JP3085567B2

JP3085567B2 - 多結晶のリチャージ装置およびリチャージ方法

Info

Publication number: JP3085567B2
Application number: JP05287622A
Authority: JP
Inventors: 信司肥後
Original assignee: コマツ電子金属株式会社
Priority date: 1993-10-22
Filing date: 1993-10-22
Publication date: 2000-09-11
Anticipated expiration: 2015-09-11
Also published as: JPH07118089A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、多結晶のリチャージ装
置およびリチャージ方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体素子の基板には主として高純度シ
リコンが用いられているが、この高純度シリコンの製造
方法の一つとして、るつぼ内の原料融液から円柱状の単
結晶を引き上げるチョクラルスキー法（以下ＣＺ法とい
う）が用いられている。ＣＺ法においては、るつぼ内に
原料多結晶を充填し、前記るつぼの外周を取り巻くヒー
タによって原料を加熱溶解した上、シードチャックに取
り付けた種子結晶を融液に浸漬し、シードチャックおよ
びるつぼを同方向または逆方向に回転しつつシードチャ
ックを引き上げて、単結晶を成長させる。

【０００３】近年は、半導体ウェーハの直径が大型化
し、６インチを超える大径ウェーハが要求されるように
なり、単結晶の直径も６インチ以上のものが主流になり
つつある。このため単結晶製造装置も大型化し、１サイ
クル当たりの処理量も増大する傾向にある。しかし、単
結晶製造装置の大型化に伴って単結晶成長工程における
所要時間が長くなるとともに、その前後工程、たとえば
原料多結晶の溶解所要時間や、成長した単結晶を炉外に
取り出した後、るつぼ、ヒータ等が清掃可能な温度に下
がるまでの冷却所要時間等も従来に比べて長くなってい
る。これらは単結晶の生産性を低下させる要因となって
いる。

【０００４】単結晶の生産性低下を解決する手段の一つ
として、リチャージ法が知られている。これは、融液か
ら単結晶を引き上げた後、原料多結晶を再度チャージし
て溶解し、再度単結晶を成長させる工程を数回繰り返す
方法で、炉内部品の冷却時間やチャンバ清掃時間等を数
バッチ分省略することができる。また、通常は単結晶１
本分の引き上げごとに１個必要とする石英るつぼも、数
本の単結晶に対して１個の割合となり、製造コストが低
減する。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】リチャージのため粒状
の原料多結晶を融液に供給すると、前記粒状多結晶は融
液面に浮遊する状態となる。融液内に発生したＳｉＯガ
スは前記粒状多結晶によって冷却され、ＳｉＯアモルフ
ァスが形成される。そして、粒状多結晶の溶解の進行に
つれて前記ＳｉＯアモルファスが徐々に融液内に取り込
まれ、溶解せずに残存する。また、前記ＳｉＯアモルフ
ァスの一部はＳｉＯ₂となり、白色透明の浮遊物として
融液表面に残存する。前記ＳｉＯアモルファスやＳｉＯ
₂のパーティクルは、単結晶引き上げの際に単結晶崩れ
を引き起こす原因となる。

【０００６】単結晶の成長に当たり、不活性ガスに少量
の水素ガスを添加して炉内に導入し、融液に含まれる酸
素その他の不純物元素と水素とを結合させ、水素化合物
として雰囲気ガス中に放出させることによって結晶欠陥
を減少させる単結晶の成長方法が、特開昭６１−１７８
４９５で提示されている。しかしこの方法ではリチャー
ジ中に発生するＳｉＯアモルファスを効果的に排除する
ことはできない。また、原料多結晶が溶解して融液とな
るまでの間、炉内に水素ガスを流入させる単結晶成長方
法が特開平２−１６４７８８で提示されている。この場
合、カーボンヒータに含まれる不純物を還元させるには
有効であるが、水素ガスが融液面上に効果的に供給され
ないので、ＳｉＯアモルファスを排除することはできな
い。

【０００７】特開平３−１１５１８５による単結晶の成
長方法はＨ₂分圧が０．５気圧以上のＨ₂雰囲気中で微
小欠陥密度の小さいシリコン単結晶を成長させるもので
あるが、この場合も水素ガスは融液面上に効果的に供給
されない。概して、水素ガス雰囲気中で行う粒状多結晶
の溶解においては、融液から発生したＳｉＯアモルファ
スを効果的に排除することはできない。従って、水素ガ
スを融液面に強制的に供給する必要がある。

【０００８】特開平４−１０８６８５による単結晶引き
上げ装置は、融液中にガス供給パイプを浸漬し、このパ
イプから融液内に不活性ガスを供給して融液を上下方向
に攪拌することによって融液の組成を均一に保持するも
のである。しかし融液の攪拌は、融液面上に浮遊するＳ
ｉＯアモルファスの排除に好ましくない影響を与える。
また、特開平４−２２４１９１では、るつぼ内で融解す
る原料多結晶に加熱した気体を吹きつけて原料多結晶の
昇温を促進し、融液生成後は融液中に前記気体を吹き込
んで攪拌し、融液温度を均一化するとともに原料多結晶
の溶解所要時間を短縮する方法が提示されている。この
方法は粒状多結晶のリチャージに関するものではなく、
ＳｉＯアモルファスの排除には何ら効果がない。更に、
融液の攪拌は、ＳｉＯアモルファスの排除に悪影響を与
える。

