JPH1095698A - チョクラルスキー成長型シリコンの熱履歴を制御する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 インゴットと同軸を有するルツボ中に含まれ
るシリコン溶融物から均一な熱履歴を持つ単結晶シリコ
ンインゴットを生産するチョクラルスキー法を提供す
る。 【解決手段】 インゴットの末端コーン部の引上げ速度
を、インゴットの本体部の第２半分に関する引上げ速度
と同等の比較的一定な速度に維持する。結晶の末端コー
ン部を一定速度で引上げする間、溶融物に供給する熱量
の増大、結晶回転速度の減少及び／又はルツボ回転速度
の減少によって、この方法をさらに精密にしてもよい。
本法に従って成長させた単結晶シリコンインゴットの本
体部の第２半分は、フローパターン欠陥と析出酸素量の
軸方向濃度が比較的均一である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、チョクラルスキー
法による単結晶シリコンの製造に関する。具体的には、
本発明は、結晶が成長する時の結晶の熱履歴を制御する
方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体電子部品のほとんどの制作工程で
出発材料となる単結晶シリコンは、通例、いわゆるチョ
クラルスキー法によって製造される。この方法では、多
結晶性シリコン（「ポリシリコン」）をルツボに入れて溶
融し、種結晶をその溶融シリコンと接触させて、ゆっく
りした引き抜きによって単結晶を成長させる。結晶成長
が始まると、種結晶を融解物と接触させる熱衝撃から結
晶内に転位が発生する。転位は、種結晶と結晶本体部の
間の首状（ネック）領域で転位を排除しないかぎり、成
長する結晶全域に広がり、増加する。

【０００３】転位を首状部で排除した後、引上げ速度及
び／又は溶融温度を下げることによって、所望の若しく
は目標の直径に達するまで、結晶の直径を拡大する。次
に、減少する溶融物面について補正しながら、引上げ速
度と溶融温度を制御することによって、ほぼ一定の直径
を持つ結晶の円柱状の本体部を成長させる。典型的な場
合、結晶本体部の成長中の引上げ速度は、約０.４０mm
／分から約１.５０mm／分までの間である。

【０００４】結晶の尾端にすべり転位を引き起こしうる
熱衝撃を最小限に抑えるために、成長過程の終わり近
く、ただし、ルツボから溶融シリコンがなくなる前に、
結晶直径を徐々に減少させて、末端コーン部を形成させ
なければならない。典型的には、結晶引上げ速度とルツ
ボに供給する熱量を増大させることによって、末端コー
ン部を形成させる。直径が十分に小さくなったら、転位
を発生させることなく、結晶を溶融物から分離できる。
結晶をシリコン溶融物から分離する時点で、従来の結晶
引上げ速度は、本体部の成長中に使用する平均結晶引上
げ速度より約７倍大きい。

【０００５】最近になって、単結晶シリコン中のいくつ
かの欠陥が、凝固後、結晶の冷却中に、結晶成長室内で
生じることと、そのような欠陥の形成が結晶の冷却速度
に依存することがわかった。冷却速度を変えると、欠陥
濃度が変化する。これらの欠陥と、結晶全域におけるこ
れらの欠陥の均一性は、電子デバイスの制作にとって、
その重要性がどんどん増しつつある。というのは、これ
らの欠陥は、複雑で高度に集積した回路の生産におけ
る、材料の歩留まりを著しく損ないうるからである。

【０００６】提唱されている一つの解決策は、欠陥の形
成後にそれらを消滅させることである。このような欠陥
減少法は、一般に、ウエハ形態のシリコンの高温熱処理
に依る。具体的に必要とされる処理は、結晶中の欠陥濃
度とその位置によって変動する。欠陥の軸方向濃度が不
均一な結晶から切断した異なるウエハは、それぞれ異な
る成長後処理を必要とするだろう。しかし、この解決策
は比較的経費がかかり、結晶中に金属不純物を持ち込む
可能性がある。さらにこの方法は、全ての結晶関連欠陥
に（特に結晶の尾端の欠陥に）普遍的に有効なわけでは
ない。

【０００７】提唱されているもう１つの解決策は、欠陥
核形成速度に影響を与えることによって、結晶成長中に
欠陥の密度を減少させることである。例えば米国特許第
５,２４８,３７８号（Ｏdaら）は、１１５０℃以上の温
度範囲でより長い滞留時間を持つ結晶を成長させること
によって、欠陥を減じ、酸化膜絶縁破壊強度を改良する
ために、成長室内に熱絶縁体（もしくはヒーター）を使
用することを提案している。しかし、この方法には成長
室の改修が必要であり、これらの改修は結晶引上げ装置
内の汚染源ともなりうる。

【０００８】また他の技術者は、結晶の定直径部分の成
長中の引上げ速度を、約０.４mm／分未満の値に減速す
ることを提案している。しかし、この提案は十分に満足
できるものではない。なぜなら、引上げ速度がかなり遅
く、各結晶引上げ装置あたりの処理量が減少するからで
ある。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明のいくつかの目
的と特徴には、次に挙げるものが含まれる：単結晶シリ
コンの熱履歴を制御する方法の提供；単結晶シリコン
（好ましくは主要な内在性の点欠陥が空格子である単結
晶シリコン）中の欠陥の均一性を制御する方法の提供；
ウエハ形態のシリコンの高温熱処理または多種類の高温
熱処理を必要としない上記方法の提供；結晶引上げ装置
の大幅な改修を必要としない上記方法の提供；結晶本体
部の成長中の引上げ速度を減速することによって処理量
を著しく損なうことのない上記方法の提供；結晶の冷却
速度を結晶引上げ装置内で制御することによって、結晶
本体部の熱履歴の均一性を改良する上記方法の提供；約
９５０℃以上の温度における結晶引上げ装置内での結晶
の滞留時間を制御することによって、結晶本体部の熱履
歴の均一性を改良する上記方法の提供。

