JP4762776B2

JP4762776B2 - 固体溶融装置

Info

Publication number: JP4762776B2
Application number: JP2006116519A
Authority: JP
Inventors: 泰信西谷
Original assignee: Sharp Corp
Current assignee: Sharp Corp
Priority date: 2006-04-20
Filing date: 2006-04-20
Publication date: 2011-08-31
Anticipated expiration: 2026-04-20
Also published as: JP2007284320A

Description

この発明は、坩堝内で固形状原料が溶融されて融液状となった原料にさらに固形状原料を追加供給する固体溶融装置に関する。

従来より、固形状原料としてのシリコン原料を溶融し、さらに再結晶化させる方法として、ＣＺ法(Czochralski method),ＦＺ法(Floating Zone method)及びキャスト法等がある。また、板状シリコンを直接作製する方法として、ＥＦＧ法(Edge-defined Film-fed. Growth method)およびデンドライト(dendritic web)法等がある。

再結晶化時における生産効率を高めるためには、連続的に再結晶化を行うことが望ましく、そのためには、シリコン融液を保持したままシリコン原料あるいはシリコン融液を追加供給する必要がある。しかしながら、ある程度の量の室温の上記シリコン原料をシリコン融液に供給した場合には、シリコン融液上に上記シリコン原料が浮遊した状態となる。そのために、シリコン融液の温度が部分的に低下したり、浮遊したシリコン原料が再結晶化させたシリコン結晶と物理的に接触して、再結晶化させたシリコン結晶の形状や品質に悪影響を及ぼしたりする。

また、上記シリコン融液を追加した場合についても、温度差や濃度差等によって、少なからず再結晶化に影響を及ぼすことになる。

ところで、再結晶化時に原料を追加供給する方法としては、再結晶化と原料追加とを同時に行う方法と、一定量再結晶化を行った後に減少したシリコン原料分を追加供給する方法とがある。

前者の再結晶化と原料追加とを同時に行う方法としては、２重坩堝構造を用いた連続ＣＺ法がある。ところが、再結晶化させたシリコン結晶に原料を追加したことによる影響を及ぼさないようにするためには、坩堝を２重にする等、複雑な装置構造とそれに伴う高度な制御が要求される。

一方、後者の再結晶化と原料追加とを分けて行う方法においては、生産性向上のため、原料追加に要する時間短縮が求められる。原料追加時間を短縮させる方法としては、連続ＣＺ法にも適用されているが、例えば特開平６‐１８３８７６号公報(特許文献１)に開示された「単結晶引き上げ装置および引き上げ方法」のごとく、原料を予め溶融あるいは加熱しておく方法や、特開平１０‐２７９３９１号公報(特許文献２)に開示された「シリコン単結晶育成方法」のごとく、シリコン原料に磁場を印加してシリコン融液の攪拌を促進させる方法等がある。

しかしながら、上記従来の再結晶化時に原料を追加供給する際に再結晶化と原料追加とを分けて行う方法においては、以下のような問題がある。

すなわち、上記特許文献１に開示された「単結晶引き上げ装置および引き上げ方法」においては、坩堝を加熱する加熱装置以外に、もう１つの加熱装置が必要になるという問題がある。また、特許文献２に開示された「シリコン単結晶育成方法」においては、坩堝を加熱する装置とは別に、坩堝および坩堝内の融液に磁場を印加する装置が必要となる。したがって、シリコン原料の再結晶化装置の構造が複雑になり、再結晶化装置のコストが高くなるという問題がある。

また、再結晶化と原料追加とを同時に行わない場合には、シリコン原料をシリコン融液内に追装する場合の投下位置は、シリコン融液の飛び散りやシリコン原料自身の飛び散りを考慮して坩堝中央部が選ばれる。

ところで、上記シリコン融液を保持する坩堝を加熱する場合には、上記特許文献１および特許文献２も含めて坩堝の側壁側を加熱する方式を採用する場合が多い。これは、坩堝の上面側は、シリコン結晶を取り出すために加熱装置を配置することが難しく、坩堝の下面側は、坩堝を支持,昇降および回転する機構を設ける必要があり、加熱装置を配置することが難しいためである。そして、坩堝を側壁側から加熱する場合には、坩堝内のシリコン融液の温度は、上記側壁側が高く、中央部が低くなる。

上述したように、シリコン原料の投下位置として坩堝中央部が選ばれた場合には、温度の低い中央部にシリコン原料が追装されることになり、シリコン原料を溶融するのに時間が掛かり、連続生産においては生産効率が下がってしまうという問題もある。
特開平６‐１８３８７６号公報特開平１０‐２７９３９１号公報

