JP2000169287A - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
シリコン単結晶の製造方法Info
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ピンホールの発生に起因する単結晶不良を防
止する。シリコン融液中の不純物・気泡に起因する有転
位化を防止する。ＳｉＯの蒸発に起因する有転位化を防
止する。 【解決手段】 ６０〜４００ｍｂａｒの炉内圧力で原料
溶解を行う。原料溶解に続く単結晶引上げを、溶解時の
炉内圧力より低く、且つ９５ｍｂａｒ以下の炉内圧力で
行う。
止する。シリコン融液中の不純物・気泡に起因する有転
位化を防止する。ＳｉＯの蒸発に起因する有転位化を防
止する。 【解決手段】 ６０〜４００ｍｂａｒの炉内圧力で原料
溶解を行う。原料溶解に続く単結晶引上げを、溶解時の
炉内圧力より低く、且つ９５ｍｂａｒ以下の炉内圧力で
行う。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＣＺ法（チョクラ
ルスキ−法）を用いたシリコン単結晶の製造方法に関す
る。
ルスキ−法）を用いたシリコン単結晶の製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造で
は、周知の通り、引上げ炉内に設置された石英ルツボ内
で多結晶シリコン原料が溶解され、シリコン融液が形成
される。そして、そのシリコン融液に種結晶が浸漬さ
れ、種結晶及び石英ルツボを回転させながら、種結晶を
上方へ引上げることにより、種結晶の下方にシリコン単
結晶が育成される。
は、周知の通り、引上げ炉内に設置された石英ルツボ内
で多結晶シリコン原料が溶解され、シリコン融液が形成
される。そして、そのシリコン融液に種結晶が浸漬さ
れ、種結晶及び石英ルツボを回転させながら、種結晶を
上方へ引上げることにより、種結晶の下方にシリコン単
結晶が育成される。
【０００３】このとき、引上げ炉の内部は、これまでは
原料溶解工程から結晶育成工程にかけて２５ｍｂａｒ以
下の低圧に減圧され、且つアルゴンガスが引上げ炉の上
部から炉内に導入され、炉下部から炉外へ排出されるの
が一般的であった。しかし、近年シリコン単結晶が大径
化し、使用する石英ルツボの大型化に伴い、石英ルツボ
中心部付近の温度を溶融温度に保つためにヒータからの
加熱量を増大させる必要性が生じた。その結果、石英ル
ツボ壁周辺のシリコン融液温度が高くなり、融液中に存
在する気泡（ＳｉＯ等）の蒸気圧が上昇する。
原料溶解工程から結晶育成工程にかけて２５ｍｂａｒ以
下の低圧に減圧され、且つアルゴンガスが引上げ炉の上
部から炉内に導入され、炉下部から炉外へ排出されるの
が一般的であった。しかし、近年シリコン単結晶が大径
化し、使用する石英ルツボの大型化に伴い、石英ルツボ
中心部付近の温度を溶融温度に保つためにヒータからの
加熱量を増大させる必要性が生じた。その結果、石英ル
ツボ壁周辺のシリコン融液温度が高くなり、融液中に存
在する気泡（ＳｉＯ等）の蒸気圧が上昇する。
【０００４】このため、従来行われていた２５ｍｂａｒ
以下の低圧操業では、シリコン融液表面からのＳｉＯ蒸
発を抑制する効果が低下し、その蒸発が激しいため、融
液面上方に配置される炉内構造物へのＳｉＯ付着凝固量
が増大し、これが引上げ中にシリコン融液中に落下混入
して単結晶中に取り込まれることにより、単結晶の有転
位化が発生する。このため、最近では１００ｍｂａｒ以
上の高圧で単結晶引上げを行う高圧操業が考えられてい
る。
以下の低圧操業では、シリコン融液表面からのＳｉＯ蒸
発を抑制する効果が低下し、その蒸発が激しいため、融
液面上方に配置される炉内構造物へのＳｉＯ付着凝固量
が増大し、これが引上げ中にシリコン融液中に落下混入
して単結晶中に取り込まれることにより、単結晶の有転
位化が発生する。このため、最近では１００ｍｂａｒ以
上の高圧で単結晶引上げを行う高圧操業が考えられてい
る。
【０００５】このような高圧操業では、蒸発ＳｉＯ起因
による単結晶の有転位化は防止できるが、原料溶解から
単結晶引上げ終了までの長期間にわたりシリコン融液中
に含まれる気泡や不純物の排出が阻害され、単結晶中に
ピンホールが発生するとか、気泡及び不純物に起因する
有転位化が増加するいった問題が新たに発生する。
による単結晶の有転位化は防止できるが、原料溶解から
単結晶引上げ終了までの長期間にわたりシリコン融液中
に含まれる気泡や不純物の排出が阻害され、単結晶中に
ピンホールが発生するとか、気泡及び不純物に起因する
有転位化が増加するいった問題が新たに発生する。
