JP3664103B2 - 単結晶成長方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、CZ法(チョクラルスキ−法)による結晶引上げを用いた単結晶成長方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
CZ法によるシリコン単結晶の育成では、周知の通り、引上げ炉内に設置された石英ルツボ内で多結晶シリコン原料をヒーター等の加熱手段を用いて溶融し、シリコン融液を形成する。そして、そのシリコン融液に種結晶を浸漬し、種結晶及び石英ルツボを回転させながら、種結晶を上方へ引上げることにより、種結晶の下方にシリコン単結晶を育成する。
【0003】
このとき、引上げ炉の内部は、これまでは原料溶解工程から結晶育成工程にかけて25mbar以下の低圧に減圧され、且つアルゴンガスが引上げ炉の上部から炉内に導入され、炉下部から炉外へ排出されるのが一般的であった。しかし、近年シリコン単結晶が大径化し、使用する石英ルツボの大型化に伴い、石英ルツボ中心部付近の温度を溶融温度に保つためにヒータからの加熱量を増大させる必要性が生じた。その結果、石英ルツボ壁周辺のシリコン融液温度が高くなり、融液と石英ルツボの反応が促進され、SiO等のガス発生量が増大し、石英ルツボも劣化する。
【0004】
更に、従来行われていた25mbar以下の低圧操業では、シリコン融液表面からのSiO蒸発を抑制する効果が低下し、その蒸発が激しいため、融液面上方に配置される炉内構造物へのSiO付着凝固量が増大し、これが引上げ中にシリコン融液中に落下混入して単結晶中に取り込まれることにより、単結晶の有転位化が発生する。
【0005】
このようなことから、最近では100mbar以上の高圧で単結晶引上げを行う高圧操業が考えられている。しかし、高圧操業では、ガス流速が遅くなるため、融液より発生したSiOガスの淀みが成長界面近傍で生じやすく、SiO起因の有転位化が生じ易くなる。
【0006】
このような問題を解決するために、原料溶解を65〜400mbarの高圧で行い、溶解に続く引上げを95mbar以下で、且つ溶解時の炉内圧力より低い圧力で行う高圧溶解・低圧引上げの組み合わせ操業が、特開2000−169287号公報により提示されている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
高圧溶解・低圧引上げの組み合わせ操業では、高圧操業(高圧溶解・高圧引上げ)でのSiOガスの淀みによるSiO起因の有転位化の問題を解決でき、合わせて低圧操業(低圧溶解・低圧引上げ)で問題となる蒸発SiO起因による単結晶の有転位化を防止できる。
【0008】
即ち、高圧操業(高圧溶解・高圧引上げ)で生じる有転位化の問題は、引上げ時に炉内が高圧低流速であることに起因しており、もし仮に原料溶解時に炉内が高圧低流速で、SiOの淀みに起因する析出物が生じても、その後の単結晶引上げ時に炉内が低圧高流速となれば、析出物が排出され、有転位化の問題は発生しない。即ち、低圧引上げを採用することにより、原料溶解及び単結晶引上げの全工程で低圧を採用するのに近いSiO析出物の排出効果が得られる。
【0009】
一方、低圧操業(低圧溶解・低圧引上げ)で生じる蒸発SiO起因による単結晶有転位化は、比較的シリコン融液温度の低い引上げ時ではSiOの蒸発そのものが激しくなく、また低圧よりガス流速が大きくなるため、発生ガスが効率よく炉外へ排出されるためさほど問題とならず、シリコン融液温度が高くなる原料溶解時にルツボ、融液、気相間で激しい反応が起きることにより、炉内に付着凝固したSiOが引上げ中に融液に落下混入したり、ルツボを著しく劣化させたりすることから、高圧溶解を採用することにより、原料溶解及び単結晶引上げの全工程で高圧を採用するのに近い、蒸発SiO起因による単結晶有転位化の抑制効果が得られる。
【0010】
しかしながら、高圧下で原料溶解を行なうと、原料の溶け残りが問題になる。以下にこの問題を説明する。
【0011】
