DE112019006417B4 - Quarzglastiegel und herstellungsverfahren für einen silicium-einkristall - Google Patents

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Abstract

Quarzglastiegel (1), umfassend:einen zylindrischen Seitenwandabschnitt (10a);einen Bodenabschnitt (10b);einen Eckabschnitt (10c), der den Seitenwandabschnitt (10a) und den Bodenabschnitt (10b) miteinander verbindet;eine transparente Schicht (11), die aus Quarzglas, das keine Blasen enthält, hergestellt ist;eine Blasenschicht (12), die auf der Außenseite der transparenten Schicht (11) ausgebildet und aus Quarzglas, das eine große Anzahl von Blasen enthält, hergestellt ist; undeine halbgeschmolzene Schicht (13), die auf der Außenseite der Blasenschicht (12) ausgebildet und aus Rohmaterial-Siliciumdioxidpulver, das in einem halbgeschmolzenen Zustand erstarrt ist, hergestellt ist, dadurch gekennzeichnet, dass eine Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts (10c) in einem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht (13) entfernt ist, 25 bis 51 % beträgt,die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts (10c) in dem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht (13) entfernt ist, niedriger ist als eine Infrarotdurchlässigkeit des Seitenwandabschnitts (10a) in einem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht (13) entfernt ist, unddie Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts (10c) in dem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht (13) entfernt ist, niedriger ist als eine Infrarotdurchlässigkeit des Bodenabschnitts (10b) in einem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht (13) entfernt ist,wobei die Infrarotdurchlässigkeit des Seitenwandabschnitts (10a) in dem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht (13) entfernt ist, höher ist als die Infrarotdurchlässigkeit des Bodenabschnitts (10b) in dem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht (13) entfernt ist.

Description

  • FACHGEBIET
  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen Quarzglastiegel, der zur Herstellung eines Silicium-Einkristalls mit dem Czochralski-Verfahren (CZ-Verfahren) verwendet wird, und ein Herstellungsverfahren für einen Silicium-Einkristall unter Verwendung desselben.
  • STAND DER TECHNIK
  • Ein Quarzglastiegel wird zur Herstellung eines Silicium-Einkristalls mit dem CZ-Verfahren verwendet. Beim CZ-Verfahren wird ein Silicium-Rohmaterial in dem Quarzglastiegel erhitzt und geschmolzen, ein Impfkristall wird in die Siliciumschmelze getaucht und anschließend wird der Impfkristall allmählich hochgezogen, während der Tiegel gedreht wird, um einen Einkristall zu züchten. Um einen qualitativ hochwertigen Silicium-Einkristall für ein Halbleiterbauelement kostengünstig herzustellen, ist es notwendig, die Einkristallbildungsrate in einem einzigen Hochziehschritt zu erhöhen. Dafür ist ein Tiegel mit einer stabilen Form, der in der Lage ist, die Siliciumschmelze stabil aufzunehmen und einer Langzeitverwendung standzuhalten, notwendig.
  • Bezüglich des Quarzglastiegels beschreibt Patentliteratur 1 einen Quarzglastiegel, bei dem die Infrarotdurchlässigkeit eines beliebigen Teils, der einen Seitenwandabschnitt, einen gekrümmten Abschnitt und einen Bodenabschnitt des Tiegels umfasst, 30 bis 80 % beträgt und die durchschnittliche Infrarotdurchlässigkeit des gekrümmten Abschnitts höher ist als die durchschnittlichen Infrarotdurchlässigkeiten des Seitenwandabschnitts und des Bodenabschnitts, um einen Silicium-Einkristall mit einer hohen Einkristallbildungsrate und einer großen Menge an gelöstem Sauerstoff hochzuziehen. Außerdem wird in Patentliteratur 1 beschrieben, dass die Infrarotdurchlässigkeit des Tiegels auch in Abhängigkeit von der Oberflächenrauheit unterschiedlich ist, und diese Oberflächenrauheit kann über die Partikelgröße eines Quarzpulvers des Rohmaterials eingestellt werden. In einem Fall, in dem die Partikelgröße grob ist, nimmt die Durchlässigkeit ab und in einem Fall, in dem die Partikelgröße fein ist, nimmt die Durchlässigkeit zu.
  • Außerdem beschreibt Patentliteratur 2 einen Quarzglastiegel, bei dem eine Infrarotdurchlässigkeit 3 bis 30 % beträgt, eine Wärmeleitfähigkeit 3,0 × 10-3 bis 12,0 × 10-3 cal/cm·s·°C beträgt, die Oberflächenrauheit Ra einer Außenfläche 2 bis 20 µm beträgt und der Blasenbereich einer Blasenschicht 0,5 bis 5 % beträgt, um die Vibration der Oberfläche des geschmolzenen Metalls einer Siliciumschmelze zu unterdrücken. Insbesondere wird beschrieben, dass, wenn der Zustand der ausgebildeten Außenfläche der Tiegelwand glatt ist, eine Streuung von Wärmestrahlen unterdrückt und Infrarotlicht leicht durchgelassen wird.
  • Patentliteratur 3 beschreibt einen Quarzglastiegel, bei dem wenigstens ein Bodenabschnitt des Tiegels opak ist und die durchschnittliche Rauheit Ra der Mittellinie der gesamten Außenfläche des Tiegels auf 0,1 µm bis 50 µm eingestellt ist, um eine Einkristallbildungsrate zu verbessern. Außerdem beschreibt Patentliteratur 4 einen Quarzglastiegel, bei dem die durchschnittliche Rauheit Ra einer äußeren Mantelfläche auf 6 bis 14 µm eingestellt ist und die maximale Höhe Ry derselben auf 40 bis 70 µm eingestellt ist, um eine DF-Rate (Ausbeute des Einkristall-Hochziehens) zu verbessern. Ferner beschreibt Patentliteratur 5 einen Quarzglastiegel, bei dem eine halbgeschmolzene Quarzschicht auf der Oberfläche einer blasenhaltigen Außenflächenschicht ausgebildet ist, die Oberflächenrauheit Ra der halbgeschmolzenen Quarzschicht auf 50 bis 200 µm eingestellt ist und die Schichtdicke der halbgeschmolzenen Schicht auf 0,5 bis 2,0 mm eingestellt ist.
  • Der Quarzglastiegel in JP2016-193809 A besteht aus einem zylindrischen geraden Teil, einem Eckteil und einem Boden und weist eine Schichtstruktur auf, die eine auf der äußeren Schichtseite gebildete opake Schicht und eine auf der inneren Schichtseite gebildete transparente Schicht umfasst. Die Dicke der undurchsichtigen Schicht im Eckteil beträgt 25% oder mehr und 80% oder weniger der Gesamtdicke der undurchsichtigen Schicht und der transparenten Schicht; die Dicke der undurchsichtigen Schicht im geraden Teil und im Boden beträgt 10% oder mehr und weniger als 25% der Gesamtdicke der undurchsichtigen Schicht und der transparenten Schicht; und die Dicke der undurchsichtigen Schicht im Eckteil ist größer als die Dicke der undurchsichtigen Schicht im geraden Teil und im Boden.
  • JP 2004-107163 A beschreibt einen weiteren schalenförmigen Quarztiegel. Der schalenförmige Quarztiegel wird hergestellt, indem die Innenwandfläche, die aus einem schalenförmig in einer Form angeordneten Rohstoffpulver gebildet wird, geschmolzen wird und dann eine wässrige Dispersion, die dispergierte Schleifpartikel enthält, auf die Außenfläche des erhaltenen Quarztiegels geblasen wird, um das nicht geschmolzene Rohstoffpulver auf der Außenfläche des Tiegels zu entfernen.