【０００６】この問題を解決するために、多結晶シリコ
ン原料の溶解を５〜６０ｍｂａｒの低圧で行い、溶解に
続く単結晶の引上げを１００ｍｂａｒ以上の高圧で行う
低圧・高圧の組み合わせ操業が、特許第２６３５４５６
号公報により提示されている。
ン原料の溶解を５〜６０ｍｂａｒの低圧で行い、溶解に
続く単結晶の引上げを１００ｍｂａｒ以上の高圧で行う
低圧・高圧の組み合わせ操業が、特許第２６３５４５６
号公報により提示されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな低圧溶解・高圧引上げの組み合わせでは、高圧操業
（高圧溶解・高圧引上げ）で発生するピンホールや気泡
及び不純物に起因する単結晶の有転位化の問題、及び低
圧操業（低圧溶解・低圧引上げ）で発生する蒸発ＳｉＯ
起因による単結晶の有転位化の問題はある程度解決され
るが、単結晶全体としてはさほど単結晶歩留りが向上し
ないことが判明した。
うな低圧溶解・高圧引上げの組み合わせでは、高圧操業
（高圧溶解・高圧引上げ）で発生するピンホールや気泡
及び不純物に起因する単結晶の有転位化の問題、及び低
圧操業（低圧溶解・低圧引上げ）で発生する蒸発ＳｉＯ
起因による単結晶の有転位化の問題はある程度解決され
るが、単結晶全体としてはさほど単結晶歩留りが向上し
ないことが判明した。
【０００８】本発明の目的は、高圧操業（高圧溶解・高
圧引上げ）で発生するピンホールや有転位化の問題を解
決し、合わせて低圧操業（低圧溶解・低圧引上げ）で問
題となる蒸発ＳｉＯ起因による単結晶の有転位化を防止
し、更には低圧溶解・高圧引上げの組み合わせ操業で問
題となる単結晶の歩留り低下を抑制することができるシ
リコン単結晶の製造方法を提供することにある。
圧引上げ）で発生するピンホールや有転位化の問題を解
決し、合わせて低圧操業（低圧溶解・低圧引上げ）で問
題となる蒸発ＳｉＯ起因による単結晶の有転位化を防止
し、更には低圧溶解・高圧引上げの組み合わせ操業で問
題となる単結晶の歩留り低下を抑制することができるシ
リコン単結晶の製造方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明者らは単結晶の歩留りが低下する原因、及び
その低下に対する対策を鋭意研究した。その結果、以下
の知見を得た。
に、本発明者らは単結晶の歩留りが低下する原因、及び
その低下に対する対策を鋭意研究した。その結果、以下
の知見を得た。
【００１０】原料溶解時は原料を溶解しなければならな
いため、引上げ工程時に比してシリコン融液の温度が５
０〜６０℃ほど高くなる。この高温化したシリコン融液
と石英ルツボが接触すると、石英ルツボ表面の結晶化
（クリストバライト化）が促進される。このクリストバ
ライト化した石英ルツボ表面の一部が引上げ工程中に剥
がれ落ちてシリコン融液に混入し、これが単結晶中に取
り込まれて有転位化を生じることになる。
いため、引上げ工程時に比してシリコン融液の温度が５
０〜６０℃ほど高くなる。この高温化したシリコン融液
と石英ルツボが接触すると、石英ルツボ表面の結晶化
（クリストバライト化）が促進される。このクリストバ
ライト化した石英ルツボ表面の一部が引上げ工程中に剥
がれ落ちてシリコン融液に混入し、これが単結晶中に取
り込まれて有転位化を生じることになる。
【００１１】従って、単結晶歩留りを向上させるには、
石英ルツボ表面のクリストバライト化を抑制することが
最重要であり、特にシリコン融液温度が高くなる原料溶
解時にクリストバライト化が顕著であることから、これ
を防止する必要がある。そして、本発明者らによる実験
の結果、原料溶解時の炉内圧力を低圧にすると石英ルツ
ボのクリストバライト化が促進され、高圧力にするとク
リストバライト化が抑制されることが判明した。
石英ルツボ表面のクリストバライト化を抑制することが
最重要であり、特にシリコン融液温度が高くなる原料溶
解時にクリストバライト化が顕著であることから、これ
を防止する必要がある。そして、本発明者らによる実験
の結果、原料溶解時の炉内圧力を低圧にすると石英ルツ
ボのクリストバライト化が促進され、高圧力にするとク
リストバライト化が抑制されることが判明した。
【００１２】また、高圧操業（高圧溶解・高圧引上げ）
で生じるピンホールの問題、及び気泡・不純物に起因す
る有転位化の問題は、主に単結晶引上げ時の炉内圧力に
大きく依存しており、原料溶解時に気泡・不純物が余り
排出されなくとも、その後の単結晶引上げ時に排出され
ればピンホールの発生、気泡及び不純物に起因する有転
位化の問題は発生せず、低圧引上げを採用することによ