【０００９】従来、粒状多結晶のリチャージにおいて水
素ガスを供給する手段は提案されていない。本発明は、
融液内で発生したＳｉＯガスがリチャージした原料多結
晶に触れて冷却されることによってＳｉＯアモルファス
を形成することに着目し、前記ＳｉＯガスあるいはＳｉ
Ｏアモルファスを効果的に排除し、単結晶崩れの発生を
防止することができるような多結晶のリチャージ装置お
よびリチャージ方法を提供することを目的としている。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
本発明に係る多結晶のリチャージ装置は、粒状の原料多
結晶をるつぼ内に供給する原料供給管と、この原料供給
管から放出されて融液面に浮遊する前記原料多結晶に水
素ガスもしくは水素ガスを含む不活性ガスを吹きつける
ガス供給管とを備える構成とし、このような構成におい
て、原料供給管の軸心に沿って、前記原料供給管を取り
巻くようにガス供給管を設けてもよく、原料供給管と、
ガス供給管とを同一の管で構成してもよい。

【００１１】また、本発明に係る多結晶のリチャージ方
法は、チョクラルスキー法を用いる半導体単結晶の製造
において、融液から単結晶を引き上げた後、炉外から粒
状の原料多結晶を原料供給管を介してるつぼ内に供給す
るに当たり、前記原料多結晶をリチャージする直前から
リチャージした原料多結晶の溶解が完了するまでの間、
水素ガスもしくは水素ガスを含む不活性ガスを前記原料
供給管から放出されて融液面に浮遊する原料多結晶に吹
きつけることを特徴としている。

【００１２】

【作用】上記構成によれば、粒状の原料多結晶をるつぼ
内に供給する原料供給管と、水素ガスもしくは水素ガス
を含む不活性ガスを吹きつけるガス供給管とを設置し、
原料多結晶をリチャージする直前からリチャージした原
料多結晶の溶解が完了するまでの間、融液面に浮遊する
前記原料多結晶に水素ガスもしくは水素ガスを含む不活
性ガスを吹きつけることにしたので、融液内に発生した
ＳｉＯガスは、ＳｉＯ＋Ｈ₂→Ｓｉ＋Ｈ₂Ｏに示すように水素ガスによって還元され、シリコンと水
とに分解される。水は水蒸気として炉外に排出される。
ガス供給管の軸心に沿って前記ガス供給管の内側に原料
供給管を設けた場合、あるいは原料供給管とガス供給管
とを同一の管で構成した場合は、粒状の原料多結晶に強
制的かつ効果的に水素ガスを吹きつけることができるの
で、ＳｉＯガスは容易に分解される。

【００１３】

【実施例】以下に本発明に係る多結晶のリチャージ装置
およびリチャージ方法の実施例について、図面を参照し
て説明する。図１は請求項２に基づくリチャージ装置を
装着した単結晶製造装置の模式的部分断面図で、チャン
バ１内にはるつぼ軸２によって回転ならびに昇降するる
つぼ３と、このるつぼ３を取り巻くヒータ４および保温
筒５が設置されている。チャンバ１の外側には図示しな
い原料供給装置が設けられ、この原料供給装置に取着さ
れた原料供給管６はチャンバ１を貫通して前記るつぼ３
の周縁部近傍上方に開口している。また、前記原料供給
管６を開閉するバルブ７の下方に、原料供給管６を取り
巻くようにガス供給管８が設けられ、ガス供給管８の上
端にはガス導入管９が接続されている。

【００１４】単結晶の引き上げが終了するとバルブ７を
開放し、原料供給管６を介して原料供給装置からるつぼ
３内に粒状の原料多結晶を供給する。このとき、ガス導
入管９からガス供給管８に水素ガスもしくは水素ガスを
含む不活性ガスを送り、前記ガスは下方に吹き出す。ガ
スの供給は、リチャージが終了して粒状の原料多結晶の
溶解が完了するまでの間、継続して行われる。原料供給
管６から放出された前記原料多結晶１０は融液１１の表
面に浮遊し、これに前記ガスが吹きつけられることによ
り、融液内に発生して上昇するＳｉＯガスは還元されて
シリコンと水とに分解され、水は水蒸気として炉外に排
出される。水素ガスもしくは水素ガスを含む不活性ガス
の供給量は、融液１１の表面に浮遊する原料多結晶１０
の隅々まで十分に前記ガスが行きわたり、ＳｉＯガスあ
るいはＳｉＯアモルファスを完全に還元できる程度の量
であることが望ましい。また、本装置は融液中に浸漬し
たガス供給管から融液内に水素ガスもしくは水素ガスを
含む不活性ガスを供給するものではないので、ガスによ
る融液の攪拌が起こらず、従って融液内でのＳｉＯガス
発生を助長しない。

