WO2009104532A1 - シリコン単結晶成長方法 - Google Patents

Abstract

　溶融液の液面が石英ルツボのコーナー部に達する前に、シリコン単結晶の成長を終了するので、シリコン単結晶の有転位化を抑制し、歩留まりの低下を防止できる。

Description

シリコン単結晶成長方法

　この発明はシリコン単結晶成長方法、詳しくはシリコン単結晶の有転位化の発生頻度を抑えることが可能なシリコン単結晶成長方法に関する。

　チョクラルスキー法（ＣＺ法）によるシリコン単結晶製造においては、石英ルツボ内で固体のシリコン原料を加熱溶融して溶融液（シリコン融液）を形成する。その後、溶融液に種結晶を浸してこれを回転させながら引き上げ、種結晶の下方にシリコン単結晶を成長させる（例えば、特許文献１など）。
　ここで使用される種結晶は直径が数十ｍｍ以下である。一般的な結晶成長方法によれば、まずネック部を経て種結晶の直径より大きい所定径まで増径（増径部）する。その後、ほぼ一定径の直胴部（ボディ部）を所定長さ形成し、次に、減径部を形成して溶融液からシリコン単結晶を切り離す。なお、ネック部は、種結晶を溶融液に浸した時などに導入される転位を除去する部分である。減径部は、成長中のシリコン単結晶が、シリコン融液から切り離れる際の急激な温度変化による転位の発生を防ぐ部分である。

　得られたシリコン単結晶の直胴部に対しては、外周研削、スライスが施されることによりウェーハが作製され、さらにこのウェーハに研磨が施される。その後、必要により熱処理、エピタキシャル成長などが施され、半導体装置の材料であるシリコンウェーハなどが作製される。シリコンウェーハには、例えば、半導体装置の製造過程の熱処理時の熱応力による破壊を防ぐため、無転位でスリップが無いことが必要とされる。

日本国特開平１１－２７８９９３号公報

　しかしながら、ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造工程にあっては、無転位で成長中のシリコン単結晶の成長界面近傍に転位が発生（有転位化）することがある。一度有転位化すれば、それ以降の成長部位には転位が増殖し、場合によっては多結晶化し、製品として使用不能になる。
　シリコン単結晶の場合、転位が伝搬する優勢なすべり面は｛１１１｝面である。半導体装置の材料として用いられるシリコンウェーハは、多くの場合、（１００）面を直胴部の断面（成長界面）とほぼ一致させている。このとき、｛１１１｝面は成長界面より約５４．７°の角度である。そのため、有転位化の時点では無転位で成長された部位でも、転位が発生する面内位置によっては、直胴部の直径を超える長さの部分が、転位のすべりによって、スリップおよび転位を内在することになる。その結果、この部分は製品化することができない。

　結晶成長初期に有転位化した場合には、成長を中断し、得られたシリコン単結晶を再度溶融液に溶かし込み、最初から引上を再開することができ、問題は小さい。しかしながら、結晶成長後半で有転位化が発生した場合には、問題が大きくなる。すなわち、石英ルツボに残った溶融液の量が少ないこともあり、成長した結晶を溶かすために長時間が必要で、生産性を大きく阻害し、結晶成長を中断してシリコン単結晶を取り出したり、転位を無視して成長を続行することになる。
　近年、シリコン単結晶の大口径化が推進されており、直径３００ｍｍのシリコン単結晶が製造されている。また、４５０ｍｍのシリコン単結晶の製造も予測されている。しかしながら、大口径化が進むほど有転位に伴う不良部位が増加し、これがシリコン単結晶製造における歩留まりの阻害要因となっている。しかしながら、未だ、その発生原因は十分に解明されていない。

　そこで、発明者は、鋭意研究の結果、石英ルツボの構造に着目した。すなわち、一般的な石英ルツボは、外径が一定の周壁部（石英ルツボの円筒形状の周側部分）と、外面が所定の曲率半径を有した膨出形状の底部と、これらを一体的に連結し、外面の曲率半径が底部の外面の曲率半径より小さいコーナー部とから構成されている。しかも、有転位化時期の確認試験を行った結果、溶融液の液面がコーナー部に達した時と、縦断面視して円弧状のコーナー部の中間位置に溶融液が達した時とに、シリコン単結晶の有転位化が顕著になることを知見した。そこで、有転位化が顕著となる液面高さに溶融液の液面が達する前に、シリコン単結晶の少なくとも直胴部の引き上げを終了すれば、有転位化を抑制し、シリコン単結晶の歩留まりの低下を防げることを確認し、この発明を完成させた。なお、この有転位化が顕著となる液面高さに溶融液の液面が達する前に、シリコン単結晶の全体の引き上げを終了すればさらに好適となる。