そこで、この発明の課題は、追加供給した固形状原料の溶融時間を短縮して再結晶化における生産効率を向上させることができる低コストな固体溶融装置を提供することにある。

上記課題を解決するため、この発明の固体溶融装置は、
投入された固形状原料を溶融すると共に、この溶融された融液を保持する坩堝と、
上記坩堝内に上記固形状原料を追加供給する原料供給部と、
上記坩堝内における上記融液の表面上に浮遊している上記追加供給された固形状原料に対して不活性ガスを吹き付ける不活性ガス吹き付け部
を備えた固体溶融装置において、
上記原料供給部は、
追加供給原料を保持する原料保持部と、
上記原料保持部を上記坩堝内の融液の直上まで搬送する搬送部と、
上記原料保持部を傾動させて上記追加供給原料を上記坩堝内に投下させる傾動部と
を含んでいる
ことを特徴としている。

上記構成によれば、原料供給部によって追加供給されて、坩堝内における融液の表面上に浮遊している追加供給原料が、不活性ガス吹き付け部から吹き付けられる不活性ガスによって、上記坩堝の側壁周辺に分散されることになる。その場合、上記坩堝の側壁は、加熱装置によって加熱されているため、上記坩堝内の融液は、中心部よりも側壁周辺の方が高温になっている。

したがって、上記坩堝の側壁周辺に分散された上記追加供給原料は、中心部よりも高温になっている融液によって速やかに溶融されることになる。その結果、上記追加供給された固形状原料の溶融時間を短縮することができ、再結晶化における生産効率を向上させることができるのである。

さらに、この発明によれば、単に上記不活性ガス吹き付け部を設けるだけでよく、上記坩堝を加熱する加熱装置以外の加熱装置や、上記坩堝および上記坩堝内の融液に磁場を印加する装置等を必要とはしない。したがって、当該固体溶融装置を低コストで提供することができる。

尚、ここで言う「不活性ガス」とは、上記固形状原料およびその融液と化学的反応を起こさないガスのことである。

さらに、上記坩堝内に上記固形状原料を追加供給するに際して、上記追加供給原料を保持している原料保持部を、搬送部によって上記坩堝内の融液の直上まで搬送し、さらに、傾動部によって傾動させることによって、上記原料保持部内の追加供給原料を、上記坩堝内に確実に且つ速やかに投下させることができる。

また、１実施の形態の固体溶融装置では、
上記不活性ガス吹き付け部は、上記不活性ガスを吹き出す不活性ガス吹出口を有し、
上記不活性ガス吹出口は、上記原料保持部あるいは上記原料保持部と連動して傾動する箇所に設けられている。

この実施の形態によれば、上記不活性ガス吹き付け部の不活性ガス吹出口を、上記原料保持部あるいは上記原料保持部と連動して傾動する箇所に設けているので、上記原料保持部を傾動させて上記追加供給原料を上記坩堝内に投下させた際に、上記不活性ガス吹出口が上記坩堝内における上記融液上を浮遊している上記追加供給原料に向くように、上記不活性ガス吹出口の方向を設定することができる。

そうした場合には、上記追加供給原料を上記坩堝内に投下した後に、上記不活性ガス吹き付け部を、上記不活性ガス吹出口が上記坩堝内における上記融液上を浮遊している上記追加供給原料に向くように操作する手間を省くことができる。

また、１実施の形態の固体溶融装置では、
上記不活性ガス吹き付け部は、上記不活性ガス吹出口に連通するパイプ状を成すと共に、一端が上記原料保持部に取り付け固定されており、
上記搬送部は、上記不活性ガス吹き付け部を含んでいる。

この実施の形態によれば、上記原料保持部を上記坩堝内の融液の直上まで搬送する上記搬送部と、上記不活性ガス吹き付け部とを、一体に構成することができる。したがって、当該固体溶融装置の構成を簡素にできる。

また、１実施の形態の固体溶融装置では、
上記搬送部は、上記不活性ガス吹き付け部の一端に取り付けられている上記原料保持部が上記坩堝内の融液の直上に至るまで上記不活性ガス吹き付け部を移動させる移動装置を含んでおり、
上記傾動部は、上記パイプ状の不活性ガス吹き付け部を中心軸の回りに回転させて、上記不活性ガス吹き付け部の一端に取り付けられている上記原料保持部を傾動させる回転装置を含んでいる。

この実施の形態によれば、移動装置および回転装置によって、上記不活性ガス吹き付け部を移動させ、回転させることによって、上記原料保持部に保持されている上記追加供給原料を上記坩堝内に簡単に投下することができる。その後、さらに上記移動装置および上記回転装置によって、上記不活性ガス吹き付け部を移動させ、回転させることによって、上記不活性ガス吹出口の方向を、上記追加供給原料の方向になるように的確に修正することが可能になる。