【００１５】直径１６インチのるつぼに塊状のシリコン
多結晶を４５ｋｇ装填し、これを溶解した後、ＣＺ法に
より直径６インチの単結晶２０ｋｇを引き上げて炉内か
ら取り出した。次にヒータ出力を２０％アップし、るつ
ぼ位置を上方に設定した状態で粒状のシリコン多結晶の
リチャージを行った。このときの粒状多結晶の供給速度
は１ｋｇ／分とし、水素ガスと不活性ガスとの混合ガス
を供給しつつ２０分間で２０ｋｇをリチャージした。前
記混合ガスは、水素とアルゴンとの比が１：９で、粒状
多結晶のリチャージ終了後、粒状多結晶が全溶するまで
の間、約１．５時間にわたって供給を継続した。粒状多
結晶が全溶したとき、融液面に白色透明の浮遊物は認め
られず、２本目の単結晶（直胴部の長さ８００ｍｍ）を
崩れることなく成長させることができた。

【００１６】上記の実施例と比較するため、直径１６イ
ンチのるつぼに塊状のシリコン多結晶を４５ｋｇ装填、
溶解し、ＣＺ法により直径６インチの単結晶２０ｋｇを
引き上げて炉内から取り出した後、ヒータ出力を２０％
アップし、るつぼ位置を上方に設定した状態で粒状のシ
リコン多結晶のリチャージを行った。ただし、水素を含
む混合ガスは供給しなかった。粒状多結晶が全溶した
後、融液面には白色透明の浮遊物が認められた。これ
は、粒状多結晶の溶解途中に融液から発生したＳｉＯガ
スが融液面に浮遊する粒状多結晶に触れて冷却され、Ｓ
ｉＯアモルファスが形成された後、前記アモルファスか
ら析出したＳｉＯ₂の細片であると考えられる。その
後、前記浮遊物が消滅するまで約３０分間溶解を継続し
た上、直径６インチの単結晶を引き上げようとしたが、
３７０ｍｍの位置で単結晶崩れが発生した。これは、融
液内にＳｉＯ₂のパーティクルが残存していたため単結
晶崩れを誘発したものと考えられる。

【００１７】請求項１に基づくリチャージ装置は原料供
給管とガス供給管とがそれぞれ独立に配設されており、
請求項３に基づくリチャージ装置は原料供給管とガス供
給管とが同一の管で構成されている。ガス供給管の機能
は、いずれの場合も請求項２の場合と同じであり、リチ
ャージされて融液面に浮遊する原料多結晶に水素ガスも
しくは水素ガスを含む不活性ガスを吹きつけるものであ
るので、詳細説明を省略する。

【００１８】

【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、粒
状の原料多結晶のリチャージ開始から溶解完了までの
間、水素ガスもしくは水素ガスを含む不活性ガスを融液
面に浮遊する原料多結晶に吹きつけるリチャージ装置お
よびリチャージ方法を用いることにしたので、融液内に
発生するＳｉＯガスは水素ガスによって還元され、Ｓｉ
ＯアモルファスやＳｉＯ₂を形成することがない。従っ
て、リチャージ法適用時における単結晶崩れの発生を防
止することができ、単結晶化率の向上すなわち単結晶生
産能率を引き上げることが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】請求項２に基づくリチャージ装置を装着した単
結晶製造装置の模式的部分断面図である。

【符号の説明】

３るつぼ６原料供給管８ガス供給管１０原料多結晶１１融液

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】粒状の原料多結晶をるつぼ内に供給する
原料供給管と、この原料供給管から放出されて融液面に
浮遊する前記原料多結晶に水素ガスもしくは水素ガスを
含む不活性ガスを吹きつけるガス供給管とを備えている
ことを特徴とする多結晶のリチャージ装置。
【請求項２】原料供給管の軸心に沿って、前記原料供
給管を取り巻くようにガス供給管を設けたことを特徴と
する請求項１の多結晶のリチャージ装置。
【請求項３】原料供給管と、ガス供給管とを同一の管
で構成したことを特徴とする請求項１の多結晶のリチャ
ージ装置。
【請求項４】チョクラルスキー法を用いる半導体単結
晶の製造において、融液から単結晶を引き上げた後、炉
外から粒状の原料多結晶を原料供給管を介してるつぼ内
に供給するに当たり、前記粒状の原料多結晶をリチャー
ジする直前からリチャージした原料多結晶の溶解が完了
するまでの間、水素ガスもしくは水素ガスを含む不活性
ガスを前記原料供給管から放出されて融液面に浮遊する
原料多結晶に吹きつけることを特徴とする多結晶のリチ
ャージ方法。