　また、発明者は、さらなる研究を行った。その結果、このような有転位化の防止策を講じたことで生じる弊害に対しては、シリコン単結晶の成長の終了直後、石英ルツボに結晶用シリコン原料を補充し、この成長を再開すればよいことを知見し、この発明を完成させた。前記弊害としては、例えば、シリコン単結晶の短尺化に伴う生産性の低下、引き上げ後に石英ルツボ内の溶融液の残量が多いことによる歩留まりの低下などが挙げられる。

　この発明は、シリコン単結晶の口径に拘わらず、シリコン単結晶の成長中の有転位化を抑制でき、これを原因としたシリコン単結晶製造の歩留まりの低下を防止できるシリコン単結晶成長方法を提供することを目的としている。
　また、この発明は、有転位化の防止策を講じて生じたシリコン単結晶の短尺化に伴う生産性の低下および溶融液のルツボ内残量の増加に伴う歩留まりの低下を防止できるシリコン単結晶成長方法を提供することを目的としている。

　請求項１に記載の発明は、石英ルツボ内に結晶用シリコン原料を充填して溶融し、その溶融液に浸漬した種結晶を回転させながら引き上げて、該種結晶の下方に直径が一定の直胴部を有したシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶成長方法において、前記石英ルツボは、外径が一定した周壁部と、該周壁部の下方に配置されて外面が所定の曲率半径を有する膨出形状の底部とを、該底部の外面の曲率半径より外面の曲率半径が小さい膨出形状のコーナー部により分離不能に連結した容器で、前記溶融液の液面が前記周壁部の領域に存在する状態で前記シリコン単結晶の成長を開始し、前記溶融液の液面が前記コーナー部に達する前に、前記シリコン単結晶の前記直胴部の成長を終了するシリコン単結晶成長方法である。

　請求項１に記載の発明によれば、溶融液の液面が周壁部の領域に存在する状態で、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の成長を開始する。その後、溶融液の液面がコーナー部に達する前に、シリコン単結晶の直胴部の引き上げを終了する。これにより、シリコン単結晶の有転位化を抑制し、この有転位化を原因としたシリコン単結晶製造の歩留まりの低下を防ぐことができる。

　引き上げられるシリコン単結晶は、例えば６インチウェーハ用の単結晶、８インチウェーハ用の単結晶、３００ｍｍ以上のウェーハ用の単結晶などでもよい。
　石英ルツボの周壁部は、その外径が周壁部の全長にわたって一定している。すなわち、周壁部は水平な断面形状と断面積とが、その全長にわたって一定の円筒体である。
　石英ルツボは、円筒体の周壁部と、所定の曲率半径を有するコーナー部との接合部分で変形する。溶融液がこの領域に達したとき、引き上げ中のシリコン単結晶の有転位化が発生し易くなる。

　結晶用シリコン原料としては、固体の多結晶シリコンを採用することができる。もちろん、溶融液にはボロン（Ｂ）、リン（Ｐ）などのドーパントを投入してもよい。
　単結晶成長の開始時における石英ルツボ内の溶融液の量は、液面が周壁部に達する量であればよい。
　シリコン単結晶の形状としては、例えばネック部（絞り部）、増径部（上向きコーン部）、直胴部、減径部（下向きコーン部）を有するものを採用することができる。また、ネック部がほとんどないもの、減径部が存在しないものでもよい。

　チョクラルスキー法としては、一般的なＣＺ法だけでなく、磁場印加方式チョクラルスキー引き上げ法（ＭＣＺ法）を採用してもよい。
　石英ルツボのコーナー部の外面の曲率半径は、周壁部の外径の１０～３０％である。１０％未満では曲率が小さく、ルツボを製造する際の厚みを均一にすることが難しくなる。また、３０％を超えれば、コーナー部による膨出形状が顕著となり、膨出部の容積が大きくなる。これにより、本発明によるシリコン単結晶の成長終了時点での石英ルツボ内の溶融液の残量が多くなり、歩留まりの低下が顕著になる。特に、コーナー部の外面の曲率半径が、周壁部の外径の１５～２５％であれば、ルツボの厚さの均一性を著しく阻害せず、シリコン単結晶の成長終了時における石英ルツボ内の溶融液の残量が多くなりすぎない。

　石英ルツボの底部の外面の曲率半径は、周壁部の外径の８０％以上である。８０％未満では底部の膨出が大きくなる。これにより、膨出部の容積が増大し、本発明によるシリコン単結晶の成長を終了した時点で、石英ルツボ内の溶融液の残量が多くなる。その結果、シリコン単結晶の歩留まりの低下が顕著になる。特に、底部の外面の曲率半径が、周壁部の外径の９０％以上の範囲であれば、本発明によるシリコン単結晶の成長を終了した時点の石英ルツボ内の溶融液の残量が過多とならない。

