CN109576785A - 调节单晶硅生长过程中氧含量的方法 - Google Patents

调节单晶硅生长过程中氧含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了调节单晶硅生长过程中氧含量的方法,该方法包括:当晶棒生长至总长度的50‑70%后,使得坩埚以第一转速和第二转速交替进行旋转。由此通过间隔切换坩埚的转速,可以间歇性地改变坩埚相对硅溶汤的旋转速度或者旋转方向,进而增加硅溶汤与石英坩埚的摩擦,加快石英坩埚中氧溶解到硅溶汤中,从而有效弥补了由于硅熔汤量减少导致的石英坩埚中氧溶解减少的量,有效缩小单晶硅整体长度的氧浓度的范围。

Description

调节单晶硅生长过程中氧含量的方法
技术领域
本发明属于单晶硅领域,具体而言,本发明涉及调节单晶硅生长过程中氧含量的方法。
背景技术
石英在高温情况下会与硅熔汤反应(SiO2+Si→2SiO),给晶棒提供了一定浓度的氧。拉晶开始时,熔汤与石英坩埚接触面积大,氧进入晶棒多,晶棒头部氧含量高,反之,晶棒尾部氧含量低。过高的氧含量会引入过多的二次缺陷,但具有一定的氧含量,能使硅片结合器件工艺,形成内吸杂,吸除金属杂质;氧杂质还能钉扎位错,提高硅片机械强度。因此降低晶棒头部氧含量,提高尾部氧含量,使得整根晶棒氧含量处在一定范围内是行业普遍追求的。一般情况下,通过添加磁场,阻止氧进入晶棒达到降低头部氧含量的目的,然后采用增加坩埚转速,增加了熔汤和坩埚的剪应力(shear stress),使得石英坩埚释出较多的氧,进而增加尾部的氧含量。但是该方法会严重影响硅熔汤温度分布、且使得氧沿着晶棒径向的均匀性(radial uniformity)变差,对单晶的稳定生长产生不利影响。
因此,增加单晶尾部氧含量的工艺有待进一步研究改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此,本发明的一个目的在于提出一种调节单晶硅生长过程中氧含量的方法,采用该方法在熔汤减少后,使得石英坩埚中的氧在熔汤中的溶解量增加,从而达到增加晶棒尾部氧含量的目的。
根据本发明的一个方面,本发明提出了调节单晶硅生长过程中氧含量的方法,根据本发明的实施例,当晶棒生长至总长度的50-70%后,使得坩埚以第一转速和第二转速交替进行旋转。由此通过间隔切换坩埚的转速,可以间歇性地改变坩埚相对硅溶汤的旋转速度或者旋转方向,进而增加硅溶汤与石英坩埚的摩擦,加快石英坩埚中氧溶解到硅溶汤中,从而增加硅晶棒尾部的氧含量。
另外,根据本发明上述实施例的调节单晶硅生长过程中氧含量的方法还可以具有如下附加的技术特征:
在本发明的一些实施例中,所述第一转速为匀速,第二转速为匀速,第二转速的速率小于第一转速。
在本发明的一些实施例中,所述第一转速为4-8rpm,第二转速为0-4rpm。
在本发明的一些实施例中,每次以所述第一转速旋转的时间为5-40秒,以所述第二转速旋转的时间为5-40秒。
在本发明的一些实施例中,所述第一转速包括不断增大的转速,第二转速包括不断减小的转速。第一转速增长速率和第二转速减少速率分别表征所述第一转速增长和所述第二转速减少的快慢。
在本发明的一些实施例中,所述第一转速包括使所述坩埚以第一固定增长速率从0rpm提高至第一预定转速,所述第二转速包括使所述坩埚以第二固定减小速率从所述第一预定转速降至0rpm。
在本发明的一些实施例中,所述第一固定增长速率为1.5-96rpm/min;所述第二固定减小速率为1.5-96rpm/min。
在本发明的一些实施例中,所述第一转速增长速率和所述第二转速减少速率相同。
在本发明的一些实施例中,所述第一转速和第二转速为周期性函数y=A+f(T,t),其中,f是时间t的周期函数,A是常数,T是函数的周期,y是转速,所述f(T,t)的函数为:
或f(T,t)=A2sin(2πt/T)
其中,A1、A2为常数,n=1,2,3,4…………。
在本发明的一些实施例中,其中,A=0~8rpm,T=10~80秒,A≥A1/4,A≥A2
在本发明的一些实施例中,所述第一转速包括使所述坩埚以具有第一函数的增长速率从0rpm提高至第二预定转速,所述第二转速包括使所述坩埚以具有第二函数的减小速率从所述第二预定转速降至0rpm。
在本发明的一些实施例中,所述第一和第二函数为正弦波函数y=A∣sinωx∣;其中:A=1-8,ω=π/5-π/40。