り、原料溶解及び単結晶引上げの全工程で低圧を採用す
るのに近い気泡・不純物の排出効果が得られることが判
明した。
で生じるピンホールの問題、及び気泡・不純物に起因す
る有転位化の問題は、主に単結晶引上げ時の炉内圧力に
大きく依存しており、原料溶解時に気泡・不純物が余り
排出されなくとも、その後の単結晶引上げ時に排出され
ればピンホールの発生、気泡及び不純物に起因する有転
位化の問題は発生せず、低圧引上げを採用することによ
り、原料溶解及び単結晶引上げの全工程で低圧を採用す
るのに近い気泡・不純物の排出効果が得られることが判
明した。
【００１３】一方、低圧操業（低圧溶解・低圧引上げ）
で生じる蒸発ＳｉＯ起因による単結晶有転位化の問題
は、比較的シリコン融液温度の低い引上げ時ではＳｉＯ
の蒸発そのものが激しくないためさほど問題とならず、
シリコン融液温度が高くなる原料溶解時に激しく蒸発す
ることにより炉内に付着凝固したＳｉＯが引上げ中に融
液に落下混入することから、高圧溶解を採用することに
より、原料溶解及び単結晶引上げの全工程で高圧を採用
するのに近い、蒸発ＳｉＯ起因による単結晶有転位化の
抑制効果があることが判明した。
で生じる蒸発ＳｉＯ起因による単結晶有転位化の問題
は、比較的シリコン融液温度の低い引上げ時ではＳｉＯ
の蒸発そのものが激しくないためさほど問題とならず、
シリコン融液温度が高くなる原料溶解時に激しく蒸発す
ることにより炉内に付着凝固したＳｉＯが引上げ中に融
液に落下混入することから、高圧溶解を採用することに
より、原料溶解及び単結晶引上げの全工程で高圧を採用
するのに近い、蒸発ＳｉＯ起因による単結晶有転位化の
抑制効果があることが判明した。
【００１４】これらのことから、石英ルツボのクリスト
バライト化を抑制するためには、原料溶解を高圧で行う
ことが不可欠であり、低圧操業（低圧溶解・低圧引上
げ）で生じる蒸発ＳｉＯ起因による単結晶の有転位化の
問題や、高圧操業（高圧溶解・高圧引上げ）で生じるピ
ンホールの発生、気泡及び不純物に起因する単結晶の有
転位化の問題などは、原料溶解時を高圧で行い、且つ引
上げ時の炉内圧力を原料溶解時の炉内圧力よりも低い圧
力にすることで解消できるといえる。
バライト化を抑制するためには、原料溶解を高圧で行う
ことが不可欠であり、低圧操業（低圧溶解・低圧引上
げ）で生じる蒸発ＳｉＯ起因による単結晶の有転位化の
問題や、高圧操業（高圧溶解・高圧引上げ）で生じるピ
ンホールの発生、気泡及び不純物に起因する単結晶の有
転位化の問題などは、原料溶解時を高圧で行い、且つ引
上げ時の炉内圧力を原料溶解時の炉内圧力よりも低い圧
力にすることで解消できるといえる。
【００１５】本発明のシリコン単結晶の製造方法は、上
記の知見に基づいて開発されたものであって、ＣＺ法に
よるシリコン単結晶の製造において、多結晶シリコン原
料を６５〜４００ｍｂａｒの炉内圧力で溶解し、そのシ
リコン融液からの単結晶引上げを、溶解時の炉内圧力よ
り低い圧力で行うものである。
記の知見に基づいて開発されたものであって、ＣＺ法に
よるシリコン単結晶の製造において、多結晶シリコン原
料を６５〜４００ｍｂａｒの炉内圧力で溶解し、そのシ
リコン融液からの単結晶引上げを、溶解時の炉内圧力よ
り低い圧力で行うものである。
【００１６】原料溶解工程では、石英ルツボ内表面のク
リストバライト化を抑制し、単結晶歩留りを改善するた
めに、炉内圧力を６５〜４００ｍｂａｒに管理する。原
料溶解時の炉内圧力が６５ｍｂａｒ未満であると、シリ
コン融液中のＳｉＯの蒸発が顕著となり蒸発ＳｉＯに起
因した単結晶の有転位化が発生し、単結晶歩留りの低下
が問題となる。一方、原料溶解時の炉内圧力が４００ｍ
ｂａｒを超えると炉内上方から下方に流れる炉内ガス排
出効果が低下するため、蒸発ＳｉＯと炉内に配置される
炭素部品との接触反応によって発生するＣＯガスが効率
的に排出されず、このＣＯガスがシリコン融液中に取り
込まれ、単結晶中の炭素濃度不良率が増加する。
リストバライト化を抑制し、単結晶歩留りを改善するた
めに、炉内圧力を６５〜４００ｍｂａｒに管理する。原
料溶解時の炉内圧力が６５ｍｂａｒ未満であると、シリ
コン融液中のＳｉＯの蒸発が顕著となり蒸発ＳｉＯに起
因した単結晶の有転位化が発生し、単結晶歩留りの低下
が問題となる。一方、原料溶解時の炉内圧力が４００ｍ
ｂａｒを超えると炉内上方から下方に流れる炉内ガス排
出効果が低下するため、蒸発ＳｉＯと炉内に配置される
炭素部品との接触反応によって発生するＣＯガスが効率
的に排出されず、このＣＯガスがシリコン融液中に取り
込まれ、単結晶中の炭素濃度不良率が増加する。
【００１７】原料溶解の特に好ましい炉内圧力は、下限
