i huset før oppvarming av silisiumladningen til en temperatur fra ca. 1100°C til en temperatur mindre enn ca. smeltetemperaturen til silisiumet, hvori hastigheten til fjerning av atmosfæren blir kontrollert for å forhindre at silisiumpulver blir blandet inn i atmosfæren.

97. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 77-95, karakterisert vedat en del av atmosfæren blir fjernet for å danne et vakuum i huset før oppvarming av silisiumladningen til å danne en silisiumsmelte, hvori hastigheten for fjerning av atmosfæren blir kontrollert for å forhindre at silisiumpulver blir blandet inn i atmosfæren.

98. Fremgangsmåte til å fremstille en smelte av silisiumpulver for anvendelse til å dyrke en monokrystallinsk eller polykrystallinsk silisiumblokk i henhold til Czochralski-metoden, karakterisert vedat fremgangsmåten omfatter å laste silisiumpulver inn i en smeltedigel som har en bunn og en sidevegg som har en indre overflate for å danne en silisiumladning, hvor silisiumpulveret omfatter silisiumpulverpartikler med en mengde av silisiumoksid på sin overflate; å innsette et utskiftbart avstandsstykke langs den indre overflaten av smeltedigelsideveggen, hvor avstandsstykket har en topp og en bunn; å fjerne det utskiftbare avstandsstykket fra smeltedigelen for å danne et gap eller rom mellom sideveggen til smeltedigelen og silisiumladningen; å plassere smeltedigelen i et hus med en krystalltrekker for å trekke silisiumblokken, hvor huset omfatter en atmosfære, hvor krystalltrekkeren har en varmeanordning i termisk kommunikasjon med smeltedigelen for å varme smeltedigelen til en temperatur tilstrekkelig til å smelte silisiumladningen, hvor varmeanordningen har en topp og en bunn som definerer en varmeanordningslengde og et aksialt senterpunkt midtveis mellom toppen og bunnen av varmeanordningen, hvor smeltedigelen er i stand til å bli hevet eller senket i huset langs en sentral langsgående akse til krystalltrekkeren, hvor ladningen har et aksialt senterpunkt midtveis mellom overflaten til ladningen og bunnen av ladningen; å fjerne en del av atmosfæren for å danne et vakuum i huset hvori hastigheten til fjerning av atmosfæren blir kontrollert for å forhindre at silisiumpulver blir blandet inn i atmosfæren; å varme opp silisiumladningen til en temperatur fra ca. 1100°C til en temperatur mindre enn ca. smeltetemperaturen til silisiumladningen i minst ca. 30 minutter for å fremstille en oksiduttømt silisiumladning; å varme opp den oksiduttømte silisiumladningen til en temperatur over smeltetemperaturen til ladningen for å danne en silisiumsmelte som har en overflate, hvor smeltedigelen blir holdt i en første aksial posisjon, hvori avstanden mellom det aksiale senterpunkt til ladningen og det aksiale senterpunkt til varmeanordningen er mindre enn ca. 15 % av varmeanordningens lengde; å posisjonere smeltedigelen i den andre aksiale posisjon hvori avstanden mellom overflaten av smeiten og det aksiale senterpunkt til varmeanordningen er mindre enn ca. 15 % av varmeanordningens lengde; og å opprettholde temperaturen til silisiumsmelten over smeltetemperaturen til ladningen i den andre aksiale posisjon i minst ca. 30 minutter.

99. Fremgangsmåte ifølge krav 98, karakterisert vedat silisiumladningen omfatter silisiumpulver produsert av en fluidisert sjiktreaktor benyttet til kjemisk dampavsetning av silisium fra en termisk dekomponerbar forbindelse.

100. Fremgangsmåte ifølge krav 98 eller krav 99, karakterisert vedat silisiumladningen inkluderer silisiumpulverpartikler med en gjennomsnittelig nominell diameter på mindre enn ca. 50^m.

101. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 98-100, karakterisert vedat silisiumladningen inkluderer minst ca. 20 % silisiumpulver regnet på vekt.

102. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 98-100, karakterisert vedat silisiumladningen inkluderer minst ca. 35 % silisiumpulver regnet på vekt.

103. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 98-100, karakterisert vedat silisiumladningen inkluderer minst ca. 50 % silisiumpulver regnet på vekt.

104. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 98-100, karakterisert vedat silisiumladningen inkluderer minst ca. 75 % silisiumpulver regnet på vekt.

105. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 98-100, karakterisert vedat silisiumladningen inkluderer minst ca. 90 % silisiumpulver regnet på vekt.

106. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 98-100, karakterisert vedat silisiumladningen inkluderer minst ca. 99 % silisiumpulver regnet på vekt.

107. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 98-100,karakterisert vedat silisiumladningen består essensielt av silisiumpulver.