JPH10287489A - チョクラルスキシリコン融液を安定化するための振動ルツボ - Google Patents
チョクラルスキシリコン融液を安定化するための振動ルツボInfo
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- JPH10287489A JPH10287489A JP10100319A JP10031998A JPH10287489A JP H10287489 A JPH10287489 A JP H10287489A JP 10100319 A JP10100319 A JP 10100319A JP 10031998 A JP10031998 A JP 10031998A JP H10287489 A JPH10287489 A JP H10287489A
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- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- C30B15/30—Mechanisms for rotating or moving either the melt or the crystal
- C30B15/305—Stirring of the melt
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- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
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- Y10T117/10—Apparatus
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 シリコン融液の安定化期間にルツボの回転を
振動させることによりチョクラルスキ（ＣＺ）シリコン
融液を安定化し、シリコン融液に含まれる気泡と未融解
のポリシリコン粒子を減少させ、それによりＣＺシリコ
ン結晶の生産の歩留まりと生産性を増加する方法が提供
される。 【解決手段】 ルツボの回転をＣＺ結晶インゴットの成
長に先立つある期間、ルツボの回転を高回転速度と低回
転速度の間で振動させることを含む振動するルツボの回
転（ＯＣＲ）パターンあるいは鋸歯状の回転パターンに
従って制御することとした。
振動させることによりチョクラルスキ（ＣＺ）シリコン
融液を安定化し、シリコン融液に含まれる気泡と未融解
のポリシリコン粒子を減少させ、それによりＣＺシリコ
ン結晶の生産の歩留まりと生産性を増加する方法が提供
される。 【解決手段】 ルツボの回転をＣＺ結晶インゴットの成
長に先立つある期間、ルツボの回転を高回転速度と低回
転速度の間で振動させることを含む振動するルツボの回
転（ＯＣＲ）パターンあるいは鋸歯状の回転パターンに
従って制御することとした。
Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は主としてチョクラル
スキ（ＣＺ，Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ）シリコン単結晶
を製造する分野に関する。特に、チョクラルスキ（Ｃ
Ｚ）シリコン結晶引き上げ装置のルツボ中に入れられた
（ＣＺ）シリコン融液の安定化の方法に関する。
スキ（ＣＺ，Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ）シリコン単結晶
を製造する分野に関する。特に、チョクラルスキ（Ｃ
Ｚ）シリコン結晶引き上げ装置のルツボ中に入れられた
（ＣＺ）シリコン融液の安定化の方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】チョクラルスキ（ＣＺ）シリコン結晶は
ＣＺシリコン結晶引き上げ装置のルツボに入れられた溶
融したポリシリコンからシリコン単結晶を成長させるこ
とにより製造される。しかしながら、溶融したポリシリ
コンは往々にして気泡と未溶融のポリシリコン粒子を含
むことがあり、それらはルツボの側壁に付着する。この
気泡と未溶融のポリシリコン粒子は凝固過程の間に液ー
固界面で凝集することにより、結晶成長において転位の
形成の原因になりうる。従来の製造工程においては、溶
融シリコン中に熱対流を生ずるようにＣＺシリコン結晶
引き上げ装置中に加熱エレメントと熱遮蔽を注意深く配
置して、軸方向および径方向にバランスのとれた温度勾
配を確立する。一方、シリコンルツボ融液を安定化する
ために一定の、低速のＲＰＭ（回転／分）でルツボを回
転する。しかしながら、溶融シリコン中に自然に生じる
熱対流と一定で、低ＲＰＭの回転速度ではルツボ壁に付
着した気泡およびポリシリコン粒子をすべて放出するの
には充分でない。
ＣＺシリコン結晶引き上げ装置のルツボに入れられた溶
融したポリシリコンからシリコン単結晶を成長させるこ
とにより製造される。しかしながら、溶融したポリシリ
コンは往々にして気泡と未溶融のポリシリコン粒子を含
むことがあり、それらはルツボの側壁に付着する。この
気泡と未溶融のポリシリコン粒子は凝固過程の間に液ー
固界面で凝集することにより、結晶成長において転位の
形成の原因になりうる。従来の製造工程においては、溶
融シリコン中に熱対流を生ずるようにＣＺシリコン結晶
引き上げ装置中に加熱エレメントと熱遮蔽を注意深く配
置して、軸方向および径方向にバランスのとれた温度勾
配を確立する。一方、シリコンルツボ融液を安定化する
ために一定の、低速のＲＰＭ（回転／分）でルツボを回
転する。しかしながら、溶融シリコン中に自然に生じる
熱対流と一定で、低ＲＰＭの回転速度ではルツボ壁に付
着した気泡およびポリシリコン粒子をすべて放出するの
には充分でない。
【０００３】インゴットの成長期間にルツボを振動させ
る手法がいくつかの従来技術の参考文献に開示されてい
る。例えば、シリコンインゴットの成長のため熱交換法
（ＨＥＭ）において振動ルツボ法（ＯＣＴ）を適用する
ことが Hyland ら（「熱交換法により成長したシリコン
結晶」、S. Hyland, K.A. Dumas, G.H. Schwuttke, J.
A.A. Engelbrecht, D. Leung; Proceedings of the Ele
ctrochemical Society;Vol. 83-11; pp. 192-199; 198
3）により開示されている。この方法は整形石英型を使
用し、ルツボに入れられた溶融シリコンが単結晶種から
凝固する。また、ルツボ中の融液からシリコン単結晶を
鋳造するのにＯＣＴを適用し、結晶表面で充分に速い液
の流れを維持し、局所的な核形成を制御し、過冷却を防
止して、核形成後のデンドライト形成を避けることが K
atherine A. Dumas ら（「振動ルツボ法によるシリコン
インゴット」、K.A. Dumas, G.H. Schwuttke, T. Daud;
Pro SPIE-photovoltaics for Solar Energy Applicati
ons; p.121; 1983）により開示されている。
る手法がいくつかの従来技術の参考文献に開示されてい
る。例えば、シリコンインゴットの成長のため熱交換法
（ＨＥＭ）において振動ルツボ法（ＯＣＴ）を適用する
ことが Hyland ら（「熱交換法により成長したシリコン
結晶」、S. Hyland, K.A. Dumas, G.H. Schwuttke, J.
