JPH03109287A - シリコン単結晶引上げ方法 - Google Patents
シリコン単結晶引上げ方法Info
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- JPH03109287A JPH03109287A JP24314989A JP24314989A JPH03109287A JP H03109287 A JPH03109287 A JP H03109287A JP 24314989 A JP24314989 A JP 24314989A JP 24314989 A JP24314989 A JP 24314989A JP H03109287 A JPH03109287 A JP H03109287A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
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- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/30—Mechanisms for rotating or moving either the melt or the crystal
- C30B15/305—Stirring of the melt
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の
引上げ方法に関し、特にシリコン単結晶の成長長さ方向
及び半径方向の酸素濃度を均一にする方法に関する。
引上げ方法に関し、特にシリコン単結晶の成長長さ方向
及び半径方向の酸素濃度を均一にする方法に関する。
チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造は、石
英ルツボに入れた原料多結晶シリコンを加熱融解し、こ
のシリコン溶融体の溶融体に種結晶を浸漬した後、これ
を徐々に引き上げてシリコン単結晶棒を成長させる。シ
リコン溶融体（約１４５０’Ｃ）に接触する石英ルツボ
の表面は溶融し、一部は溶融体の表面から蒸発し、残り
は成長するシリコン単結晶中に取り込まれる。一般にチ
ョクラルスキー法によって引上げられたシリコン単結晶
中の酸素濃度は不均一で、長軸方向では初期に固化した
部分の酸素濃度は高く、後に固化するに従って減少し、
例えば初期に固化した部分の酸素濃度は、３Ｘ１０”原
子／ ｃｃであるに対し、引上単結晶棒の後端では、６
Ｘ１０”原子／ ｃｃと大きく減少し、またその断面内
においては、中心が高濃度で周辺で低濃度であり、その
変化率は中心の酸素濃度値に対し１５％に及ぶ。
英ルツボに入れた原料多結晶シリコンを加熱融解し、こ
のシリコン溶融体の溶融体に種結晶を浸漬した後、これ
を徐々に引き上げてシリコン単結晶棒を成長させる。シ
リコン溶融体（約１４５０’Ｃ）に接触する石英ルツボ
の表面は溶融し、一部は溶融体の表面から蒸発し、残り
は成長するシリコン単結晶中に取り込まれる。一般にチ
ョクラルスキー法によって引上げられたシリコン単結晶
中の酸素濃度は不均一で、長軸方向では初期に固化した
部分の酸素濃度は高く、後に固化するに従って減少し、
例えば初期に固化した部分の酸素濃度は、３Ｘ１０”原
子／ ｃｃであるに対し、引上単結晶棒の後端では、６
Ｘ１０”原子／ ｃｃと大きく減少し、またその断面内
においては、中心が高濃度で周辺で低濃度であり、その
変化率は中心の酸素濃度値に対し１５％に及ぶ。
シリコン単結晶の固溶酸素は、熱処理の段階で微小欠陥
を形成し、これが表面の活性層領域に存在するときは、
熱酸素によって誘起される積層欠陥の形成核となって半
導体電子装置の基本的な電気特性に各種の悪影響を与え
る。しかし、近年かかる微小欠陥を半導体基板の内部に
発生させ、不純物のゲッタリングセンターとして積極的
に利用し、活性層領域を無欠陥層とする技術に発達させ
、当該固溶酸素は不可欠のものとなった。かかる処理は
イントリンシックゲッタリング処理といって今日の半導
体集積回路技術のなかの必須の技術となっている。
を形成し、これが表面の活性層領域に存在するときは、
熱酸素によって誘起される積層欠陥の形成核となって半
導体電子装置の基本的な電気特性に各種の悪影響を与え
る。しかし、近年かかる微小欠陥を半導体基板の内部に
発生させ、不純物のゲッタリングセンターとして積極的
に利用し、活性層領域を無欠陥層とする技術に発達させ
、当該固溶酸素は不可欠のものとなった。かかる処理は
イントリンシックゲッタリング処理といって今日の半導
体集積回路技術のなかの必須の技術となっている。
このような意味で、引き上げられたシリコン単結晶中の
固溶酸素濃度は長さ方向並びに断面内で出来る限り均一
なことが要求される。かかるシリコン単結晶棒中の酸素
濃度の制御技術としては、■石英ルツボの回転を周期的
に完全停止させることによる固液界面近傍の流体摩擦を
利用する方法（特公昭５３−２９６７７号公報）、■シ
リコン単結晶棒の測定された酸素濃度プロファイルに基
づいてそれの逆傾度になる石英ルツボ回転速度傾度を利
用する方法（特公昭６０−６９１１号公報）、■シリコ
ン単結晶棒と石英ルツボとが互いに逆回転し、シリコン
単結晶棒の回転速度がより大きく石英ルツボの回転数が
シリコン単結晶棒長に応じて増大させる方法（特開昭５
７−１３５７９６号公報）等があるが、何れも満足すべ
きものではない。
固溶酸素濃度は長さ方向並びに断面内で出来る限り均一
なことが要求される。かかるシリコン単結晶棒中の酸素