【００１０】

【課題を解決しようとする手段】したがって簡単に述べ
ると、本発明は、チョクラルスキー法による、均一な熱
履歴を持つ単結晶シリコンの製造法に関する。この製造
法では、シリコン結晶を、本体部の成長中だけでなく、
結晶の末端コーン部の成長中にも、比較的一定な速度で
シリコン溶融物から引き出す。比較的一定な速度は、例
えば（i）末端コーン部の成長中のルツボと結晶の回転
速度を、結晶本体部の成長中のルツボ及び結晶の回転速
度より遅くすること、及び／又は（ii）末端コーン部の
成長中にシリコン溶融物を加熱するために使われるヒー
ターに供給する電力を、末端コーン部成長中に従来供給
されていた電力よりも増大させることによって達成でき
る。このような工程変数の追加調節は、独立して若しく
は組み合わせて行ってよい。

【００１１】さらに本発明は、チョクラルスキー成長型
結晶中の欠陥（特にフローパターン(flow pattern)欠陥
と酸素析出）の形成と均一性を制御する方法に関する。
この方法では、結晶の実質上全本体部について、約９５
０℃〜約１１００℃の温度範囲での冷却速度と滞留時間
を比較的均一に維持するように、結晶引上げ速度を制御
する。これらの要因は、例えば、末端コーン部成長中の
平均結晶引上げ速度を、本体部の成長中に使用する平均
結晶引上げ速度に近い値に維持することによって、制御
できる。

【００１２】本発明の他の目的と特徴のうち、あるもの
は以下の記述から明らかになり、またあるものは以下に
指摘する。

【００１３】

【発明の実施の形態】本発明の方法は、結晶本体部の実
質上全域にわたって均一な熱履歴を持つチョクラルスキ
ー単結晶シリコンを有利に製造する。この方法では、結
晶成長中の結晶引上げ速度を比較的一定に保ち、必要で
あれば、結晶とルツボの回転速度及び／又はヒーターに
供給する電力を調節することによって、約９５０℃以上
の温度における成長結晶（as-grown crystal）の冷却速
度と滞留時間を制御する。この方法によって成長させた
結晶は、結晶（特に第２半分又は尾端）の欠陥（フロー
パターン欠陥や酸素析出など）の軸方向の濃度が比較的
均一である。このような均一性は、他の利点のなかでも
とりわけ、不均一結晶に伴う成長後処理の問題や費用を
減じることができる。

【００１４】図１に、シリコン単結晶インゴットをチョ
クラルスキー法で製造するための結晶引上げ装置１０を
示す。この結晶引上げ装置１０は、黒鉛受器１３に包ま
れ、水冷ステンレス鋼成長室１４に内包された溶融シリ
カルツボ１２を有する。ルツボ１２は、多結晶性シリコ
ン溶融物１６を保持する。シリコン溶融物は、固形多結
晶性シリコン（図示していない）をルツボ１２に加える
ことによって、供給される。その固形シリコンを、ルツ
ボ１２を取り巻くヒーター１８から供給される熱によっ
て溶融する。ルツボ内の熱を保持するため、ヒーター１
８は絶縁体２０で囲まれている。

【００１５】単結晶シリコン種結晶２４をその下末端に
支える結晶引上げ軸またはワイヤ２２を、シリコン溶融
物１６上に配置する。その種結晶を溶融シリコン１６中
に下げるにつれて、種結晶が融け始める。熱平衡後、引
上げワイヤ２２を引き込めて、溶融シリコン１６から種
結晶２４を引き出す。種結晶２４が引き出されるにつれ
て、溶融物１６上で、溶融物からの液体シリコンが種結
晶の周りで単結晶に凝固する。形成した単結晶がぶら下
がっている引上げワイヤ２２は、回転しながら連続的に
引き込められ、従来のチョクラルスキー法のように実質
上円柱形の結晶２６が形成される。結晶の首状領域２５
が形成した後、引上げ速度を減少させて、外側にフレア
した領域２８（通例、結晶のコーン部と呼ばれる）を作
る。所望の直径が得られたら、引上げ速度と他の成長条
件を制御して、結晶２６の種結晶コーン部２８と末端コ
ーン部３０の間の本体部２９に、実質上連続的な直径を
与える。

【００１６】単結晶２６を引上げしながら、軸３１によ
ってルツボ１２を結晶２６の回転とは反対の方向に回転
させる。結晶が成長するにつれて、シリコン溶融物の消
耗分を補うために、ルツボ１２を成長室１４内で上昇さ
せる。溶融物が枯渇しそうになったら、結晶直径を減じ
て結晶２６の円錐形の末端コーン部３０が生成するよう
に、工程変数を調節する。末端コーン部３０の直径が十
分小さく（一般的には２〜４mm）なったら、結晶の本体
部に転位を広げることなく、シリコン溶融物から結晶２
６を分離できる。次に、単結晶インゴット２６を成長室
２４から取り出し、加工してシリコンウエハを作る。