図3(a)〜(e)は高圧下での原料溶解プロセスを示す。図3(a)〜(c)のように、溶解初期段階においては、ルツボ3内の原料10はルツボ周囲のヒータにより外周面から加熱されるが、原料10の上部は放熱し易い。このため、原料10の外周面中段部に原料溶解部分(空洞)11が生じ易くなる。炉内圧力が高い場合、低圧の場合と比較して原料が溶け難くなり、(d)のように、未溶解の原料10がルツボ上部を突っ張るかたちで残ることが多くなり、最終的には(e)のように、原料10の一部がルツボ3の側壁部内面に固着して残り、その原料10の重さによってはルツボ3の側壁部に変形3′を発生させることがある。
【0012】
このようなルツボの変形は、ガス流れを不安定にし、液面の振動の原因にもなり、結果的に引上げ結晶の有転位化につながるばかりでなく、液面位置の保持も困難となり、結晶品質への影響も大きい。また、固着した原料が自重に耐えられずに落下する際、石英ルツボが固着部分で剥離し、融液に取り込まれることから、原料の固着自体も引上げ結晶の有転位化につながる。
【0013】
これに加え、原料溶解時は原料を溶解しなければならないため、炉内圧力に関係なく、引上げ工程時に比してシリコン融液の温度が、場所によっては50〜60℃ほど高くなり、この局部的に高温化したシリコン融液と石英ルツボが接触すると、石英ルツボ表面の結晶化(クリストバライト化)が促進される。このクリストバライト化した石英ルツボ表面の一部が引上げ工程中に剥離してシリコン融液に混入し、これも、単結晶中に取り込まれて有転位化を生じる原因になる。
【0014】
本発明の目的は、高圧溶解の利点を維持しつつ、その高圧溶解で問題となる原料の固着や固着によるルツボ変形、更にはルツボのクリストバライト化に起因する引上げ結晶の有転位化を防止できる単結晶成長方法を提供することにある。
【0015】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明の単結晶成長方法は、CZ法による結晶引上げを用いた単結晶成長方法において、原料溶解工程における引上げ炉内の圧力を溶解工程前半で高く、溶解工程後半で低くするものである。
【0016】
即ち、原料溶解を高圧で行なうことにより、石英ルツボの内面に高温のシリコン融液が接触することによるSiOの蒸発が抑制されることは、前述したとおりである。ところが、原料溶解工程の後半は前半と異なり、低圧のためシリコン原料が溶け易くなり、ルツボ内に残存する固体原料の溶解が促進される。
【0017】
また、ルツボ内上部の原料未溶解部による空洞が生じないため、局部的な高温域(ルツボ内面と接する領域)が解消される。このため、減圧にもかかわらず、SiOの蒸発量の増加は回避される。また、この融液温度均一化により、ルツボ内面のクリストバライト化も抑制される。
【0018】
溶解工程前半における炉内圧力は60〜400mbarが好ましく、溶解工程後半における炉内圧力は60mbar以下が好ましい。また、原料溶解工程に続く単結晶引上げ工程での炉内圧力は、溶解工程前半における炉内圧力より低く、60mbar以下が好ましい。
【0019】
炉内圧力を高圧から低圧へ切り換えるタイミングとしては、ルツボ内の固形原料が原料融液に漬かり始めたころが良く、具体的には、原料溶解のための通電開始から溶解終了までの時間を100をとして、通電開始から60〜80経過後が好ましい。
【0020】
溶解工程前半における炉内圧力が60mbar未満であると、シリコン融液中のSiOの蒸発が顕著となり、これらに起因した単結晶の有転位化が発生し、単結晶歩留りの低下が問題となる。一方、原料溶解時の炉内圧力が400mbarを超えると、ガス流速が著しく遅くなり、SiOの析出量が増大するため、望ましくない。
【0021】
溶解工程前半における特に好ましい炉内圧力は、下限については60mbar以上であり、上限については200mbar以下である。
【0022】
原料溶解工程の後半における炉内圧力が60mbarを超えると、ルツボ内の融液攪拌が不十分となり、ルツボ側壁部内面への原料固着が問題になる。また、ルツボ内面のクリストバライト化の抑制が不十分となる。
【0023】