濃度の制御技術としては、■石英ルツボの回転を周期的
に完全停止させることによる固液界面近傍の流体摩擦を
利用する方法（特公昭５３−２９６７７号公報）、■シ
リコン単結晶棒の測定された酸素濃度プロファイルに基
づいてそれの逆傾度になる石英ルツボ回転速度傾度を利
用する方法（特公昭６０−６９１１号公報）、■シリコ
ン単結晶棒と石英ルツボとが互いに逆回転し、シリコン
単結晶棒の回転速度がより大きく石英ルツボの回転数が
シリコン単結晶棒長に応じて増大させる方法（特開昭５
７−１３５７９６号公報）等があるが、何れも満足すべ
きものではない。
■の方法では、石英ルツボの完全瞬間停止を必要とする
が、特に近年のように石英ルツボの径が大きくなって、
溶融体の量が大きくなると、構造的に無理を生ずる。ま
た、完全停止をすることによって、石英ルツボ内の溶融
体の熱的な不安定さを生じ、望ましくない一部石英ルツ
ボ底部で固化も起こり得る。また、単にこのような石英
ルツボの完全瞬間停止では、軸方向の酸素濃度プロファ
イルは何ら改善されない。
が、特に近年のように石英ルツボの径が大きくなって、
溶融体の量が大きくなると、構造的に無理を生ずる。ま
た、完全停止をすることによって、石英ルツボ内の溶融
体の熱的な不安定さを生じ、望ましくない一部石英ルツ
ボ底部で固化も起こり得る。また、単にこのような石英
ルツボの完全瞬間停止では、軸方向の酸素濃度プロファ
イルは何ら改善されない。
■の方法では、酸素濃度プロファイルが長さ方向に減少
しつつあるときは、逆に石英ルツボの回転数をあげるこ
とによって行われるが、適当な石英ルツボ回転数のプロ
ファイルを決めるには複雑な作業が伴い実用的でない。
しつつあるときは、逆に石英ルツボの回転数をあげるこ
とによって行われるが、適当な石英ルツボ回転数のプロ
ファイルを決めるには複雑な作業が伴い実用的でない。
又、この方法では、断面内の酸素濃度プロファイルは改
善されない。
善されない。
■の方法では、■の方法に類似した方法で石英ルツボの
回転だけに注目すれば、シリコン単結晶中の酸素濃度プ
ロファイルが一様に減少する場合に相当する。また、本
方法では結晶の回転を石英ルツボのそれに対し逆回転で
、なおかつ太きくなるよう設定するのであるが、断面内
の酸素濃度分布の改善には必ずしも効果がない。
回転だけに注目すれば、シリコン単結晶中の酸素濃度プ
ロファイルが一様に減少する場合に相当する。また、本
方法では結晶の回転を石英ルツボのそれに対し逆回転で
、なおかつ太きくなるよう設定するのであるが、断面内
の酸素濃度分布の改善には必ずしも効果がない。
〔発明が解決しようとする課題］
本発明は、以上の従来技術の欠点に鑑み、チョクラルス
キー法によって石英ルツボから引上げられたシリコン単
結晶棒の軸方向並びに断面内の酸素濃度プロファイルを
何れも１０％以下、好ましくは５％以下に制御する工業
的に容易な方法を提供することを課題とする。
キー法によって石英ルツボから引上げられたシリコン単
結晶棒の軸方向並びに断面内の酸素濃度プロファイルを
何れも１０％以下、好ましくは５％以下に制御する工業
的に容易な方法を提供することを課題とする。
上記課題を達成するために、本発明においては、チョク
ラルスキー法によって石英ルツボ内のシリコン溶融体か
らシリコン単結晶を引き上げる際、少なくとも石英ルツ
ボをゼロでない基準回転数で維持しつつ、引上げ全工程
にわたって当該石英ルツボの基準回転数を所定のプログ
ラムで制御し、更にこれに付加的なパルスの当該石英ル
ツボ回転数変化の増加又は減少及びそれらの変化のサイ
クルに関して所定のプログラムを設定するものである。
ラルスキー法によって石英ルツボ内のシリコン溶融体か
らシリコン単結晶を引き上げる際、少なくとも石英ルツ
ボをゼロでない基準回転数で維持しつつ、引上げ全工程
にわたって当該石英ルツボの基準回転数を所定のプログ
ラムで制御し、更にこれに付加的なパルスの当該石英ル
ツボ回転数変化の増加又は減少及びそれらの変化のサイ
クルに関して所定のプログラムを設定するものである。
前記サイクルについてのプログラムとしては、パルス状
の回転数の増減の経時変化パターンを周期的にしたり、
その付加回転数の増加又は減少値の保持時間と、その前
後の基準回転数での保持時間をシリコン単結晶の引上げ
に応じて増大させることも可能である。
の回転数の増減の経時変化パターンを周期的にしたり、
その付加回転数の増加又は減少値の保持時間と、その前
後の基準回転数での保持時間をシリコン単結晶の引上げ
に応じて増大させることも可能である。
石英ルツボの基準回転数は、０．１〜５０ｒｐｍの間に
任意に設定しうる。この基準回転数が０、ｌｒｐｍ以下
では石英ルツボ内の溶融体の温度不均一を生じ、場合に
よっては石英ルツボの底部でしばしばシリコン溶融体の
一部が固化し、結晶引上げを困難にする。また、５０ｒ
ｐｍ以上では、溶融体自身に振動が生じ、融液面が波立
ち、同様に結晶引上げを困難にする。
任意に設定しうる。この基準回転数が０、ｌｒｐｍ以下
では石英ルツボ内の溶融体の温度不均一を生じ、場合に
よっては石英ルツボの底部でしばしばシリコン溶融体の
一部が固化し、結晶引上げを困難にする。また、５０ｒ
ｐｍ以上では、溶融体自身に振動が生じ、融液面が波立
ち、同様に結晶引上げを困難にする。
本発明の実施態様の一つとしては、例えば上記基準回転
数を８又は１０ｒｐｍに設定し、これに付加的にパルス
状の回転数の増加又は減少を一定の周期の時間変化によ
って重畳する。一般に、変速幅は０．１〜５０ ｒ ｐ
ｍであるが、引上装置の石英ルツボ回転機構、石英ルツ
ボの偏心等によって、実際の総合回転数（基準回転数＋