  • LITERATUR DES STANDES DER TECHNIK
  • PATENTLITERATUR
    • Patentliteratur 1: Offengelegte japanische Patentanmeldung JP H09-157082 A
    • Patentliteratur 2: Offengelegte japanische Patentanmeldung JP 2000-219593 A
    • Patentliteratur 3: Offengelegte japanische Patentanmeldung JP H07-53295 A
    • Patentliteratur 4: Offengelegte japanische Patentanmeldung JP 2004-107163 A
    • Patentliteratur 5: Offengelegte japanische Patentanmeldung JP 2009-84114 A
  • KURZDARSTELLUNG DER ERFINDUNG
  • DURCH DIE ERFINDUNG ZU LÖSENDE PROBLEME
  • Während eines Schritts des Hochziehens eines Silicium-Einkristalls kommt die Innenfläche eines Quarzglastiegels mit einer Siliciumschmelze in Kontakt und wird allmählich abgetragen, sodass der mit dem CZ-Verfahren hergestellte Silicium-Einkristall von dem Tiegel her zugeführten Sauerstoff enthält. Sauerstoff in dem Silicium-Einkristall wirkt nicht nur als eine Fangstelle für Verunreinigungsmetalle, sondern spielt auch eine Rolle beim Immobilisieren von Verwerfungen und der Erhöhung der mechanischen Festigkeit. Eine zu hohe Sauerstoffkonzentration beeinträchtigt jedoch nicht nur Vorrichtungseigenschaften, sondern verursacht eher eine Abnahme der mechanischen Festigkeit. In den letzten Jahren galt die Aufmerksamkeit aufgrund von Verbesserungen der Herstellungstechnologien einer Verbesserung von Vorrichtungseigenschaften und weniger dem Gewährleisten eines Fangeffekts. Daher ist ein Silicium-Einkristall mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration, das heißt einer interstitiellen Sauerstoffkonzentration von beispielsweise 12 × 1017 Atomen/cm3 oder weniger (Alte ASTM_F121 (1979)), erforderlich.
  • Um einen Silicium-Einkristall mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration herzustellen, ist es notwendig, die Erhitzungstemperatur des Tiegels herabzudrücken. Dafür ist es notwendig, die Infrarotdurchlässigkeit des Tiegels einzustellen. Wenn die Erhitzungstemperatur zu niedrig ist, nimmt jedoch die Temperatur der Siliciumschmelze ab, sodass es schwierig wird, das Kristall-Hochziehen zu steuern. Daher ist ein Problem dahingehend gegeben, dass die Einkristallbildungsrate sich verschlechtert.
  • Man beachte, dass es Fälle gibt, in denen eine halbgeschmolzene Schicht auf der Außenfläche eines aus Siliciumdioxidpulver als Rohmaterial hergestellten Quarzglastiegels ausgebildet ist. Die halbgeschmolzene Schicht ist eine Schicht, die aus Rohmaterial-Siliciumdioxidpulver ausgebildet ist, das in einem teilweise unvollständig geschmolzenen Zustand abgekühlt wird, und ist eine opake Schicht mit einer hohen Oberflächenrauheit. Daher nimmt die Infrarotdurchlässigkeit derselben aufgrund diffuser Reflexion, die durch Oberflächenunregelmäßigkeiten verursacht wird, ab und die Schwankungen des Zustands der ausgebildeten halbgeschmolzenen Schicht erhöhen außerdem die Schwankung der Infrarotdurchlässigkeit. Andererseits erreicht der Tiegel während eines Kristall-Hochziehschritts eine hohe Temperatur von 1500 °C oder höher und es wird angenommen, dass die Außenfläche des Tiegels geglättet wird und die diffuse Reflexion verschwindet. In der Praxis erfolgen das Abkühlen und Härten der Außenfläche des nach dem Hochziehen herausgenommenen Tiegels in einem Zustand des Angepasstseins an die Innenfläche eines Kohlenstoff-Suszeptors und die Oberflächenrauheit wird einheitlich. Daher ist es in einem Fall, in dem die Ist-Infrarotdurchlässigkeit des Quarzglastiegels im Zustand vor dem Gebrauch, in dem die halbgeschmolzene Schicht ausgebildet ist, bewertet wird, schwierig, die Sauerstoffkonzentration in dem Silicium-Einkristall basierend auf dem Bewertungsergebnis genau zu steuern.
  • Patentliteratur 1 bis 5 offenbart die Einstellung einer Infrarotdurchlässigkeit durch Steuern der Oberflächenrauheit eines Tiegels und dergleichen. Die gesamte Patentliteratur 1 bis 5 berücksichtigt jedoch nicht die Auswirkung einer halbgeschmolzenen Schicht und stellt - durch Fokussieren auf die tatsächliche Wärmeübertragung und Streuung während des Hochziehens - nicht die Infrarotdurchlässigkeit ein und es ist schwierig, eine genaue Steuerung der Tiegeleigenschaften, die zum Herstellen eines Silicium-Einkristalls mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration erforderlich sind, vorzunehmen.
  • Daher ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Quarzglastiegel, der in der Lage ist, die Produktionsausbeute eines Silicium-Einkristalls mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration zu erhöhen, und ein Herstellungsverfahren für einen Silicium-Einkristall unter Verwendung desselben bereitzustellen.
  • MITTEL ZUM LÖSEN DER PROBLEME
  • Die Erfindung ist in den anhängenden Ansprüchen definiert.
  • Ein erfindungsgemäßer Quarzglastiegel ist ein Quarzglastiegel, der Folgendes umfasst: einen zylindrischen Seitenwandabschnitt; einen Bodenabschnitt; einen Eckabschnitt, der den Seitenwandabschnitt und den Bodenabschnitt miteinander verbindet; eine transparente Schicht, die aus Quarzglas, das keine Blasen enthält, hergestellt ist; eine Blasenschicht, die auf der Außenseite der transparenten Schicht ausgebildet und aus Quarzglas, das eine große Anzahl von Blasen enthält, hergestellt ist; und eine halbgeschmolzene Schicht, die auf der Außenseite der Blasenschicht ausgebildet und aus Rohmaterial-Siliciumdioxidpulver, das in einem halbgeschmolzenen Zustand erstarrt ist, hergestellt ist, wobei eine Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts in einem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht entfernt ist, 25 bis 51 % beträgt, die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts in dem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht entfernt ist, niedriger ist als eine Infrarotdurchlässigkeit des Seitenwandabschnitts in dem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht entfernt ist, und die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts in dem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht entfernt ist, niedriger ist als eine Infrarotdurchlässigkeit des Bodenabschnitts in dem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht entfernt ist.
  • Erfindungsgemäß ist es möglich, einen übermäßigen Wärmeeintrag von dem Eckabschnitt des Tiegels her zu unterdrücken, eine Abtragung des Tiegels zu unterdrücken und somit die Zufuhr von Sauerstoff von dem Tiegel in eine Siliciumschmelze zu unterdrücken, sodass ein Silicium-Einkristall mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration hergestellt werden kann. Außerdem kann in der vorliegenden Erfindung die Infrarotdurchlässigkeit des Tiegels in einem Zustand, der einem tatsächlichen Gebrauchszustand während eines Kristall-Hochziehschritts nahekommt, bewertet werden, sodass die Infrarotdurchlässigkeit des Tiegels genauer gesteuert werden kann. Daher kann die Produktionsausbeute eines Silicium-Einkristalls mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration erhöht werden.