【００１７】成長結晶の各凝固部分は、成長過程でそれ
がシリコン溶融物とルツボから引き上げられるにつれて
冷え、結晶内に軸方向の温度勾配を作る。溶融物界面に
ある結晶の凝固部分は、約１４１２℃の温度を持つ。早
く成長した結晶部分ほど、低い温度を持つ。例えば、公
称直径２００mm結晶の場合、結晶をシリコン溶融物から
分離した直後の温度勾配は、末端コーン部先端の約１４
１２℃から種結晶コーン部の約７５０℃未満までにわた
る。しかし、いったん溶融物から分離すると、結晶はも
はやルツボとシリコン溶融物から伝導熱を直接受けるこ
とがなくなり、成長過程中よりもさらに迅速に冷える。

【００１８】結晶の軸方向の温度勾配は、結晶の各凝固
部分が溶融物から引き上げられた後に冷える速度に依存
する。定直径結晶の場合、この冷却速度は、主として結
晶引上げ速度とヒーターに供給される電力とに依存す
る。これより程度は低いが、冷却速度は、結晶及びルツ
ボの回転速度と利用できる結晶引上げ速度範囲との関係
から、結晶とルツボの回転速度にも依存する。成長過程
の全域にわたって一定の結晶引上げ速度と一定の電力供
給を想定すると、成長中の結晶は比較的一定な速度で冷
える。

【００１９】しかし従来、引上げ速度は比較的一定な速
度には維持されない。結晶成長開始時の結晶引上げ速度
は、約１.００mm／分〜約１.５０mm／分である。結晶の
成長が進行するにつれて、結晶引上げ速度は約０.４５m
m／分〜約１.２５mm／分に減速される。結晶本体部の第
２半分の成長中は、引上げ速度は一般に、ほとんどのチ
ョクラルスキー成長結晶で、約０.４５mm／分〜約１.０
０mm／分の範囲にある。例えば、２００mm直径結晶の本
体部の第２半分の成長中の引上げ速度は、通例、約０.
４５mm／分〜約０.５５mm／分の範囲であり、約０.５０
mm／分〜約０.５５mm／分の平均成長速度を伴う。しか
し引上げ速度は、他の変数に依存しないわけではない。
例えば、概して、結晶直径、投入量及び引上げ装置サイ
ズが増大するにつれて、引上げ速度は減少する。

【００２０】従来のチョクラルスキー成長型シリコンの
場合、末端コーン部の成長中に使用される結晶引上げ速
度は、本体部の成長速度とはかなり異なる。末端コーン
部成長中の結晶引上げ速度は、本体部の第２半分の成長
中に使用される結晶引上げ速度よりかなり加速される。
最終的に末端コーン部をシリコン溶融物から分離する時
点では、結晶引上げ速度は一般に約４.００mm／分以上
である。従来の末端コーン部成長中の平均結晶引上げ速
度は、通例、約１.５０mm／分である。その結果、結晶
の下部については、冷却速度がかなり速くなり、約９５
０℃と約１１００℃の間の温度における滞留時間が短く
なる。図２〜６に、従来法と本発明による場合の、結晶
引上げ速度、結晶及びルツボの回転速度ならびに電力の
典型値を示す。図７は、本発明に従って引上げた代表的
結晶の断面図であり、その結晶の温度特性を表してい
る。

【００２１】結晶の異なる部分に関するこの冷却速度と
滞留時間の変動は、結晶の本体部（特に本体部の第２半
分）に、フローパターン欠陥濃度と酸素析出物濃度の、
対応する軸方向の変動をもたらす。結晶におけるフロー
パターン欠陥と酸素析出物の形成は、約１１００℃〜約
９５０℃の温度範囲で起こり、結晶の冷却速度に依存す
る。フローパターン欠陥は、主として、内在性の点欠陥
（これは主として割込みでなく空格子である）を持つシ
リコン結晶における問題である。デバイスの性能と歩留
まりは、これらの欠陥の均一性と濃度に依存する。

【００２２】結晶の温度が約１１００℃まで下がると、
結晶の空格子濃度が臨界過飽和に達し、フローパターン
欠陥が形成し始める。これらのフローパターン欠陥は個
々の空格子点の集団であり、結晶が約９５０℃まで冷え
た時に、他の空格子点を引き付け、集める「シンク」と
して作用する。結晶が約１１００℃から冷え続ける間、
フローパターン欠陥の数は実質上一定のままであるが、
個々のフローパターン欠陥のサイズは増大しつづける。
この温度範囲では、最も有利なエネルギー状態が、この
ようなフローパターン欠陥の形成に有利に働く。結晶の
温度が約９５０℃未満に下がると、空格子点の密度とフ
ローパターン欠陥のサイズにさらなる変化は起こらなく
なる。しかし、結晶の一部の温度が約９５０℃と約１１
００℃の間に維持される限り、そのような空格子点が集
合してフローパターン欠陥になるので、その部分の空格
子点の密度は減少し続ける。したがって、溶融物から引
き上げられた後、結晶が迅速に冷えるほど、空格子点の
密度が高くなる。結晶の各部分の冷却速度が均一でなけ
れば、その結晶全域のこれらの欠陥の密度も均一でなく
なる。