A.A. Engelbrecht, D. Leung; Proceedings of the Ele
ctrochemical Society;Vol. 83-11; pp. 192-199; 198
3）により開示されている。この方法は整形石英型を使
用し、ルツボに入れられた溶融シリコンが単結晶種から
凝固する。また、ルツボ中の融液からシリコン単結晶を
鋳造するのにＯＣＴを適用し、結晶表面で充分に速い液
の流れを維持し、局所的な核形成を制御し、過冷却を防
止して、核形成後のデンドライト形成を避けることが K
atherine A. Dumas ら（「振動ルツボ法によるシリコン
インゴット」、K.A. Dumas, G.H. Schwuttke, T. Daud;
Pro SPIE-photovoltaics for Solar Energy Applicati
ons; p.121; 1983）により開示されている。
【０００４】さらに、カーボンルツボ中でシリコンの方
向性凝固のためにＯＣＴを適用することが Daud ら
（「振動ルツボ法によるカーボンルツボ中でのシリコン
の方向性凝固」、T. Daud, K.A. Dumas, G.H. Schwuttk
e, P. Smetana, K.M. Kim; conference Record of the
16th IEEE Photovoltaic Specialists Conference; p.
63; 1982）により開示されている。しかしながら、上記
に引用した従来技術のどの参考文献においても、ルツボ
はシリコンインゴットの成長期間に振動され、成長期間
に先立つ期間である、溶融シリコンの安定化期間には振
動されない。さらに、ルツボの振動はシリコン融液に含
まれる気泡およびポリシリコン粒子を減少させる目的で
なく、結晶成長の目的で設計され、実施されている。シ
リコン融液に含まれる気泡およびポリシリコン粒子を安
定化期間に効果的に除去、あるいは実質的に減少させ、
そのためにＣＺシリコン結晶の生産の歩留まりと生産性
が増加する方法を提供することが望まれる。
向性凝固のためにＯＣＴを適用することが Daud ら
（「振動ルツボ法によるカーボンルツボ中でのシリコン
の方向性凝固」、T. Daud, K.A. Dumas, G.H. Schwuttk
e, P. Smetana, K.M. Kim; conference Record of the
16th IEEE Photovoltaic Specialists Conference; p.
63; 1982）により開示されている。しかしながら、上記
に引用した従来技術のどの参考文献においても、ルツボ
はシリコンインゴットの成長期間に振動され、成長期間
に先立つ期間である、溶融シリコンの安定化期間には振
動されない。さらに、ルツボの振動はシリコン融液に含
まれる気泡およびポリシリコン粒子を減少させる目的で
なく、結晶成長の目的で設計され、実施されている。シ
リコン融液に含まれる気泡およびポリシリコン粒子を安
定化期間に効果的に除去、あるいは実質的に減少させ、
そのためにＣＺシリコン結晶の生産の歩留まりと生産性
が増加する方法を提供することが望まれる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上述の問題を解決する
方法を提供すること、特にシリコン融液に含まれる気泡
およびポリシリコン粒子をその安定化期間に効果的に除
去、あるいは少なくとも実質的に減少させ、それによっ
てＣＺシリコン結晶の生産の歩留まりと生産性が増加す
る方法を提供することが本発明の目的である。
方法を提供すること、特にシリコン融液に含まれる気泡
およびポリシリコン粒子をその安定化期間に効果的に除
去、あるいは少なくとも実質的に減少させ、それによっ
てＣＺシリコン結晶の生産の歩留まりと生産性が増加す
る方法を提供することが本発明の目的である。
【０００６】
【課題を解決するための手段】これらおよび他の目的と
利点は単結晶インゴットを成長させるのに使用されるチ
ョクラルスキ（ＣＺ）シリコン結晶引き上げ装置のルツ
ボに入れられたシリコン融液を安定化する新規な方法を
提供することにより達成される。上記方法はシリコン融
液に含まれる気泡およびポリシリコン粒子を減少させる
よう、結晶インゴットの成長に先立ち一定の期間、ルツ
ボを種々の回転速度で回転し、回転数を変化させること
が可能な機構を提供する工程からなる。
利点は単結晶インゴットを成長させるのに使用されるチ
ョクラルスキ（ＣＺ）シリコン結晶引き上げ装置のルツ
ボに入れられたシリコン融液を安定化する新規な方法を
提供することにより達成される。上記方法はシリコン融
液に含まれる気泡およびポリシリコン粒子を減少させる
よう、結晶インゴットの成長に先立ち一定の期間、ルツ
ボを種々の回転速度で回転し、回転数を変化させること
が可能な機構を提供する工程からなる。
【０００７】本発明の方法は多くの利点を提供すること
が判明した。以下に更に詳しく説明するように、シリコ
ン融液の安定化期間においてルツボの回転速度を変える
ことにより、融液に含まれる気泡と未融解のポリシリコ
ン粒子を減少することができることが見出された。結果
として、本発明の方法は結晶インゴットの品質を改良
し、したがって単結晶シリコンの歩留まりを増加する。
また、本発明の方法は結晶成長時の一般的なトラブルを
減少することにより結晶インゴットの生産性を改善す
る。本発明の方法はＣＺ法によるシリコン単結晶の製造
の際使用するのに好適である。それらはルツボにポリシ
リコンを再充填するのに適用できよう。また、これらの
方法はガリウムヒ素（ＧａＡｓ）インゴットの液体エン
カプシュレーションＣＺのような、いかなるルツボの形
式の単結晶引き上げプロセスにも適用できよう。本発明
は添付の請求の範囲に最も広い範囲で定義され、実施の
形態で以下に説明される。上記の説明を参照し、添付の
図面を関連させれば上述および他の本発明の特徴とそれ
らを入手するための方法はより明確になり、最も良く理
解できるであろう。これらの図面は本発明の典型的な実
施の形態のみを表すもので、範囲を限定するものでな
い。それらは特徴と詳細を付け加えるのに役立つ。
が判明した。以下に更に詳しく説明するように、シリコ