変速幅）は５０ｒｐｍを上限にするのが好ましいので、
基準回転数が８ｒｐｍの場合には、変速幅の上限は４２
ｒｐ’ｍ近傍となる。このような条件では、基準回転数
を一定にして保持した場合と同様に引上単結晶の初期固
化の部分で酸素濃度が高く、足部に近づくにつれて酸素
濃度分布は低くなるが、酸素濃度は全般に高くなること
と、断面内の酸素濃度の均一化が行われる。ここで、変
速幅を引上単結晶の成長に応じて増大すれば、酸素濃度
は更に均一化される。
数を８又は１０ｒｐｍに設定し、これに付加的にパルス
状の回転数の増加又は減少を一定の周期の時間変化によ
って重畳する。一般に、変速幅は０．１〜５０ ｒ ｐ
ｍであるが、引上装置の石英ルツボ回転機構、石英ルツ
ボの偏心等によって、実際の総合回転数（基準回転数＋
変速幅）は５０ｒｐｍを上限にするのが好ましいので、
基準回転数が８ｒｐｍの場合には、変速幅の上限は４２
ｒｐ’ｍ近傍となる。このような条件では、基準回転数
を一定にして保持した場合と同様に引上単結晶の初期固
化の部分で酸素濃度が高く、足部に近づくにつれて酸素
濃度分布は低くなるが、酸素濃度は全般に高くなること
と、断面内の酸素濃度の均一化が行われる。ここで、変
速幅を引上単結晶の成長に応じて増大すれば、酸素濃度
は更に均一化される。
上記付加的なパルス状変速の増加回転数保持時間及びそ
の前後の基準回転数保持時間を同時に又はいずれかを大
きくすれば、引上シリコン単結晶の軸方向の酸素濃度プ
ロファイルは上記付加的なパルス状変化の重畳しない場
合より全般的に増大する。増加回転数保持時間は１〜６
００秒の間に適宜選択出来、この範囲外ではシリコン単
結晶中の酸素濃度の増加効果は見られない。この効果は
、好ましくは１０〜１８０秒の間に得られる。増加回転
数保持時間が短い場合には、シリコン溶融体の運動が石
英ルツボに追従できず、また長（なりすぎると、断面内
の酸素濃度の均一化は行われない。パルス状変速の前後
の基準回転数保持時間と増大回転保持時間との比はｌ：
９９から９９＝１の間に適宜選択できる。この効果は、
好ましくは２：８から８：２の間に得られる。パルス状
付加回転数増加時間及び回転数増加そのものを共にシリ
コン単結晶の引上に応じて増加しても良い。
の前後の基準回転数保持時間を同時に又はいずれかを大
きくすれば、引上シリコン単結晶の軸方向の酸素濃度プ
ロファイルは上記付加的なパルス状変化の重畳しない場
合より全般的に増大する。増加回転数保持時間は１〜６
００秒の間に適宜選択出来、この範囲外ではシリコン単
結晶中の酸素濃度の増加効果は見られない。この効果は
、好ましくは１０〜１８０秒の間に得られる。増加回転
数保持時間が短い場合には、シリコン溶融体の運動が石
英ルツボに追従できず、また長（なりすぎると、断面内
の酸素濃度の均一化は行われない。パルス状変速の前後
の基準回転数保持時間と増大回転保持時間との比はｌ：
９９から９９＝１の間に適宜選択できる。この効果は、
好ましくは２：８から８：２の間に得られる。パルス状
付加回転数増加時間及び回転数増加そのものを共にシリ
コン単結晶の引上に応じて増加しても良い。
本発明の方法は、石英ルツボの基準回転数におけるシリ
コン単結晶棒の縦方向の酸素濃度プロファイルを基本に
、パルス状の付加回転数増減を決定するのであるが、そ
のパルスの大きさ（高さ、時間）及び周期を調節するこ
とによって任意の軸方向゛の酸素濃度プロファイルを得
ることができるので、その実施は極めて容易である。ま
た、どのような条件を選んでも、本発明の適用によって
断面内の酸素濃度のプロファイルが１０％以上となり５
％以下にすることも可能である。
コン単結晶棒の縦方向の酸素濃度プロファイルを基本に
、パルス状の付加回転数増減を決定するのであるが、そ
のパルスの大きさ（高さ、時間）及び周期を調節するこ
とによって任意の軸方向゛の酸素濃度プロファイルを得
ることができるので、その実施は極めて容易である。ま
た、どのような条件を選んでも、本発明の適用によって
断面内の酸素濃度のプロファイルが１０％以上となり５
％以下にすることも可能である。
以下に、実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明す
るが、本発明がこれらの実施例に限定されるものでない
ことは勿論である。
るが、本発明がこれらの実施例に限定されるものでない
ことは勿論である。
実施例１゛
内径が４４０皿の石英ルツボを用い、３０ｋｇのシリコ
ンを溶かして直径１５０ｍｍ、長さ約４０ｃｍのシリコ
ン単結晶を次の条件で引き上げた。石英ルツボの基準回
転速度は、第１図に示したごとく、８．ｏｒｐｍとし、
変速幅は２．Ｏｒｐｍ（即ち、加速回転速度は１０．Ｏ
ｒｐｍ）に一定とし、そして変速周期は６０秒（基準回
転時間／加速回転時間−１／ｌ）に一定とした。結晶回
転速度（ＳＲ）は、石英ルツボの回転とは反対方向で２
Ｏｒｐｍであった。
ンを溶かして直径１５０ｍｍ、長さ約４０ｃｍのシリコ
ン単結晶を次の条件で引き上げた。石英ルツボの基準回
転速度は、第１図に示したごとく、８．ｏｒｐｍとし、
変速幅は２．Ｏｒｐｍ（即ち、加速回転速度は１０．Ｏ
ｒｐｍ）に一定とし、そして変速周期は６０秒（基準回
転時間／加速回転時間−１／ｌ）に一定とした。結晶回
転速度（ＳＲ）は、石英ルツボの回転とは反対方向で２
Ｏｒｐｍであった。
得られたシリコン単結晶の長さ方向の酸素濃度を測定し
、その結果を第２図及び第５図に示した。同図から明ら
かなごとく、本実施例によって得たシリコン単結晶の長
さ方向の酸素濃度は、従来法によって得たシリコン単結