附图说明
图1显示了坩埚与硅溶汤相对运动方向示意图。
图2是根据本发明一个实施例的坩埚旋转速的变化图。
图3是根据本发明另一个实施例的坩埚旋转速的变化图。
图4是根据本发明另一个实施例的坩埚旋转速的变化图。
图5是根据本发明另一个实施例的坩埚旋转速的变化图。
图6是根据本发明另一个实施例的坩埚旋转速的变化图。
图7是根据本发明另一个实施例的坩埚旋转速的变化图。
图8是根据本发明实施例的硅晶棒中氧含量测试结果对比图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
根据本发明的一个方面,本发明提出了调节单晶硅生长过程中氧含量的方法,根据本发明的实施例,当晶棒生长至总长度的50-70%后,使得坩埚以第一转速和第二转速交替进行旋转。
由于随着晶棒拉制时间的增加,硅熔汤和石英坩埚接触面积变小,氧含量降低。为了有效提高单晶硅尾部氧含量。为此,本发明通过在单晶硅开始生长尾部时,使得坩埚以第一转速和第二转速交替进行旋转,进而通过间隔切换坩埚的转速,可以间歇性地改变坩埚相对硅溶汤的旋转速度或者旋转方向,进而增加硅溶汤与石英坩埚的剪应力,加快石英坩埚中氧溶解到硅溶汤中,从而有效弥补了由于硅熔汤量减少导致的石英坩埚中氧溶解减少的量,使得单晶硅整体长度的氧含量趋于一致。其中,第一转速与第二转速不相同,由此可以达到间隔切换坩埚的转速的目的。
根据本发明的具体实施例,所述第一转速为匀速,第二转速为匀速,第二转速的速率小于第一转速。如图1所示(图中的箭头分别表示坩埚和硅溶汤的相对运动方向),在第一转换速度时,熔体和坩埚是相对静止的,都是逆时针转动,当突然变为第二转速,速率下降,甚至为0,此时周围瞬间与坩埚变为相对运动,变为顺时针转动,而中间的熔体依旧在顺时针运动。这样第一和第二转速交叉进行,增加了熔汤和石英坩埚的摩擦,加快石英坩埚中氧溶解到硅溶汤中。
根据本发明的一个具体实施例,上述第一转速可以为匀速,第二转速为0。即使得当坩埚首先以第一转速匀速旋转预定时间,再停止旋转预定时间,然后继续以第一转速匀速旋转预定时间。该方法可以保持坩埚内整体对流不发生变化,不影响晶体生长状态。而通过在单晶硅生长的后半程阶段性的停顿可以使得在坩埚和硅熔汤接触界面形成小范围的逆向流动,增加硅熔汤和石英坩埚的摩擦,加快石英坩埚中的氧溶解到硅熔汤中,从而增加硅晶棒尾部的氧含量,有效缩小单晶硅整体长度的氧含量的范围。具体地,通过使得坩埚以上述旋转方式进行旋转,在不改变硅熔汤热对流和温度分布的前提下,可以使得单晶硅晶棒的尾部氧含量较常规情况相比提高15%,显著提高了制备单晶硅的成品率。
根据本发明的具体实施例,上述第一转速具体可以为4-8rpm,第二转速为具体可以为0-4rpm。当第二转速为0rpm时,即为前面实施例描述的情况,即使得当坩埚首先以第一转速匀速旋转预定时间,再停止旋转预定时间,然后继续以第一转速匀速旋转预定时间。根据本发明的具体实施例,第一转速具体可以为4-8rpm,例如可以为4rpm、5rpm、6rpm、7rpm或8rpm。第二转速为具体可以为0-4rpm,例如具体可以为0rpm、1rpm、2rpm、3rpm或4rpm。
根据本发明的具体实施例,如图2所示,优选地,第一转速可以为5rpm,第二转速为0rpm。即首先使坩埚以5rpm的转速旋转预定时间,然后停顿相同时间。由此在停顿的过程中,硅溶汤由于惯性仍在转动,进而与已经停止转动坩埚发生相对逆向运动,可以有效增加硅熔汤和石英坩埚的摩擦,加快石英坩埚中的氧溶解到硅熔汤中,从而增加硅晶棒的氧含量。其次,停顿预定时间的坩埚再次以5rpm的转速开始旋转,此时硅熔汤流动速度已经降至低于5rpm,由此,二者又会再次发生相对逆向运动,再次增加硅熔汤和石英坩埚的摩擦,加快石英坩埚中的氧溶解到硅熔汤中,从而增加硅晶棒的氧含量。因此,通过使得坩埚以第一转速和第二转速交替进行旋转,可以间歇性地改变坩埚与硅溶汤相对旋转速度和旋转方向,进而有效增加硅溶汤与石英坩埚的摩擦,加快石英坩埚中氧溶解到硅溶汤中,从而有效弥补了由于硅熔汤量减少导致的石英坩埚中氧溶解减少的量。
