JPH04202086A - シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ - Google Patents

シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ

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JPH04202086A
JPH04202086A JP33309990A JP33309990A JPH04202086A JP H04202086 A JPH04202086 A JP H04202086A JP 33309990 A JP33309990 A JP 33309990A JP 33309990 A JP33309990 A JP 33309990A JP H04202086 A JPH04202086 A JP H04202086A
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JP
Japan
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quartz glass
crucible
silicon single
viscosity
single crystal
Prior art date
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Pending
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JP33309990A
Other languages
English (en)
Inventor
Satoru Tachibana
橘 覚
Yuji Hayashi
裕二 林
Tsutomu Nishiwaki
西脇 勉
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Coorstek KK
Original Assignee
Toshiba Ceramics Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの改
良に関する。
〔従来の技術〕
半導体素子製造用のシリコン単結晶は、主にチョクラル
スキー法により、石英ガラスルツボを用いて製造されて
いる。この方法では、シリコン単結晶引上げ時にシリコ
ン融液中に複雑な熱対流が生じ、融液とルツボとの接触
により石英ガラス(S102)が溶解し、シリコン単結
晶中に酸素が不純物として取り込まれる。
このシリコン単結晶中の酸素は、以下のような作用を有
することが明らかになっている。すなわち、■結晶の機
械的強度を増し、シリコンウェハを熱処理する際にウェ
ハの反りやウェハ中でのスリップの発生を防止する。■
イントリンシックゲッタリングによる金属不純物の除去
を可能にする。
このため、シリコン単結晶中にある程度の酸素が含有さ
れていることが必要であり、−数的には18X 101
0l7ato/ Qm3以上の酸素濃度が望ましいとさ
れている。特に、メモリーデバイスやバイポーラデバイ
スの基板としての用途には、高酸素濃度結晶が必要とさ
れている。例えば、メモリーデバイス用の基板では、L
8x 101017ato/ am 3以上の酸素濃度
が必要である。
近年、シリコン融液に磁場を印加する磁場中結晶成長技
術(MCZ)か開発され、シリコン融液の熱対流の制御
が可能となり、結晶中の酸素濃度をある程度制御できる
ようになってきている。たたし、この方法だけでは高酸
素濃度結晶を得ることは困難である。
そこで、高酸素濃度結晶を得るために、石英ガラスのシ
リコン融液中への溶解を促進することが考えられている
。そのために、石英ルツボと結晶との相対回転速度を高
める方法が知られている。
また、低粘性の石英ガラスからなる内層と、高粘性の石
英ガラスからなる外層とを有する二重構造をなし、内層
を1400°Cにおける粘性か1×108〜l X 1
0’ポイズの石英ガラスで、外層を1400℃における
粘性がI X 1010ポイズ以上の石英ガラスでそれ
ぞれ形成した石英ガラスルツボが提案されている(特開
昭61−44793号公報)なお、石英ガラスのシリコ
ン融液中への溶損が多くなるに伴い、ルツボに含まれる
微量の金属不純物もシリコン融液中に溶解し、シリコン
単結晶の品質を低下させる。特に、Na5K、Liなど
のアルカリ金属は、シリコン単結晶中に欠陥を発生させ
る原因となり、歩留まりの低下を招く。したがって、シ
リコン単結晶中の酸素濃度を高めることは可能であるか
、その品質を高めることは困難である。
一方、半導体素子の高性能化、高集積化が進むに従って
、高品質で大口径のシリコン単結晶\を低コストで製造
することが要求されるようになってきている。これに伴
い、大口径石英ガラスルツボが使用されるようになって
きている。そして、大口径石英ガラスルツボを使用する
にあたって、ルツボ使用温度の上昇及び引上げ時間の増
