JPH09227278A

JPH09227278A - 単結晶育成方法

Info

Publication number: JPH09227278A
Application number: JP4108196A
Authority: JP
Inventors: Shuichi Inami; 修一稲見
Original assignee: Sumitomo Sitix Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1996-02-28
Filing date: 1996-02-28
Publication date: 1997-09-02

Abstract

(57)【要約】【課題】的確に単結晶のテイル部を形成することができ
て、直胴部に有転位化を広げることなく収率良く単結晶
を成長させることができる単結晶育成方法を提供する。【解決手段】結晶原料を溶融した溶融液を収容する坩堝
を回転させ、種結晶を坩堝回転と反対方向に回転させつ
つ前記溶融液の表面に接触させて引き上げることにより
結晶を成長させる単結晶育成方法において、単結晶の直
胴部を引上げてのち前記坩堝の回転速度を減少させて単
結晶のテイル部を形成することを特徴とする単結晶育成
方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はチョクラルスキー法
（以下、「ＣＺ法」という）によって単結晶を育成する
方法に関し、さらに詳しくは単結晶を育成する際に有転
位化を生ずることなく単結晶のテイル部を形成すること
ができる単結晶育成方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】単結晶の製造方法は種々あるが、なかで
も、シリコン単結晶の育成に関し、工業的に量産が可能
な方式で広く応用されているものとしてＣＺ法がある。

【０００３】図１は、このＣＺ法によるシリコン単結晶
の育成装置の構成と引上げられた単結晶の形状を説明す
る縦断面図である。単結晶の育成はチャンバー７の容器
内で行われ、その中心位置に坩堝１が配される。この坩
堝１は坩堝受け軸（ペデスタル）1a上に載置されて、回
転および昇降が可能となる。さらに坩堝１の外側には加
熱ヒーター２が配設され、坩堝１内にはこの加熱ヒータ
ーにより溶融された結晶原料、つまり多結晶シリコンの
溶融液３が収容されている。その溶融液３の表面にワイ
ヤ４の先に取り付けた種結晶５の下端を接触させ、この
種結晶５を上方へ引き上げることによって、その下端に
溶融液３が凝固した単結晶６を育成していく。通常、坩
堝１を 3〜15rpm 程度の速度で回転させると同時に、種
結晶５も10〜20rpm 程度の速度で坩堝と反対の方向に回
転させる。

【０００４】このとき育成される単結晶６の形状は、最
も基本的な品質特性であり、種結晶の直下から直径を絞
ったネッキング部6aと、直径が漸増するショルダー部6b
と、育成後ウエーハとして利用される直胴部6cと、さら
に単結晶の直径を次第に減少させるテイル部（尾部）6d
とからなる。

【０００５】単結晶の外観形状を構成するこれらの部位
は品質上重要な役割を果している。

【０００６】すなわち、ネッキング部6aは種結晶を溶融
液に接触させたとき熱ショックで発生した転位を完全に
除去することを目的に設けられるものであり、転位を結
晶表面から排除して、結晶を無転位化するのに必要な程
度に直径を細長く絞る必要がある。つぎに、ショルダー
部6bは細く絞ったネッキング部から所定の直径の直胴部
までの増径部であり、短時間での増径が必要となる。さ
らに、直胴部6cは一定直径のウエーハを得る有効な結晶
育成部であるから、自動直径制御を採用して精密な直径
制御を行う等の安定した育成管理が行われる。

【０００７】直胴部6cを引上げてのち、テイル部6dが形
成される。テイル部は単結晶を溶融液から切り離す際に
発生する転位を直胴部に至らないようにする部位であっ
て、直胴部から直径を逐次減少させて直径をゼロにす
る。テイル部を形成しないで単結晶を溶融液から切り離
すと、そのときの熱ショックで転位が高密度で結晶中に
導入され、切り離し部分から単結晶直径の１〜２倍の領
域まで広がって、その部分はウエーハとして使用できな
くなる。したがって、シリコン単結晶の育成において、
テイル部の形成は必要不可欠な工程である。