晶（比較例１）に比べて向上していることが判明した。
、その結果を第２図及び第５図に示した。同図から明ら
かなごとく、本実施例によって得たシリコン単結晶の長
さ方向の酸素濃度は、従来法によって得たシリコン単結
晶（比較例１）に比べて向上していることが判明した。
なお、シリコン単結晶の長さ方向の酸素濃度の測定は、
得られたシリコン単結晶の肩部分を起点として５ｃｍお
きに厚さ２．０圓のウヱーハを切出した後、ミラーエツ
チングを行い、この両面ミラーエツチング面を用いて、
その中心部分をＦＴＩＲ（フーリエ変換赤外分光光度計
）によって行った。
得られたシリコン単結晶の肩部分を起点として５ｃｍお
きに厚さ２．０圓のウヱーハを切出した後、ミラーエツ
チングを行い、この両面ミラーエツチング面を用いて、
その中心部分をＦＴＩＲ（フーリエ変換赤外分光光度計
）によって行った。
実施例２
第３図に示したごとく、変速幅を４．Ｏｒｐｍ（即ち、
加速回転速度を１２．Ｏｒｐｍ）とした以外は、実施例
１と同様にしてシリコン単結晶を得た。実施例１と同様
に得られたシリコン単結晶の酸素濃度を測定し、その結
果を第２図に示した。同図から明らかなごとく、本実施
例によって得たシリコン単結晶の酸素濃度は、比較例１
及び実施例１よりもさらに向上していることが１ｉＩ認
できた。
加速回転速度を１２．Ｏｒｐｍ）とした以外は、実施例
１と同様にしてシリコン単結晶を得た。実施例１と同様
に得られたシリコン単結晶の酸素濃度を測定し、その結
果を第２図に示した。同図から明らかなごとく、本実施
例によって得たシリコン単結晶の酸素濃度は、比較例１
及び実施例１よりもさらに向上していることが１ｉＩ認
できた。
比較例１
・゛しない”八 ゛
内径が４４０ｍｍの石英ルツボを用い、３０ｋｇのシリ
コンを溶かして直径１５０ｍｍ、長さ約４０ｃｒａのシ
リコン単結晶を引き上げた。石英ルツボの基準回転速度
は、第４図に示したごとく、８．Ｏｒｐｍで、変速幅は
０、即ち、変速しなかった。
コンを溶かして直径１５０ｍｍ、長さ約４０ｃｒａのシ
リコン単結晶を引き上げた。石英ルツボの基準回転速度
は、第４図に示したごとく、８．Ｏｒｐｍで、変速幅は
０、即ち、変速しなかった。
得られたシリコン単結晶の酸素濃度を測定し、その結果
を比較例として第２図、第５図、第９図、第１３図、第
１６図、第１９図及び第２３図に示した。
を比較例として第２図、第５図、第９図、第１３図、第
１６図、第１９図及び第２３図に示した。
実施例３
第６図に示したごとく、変速周期を３０秒とした以外は
、実施例１と同様にしてシリコン単結晶を得た。実施例
１と同様に得られたシリコン単結晶の酸素濃度を測定し
、その結果を第５図に示した。同図から明らかなごとく
、本実施例によって得たシリコン単結晶の酸素濃度は、
実施例１のものよりも低いが比較例工のものよりも向上
していることが確認できた。
、実施例１と同様にしてシリコン単結晶を得た。実施例
１と同様に得られたシリコン単結晶の酸素濃度を測定し
、その結果を第５図に示した。同図から明らかなごとく
、本実施例によって得たシリコン単結晶の酸素濃度は、
実施例１のものよりも低いが比較例工のものよりも向上
していることが確認できた。
実施例４
第７図に示したごとく、変速周期を１２０秒とシタ以外
ハ、実施例工と同様にしてシリコン単結晶を得た。実施
例１と同様に得られたシリコン単結晶の酸素濃度を測定
し、その結果を第５図に示した。同図から明らかなごと
く、本実施例によって得たシリコン単結晶の酸素濃度は
、実施例１及び３のものよりも向上していることが確認
できた実施例５ ４ ０ｒ ｍ び １２０
＝１１の 第８図に示したごとく、変速幅を４．Ｏｒｐｍ（即ち、
加速回転速度を１２．Ｏｒｐｍ）とし、かつ変速周期を
１２０秒とした以外は、実施例１と同様にしてシリコン
単結晶を得た。実施例１と同様に得られたシリコン単結
晶の酸素濃度を測定し、その結果を第９図に示した。同
図がら明らがなどとく、本実施例によって得たシリコン
単結晶の酸素濃度は、比較例１のものよりも格段に向上
していることが確認できた。
ハ、実施例工と同様にしてシリコン単結晶を得た。実施
例１と同様に得られたシリコン単結晶の酸素濃度を測定
し、その結果を第５図に示した。同図から明らかなごと
く、本実施例によって得たシリコン単結晶の酸素濃度は
、実施例１及び３のものよりも向上していることが確認
できた実施例５ ４ ０ｒ ｍ び １２０
＝１１の 第８図に示したごとく、変速幅を４．Ｏｒｐｍ（即ち、
加速回転速度を１２．Ｏｒｐｍ）とし、かつ変速周期を
１２０秒とした以外は、実施例１と同様にしてシリコン
単結晶を得た。実施例１と同様に得られたシリコン単結
晶の酸素濃度を測定し、その結果を第９図に示した。同
図がら明らがなどとく、本実施例によって得たシリコン
単結晶の酸素濃度は、比較例１のものよりも格段に向上
していることが確認できた。
実施例６
第１０図に示したごとく、基準回転時間／加速回転時間
＝７／ｌとした以外は、実施例５と同様にしてシリコン
単結晶を得た。実施例１と同様に得られたシリコン単結
晶の酸素濃度を測定し、その結果を第９図に示した。同
図から明らかなごとく、本実施例によって得たシリコン
単結晶の酸素濃度は、比較例１のものよりも向上してい
ることが確認できた。
＝７／ｌとした以外は、実施例５と同様にしてシリコン
単結晶を得た。実施例１と同様に得られたシリコン単結
晶の酸素濃度を測定し、その結果を第９図に示した。同
図から明らかなごとく、本実施例によって得たシリコン
単結晶の酸素濃度は、比較例１のものよりも向上してい