　「膨出形状」とは、石英ルツボの外方へ膨れた形状をいう。
　「溶融液の液面が周壁部の領域に存在する状態」とは、石英ルツボ内の溶融液が、底部の領域とコーナー部の領域とを超えて、周壁部の領域まで到達している状態をいう。
　「溶融液の液面がコーナー部に達する前に、シリコン単結晶の直胴部の成長を終了する」とは、シリコン単結晶の成長に伴って石英ルツボ内の溶融液の残量が除々に減り、その液面が周壁部の領域に止まっているうちに、直胴部の成長を終了することをいう。これは、前記液面が周壁部の領域に在るうちに、少なくとも直胴部の成長が終了していればよいことを意味する。具体的には、溶融液の液面が周壁部の領域に存在する間に、減径部の途中までシリコン単結晶が成長されたり、シリコン単結晶の全体の成長が終了する場合を含む。

　請求項２に記載の発明は、前記シリコン単結晶の成長を終了した直後、前記石英ルツボ内に前記結晶用シリコン原料を補充し、それから前記チョクラルスキー法でのシリコン単結晶の成長を再び行うとともに、前記溶融液の液面が前記コーナー部に達する前までに前記シリコン単結晶の直胴部の成長を終了するという工程を、１回または２回以上繰り返す請求項１に記載のシリコン単結晶成長方法である。

　請求項１に記載されたシリコン単結晶の有転位化防止策を講じれば、引き上げ可能なシリコン単結晶の長さが従来に比べて短くなる。これにより、シリコン単結晶の生産性が低下する。そこで、これを解消するため、請求項２に記載の発明によれば、シリコン単結晶の成長（単結晶全体の成長）の終了直後、石英ルツボ内に結晶用シリコン原料を補充し、次に、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の成長を再開する。これにより、請求項１の有転位化の防止策を講じた場合に比べて、有転位化の防止策を原因としたシリコン単結晶の短尺化に伴うシリコン単結晶の生産性の低下および溶融液のルツボ内残量の増加に伴う歩留まりの低下を防止できる。歩留まりの低下を防げる理由は、原料補充後の引き上げ再開を所定回数行ったとき、最終のシリコン単結晶の成長停止後に石英ルツボ内に残る溶融液の量と、１回目のシリコン単結晶の引き上げ後の溶融液の残量とが略同じになるからである。

　「シリコン単結晶の成長を終了した直後」とは、シリコン単結晶の成長の終了後、シリコン単結晶に対する他の工程が施される前を意味する。
　結晶用シリコン原料の補充方法としては、例えば粒状または塊状の多結晶シリコンを溶融液に投入することで行われる。その投入量は、溶融液の液面が、再び周壁部の領域に位置される量である。
　「チョクラルスキー法でのシリコン単結晶の成長を再び行う」とは、新たな種結晶を再びこの溶融液に浸漬し、その後、種結晶を回転させながら、これを引き上げることにより、種結晶の下方にシリコン単結晶を成長させることをいう。

　「溶融液の液面がコーナー部に達する前までにシリコン単結晶の直胴部の成長を終了する」とは、シリコン単結晶の引き上げが進み、石英ルツボ内の溶融液の液面が周壁部とコーナー部との境界に到達する前に、そのシリコン単結晶の直胴部の成長（引き上げ）を終了することを意味する。もちろん、この時点で直胴部以降の部分（単結晶全体）の成長を終了させてもよい。
　単結晶成長終了後の結晶用シリコン原料の補充工程と、その後のチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の再成長工程とは、それぞれ順次１回ずつ行っても、複数回繰り返してもよい。

　請求項３に記載の発明は、石英ルツボ内に結晶用シリコン原料を充填して溶融し、その溶融液に浸漬した種結晶を回転させながら引き上げて、該種結晶の下方に直径が一定の直胴部を有したシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶成長方法において、前記石英ルツボは、外径が一定した周壁部と、該周壁部の下方に配置されて外面が所定の曲率半径を有する膨出形状の底部とを、該底部の外面の曲率半径より外面の曲率半径が小さい膨出形状のコーナー部により分離不能に連結した容器で、前記溶融液の液面が前記周壁部の領域に存在する状態で前記シリコン単結晶の成長を開始し、前記溶融液の液面が、縦断面視して円弧状の前記コーナー部の中間位置に達する前に、前記シリコン単結晶の前記直胴部の成長を終了するシリコン単結晶成長方法である。