については１２０ｍｂａｒ以上であり、上限については
２００ｍｂａｒ以下である。
については１２０ｍｂａｒ以上であり、上限については
２００ｍｂａｒ以下である。
【００１８】これに対し、単結晶引上げでは、炉内圧力
を溶解時の炉内圧力より下げ、且つ９５ｍｂａｒ以下に
制限する。引上げ時の炉内圧力が９５ｍｂａｒを超える
と、シリコン融液中に含まれる気泡及び不純物の蒸発が
制限され、単結晶中のピンホールの発生や有転位化の発
生が顕著となる。引上げ時の炉内圧力の下限は原料溶解
時の炉内圧力より低く、且つ９５ｍｂａｒ以下であれば
問題がないことから規定しないが、極端な圧力低下は引
上げ時であっても蒸発ＳｉＯ量が増加し単結晶の有転位
化を誘発することから、１０ｍｂａｒ以上が好ましい。
を溶解時の炉内圧力より下げ、且つ９５ｍｂａｒ以下に
制限する。引上げ時の炉内圧力が９５ｍｂａｒを超える
と、シリコン融液中に含まれる気泡及び不純物の蒸発が
制限され、単結晶中のピンホールの発生や有転位化の発
生が顕著となる。引上げ時の炉内圧力の下限は原料溶解
時の炉内圧力より低く、且つ９５ｍｂａｒ以下であれば
問題がないことから規定しないが、極端な圧力低下は引
上げ時であっても蒸発ＳｉＯ量が増加し単結晶の有転位
化を誘発することから、１０ｍｂａｒ以上が好ましい。
【００１９】なお、本発明のシリコン単結晶の製造方法
は、石英ルツボ内表面のクリストバライト化が顕著な問
題となる原料チャージ量が１２０ｋｇ以上で、単結晶直
径が８インチ以上の操業に特に適する。
は、石英ルツボ内表面のクリストバライト化が顕著な問
題となる原料チャージ量が１２０ｋｇ以上で、単結晶直
径が８インチ以上の操業に特に適する。
【００２０】
【発明の実施の形態】以下に本発明の実施形態を図面に
基づいて説明する。図１は本発明のシリコン単結晶の製
造方法を実施するのに適した引上げ炉の構成図である。
基づいて説明する。図１は本発明のシリコン単結晶の製
造方法を実施するのに適した引上げ炉の構成図である。
【００２１】引上げ炉は、大径のメインチャンバー１の
上に小径のプルチャンバー２を重ねた構造になってい
る。メインチャンバー１内の中心部にはルツボ３がセッ
トされている。ルツボ３は内側の石英ルツボを外側の黒
鉛ルツボで補強した二重構造でり、ペディスタルと呼ば
れる支持軸４の上に載置されている。ルツボ３の回転及
び昇降を行うために、支持軸４も周方向及び軸方向に駆
動される。ルツボ３の外側にはヒータ５が配置されてお
り、その更に外側には断熱材６がメインチャンバー１の
内面に沿って配置されている。
上に小径のプルチャンバー２を重ねた構造になってい
る。メインチャンバー１内の中心部にはルツボ３がセッ
トされている。ルツボ３は内側の石英ルツボを外側の黒
鉛ルツボで補強した二重構造でり、ペディスタルと呼ば
れる支持軸４の上に載置されている。ルツボ３の回転及
び昇降を行うために、支持軸４も周方向及び軸方向に駆
動される。ルツボ３の外側にはヒータ５が配置されてお
り、その更に外側には断熱材６がメインチャンバー１の
内面に沿って配置されている。
【００２２】シリコン単結晶の製造では、炉内にアルゴ
ンガスを上から下へ流通させながら、炉内を真空排気し
て所定の圧力に保持する。この状態で、ルツボ３内に装
填されている多結晶シリコン原料を周囲のヒータ６によ
り溶解し、シリコン融液９をルツボ３内に形成する。こ
の原料溶解中の炉内圧力は６５〜４００ｍｂａｒの範囲
内で選択される。
ンガスを上から下へ流通させながら、炉内を真空排気し
て所定の圧力に保持する。この状態で、ルツボ３内に装
填されている多結晶シリコン原料を周囲のヒータ６によ
り溶解し、シリコン融液９をルツボ３内に形成する。こ
の原料溶解中の炉内圧力は６５〜４００ｍｂａｒの範囲
内で選択される。
【００２３】原料溶解が終わると、プルチャンバー２内
を通ってメインチャンバー１内に垂下された引上げ軸７
の下端に装着された種結晶８を、ルツボ３内のシリコン
融液７に漬け、この状態から、引上げ軸７を回転させな
がら上昇させる。これにより、種結晶８の下方にシリコ
ン単結晶１０が育成される。シリコン単結晶１０の引き
上げ中は、炉内圧力は低圧に保持される。また、ルツボ
３は周方向に回転し、且つ液面レベルの維持のために引
上げに伴って上昇する。引上げ中の炉内圧力は、原料溶
解時の設定炉内圧力より低く、且つ９５ｍｂａｒ以下の
範囲内で選択される。
を通ってメインチャンバー１内に垂下された引上げ軸７
の下端に装着された種結晶８を、ルツボ３内のシリコン
融液７に漬け、この状態から、引上げ軸７を回転させな
がら上昇させる。これにより、種結晶８の下方にシリコ