ることが確認できた。
実施例７
第１１図に示したごとく、基準回転時間／加速回転時間
＝３／１とした以外は、実施例５と同様にしてシリコン
単結晶を得た。実施例１と同様に得られたシリコン単結
晶の酸素濃度を測定し、その結果を第９図に示した。同
図から明らかなごとく、本実施例によって得たシリコン
単結晶の酸素濃度は、実施例５のものよりも低いが実施
例６のものよりも向上していることが確認できた。
＝３／１とした以外は、実施例５と同様にしてシリコン
単結晶を得た。実施例１と同様に得られたシリコン単結
晶の酸素濃度を測定し、その結果を第９図に示した。同
図から明らかなごとく、本実施例によって得たシリコン
単結晶の酸素濃度は、実施例５のものよりも低いが実施
例６のものよりも向上していることが確認できた。
実施例日
皿ユ」１臣
第１２図に示したごとく、石英ルツボの基準回転速度を
１０．Ｏｒｐｍとした以外は、実施例５と同様にしてシ
リコン単結晶を得た。実施例１と同様に得られたシリコ
ン単結晶の酸素濃度を測定し、その結果を第１３図に示
した。同図から明らかなごとく、本実施例によって得た
シリコン単結晶の酸素濃度は、実施例５のものよりも向
上していることが確認できた。
１０．Ｏｒｐｍとした以外は、実施例５と同様にしてシ
リコン単結晶を得た。実施例１と同様に得られたシリコ
ン単結晶の酸素濃度を測定し、その結果を第１３図に示
した。同図から明らかなごとく、本実施例によって得た
シリコン単結晶の酸素濃度は、実施例５のものよりも向
上していることが確認できた。
実施例９
第１４図に示したごとく、石英ルツボの基準回転速度を
１２．Ｏｒｐｍとした以外は、実施例５と同様にしてシ
リコン単結晶を得た。実施例１と同様に得られたシリコ
ン単結晶の酸素濃度を測定し、その結果を第１３図に示
した。同図から明らかなごとく、本実施例によって得た
シリコン単結晶の酸素濃度は、実施例日のものよりもさ
らに向上していることが１ｉ１１ ｔｚできた。
１２．Ｏｒｐｍとした以外は、実施例５と同様にしてシ
リコン単結晶を得た。実施例１と同様に得られたシリコ
ン単結晶の酸素濃度を測定し、その結果を第１３図に示
した。同図から明らかなごとく、本実施例によって得た
シリコン単結晶の酸素濃度は、実施例日のものよりもさ
らに向上していることが１ｉ１１ ｔｚできた。
実施例１０
第１５図に示したごとく、石英ルツボの変速幅をシリコ
ン単結晶の引上げ長さが０〜２０ｃｍの間は２．Ｏｒ
ｐｍ、 ２０〜４０ｃｍの間は２．Ｏｒｐｍから４．Ｏ
ｒｐｍに徐々に拡大させ、４０ｃ＋ｎ以上は４．Ｏｒｐ
ｍとした以外は、実施例１と同様にしてシリコン単結晶
を得た。実施例１と同様に得られたシリコン単結晶の酸
素濃度を測定し、その結果を第１６図に示した。同図か
ら明らかなごとく、本実施例によって得たシリコン単結
晶の酸素濃度は、比較例１のものよりも這かに向上して
おり、かつ比較例１及び実施例１〜９において見られた
ようなシリコン単結晶の引上げ長さが長くなる程酸素濃
度が低下するという現象がなく、シリコン単結晶の長さ
方向に対する酸素濃度が均一であった。
ン単結晶の引上げ長さが０〜２０ｃｍの間は２．Ｏｒ
ｐｍ、 ２０〜４０ｃｍの間は２．Ｏｒｐｍから４．Ｏ
ｒｐｍに徐々に拡大させ、４０ｃ＋ｎ以上は４．Ｏｒｐ
ｍとした以外は、実施例１と同様にしてシリコン単結晶
を得た。実施例１と同様に得られたシリコン単結晶の酸
素濃度を測定し、その結果を第１６図に示した。同図か
ら明らかなごとく、本実施例によって得たシリコン単結
晶の酸素濃度は、比較例１のものよりも這かに向上して
おり、かつ比較例１及び実施例１〜９において見られた
ようなシリコン単結晶の引上げ長さが長くなる程酸素濃
度が低下するという現象がなく、シリコン単結晶の長さ
方向に対する酸素濃度が均一であった。
実施例１１
２０ｒｍび
第１７図に示したごとく、石英ルツボの変速周期をシリ
コン単結晶の引上げ長さが０〜２０ｃｍの間は６０秒、
２０〜３５ｃｍの間は６０秒から１２０秒に徐々に長く
し、３５印以上は１２０秒とした以外は、実施例１と同
様にしてシリコン単結晶を得た。なお、第１８図は石英
ルツボの変速周期の変動の状態を模式的に示した図面で
ある。実施例１と同様に得られたシリコン単結晶の酸素
濃度を測定し、その結果を第１９図に示した。同図から
明らかなごとく、本実施例によって得たシリコン単結晶
の酸素濃度は、比較例１のものよりも溝かに向上してお
り、かつ比較例１及び実施例１〜９において見られたよ
うなシリコン単結晶の引上げ長さが長くなる程酸素濃度
が低下するという現象がなく、シリコン単結晶の長さ方
向に対する酸素濃度が均一であった。
コン単結晶の引上げ長さが０〜２０ｃｍの間は６０秒、
２０〜３５ｃｍの間は６０秒から１２０秒に徐々に長く
し、３５印以上は１２０秒とした以外は、実施例１と同
様にしてシリコン単結晶を得た。なお、第１８図は石英
ルツボの変速周期の変動の状態を模式的に示した図面で
ある。実施例１と同様に得られたシリコン単結晶の酸素
濃度を測定し、その結果を第１９図に示した。同図から
明らかなごとく、本実施例によって得たシリコン単結晶
の酸素濃度は、比較例１のものよりも溝かに向上してお
り、かつ比較例１及び実施例１〜９において見られたよ
うなシリコン単結晶の引上げ長さが長くなる程酸素濃度
が低下するという現象がなく、シリコン単結晶の長さ方
向に対する酸素濃度が均一であった。
実施例１２
＝１１を し
第２０図に示したごとく、石英ルツボの変速周期をシリ
コン単結晶の引上げ長さが０〜２０ｃｍの間は６０秒、
２０〜４０ｃｍの間は６０秒から８０秒に徐々に長くし