【００２３】空格子点の密度は、酸素析出挙動にも影響
を与える。一般に、空格子点の密度が減少するにつれ
て、結晶中の酸素クラスターの形成速度が減少する。結
晶冷却速度が十分に遅ければ、空格子点の大部分は、酸
素析出挙動に著しい影響を与えないフローパターン欠陥
への変換によって、結晶から除去される。少なくとも、
このような空格子点がもはや酸素クラスターの形成に著
しい影響を与えないレベルにまで、空格子点を減少させ
ることができる。

【００２４】従来法で成長させた結晶におけるフローパ
ターン欠陥と酸素析出物の軸方向濃度は、一般に、かな
りの変動を示す。結晶の中央部分の濃度は適度に均一で
あるが、種結晶端と尾端の濃度はそうではない。末端コ
ーン部成長中に引上げ速度を増大させると、尾端の冷却
が速くなり、尾端中の酸素析出物濃度の増大が起こる。

【００２５】種結晶端の不均一性は、一般に、結晶の成
長後高温熱処理によって除去できる。この処理は通例、
約９００℃〜約１０００℃の温度におけるウエハ・アニ
ーリング（焼きなまし）からなる。尾端の不均一性を高
温熱処理によって矯正しようというこれまでの試みは、
満足できるものではなかった。尾端中の酸素析出物は、
種結晶端の酸素析出物ほど容易には再溶解しない。した
がって、ウエハ・アニーリングは約１０００℃〜１２０
０℃で行われる。このアニーリングは、結晶中の不均一
性を除去するのに完全に有効なわけではない。これは、
結晶中に金属汚染やすべり転位などの他の問題をも持ち
込む。

【００２６】対照的に、改良法では、結晶が約９５０℃
と約１１００℃の間の温度で冷却するときに、比較的一
定な冷却速度と滞留時間を維持することによって、結晶
の本体部に対する尾端の有意な不均一性が除去または最
小化される。改良法を用いると、末端コーン部成長中の
平均結晶引上げ速度を、本体部の第２半分の成長中に使
用する結晶引上げ速度と同等な速度に維持することによ
って、本体部の第２半分に関する冷却速度が比較的均一
になる。比較的一定な結晶引上げ速度ゆえに、結晶本体
部の各部分は、約９５０℃と約１１００℃の間の温度で
同等な冷却速度と滞留時間を持つ。引上げ速度は必要な
精密さで制御できる。結晶の熱履歴に関して望まれる均
一性が高いほど、より精密に引上げ速度を制御する。

【００２７】本体部の第２半分の各セグメントに関する
約９５０℃と約１１００℃の間の温度における平均冷却
速度と滞留時間の変動が、本体部の第２半分の他のセグ
メントと比較して約５０％を超えなければ、成長後処理
の問題が最小限に抑えられ、本体部の第２半分の結晶均
一性が一般に、許容できる限界内に収まることがわかっ
た。この変動は約３５％を超えないことが好ましく、約
２０％を超えないことがより好ましく、約５％を超えな
いことがさらに好ましい。この変動は、約５％を超えな
いことが最も好ましい。比較した冷却速度と滞留時間の
絶対値は、使用する結晶引上げ装置、結晶直径及び他の
変数によって、変動するだろう。しかし、本発明にとっ
て絶対値は限定されない。むしろ、絶対値間の相対的相
違が重要な問題である。さらに、結晶の均一性に関して
許容できる変動は、その結晶を何に応用するかに依存す
るだろう。比較的厳密な均一性を要求する応用もある
し、それより均一性が低くても構わない応用もある。

【００２８】本発明方法では、結晶の成長速度を制御す
ることによって、結晶の各セグメントについて所望の冷
却速度と滞留時間を得る。本発明の一態様として、シリ
コン結晶本体部の第２半分を速度Ｒ_Bでシリコン溶融物
から引き出す（ここにＲ_Bは、時間の関数としての結晶
本体部の第２半分に関する平均成長速度である)。例え
ば、６０kgの投入量を含有する直径１８インチのルツボ
から引き上げられる公称直径２００mmの本体部のＲ
_Bは、（図６に例示するように）約０.４５mm／分から約
０.５５mm／分の範囲である。本体部の成長が完了した
ら、結晶の末端コーン部をシリコン溶融物から速度Ｒ_E
で引き出す（ここにＲ_Eは、時間の関数としての末端コ
ーン部に関する平均成長速度である)。Ｒ_Bに対するＲ_E
の比率は、約０.５０から約１.５０までの範囲にある。
この比率は、約０.６５〜約１.３５であることが好まし
く、約０.８０〜１.２０であることがより好ましく、約
０.９０〜約１.１０であることがさらに好ましい。この
比率は、約０.９５〜約１.０５であることが最も好まし
い。

【００２９】実施例１及び２に記載の工程条件下での末
端コーン部成長中の結晶引上げ速度の典型的な値は、一
般に、約０.４５mm／分から約１.２５mm／分までの範囲
である。末端コーン部に関する典型的な平均成長速度
は、約０.４５mm／分から約０.７５mm／分である。約
０.４５mm／分〜約０.６５mm／分の結晶引上げ速度が好
ましく、約０.４５mm／分〜約０.６５mm／分の結晶引上
げ速度がより好ましい。より大きい結晶直径の場合は、
これらの典型的引上げ速度値がそれなりに低くなる。