以上より明らかなように、この発明の固体溶融装置は、原料供給部によって追加供給されて坩堝内における融液の表面上に浮遊している固形状原料に対して、不活性ガス吹き付け部によって不活性ガスを吹き付けるので、加熱装置によって上記坩堝の側壁が加熱されるために上記坩堝の中心部よりも高温になっている上記坩堝の側壁周辺に、追加供給原料を上記不活性ガスによって分散させることができる。したがって、上記追加供給原料を、上記側壁周辺における高温の融液によって速やかに溶融することができる。

すなわち、この発明によれば、上記追加供給された固形状原料の溶融時間を短縮することができ、再結晶化における生産効率を向上させることができる。また、単に上記不活性ガス吹き付け部を設けるだけでよく、上記坩堝を加熱する加熱装置以外の加熱装置や、上記坩堝および上記坩堝内の融液に磁場を印加する装置等を必要とはしない。したがって、この発明によれば、固体溶融装置を低コストで提供することができる。

また、上記不活性ガス吹き付け部を、上記不活性ガス吹出口に連通するパイプ状に成すと共に、一端が上記原料保持部に取り付け固定されるようにし、上記追加供給原料を保持する原料保持部を上記坩堝内の融液の直上まで搬送する搬送部を、上記不活性ガス吹き付け部を含むようにすれば、上記搬送部と上記不活性ガス吹き付け部とを一体に構成することができる。したがって、固体溶融装置の構成を簡素にできる。

以下、この発明を図示の実施の形態により詳細に説明する。図１は、本実施の形態の個体溶融装置における全体の構成を示す概略図である。以下、本個体溶融装置をシリコンの溶融に適用した場合について説明する。但し、本個体溶融装置は、シリコンに限定されることなく、固体よりも液体の密度が高い固形状原料の溶融に適用可能である。

先ず、図１に従って、本個体溶融装置の全体の構成について説明する。

図１において、１は坩堝,２はシリコン融液,３は加熱用ヒーター,４は坩堝台,５は断熱材,６は原料供給部,７は不活性ガス吹き付け部である。坩堝１は当然であるが、その他の装置についても、耐熱性が十分ある素材で形成、若しくは耐熱性が十分な素材でコーティングする必要がある。

上記原料供給部６および不活性ガス吹き付け部７は、その機能上、複雑な加工が必要となることから、耐熱性と加工性とを兼ね備えた黒鉛材を使用することが望ましい。また、坩堝１から不活性ガス吹き付け部７までは、密閉性の良好なチャンバー(図示せず)内に設置されており、真空排気後に不活性ガス等でガス置換を行うことが可能な構造にすることが好ましい。その場合の不活性ガスとしては、アルゴンやヘリウム等を使用することが可能ではあるが、コスト面を考慮するとアルゴンがより好ましい。また、酸素成分を含むガスを用いた場合には、シリコン酸化物が生成して基板表面やチャンバー壁に付着するために、酸素成分はできる限り除去する必要がある。

上記原料供給部６は、上記チャンバー内とは好ましくは気密状態で分離可能であって、内部を不活性ガスで置換可能な副室８内に原料保持部６aが収納されている。そして、原料供給部６に、原料保持部６aを坩堝１内におけるシリコン融液２の直上まで搬送する搬送部(図示せず)と、原料を坩堝１内に投下させるための傾動部(図示せず)とを設けることによって、坩堝１への原料の追加供給を連続的に可能にしている。

図２は、図１における上記原料供給部６と不活性ガス吹き付け部７とを一体に構成した実施の形態における要部の構成を示している。図２において、原料供給部６の原料保持部６aに、パイプ状の不活性ガス吹き付け部９を取り付けている。この不活性ガス吹き付け部９は、移動装置(図示せず)によって移動されることによって、原料保持部６aを坩堝１内におけるシリコン融液２の直上まで搬送することができるようになっている。さらに、回転装置(図示せず)によって不活性ガス吹き付け部９を中心軸の回りに回転させることによって、原料保持部６aを傾動させて原料を坩堝１内に投下することができるようになっている。

尚、上記移動装置としては、例えばエアシリンダ等があり、上記回転装置としては、例えばモータとギア列等がある。

すなわち、上記不活性ガス吹き付け部９は、原料保持部６aを坩堝１内におけるシリコン融液２の直上まで搬送する搬送部の一部と、原料保持部６aを傾動させ傾動部の一部とを、兼ねているのである。