、４０ｃｍ以上は８０秒とし、かつ第２１図に示したご
とく、変速幅をシリコン単結晶の引上げ長さが０〜２０
ｃｍの間は２．ｏｒｐｍ、２０〜４０ＣＩＴの間は２．
Ｑｒｐｍから３．Ｏｒｐｍに徐々に拡大し、４０ｃｍ以
上は３．Ｏｒｐｍとした以外は、実施例１と同様にして
シリコン単結晶を得た。なお、第２２図は石英ルツボの
変速周期及び変速幅の変動の状態を模式的に示した図面
である。実施例１と同様に得られたシリコン単結晶の酸
素濃度を測定し、その結果を第２３図に示した。同図か
ら明らかなごとく、本実施例によって得たシリコン単結
晶の酸素濃度は、比較例１のものよりも遥かに向上して
おり、かつ比較例１及び実施例１〜９において見られた
ようなシリコン単結晶の引上げ長さが長くなる程酸素濃
度が低下するという現象がなく、シリコン単結晶の長さ
方向に対する酸素濃度が均一であった。
コン単結晶の引上げ長さが０〜２０ｃｍの間は６０秒、
２０〜４０ｃｍの間は６０秒から８０秒に徐々に長くし
、４０ｃｍ以上は８０秒とし、かつ第２１図に示したご
とく、変速幅をシリコン単結晶の引上げ長さが０〜２０
ｃｍの間は２．ｏｒｐｍ、２０〜４０ＣＩＴの間は２．
Ｑｒｐｍから３．Ｏｒｐｍに徐々に拡大し、４０ｃｍ以
上は３．Ｏｒｐｍとした以外は、実施例１と同様にして
シリコン単結晶を得た。なお、第２２図は石英ルツボの
変速周期及び変速幅の変動の状態を模式的に示した図面
である。実施例１と同様に得られたシリコン単結晶の酸
素濃度を測定し、その結果を第２３図に示した。同図か
ら明らかなごとく、本実施例によって得たシリコン単結
晶の酸素濃度は、比較例１のものよりも遥かに向上して
おり、かつ比較例１及び実施例１〜９において見られた
ようなシリコン単結晶の引上げ長さが長くなる程酸素濃
度が低下するという現象がなく、シリコン単結晶の長さ
方向に対する酸素濃度が均一であった。
実施例１３
内径が４４０ｒａｒｎの石英ルツボを用い、６０ｋｇの
シリコンを溶かして直径１５０口、長さ約８０ＣＩ＋の
シリコン単結晶を次の条件で引き上げた。石英ルツボの
基準回転速度は、８．Ｏｒｐｍとし、変速幅は６．Ｏｒ
ｐｍ（即ち、加速回転速度は１４０ｒｐｍ）に固定し、
そして変速周期は６０秒（基準回転時間／加速回転時間
＝ ｉ／１ ）に固定した。結晶回転速度（ＳＲ）は、
石英ルツボの回転と反対方向で２Ｏｒｐｍであった。
シリコンを溶かして直径１５０口、長さ約８０ＣＩ＋の
シリコン単結晶を次の条件で引き上げた。石英ルツボの
基準回転速度は、８．Ｏｒｐｍとし、変速幅は６．Ｏｒ
ｐｍ（即ち、加速回転速度は１４０ｒｐｍ）に固定し、
そして変速周期は６０秒（基準回転時間／加速回転時間
＝ ｉ／１ ）に固定した。結晶回転速度（ＳＲ）は、
石英ルツボの回転と反対方向で２Ｏｒｐｍであった。
得られたシリコン単結晶の結晶長さが６５ｃｍの位置の
ウェーへの断面内（即ち、半径方向）の酸素濃度分布を
測定し、その結果を第２４図に示した。同図から明らか
なごとく、本実施例によって得たシリコン単結晶の断面
内の酸素濃度分布は、従来法によって得たシリコン単、
結晶（比較例２）に比べて溝かに均一であることが判明
した。なお、シリコン単結晶の断面内の酸素濃度の測定
は、シリコン単結晶から切り出したウェーハの周辺端か
ら５ｆｆＩ１１の位置を起点として中心に向かって５Ｉ
７１１１１間隔にＦＴＩＲ（フーリエ変換赤外分光光度
計）を用いて、実施例１と同様に行った。
ウェーへの断面内（即ち、半径方向）の酸素濃度分布を
測定し、その結果を第２４図に示した。同図から明らか
なごとく、本実施例によって得たシリコン単結晶の断面
内の酸素濃度分布は、従来法によって得たシリコン単、
結晶（比較例２）に比べて溝かに均一であることが判明
した。なお、シリコン単結晶の断面内の酸素濃度の測定
は、シリコン単結晶から切り出したウェーハの周辺端か
ら５ｆｆＩ１１の位置を起点として中心に向かって５Ｉ
７１１１１間隔にＦＴＩＲ（フーリエ変換赤外分光光度
計）を用いて、実施例１と同様に行った。
比較例２
パしない６人 法
内径が４４０箱の石英ルツボを用い、６０ｋｇのシリコ
ンを溶かして直径１５０ｍ＋ｎ、長さ約８０印のシリコ
ン単結晶を引き上げた。石英ルツボの基準回転速度は、
１５．Ｏｒｐｍで一定とし、変速しなかった。結晶回転
速度（ＳＲ）は、石英ルツボの回転と反対方向で２０ｒ
ｐｍであった。
ンを溶かして直径１５０ｍ＋ｎ、長さ約８０印のシリコ
ン単結晶を引き上げた。石英ルツボの基準回転速度は、
１５．Ｏｒｐｍで一定とし、変速しなかった。結晶回転
速度（ＳＲ）は、石英ルツボの回転と反対方向で２０ｒ
ｐｍであった。
得られたシリコン単結晶の結晶長さが６５ｃｍの位置の
ウェーハの断面内（即ち、半径方向）の酸素濃度分布を
実施例工３と同様に測定し、その結果を第２５図に示し
た。同図から明らかなごとく、ウェーハの中央部分の酸
素濃度は均一であるが、周辺部の酸素濃度は急激に低下
しており、ウェーハの半径方向の酸素濃度分布が極めて
不均一であることが判づた。比較例２の酸素濃度分布は
、第２５図の如く、その最大値と最小値の差は最小値に
対し約２５％に達している。
ウェーハの断面内（即ち、半径方向）の酸素濃度分布を
実施例工３と同様に測定し、その結果を第２５図に示し
た。同図から明らかなごとく、ウェーハの中央部分の酸
素濃度は均一であるが、周辺部の酸素濃度は急激に低下
しており、ウェーハの半径方向の酸素濃度分布が極めて
不均一であることが判づた。比較例２の酸素濃度分布は
、第２５図の如く、その最大値と最小値の差は最小値に
対し約２５％に達している。
〔発明の効果］
以上のように、本発明のシリコン単結晶引上げ方法は、