  • Gemäß einer ersten Ausführungsform der Erfindung ist die Infrarotdurchlässigkeit des Seitenwandabschnitts in dem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht entfernt ist, höher ist als die Infrarotdurchlässigkeit des Bodenabschnitts in dem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht entfernt ist. Gemäß einer zweiten Ausführungsform der Erfindung ist die Infrarotdurchlässigkeit des Seitenwandabschnitts in dem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht entfernt ist, 46 bis 84 % beträgt und die Infrarotdurchlässigkeit des Bodenabschnitts in dem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht entfernt ist, 36 bis 70 % beträgt. Dementsprechend kann die Produktionsausbeute eines Silicium-Einkristalls mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration erhöht werden. Außerdem kann im Anfangsstadium des Hochziehschritts die Siliciumschmelze erhitzt werden, während die Leistung einer Heizeinrichtung niedrig gehalten wird.
  • Gemäß einer dritten Ausführungsform der Erfindung beträgt eine Wärmeleitfähigkeit des Eckabschnitts in dem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht entfernt ist, 1,5 × 10-3 bis 5,8 × 10-3 cal/cm·s·°C (6,3 × 10-3 bis 24,3 × 10-3 J/cm·s·°C), die Wärmeleitfähigkeit des Eckabschnitts in dem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht entfernt ist, niedriger ist als eine Wärmeleitfähigkeit des Seitenwandabschnitts in dem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht entfernt ist, und die Wärmeleitfähigkeit des Eckabschnitts in dem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht entfernt ist, niedriger ist als eine Wärmeleitfähigkeit des Bodenabschnitts in dem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht entfernt ist. Die Wärmeleitfähigkeit des Seitenwandabschnitts in dem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht entfernt ist, beträgt 3,5 × 10-3 bis 15,0 × 10-3 cal/cm·s·°C (14,6 × 10-3 bis 62,8 × 10-3 J/cm·s·°C) und die Wärmeleitfähigkeit des Bodenabschnitts in dem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht entfernt ist, beträgt 2,7 × 10-3 bis 13,2 × 10-3 cal/cm·s·°C (11,3 × 10-3 bis 55,2 × 10-3 J/cm·s·°C) beträgt.
  • Beim Hochziehen eines Silicium-Einkristalls mit dem CZ-Verfahren ist, wenn die Wärmeleitfähigkeit des Quarzglastiegels niedrig ist, ein erhöhtes Maß an Erhitzung erforderlich, um das Silicium-Rohmaterial zu schmelzen, und die für einen Schmelzschritt des Silicium-Rohmaterials erforderliche Zeit wird lang. Außerdem kann, da das Silicium-Rohmaterial stärker erhitzt werden muss, um geschmolzen zu werden, der Quarztiegel aufgrund der hohen Temperatur verformt werden. Eine Verformung des Quarztiegels kann das Hochziehen des Einkristalls stören. Außerdem kann, wenn das Maß an Erhitzung der Siliciumschmelze unzureichend ist, ein Abschnitt der Schmelze erstarren, was eine negative Auswirkung haben kann. Im Gegensatz dazu gibt es, wenn die Wärmeleitfähigkeit des Quarztiegels hoch ist, Fälle, in denen es schwierig ist, den Durchmesser des Silicium-Einkristalls während des Hochziehens zu steuern. In einem Fall, in dem die Wärmeleitfähigkeit jedes Teils des Tiegels wenigstens innerhalb des obenstehenden Bereichs liegt, kann jedoch der Einkristall ohne jegliches Problem hochgezogen werden.
  • Gemäß einer vierten Ausführungsform der Erfindung beträgt eine Dicke der Blasenschicht des Eckabschnitts 10 bis 35 mm, eine Dicke der Blasenschicht des Seitenwandabschnitts 1 bis 21 mm und eine Dicke der Blasenschicht des Bodenabschnitts 4 bis 21 mm. Mit dieser Ausgestaltung ist es möglich, leicht einen Quarzglastiegel zu realisieren, bei dem in dem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht entfernt ist, die Infrarotdurchlässigkeit jedes Teils des Tiegels die obenstehenden Bedingungen erfüllt.
  • Außerdem ist ein erfindungsgemäßes Herstellungsverfahren für einen Silicium-Einkristall ein Herstellungsverfahren für einen Silicium-Einkristall mit einem Czochralski-Verfahren, das Folgendes umfasst: Hochziehen eines Silicium-Einkristalls mit einer Sauerstoffkonzentration von 12 × 1017 Atomen/cm3 oder weniger unter Verwendung des erfindungsgemäßen Quarzglastiegels. Erfindungsgemäß kann die Produktionsausbeute eines Silicium-Einkristalls mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration erhöht werden.
  • Erfindungsgemäß kann die Infrarotdurchlässigkeit des Tiegels in einem Zustand, der einem tatsächlichen Gebrauchszustand während eines Kristall-Hochziehschritts nahekommt, bewertet werden, sodass der Tiegel nach der Bewertung in einem tatsächlichen Kristallhochziehschritt verwendet werden kann.
  • In der vorliegenden Erfindung ist es bevorzugt, dass der „halbgeschmolzene Schicht entfernt“-Abschnitt einen ersten „halbgeschmolzene Schicht entfernt“-Abschnitt, der in dem Seitenwandabschnitt vorgesehen ist, einen zweiten „halbgeschmolzene Schicht entfernt“-Abschnitt, der in dem Eckabschnitt vorgesehen ist, und einen dritten „halbgeschmolzene Schicht entfernt“-Abschnitt, der in dem Bodenabschnitt vorgesehen ist, umfasst. Dementsprechend kann die Infrarotdurchlässigkeit jedes Teils des Tiegels in einem Zustand, der einem tatsächlichen Gebrauchszustand während eines Kristall-Hochziehschritts nahekommt, bewertet werden, sodass der Tiegel nach der Bewertung in einem tatsächlichen Kristallhochziehschritt verwendet werden kann.
  • Erfindungsgemäß kann, da die Infrarotdurchlässigkeit in dem Zustand vor dem Gebrauch in einen Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht entfernt ist, bewertet wird und die individuellen Unterschiede der halbgeschmolzenen Schicht für jeden Tiegel ausgelöscht werden, die Infrarotdurchlässigkeit des Tiegels in einem Zustand, der einem tatsächlichen Gebrauchszustand während eines Kristall-Hochziehschritts nahekommt, bewertet werden, sodass die Infrarotdurchlässigkeit des Tiegels genauer gesteuert werden kann. Daher kann die Produktionsausbeute eines Silicium-Einkristalls mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration erhöht werden.
  • Bei einem nicht zur Erfindung gehörenden Infrarotdurchlässigkeitsmessverfahren ist es bevorzugt, dass in dem Schritt des Bearbeitens der Außenfläche die Außenfläche so bearbeitet wird, dass eine arithmetische durchschnittliche Rauheit Ra der Außenfläche 15 µm oder weniger wird, und es ist besonders bevorzugt, dass die Außenfläche bearbeitet wird, bis die halbgeschmolzene Schicht entfernt ist. Dementsprechend kann die Infrarotdurchlässigkeit des Tiegels bewertet werden, ohne durch die halbgeschmolzene Schicht beeinflusst zu sein.
  • Bei dem nicht zur Erfindung gehörenden Infrarotdurchlässigkeitsmessverfahren ist es bevorzugt, dass die Infrarotdurchlässigkeit unter Verwendung eines aus dem Quarzglastiegel herausgeschnittenen Tiegelstücks gemessen wird. Dementsprechend ist es möglich, leicht die Außenfläche des Quarzglastiegels zu bearbeiten und die Infrarotdurchlässigkeit zu messen.