ン融液の安定化期間においてルツボの回転速度を変える
ことにより、融液に含まれる気泡と未融解のポリシリコ
ン粒子を減少することができることが見出された。結果
として、本発明の方法は結晶インゴットの品質を改良
し、したがって単結晶シリコンの歩留まりを増加する。
また、本発明の方法は結晶成長時の一般的なトラブルを
減少することにより結晶インゴットの生産性を改善す
る。本発明の方法はＣＺ法によるシリコン単結晶の製造
の際使用するのに好適である。それらはルツボにポリシ
リコンを再充填するのに適用できよう。また、これらの
方法はガリウムヒ素（ＧａＡｓ）インゴットの液体エン
カプシュレーションＣＺのような、いかなるルツボの形
式の単結晶引き上げプロセスにも適用できよう。本発明
は添付の請求の範囲に最も広い範囲で定義され、実施の
形態で以下に説明される。上記の説明を参照し、添付の
図面を関連させれば上述および他の本発明の特徴とそれ
らを入手するための方法はより明確になり、最も良く理
解できるであろう。これらの図面は本発明の典型的な実
施の形態のみを表すもので、範囲を限定するものでな
い。それらは特徴と詳細を付け加えるのに役立つ。
【０００８】
【発明の実施の形態】図１を参照すると、本発明を使用
するチョクラルスキ（ＣＺ）シリコン結晶製造装置すな
わちＣＺ結晶引き上げ装置１０の説明図が示されてい
る。ＣＺシリコン結晶製造装置１０は気密シールされた
炉１２を含む。ＣＺ結晶引き上げ装置１０の中心に位置
するのはポリシリコン融液１６を入れるための石英ルツ
ボ１４である。ルツボ１４はグラファイトのサセプタ１
５内に配設され、ルツボの回転シャフト１８に乗せられ
る。ルツボ１４はルツボの回転シャフト１８によって回
転でき、回転シャフトモーター２０で駆動される。
するチョクラルスキ（ＣＺ）シリコン結晶製造装置すな
わちＣＺ結晶引き上げ装置１０の説明図が示されてい
る。ＣＺシリコン結晶製造装置１０は気密シールされた
炉１２を含む。ＣＺ結晶引き上げ装置１０の中心に位置
するのはポリシリコン融液１６を入れるための石英ルツ
ボ１４である。ルツボ１４はグラファイトのサセプタ１
５内に配設され、ルツボの回転シャフト１８に乗せられ
る。ルツボ１４はルツボの回転シャフト１８によって回
転でき、回転シャフトモーター２０で駆動される。
【０００９】また、ＣＺ結晶引き上げ装置１０はアルゴ
ン源２２を含み、それはＣＺ結晶引き上げ装置１０にア
ルゴンガスを供給する。ガスの流れは炉１２の上隅にあ
るアルゴンガス入口２６から気密シールされた炉１２に
導入される前にアルゴンガス入口バルブ２４により制御
される。排ガスは炉１２の下隅にあるガス出口２８を通
して炉１２から除去される。ポンプ３０がガス出口２８
に接続され、吸引を行う。加熱エレメント３２がグラフ
ァイトサセプタ１５と気密シールされた炉１２との間に
グラファイトサセプタ１５を囲んで組み立てられ、石英
ルツボ１４を加熱する。ヒーター電源３６は加熱エレメ
ント３２に接続され、加熱エレメントに電力を供給す
る。コントローラー３８がヒーター電源３６に接続さ
れ、ヒーター電源３６を制御する。
ン源２２を含み、それはＣＺ結晶引き上げ装置１０にア
ルゴンガスを供給する。ガスの流れは炉１２の上隅にあ
るアルゴンガス入口２６から気密シールされた炉１２に
導入される前にアルゴンガス入口バルブ２４により制御
される。排ガスは炉１２の下隅にあるガス出口２８を通
して炉１２から除去される。ポンプ３０がガス出口２８
に接続され、吸引を行う。加熱エレメント３２がグラフ
ァイトサセプタ１５と気密シールされた炉１２との間に
グラファイトサセプタ１５を囲んで組み立てられ、石英
ルツボ１４を加熱する。ヒーター電源３６は加熱エレメ
ント３２に接続され、加熱エレメントに電力を供給す
る。コントローラー３８がヒーター電源３６に接続さ
れ、ヒーター電源３６を制御する。
【００１０】長い回転シャフト４０が炉１２の頂部から
下方に向かって延び、結晶のチャック４２と種４４を吊
るす。結晶成長において結晶のネック部４５が最初に形
成される。次に、溶融シリコン１６は単結晶インゴット
４６と溶融シリコン１６の間の液ー固界面で結晶化しな
がら単結晶インゴット４６が形成され、その間、回転シ
ャフト４０は溶融シリコン１６からシリコン結晶インゴ
ット４６を引き上げる。結晶成長の間、結晶インゴット
４６は回転シャフトモーター４８で駆動される回転シャ
フト４０によって回転される。典型例として、結晶イン
ゴット４６は一方向に回転し、ルツボ１４はルツボ回転
シャフト１８によって反対方向に回転して、結晶インゴ
ット３４の形成を促進する。カメラ５０とパイロメータ
ー５２が炉１２の頂部に配置され、コントローラー３８
にデータを供給する。コントローラー３８は回転シャフ
トモーター４８の回転、ルツボ回転シャフトモーター２
０およびヒーター電源３６の出力を制御し、プロセスの
状態を最適化する。
下方に向かって延び、結晶のチャック４２と種４４を吊
るす。結晶成長において結晶のネック部４５が最初に形
成される。次に、溶融シリコン１６は単結晶インゴット
４６と溶融シリコン１６の間の液ー固界面で結晶化しな
がら単結晶インゴット４６が形成され、その間、回転シ
ャフト４０は溶融シリコン１６からシリコン結晶インゴ
ット４６を引き上げる。結晶成長の間、結晶インゴット
４６は回転シャフトモーター４８で駆動される回転シャ
フト４０によって回転される。典型例として、結晶イン
ゴット４６は一方向に回転し、ルツボ１４はルツボ回転
シャフト１８によって反対方向に回転して、結晶インゴ
ット３４の形成を促進する。カメラ５０とパイロメータ
ー５２が炉１２の頂部に配置され、コントローラー３８
にデータを供給する。コントローラー３８は回転シャフ
トモーター４８の回転、ルツボ回転シャフトモーター２
０およびヒーター電源３６の出力を制御し、プロセスの
状態を最適化する。
【００１１】ルツボ１４の回転はコントローラー３８に
よって制御される。本発明の方法によれば、結晶インゴ
ットの成長前、初期のメルトダウン安定化期間にシリコ
ン融液に含まれる気泡およびポリシリコン粒子を放出さ
せる目的でルツボ１４を回転する。さらに、ルツボ１４
の回転はコントローラー３８によって予め定められたパ