【０００８】従来から、ＣＺ法によって単結晶のショル
ダー部からテイル部までを最適に育成する手段として、
引上げ条件を制御する方法が提案されている。その一つ
に、引上げ条件として種結晶回転数、坩堝回転数および
引上げ速度を単結晶の引上げ長さに応じて制御する方
法、具体的には引上げ開始時に種結晶回転数を高く、坩
堝回転数および引上げ速度を低く設定し、単結晶シリコ
ンの成長するに従い連続的に種結晶回転数を減少させ、
坩堝回転数および引上げ速度を増加させる方法が提案さ
れている（特開昭58-74596号公報参照）。さらに、ショ
ルダー部〜直胴部〜テイル部の形成において、坩堝回転
数と単結晶回転数とを制御する方法、すなわち、ショル
ダー部においては坩堝回転数を一定に保持し、単結晶回
転数と単結晶半径の積を一定に保持し、直胴部において
は坩堝回転数を坩堝の形状に応じて減少させるか一定に
保持し、単結晶回転数を一定に保持し、さらにテイル部
では坩堝回転数を坩堝の形状に応じて減少させるか、ま
たは一定にして単結晶回転数と単結晶半径の積を一定に
保持する方法が開示されている（特開昭61-151088 号公
報参照）。

【０００９】しかし、これら提案のあった方法は、いず
れも結晶中の酸素濃度分布を改善するために開発された
ものであり、単結晶を育成するに際し直胴部の収率を向
上させ、有転位化を生ずることなく単結晶のテイル部を
形成するという観点に基づくものではない。そのため、
これらの方法は、テイル部の形成途中で有転位化を防
ぎ、引上げられる単結晶の収率を向上させる手段として
は十分ではない。

【００１０】さらに、従来から経験的にテイル部の形成
する手段として、直胴部の引上げ後引上げ速度（mm/mi
n）を増加させる方法が採用されていた。すなわち、引
上げ速度を増加させると、それにともなって結晶の凝固
速度（単位時間当たりの凝固重量）が増加する傾向にな
るが、結晶の凝固速度の増加には一定の制限がある。そ
のため、単結晶の引上げ速度の増加にともなって、相対
的に結晶の凝固速度が減少することになり、直胴部の直
径は次第に減少して行き、やがてその直径はゼロにな
り、溶融液の表面から切り離される。

【００１１】しかし、引上げ速度を増加させてテイル部
を形成する方法では、結晶の温度勾配、すなわち、テイ
ル部形成中の冷却速度が大きくなり、テイル部での引上
げ方向における温度差が大きくなって熱応力が増大する
ことになる。このため、この熱応力が新たな有転位化の
要因となる。さらに引上げ終了時点での引上げ速度の調
整は難しく、テイル形成の途中段階で、単結晶が溶融液
の表面から切り離されるという事故も多発する。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】高品質の単結晶を収率
良く引上げるには、単結晶の形状を管理することが重要
であり、特に、引上げられる単結晶の大重量化にともな
いテイル部形成の適否は直胴部の収率に大きく影響を及
ぼすことになる。

【００１３】このような観点に基づき、本発明は、上述
のテイル部形成における従来技術の問題点を解決し、的
確に単結晶のテイル部を形成することができて、直胴部
に有転位化を広げることなく収率良く単結晶を成長させ
ることができる単結晶育成方法を提供することを目的と
している。

【００１４】

【課題を解決するための手段】単結晶の直胴部を安定し
て引上げを行っている場合に、単結晶の平均成長速度Ｖ
₀ （cm/sec）として、理想的な状態における結晶成長界
面での熱収支の関係は、次の(1) 式の関係が成り立つ。

【００１５】Ｖ₀ Ｌρ＝ｋ_c（ｄＴ_C／ｄＺ）−Ｋ_m（ｄＴ_m／ｄＺ）・・・ (1) ただし、Ｌ：結晶化（融解）潜熱、 ρ：結晶密度ｋ_c、Ｋ_m：結晶および溶融液の熱伝導率Ｔ_C、Ｔ_m：結晶および溶融液の温度上記(1) 式中の（ｄＴ_C／ｄＺ）、（ｄＴ_m／ｄＺ）は
結晶および溶融液中の温度勾配である。ここで、平均成
長速度Ｖ₀ は結晶の凝固速度（単位時間当たりの凝固重
量）と置き換えることができるから、上記(1) 式は結晶
の凝固速度と溶融液中の温度勾配（ｄＴ_m／ｄＺ）とに
は負の相関関係があり、一方、結晶の凝固速度と結晶の
温度勾配（ｄＴ_C／ｄＺ）とには正の相関関係があるこ
とを示している。