  • Dabei ist es bevorzugt, dass der Schritt des Bearbeitens der Außenfläche eine Polierbehandlung oder eine Sandstrahlbehandlung ist. Gemäß diesem Verfahren kann die Außenfläche des Quarzglastiegels leicht bearbeitet werden.
  • Außerdem ist ein nicht zur Erfindung gehörendes Herstellungsverfahren für einen Quarzglastiegel ein Herstellungsverfahren für einen Quarzglastiegel, bei dem der Quarzglastiegel eine transparente Schicht, die aus Quarzglas, das keine Blasen enthält, hergestellt ist, eine Blasenschicht, die auf der Außenseite der transparenten Schicht ausgebildet und aus Quarzglas, das eine große Anzahl von Blasen enthält, hergestellt ist, und eine halbgeschmolzene Schicht, die auf der Außenseite der Blasenschicht ausgebildet und aus Rohmaterial-Siliciumdioxidpulver, das in einem halbgeschmolzenen Zustand erstarrt ist, hergestellt ist, wobei das Herstellungsverfahren Folgendes umfasst: einen Schritt des Herstellens eines ersten Quarzglastiegels basierend auf ersten Herstellungsbedingungen; einen Schritt des Bearbeitens einer Außenfläche des ersten Quarzglastiegels, die durch die halbgeschmolzene Schicht ausgebildet wird, sodass eine Oberflächenrauheit der Außenfläche niedrig wird; nach dem Bearbeiten der Außenfläche einen Schritt des Messens einer Infrarotdurchlässigkeit des ersten Quarzglastiegels basierend auf Infrarotlicht, das durch eine Außenfläche hindurchtritt; und einen Schritt des Herstellens eines zweiten Quarzglastiegels basierend auf zweiten Herstellungsbedingungen, die basierend auf einem Messergebnis für die Infrarotdurchlässigkeit des ersten Quarzglastiegels abgewandelt wurden, sodass ein Messwert der Infrarotdurchlässigkeit ein Sollwert wird.
  • Erfindungsgemäß kann die Infrarotdurchlässigkeit des Quarzglastiegels vor Gebrauch in einem Zustand, der einen tatsächlichen Gebrauchszustand nahekommt, bewertet werden. Daher kann die Infrarotdurchlässigkeit des Tiegels während des Kristall-Hochziehschritts genauer gesteuert werden und dementsprechend kann beispielsweise die Produktionsausbeute eines Silicium-Einkristalls mit einer niedrigeren Sauerstoffkonzentration erhöht werden.
  • WIRKUNGEN DER ERFINDUNG
  • Erfindungsgemäß ist es möglich, einen Quarzglastiegel, der in der Lage ist, die Produktionsausbeute eines Silicium-Einkristalls mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration zu erhöhen, und ein Herstellungsverfahren für einen Silicium-Einkristall unter Verwendung desselben bereitzustellen. Außerdem ist es möglich, ein Herstellungsverfahren für einen Quarzglastiegel bereitzustellen, das in der Lage ist, die Infrarotdurchlässigkeit eines Quarzglastiegels in einen Zustand, der einem tatsächlichen Gebrauchszustand nahekommt, zu messen und die Produktionsausbeute eines Silicium-Einkristalls mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration zu erhöhen.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
    • [1] 1 ist eine schematische seitliche Querschnittsansicht, welche die Struktur eines Quarzglastiegels gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung darstellt.
    • [2] 2 ist eine vergrößerte Teilansicht des Quarzglastiegels im Abschnitt X von 1.
    • [3] 3 (a) und (b) sind Abbildungen zum Beschreiben einer Änderung des Zustands einer halbgeschmolzenen Schicht des Quarzglastiegels, wobei 3 (a) einen Zustand vor dem Gebrauch darstellt und 3 (b) einen Zustand während des Gebrauchs darstellt.
    • [4] 4 ist ein Ablaufdiagramm, das ein Messverfahren für eine Infrarotdurchlässigkeit eines Quarzglastiegels zeigt.
    • [5] 5 ist eine schematische Ansicht, die ein Messverfahren für eine Infrarotdurchlässigkeit eines Quarzglastiegels zeigt.
    • [6] 6 ist ein Ablaufdiagramm, das ein Herstellungsverfahren für einen Quarzglastiegel zeigt, das ein oben beschriebenes Bewertungsverfahren für die Infrarotdurchlässigkeit umfasst.
    • [7] 7 ist eine schematische Ansicht zum Beschreiben des Herstellungsverfahrens für einen Quarzglastiegel gemäß einem Rotationsformverfahren.
    • [8] 8 ist eine schematische perspektivische Ansicht, welche die Ausgestaltung eines Quarzglastiegels gemäß einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung darstellt.
    • [9] 9 ist eine schematische seitliche Querschnittsansicht des Quarzglastiegels von 8.
    • [10] 10 ist eine Tabelle, welche die Infrarotdurchlässigkeit, der unter Entfernung der halbgeschmolzenen Schicht jedes Teils von Proben Nr. 1 bis Nr. 12 des Quarzglastiegels gemessen wurde, und die Messergebnisse für die Sauerstoffkonzentration eines unter Verwendung der Tiegelproben hochgezogenen Silicium-Einkristalls zeigt.
    • [11] 11 ist eine Tabelle, welche die Messergebnisse für die Infrarotdurchlässigkeit eines Eckabschnitts des Tiegels gemäß den Bewertungsverfahren des Standes der Technik und die Sauerstoffkonzentration eines unter Verwendung des Tiegels hergestellten Silicium-Einkristalls zeigt.
    • [12] 12 (a) und (b) sind ein Streuungs-Plot und eine Regressionslinie, welche die Beziehung zwischen den Messergebnissen für die Infrarotdurchlässigkeit des Quarzglastiegels und einer Kristall-Sauerstoffkonzentration zeigen, wobei die horizontale Achse einen Messwert der Infrarotdurchlässigkeit darstellt und die vertikale Achse die Kristall-Sauerstoffkonzentration darstellt.
  • ART UND WEISE ZUM AUSFÜHREN DER ERFINDUNG
  • Nachstehend werden bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen ausführlich beschrieben.
  • 1 ist eine schematische seitliche Querschnittsansicht, welche die Struktur eines Quarzglastiegels gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung darstellt. 2 ist eine teilweise vergrößerte Ansicht des Quarzglastiegels im Abschnitt X von 1.
  • Wie in 1 und 2 dargestellt, ist ein Quarzglastiegel 1 ein aus Quarzglas hergestellter Behälter zum Tragen einer Siliciumschmelze und weist einen zylindrischen Seitenwandabschnitt 10a, einen Bodenabschnitt 10b und einen Eckabschnitt 10c, der den Seitenwandabschnitt 10a und den Bodenabschnitt 10b miteinander verbindet, auf. Der Bodenabschnitt 10b ist vorzugsweise ein so genannter runder Boden, der leicht gekrümmt ist, kann jedoch auch ein so genannter flacher Boden sein. Der Eckabschnitt 10c befindet sich zwischen dem Seitenwandabschnitt 10a und dem Bodenabschnitt 10b und ist ein Teil mit einer stärkeren Krümmung als der Bodenabschnitt.