【００３０】この工程をさらに精密にするために、他の
３つの一次的工程変数を、個別に若しくは組み合わせて
調節してもよい。末端コーン部の成長中にヒーターに供
給される平均電力を、本体部の第２半分の成長中に供給
される平均電力より増大させてもよい。従来法における
末端コーン部の成長中は、供給電力の限定された増加
が、末端コーン部の成長中に起こる。例えば、既に議論
した公称直径２００mm結晶の本体部の成長中にヒーター
に供給される電力は、約９０kＷと約１００kＷの間に維
持される。次いで、従来の末端コーン部成長中には、総
増加量約１０.５kＷで、ほぼ線形に電力が増やされる。
本発明のこの第１態様では、末端コーン部成長中の平均
電力を従来の値に維持する。

【００３１】加えて、末端コーン部の成長中に、結晶と
ルツボの回転速度を調節してもよい。本体部の成長中の
結晶回転速度とルツボ回転速度は、一般に、それぞれ約
１０rpmから約１５rpmの間、約５rpmから約１０rpmの間
に維持される。本発明のこの第１態様では、結晶とルツ
ボの回転速度を、末端コーン部成長中の各平均速度が本
体部成長中の結晶及びルツボの平均回転速度を下回るよ
うに調節する。末端コーン部成長中の結晶回転速度が約
１０rpm未満であり、かつ／または、末端コーン部成長
中のルツボ回転速度が約６rpm未満であることが好まし
く、結晶とルツボの回転速度を下向きに傾斜させること
がより好ましい。結晶とルツボの回転速度を、それぞれ
約１０rpmから約５rpmへ、ならびに約６rpmから約１rpm
へ、下方に傾斜させることが最も好ましい。

【００３２】本発明の第２の態様として、結晶引上げ速
度と、Ｒ_Bに対するＲ_Eの比は、本発明の第１態様で規定
した通りに制御するが、他の変数には異なる制御を施
す。末端コーン部の成長中の結晶とルツボの平均回転速
度を、本体部の第２半分の成長中に維持される平均速度
に対して変化させない。その代わり、ただ一つ調節され
る追加の一次変数は、末端コーン部の成長中にヒーター
に供給される平均電力である。この平均電力は、本体部
の第２半分の成長中にヒーターに従来通り供給される平
均電力より増やされる。例えば、上に議論した公称直径
２００mmの結晶上の末端コーン部の成長中にヒーターに
供給される電力は、末端コーン部の成長中に、総増加量
約２０kＷで、ほぼ線形に増やされる。末端コーン部成
長中の平均電力は、本体部の第２半分の成長中にヒータ
ーに供給される平均電力の少なくとも１１０％まで増大
させることが好ましく、末端コーン部成長中の平均電力
を、本体部の第２半分の成長中にヒーターに供給される
平均電力の約１２０％まで増大させることが、より好ま
しい。末端コーン部成長中の平均電力を、本体部の第２
半分の成長中にヒーターに供給される平均電力の約１３
０％まで増大させることが、最も好ましい。この工程に
必要な平均電力は、部分的に、結晶の直径に依存する。
結晶の直径が増大するほど、必要な電力も増大する。

【００３３】本発明のさらにもう１つの態様として、末
端コーン部の第１半分の成長中の平均引上げ速度は結晶
本体部の第２半分の成長中の平均引上げ速度と実質的に
同じである。結晶本体部の第２半分全体の成長中の引上
げ速度を、０.６mm／分を超えない平均速度に維持する
ことが好ましい。加えて、本体部の長さの最後の１０％
では、引上げ速度を約０.４mm／分まで減速する。本体
部の成長が完了した後、末端コーン部の長さの第１半分
の成長中は、０.６mm／分を超えない引上げ速度で、末
端コーン部を成長させる。末端コーン部の長さの第１半
分が成長し終えたら、０.６mm／分以上若しくは０.６mm
／分以下の値に、引上げ速度を調節してもよい。

【００３４】以下の実施例に例示するように、本発明の
方法を用いることによって、シリコン単結晶の熱履歴を
より精密に調節することができる。引上げ速度をより精
密に一定速度に維持するほど、結晶の熱履歴はより均一
になる。下記の実施例に、所望の結果を達成するために
使用できる数組の条件を説明する。単結晶公称直径、ル
ツボ直径及び投入量のようなパラメーターに応じて、結
晶とルツボの回転速度及びヒーターに供給する電力を、
末端コーン部成長中の数点で、さらに調節することが望
ましいだろう。図８〜１１と同様のデータは、他の結晶
直径、軸長、ルツボ回転速度、結晶回転速度、結晶引上
げ速度及びヒーター電力についても得ることができ、そ
こから、結晶に所望の熱履歴を与えるための結晶回転速
度とルツボ回転速度の傾斜プログラムを導き出すことが
できる。このような態様は、末端コーン部成長の開始時
点の値と比べて、回転速度が減少し、電力が増大する限
り、本発明の範囲に包含される。

【００３５】以下の実施例は本発明の実例である。

【００３６】

【実施例】

実施例１ Leybold結晶引上げ装置を用いて、投入量６０kgのポリ
シリコンを含有する直径１８インチのルツボから、シリ
コン単結晶（公称直径２００mm、公称長６００mm）を引
き上げた。結晶本体部の第２半分の成長中の引上げ速度
は、約０.５０mm／分から約０.７５mm／分までの間に維
持した。本体部の成長中は、結晶とルツボの回転速度
を、それぞれ約１０rpm〜約１５rpm、約５rpm〜約１０r
pmに維持した。本体部成長中、ヒーターに供給する電力
は、約９０kＷから１００kＷまでの間に維持した。