ン単結晶１０が育成される。シリコン単結晶１０の引き
上げ中は、炉内圧力は低圧に保持される。また、ルツボ
３は周方向に回転し、且つ液面レベルの維持のために引
上げに伴って上昇する。引上げ中の炉内圧力は、原料溶
解時の設定炉内圧力より低く、且つ９５ｍｂａｒ以下の
範囲内で選択される。
【００２４】
【実施例】次に、本発明の実施例を示し、従来例及び比
較例と対比することにより、本発明の効果を明らかにす
る。
較例と対比することにより、本発明の効果を明らかにす
る。
【００２５】１３０ｋｇの多結晶シリコン原料を溶解
し、そのシリコン融液から８インチのシリコン単結晶
（目標長さ１４００ｍｍ）を引き上げるに当たり、炉内
圧力を原料溶解時と単結晶引上げとで種々変更した。各
引上げにおいて、全長引上げが可能であった本数の全引
上げ本数に対する比率（全長引上げ率）と、ピンホール
発生に起因する単結晶（ロット）不良率を調査した結果
を、炉内圧力と共に表１に示す。全長引上げ率は石英ル
ツボのクリストバライト化及び蒸発ＳｉＯによる単結晶
歩留りに相当する。またピンホール発生に起因する単結
晶（ロット）不良率はシリコン融液に存在する気泡・不
純物の蒸発効率に対応する。
し、そのシリコン融液から８インチのシリコン単結晶
（目標長さ１４００ｍｍ）を引き上げるに当たり、炉内
圧力を原料溶解時と単結晶引上げとで種々変更した。各
引上げにおいて、全長引上げが可能であった本数の全引
上げ本数に対する比率（全長引上げ率）と、ピンホール
発生に起因する単結晶（ロット）不良率を調査した結果
を、炉内圧力と共に表１に示す。全長引上げ率は石英ル
ツボのクリストバライト化及び蒸発ＳｉＯによる単結晶
歩留りに相当する。またピンホール発生に起因する単結
晶（ロット）不良率はシリコン融液に存在する気泡・不
純物の蒸発効率に対応する。
【００２６】Ａは原料溶解、単結晶引上げ共に低圧で行
った従来例１である。１３０ｋｇというチャージ量の場
合、石英ルツボのクリストバライト化及びＳｉＯ蒸発が
顕著で単結晶歩留りが大幅に低下した。Ｂは原料溶解、
単結晶引上げ共に高圧で行った従来例２である。１３０
ｋｇというチャージ量であるにもかかわらず、単結晶歩
留り低下は抑制された。しかし、シリコン融液中の気泡
・不純物の蒸発が不十分なため、ピンホール発生に起因
する単結晶（ロット）不良率が従来例１の２倍近く増加
した。
った従来例１である。１３０ｋｇというチャージ量の場
合、石英ルツボのクリストバライト化及びＳｉＯ蒸発が
顕著で単結晶歩留りが大幅に低下した。Ｂは原料溶解、
単結晶引上げ共に高圧で行った従来例２である。１３０
ｋｇというチャージ量であるにもかかわらず、単結晶歩
留り低下は抑制された。しかし、シリコン融液中の気泡
・不純物の蒸発が不十分なため、ピンホール発生に起因
する単結晶（ロット）不良率が従来例１の２倍近く増加
した。
【００２７】Ｃは原料溶解を低圧で行い、単結晶引上げ
を高圧で行った従来例３である。従来例２と比較して単
結晶歩留り低下が顕著であり、従来例１に近いレベルま
で歩留りが低下している。気泡・不純物の蒸発について
は、原料溶解時にある程度排出されることから、従来例
２と比較するとピンホール発生に起因する単結晶（ロッ
ト）不良率が向上したが、引上げ時に気泡・不純物があ
まり排出されないことから著しい向上は見られなかっ
た。
を高圧で行った従来例３である。従来例２と比較して単
結晶歩留り低下が顕著であり、従来例１に近いレベルま
で歩留りが低下している。気泡・不純物の蒸発について
は、原料溶解時にある程度排出されることから、従来例
２と比較するとピンホール発生に起因する単結晶（ロッ
ト）不良率が向上したが、引上げ時に気泡・不純物があ
まり排出されないことから著しい向上は見られなかっ
た。
【００２８】Ｄ〜Ｇは原料溶解を高圧で行い、単結晶引
上げを低圧で行った本発明の実施例が１〜４である。従
来例１と比較して単結晶歩留り向上が著しく、従来例２
に近い効果が得られている。特に、溶解時の炉内圧力が
高く、且つその炉内圧力に対して引上げ時の炉内圧力を
十分に低下させた実施例４での効果が大きい。気泡・不
純物の蒸発については、実施例１〜４全てが従来例１と
同レベルまで低減した。
上げを低圧で行った本発明の実施例が１〜４である。従
来例１と比較して単結晶歩留り向上が著しく、従来例２
に近い効果が得られている。特に、溶解時の炉内圧力が
高く、且つその炉内圧力に対して引上げ時の炉内圧力を
十分に低下させた実施例４での効果が大きい。気泡・不
純物の蒸発については、実施例１〜４全てが従来例１と
同レベルまで低減した。
【００２９】Ｈは原料溶解を高圧で行い、単結晶引上げ