  • Die Öffnungsweite des Quarzglastiegels 1 beträgt vorzugsweise 22 Inch (etwa 560 mm) oder mehr und besonders bevorzugt 32 Inch (etwa 800 mm) oder mehr. Dies deswegen, weil ein solcher Tiegel mit einer großen Öffnungsweite zum Hochziehen eines großformatigen Silicium-Einkristall-Blocks mit einem Durchmesser von 300 mm oder mehr verwendet wird und er die Qualität des Einkristalls auch dann nicht beeinflussen darf, wenn er über einen langen Zeitraum verwendet wird. In den letzten Jahren ist aufgrund einer Zunahme der Größe der Tiegel und der Verlängerung eines Hochziehschritts, die durch eine Vergrößerung der Silicium-Einkristalle bedingt ist, die Stabilisierung der Kristallqualität ein Problem geworden und die Stabilisierung der Kristallqualität ist ein äußerst bedeutsamer Punkt für große Tiegel. Obwohl die Dicke des Tiegels je nach dessen Teil leicht schwankt, beträgt die Dicke des Seitenwandabschnitts 10a eines Tiegels von 22 Inch (etwa 560 mm) oder mehr vorzugsweise 7 mm oder mehr und die Dicke des Seitenwandabschnitts 10a eines Tiegels von 24 Inch (etwa 600 mm) oder mehr beträgt vorzugsweise 8 mm oder mehr. Außerdem beträgt die Dicke des Seitenwandabschnitts 10a eines großen Tiegels von 32 Inch oder mehr vorzugsweise 10 mm oder mehr und die Dicke des Seitenwandabschnitts 10a eines großen Tiegels von 40 Inch (etwa 1000 mm) oder mehr beträgt besonders bevorzugt 13 mm oder mehr.
  • Wie in 2 dargestellt, umfasst der Quarzglastiegel 1 eine transparente Schicht 11 (blasenfreie Schicht), die aus Quarzglas, das keine Blasen enthält, hergestellt ist, eine Blasenschicht 12 (opake Schicht), die aus Quarzglas, das eine große Anzahl winziger Blasen enthält, hergestellt und - von der transparenten Schicht 11 her - auf der Außenseite des Tiegels ausgebildet ist, und eine halbgeschmolzene Schicht 13, die auf der Außenseite der Blasenschicht 12 ausgebildet ist und in der das Rohmaterial-Siliciumdioxidpulver in einem halbgeschmolzenen Zustand erstarrt ist.
  • Die transparente Schicht 11 ist eine Schicht, die eine Innenfläche 10i des Tiegels ausbildet, die mit einer Siliciumschmelze in Kontakt steht, und ist dazu vorgesehen, eine Abnahme der Einkristallbildungsrate aufgrund von Blasen in dem Quarzglas zu verhindern. Die Dicke der transparenten Schicht 11 beträgt vorzugsweise 0,5 bis 10 mm und ist für jeden Teil des Tiegels auf eine geeignete Dicke eingestellt, damit nicht - aufgrund dessen, dass die transparente Schicht 11 durch Abtragung während eines Einkristall-Hochziehschritts vollständig verschwindet - die Blasenschicht 12 freigelegt wird. Ähnlich der Blasenschicht 12 ist die transparente Schicht 11 vorzugsweise über den gesamten Tiegel hinweg, von dem Seitenwandabschnitt 10a bis zu dem Bodenabschnitt 10b des Tiegels, vorgesehen. In einem oberen Endabschnitt (Randabschnitt) des Tiegels, der nicht mit der Siliciumschmelze in Kontakt steht, kann die Ausbildung der transparenten Schicht 11 jedoch weggelassen werden.
  • Die transparente Schicht 11 ist ein Teil auf der Innenseite des Quarztiegels mit einem Blasengehalt von 0,1 Vol.-% oder weniger. Die Aussage „die transparente Schicht 11 enthält keine Blasen“ bedeutet, dass der Blasengehalt und die Blasengröße derart sind, dass die Einkristallbildungsrate nicht aufgrund der Blasen abnimmt. Dies deswegen, weil zu befürchten ist, dass, wenn Blasen in der Nähe der Innenfläche des Tiegels vorhanden sind, die Blasen in der Nähe der Innenfläche des Tiegels aufgrund der Abtragung der Innenfläche des Tiegels nicht in dem Quarzglas eingeschlossen werden können; Blasen in dem Quarzglas können aufgrund von Wärmeausdehnung während des Kristall-Hochziehens platzen und Tiegelbruchstücke (Quarzstücke) können sich ablösen. In einem Fall, in dem in die Schmelze abgegebene Tiegelbruchstücke durch Konvektion der Schmelze zu der Wachstumsgrenzfläche des Einkristalls getragen und in den Einkristall integriert werden, bewirkt dies eine Verwerfung des Einkristalls. Außerdem verursacht in einem Fall, in dem aufgrund der Abtragung der Innenfläche des Tiegels in die Schmelze abgegebene Blasen nach oben zu einer Fest/flüssig-Grenzfläche aufsteigen und in den Einkristall integriert werden, dies feine Löcher. Der mittlere Durchmesser von Blasen in der transparenten Schicht 11 beträgt vorzugsweise 100 µm oder weniger.
  • Der Blasengehalt der transparenten Schicht 11 und der Durchmesser der Blasen können zerstörungsfrei unter Verwendung optischer Detektionsmittel mit dem in der offengelegten japanischen Patentanmeldung JP 2012-116713 A offenbarten Verfahren gemessen werden. Das optische Detektionsmittel umfasst eine Lichtempfangsvorrichtung, die durchgelassenes Licht oder reflektiertes Licht des den Tiegel bestrahlenden Lichts empfängt. Bestrahlungslicht emittierende Mittel können in die Lichtempfangsvorrichtung eingebaut sein oder es können auch externe lichtemittierende Mittel verwendet werden. Außerdem wird als das optische Detektionsmittel vorzugsweise eines verwendet, das entlang der Innenfläche des Tiegels gedreht werden kann. Als das Bestrahlungslicht emittierende Mittel können Röntgenstrahlen, Laserlicht und dergleichen ebenso wie sichtbares Licht, ultraviolettes Licht und Infrarotlicht verwendet werden. Als die Lichtempfangsvorrichtung kann eine Digitalkamera mit einer optischen Linse und einem Bildgebungselement verwendet werden. Mit dem optischen Detektionsmittel erhaltene Messergebnisse werden von einer Bildverarbeitungsvorrichtung empfangen, um den Blasendurchmesser und den Blasengehalt pro Volumeneinheit zu berechnen.
  • Um Blasen zu detektieren, die in einer bestimmten Tiefe ausgehend von der Oberfläche des Tiegels vorliegen, kann der Brennpunkt der optischen Linse von der Oberfläche her in der Tiefenrichtung abgetastet werden. Konkret wird unter Verwendung der Digitalkamera ein Bild der Innenfläche des Tiegels aufgenommen, die Innenfläche des Tiegels wird in vorbestimmte Flächen unterteilt, um eine Bezugsfläche S1 zu erhalten, für jede Bezugsfläche S1 wird eine Fläche S2, die von Blasen eingenommen wird, ermittelt und ein flächenbezogener Blasengehalt Ps = (S2/S1) × 100 (%) wird berechnet.
  • Bei der Berechnung des Blasengehalts anhand des Volumenverhältnisses wird ausgehend von der Tiefe, in der das Bild aufgenommen wird, und der Bezugsfläche S 1 ein Bezugsvolumen V1 erhalten. Ferner wird eine Blase als ein kugelförmiges Gebilde angesehen und ein Volumen V2 der Blase wird ausgehend vom Durchmesser der Blase berechnet. Ausgehend von V1 und V2 wird ein volumenbezogener Blasengehalt Pv = (V2/V1) × 100 (%) berechnet. In der vorliegenden Erfindung ist der volumenbezogene Blasengehalt Pv als „Blasengehalt“ definiert. Ein arithmetischer Durchschnittswert, der ausgehend von den Durchmessern der Blasen - berechnet unter Betrachtung der Blase als eine Kugel - erhalten wird, ist als der „mittlere Durchmesser der Blasen“ definiert.