【００３７】末端コーン部の成長中は、結晶引上げ速度
を約０.５０mm／分と約０.７５mm／分の間に維持し、ヒ
ーターに供給する電力を、本体部の第２半分の成長中に
供給した平均電力より徐々に増大させた。電力は、総増
加量が約１０.５kＷになるように、ほぼ線形に増大させ
た。加えて、結晶とルツボの回転速度を、それぞれ約１
０rpmから約５rpmへ、ならびに約６rpmから約１rpmへ、
徐々に減少させた。末端コーン部を首尾よく成長させ、
シリコン溶融物から分離した。末端コーン部成長中の結
晶引上げ速度、結晶回転速度、ルツボ回転速度及びヒー
ター電力の具体的値を、図８及び図９に要約する。

【００３８】実施例２ Leybold結晶引上げ装置を用いて、投入量６０kgのポリ
シリコンを含有する直径１８インチのルツボから、シリ
コン単結晶（公称直径２００mm、公称長６００mm）を引
き上げた。結晶本体部の第２半分の成長中の引上げ速度
は、約０.５０mm／分から約０.７５mm／分までの間に維
持した。本体部の成長中は、結晶とルツボの回転速度
を、それぞれ約１０rpm〜約１５rpm、約５rpm〜約１０r
pmに維持した。本体部成長中、ヒーターに供給する電力
は、約９０kＷから１００kＷまでの間に維持した。

【００３９】末端コーン部の成長中は、結晶引上げ速度
を約０.５０mm／分と約０.７５mm／分の間に維持し、結
晶とルツボの回転速度を、それぞれ約１０rpmと約６rpm
に維持した。ヒーターに供給する電力は、本体部の第２
半分の成長中に供給した平均電力から徐々に増大させ
た。電力は、総増加量が約２０kＷになるように、ほぼ
線形に増大させた。末端コーン部を首尾よく成長させ、
シリコン溶融物から分離した。末端コーン部成長中の結
晶引上げ速度、結晶回転速度、ルツボ回転速度及びヒー
ター電力の具体的値を、図１０及び図１１に要約する。

【００４０】実施例３ Ferrofluidics結晶引上げ装置を用いて、投入量１００k
gのポリシリコンを含有する直径２２インチのルツボか
ら、シリコン単結晶（公称直径２００mm、公称長７００
mm）を引き上げた。結晶成長中の結晶引上げ速度を図１
２に示す。結晶の２５０mm〜７００mm部分の成長中は、
引上げ速度の平均が約０.６５mm／分だった。結晶のこ
の部分の成長中は、結晶とルツボの回転速度が、それぞ
れ約１１rpm〜約１４rpm及び約６rpm〜約９rpmであっ
た。結晶のこの部分の成長中は、ヒーターに対する供給
電力を約１４０kＷ〜約２００kＷの間に維持した。シリ
コン溶融物と接触している時のこの結晶の軸方向の温度
特性を図１３に示す。

【００４１】結晶の長さが約７００mmになった時、末端
コーン部の成長を開始した。末端コーン部の成長中は、
結晶引上げ速度を約０.５８mm／分に維持した。末端コ
ーン部の成長中は、結晶とルツボの回転速度を、それぞ
れ約１２rpmと約８rpmに維持した。ヒーターに対する供
給電力を、本体部の第２半分の成長中に供給した平均電
力から徐々に増大させた。電力は、総増加量が約２０k
Ｗになるように、ほぼ線形に増大させた。

【００４２】次に、この結晶の本体部の縦切片を、８０
０℃で４時間の後、１０００℃を超える温度で１６時間
という析出サイクルを用いて、アニーリングした。この
縦切片をＦＴＩＲ分光法で調べることによって、析出し
た酸素の量を決定し、３０分間のセッコ腐食（Secco et
ch）によって、結晶全域のフローパターン欠陥密度を決
定した。図１５は、析出した酸素の量と、その縦軸方向
の変動を、結晶全域について示したグラフである。図１
７は、フローパターン欠陥の密度と、密度の縦軸方向の
変動を、結晶全域について示したグラフである。

【００４３】比較例１ Ferrofluidics結晶引上げ装置を用いて、投入量１００k
gのポリシリコンを含有する直径２２インチのルツボか
ら、従来法で、シリコン単結晶（公称直径２００mm、公
称長１０００mm）を引き上げた。結晶成長中の結晶引上
げ速度を図１８に示す。結晶の２５０mm〜９００mm部分
の成長中は、引上げ速度の平均が約０.５５mm／分だっ
た。結晶のこの部分の成長中は、結晶とルツボの回転速
度が、それぞれ約１２rpm〜約１５rpm及び約６rpm〜約
９rpmであった。結晶のこの部分の成長中は、ヒーター
に対する供給電力を約１５０kＷ〜約２００kＷの間に維
持した。シリコン溶融物と接触している時のこの結晶の
軸方向の温度特性を図１３に示す。

【００４４】約１１００℃と約９５０℃に相当するこの
結晶の軸方向の位置は、溶融物界面からそれぞれ約１７
０mm上と約２５０mm上だった。したがって、この結晶中
のフローパターン欠陥に関する成長領域は、軸方向に約
８０mmの長さを持っていた。平均引上げ速度が約０.５
５mm／分であることから、この結晶の２５０mmから７５
０mmまでの部分は、約９５０℃から約１１００℃までの
温度範囲に約１４５分間の滞留時間を持ったことにな
り、この温度範囲における平均冷却速度は約１.０３℃
／分だったことになる。