ターンに従って制御され、ルツボの回転速度が振動の形
で変化する。コントローラー３８は予め定められた回転
パターンをプログラムできるコンピューターを含む。ル
ツボの回転速度を変えることによって望ましい結果、す
なわち、シリコン融液に含まれる気泡およびポリシリコ
ン粒子の減少、が生ずるというのが本発明の発見であ
る。図２を参照すると、本発明の好ましい実施の形態の
一つを図示する、振動するルツボの回転（ＯＣＲ）パタ
ーンが示されている。ＯＣＲのパターンは秒表示の時間
（ｔ）の関数としてＲＰＭ表示の回転速度（ω）の曲線
で示されている。開始時間ｔB と終了時間ｔE の間予め
定められたパターンに従って、回転速度ωは高回転速度
ωH 、低回転速度ωL の間を振動、あるいは交互に繰り
返すよう制御される。
よって制御される。本発明の方法によれば、結晶インゴ
ットの成長前、初期のメルトダウン安定化期間にシリコ
ン融液に含まれる気泡およびポリシリコン粒子を放出さ
せる目的でルツボ１４を回転する。さらに、ルツボ１４
の回転はコントローラー３８によって予め定められたパ
ターンに従って制御され、ルツボの回転速度が振動の形
で変化する。コントローラー３８は予め定められた回転
パターンをプログラムできるコンピューターを含む。ル
ツボの回転速度を変えることによって望ましい結果、す
なわち、シリコン融液に含まれる気泡およびポリシリコ
ン粒子の減少、が生ずるというのが本発明の発見であ
る。図２を参照すると、本発明の好ましい実施の形態の
一つを図示する、振動するルツボの回転（ＯＣＲ）パタ
ーンが示されている。ＯＣＲのパターンは秒表示の時間
（ｔ）の関数としてＲＰＭ表示の回転速度（ω）の曲線
で示されている。開始時間ｔB と終了時間ｔE の間予め
定められたパターンに従って、回転速度ωは高回転速度
ωH 、低回転速度ωL の間を振動、あるいは交互に繰り
返すよう制御される。
【００１２】予め定められたＯＣＲのパターンは最初の
サイクル、いくつかの中間のサイクルおよび最終のサイ
クルからなる一連の連続サイクルを含む。例えば、図２
においてＯＣＲのパターンは次のサイクルを含むことが
観察できるであろう。 （１）最初のサイクルの前半において、開始時間ｔB で
回転速度は低回転速度ωL でスタートし、一定に保たれ
るが、サイクルの後半において回転速度は加速されて高
いレベルになり、一定に保たれる。 （２）最初のサイクルに直ちに追従する第２のサイクル
においては、サイクルの前半で回転速度は振動して低回
転速度ωL へ戻り、一定に保たれるが、サイクルの後半
において回転速度は加速されてより高いレベルになり、
そこから徐々に増加する。 （３）続く各サイクルにおいては、振動の振幅あるいは
大きさ、すなわち、各振動における回転速度の変化は、
切り換えサイクルにおけるωH とωL の差に等しい最大
振幅に達するまで増加する。 （４）切り換えサイクルの前半において回転速度は振動
して低回転速度ωLに戻り、そこで一定に保たれ、切り
換えサイクルの後半において回転速度は高回転速度ωH
まで加速されて、そこで一定に保たれる。
サイクル、いくつかの中間のサイクルおよび最終のサイ
クルからなる一連の連続サイクルを含む。例えば、図２
においてＯＣＲのパターンは次のサイクルを含むことが
観察できるであろう。 （１）最初のサイクルの前半において、開始時間ｔB で
回転速度は低回転速度ωL でスタートし、一定に保たれ
るが、サイクルの後半において回転速度は加速されて高
いレベルになり、一定に保たれる。 （２）最初のサイクルに直ちに追従する第２のサイクル
においては、サイクルの前半で回転速度は振動して低回
転速度ωL へ戻り、一定に保たれるが、サイクルの後半
において回転速度は加速されてより高いレベルになり、
そこから徐々に増加する。 （３）続く各サイクルにおいては、振動の振幅あるいは
大きさ、すなわち、各振動における回転速度の変化は、
切り換えサイクルにおけるωH とωL の差に等しい最大
振幅に達するまで増加する。 （４）切り換えサイクルの前半において回転速度は振動
して低回転速度ωLに戻り、そこで一定に保たれ、切り
換えサイクルの後半において回転速度は高回転速度ωH
まで加速されて、そこで一定に保たれる。
【００１３】（４）切り換えサイクルにすぐ続くサイク
ルにおいては、サイクルの前半において回転速度は振動
して低回転速度ωL に戻るが、そこから徐々に増加し、
サイクルの後半において回転速度は振動して高回転速度
ωH まで戻り、そこで一定に保たれる。 （５）続く各サイクルおいて振幅は減少する。 （６）最後に、最終のサイクルの前半において回転速度
は振動して速い回転速度ωH より若干下のレベルに戻
り、そこから徐々に増加するが、サイクルの後半におい
て回転速度は振動して速い回転速度ωH まで戻り、終了
時間ｔE でＯＣＲのパターンの終わりでもあるサイクル
の終了時まで一定に保たれる。
ルにおいては、サイクルの前半において回転速度は振動
して低回転速度ωL に戻るが、そこから徐々に増加し、
サイクルの後半において回転速度は振動して高回転速度
ωH まで戻り、そこで一定に保たれる。 （５）続く各サイクルおいて振幅は減少する。 （６）最後に、最終のサイクルの前半において回転速度
は振動して速い回転速度ωH より若干下のレベルに戻
り、そこから徐々に増加するが、サイクルの後半におい
て回転速度は振動して速い回転速度ωH まで戻り、終了
時間ｔE でＯＣＲのパターンの終わりでもあるサイクル
の終了時まで一定に保たれる。
【００１４】好ましい実施の形態において、高回転速度
ωH は結晶のネック部の成長時でのルツボの望ましい回
転速度に等しい。他方、ωL はメルトダウン完了時での
ルツボの望ましい回転速度に等しい。図２に図示された
振動するルツボの回転（ＯＣＲ）パターンは本発明の特
定の実施の形態と機能を説明するためにだけ選ばれたも
のであり、また、望まれる結果、すなわち、メルトダウ
ンの安定化期間にシリコン融液に含まれる気泡およびポ
リシリコン粒子を減少させること、に到達するためには
ルツボの回転は他のいかなるパターンに変更することも
可能であることを理解すべきである。例えば、初期のメ
ルトダウン安定化期間に図３に図示されたパターンによ
りルツボの回転を変えることも可能である。