　請求項３に記載の発明によれば、溶融液の液面が周壁部の領域に存在する状態でチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の成長を開始する。その後、溶融液の液面が、縦断面視して円弧状のコーナー部の中間位置に達する前に、シリコン単結晶の直胴部の引き上げを終了する。これにより、シリコン単結晶の有転位化を抑制し、この有転位化を原因としたシリコン単結晶製造の歩留まりの低下を防止できる。しかも、請求項１の場合（溶融液の液面がコーナー部に達する前に直胴部の成長を終了する場合）に比べて、１回の引き上げ作業で得られるシリコン単結晶を長大化可能である。その分、引き上げ後の石英ルツボ内の溶融液の残量が減り、シリコン単結晶製造の歩留まりを大きくできる。前記シリコン単結晶の長大化は、結晶引き上げの終了時の液面位置を、石英ルツボの周壁部とコーナー部の境界からコーナー部の中間位置に達する前までの領域とした際に実現される。

　「縦断面視」とは、直胴部の中心線（シリコン単結晶の引き上げ成長の中心軸）を含む垂直面で石英ルツボを切断し、その切断面を正面視することをいう。
　「溶融液の液面が、縦断面視して円弧状のコーナー部の中間位置に達する前に、シリコン単結晶の直胴部の成長を終了する」とは、シリコン単結晶の引き上げが進み、溶融液の液面が、縦断面視してコーナー部の中間位置に達する前に、その直胴部の成長を終了することをいう。
　「コーナー部の中間位置」とは、石英ルツボの高さ方向におけるコーナー部の中間位置とは異なる。すなわち、石英ルツボを縦断面視した際、コーナー部は左右一対の円弧状の部材として現れるが、コーナー部の内周面において、その円弧の中間長さ位置を、「縦断面視して円弧状のコーナー部の中間位置」という。

　請求項４に記載の発明は、前記シリコン単結晶の成長を終了した直後、前記石英ルツボ内に前記結晶用シリコン原料を補充し、それから前記チョクラルスキー法でのシリコン単結晶の成長を再び行うとともに、前記溶融液の液面が、縦断面視して円弧状の前記コーナー部の中間位置に達する前までに前記シリコン単結晶の前記直胴部の成長を終了するという工程を、１回または２回以上繰り返す請求項３に記載のシリコン単結晶成長方法である。

　請求項３に記載されたシリコン単結晶の有転位化防止策を講じれば、引き上げ可能なシリコン単結晶が従来に比べて短くなり、シリコン単結晶の生産性が低下する。そこで、これを解消するため、請求項４に記載の発明によれば、シリコン単結晶の成長終了の直後、石英ルツボに結晶用シリコン原料を補充し、それからチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の成長を再開する。これにより、単に請求項３の有転位化の防止策を講じた場合に比べて、この防止策を原因としたシリコン単結晶の短尺化に伴うシリコン単結晶の生産性の低下や、溶融液のルツボ内残量の増加に伴う歩留まりの低下を防止できる。

　請求項１に記載の発明によれば、溶融液の液面が周壁部の領域に存在する状態でシリコン単結晶の成長を開始し、その後、溶融液の液面がコーナー部に達する前にシリコン単結晶の直胴部の成長を終了する。これにより、シリコン単結晶の有転位化を抑制し、有転位化を原因としたシリコン単結晶製造の歩留まりの低下を防止できる。

　請求項２に記載の発明によれば、シリコン単結晶（全体）の成長の終了直後、石英ルツボ内に結晶用シリコン原料を補充し、シリコン単結晶の成長を再開する。これにより、請求項１の有転位化の防止策を講じた場合に比べて、有転位化の防止策を原因としたシリコン単結晶の短尺化に伴うシリコン単結晶の生産性の低下および溶融液のルツボ内残量の増加に伴う歩留まりの低下を防止できる。

　請求項３に記載の発明によれば、溶融液の液面が周壁部の領域に存在する状態でシリコン単結晶の成長を開始し、その後、溶融液の液面が、縦断面視して円弧状のコーナー部の中間位置に達する前に、直胴部の成長を終了する。これにより、シリコン単結晶の有転位化を抑制し、この有転位化を原因としたシリコン単結晶製造の歩留まりの低下を防止できる。しかも、請求項１に記載の発明の場合に比べて、１回のシリコン単結晶の引き上げ作業で得られるシリコン単結晶が長大化する。これにより、この長大化した分だけ、シリコン単結晶製造の歩留まりを大きくすることができる。