を低圧で行ったものの、溶解時の炉内圧力が本発明条件
を下回る比較例１である。ピンホール発生に起因する単
結晶（ロット）不良率が低減するも、石英ルツボのクリ
ストバライト化による単結晶の有転位化が多発し、単結
晶歩留り低下が顕著であった。Ｉは原料溶解を高圧で行
い、単結晶引上げを低圧で行ったものの、溶解時の炉内
圧力が本発明条件を上回る比較例２である。原料溶解時
の炉内圧力がかなり高いことから、気泡・不純物の蒸発
が抑制され過ぎて、ピンホール発生に起因する単結晶
（ロット）不良率が増加し、しかも炉内上方から下方に
流れる炉内ガス排出効果が低下するため、炉内排ガス中
に含まれるＣＯガスがシリコン融液中に取り込まれ、単
結晶中の炭素濃度が著しく増加した。Ｊは原料溶解を高
圧で行い、単結晶引上げを低圧で行ったものの、引上げ
時の炉内圧力が本発明条件を上回る比較例３である。原
料溶解及び単結晶引上げ共に高圧力で行った実施例２と
同様な傾向が見られた。
を低圧で行ったものの、溶解時の炉内圧力が本発明条件
を下回る比較例１である。ピンホール発生に起因する単
結晶（ロット）不良率が低減するも、石英ルツボのクリ
ストバライト化による単結晶の有転位化が多発し、単結
晶歩留り低下が顕著であった。Ｉは原料溶解を高圧で行
い、単結晶引上げを低圧で行ったものの、溶解時の炉内
圧力が本発明条件を上回る比較例２である。原料溶解時
の炉内圧力がかなり高いことから、気泡・不純物の蒸発
が抑制され過ぎて、ピンホール発生に起因する単結晶
（ロット）不良率が増加し、しかも炉内上方から下方に
流れる炉内ガス排出効果が低下するため、炉内排ガス中
に含まれるＣＯガスがシリコン融液中に取り込まれ、単
結晶中の炭素濃度が著しく増加した。Ｊは原料溶解を高
圧で行い、単結晶引上げを低圧で行ったものの、引上げ
時の炉内圧力が本発明条件を上回る比較例３である。原
料溶解及び単結晶引上げ共に高圧力で行った実施例２と
同様な傾向が見られた。
【００３０】
【表１】
【００３１】このように、本発明の実施例は、適正な炉
内圧力で高圧溶解・低圧引上げを行うことにより、単結
晶歩留りとピンホール発生抑制を高次元で両立させるこ
とかできる。
内圧力で高圧溶解・低圧引上げを行うことにより、単結
晶歩留りとピンホール発生抑制を高次元で両立させるこ
とかできる。
【００３２】
【発明の効果】以上に説明した通り、本発明のシリコン
単結晶の製造方法は、適正な炉内圧力で高圧溶解・低圧
引上げを行うことにより、高圧操業（高圧溶解・高圧引
上げ）で発生するピンホール発生の問題を解決し、合わ
せて低圧操業（低圧溶解・低圧引上げ）で問題となる蒸
発ＳｉＯ及び石英ルツボ内表面のクリストバライト化に
よる単結晶の有転位化を効果的に抑制することができ
る。
単結晶の製造方法は、適正な炉内圧力で高圧溶解・低圧
引上げを行うことにより、高圧操業（高圧溶解・高圧引
上げ）で発生するピンホール発生の問題を解決し、合わ
せて低圧操業（低圧溶解・低圧引上げ）で問題となる蒸
発ＳｉＯ及び石英ルツボ内表面のクリストバライト化に
よる単結晶の有転位化を効果的に抑制することができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のシリコン単結晶の製造方法を実施する
のに適した引上げ炉の構成図である。
のに適した引上げ炉の構成図である。
１ メインチャンバー ２ プルチャンバー ３ ルツボ ４ 支持軸 ５ ヒータ ６ 断熱材 ７ 引上げ軸 ８ 種結晶 ９ シリコン融液 １０ シリコン単結晶
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田畑 房雄 佐賀県杵島郡江北町大字上小田2201番地 住友金属工業株式会社シチックス事業本部 内 Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BA04 CF10 EA05 PB01 PB04 PB09 PB13 5F053 AA12 AA50 BB04 BB12 BB13 DD01 FF04 GG01 RR03 5H316 AA20 BB01 GG04
Claims (1)
- 【請求項１】 ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造方法
において、多結晶シリコン原料を６５〜４００ｍｂａｒ
の炉内圧力で溶解し、そのシリコン融液からの単結晶引
上げを、溶解時の炉内圧力より低く、且つ９５ｍｂａｒ
以下の炉内圧力で行うことを特徴とするシリコン単結晶
の製造方法。
Priority Applications (2)