【００４５】結晶の長さが約１０００mmになった時、３
００mmの末端コーン部の成長を開始した。この時点で、
約１１００℃と約９５０℃の温度に相当する結晶の軸方
向の位置は、それぞれ約８３０mm位置（溶融物界面より
約１７０mm上）と７５０mm位置（溶融物界面より約２５
０mm上）だった。結晶引上げ速度が結晶の約１０７５mm
位置で約０.６mm／分の速度に達するまで、溶解引上げ
速度を一様に増大させた。この時点で、約１１００℃と
約９５０℃の温度に相当する結晶の軸方向の位置は、そ
れぞれ約９０５mm位置（溶融物界面の約１７０mm上）と
約８２５mm位置（溶融物界面の約２５０mm上）だった。
次に、結晶引上げ速度が結晶の約１１５０mm位置で約
０.８mm／分の速度に達するまで、結晶引上げ速度を一
様に増大させた。この時点で、約１１００℃と約９５０
℃の温度に相当する結晶の軸方向の位置は、それぞれ約
９８０mm位置（溶融物界面の約１７０mm上）と約９００
mm位置（溶融物界面の約２５０mm上）だった。

【００４６】したがって、平均引上げ速度が約０.７０m
m／分であることから、約９００mmにある結晶部分は、
約９５０mmから約１１００℃までの温度範囲に約１１５
分間の滞留時間を持ったことになり、この温度範囲にお
ける平均冷却速度は約１．３０℃／分だったことにな
る。全体的にみて、この結晶の７５０mmから９００mmま
での部分に関する滞留時間は、実施例３で成長させた結
晶の尾端部分に関する滞留時間より約２０％短かった。
結晶本体部の残り１００mmに関する滞留時間は、結晶の
この部分が９５０℃まで冷える間に引上げ速度を加速し
続けたため、さらに短い。

【００４７】末端コーン部の成長中は、結晶とルツボの
回転速度を、それぞれ約８rpm〜約１２rpmと約４rpm〜
約１０rpmに維持した。ヒーターに対する供給電力は、
本体部の第２半分の成長中に供給した平均電力から徐々
に増大させた。電力は、総増加量が約２０kＷになるよ
う、ほぼ線形に増大させた。

【００４８】次に、この結晶の本体部の縦切片を、７５
０℃で４時間の後、９００℃で４時間、続いて１０００
℃を超える温度で１６時間という酸素析出サイクルを用
いて、アニーリングした。この縦切片をＦＴＩＲ分光法
で調べることによって、析出した酸素の量を決定し、３
０分間のセッコ腐食によって、結晶全域のフローパター
ン欠陥密度を決定した。図１４は、析出した酸素の量
と、その縦軸方向の変動を、結晶全域について示したグ
ラフである。図１６は、フローパターン欠陥の密度と、
密度の縦軸方向の変動を、結晶全域について示したグラ
フである。これらの図からわかるように、本発明に従っ
て成長させた結晶（実施例３)(図１５と図１７）の方
が、従来法で成長させた結晶（比較例１）より、析出酸
素量とフローパターン欠陥密度の軸方向の均一性が高
い。軸方向の均一性の改良は、結晶本体部の末端部位で
特に著しい。従来の結晶の本体部の末端では、一般に析
出酸素量とフローパターン欠陥密度の増大が認められる
のに対し、本発明に従って成長させた結晶は、これらの
結晶欠陥について比較的一貫した値を示す。

【００４９】本発明の具体的な例とその応用を説明した
が、これらは本発明を網羅または制限するわけではな
い。これらの実例と説明は、本発明とその原理ならびに
実際の応用を他の当業者に熟知してもらうためであり、
当業者は、具体的な用途の必要条件に最も適合するよう
に、本発明を様々な形で改良し、応用することができ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の一態様によるチョクラルスキー成長
装置の断片図。