加により、シリコン単結晶引上げ時の石英ガラスルツボ
の変形(ゆがみ、へたり)の問題が顕著になってきてい
る。
〔発明が解決しようとする課題〕
しかし、石英ルツボと結晶との相対回転速度を高めると
、高酸素濃度結晶を得ることができるものの、シリコン
融液の動きが激しくなり、安定した操業が困難となるば
かりではなく、高品質の結晶を得ることができない。こ
の傾向は大口径のルツボを使用する場合に、より顕著と
なる。
また、特開昭61−44793号公報のように、140
0℃における粘性がL X 108〜l X 109ポ
イズという非常に低粘性の内層を有する石英ガラスルツ
ボは使用中に変形しやすく、長時間の使用に耐えられな
い。特に、このようなルツボは大口径化するには不適当
である。
本発明は前記問題点を解決するためになされたものであ
り、シリコン単結晶中に酸素をある程度高濃度に含有さ
せることができ、しかも大口径でも変形が少なく寿命の
長いシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボを提供し
、ひいてはシリコン単結晶を用いて製造される半導体素
子の製造歩留り及び信頼性を向上することを目的とする
〔課題を解決するための手段と作用〕
本発明のシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボは、
低粘性の石英ガラスからなる内層と、高粘性の石英ガラ
スからなる外層とを有する二重構造の石英ガラスルツボ
において、前記内層を1470℃における粘性が1 、
 OX 109〜4 、 OX 109ポイズの石英ガ
ラスで、前記外層を1470℃における粘性が8 、 
OX 109ポイズ以上の石英ガラスでそれぞれ形成し
たことを特徴とするものである。
内層を構成する石英ガラスの1470℃における粘性を
1 、 OX 10’〜4 、 OX 109ポイズと
規定したのは以下のような理由による。すなわち、1.
0×109ポイズ未満てはシリコン融液への溶損が激し
く、局部溶損の発生頻度が飛躍的に高まり、更に使用中
にルツボ内層のへたりが発生するなどの問題があり、長
時間の使用に耐えられない。一方、4 、 OX 10
’ポイズを超えると溶損が抑制され、所望の酸素濃度を
得るためには熱対流の増加及び石英ルツボとシリコン単
結晶との相対的な回転数を上昇させることが必要となる
。このため、シリコン融液の動きが激しくなり、安定し
た操業が困難となるだけでなく、高品質のシリコン単結
晶を得ることができない。内層を構成する石英ガラスの
1470℃における粘性が1 、 OX 10’〜4 
、 OX 10’ポイズの範囲内であれば、MCZ法に
よる熱対流の制御により所定の酸素濃度を有する結晶を
得ることができる。
外層を構成する石英ガラスの1470℃における粘性を
8 、 OX 109ポイズ以上と規定したのは以下の
ような理由による。すなわち、8 、 OX 109ポ
イズ未満ではルツボ自体が変形し、長時間の使用に耐え
られない。
本発明において、内層の厚さは少なくとも0.2mm以
上で、ルツボの全肉厚の1ノ2以下であることか望まし
い。これは以下のような理由による。すなわち、内層の
厚さが0.2mm未満であると使用中の内層が溶損して
外層が露出し、所定の効果を維持することができない。
一方、内層の厚さがルツボの全肉厚の172を超えると
高粘性の外層の効果が充分得られず、ルツボの変形が激
しくなって長時間の使用に耐えられない。
本発明において、内層を構成する石英ガラス中の金属不
純物に関しては、Aρ濃度が2.0ppm以下、Na、
K及びLiの合計の濃度が0.4ppm以下であること
が望ましい。これは以下のような理由による。すなわち
、AΩ濃度が2.0ppmを超えると内層の石英ガラス
の粘性が増加し、シリコン融液中への溶損が著しく低下
して、所定の酸素濃度を有するシリコン単結晶を得るこ
とができなくなる。また、Na、K及びLiは、微量で
あっても石英ガラスの粘性を極端に低下させる。これら
のアルカリ金属の合計の濃度が0.4ppmを超えると
、1,0X109ポイズ以上の粘性を維持することがで
きないだけでなく、シリコン単結晶中に欠陥を発生させ
る原因となり、歩留りの低下を招く。
本発明のシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボを用
いれば、変形や寿命の短縮を招くことなく、シリコン単
結晶中にある程度高濃度に酸素を含有させることができ
、そのシリコン単結晶を用いて製造される半導体素子の
信頼性及び製造歩留りを向上させることができる。
〔実施例〕
以下、本発明の詳細な説明する。
以下の実施例においては、回転しているカーボン型内に
外層の石英ガラス原料を投入し、更に内層の石英ガラス
原料を投入した後、アーク炎により溶融成形して、内層
及び外層を有する二重構造をなし、直径406mm、高
さ305mmの石英ガラスルツボを製造した。石英ガラ
スの1470°Cにおける粘性は引き伸ばし法により測
定した。