【００１６】しかも、引上げ途中において、結晶の成長
界面近傍の溶融液の温度を高くすれば、溶融液中の温度
勾配（ｄＴ_m／ｄＺ）を大きくすることができるととも
に、溶融液表面からの輻射熱量も増やして結晶の温度勾
配（ｄＴ_C／ｄＺ）を減少させることができる。そうで
あれば、結晶の成長界面近傍の溶融液の温度を高くする
ことによって、上記の相乗作用が同時に得られて、直胴
部の引上げ過程に比べ、より的確に単結晶の成長速度を
小さくすることができる。したがって、直胴部の引上げ
後に単結晶の引上げ速度を一定にする場合であっても、
溶融液表面の温度を高くすることによって、直胴部の直
径を次第に減少させて行くことができて、適切なテイル
部を形成することができる。

【００１７】本発明は、上記の知見に基づいて完成され
たものであり、次の単結晶育成方法を要旨としている。

【００１８】すなわち、結晶原料を溶融した溶融液３を
収容する坩堝１を回転させ、種結晶５を坩堝回転と反対
方向に回転させてつつ前記溶融液３の表面に接触させて
引き上げることにより結晶を成長させる単結晶育成方法
において、単結晶の直胴部6cを引上げてのち前記坩堝の
回転速度を減少させて単結晶のテイル部6dを形成するこ
とを特徴とする単結晶育成方法である（図１参照）。

【００１９】

【発明の実施の形態】前述の通り、単結晶を安定して引
上げている場合に、結晶の成長界面近傍の溶融液の温度
を高くすることによって、適切なテイル部を形成するこ
とができる。

【００２０】本発明者は、結晶の成長界面近傍の溶融液
の温度変化に関する種々の検討の結果、溶融液表面の温
度変化には溶融液内の対流現象が影響することを明らか
にした。通常、単結晶成長を行う坩堝内の溶融液には、
熱対流と結晶回転および坩堝回転による強制対流等が存
在することが知られている（例えば、半導体の結晶欠陥
制御の科学と技術シリコン編、サイエンスフォーラム、
131〜 133頁参照）。

【００２１】図２は、ＣＺ法によって単結晶成長を行う
坩堝内の溶融液に生じる代表的な対流を示す図であり、
(a) は引上げ軸を含む垂直断面における対流の挙動であ
り、(b) は上方から見た単結晶を含む水平断面における
対流の挙動である。図中の矢印ａは、溶融液内に温度分
布がある場合に各部分の浮力差として溶融液全体に駆動
力が作用して流れる熱対流を示す。矢印ｂは単結晶の回
転による遠心力として結晶界面に駆動力が作用して結晶
成長界面付近を流れる結晶回転による強制対流を示し、
矢印ｃは坩堝の回転による遠心力として坩堝と溶融液と
の界面に駆動力が作用して流れる坩堝回転による強制対
流を示している。さらに矢印ｄは表面張力の不均一によ
って溶融液の表面に駆動力が作用して流れるマランゴニ
対流を示す。

【００２２】単結晶育成時に発生する対流現象を、その
発生原因別にその強さ、流れの特徴を分析することによ
って、結晶界面における溶融液の温度変化へ及ぼす影響
を調べることができる。

【００２３】熱対流ａは溶融液内の温度差に依存する浮
力によって駆動される対流であるから、溶融液の温度は
表面の坩堝壁の近傍で最も高温になって、そののち半径
方向に沿って結晶成長界面に向かって流れる。また、矢
印ｂで示す結晶回転による強制対流ｂは、溶融液の中心
部分から結晶成長界面に向かう上向きの流れを発生させ
て、そののち半径方向で外に向かう流れとなる。一方、
坩堝回転による強制対流ｃは、坩堝の壁面側では坩堝の
回転速度と同じ速度が与えられるが、溶融液の表面近傍
で壁面から離れるにしたがって拘束が不完全となり、溶
融液内を循環する熱対流ａを抑制するような流れとな
る。さらに、マランゴニ対流ｄは溶融液表面の温度不均
一によって発生する流れであり、坩堝の壁面では温度が
高く、結晶に近づくほど温度が低くなることから、坩堝
の壁面から中心に向かう流れとなる。上記の対流のう
ち、結晶回転による強制対流およびマランゴニ対流は、
熱対流や坩堝回転による強制対流の駆動力に比較して非
常に小さいものであるため、ＣＺ法によって結晶育成さ
せる場合には溶融液全体に及ぼす影響は少なく、結晶成
長界面における温度変化に与える影響を無視することが
できる。

