JP2014097900A - シリコン単結晶の引き上げ方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 チョクラルスキー法により拡径部、直胴部、及び縮径部を有するシリコン単結晶を成長する際、直胴部の引き上げ中にルツボを基準回転数にパルス状の増減を付与して回転させ、パルス状の増減の増減幅とサイクルとを制御しつつシリコン単結晶を引き上げる方法であって、直胴部の引き上げの終了後に縮径部を形成する際、縮径部の長さが直胴部の終端より20mm以上60mm以下となるまで直胴部の終端時のパルス状の増減を付与したルツボの回転条件を維持し、その後、パルス状の増減を停止させるシリコン単結晶の引き上げ方法。
【選択図】図1
Description
チョクラルスキー法により拡径部、直胴部、及び縮径部を有するシリコン単結晶を成長する際、前記直胴部の引き上げ中にルツボを基準回転数にパルス状の増減を付与して回転させ、前記パルス状の増減の増減幅とサイクルとを制御しつつシリコン単結晶を引き上げる方法であって、
前記直胴部の引き上げの終了後に前記縮径部を形成する際、該縮径部の長さが前記直胴部の終端より20mm以上60mm以下となるまで直胴部の終端時の前記パルス状の増減を付与したルツボの回転条件を維持し、その後、前記パルス状の増減を停止させることを特徴とするシリコン単結晶の引き上げ方法を提供する。
チョクラルスキー法により拡径部、直胴部、及び縮径部を有するシリコン単結晶を成長する際、前記直胴部の引き上げ中にルツボを基準回転数にパルス状の増減を付与して回転させ、前記パルス状の増減の増減幅とサイクルとを制御しつつシリコン単結晶を引き上げる方法であって、
前記直胴部の引き上げの終了後に前記縮径部を形成する際、該縮径部の長さが前記直胴部の終端より20mm以上60mm以下となるまで直胴部の終端時の前記パルス状の増減を付与したルツボの回転条件を維持し、その後、前記パルス状の増減を停止させるシリコン単結晶の引き上げ方法である。
本発明のシリコン単結晶の引き上げ方法において、シリコン単結晶を引き上げる際のルツボの基準回転数は、一定であってもよいし、シリコン単結晶の引き上げに応じて徐々に増大させてもよい。このような基準回転数の値としては、特に限定されないが、例えば0.1〜50rpmの範囲とすることができる。
CZ法による単結晶引き上げ装置内に収容した18インチ(450mm)の石英ルツボにおいて、60kgの多結晶シリコンを充填し、ヒーターで加熱溶融後、種結晶を融液面に浸し、直胴部の直径が153mm、長さが100cmのシリコン単結晶を次の条件で引き上げた。図2のように、ルツボの基準回転数を直胴部の始端時の6.0rpmから直胴部の終端時の12.0rpmまで徐々に増大させ、そこにパルス状の増減幅を徐々に大きくしながら0rpm〜4.0rpmを付与し、変速周期は60秒(基準回転時間/増加回転時間=1/1)の一定とした。
そして、直胴部を引き上げ終了後、図1のように、直胴部の終端でのパルス状の増減を付与したルツボの回転条件をそのまま維持し、縮径部を長さ30mmまで形成し、直胴部の終端でのルツボの回転数の上限値になるように基準回転数を徐々に増加させなから、パルス状の増減の増減幅を徐々に小さくし、収束開始より縮径部長さが30mmでその幅が0となるように収束していった。
同条件で4回単結晶を製造したところ、4回共に縮径部の変形があまり無く、また、縮径部が有転位化することも無く、引き上げを終了することができた。また、4本のシリコン単結晶は、図8のように、直胴部の終端までROG(%)が良好なレベルとなり、4本すべて直胴部の終端まで製品となった。尚、ここではROG(%)の規格は5%以下であれば良好とする。
縮径部の長さを20mm形成した後の種結晶の回転速度を直胴部の終端時の種結晶の回転速度に対して10%低下させた以外は実施例1と同様の操作を行ったところ、縮径部の変形が全く無く、また、ROG(%)も実施例1と同じレベルのシリコン単結晶を製造することができた。
CZ法による単結晶引き上げ装置内に収容した18インチ(450mm)の石英ルツボにおいて、60kgの多結晶シリコンを充填し、ヒーターで加熱溶融後、種結晶を融液面に浸し、直胴部の直径が153mm、長さが100cmのシリコン単結晶を次の条件で引き上げた。図2のように、ルツボの基準回転数を直胴部の始端時の6.0rpmから直胴部の終端時の12.0rpmまで徐々に増大させ、そこにパルス状の増減幅を徐々に大きくしながら0rpm〜4.0rpmを付与し、変速周期は60秒(基準回転時間/増加回転時間=1/1)の一定とした。
そして、直胴部を引き上げ終了後、図3のように、直胴部の終端でのルツボの回転数の上限値(基準回転数12rpm+増減幅4rpm=上限値16rpm)になるようにパルス状の増減幅を0とし、基準回転数を16rpmとして縮径部を形成したところ、縮径部の変形が無く、また、縮径部が有転位化することも無く、引き上げを終了することができた。しかし、図8のように、直胴部の終端付近でROG(%)が悪くなり、終端付近3cm程度が製品不良となった。