（ａ）高酸素濃度のシリコン単結晶を容易に引き上げる
ことができ、０））またシリコン単結晶の半径方向及び
長さ方向の酸素濃度を均一にすることができ、（Ｃ）さ
らに本発明の手段が、パルス状のルツボ回転数変化を基
準回転数に加えるのであり、上記パルス状のルツボ回転
数変化の効果を予め知ることによって、希望する長さ方
向、半径方向の酸素濃度プロファイルを持つ結晶、或い
は希望する酸素濃度レベルの結晶を工業的に製造するこ
とができるという大きな効果を奏するものである
（ａ）高酸素濃度のシリコン単結晶を容易に引き上げる
ことができ、０））またシリコン単結晶の半径方向及び
長さ方向の酸素濃度を均一にすることができ、（Ｃ）さ
らに本発明の手段が、パルス状のルツボ回転数変化を基
準回転数に加えるのであり、上記パルス状のルツボ回転
数変化の効果を予め知ることによって、希望する長さ方
向、半径方向の酸素濃度プロファイルを持つ結晶、或い
は希望する酸素濃度レベルの結晶を工業的に製造するこ
とができるという大きな効果を奏するものである
第１図は実施例１の石英ルツボの回転状態を部公的に示
すグラフ、第２図は実施例１，２及び比較例１によって
得たシリコン単結晶の長さ方向の酸素濃度を示すグラフ
、第３図は実施例２０石英ルツボの回転状態を部分的に
示すグラフ、第４図は比較例１の石英ルツボの回転状態
を示すグラフ、第５図は実施例１，３．４及び比較例１
によって得たシリコン単結晶の長さ方向の酸素濃度を示
すグラフ、第６図は実施例３０石英ルツボの回転状態を
部分的に示すグラフ、第７図は実施例４の石英ルツボの
回転状態を部分的に示すグラフ、第８図は実施例５０石
英ルツボの回転状態を部分的に示すグラフ、第９図は実
施例５〜７及び比較例１によって得たシリコン単結晶の
長さ方向の酸素濃度を示すグラフ、第１０図は実施例６
の石英ルツボの回転状態を部分的に示すグラフ、第１１
図は実施例７の石英ルツボの回転状態を部分的に示すグ
ラフ、第１２図は実施例日の石英ルツボの回転状態を部
分的に示すグラフ、第１３図は実施例５．８．９及び比
較例１によって得たシリコン単結晶の長さ方向の酸素濃
度を示すグラフ、第１４図は実施例９の石英ルツボの回
転状態を部分的に示すグラフ、第１５図は実施例１０の
石英ルツボの回転状態を示すグラフ、第１６図は実施例
１０及び比較例１によって得たシリコン単結晶の長さ方
向の酸素濃度を示すグラフ、第１７図は実施例１１の石
英ルツボの変速周期の変動を示すグラフ、第１８図は実
施例１′１の石英ルツボの回転状態を模式的に示すグラ
フ、第１９図は実施例１１及び比較例１によって得たシ
リコン単結晶の長さ方向の酸素濃度を示すグラフ、第２
０図は実施例１１の石英ルツボの変速周期の変動を示す
グラフ、第２１図は実施例１２の石英ルツボの回転速度
の変動を示すグラフ、第２２図は実施例１２の石英ルツ
ボの回転状態を模式的に示すグラフ、第２３図は実施例
１２及び比較例１によって得たシリコン単結晶の長さ方
向の酸素濃度を示すグラフ、第２４図は実施例１３によ
って得たシリコン単結晶の半径方向の酸素濃度を示すグ
ラフ及び第２５図は比較例２によって得たシリコン単結
晶の半径方向の酸素濃度を示す示すグラフである。 第７図 第８図 時間（ｓｅｃ） 第９図 第１０図 時間（ｓｅｃ） 第１１図 時間（ｓｅｃ＞ 時間（ｓｅｃ） 第１３図 結晶長さ （ｃｍ） 第１７図 結晶長さ（ｃｍ） 第１９図 結晶長さ （ｃｍ） 第１４図 第１５図 第２０図 第２１図 結晶長さ（ｃｍ）
すグラフ、第２図は実施例１，２及び比較例１によって
得たシリコン単結晶の長さ方向の酸素濃度を示すグラフ
、第３図は実施例２０石英ルツボの回転状態を部分的に
示すグラフ、第４図は比較例１の石英ルツボの回転状態
を示すグラフ、第５図は実施例１，３．４及び比較例１
によって得たシリコン単結晶の長さ方向の酸素濃度を示
すグラフ、第６図は実施例３０石英ルツボの回転状態を
部分的に示すグラフ、第７図は実施例４の石英ルツボの
回転状態を部分的に示すグラフ、第８図は実施例５０石
英ルツボの回転状態を部分的に示すグラフ、第９図は実
施例５〜７及び比較例１によって得たシリコン単結晶の
長さ方向の酸素濃度を示すグラフ、第１０図は実施例６
の石英ルツボの回転状態を部分的に示すグラフ、第１１
図は実施例７の石英ルツボの回転状態を部分的に示すグ
ラフ、第１２図は実施例日の石英ルツボの回転状態を部
分的に示すグラフ、第１３図は実施例５．８．９及び比
較例１によって得たシリコン単結晶の長さ方向の酸素濃
度を示すグラフ、第１４図は実施例９の石英ルツボの回
転状態を部分的に示すグラフ、第１５図は実施例１０の
石英ルツボの回転状態を示すグラフ、第１６図は実施例
１０及び比較例１によって得たシリコン単結晶の長さ方
向の酸素濃度を示すグラフ、第１７図は実施例１１の石
英ルツボの変速周期の変動を示すグラフ、第１８図は実
施例１′１の石英ルツボの回転状態を模式的に示すグラ
フ、第１９図は実施例１１及び比較例１によって得たシ
リコン単結晶の長さ方向の酸素濃度を示すグラフ、第２
０図は実施例１１の石英ルツボの変速周期の変動を示す
グラフ、第２１図は実施例１２の石英ルツボの回転速度
の変動を示すグラフ、第２２図は実施例１２の石英ルツ
ボの回転状態を模式的に示すグラフ、第２３図は実施例
１２及び比較例１によって得たシリコン単結晶の長さ方
向の酸素濃度を示すグラフ、第２４図は実施例１３によ
って得たシリコン単結晶の半径方向の酸素濃度を示すグ
ラフ及び第２５図は比較例２によって得たシリコン単結