【００２４】ＣＺ法によって単結晶を育成させる場合、
熱対流は坩堝壁の近傍で高温となる溶融液を半径方向に
沿って結晶成長界面に向かう流れであるから、結晶成長
界面近傍の溶融液の温度を高めるには、この熱対流を抑
制する坩堝回転による強制対流の影響を除かなければな
らない。前述の通り、坩堝回転による強制対流は、坩堝
の壁面側では坩堝の回転速度と同じ速度が与えられるの
であるから、この影響を軽減するには、坩堝の回転速度
を減少すれば良い。

【００２５】本発明においては、単結晶の直胴部を引上
げてのち坩堝の回転速度を減少させることによって、熱
対流を抑制する坩堝回転による強制対流の影響を軽減し
て、結晶成長界面近傍の溶融液の温度を高め、単結晶の
テイル部を形成することができる。本発明方法で坩堝の
回転速度を減少させる場合には、その目安は、直胴部引
上げ時の回転速度の20〜90％とするのが望ましい。

【００２６】

【実施例】本発明の効果を、実施例に基づいて具体的に
説明する。

【００２７】（本発明例）図１に示す単結晶育成装置を
用いて、直径８インチの大重量の単結晶を引上げた。直
径８インチ単結晶の引上げには外径22インチ（ 559mm）
の坩堝を用い、その条件は初期チャージ100Kg とし、引
上げ速度0.8mm/min 、結晶回転18rpm で、重量95Kgの単
結晶を成長させた。このときの直胴部での坩堝回転を８
rpmとして引上げてのち、坩堝回転を６ rpmに減速して
テイル部を形成した。この条件で10本の単結晶を育成し
た。

【００２８】（比較例）比較のため、同じ単結晶製造装
置を用いて、直径８インチの大重量の単結晶を引上げ
た。このときの使用坩堝およびチャージ量は本発明例と
同じとした。引上げ条件は、直胴部の引上げおよびテイ
ル部形成とも結晶回転18rpm 、坩堝回転８rpm 一定と
し、引上げ速度のみ直胴部の引上げ時に0.8 mm/min で
あったものを、テイル部形成時に1.0mm/min と変更し
て、10本の単結晶を育成した。

【００２９】（比較結果）本発明例では、直胴部の引上
げ後坩堝回転速度を減少することによって、いずれもテ
イル部の形成途中で有転位化を生ずることがなかった。
これに対し、比較例では８本の単結晶のテイル部形成途
中で有転位が生じ、直胴部まで有転位化が進展した。

【００３０】

【発明の効果】本発明方法によれば、的確に単結晶のテ
イル部を形成することができて、直胴部に有転位化を広
げることなく単結晶を育成することができる。しかも、
大重量化する単結晶の引上げにおいても、収率良く単結
晶を育成できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成装置の構成
と引上げられた単結晶の形状を説明する縦断面図であ
る。

【図２】ＣＺ法によって単結晶成長を行う坩堝内の溶融
液に生じる代表的な対流を示す図であり、(a) は引上げ
軸を含む垂直断面における対流の挙動を、(b) は上方か
ら見た単結晶を含む水平断面における対流の挙動を示
す。

【符号の説明】

１…坩堝、２…加熱ヒーター、３…溶融液、４…
ワイヤー５…種結晶、６…単結晶 6a…ネッキング部、 6b…ショルダー部、 6c…直胴
部、 6d…テイル部７…チャンバー

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】結晶原料を溶融した溶融液を収容する坩堝
を回転させ、種結晶を坩堝回転と反対方向に回転させつ
つ前記溶融液の表面に接触させて引き上げることにより
結晶を成長させる単結晶育成方法において、単結晶の直
胴部を引上げてのち前記坩堝の回転速度を減少させて単
結晶のテイル部を形成することを特徴とする単結晶育成
方法。