ωH は結晶のネック部の成長時でのルツボの望ましい回
転速度に等しい。他方、ωL はメルトダウン完了時での
ルツボの望ましい回転速度に等しい。図２に図示された
振動するルツボの回転（ＯＣＲ）パターンは本発明の特
定の実施の形態と機能を説明するためにだけ選ばれたも
のであり、また、望まれる結果、すなわち、メルトダウ
ンの安定化期間にシリコン融液に含まれる気泡およびポ
リシリコン粒子を減少させること、に到達するためには
ルツボの回転は他のいかなるパターンに変更することも
可能であることを理解すべきである。例えば、初期のメ
ルトダウン安定化期間に図３に図示されたパターンによ
りルツボの回転を変えることも可能である。
【００１５】図３には回転の変化のパターンが秒表示の
時間（ｔ）の関数としてＲＰＭ表示の回転速度（ω）の
曲線で示されている。回転速度ωは予め決められた時期
の中で正の回転速度（時計周り）ωF と逆の回転速度
（反時計周り）ωR の間を、予め決められたパターンに
従って交互に繰り返するように制御される。図３（ａ）
は振動する回転の変化を図示する。図３（ｂ）は０ｒｐ
ｍ（回転／分）と最大のｒｐｍの間で振動する単相の回
転変化を図示する。図３（ｃ）は振幅と周波数が変化し
ながら振動する回転変化を図示する。図３（ｄ）は正と
逆の回転の間を速く立ち上がり、遅く立ち下がる鋸歯状
の回転変化を図示する。図３（ｅ）は均等の鋸歯状の回
転変化を図示する。図３（ｆ）は０と最大のｒｐｍの間
を速く立ち上がり、遅く立ち下がる鋸歯状の回転変化を
図示する。
時間（ｔ）の関数としてＲＰＭ表示の回転速度（ω）の
曲線で示されている。回転速度ωは予め決められた時期
の中で正の回転速度（時計周り）ωF と逆の回転速度
（反時計周り）ωR の間を、予め決められたパターンに
従って交互に繰り返するように制御される。図３（ａ）
は振動する回転の変化を図示する。図３（ｂ）は０ｒｐ
ｍ（回転／分）と最大のｒｐｍの間で振動する単相の回
転変化を図示する。図３（ｃ）は振幅と周波数が変化し
ながら振動する回転変化を図示する。図３（ｄ）は正と
逆の回転の間を速く立ち上がり、遅く立ち下がる鋸歯状
の回転変化を図示する。図３（ｅ）は均等の鋸歯状の回
転変化を図示する。図３（ｆ）は０と最大のｒｐｍの間
を速く立ち上がり、遅く立ち下がる鋸歯状の回転変化を
図示する。
【００１６】本発明の重要な特徴の一つは高回転速度と
低回転速度の間の迅速な切り換えであり、これはシリコ
ン融液とルツボ側壁の間の剪断力を増加させる。増加し
た剪断力はルツボの壁に付着する気泡やポリシリコン粒
子を放出させる効果を持ち、それによってシリコン融液
に含まれる気泡およびポリシリコン粒子の存在を実質的
に減少させる。したがって、本発明の重要なパラメータ
ーは一つの回転速度から別な回転速度への迅速な振動で
ある。好ましい実施の形態において、一つの回転速度か
ら異なる回転速度への振動の変化は２０秒未満の範囲内
で起こる。回転速度は１６ｒｐｍと速いこともあり、４
ｒｐｍと遅いこともありうる。一般的に、回転速度はネ
ッキング条件またはルツボの回転と同等の速さ、あるい
はメルトダウンの終了後に起こる低回転と同等の遅さに
なることがありうる。希望する格子間酸素濃度
（Ｏi ）、ラジアル酸素濃度リング（ＲＯＧ）、ラジア
ル比抵抗勾配（ＲＲＧｓ）および充填サイズをも左右す
る結晶径に依ってルツボの回転速度は変わりうる。しか
しながら、開示を鑑みると、回転速度の決定はこの技術
分野のスキルの内に充分入るものとされる。
低回転速度の間の迅速な切り換えであり、これはシリコ
ン融液とルツボ側壁の間の剪断力を増加させる。増加し
た剪断力はルツボの壁に付着する気泡やポリシリコン粒
子を放出させる効果を持ち、それによってシリコン融液
に含まれる気泡およびポリシリコン粒子の存在を実質的
に減少させる。したがって、本発明の重要なパラメータ
ーは一つの回転速度から別な回転速度への迅速な振動で
ある。好ましい実施の形態において、一つの回転速度か
ら異なる回転速度への振動の変化は２０秒未満の範囲内
で起こる。回転速度は１６ｒｐｍと速いこともあり、４
ｒｐｍと遅いこともありうる。一般的に、回転速度はネ
ッキング条件またはルツボの回転と同等の速さ、あるい
はメルトダウンの終了後に起こる低回転と同等の遅さに
なることがありうる。希望する格子間酸素濃度
（Ｏi ）、ラジアル酸素濃度リング（ＲＯＧ）、ラジア
ル比抵抗勾配（ＲＲＧｓ）および充填サイズをも左右す
る結晶径に依ってルツボの回転速度は変わりうる。しか
しながら、開示を鑑みると、回転速度の決定はこの技術
分野のスキルの内に充分入るものとされる。
【００１７】実際のサイクルは、１秒と９９９秒の間で
変わりうるが、チャージ量、結晶径などによる操作手順
に依存して必要に応じて適用される。一般的に、シリコ
ン融液とルツボ側壁の間の剪断力を増加させ、ルツボの
壁に付着する気泡やポリシリコン粒子を放出させる効果
を持つような回転パターンを生むようにサイクルを設計
しなければならない。融液中の気泡やルツボからのポリ
シリコン粒子を放出させるような他の手段もまた利用さ
れる。このような手段の例にはルツボの湯出し、ヒータ
ーエレメントの移動および超音波による攪拌があるが、
これらに限られるものでない。本発明は融液内のルツボ
壁への気泡の付着を抜本的に減少させ、ひるがえって転
位が少数、あるいは無の良質の結晶を生成する。また、
本発明の方法は結晶成長の間の一般的なトラブルを減少
させることにより、生産性を改善する。
変わりうるが、チャージ量、結晶径などによる操作手順
に依存して必要に応じて適用される。一般的に、シリコ
ン融液とルツボ側壁の間の剪断力を増加させ、ルツボの
壁に付着する気泡やポリシリコン粒子を放出させる効果
を持つような回転パターンを生むようにサイクルを設計
しなければならない。融液中の気泡やルツボからのポリ
シリコン粒子を放出させるような他の手段もまた利用さ
れる。このような手段の例にはルツボの湯出し、ヒータ
ーエレメントの移動および超音波による攪拌があるが、
これらに限られるものでない。本発明は融液内のルツボ
壁への気泡の付着を抜本的に減少させ、ひるがえって転
位が少数、あるいは無の良質の結晶を生成する。また、
本発明の方法は結晶成長の間の一般的なトラブルを減少