  • Man beachte, dass das Referenzvolumen 5 mm × 5 mm × Tiefe 0,45 mm beträgt, der kleinste zu messende Blasendurchmesser 5 µm beträgt (diejenigen mit einem Durchmesser von weniger als 5 µm werden ignoriert) und eine Auflösung so eingestellt werden kann, dass Blasen mit einem Durchmesser von 5 µm gemessen werden können. Die Brennweite der optischen Linse wird in der Tiefenrichtung des Bezugsvolumens V1 verschoben, die im Inneren des Bezugsvolumens enthaltenen Blasen werden erfasst und der Durchmesser der Blasen wird gemessen.
  • Die Blasenschicht 12 ist eine Schicht, die eine Außenfläche 10o des Tiegels ausbildet, und ist dazu vorgesehen, die Wärmehaltung der Siliciumschmelze in dem Tiegel zu verbessern und die Siliciumschmelze in dem Tiegel so einheitlich wie möglich zu erhitzen, indem sie Strahlungswärme von einer Heizeinrichtung, die den Tiegel in einer Einkristall-Hochziehvorrichtung umgebend vorgesehen ist, verteilt. Daher ist die Blasenschicht 12 über den gesamten Tiegel hinweg, von dem Seitenwandabschnitt 10a bis zu dem Bodenabschnitt 10b des Tiegels, vorgesehen. Die Dicke der Blasenschicht 12 ist ein Wert, der durch Subtrahieren der Dicke der transparenten Schicht 11 und der halbgeschmolzenen Schicht 13 von der Dicke der Tiegelwand erhalten wird, und schwankt in Abhängigkeit vom Teil des Tiegels. Der Blasengehalt der Blasenschicht 12 kann beispielsweise durch Messung der relativen Dichte (Archimedes-Verfahren) eines aus dem Tiegel herausgeschnittenen opaken Quarzglasstücks erhalten werden.
  • Der Blasengehalt der Blasenschicht 12 ist höher als derjenige der transparenten Schicht 11 und beträgt vorzugsweise mehr als 0,1 Vol.-% und 5 Vol.-% oder weniger und besonders bevorzugt 1 Vol.-% oder mehr und 4 Vol.-% oder weniger. Dies deswegen, weil, wenn der Blasengehalt der Blasenschicht 12 0,1 Vol.-% oder weniger beträgt, die Funktion der Blasenschicht 12 nicht umgesetzt werden kann und die Wärmehaltung unzureichend wird. Ferner ist in einem Fall, in dem der Blasengehalt der Blasenschicht 12 5 Vol.-% übersteigt, zu befürchten, dass der Tiegel aufgrund einer Ausdehnung der Blasen stark verformt werden kann und die Einkristallausbeute abnehmen kann, was weitere unzureichende Wärmeübertragungseigenschaften verursacht. Insbesondere ist, wenn der Blasengehalt der Blasenschicht 12 1 bis 4 % beträgt, das Gleichgewicht zwischen Wärmehaltung und Wärmeübertragungseigenschaften gut und bevorzugenswert. Eine große Anzahl von Blasen, die in der Blasenschicht 12 enthalten sind, kann per Sichtprüfung erkannt werden. Man beachte, dass der oben erwähnte Blasengehalt ein Wert ist, der durch Messen des Tiegels vor Gebrauch in einer Umgebung mit Raumtemperatur erhalten wird.
  • Die halbgeschmolzene Schicht 13 ist eine Schicht, die aus Siliciumdioxidpulver als dem Rohmaterial des Tiegels, das in einem teilweise unvollständig geschmolzenen Zustand (halbgeschmolzener Zustand) abgekühlt wird, in der Außenfläche des Quarzglastiegels ausgebildet ist. Die halbgeschmolzene Schicht 13 weist eine unebene Oberfläche auf, streut und reflektiert Licht, das von der Seite der Außenflächen des Tiegels her einfällt, stark und beeinflusst somit die Infrarotdurchlässigkeit des Tiegels. Die halbgeschmolzene Schicht 13 ist eine Schicht, die in einem Herstellungsprozess des Tiegels ausgebildet wird, und ist nicht unbedingt eine Schicht, die zum Hochziehen eines Einkristalls notwendig ist. Da es jedoch keinen positiven Grund zum Entfernen der halbgeschmolzenen Schicht 13 gibt, wird ein Tiegelprodukt in einem Zustand bereitgestellt, in dem die halbgeschmolzene Schicht 13 vorhanden ist. Die allgemeine Dicke der halbgeschmolzenen Schicht 13, die auf der Außenfläche des Quarzglastiegels ausgebildet ist, beträgt 0,05 bis 2,0 mm. Die Dicke der halbgeschmolzenen Schicht 13 wird während der Herstellung des Tiegels mit zunehmender Steilheit des Temperaturgradienten nahe der Außenfläche des Tiegels dünner und mit zunehmender Flachheit des Temperaturgradienten dicker. Je dicker die halbgeschmolzene Schicht 13, umso größer die Oberflächenrauheit und umso leichter wird das Quarzpulver abgelöst. Ferner unterscheidet sich, da der Temperaturgradient für jeden Teil des Tiegels anders ist, die Dicke der halbgeschmolzenen Schicht 13 für jeden Teil des Tiegels.
  • Ob die halbgeschmolzene Schicht 13 auf der Außenfläche des Tiegels ausgebildet ist oder nicht, kann anhand dessen bestimmt werden, ob ein amorph-spezifisches Halo-Muster, in dem ein Beugungsbild verschwommen ist, und ein Kristallinität zeigender Peak, wenn die Außenfläche des Tiegels mit einem Röntgenbeugungsverfahrens gemessen wird, nebeneinander vorhanden sind oder nicht. Beispielsweise wird in einem Fall, in dem ein Messobjekt eine Kristallschicht ist, ein Kristallinität zeigender Peak erkannt, aber ein Halo-Muster, in dem ein Beugungsbild verschwommen ist, wird nicht erkannt. Im Gegensatz dazu wird in einem Fall, in dem ein Messobjekt eine nicht kristalline Schicht (amorphe Schicht) ist, ein Halo-Muster, in dem ein Beugungsbild verschwommen ist, erkannt und ein Kristallinität zeigender Peak wird nicht erkannt. Wenn die auf der Außenfläche des Tiegels ausgebildete halbgeschmolzene Schicht 13 entfernt ist, liegt die Oberfläche des Glases frei, sodass mit dem Röntgenbeugungsverfahren kein Peak erkannt wird. Wie oben beschrieben, kann gesagt werden, dass die halbgeschmolzene Schicht eine Schicht ist, in der beim Messen mit dem Röntgenbeugungsverfahren ein Halo-Muster, in dem ein Beugungsbild verschwommen ist, und ein Kristallinität zeigender Peak nebeneinander vorhanden sind. Ferner kann gesagt werden, dass die Kristallschicht eine Schicht ist, in der mit dem Röntgenbeugungsverfahren ein Peak erkannt wird, und die nicht kristalline Schicht eine Schicht ist, in der ein Halo-Muster, in dem ein Beugungsbild verschwommen ist, erkannt wird.
