JP6759020B2 - シリコン単結晶の製造方法及び改質処理後のシリコン単結晶製造用石英ルツボ - Google Patents
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Description
本発明のシリコン単結晶の製造方法は、内層が透明層であり、外層が不透明層である石英ルツボ内でシリコン原料を溶融した後、シリコン単結晶を引き上げる前に、石英ルツボの改質熱処理を行う方法であって、前記改質熱処理が、前記石英ルツボのR部を1600〜1800℃で8〜20時間加熱し、シリコン溶融液面温度を1420〜1650℃に加熱保持する処理であることを特徴とする。
前記石英ルツボのR部は、シリコン単結晶の結晶軸方向において、最も温度の高いヒーター熱中心位置にあることが好ましい。
本発明のシリコン単結晶の製造方法は、内層が透明層2であり、外層が不透明層3である石英ルツボ1内にシリコン原料を投入し、該シリコン原料を溶融し、該溶融液からチョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げる方法であって、前記石英ルツボ1内でシリコン原料を溶融した後、シリコン単結晶を引き上げる前に、石英ルツボ1の改質熱処理を行うことを特徴とする。
改質熱処理後の石英ルツボ1において、赤外線透過率や気泡の状態が上記した範囲内にあると、良好な熱分散効果が発揮され、シリコン単結晶の局所的な加熱を回避することができる。
シリコン原料を溶融後、石英ルツボR部の温度を1700℃、シリコン融液の表面温度を1500℃、及び、炉内圧を30torrとして、熱処理時間を2〜30時間まで変化させて、石英ルツボの改質熱処理を行った。その後、石英ルツボをヒーターの下方に配置し、石英ルツボの底部から5〜80%の高さの範囲を1700℃以上の温度で加熱しながら、1時間毎に20mmずつ上昇させ、シリコン単結晶を引き上げた。
結果を表1に示す。
なお、表1中、改質熱処理が「有り」の試験例は、本発明の実施形態を表し、「無し」の試験例は、本発明の比較例を表す。
なお、表1から、気泡数密度が高いと、赤外線透過率は低い傾向にあり、両者は相関関係があることがわかる。
試験例1で、熱処理時間を14時間にしたとき良好な結果が得られたことから、熱処理時間を14時間、炉内圧を30torrとして、R部温度を1550〜1900℃、シリコン融液の表面温度を1410〜1750℃まで変化させて、石英ルツボの改質熱処理を行った。その後、試験例1と同様に、シリコン単結晶を引き上げ、石英ルツボR部の不透明層の赤外線透過率と気泡サイズが100〜500μmの気泡数密度とを測定し、シリコン単結晶の直胴後半部の単結晶化率を測定した
結果を表2に示す。
なお、表2の試験例はいずれも、本発明の実施形態を示す。
試験例1で、熱処理時間を14時間にしたとき良好な結果が得られたことから、熱処理時間を14時間、R部温度を1700℃、シリコン融液の表面温度を1500℃として、炉内圧2〜80torrまで変化させて、石英ルツボの改質熱処理を行った。その後、試験例1と同様に、シリコン単結晶を引き上げ、R部の不透明層の赤外線透過率と気泡サイズが100〜500μmの気泡数密度とを観測し、単結晶直胴後半部の単結晶化率を測定した。
なお、表3の試験例はいずれも、本発明の実施形態を示す。
シリコン原料を溶融後、石英ルツボR部の温度を1700℃、シリコン融液の表面温度を1500℃、及び、炉内圧を30torrとして、熱処理時間をそれぞれ10時間、2時間、0.5時間として、石英ルツボの改質熱処理を行った。その後、試験例1と同様に、シリコン単結晶を引き上げた後、石英ルツボR部の不透明層の赤外線透過率と、シリコン単結晶直胴後半部の単結晶化率とをそれぞれ測定した。
シリコン単結晶引き上げ後の石英ルツボR部の不透明層の赤外線透過率と、単結晶化率との関係を表4に示す。
石英ルツボ加熱処理の有無及び熱処理時間と、単結晶化率との関係を表5に示す。
2 透明層
3 不透明層
4 側壁部
5 R部
6 底部
7 シリコン融液表面
8 黒鉛ルツボ
Claims (5)
- 内層が透明層であり、外層が不透明層である石英ルツボ内でシリコン原料を溶融した後、シリコン単結晶を引き上げる前に、石英ルツボの改質熱処理を行うシリコン単結晶の製造方法であって、
前記改質熱処理が、前記石英ルツボのR部を1600〜1800℃で8〜20時間加熱し、シリコン溶融表面温度を1420〜1650℃に加熱保持する処理であることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 前記改質熱処理において、前記石英ルツボの炉内圧を5〜50torrとすることを特徴とする請求項1に記載のシリコン単結晶の製造方法。
- 前記石英ルツボのR部が、シリコン単結晶の結晶軸方向において、最も温度の高いヒーター熱中心位置にあることを特徴とする請求項1又は2に記載のシリコン単結晶の製造方法。
- 石英ルツボR部の不透明層の赤外線透過率が8〜20%であり、かつ、
該石英ルツボR部の不透明層における、気泡サイズが100〜500μmの気泡数密度が80〜180個/mm3であることを特徴とする、改質処理後のシリコン単結晶製造用石英ルツボ。 - 石英ルツボR部の不透明層の赤外線透過率が8〜20%であり、かつ、
該石英ルツボR部の不透明層における、気泡サイズが100〜500μmの気泡含有率が40〜70vol%であることを特徴とする、改質処理後のシリコン単結晶製造用石英ルツボ。
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