させることにより、生産性を改善する。
【００１８】本発明の方法は安定化時間、すなわち溶融
シリコンに種結晶を浸けることができるまでの必要時間
を減少させることができる。１９の試料についてなされ
たテストに基づき、本発明の方法を使用することによる
平均所要時間は従来の方法を用いた所要時間の９２．５
％であった。いいかえれば本発明により必要な安定化時
間は短縮される。また、本発明によると転位密度の低下
により単結晶シリコンインゴットの歩留まりが改善され
る結果が得られた。安定化において新しい振動するルツ
ボの方法を採用することによって、ネックのトラブルは
４３．５％、ボディのトラブルは２２．４％減少し、無
転位の結晶数は２３％増加し、中間歩留まりは１４．６
％、中間生産性は１５．６％増加した。上記で使用した
パラメーターは次のように定義される。
シリコンに種結晶を浸けることができるまでの必要時間
を減少させることができる。１９の試料についてなされ
たテストに基づき、本発明の方法を使用することによる
平均所要時間は従来の方法を用いた所要時間の９２．５
％であった。いいかえれば本発明により必要な安定化時
間は短縮される。また、本発明によると転位密度の低下
により単結晶シリコンインゴットの歩留まりが改善され
る結果が得られた。安定化において新しい振動するルツ
ボの方法を採用することによって、ネックのトラブルは
４３．５％、ボディのトラブルは２２．４％減少し、無
転位の結晶数は２３％増加し、中間歩留まりは１４．６
％、中間生産性は１５．６％増加した。上記で使用した
パラメーターは次のように定義される。
【００１９】ネックトラブル：ネックトラブルのパラメ
ーターは引き上げた結晶の全数に対するネッキング時に
トラブルのあった結晶の数の割合である。 ボディトラブル：ボディトラブルのパラメーターは引き
上げた結晶の全数に対するインゴット成長時にトラブル
のあった結晶の数の割合である。 ＤＦ比：ＤＦ比は成長した結晶の全数に対する無転位結
晶の比である。 中間歩留まり；中間歩留まりは次のように定義される。 Ｙint ＝（Ｗint ／Ｗpoly）×１００％ ここでＹint は中間歩留まりであり、Ｗpolyはスタート
時の充填サイズの量であり、そしてＷint は結晶の中間
的な重量であり、次のように定義される。 Ｗint ＝Ｗcryst −（Ｗcap ＋Ｗtail） ここでＷcryst は研磨後の結晶の重量であり、Ｗcap は
結晶のキャップ末端の重量であり、そしてＷtailは結晶
のテイル末端の重量である。
ーターは引き上げた結晶の全数に対するネッキング時に
トラブルのあった結晶の数の割合である。 ボディトラブル：ボディトラブルのパラメーターは引き
上げた結晶の全数に対するインゴット成長時にトラブル
のあった結晶の数の割合である。 ＤＦ比：ＤＦ比は成長した結晶の全数に対する無転位結
晶の比である。 中間歩留まり；中間歩留まりは次のように定義される。 Ｙint ＝（Ｗint ／Ｗpoly）×１００％ ここでＹint は中間歩留まりであり、Ｗpolyはスタート
時の充填サイズの量であり、そしてＷint は結晶の中間
的な重量であり、次のように定義される。 Ｗint ＝Ｗcryst −（Ｗcap ＋Ｗtail） ここでＷcryst は研磨後の結晶の重量であり、Ｗcap は
結晶のキャップ末端の重量であり、そしてＷtailは結晶
のテイル末端の重量である。
【００２０】図４は本発明により製造された結晶の構造
である。結晶５０はキャップ末端５２、テイル末端５４
と研磨された結晶５６を含む。研磨後、結晶５０は表面
層５８がなくなる。したがって、研磨された結晶は表面
層５８を有さない。 中間的な生産性；中間的な生産性の定義は次の通りであ
る。 （充填サイズ×中間的な歩留まり）／サイクル時間 ここでサイクル時間はスタートのセットアップから電源
を切断するまでに要する時間である。
である。結晶５０はキャップ末端５２、テイル末端５４
と研磨された結晶５６を含む。研磨後、結晶５０は表面
層５８がなくなる。したがって、研磨された結晶は表面
層５８を有さない。 中間的な生産性；中間的な生産性の定義は次の通りであ
る。 （充填サイズ×中間的な歩留まり）／サイクル時間 ここでサイクル時間はスタートのセットアップから電源
を切断するまでに要する時間である。
【００２１】要約すると、本発明の方法は融液内のルツ
ボ壁への気泡の付着を抜本的に減少させ、転位が少数、
あるいは無の良質の結晶を生成する。本発明の方法を使
用する結果、結晶品質の向上による単結晶シリコンイン
ゴットの歩留まりの改善がなされる。また、本発明の方
法により、結晶成長の間の一般的なトラブルが減少する
ことにより生産性が改善される。さらに、本発明により
安定化時間およびトラブルの割合の改善がなされた。本
発明の方法はガリウムヒ素等の液体エンカプシュレーシ
ョンＣＺのような、いかなるルツボ形式の単結晶引き上
げプロセスにも適用することが可能であることを理解す
べきである。
ボ壁への気泡の付着を抜本的に減少させ、転位が少数、
あるいは無の良質の結晶を生成する。本発明の方法を使
用する結果、結晶品質の向上による単結晶シリコンイン
ゴットの歩留まりの改善がなされる。また、本発明の方
法により、結晶成長の間の一般的なトラブルが減少する
ことにより生産性が改善される。さらに、本発明により
安定化時間およびトラブルの割合の改善がなされた。本
発明の方法はガリウムヒ素等の液体エンカプシュレーシ
ョンＣＺのような、いかなるルツボ形式の単結晶引き上
げプロセスにも適用することが可能であることを理解す
べきである。
【００２２】上述したのは本発明の範囲を例示であっ
て、限定ではない。実際、この技術において通常のスキ
ルを有する者であれば、上記教示に基づき、過度の実験
作業をすることなく容易に更なる実施の形態を見通し、
生み出すことができよう。本発明は本質的な特徴を離脱
することなく他の特定な形式で実施できるであろう。説
明した実施の形態はすべての点で単に記述するためのも
のであり、制限するためのものでないと考えられるべき
である。したがって、本発明の範囲は前述の説明よりも
むしろ添付の特許請求の範囲により示される。特許請求
の範囲の均等物の意味および範囲内での変更はすべてそ