CZ法による単結晶引き上げ装置内に収容した18インチ(450mm)の石英ルツボにおいて、60kgの多結晶シリコンを充填し、ヒーターで加熱溶融後、種結晶を融液面に浸し、直胴部の直径が153mm、長さが100cmのシリコン単結晶を次の条件で引き上げた。図2のように、ルツボの基準回転数を直胴部の始端時の6.0rpmから直胴部の終端時の12.0rpmまで徐々に増大させ、そこにパルス状の増減幅を徐々に大きくしながら0rpm〜4.0rpmを付与し、変速周期は60秒(基準回転時間/増加回転時間=1/1)の一定とした。
そして、直胴部を引き上げ終了後、図4のように、直胴部の終端でのパルス状の増減を付与したルツボ回転の条件をそのまま維持して、縮径部を形成した。同条件で4回単結晶を製造したところ、4回共に縮径部が大きく変形し、この内2回で縮径部が有転位化してしまい、スリップバックにより直胴部も各々12cm程が有転位化してしまった。
パルス状の増減を直胴部の終端より縮径部の長さ10mmまでの維持とし、増減幅の収束開始より増減幅0となるまでの縮径部長さ30mmとした以外は実施例1と同様の操作を行ったところ、縮径部の変形はあまり無かったが、直胴部終端でのROG(%)のレベルが規格より悪くなってしまった。
パルス状の増減を直胴部の終端より縮径部の長さ70mmまで維持し、増減幅の収束開始より増減幅0となるまでの縮径部長さ30mmとした以外は実施例1と同様の操作を行ったところ、ROG(%)レベルは規格内だが、増減幅を一定で維持している間に縮径部が大きく変形し、縮径部が有転位化した。
図5のように、パルス状の増減を直胴部の終端より縮径部の長さ30mmまで維持し、その後、パルス状の増減を一気に増減幅の上限値に収束した以外は実施例1と同様の操作を行ったところ、縮径部の変形量が実施例1より若干多いものの有転位化しない程度であり、問題ない変形量だった。
図6のように、直胴部形成中のパルス状の増減の増減幅を6rpmまで拡大し、直胴部の終端よりパルス状の増減を維持する長さを60mmと長くし、縮径部中の増減の収束開始より増減幅0までの縮径部長さを50mmまで長くし、さらに縮径部の長さを20mm形成した後の種結晶の回転速度を直胴部の終端時の種結晶の回転速度に対して10%低下させた以外は実施例1と同様の操作を行ったところ、直胴部の終端のROG(%)レベルが良好となり、縮径部での結晶変形が少なかった。
図7のように、直胴部中のパルス状の増減の増減幅を8rpmまで拡大し、直胴部終端よりパルス状の増減を維持する長さを20mmまで短くし、さらに縮径部の長さを20mm形成した後の種結晶の回転速度を直胴部の終端時の種結晶の回転速度に対して10%低下させた以外は実施例4と同様の操作を行ったところ、直胴部の終端のROGレベルが良好となり、実施例4と同程度の結晶変形となった。
縮径部の長さを20mm形成した後の種結晶の回転速度を直胴部の終端時の種結晶の回転速度に対して20%低下させた以外は実施例5と同様の操作を行ったところ、結晶変形がさらに小さくなり、実施例5に比べて無転位化しやすくなった。
尚、結晶の変形量とは、図9に示すように結晶の断面内において円形状より外れた部分のことを表す。また、断面内において円形状から外れた部分を有していても有転位化が起こらなければ良好とした。
Claims (4)
- チョクラルスキー法により拡径部、直胴部、及び縮径部を有するシリコン単結晶を成長する際、前記直胴部の引き上げ中にルツボを基準回転数にパルス状の増減を付与して回転させ、前記パルス状の増減の増減幅とサイクルとを制御しつつシリコン単結晶を引き上げる方法であって、
前記直胴部の引き上げの終了後に前記縮径部を形成する際、該縮径部の長さが前記直胴部の終端より20mm以上60mm以下となるまで直胴部の終端時の前記パルス状の増減を付与したルツボの回転条件を維持し、その後、前記パルス状の増減を停止させることを特徴とするシリコン単結晶の引き上げ方法。 - 前記パルス状の増減を、前記縮径部の長さが20mm以上60mm以下となるまで維持した後、前記増減幅を徐々に減少させて、前記縮径部がさらに50mm形成されるまでに停止させることを特徴とする請求項1に記載のシリコン単結晶の引き上げ方法。
- 前記パルス状の増減を停止させる際に、前記基準回転数を前記増減幅の上限値まで増加させることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のシリコン単結晶の引き上げ方法。
- 前記縮径部の長さを20mm以上形成した後の種結晶の回転速度を、前記直胴部の終端時の種結晶の回転速度に対して10%以上遅くすることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の引き上げ方法。
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