炉内圧力を高から低へ切り換えるタイミングについては、これが早すぎると、シリコン融液中のSiOの蒸発に起因した単結晶の有転位化が効果的に抑制されない。遅すぎる場合は、ルツボ側壁部内面への原料固着が効果的に抑制されない。この観点から、定性的にはルツボ内の固体原料が原料融液に漬かり始めたころ、即ちルツボの底面全体に十分な原料融液が行き届いたころがよく、定量的には、前述したとおり、原料溶解のための通電開始から溶解終了までの時間を100をとして、通電開始から60〜80経過後が好ましい。
【0024】
原料溶解に続く単結晶引上げでは、炉内圧力を溶解工程前半における炉内圧力より下げ、60mbar以下に制限するのが好ましい。引上げ時の炉内圧力が60mbarを超えると、シリコン融液中に含まれる気泡及び不純物の蒸発が制限され、単結晶中のピンホールの発生や有転位化の発生が顕著となる。引上げ時の炉内圧力の下限は原料溶解時の炉内圧力より低く、且つ60mbar以下であれば問題がないことから規定しないが、極端な圧力低下は引上げ時であっても蒸発SiO量が増加し単結晶の有転位化を誘発することから、10mbar以上が好ましい。
【0025】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。図1は本発明の単結晶成長方法を実施するのに適した引上げ炉の構成図、図2は原料溶解プロセスの説明図である。
【0026】
引上げ炉は、大径のメインチャンバー1の上に小径のプルチャンバー2を重ねた構造になっている。メインチャンバー1内の中心部にはルツボ3がセットされている。ルツボ3は内側の石英ルツボ3aを外側の黒鉛ルツボ3bで補強した二重構造であり、ペディスタルと呼ばれる支持軸4の上に受け皿5を介して載置されている。ルツボ3の回転及び昇降を行うために、支持軸4も周方向及び軸方向に駆動される。ルツボ3の外側にはヒータ6が配置されており、その更に外側には断熱材7がメインチャンバー1の内面に沿って配置されている。
【0027】
この引上げ炉を用いてシリコン単結晶を成長させるには、炉内にアルゴンガスを上から下へ流通させながら、炉内を真空排気して所定の圧力に保持する。この状態で、ルツボ3内に装填されている多結晶シリコン原料を周囲のヒータ6により溶解し、シリコン融液12をルツボ3内に形成する。このとき、炉内圧力は溶解前半で60〜400mbar、溶解後半では溶解前半より低く60mbar以下とする。
【0028】
具体的に説明すると、図2(a)のようにルツボ3内への原料10の充填が終わると、高圧下でヒータ6への通電を開始する。これにより、ルツボ3内の原料10は、図2(b)のように外周面中段部から溶解を始める。引き続き加熱を続けると、図2(c)(d)のように、周囲の溶解部分11が次第に中心側へ広がり、これに伴って融液12がルツボ3内に溜まっていく。高圧故に、融液12からのSiOの蒸発が抑制される。但し、融液12は安定的である。この段階で炉内圧力を低くすると、融液12の攪拌が激しくなる。その結果、図2(d)(e)(d)のように、放熱の顕著な原料10の上部にあっても外周側からも溶解が進み、ルツボ3の側壁部内面に原料10が付着する現象が回避される。また、融液12の攪拌促進による高温域の解消により、ルツボ3の内面におけるクリストバライト化が抑制される。
【0029】
原料溶解が終わると、プルチャンバー2内を通ってメインチャンバー1内に垂下された引上げ軸の下端に装着された種結晶8を、ルツボ3内のシリコン融液12に漬け、この状態から、引上げ軸を回転させながら上昇させる。これにより、種結晶8の下方にシリコン単結晶9が育成される。シリコン単結晶9の引き上げ中は、炉内圧力は低圧に保持される。また、ルツボ3は周方向に回転し、且つ液面レベルの維持のために引上げに伴って上昇する。引上げ中の炉内圧力は、原料溶解時前半の設定炉内圧力より低く、且つ60mbar以下の範囲内で選択される。
【0030】
【実施例】
次に、本発明の実施例を示し、従来例及び比較例と対比することにより、本発明の効果を明らかにする。
【0031】
100kgの多結晶シリコン原料を溶融し、そのシリコン融液から8インチのシリコン単結晶(直胴長さ1000mm)を引き上げるに当たり、原料溶解工程を前半と後半に分け、前半と後半とで炉内圧力を種々変更した。また原料溶解時と単結晶引上げとで炉内圧力を変更した。溶解工程における圧力切り換えタイミングは、通電開始から溶解終了までの全溶解時間(10時間)に対し、通電開始から7時間経過後とした。