れらの範囲に包含される。
て、限定ではない。実際、この技術において通常のスキ
ルを有する者であれば、上記教示に基づき、過度の実験
作業をすることなく容易に更なる実施の形態を見通し、
生み出すことができよう。本発明は本質的な特徴を離脱
することなく他の特定な形式で実施できるであろう。説
明した実施の形態はすべての点で単に記述するためのも
のであり、制限するためのものでないと考えられるべき
である。したがって、本発明の範囲は前述の説明よりも
むしろ添付の特許請求の範囲により示される。特許請求
の範囲の均等物の意味および範囲内での変更はすべてそ
れらの範囲に包含される。
【図１】本発明を使用した、チョクラルスキ（ＣＺ）シ
リコン結晶引き上げ装置の配置を図示する説明図であ
る。
リコン結晶引き上げ装置の配置を図示する説明図であ
る。
【図２】本発明による方法の好ましい実施の形態を示す
グラフである。
グラフである。
【図３】本発明による異なる回転パターンを示すグラフ
である。
である。
【図４】本発明の研磨結晶の構造を表す概念図である。
１０ ＣＺ結晶引き上げ装置 １２ 炉 １４ ルツボ １５ サセプタ １６ ポリシリコン融液 １８ 回転シャフト ２０ 回転シャフトモーター ２４ アルゴンガス入口バルブ ２６ アルゴンガス入口 ２８ ガス出口 ３０ ポンプ ３２ 加熱エレメント ３６ ヒーター電源 ３８ コントローラー ４０ 回転シャフト ４２ チャック ４４ 種 ４６ 単結晶インゴット ４８ 回転シャフトモーター ５０ カメラ ５２ キャップ末端 ５４ テイル末端 ５６ 研磨された結晶 ５８ 表面層
フロントページの続き (72)発明者 ブルース・ローレンス・コルバーン アメリカ合衆国、98685 ワシントン、ヴ ァンクーヴァー、ノース・ウェスト・セカ ンド・アヴェニュー 13207
Claims (29)
- 【請求項１】 気泡およびポリシリコン粒子を含み、単
結晶インゴットを成長させるのに使用されるチョクラル
スキ（ＣＺ）シリコン結晶引き上げ装置のルツボに入れ
られたシリコン融液の安定化する方法であって、 ａ．種々の回転速度でルツボを回転することが可能な機
構を使用し、かつ ｂ．シリコン融液に含まれる気泡およびポリシリコン粒
子を減少させるように、結晶インゴットの成長に先立ち
一定の期間回転速度を変化させる工程を含む方法。 - 【請求項２】 上記（ｂ）の工程が結晶インゴットの成
長に先立ち一定の期間、高回転速度と低回転速度の間を
上下して加速することを含む、予め定められた回転パタ
ーンに従って回転速度を変化させることを含む請求項１
に記載の方法。 - 【請求項３】 上記回転パターンが一連の連続サイクル
からなる請求項２に記載の方法。 - 【請求項４】 ルツボの回転速度の上記加速が約２０秒
の時間範囲以内で完了する請求項２に記載の方法。 - 【請求項５】 上記各連続サイクルが約１から９９９秒
の持続時間である請求項３に記載の方法。 - 【請求項６】 上記各連続サイクルが類似のサイクル長
を有する請求項３に記載の方法。 - 【請求項７】 上記各連続サイクルが異なるサイクル長
を有する請求項３に記載の方法。 - 【請求項８】 上記各連続サイクルが異なる高回転速度
を有する請求項３に記載の方法。 - 【請求項９】 上記各連続サイクルが異なる低回転速度
を有する請求項３に記載の方法。 - 【請求項１０】 上記ルツボが結晶インゴットのネック
部成長時での回転速度を有し、上記高回転速度が結晶イ
ンゴットのネック部成長時でのルツボの回転速度とほぼ
同じである請求項２に記載の方法。 - 【請求項１１】 上記ルツボが結晶インゴットの成長時
での回転速度を有し、上記高回転速度が結晶インゴット
の成長時でのルツボの回転速度とほぼ同じである請求項
２に記載の方法。 - 【請求項１２】 上記ルツボがシリコン融液の安定化完
了時での回転数を有し、上記低回転速度がシリコン融液
の安定化完了時でのルツボの回転速度とほぼ同じである
請求項２に記載の方法。 - 【請求項１３】 上記高回転速度が約１６ｒｐｍである
請求項２に記載の方法。 - 【請求項１４】 上記低回転速度が約４ｒｐｍである請
求項２に記載の方法。 - 【請求項１５】 シリコン融液の安定化の間回転数を変
化させる請求項１に記載の方法。 - 【請求項１６】 振動するルツボの回転パターンに従っ
て回転数を変化させる請求項１に記載の方法。 - 【請求項１７】 上記振動するルツボの回転パターンが
０ｒｐｍと最大ｒｐｍの間の単相振動をする回転速度変
化を含む請求項１６に記載の方法。 - 【請求項１８】 上記振動するルツボの回転パターンが
振幅と周波数の変化をともなう振動する回転速度変化を
含む請求項１６に記載の方法。 - 【請求項１９】 回転速度が鋸歯状の回転パターンに従
って変化する請求項１に記載の方法。 - 【請求項２０】 上記鋸歯状の回転パターンが正および
逆回転の間を迅速に立ち上がり、緩慢に立ち下がる鋸歯
状の回転速度変化を含む請求項１９に記載の方法。 - 【請求項２１】 上記鋸歯状の回転パターンが０ｒｐｍ
と最大のｒｐｍの間を迅速に立ち上がり、緩慢に立ち下
がる鋸歯状の回転速度変化を含む請求項１９に記載の方
法。 - 【請求項２２】 上記鋸歯状の回転パターンが均等の鋸
歯状の回転速度変化を含む請求項１９に記載の方法。 - 【請求項２３】 上記振動するルツボの回転パターンが
結晶インゴットの成長に先立ち一定の期間、高回転速度
と低回転速度の間を上下して加速することを含む請求項
１６に記載の方法。 - 【請求項２４】 上記振動するルツボの回転パターンが
さらに最初のサイクル、複数の中間のサイクルおよび最
終のサイクルを含む請求項２３に記載の方法。 - 【請求項２５】 上記最初のサイクルは、回転速度が上
記低回転速度でスタートし、そこで一定を保つ前半と回
転速度が高回転速度に加速し、そこから徐々に増加する
後半を含み、上記複数の中間のサイクルは、上記第最初
のサイクルに直ちに追従し、回転速度が振動して上記低
回転速度に戻り、そこで一定に保たれる前半と回転速度
が別の高レベルに加速し、そこから徐々に増加する後半
を有するサイクルからなり、上記最終のサイクルは、回
転速度が振動して上記高回転速度より若干低い速度に至
りそこから徐々に増加する前半と、回転速度が高回転速