試料1〜6 外層の石英ガラス原料としては、試料1〜5ては天然水
晶を精製したもの、試料6ではシリコンアルコキシドか
らゾル・ゲル法により調製されたものを用いた。内層の
石英ガラス原料としては、試料1〜6のいずれても、シ
リコンアルコキシドからゾル・ゲル法により調製され、
第1表に示すようにAΩ濃度0.4ppm、 N a 
SK及びLiのアルカリ金属の合計(表中では、単にア
ルカリと表示する)の濃度0.2ppmのものを用いた
。なお、ゾル・ゲル法では、途中の工程で熱処理方法を
調整することにより、石英ガラスの粘性を変化させるこ
とができる。これら試料1〜6のルツボの内層及び外層
を構成する石英ガラスの粘性を第1表に示す。また、こ
れら試料1〜6のルツボを用い、MCZ法により熱対流
を制御し、かつルツボと結晶との相対回転数を制御した
状態で引き上げられたシリコン単結晶中の酸素濃度の範
囲を第1表に示ス。また、試料1〜3のルツボについて
、内層を構成する石英ガラスのシリコン融液への溶損速
度を第1表に示す。
第1表から、試料1〜3のルツボを用いた場名には、シ
リコン単結晶中の酸素濃度を適度に制御でき、しかも単
結晶の引き上げ状態も安定していた。また、内層の粘性
が低いほど、高酸素濃度の結晶が得られることがわかる
これに対して、試料4のルツボを用いた場合、高酸素濃
度結晶は得られるものの、内層を構成する石英ガラスの
シリコン融液への溶損が激しすぎて局部溶損の発生頻度
か飛躍的に高まり、しかも使用中にルツボ内層のへたり
が発生するなどの問題があり、長時間の使用に耐えられ
なかった。
試料5のルツボを用いた場合、高酸素濃度結晶は得られ
なかった。この場合、所定の酸素濃度を有するシリコン
単結晶を得るためには、熱対流を抑制せず、かつルツボ
と結晶との相対回転数を増加させることが必要となる。
このような状態では、シリコン融液の動きが激しくなり
、安定した操業が困難となるばかりでなく、高品質のシ
リコン単結晶を得ることができない。
試料6のルツボを用いた場合、シリコン単結晶中の酸素
濃度を適度に制御できるが、外層を構成する石英ガラス
が低粘性であるため、引き上げ開始後5〜7時間でルツ
ボ自体が変形し、単結晶を引き上げられなくなった。
また、試料1〜3のルツボの内層を構成する石英ガラス
のシリコン融液への溶損速度と、単結晶引き上げ時間が
20時間以上かかることから、内層を構成する石英ガラ
スの厚さが0.2mm未満であると、使用中に内層が溶
損し、外層が露出して初期の効果が得られなくなること
がわかる。
一  12 − 試料11〜15 外層の石英ガラス原料としては、試料11〜15のいず
れでも、天然水晶を精製したものを用いた。
内層の石英ガラス原料としては、シリコンアルコキシド
からゾル・ゲル法により調製され、試料11〜15につ
いてそれぞれ第2表に示すようにAΩ濃度0 、3−1
0.0ppm 、 N a 、 K及びLiのアルカリ
金属の合計の濃度0.2ppmのものを用いた。これら
試料11〜15のルツボの内層及び外層を構成する石英
ガラスの粘性を第2表に示す。また、これら試料11〜
15のルツボを用い、MCZ法により熱対流を制御し、
かつルツボと結晶との相対回転数を制御した状態で20
時間かけて引き上げられたシリコン単結晶中の酸素濃度
を第2表に示す。また、試料11〜15のルツボについ
て、内層を構成する石英ガラスのシリコン融液への溶損
速度を第2表に示す。
第1表から、内層を構成する石英ガラス中のへρ濃度が
増加するに伴い、その石英ガラスの粘性が増加し、Aβ
濃度が2.0ppmを超えると、石英ガラスの粘性が4
 、 OX 109ポイズ以下とならない。
また、AΩ濃度の増加に伴う石英ガラスの粘性の増加に
より、溶損速度が減少することがわかる。
そして、試料14.15のルツボを用いた場合には、内
層を構成する石英ガラスの溶損量が少ないため、高酸素
濃度結晶を得ることが困難であった。
試料21〜24 外層の石英ガラス原料としては、試料21〜24のいず
れでも、天然水晶を精製したものを用いた。
内層の石英ガラス原料としては、シリコンアルコキシド
からゾル・ゲル法により調製され、試料21〜24につ
いてそれぞれ第3表に示すようにへΩ濃度o、4ppm
、Na5K及びLiのアルカリ金属の合計の濃度0.1
〜2.0ppmのものを用いた。これら試料21〜24
のルツボの内層及び外層を構成する石英ガラスの粘性を
第3表に示す。また、これら試料21〜24のルツボを
用い、MCZ法により熱対流を制御し、かつルツボと結
晶との相対回転数を制御した状態で30時間かけて引き
上げられたシリコン単結晶の歩留りを第3表に示す。ま
た、試料21〜24のルツボについて、内層を構成する
石英ガラスのシリコン融液への溶損速度を第3表に示す
第3表から、内層を構成する石英ガラス中のアルカリ金
属の合計の濃度が増加するに伴い、その石英ガラスの粘
性か増加し、それに伴って溶損速度が増加することがわ
かる。そして、石英ガラス= 16− 中のアルカリ金属の合計の濃度がo、4ppmを超える
と、石英ガラスの粘性がl 、 OX to’ポイズ以