そして、上記不活性ガス吹き付け部９における原料供給部６の近傍には、不活性ガス吹き付け部９が軸心の回りに回動して原料供給部６が原料を坩堝１内に投下可能な角度に傾斜した際に、不活性ガス導入口１０から導入された不活性ガスを坩堝１の中心部に向かって吹き出すための不活性ガス吹出口１１が設けられている。

上記原料供給部６および不活性ガス吹き付け部９をこのように構成にすることによって、本個体溶融装置の構造が簡易になり、原料供給部６の上記傾動部を構成する不活性ガス吹き付け部９を軸心の回りに回動させることによって、坩堝１に対する不活性ガスの吹き付け角度を容易に調整することが可能になる。

以下、図１を参照して、シリコン原料供給方法について説明する。

図１において、板状シリコンの比抵抗が所望の濃度になるようにボロンの濃度を調整したシリコン塊を、高純度黒鉛製の坩堝１内に一杯になるまで充填する。次に、上記チャンバー内の真空引きを行ない、チャンバー内を所定の圧力まで減圧する。その後、上記チャンバー内にＡr(アルゴン)ガスを導入し、チャンバー上部から１０Ｌ/分の流量でＡrガスを常に流した状態にしておく。このように、常にガスを流し続けるのは、清浄なシリコン湯面を得るためである。

次に、上記加熱用ヒーター３の温度を１５００℃に設定し、坩堝１内のシリコン塊を完全に溶融状態にする。さらに、原料供給部６の原料保持部６aに粒状のシリコン原料を充填し、原料供給部６によって坩堝１内のシリコン融液２にシリコン原料を供給する。その場合、供給されたシリコン原料は、シリコン融液２の表面中央に山型の塊状になって浮遊する(図２参照)。この塊状のシリコン原料に、不活性ガス吹き付け部７によって不活性ガスを吹き付ける。そうすると、図３に示すように、上記塊状のシリコン原料が坩堝１の側壁に向かって分散される。この状態で、シリコン融液２の表面にさらに不活性ガスを吹き付け続けると、図４に示すように、シリコン融液２の表面が揺れて、山型状のシリコン原料が崩れる。こうすることによって、追加供給されたシリコン原料とシリコン融液２との接触面積が増加して、シリコン原料の溶融時間が短縮されるのである。

この発明の個体溶融装置における全体の構成を示す図である。図１における原料供給部と不活性ガス吹き付け部とを一体に構成した個体溶融装置における要部の構成を示す図である。図２に示す個体溶融装置における不活性ガスの吹き付け状態を示す模式図である。図３とは異なる不活性ガスの吹き付け状態を示す模式図である。

１…坩堝、
２…シリコン融液、
３…加熱用ヒーター、
４…坩堝台、
５…断熱材、
６…原料供給部、
６a…原料保持部、
７,９…不活性ガス吹き付け部、
８…副室、
１０…不活性ガス導入口、
１１…不活性ガス吹出口、
１２…不活性ガス吹き付け口、
１３…追加原料。

Claims

投入された固形状原料を溶融すると共に、この溶融された融液を保持する坩堝と、
上記坩堝内に上記固形状原料を追加供給する原料供給部と、
上記坩堝内における上記融液の表面上に浮遊している上記追加供給された固形状原料に対して不活性ガスを吹き付ける不活性ガス吹き付け部
を備えた固体溶融装置において、
上記原料供給部は、
追加供給原料を保持する原料保持部と、
上記原料保持部を上記坩堝内の融液の直上まで搬送する搬送部と、
上記原料保持部を傾動させて上記追加供給原料を上記坩堝内に投下させる傾動部と
を含んでいる
ことを特徴とする固体溶融装置。
請求項１に記載の固体溶融装置において、
上記不活性ガス吹き付け部は、上記不活性ガスを吹き出す不活性ガス吹出口を有し、
上記不活性ガス吹出口は、上記原料保持部あるいは上記原料保持部と連動して傾動する箇所に設けられている
ことを特徴とする固体溶融装置。
請求項２に記載の固体溶融装置において、
上記不活性ガス吹き付け部は、上記不活性ガス吹出口に連通するパイプ状を成すと共に、一端が上記原料保持部に取り付け固定されており、
上記搬送部は、上記不活性ガス吹き付け部を含んでいる
ことを特徴とする固体溶融装置。
請求項３に記載の固体溶融装置において、
上記搬送部は、上記不活性ガス吹き付け部の一端に取り付けられている上記原料保持部が上記坩堝内の融液の直上に至るまで上記不活性ガス吹き付け部を移動させる移動装置を含んでおり、
上記傾動部は、上記パイプ状の不活性ガス吹き付け部を中心軸の回りに回転させて、上記不活性ガス吹き付け部の一端に取り付けられている上記原料保持部を傾動させる回転装置を含んでいる
ことを特徴とする固体溶融装置。