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|---|---|---|---|
| JP34172298A JP3360626B2 (ja) | 1998-12-01 | 1998-12-01 | シリコン単結晶の製造方法 |
| US09/585,466 US6340390B1 (en) | 1998-12-01 | 2000-06-02 | Method for manufacturing silicon single crystal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34172298A JP3360626B2 (ja) | 1998-12-01 | 1998-12-01 | シリコン単結晶の製造方法 |
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|---|---|
| JP2000169287A true JP2000169287A (ja) | 2000-06-20 |
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Family
ID=18348278
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| JP34172298A Expired - Fee Related JP3360626B2 (ja) | 1998-12-01 | 1998-12-01 | シリコン単結晶の製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| JP2010155762A (ja) * | 2008-12-29 | 2010-07-15 | Sumco Corp | シリコン単結晶の製造方法 |
| JP2011201757A (ja) * | 2010-03-03 | 2011-10-13 | Covalent Materials Corp | シリコン単結晶の製造方法 |
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| JP2012106870A (ja) * | 2010-11-15 | 2012-06-07 | Mitsubishi Materials Techno Corp | 結晶成長方法 |
| JP2013503811A (ja) * | 2009-09-02 | 2013-02-04 | ジーティー クリスタル システムズ エルエルシー | ヘリウムを調整圧力下に使用した高温プロセスの改善 |
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| KR20180016480A (ko) | 2015-08-21 | 2018-02-14 | 가부시키가이샤 사무코 | 실리콘 단결정 제조 방법 |
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|---|---|---|---|---|
| KR100942185B1 (ko) * | 2007-10-04 | 2010-02-11 | 주식회사 실트론 | 실리콘 잉곳 성장방법 |
| EP2143831B1 (en) * | 2008-07-10 | 2012-04-11 | Japan Super Quartz Corporation | Method for pulling up silicon single crystal using a silica glass crucible. |
| DE102010007460B4 (de) * | 2010-02-10 | 2013-11-28 | Siltronic Ag | Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls aus Silicium aus einer in einem Tiegel enthaltenen Schmelze und dadurch hergestellter Einkristall |
| DE112012003652B4 (de) * | 2011-09-01 | 2019-11-14 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Verfahren zur Herstellung eines Siliziumkristalls |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0777995B2 (ja) * | 1989-11-16 | 1995-08-23 | 信越半導体株式会社 | 単結晶の比抵抗コントロール方法 |