根据本发明的具体实施例,每次以所述第一转速旋转的时间为5-40秒。具体地可以为5秒、6秒、7秒、8秒、9秒、10秒、11秒、12秒、13秒、14秒、15秒、16秒、17秒、18秒、19秒、20秒、21秒、22秒、23秒、24秒、25秒、26秒、27秒、28秒、29秒、30秒、31秒、32秒、33秒、34秒、35秒、36秒、37秒、38秒、39秒或40秒。根据本发明的具体实施例,每次以第二转速旋转的时间为5-40秒。具体地可以为5秒、6秒、7秒、8秒、9秒、10秒、11秒、12秒、13秒、14秒、15秒、16秒、17秒、18秒、19秒、20秒、21秒、22秒、23秒、24秒、25秒、26秒、27秒、28秒、29秒、30秒、31秒、32秒、33秒、34秒、35秒、36秒、37秒、38秒、39秒或40秒。因为机械机构运转受系统控制,频繁切换坩埚转速,对控制系统反应速度要求过高,且频繁切换对机械结构的损耗也会加大,所以变换时间间隔不宜过小。如果坩埚转速切换时间间隔过大,受坩埚转速影响的熔汤流动会明显变化,趋于与坩埚运动一致,没有办法达到降低氧含量的目的,甚至会明显改变熔汤内状态,影响成晶率。优选地,每次以所述第一转速旋转的时间为6-10秒,具体地为6秒、7秒、8秒、9秒或10秒。以所述第二转速旋转的时间为6-10秒,具体地为6秒、7秒、8秒、9秒或10秒。
根据本发明的具体实施例,如图2所示,优选地,每次使坩埚以匀速旋转的时间为30秒,停止旋转的时间为30秒。由此可以使得坩埚无论是在旋转过程中,还是在停止旋转过程中,坩埚与硅溶汤始终都保持相对逆向运动,进而有效增加硅溶汤与石英坩埚的摩擦,加快石英坩埚中氧溶解到硅溶汤中,从而增加硅晶棒的氧含量。发明人发现,如果使坩埚匀速旋转的时间过长,或者使坩埚停止旋转的时间过长,最终坩埚与硅溶汤的转速趋于一致,进而无法发生相对逆向运动,氧溶解效率会降低。
根据本发明的另一个实施例,第一转速包括不断增大的转速,第二转速包括不断减小的转速。由此,使得坩埚不断增大的转速旋转预定时间,当转速达到预定大小后,再以不断减小的转速旋转预定时间,进而使得坩埚转速始终在改变,所以坩埚与硅溶汤之间始终存在相对运动,进而有效增加硅溶汤与石英坩埚的摩擦,加快石英坩埚中氧溶解到硅溶汤中,从而增加硅晶棒的氧含量。具体地,通过使得坩埚以上述旋转方式进行旋转,可以使得单晶硅晶棒的尾部氧含量较常规情况相比提高15%,显著提高了制备单晶硅的成品率。
根据本发明的具体实施例,上述第一转速包括使所述坩埚以第一固定增长速率从0rpm提高至第一预定转速,所述第二转速包括使所述坩埚以第二固定减小速率从第一预定转速降至0rpm。
根据本发明的具体实施例,如图3所示,第一固定增长速率为1.5-96rpm/min,具体可以为1.5rpm/min、5rpm/min、10rpm/min、15rpm/min、20rpm/min、25rpm/min、30rpm/min、35rpm/min、40rpm/min、45rpm/min、50rpm/min、55rpm/min、60rpm/min、65rpm/min、70rpm/min、75rpm/min、80rpm/min、85rpm/min、90rpm/min或96rpm/min。优选地,第一固定增长速率为5rpm/min、10rpm/min、15rpm/min或20rpm/min。
第二固定减小速率为1.5-96rpm/min,具体可以为1.5rpm/min、5rpm/min、10rpm/min、15rpm/min、20rpm/min、25rpm/min、30rpm/min、35rpm/min、40rpm/min、45rpm/min、50rpm/min、55rpm/min、60rpm/min、65rpm/min、70rpm/min、75rpm/min、80rpm/min、85rpm/min、90rpm/min或96rpm/min。优选地,第二固定减小速率为5rpm/min、10rpm/min、15rpm/min或20rpm/min。
根据本发明的具体实施例,上述第一固定增长速率与第二固定减小速率可以相同也可以不同。优选地,二者选择选择相同的速率。由此,在单晶硅生长后半部分的过程中,使得坩埚以匀速提高的转速进行旋转,当达到一定转速后,再以匀速降低的转速进行旋转,进而使得坩埚的转速始终在发生变化,必然与硅溶汤之间也始终存在相对运动。由此可以有效增加硅溶汤与石英坩埚的摩擦,加快石英坩埚中氧溶解到硅溶汤中,从而有效维持单晶硅中氧含量的稳定。