  • Um eine Verunreinigung der Siliciumschmelze zu verhindern, ist es wünschenswert, dass das Quarzglas, das die transparente Schicht 11 ausbildet, eine hohe Reinheit aufweist. Daher umfasst der Quarzglastiegel 1 gemäß der vorliegenden Ausführungsform vorzugsweise zwei Schichten: eine Innenflächenschicht, die aus synthetischem Siliciumdioxidpulver ausgebildet ist (nachfolgend als „synthetische Schicht“ bezeichnet) und eine Außenflächenschicht, die aus natürlichem Siliciumdioxidpulver ausgebildet ist (nachfolgend als „natürliche Schicht“ bezeichnet). Das synthetische Siliciumdioxidpulver kann durch Gasphasenoxidation von Siliciumtetrachlorid (SiCl4) (trockenes Syntheseverfahren) oder Hydrolyse von Siliciumalkoxid (Sol-Gel-Verfahren) hergestellt werden. Das natürliche Siliciumdioxidpulver ist ein Siliciumdioxidpulver, das durch Pulverisieren eines natürlichen Minerals, das α-Quarzes als eine Hauptkomponente enthält, zu Partikeln hergestellt wird.
  • Wie später ausführlich beschrieben wird, kann die zweischichtige Struktur aus der synthetischen Schicht und der natürlichen Schicht durch Ablagern des natürlichen Siliciumdioxidpulvers entlang der Innenfläche einer Form zur Herstellung eines Tiegels, Ablagern des synthetischen Siliciumdioxidpulvers darauf und Schmelzen des Siliciumdioxidpulvers durch Joulesche Wärme über Lichtbogenentladung hergestellt werden. In einem Anfangsstadium des Lichtbogenschmelzschritts wird die transparente Schicht 11 ausgebildet, indem Blasen durch starke Beaufschlagung mit Unterdruck von der Außenseite der Ablagerungsschichten des Siliciumdioxidpulvers her entfernt werden. Danach wird die Beaufschlagung mit Unterdruck gestoppt oder vermindert, wodurch auf der Außenseite der transparenten Schicht 11 die Blasenschicht 12 ausgebildet wird. Aus diesem Grund weist, obwohl die Grenzfläche zwischen der synthetischen Schicht und der natürlichen Schicht nicht immer mit der Grenzfläche zwischen der transparenten Schicht 11 und der Blasenschicht 12 übereinstimmt, die synthetische Schicht, wie die transparente Schicht 11, vorzugsweise eine Dicke auf, die durch Abtragung der Innenfläche des Tiegels während des Kristall-Hochziehschritts nicht vollständig verschwindet.
  • Nun werden die Merkmale des Quarzglastiegels gemäß der vorliegenden Ausführungsform beschrieben.
  • In einem Fall, in dem der Quarzglastiegel in drei Bereiche - den Seitenwandabschnitt 10a, den Eckabschnitt 10c und den Bodenabschnitt 10b - unterteilt ist, hat die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts 10c eine größere Auswirkung auf die Sauerstoffkonzentration des Silicium-Einkristalls als die Infrarotdurchlässigkeit der anderen Bereiche. Der Grund dafür ist, dass die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts 10c einen Wärmeeintrag von dem Eckabschnitt 10c her beeinflusst, die Temperatur der Innenfläche des Tiegels beeinflusst und infolgedessen die Menge an Sauerstoff, die der Siliciumschmelze zugeführt wird, beeinflusst.
  • In der vorliegenden Ausführungsform ist die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts 10c des Quarzglastiegels 1 niedriger als die Infrarotdurchlässigkeit des Seitenwandabschnitts 10a und niedriger als die Infrarotdurchlässigkeit des Bodenabschnitts 10b. In einem Fall, in dem der Quarzglastiegel in drei Bereiche - den Seitenwandabschnitt 10a, den Eckabschnitt 10c und den Bodenabschnitt 10b - unterteilt ist, ist die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts 10c minimiert, wodurch der Wärmeeintrag von dem Eckabschnitt 10c her unterdrückt wird und ein Temperaturanstieg in der Innenfläche des Tiegels unterdrückt wird. Daher kann die Menge an der Siliciumschmelze zugeführtem Sauerstoff herabgedrückt werden und somit kann ein Silicium-Einkristall mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration gezüchtet werden.
  • Wie oben beschrieben, ist auf der Außenfläche des Quarzglastiegels 1 die halbgeschmolzene Schicht 13 ausgebildet, aber der bevorzugte Bereich der Infrarotdurchlässigkeit jedes Teils des Tiegels, der weiter unten gezeigt ist, ist ein Messwert in einem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht 13 entfernt ist. Der Grund für eine solche Messung ist wie folgt.
  • 3 (a) und (b) sind Abbildungen zum Beschreiben einer Änderung des Zustands der halbgeschmolzenen Schicht 13 des Quarzglastiegels 1, wobei 3 (a) einen Zustand vor dem Gebrauch darstellt und 3 (b) einen Zustand während des Gebrauchs darstellt.
  • Wie in 3 (a) dargestellt, ist die halbgeschmolzene Schicht 13 in dem Quarzglastiegel 1 in einem Produktzustand vor dem Gebrauch ausgebildet. Wie oben beschrieben, ist die halbgeschmolzene Schicht 13 eine Schicht, die in einem Zustand erstarrt ist, in dem das Rohmaterial-Siliciumdioxidpulver teilweise unvollständig geschmolzen ist, und der Oberflächenzustand derselben schwankt für jedes Tiegelprodukt leicht, in Abhängigkeit vom Unterschied der Korngrößenverteilung und der Schmelzbedingungen des Rohmaterial-Siliciumdioxidpulvers, sodass die Infrarotdurchlässigkeit auch individuell schwankt. Ferner treten Unterschiede des Oberflächenzustands des Tiegels auch in jedem Teil des Tiegels, wie etwa dem Seitenwandabschnitt 10a, dem Eckabschnitt 10c und dem Bodenabschnitt 10b, auf. Wenn ein solcher Tiegel in einem Kohlenstoff-Suszeptor installiert ist und tatsächlich bei einer hohen Temperatur verwendet wird, ändert sich der Zustand der halbgeschmolzenen Schicht 13.
  • Das heißt, wie in 3 (b) dargestellt, der Quarzglastiegel 1 wird durch eine hohe Temperatur von 1500 °C oder höher während des Einkristall-Hochziehschritts erweicht und durch die Siliciumschmelze 5, die in dem Tiegel gespeichert ist, wird ein Flüssigkeitsdruck erzeugt, der die Tiegelwand nach außen drückt. Andererseits werden, da ein Kohlenstoff-Suszeptor 20 auf der Außenseite des Quarzglastiegels 1 vorgesehen ist und die Außenfläche des Tiegels in der radialen Richtung eingegrenzt ist, die Unregelmäßigkeiten der halbgeschmolzenen Schicht 13 zerdrückt und geglättet. Daher ist die Infrarotdurchlässigkeit des Quarzglastiegels während des Einkristall-Hochziehschritts anders als diejenige in einem Produktzustand vor Gebrauch.
  • Üblicherweise werden die Messdaten eines unbenutzten Tiegels verwendet, um die Qualität des Quarzglastiegels zu bewerten. Da, wie oben beschrieben, die Unregelmäßigkeiten der Außenfläche des Tiegels während des Gebrauchs ausgelöscht werden, ist es jedoch nicht wünschenswert, dass der Tiegel basierend auf der Infrarotdurchlässigkeit bewertet wird, die in einem Zustand gemessen wird, in dem die Unregelmäßigkeiten der Außenfläche für jeden Tiegel und jeden Teil verschieden sind.
  • Beispielsweise kann in einem Fall, in dem die halbgeschmolzene Schicht 13 vorhanden ist, selbst wenn die Infrarotdurchlässigkeit des Tiegels sehr niedrig ist, in einem Fall, in dem die Infrarotdurchlässigkeit hoch ist, wenn die halbgeschmolzene Schicht in einem tatsächlichen Hochziehschritt nicht länger vorhanden ist, ein Wärmeeintrag von der Außenseite des Tiegels her nicht unterdrückt werden und die Sauerstoffkonzentration in dem Einkristall nicht abgesenkt werden.