　請求項４に記載の発明によれば、シリコン単結晶の成長の終了直後、石英ルツボ内に結晶用シリコン原料を補充し、それからシリコン単結晶の成長を再開する。これにより、請求項３の有転位化の防止策を講じた場合に比べて、この防止策を原因としたシリコン単結晶の短尺化に伴うシリコン単結晶の生産性の低下および溶融液のルツボ内残量の増加に伴う歩留まりの低下を防止できる。

この発明の実施例１に係る単結晶成長方法を実施する結晶成長装置の縦断面図である。 この発明の実施例１に係る単結晶成長方法を実施する結晶成長装置に組み込まれた石英ルツボの縦断面図である。 この発明の実施例１に係る単結晶成長方法の原料投入工程を示す結晶成長装置の縦断面図である。 この発明の実施例１に係る単結晶成長方法の原料溶融工程を示す結晶成長装置の縦断面図である。 この発明の実施例１に係る単結晶成長方法のシーディング工程を示す結晶成長装置の縦断面図である。 この発明の実施例１に係る単結晶成長方法のシリコン単結晶の引き上げ工程を示す結晶成長装置の縦断面図である。 この発明の実施例１に係る単結晶成長方法のシリコン単結晶の引き上げ終了状態を示す結晶成長装置の縦断面図である。 この発明の実施例１に係る別の単結晶成長方法を実施する結晶成長装置に組み込まれた石英ルツボの縦断面図である。 この発明の実施例２に係る単結晶成長方法の原料投入工程を示す結晶成長装置の縦断面図である。 この発明の実施例２に係る単結晶成長方法の原料溶融工程を示す結晶成長装置の縦断面図である。 この発明の実施例２に係る単結晶成長方法のシーディング工程を示す結晶成長装置の縦断面図である。 この発明の実施例２に係る単結晶成長方法のシリコン単結晶の引き上げ工程を示す結晶成長装置の縦断面図である。 この発明の実施例２に係る単結晶成長方法のシリコン単結晶の引き上げ終了状態を示す結晶成長装置の縦断面図である。 この発明の実施例２に係る単結晶成長方法の原料補充工程を示す結晶成長装置の縦断面図である。 シリコン単結晶成長工程での直胴部の長さ方向の位置における有転位化頻度を示すヒストグラムである。

符号の説明

１６　石英ルツボ、
１８　周壁部、
１９　底部、
２０　コーナー部、
２６　溶融液、
２６ａ　液面、
３０　結晶用シリコン原料、
Ｃ　種結晶、
Ｓ　シリコン単結晶、
Ｓ３　直胴部。

　以下、この発明の実施例を具体的に説明する。まず、図１～図４を参照して、実施例１に係るシリコン単結晶成長方法を説明する。ここでは、直径３００ｍｍのシリコン単結晶Ｓの製造を例とする。

　図１において、１０はこの発明の実施例１に係るシリコン単結晶成長方法で用いられる結晶成長装置である。この結晶成長装置１０は、中空円筒形状のチャンバ１１を備えている。チャンバ１１は、メインチャンバ１２と、メインチャンバ１２上に連設固定され、かつメインチャンバ１２より小径なプルチャンバ１３とからなる。メインチャンバ１２内の中心部には、ルツボ１４が、回転および昇降が可能な支持軸（ペディスタル）１５の上に固定されている。ルツボ１４は、内側の石英ルツボ１６と外側の黒鉛ルツボ１７とを組み合わせた二重構造である。このうち、石英ルツボ１６は、外径が一定した周壁部１８と、周壁部１８の下方に配置され、外面が所定の曲率半径（周壁部の外径の１００％）で膨出形状の底部１９とを、底部１９の外面の曲率半径より外面の曲率半径（周壁部の外径の２０％）が小さい膨出形状のコーナー部２０を介して分離不能に連結したものである（図２）。

　ルツボ１４の外側には、加熱抵抗式のヒータ２１が周壁部１８と同心円状に配置されている。ヒータ２１の外側には、円筒状の保温筒２２がメインチャンバ１２の内面に沿って配置されている。メインチャンバ１２の底面上には、円形の保温板２３が配置されている。メインチャンバ１２の外側には、水平磁場を形成するため、一対の超電導磁石２４が対向設置されている。
　ルツボ１４の中心軸上には、支持軸１５と同一軸心で回転および昇降が可能な引き上げ軸２５が、プルチャンバ１３を通って吊設されている。引き上げ軸２５の下端には、種結晶Ｃが装着されている。