根据本发明的具体实施例,上述第一预定转速可以为1-8rpm。由此,使得坩埚以1.5-96rpm/min的增长速率从0rpm提高至1-8rpm,再以1.5-96rpm/min减小速率从1-8rpm降低至0rpm。由此可以有效增加硅溶汤与石英坩埚的摩擦,加快石英坩埚中氧溶解到硅溶汤中,从而有效维持单晶硅中氧含量的稳定。
根据本发明的具体实施例,优选地,上述第一预定转速可以为4-6rpm。由此,优选地,使得坩埚以5-20rpm/min的增长速率从0rpm提高至4-6rpm,再以5-20rpm/min减小速率从4-6rpm降低至0rpm。由此可以有效增加硅溶汤与石英坩埚的摩擦,加快石英坩埚中氧溶解到硅溶汤中,从而有效维持单晶硅中氧含量的稳定。
根据本发明的具体实施例,所述第一转速增长速率和所述第二转速减少速率相同。
根据本发明的实施例,上述第一转速和第二转速除了可以为第一固定增长速率和第二固定减小速率外。根据本发明的另一具体实施例,第一转速和第二转速还可以为周期性函数y=A+f(T,t),其中,f是时间t的周期函数,A是常数,T是函数的周期,y是转速,所述f(T,t)的函数为:
或f(T,t)=A2sin(2πt/T)
其中,A1、A2为常数,n=1,2,3,4…………。
根据本发明的具体实施例,其中,A=0~8rpm,T=10~80秒,A≥A1/4,A≥A2
根据本发明的另一具体实施例,第一转速还包括使坩埚以具有第一函数的增长速率从0rpm提高至第二预定转速,所述第二转速包括使所述坩埚以具有第二函数的减小速率从所述第二预定转速降至0rpm。
在本发明的一些实施例中,如图4所示所述第一和第二函数为正弦波函数y=A∣sinωx∣;其中:x表示时间(秒),y表述转速(rpm),A=1-8,ω=π/5-π/40。根据本发明的具体实施例,上述第一函数增长速率与第二函数减小速率可以相同也可以不同。优选地,二者选择选择相同的函数。由此,在单晶硅生长后半部分的过程中,使得坩埚以变速提高的转速进行旋转,当达到一定转速后,再以变速降低的转速进行旋转,进而使得坩埚的转速始终在发生变化,必然与硅溶汤之间也始终存在相对运动。由此可以有效增加硅溶汤与石英坩埚的摩擦,加快石英坩埚中氧溶解到硅溶汤中,从而有效维持单晶硅中氧含量的稳定。
根据本发明的具体实施例,第二预定转速可以为1-8rpm。由此,使得坩埚以增长速率为正弦波函数y=A∣sinωx∣;其中:x表示时间(秒),y表述转速(rpm),A=1-8,ω=π/5-π/40,从0rpm提高至1-8rpm,再以相同的减小速率从1-8rpm降低至0rpm。从0rpm提高至1-8rpm,再以相同的减小速率从1-8rpm降低至0rpm。由此可以有效增加硅溶汤与石英坩埚的摩擦,加快石英坩埚中氧溶解到硅溶汤中,从而有效维持单晶硅中氧含量的稳定。
根据本发明的具体实施例,优选地,第二预定转速可以为4-6rpm。由此,优选地,使得坩埚以增长速率为正弦波函数y=A∣sinωx∣;其中:x表示时间(秒),y表述转速(rpm),A=4-6,ω=π/5-π/40,从0rpm提高至4-6rpm,再以相同的减小速率从4-6rpm降低至0rpm。由此可以有效增加硅溶汤与石英坩埚的摩擦,加快石英坩埚中氧溶解到硅溶汤中,从而有效维持单晶硅中氧含量的稳定。
实施例1
(1)直拉法制备单晶硅的方法:在晶棒生长至总长度的50%后,使得坩埚以第一匀速5rpm的转速旋转30秒,然后第二匀速0rpm后运行30秒,如此交替进行旋转,直至单晶硅晶棒提拉生长完成,见图2。
(2)测试:采用FTIR测量间隙氧的浓度,参考国家标准GB/T1557—2006硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法,对制备得到的晶棒的氧含量进行测试。结果见图8。
实施例2
(1)直拉法制备单晶硅的方法:在晶棒生长至总长度的50%后,使得坩埚以函数为y=A+f(T,t)进行旋转,其中函数f(T,t)的公式为:
直至单晶硅晶棒提拉生长完成。其中,A=4rpm,T=60s,A1=16rpm,见图5。
(2)测试:采用FTIR测量间隙氧的浓度,参考国家标准GB/T1557—2006硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法,对制备得到的晶棒的氧含量进行测试。结果见图8。
实施例3