上とならず、試料23では結晶歩留りが低く、試料24
ては局部溶損が激しく途中で引き上げが不可能になった
一  18 − 〔発明の効果〕 本発明のシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボを用
いれば、変形や寿命の短縮を招くことなく、シリコン単
結晶中にある程度高濃度に酸素を含有させることができ
、そのシリコン単結晶を用いて製造される半導体素子の
信頼性及び製造歩留りを向上させることができる。
出願人代理人 弁理士 鈴江武彦

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 低粘性の石英ガラスからなる内層と、高粘性の石英ガラ
    スからなる外層とを有する二重構造の石英ガラスルツボ
    において、前記内層を1470℃における粘性が1.0
    ×10^9〜4.0×10^9ポイズの石英ガラスで、
    前記外層を1470℃における粘性が8.0×10^9
    ポイズ以上の石英ガラスでそれぞれ形成したことを特徴
    とするシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ。
JP33309990A 1990-11-29 1990-11-29 シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ Pending JPH04202086A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000006811A1 (fr) * 1998-07-31 2000-02-10 Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. Creuset en verre de quartz servant a faire croitre un monocristal de silicium et procede de production de celui-ci
JP2005162549A (ja) * 2003-12-03 2005-06-23 Toshiba Ceramics Co Ltd シリカガラスルツボ
JP2008162865A (ja) * 2006-12-28 2008-07-17 Japan Siper Quarts Corp 石英ガラスルツボ
US8163083B2 (en) 2008-07-09 2012-04-24 Japan Super Quartz Corporation Silica glass crucible and method for pulling up silicon single crystal using the same

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000006811A1 (fr) * 1998-07-31 2000-02-10 Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. Creuset en verre de quartz servant a faire croitre un monocristal de silicium et procede de production de celui-ci
US6280522B1 (en) 1998-07-31 2001-08-28 Shin-Etsu Quartz Products Co. Ltd. Quartz glass crucible for pulling silicon single crystal and production process for such crucible
KR100566051B1 (ko) * 1998-07-31 2006-03-29 신에쯔 세끼에이 가부시키가이샤 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니 및 그 제조방법
JP2005162549A (ja) * 2003-12-03 2005-06-23 Toshiba Ceramics Co Ltd シリカガラスルツボ
JP2008162865A (ja) * 2006-12-28 2008-07-17 Japan Siper Quarts Corp 石英ガラスルツボ
JP4726138B2 (ja) * 2006-12-28 2011-07-20 ジャパンスーパークォーツ株式会社 石英ガラスルツボ
US8163083B2 (en) 2008-07-09 2012-04-24 Japan Super Quartz Corporation Silica glass crucible and method for pulling up silicon single crystal using the same

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