　次に、図３ａ～図３ｅを参照し、この結晶成長装置１０を用いたシリコン単結晶成長方法を具体的に説明する。
　ルツボ１４内に、結晶用シリコン原料３０および不純物としてのボロンを投入する（図３ａ）。チャンバ１１内を２５Ｔｏｒｒに減圧し、不活性ガスとして１００Ｌ／ｍｉｎのＡｒガスを導入する。次に、ルツボ１４内の投入物をヒータ２１により溶解し、ルツボ１４内で溶融液２６とする（図３ｂ）。このとき（シリコン単結晶Ｓの成長開始時）の溶融液２６の量は、その液面２６ａが、石英ルツボ１６の周壁部１８の領域に存在する量とする。具体的には、周壁部１８の上部領域に液面２６ａが配置される量である（図２の二点鎖線）。次に、引き上げ軸（ワイヤでも可能）２５の下端の種結晶Ｃを溶融液２６に浸漬し（図３ｃ）、ルツボ１４および引き上げ軸２５を互いに逆方向へ回転させつつ、引き上げ軸２５を軸方向に引き上げ、種結晶Ｃの下方にシリコン単結晶Ｓを成長させる（図３ｄ）。

　この成長過程では、まず絞り工程により転位が除去され、ネック部Ｓ１が形成される。絞り工程に続く増径工程では増径部Ｓ２が形成され、その増径停止により直胴部Ｓ３の形成が開始される。このとき、磁場印加の有無や製品となるシリコン単結晶の酸素濃度等の品質が所望のものになるように、印加磁場の強度や引き上げ軸２５の回転速度、ルツボ１４の回転速度を設定、調整する。ここでは、磁場を０．４テスラ、引き上げ軸２５の回転速度を１０ｒｐｍ、ルツボ１４の回転速度を０．１ｒｐｍとし、ネック部Ｓ１を作製する。その後、ヒータ２１の電力と引き上げ軸２５の上昇速度を変化させ、上向きコーン形状の増径部Ｓ２を形成する。増径部Ｓ２の直径が所定径（２９５ｍｍ）に達した時点で、さらにヒータ２１の電力と引き上げ軸２５の上昇速度を変化させる。その後、直胴部Ｓ３の引き上げへ移行し、同様にヒータ２１の電力と引き上げ軸２５の上昇速度を調整し、直胴部Ｓ３を形成する。

　直胴部Ｓ３の引き上げ中、引き上げ軸２５の上方に配置された重量検知器、または、結晶Ｓの直径計測手段と位置検知器とから求められた結晶重量もしくはその重量を換算した直胴長が、予め設定された重量や直胴長に達した時点で、ヒータ２１の電力を調整する。これにより、下向きコーン形状の減径部Ｓ４を徐々に形成し（図３ｅ）、最終的に下向きコーンの頂点でシリコン単結晶Ｓの成長が終了する。直胴長は、例えば５００～２０００ｍｍである。
　シリコン単結晶Ｓの直胴部Ｓ３を含む単結晶全体の成長終了位置は、液面２６ａがコーナー部２０に達する前である。具体的には、単結晶全体の成長の終了位置を、周壁部１８とコーナー部２０との環状の境界線Ｌ１より１０ｍｍだけ上方としている（図２）。その結果、シリコン単結晶Ｓの有転位化を抑制し、この有転位化を原因としたシリコン単結晶製造の歩留まりの低下を防止できる。

　また、液面２６ａが、石英ルツボ１６を縦断面視して、周側部１８とコーナー部２０との境界線Ｌ１を通過し、コーナー部２０の中間位置Ｌ２に達する前に、少なくとも直胴部Ｓ３（単結晶全体でも可能）の成長を終了させてもよい（図４）。これにより、液面２６ａが前述したコーナー部２０に達する前までの場合より効果は劣るものの、シリコン単結晶Ｓの有転位化を抑制することができる。しかも、液面２６ａがコーナー部２０に達する前にシリコン単結晶Ｓの成長を終了させる場合に比べて、１回のシリコン単結晶Ｓの引き上げで得られるシリコン単結晶Ｓの長大化が図れる。その分、引き上げ後の石英ルツボ１６内の溶融液２６の残量が減り、シリコン単結晶製造の歩留まりを大きくすることができる。

　次に、図５ａ～図５ｆを参照して、この発明の実施例２に係るシリコン単結晶成長方法を説明する。
　実施例２に係るシリコン単結晶成長方法の特徴は、以下の通りである。シリコン単結晶Ｓの成長直後、石英ルツボ１６内に結晶用シリコン原料３０を補充する。その後、チョクラルスキー法でのシリコン単結晶Ｓの成長を再開し、液面２６ａがコーナー部２０に達する前までに、シリコン単結晶Ｓの成長を終了する。そして、これらの工程を所定回数繰り返す。