(1)直拉法制备单晶硅的方法:在晶棒生长至总长度的60%后,使得坩埚以函数为y=A+f(T,t)=A+A2sin(2πt/T)进行旋转,直至单晶硅晶棒提拉生长完成。其中,A=4.5rpm,T=60s,A2=3.5rpm,见图6。
(2)测试:采用FTIR测量间隙氧的浓度,参考国家标准GB/T1557—2006硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法,对制备得到的晶棒的氧含量进行测试。结果见图8。
实施例4
(1)直拉法制备单晶硅的方法:在晶棒生长至总长度的70%后,使得坩埚以10rpm/min增长速率进行旋转,直至转速提高至6rpm,再以15rpm/min的减小速率进行旋转,直至转速降至0rpm,如此交替进行旋转,直至单晶硅晶棒提拉生长完成,见图7。
(2)测试:采用FTIR测量间隙氧的浓度,参考国家标准GB/T1557—2006硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法,对制备得到的晶棒的氧含量进行测试。结果见图8。
对比例1
(1)直拉法制备单晶硅的方法:在晶棒生长的过程中,坩埚始终以5rpm的转速旋转,直至单晶硅晶棒提拉生长完成。
(2)测试:采用FTIR测量间隙氧的浓度,参考国家标准GB/T1557—2006硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法,对制备得到的晶棒的氧含量进行测试。结果见图8。
结论:由图7可以明显的看出,通过采用实施例1-4的方法制备得到的硅晶棒的尾部氧含量得到了有效提高。总之,不管是否与实施例1~4完全相同,只要能够满足第一转速和第二转速交替运转的特点,都可以达到上述效果。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种调节单晶硅生长过程中氧含量的方法,其特征在于,当晶棒生长至总长度的50-70%后,使得坩埚以第一转速和第二转速交替进行旋转。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一转速为匀速,第二转速为匀速,第二转速的速率小于第一转速。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述第一转速为4-8rpm,第二转速为0-4rpm。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,每次以所述第一转速旋转的时间为5-40秒,以所述第二转速旋转的时间为5-40秒。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一转速包括不断增大的转速,第二转速包括不断减小的转速,第一转速增长速率和第二转速减少速率分别表征所述第一转速增长和所述第二转速减少的快慢。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述第一转速包括使所述坩埚以第一固定增长速率从0rpm提高至第一预定转速,所述第二转速包括使所述坩埚以第二固定减小速率从所述第一预定转速降至0rpm。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述第一固定增长速率为1.5-96rpm/min;所述第二固定减小速率为1.5-96rpm/min。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述第一转速增长速率和所述第二转速减少速率相同。
9.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述第一转速和第二转速为周期性函数y=A+f(T,t),其中,f是时间t的周期函数,A是常数,T是函数的周期,所述f(T,t)的函数为:
或f(T,t)=A2sin(2πt/T)
其中,A1、A2为常数,n=1,2,3,4…………。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,A=0~8rpm,T=10~80秒,A≥A1/4,A≥A2
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