【図２】 従来法における公称直径２００mm結晶の本体
部の成長中の結晶引上げ速度とヒーター電力の典型的な
線形モデルを示すグラフ。

【図３】 従来法における公称直径２００mm結晶の本体
部の成長中のルツボと結晶の回転速度の典型的な線形モ
デルを示すグラフ。

【図４】 従来法における公称直径２００mm結晶の末端
コーン部の成長中の結晶引上げ速度と漸増的な電力増加
の典型的な線形モデルを示すグラフ。

【図５】 従来法における公称直径２００mm結晶の末端
コーン部の成長中のルツボと結晶の回転速度の典型的な
線形モデルを示すグラフ。

【図６】 従来法及び改良法で引上げた、公称直径２０
０mm結晶に関する結晶引上げ速度の線形モデルを示すグ
ラフ。

【図７】 シリコン溶融物から分離した直後の結晶の温
度特性を示す、新しい方法で引上げした結晶の断面図。

【図８】 本発明の一態様による末端コーン部成長に関
して、結晶引上げ速度と漸増的な電力増加の線形モデル
を示すグラフ。

【図９】 図８と同じ末端コーン部に関して、ルツボと
結晶の回転速度の線形モデルを示すグラフ。

【図１０】 本発明の一態様による末端コーン部成長に
関して、結晶引上げ速度と漸増的な電力増加の線形モデ
ルを示すグラフ。

【図１１】 図１０と同じ末端コーン部に関して、ルツ
ボと結晶の回転速度の線形モデルを示すグラフ。

【図１２】 新しい方法による公称直径２００mm結晶の
成長中の結晶引上げ速度の線形モデルを示すグラフ。

【図１３】 新しい方法によって引上げした結晶の、シ
リコン溶融物と接触している時の軸方向の温度特性を示
すグラフ。

【図１４】 従来法で成長させた結晶に関して、結晶全
域の析出酸素量とその軸方向の変動とを示すグラフ。

【図１５】 新しい方法で成長させた結晶に関して、結
晶全域の析出酸素量とその軸方向の変動とを示すグラ
フ。

【図１６】 従来法で成長させた結晶に関して、結晶全
域のフローパター欠陥密度と、密度の軸方向の変動とを
示すグラフ。

【図１７】 新しい方法で成長させた結晶に関して、結
晶全域のフローパター欠陥密度と、密度の軸方向の変動
とを示すグラフ。

【図１８】 従来法における公称直径２００ｍｍ結晶
の成長中の結晶引上げ速度の線形モデルを示すグラフ。

【符号の説明】

１０…結晶引上げ装置 １２…ルツボ １４…成長室 １６…シリコン溶融物 １８…ヒーター ２６…結晶 ３０…末端コーン部

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 サダシバム・チャンドラセクハー アメリカ合衆国63017ミズーリ州チェスタ ーフィールド、ウエストボロ・サークル・ ドライブ16373番 (72)発明者 ロバート・ジェイ・ファルスター イタリア20123ミラノ、ビア・カラドッソ 11番 (72)発明者 ジョゼフ・シー・ホルザー アメリカ合衆国63021ミズーリ州マンチェ スター、シュガー・ヒル864番 (72)発明者 キョン−ミン・キム アメリカ合衆国63304ミズーリ州セント・ チャールズ、ウィットムーア・ドライブ 1199番 (72)発明者 スティーブン・エル・キンベル アメリカ合衆国63301ミズーリ州セント・ チャールズ、ブルックウッド・サークル 3515番 (72)発明者 ラリー・イー・ドラフォール アメリカ合衆国63304ミズーリ州セント・ チャールズ、フォックス・ハロー・ドライ ブ42番 (72)発明者 スルダン・イリック イタリア39100ボルツァーノ、ビアレ・ド ゥカ・ダオスタ79／８番

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 チョクラルスキー法に従って、コーン
   部、第１半分と第２半分とを持つ本体部、及び末端コー
   ン部を連続して持つシリコンインゴットを回転させ、シ
   リコンインゴットを、回転するルツボ内に含まれるシリ
   コン溶融物から引き出す結晶成長工程中の単結晶シリコ
   ンインゴットの熱履歴を制御する方法であって、 インゴットの本体部の第２半分を速度Ｒ_Bでシリコン溶
   融物から引き出し（ここにＲ_Bは、時間の関数としての
   結晶の本体部の第２半分に関する平均成長速度を表
   す)、インゴットの末端コーン部を速度Ｒ_Eでシリコン溶
   融物から引き出す（ここにＲ_Eは、時間の関数としての
   結晶の末端コーン部に関する平均成長速度を表す）こと
   からなり、Ｒ_Bに対するＲ_Eの比が約０.５０と約１.５０
   の間になるように、Ｒ_BとＲ_Eを制御することを特徴とす
   る方法。
2. 【請求項２】 Ｒ_Bに対するＲ_Eの比が約０.８０と約１.
   ２０の間にある請求項１に記載の方法。
3. 【請求項３】 Ｒ_Bに対するＲ_Eの比が約０.９５と約１.
   ０５の間にある請求項１に記載の方法。
4. 【請求項４】 時間の関数としての末端コーン部に関す
   る平均成長速度が約０.４５mm／分〜約０.５５mm／分で
   ある請求項１に記載の方法。
5. 【請求項５】 末端コーン部の成長中のルツボとインゴ
   ットの平均回転速度が、それぞれ本体部の成長中のルツ
   ボとインゴットの平均回転速度より遅い請求項１に記載
   の方法。
6. 【請求項６】 末端コーン部の成長中に、インゴットの
   回転速度が毎分約１２回転より遅く、ルツボの回転速度
   が毎分約８回転より遅い請求項６に記載の方法。
7. 【請求項７】 インゴットとルツボの回転速度を末端コ
   ーン部の成長中に徐々に減少させる請求項６に記載の方
   法。
8. 【請求項８】 インゴットの成長中にヒーターによって
   ルツボを加熱し、末端コーン部の成長中にそのヒーター
   に供給される平均電力が、本体部の第２半分の成長中に
   ヒーターに供給される平均電力より大きい請求項１に記
   載の方法。
9. 【請求項９】 末端コーン部の成長中にヒーターに供給
   される平均電力が、本体部の第２半分の成長中にヒータ
   ーに供給される平均電力の少なくとも約１３０％である
   請求項９に記載の方法。
10. 【請求項１０】 チョクラルスキー法に従って、コーン
    部、本体部、及び第１半分と第２半分とを持つ末端コー
    ン部を連続して持つシリコンインゴットを回転させ、シ
    リコンインゴットを、回転するルツボ内に含まれるシリ
    コン溶融物から引き出す結晶成長工程中の単結晶シリコ
    ンインゴットの熱履歴を制御する方法であって、 インゴットの本体部を約０.６mm／分を超えない速度で
    シリコン溶融物から引き出し、 インゴットの末端コーン部を、その末端コーン部の長さ
    の第１半分中は、０.６mm／分を超えない速度でシリコ
    ン溶融物から引き出すことを特徴とする方法。