　以下、図５ａ～図５ｆを参照し、実施例２を具体的に説明する。
　ルツボ１４内に結晶用シリコン原料３０および不純物としてのボロンを投入する（図５ａ）。次に、チャンバ１１内を２５Ｔｏｒｒに減圧し、１００Ｌ／ｍｉｎのＡｒガスを導入する。その後、ヒータ２１によりルツボ１４内の投入物を溶解し、溶融液２６を形成する（図５ｂ）。このときの溶融液２６の量は、液面２６ａが石英ルツボ１６の周壁部１８の領域に達する量である。それから、引き上げ軸２５の下端の種結晶Ｃを溶融液２６に浸漬する（図５ｃ）。次に、ルツボ１４および引き上げ軸２５を回転させつつ、引き上げ軸２５を軸方向に引き上げ、種結晶Ｃの下方にシリコン単結晶Ｓを成長させる（図５ｄ）。この成長過程では、ネック部Ｓ１、増径部Ｓ２、直胴部Ｓ３、減径部Ｓ４が順次形成され、シリコン単結晶Ｓの成長が終了する（図５ｅ）。直胴部Ｓ３を含む単結晶全体の成長の終了位置は液面２６ａがコーナー部２０に達する直前（周壁部１８とコーナー部２０との境界線Ｌ１より上方）である。

　次に、プルチャンバ１３内からシリコン単結晶Ｓを取り出し、その後、石英ルツボ１６内に結晶用シリコン原料３０を補充する（図５ｆ）。それから、チョクラルスキー法でのシリコン単結晶Ｓの成長を再開する（図５ｂ～図５ｆ）。
　結晶用シリコン原料３０の補充は、プルチャンバ１３内で引き上げ軸２５により吊り下げられたシリコン補充器３１により行われる。シリコン補充器３１は、下端面の全域が開口され、かつ上端部の外回りにフランジ３２が形成された縦長の円筒ケーシング３３と、円筒ケーシング３３の開口部を開閉可能な円錐蓋３４と、円錐蓋３４の頂上部に下端部が固定され、上端部が円筒ケーシング３３の上端面の中央部に形成された挿通孔を通過して上方へ突出した開閉棒３５とを有している。開閉棒３５の上端は、前記引き上げ軸２５の下端に連結されている。

　円筒ケーシング３３には、結晶用シリコン原料３０の塊が充填され、この状態で円筒ケーシング３３の開口部を円錐蓋３４が塞ぐ。すなわち、結晶用シリコン原料３０の重さで、円錐蓋３４を押し下げようとする力が作用する。しかしながら、結晶用シリコン原料３０の重さは、開閉棒３５を介して、引き上げ軸２５が支持している。そのため、誤って円錐蓋３４が開き、結晶用シリコン原料３０が石英ルツボ１６内へ落下するおそれはない。
　結晶用シリコン原料３０の投入操作時には、引き上げ軸２５を下げて行く。これにより、プルチャンバ１３内でシリコン補充器３１が除々に下降し、フランジ３２が、メインチャンバ１２とプルチャンバ１３とが連結される小径部に引っ掛かる。その後も引き上げ軸２５を下降させることで、円錐蓋３４のみが下降する。これにより、円筒ケーシング３３の開口部が開き、結晶用シリコン原料３０がルツボ１４へ投入される。次に、引き上げ軸２５を引き上げ、シリコン補充器３１をプルチャンバ１３から取り出し、シリコン単結晶Ｓの成長を再開する（図５ｂ以降）。

　このように、シリコン単結晶Ｓ（全体）の成長の終了直後、ルツボ１４内に結晶用シリコン原料３０を補充し、それからシリコン単結晶Ｓの成長を再開する。その結果、有転位化の防止策を講じて生じたシリコン単結晶Ｓの短尺化に伴うシリコン単結晶Ｓの生産性の低下や、溶融液のルツボ内残量の増加に伴う歩留まりの低下を防止できる。歩留まりの低下を防げる理由は、図５ａ～図５ｆを繰り返した後、最終となるシリコン単結晶Ｓの成長を停止してから、石英ルツボ１６に残った溶融液２６の量が、１回目の引き上げ時に残った液量と略同じになるためである。
　なお、この最終のシリコン単結晶Ｓの成長は、従来と同じように石英ルツボ１６内の溶融液２６の略全てを使用し、従来品と同程度の長さ（例えば約１０００ｍｍ）のシリコン単結晶Ｓを引き上げてもよい。こうすれば、シリコン単結晶Ｓの後端部（下端部）で有転位化が発生するリスクは従来品と同程度であるものの、引き上げ量が増加した分だけ歩留まりが高まる可能性もある。