晶の半径方向の酸素濃度を示す示すグラフである。 第７図 第８図 時間（ｓｅｃ） 第９図 第１０図 時間（ｓｅｃ） 第１１図 時間（ｓｅｃ＞ 時間（ｓｅｃ） 第１３図 結晶長さ （ｃｍ） 第１７図 結晶長さ（ｃｍ） 第１９図 結晶長さ （ｃｍ） 第１４図 第１５図 第２０図 第２１図 結晶長さ（ｃｍ）
Claims (5)
- （１）チョクラルスキー法によって、少なくともゼロで
ない回転数を有する、石英ルツボからシリコン単結晶を
引き上げる際、所定のプログラムで当該石英ルツボの基
準回転数を制御し、その回転数に更にパルス状の増減を
付加し、その回転数の差並びにサイクルを所定のプログ
ラムで設定することを特徴とするシリコン単結晶引上げ
方法。 - （２）前記石英ルツボの基準回転数に付加されるパルス
状の回転数の増減の差が所定値であることを特徴とする
請求項（１）記載のシリコン単結晶引上げ方法。 - （３）前記石英ルツボの基準回転数に付加されるパルス
状の回転数の増減の経時変化パターンが、周期的である
ことを特徴とする請求項（１）記載のシリコン単結晶引
上げ方法。 - （４）前記石英ルツボの基準回転数に付加されるパルス
状の回転の増減の差が、シリコン単結晶の引上げに応じ
て、徐々に大きくなるように設定することを特徴とする
請求項（３）記載のシリコン単結晶引上げ方法。 - （５）前記石英ルツボの基準回転数に付加されるパルス
状の回転数の増加又は減少した一定回転数保持時間と、
これに続く基準回転数保持時間を共に増大することを特
徴とする請求項（３）記載のシリコン単結晶引上げ方法
。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24314989A JPH0699223B2 (ja) | 1989-09-19 | 1989-09-19 | シリコン単結晶引上げ方法 |
| DE1990614266 DE69014266T2 (de) | 1989-09-19 | 1990-08-29 | Verfahren zur Ziehung eines Siliziumeinkristalles. |
| EP19900309448 EP0419061B1 (en) | 1989-09-19 | 1990-08-29 | Method for pulling a silicon single crystal |
| US07/814,040 US5215620A (en) | 1989-09-19 | 1991-12-24 | Method for pulling a silicon single crystal by imposing a periodic rotation rate on a constant rotation rate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24314989A JPH0699223B2 (ja) | 1989-09-19 | 1989-09-19 | シリコン単結晶引上げ方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03109287A true JPH03109287A (ja) | 1991-05-09 |
| JPH0699223B2 JPH0699223B2 (ja) | 1994-12-07 |
Family
ID=17099524
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24314989A Expired - Lifetime JPH0699223B2 (ja) | 1989-09-19 | 1989-09-19 | シリコン単結晶引上げ方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0419061B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0699223B2 (ja) |
| DE (1) | DE69014266T2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4764007B2 (ja) * | 2002-11-12 | 2011-08-31 | エムイーエムシー・エレクトロニック・マテリアルズ・インコーポレイテッド | ルツボの回転を利用して温度勾配を制御し単結晶シリコンを製造する方法 |
| JP2014097900A (ja) * | 2012-11-13 | 2014-05-29 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | シリコン単結晶の引き上げ方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109576785A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-04-05 | 徐州鑫晶半导体科技有限公司 | 调节单晶硅生长过程中氧含量的方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4040895A (en) * | 1975-10-22 | 1977-08-09 | International Business Machines Corporation | Control of oxygen in silicon crystals |
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