【0032】
各引上げにおいて、全長引上げが可能であった本数の全引上げ本数に対する比率(全長引上げ率)、ルツボへの原料付着の有無、及びルツボ変形の有無を調査した結果を、炉内圧力と共に表1に示す。引上げ工程における炉内圧力は60mbarとした。全長引上げ率は、石英ルツボのクリストバライト化、蒸発SiO、ルツボへの原料付着及びこれによるルツボ変形に基づく単結晶歩留りに相当する。
【0033】
【表1】
【0034】
Aは原料溶解工程前半及び後半を高圧で行い、引上げ工程を低圧で行った従来例である。蒸発SiOによる有転位化は効果的に抑制されたが、一方でルツボ内面のクリストバライト化、ルツボへの原料付着及びこれによるルツボ変形による有転位化が発生し、全体としての全長引上げ率は50%にとどまった。
【0035】
B〜Gは、原料溶解工程前半を高圧で行い、原料溶解工程後半及び引上げ工程を低圧で行った本発明例である。蒸発SiOによる有転位化が抑制されつつ、ルツボへの原料付着及びこれによるルツボ変形、並びに石英ルツボのクリストバライト化による有転位化が抑制された結果、全体としての全長引上げ率は80〜100%と大幅に向上した。
【0036】
ただしHでは、原料溶解工程前半における炉内圧力が高すぎたため、全長引上げ率は50%に止まった。この理由は、ガス流速が著しく低下したことによるSiO析出物が炉内全体で形成され、以降の低圧高流速化でも、その析出物が排出されず、有転位化を招いたためである。
【0037】
【発明の効果】
以上に説明した通り、本発明の単結晶成長方法は、高圧溶解・低圧引上げを行うに当たって、溶解後半における炉内圧力を低下させることにより、高圧操業(高圧溶解・高圧引上げ)で発生するSiOガスの淀みによるSiO起因の有転位化の問題を解決すると共に、低圧操業(低圧溶解・低圧引上げ)で問題となる蒸発SiOによる単結晶の有転位化を抑制し、合わせて高圧溶解・低圧引上げで問題となるルツボへの原料付着及びこれによるルツボ変形、並びに原料溶解全般で問題となる石英ルツボ内面のクリストバライト化による有転位化を効果的に抑制することができ、高い歩留りを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の単結晶成長方法を実施するのに適した引上げ炉の構成図である。
【図2】本発明の単結晶成長方法における原料溶解プロセスの説明図である。
【図3】従来の高圧下での原料溶解プロセスの説明図である。
【符号の説明】
1 メインチャンバー
2 プルチャンバー
3 ルツボ
4 支持軸
5 ヒータ
6 断熱材
7 引上げ軸
8 種結晶
9 シリコン単結晶
10 シリコン原料
11 原料溶解部分(空洞)
12 シリコン融液
Claims (4)
- CZ法による結晶引上げを用いた単結晶成長方法において、原料溶解工程における引上げ炉内の圧力を溶解工程前半で高く、溶解工程後半で低くすることを特徴とする単結晶成長方法。
- 溶解工程前半における炉内圧力を60〜400mbar、溶解工程後半における炉内圧力を60mbar以下とする請求項1に記載の単結晶成長方法。
- 原料溶解工程に続く単結晶引上げ工程での炉内圧力を60mbar以下とする請求項1又は2に記載の単結晶成長方法。
- 原料溶解のための通電開始から溶解終了までの時間を100をとして、通電開始から60〜80経過後に炉内圧力を高から低へ切り換える請求項1、2又は3に記載の単結晶成長方法。
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JP2001169881A JP3664103B2 (ja) | 2001-06-05 | 2001-06-05 | 単結晶成長方法 |
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- 2001-06-05 JP JP2001169881A patent/JP3664103B2/ja not_active Expired - Lifetime
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