　以下、単結晶成長の終了位置を、溶融液の液面がコーナー部に達する前とした理由を、図６のヒストグラムを参照して説明する。ここでは、直径３００ｍｍのシリコン単結晶を、実施例１のものと同形状の石英ルツボを使用し、石英ルツボ内の溶融液の全てを使用して成長させ、単結晶成長の後半部分のみでシリコン単結晶に有転位化が発生する場合を例とする。
　ヒストグラムの縦軸は、結晶成長後半のシリコン単結晶の有転位化発生頻度である。また、ヒストグラムの横軸は、シリコン単結晶の直胴部の成長に関して、直胴部の長さ方向における有転位化発生位置である。横軸の各数値は、直胴部の上端位置（成長開始位置）を０％、直胴部の下端位置（成長終了位置）を１００％としたときの数値である。例えば、４５～５０％とは、直胴部の上端位置を基準として直胴部の全長の４５～５０％の領域を示す。

　図６のヒストグラムから明らかなように、有転位化発生頻度はシリコン単結晶の引き上げの進行とともに略増加することが判明した。また、有転位化の発生頻度は、シリコン単結晶の直胴長（直胴部の長さ（全長））の５５％の位置を超えたところで、著しく高くなった（図６中のＡ部分）。５５％の位置は、溶融液の液面が石英ルツボのコーナー部に達した位置であった。
　さらに、有転位化の発生頻度は、シリコン単結晶の直胴長の７０％の位置を超えたところで、もう一度、顕著に高まった（図６中のＢ部分）。７０％の位置は、溶融液の液面が、石英ルツボを縦断面視して円弧状のコーナー部の中間位置に達した位置であった。

　従って、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の成長においては、溶融液の液面位置が石英ルツボのコーナー部の中間位置に達する前に成長を終了すれば、有転位化による製品化できない部位の発生を低減可能なことが判明した。一方、溶融液の液面位置が石英ルツボのコーナー部に達する前に成長を終了すれば、有転位化による製品化できない部位の発生をさらに低減できることがわかった。

　この発明は、ＭＰＵ等のプロセッサー、ＤＲＡＭやＦｌａｓｈ　Ｍｅｍｏｒｙ等のメモリーデバイス、ＩＧＢＴ等のパワーデバイスなどの基板となるシリコンウェーハを得るために有用である。

Claims (4)

1. 　石英ルツボ内に結晶用シリコン原料を充填して溶融し、その溶融液に浸漬した種結晶を回転させながら引き上げて、該種結晶の下方に直径が一定の直胴部を有したシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶成長方法において、
   　前記石英ルツボは、外径が一定した周壁部と、該周壁部の下方に配置されて外面が所定の曲率半径を有する膨出形状の底部とを、該底部の外面の曲率半径より外面の曲率半径が小さい膨出形状のコーナー部により分離不能に連結した容器で、
   　前記溶融液の液面が前記周壁部の領域に存在する状態で前記シリコン単結晶の成長を開始し、前記溶融液の液面が前記コーナー部に達する前に、前記シリコン単結晶の前記直胴部の成長を終了するシリコン単結晶成長方法。
2. 　前記シリコン単結晶の成長を終了した直後、前記石英ルツボ内に前記結晶用シリコン原料を補充し、それから前記チョクラルスキー法でのシリコン単結晶の成長を再び行うとともに、前記溶融液の液面が前記コーナー部に達する前までに前記シリコン単結晶の直胴部の成長を終了するという工程を、１回または２回以上繰り返す請求項１に記載のシリコン単結晶成長方法。
3. 　石英ルツボ内に結晶用シリコン原料を充填して溶融し、その溶融液に浸漬した種結晶を回転させながら引き上げて、該種結晶の下方に直径が一定の直胴部を有したシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶成長方法において、
   　前記石英ルツボは、外径が一定した周壁部と、該周壁部の下方に配置されて外面が所定の曲率半径を有する膨出形状の底部とを、該底部の外面の曲率半径より外面の曲率半径が小さい膨出形状のコーナー部により分離不能に連結した容器で、
   　前記溶融液の液面が前記周壁部の領域に存在する状態で前記シリコン単結晶の成長を開始し、前記溶融液の液面が、縦断面視して円弧状の前記コーナー部の中間位置に達する前に、前記シリコン単結晶の前記直胴部の成長を終了するシリコン単結晶成長方法。
4. 　前記シリコン単結晶の成長を終了した直後、前記石英ルツボ内に前記結晶用シリコン原料を補充し、それから前記チョクラルスキー法でのシリコン単結晶の成長を再び行うとともに、前記溶融液の液面が、縦断面視して円弧状の前記コーナー部の中間位置に達する前までに前記シリコン単結晶の前記直胴部の成長を終了するという工程を、１回または２回以上繰り返す請求項３に記載のシリコン単結晶成長方法。

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