度まで加速し、そこで一定に保たれる後半を含む請求項
２に記載の方法。 - 【請求項２６】 上記複数の中間のサイクルは、回転速
度が振動して上記低回転速度に至り、そこで一定に保た
れる前半と、回転速度が高回転速度に加速し、そこで一
定に保たれる後半を有する、上記最初のサイクルと最終
のサイクルの間の切り換えサイクルからなる請求項２５
に記載の方法。 - 【請求項２７】 さらに、上記複数の中間のサイクルが
上記最初のサイクルと振動の振幅が増加する上記切り換
えサイクル間の一連のサイクルからなる請求項２５に記
載の方法。 - 【請求項２８】 さらに、上記複数の中間のサイクルが
上記切り換えサイクルに直ちに追従し、回転速度が振動
して低回転速度に戻るが、そこから徐々に増加する前半
と、回転速度が高回転速度に加速しそこで一定を保つ後
半を有するサイクルからなる請求項２５に記載の方法。 - 【請求項２９】さらに、上記複数の中間のサイクルが上
記切り換えのサイクルと振動の振幅が減少する最終サイ
クルの間の一連のサイクルからなる請求項２５に記載の
方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/831,484 US5902394A (en) | 1997-03-31 | 1997-03-31 | Oscillating crucible for stabilization of Czochralski (CZ) silicon melt |
| US08/831,484 | 1997-03-31 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10287489A true JPH10287489A (ja) | 1998-10-27 |
Family
ID=25259164
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10100319A Pending JPH10287489A (ja) | 1997-03-31 | 1998-03-27 | チョクラルスキシリコン融液を安定化するための振動ルツボ |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5902394A (ja) |
| JP (1) | JPH10287489A (ja) |
Cited By (6)
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| KR20190114641A (ko) * | 2018-03-30 | 2019-10-10 | 주식회사 엘지화학 | 실리콘 카바이드 단결정 성장 장치 및 이를 이용한 단결정 성장 방법 |
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| DE102007023040A1 (de) | 2007-05-16 | 2008-11-20 | Siltronic Ag | Verfahren zur Züchtung eines Einkristalls aus einer in einem Tiegel enthaltenen Schmelze |
| JP5083001B2 (ja) * | 2008-04-08 | 2012-11-28 | 株式会社Ｓｕｍｃｏ | シリコン単結晶の引上げ方法 |
| DE102010007460B4 (de) * | 2010-02-10 | 2013-11-28 | Siltronic Ag | Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls aus Silicium aus einer in einem Tiegel enthaltenen Schmelze und dadurch hergestellter Einkristall |
| CN101935871A (zh) * | 2010-09-04 | 2011-01-05 | 山西天能科技有限公司 | 一种降低单晶硅位错的方法 |
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| CN109576785A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-04-05 | 徐州鑫晶半导体科技有限公司 | 调节单晶硅生长过程中氧含量的方法 |
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| DE3712668A1 (de) * | 1987-04-14 | 1988-10-27 | Hans J Scheel | Verfahren und vorrichtung zur zuechtung von kristallen nach der czochralski-methode |
| JPH0699225B2 (ja) * | 1989-10-23 | 1994-12-07 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶引上げ方法 |
| JP2546736B2 (ja) * | 1990-06-21 | 1996-10-23 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶引上方法 |
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1997
- 1997-03-31 US US08/831,484 patent/US5902394A/en not_active Expired - Lifetime
-
1998
- 1998-03-27 JP JP10100319A patent/JPH10287489A/ja active Pending
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5902394A (en) | 1999-05-11 |
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