| JPH0777994B2 (ja) * | 1989-11-16 | 1995-08-23 | 信越半導体株式会社 | 単結晶の酸素濃度コントロール方法及び装置 |
-
1998
- 1998-12-01 JP JP34172298A patent/JP3360626B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2000
- 2000-06-02 US US09/585,466 patent/US6340390B1/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005289751A (ja) * | 2004-04-01 | 2005-10-20 | Sumco Corp | シリコン単結晶の引上方法 |
| US9103049B2 (en) | 2006-07-13 | 2015-08-11 | Sumco Techxiv Kabushiki Kaisha | Method for melting semiconductor wafer raw material and crystal growing method for semiconductor wafer |
| WO2009107834A1 (ja) | 2008-02-29 | 2009-09-03 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ及びその製造方法 |
| US9150447B2 (en) | 2008-02-29 | 2015-10-06 | Japan Super Quartz Corporation | Silica crucible for pulling silicon single crystal and method of producing the same |
| US8163083B2 (en) | 2008-07-09 | 2012-04-24 | Japan Super Quartz Corporation | Silica glass crucible and method for pulling up silicon single crystal using the same |
| JP2010132534A (ja) * | 2008-10-31 | 2010-06-17 | Japan Siper Quarts Corp | シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法並びにシリコン単結晶の製造方法 |
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| US8721787B2 (en) | 2008-12-29 | 2014-05-13 | Japan Super Quartz Corporation | Method for manufacturing silicon single crystal |
| JP2010155762A (ja) * | 2008-12-29 | 2010-07-15 | Sumco Corp | シリコン単結晶の製造方法 |
| JP2013503811A (ja) * | 2009-09-02 | 2013-02-04 | ジーティー クリスタル システムズ エルエルシー | ヘリウムを調整圧力下に使用した高温プロセスの改善 |
| JP2011201757A (ja) * | 2010-03-03 | 2011-10-13 | Covalent Materials Corp | シリコン単結晶の製造方法 |
| JP2012106870A (ja) * | 2010-11-15 | 2012-06-07 | Mitsubishi Materials Techno Corp | 結晶成長方法 |
| KR20180016480A (ko) | 2015-08-21 | 2018-02-14 | 가부시키가이샤 사무코 | 실리콘 단결정 제조 방법 |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US6340390B1 (en) | 2002-01-22 |
| JP3360626B2 (ja) | 2002-12-24 |
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