  • Aus den obenstehenden Gründen wird in der vorliegenden Erfindung die halbgeschmolzene Schicht 13 auf der Außenfläche absichtlich entfernt, um die Auswirkung der Unregelmäßigkeiten der Außenfläche auf die Infrarotdurchlässigkeit zu reduzieren, und anschließend wird die Infrarotdurchlässigkeit jedes Teils des Tiegels gemessen und bewertet. Das heißt, die vorliegende Erfindung simuliert den Zustand während des Gebrauchs, insbesondere den Zustand der halbgeschmolzenen Schicht 13 während des Gebrauchs des Tiegels bezogen auf den Quarzglastiegel vor dem Gebrauch, und die Infrarotdurchlässigkeit und die Verteilung der Wärmeleitfähigkeit, die in einem solchen Zustand gemessen werden, weisen die folgenden Merkmale auf. Man beachte, dass die Infrarotdurchlässigkeit des Quarzglastiegels während des Kristall-Hochziehschritts durch Blasen, die sich bei einer hohen Temperatur wärmebedingt ausgedehnt haben, beeinflusst wird, aber selbst die Blasen vor der Wärmeausdehnung sind als ein Bewertungsindex der Infrarotdurchlässigkeit wirksam.
  • Zunächst beträgt in einem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht 13 entfernt ist, die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts 10c 25 bis 51 % und die Wärmeleitfähigkeit des Eckabschnitts 10c beträgt 1,5 × 10-3 bis 5,8 × 10-3 cal/cm·s·°C (6,3 × 10-3 bis 24,3 × 10-3 J/cm·s·°C). Dies deswegen, weil in einem Fall, in dem die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts 10c niedriger als 25 % ist, das Maß an Erhitzung der Siliciumschmelze in dem Tiegel unzureichend ist, es schwierig wird, das Kristall-Hochziehen zu steuern und eine Wahrscheinlichkeit gegeben ist, dass Verwerfungen in dem Einkristall ausgebildet werden, während in einem Fall, in dem die Infrarotdurchlässigkeit höher als 51 % ist, ein Silicium-Einkristall mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration von 12 × 1017 Atomen/cm3 oder weniger nicht stabil über seine gesamte Länge hochgezogen werden kann.
  • Ferner beträgt in dem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht 13 entfernt ist, die Infrarotdurchlässigkeit des Seitenwandabschnitts 10a 46 bis 84 % und die Wärmeleitfähigkeit des Seitenwandabschnitts 10a beträgt 3,5 × 10-3 bis 15,0 × 10-3 cal/cm·s·°C (14,6 × 10-3 bis 62,8 × 10-3 J/cm·s·°C). Durch relatives Erhöhen der Infrarotdurchlässigkeit des Seitenwandabschnitts 10a des Tiegels kann die Leistung einer Heizeinrichtung im Anfangsstadium des Hochziehens niedrig gehalten werden, wodurch ein Temperaturanstieg in der Innenfläche des Eckabschnitts 10c des Tiegels unterdrückt wird und eine Lösung von Sauerstoff in die Siliciumschmelze hinein unterdrückt wird. Daher wird es möglich, einen Silicium-Einkristall mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration hochzuziehen.
  • In dem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht 13 entfernt ist, beträgt die Infrarotdurchlässigkeit des Bodenabschnitts 10b 36 bis 70 % und die Wärmeleitfähigkeit des Bodenabschnitts 10b beträgt 2,7 × 10-3 bis 13,2 × 10-3 cal/cm·s·°C (11,3 × 10-3 bis 55,2 × 10-3 J/cm·s·°C). Durch Einstellen der Infrarotdurchlässigkeit des Bodenabschnitts 10b, sodass sie gleich der oder niedriger als die Infrarotdurchlässigkeit des Seitenwandabschnitts 10a ist, ist es möglich, die Temperatur der Siliciumschmelze in der zweiten Hälfte des Hochziehens zu stabilisieren, wodurch die Sauerstoffkonzentration in dem Silicium-Einkristall stabilisiert wird.
  • Zum Messen der Wärmeleitfähigkeit kann ein Laserblitzverfahren verwendet werden. Das Laserblitzverfahren ist ein kontaktloses Messverfahren mit optischer Erhitzung und optischer Beobachtung und die Messzeit ist kurz. Außerdem ist das Laserblitzverfahren ein Verfahren, das eine Messung unabhängig von der Art des Materials, wie etwa Isolator, Halbleiter und Metall, ermöglicht und aufgrund seines breiten Anwendungsbereichs und seiner Einfachheit vielfach angewendet wird. Bei dem Laserblitzverfahren wird die Oberfläche einer als flache Platte geformten festen Probe, die in einem adiabatischen Vakuum installiert ist, mit einem Pulslaser einheitlich erhitzt und die nachfolgende Verteilung der Hitze in der Dickenrichtung wird als die zeitabhängige Temperatur auf der Rückseitenfläche der Probe beobachtet, wodurch die Temperaturleitfähigkeit der als flache Platte geformten Probe in der Dickenrichtung erhalten werden kann. Durch Multiplizieren der mit dem Laserblitzverfahren gemessenen Temperaturleitfähigkeit mit der spezifischen Wärmekapazität und Dichte der Probe, die mit einer anderen Vorrichtung gemessen werden, kann die Wärmeleitfähigkeit berechnet werden.
  • Die obenstehende Infrarotdurchlässigkeit und die Wärmeleitfähigkeit sind Werte, die bei Raumtemperatur gemessen werden, und sind Werte in der Dickenrichtung des Tiegels. Man beachte, dass die Infrarotdurchlässigkeit und die Wärmeleitfähigkeit des Quarzglastiegels bei Raumtemperatur anders sind als die Werte in einer Hochtemperaturumgebung (etwa 1800 °C) während des Kristall-Hochziehens. Innerhalb der obenstehenden Bereiche der Infrarotdurchlässigkeit und der Wärmeleitfähigkeit bei Raumtemperatur kann jedoch ein Silicium-Einkristall mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration mit einer hohen Produktionsausbeute erhalten werden.
  • Die Dicke des Seitenwandabschnitts 10a ist im Allgemeinen vom oberen Ende bis zum unteren Ende konstant. Die Dicke des oberen Endabschnitts ist jedoch etwas dünner als die durchschnittliche Dicke und die Dicke des unteren Endabschnitts ist tendenziell etwas dicker als die durchschnittliche Dicke. Daher ändert sich die Infrarotdurchlässigkeit auch in Abhängigkeit von der Position des Seitenwandabschnitts. Daher wird die Messposition Pa der Dicke und der Infrarotdurchlässigkeit in dem Seitenwandabschnitt 10a vorzugsweise an einer Position gemessen, an der die durchschnittliche Dicke und die durchschnittliche Infrarotdurchlässigkeit des Seitenwandabschnitts 10a erhalten werden können, und sie liegt vorzugsweise in einem Bereich von einer Position ha/2 der Hälfte der Höhe ha des Seitenwandabschnitts 10a des Tiegels bis zu einer Position h0/2 der Hälfte der Höhe h0 des gesamten Tiegels. Außerdem ist die Messposition Pc der Dicke und der Infrarotdurchlässigkeit in dem Eckabschnitt 10c vorzugsweise die dickste Position des Eckabschnitts 10c und die Messposition Pb der Dicke und der Infrarotdurchlässigkeit in dem Bodenabschnitt 10b ist vorzugsweise die Mitte des Bodenabschnitts 10b.
  • Die Infrarotdurchlässigkeit jedes Teils des Tiegels kann durch Ändern der Dicke der Blasenschicht 12 eingestellt werden. Die Dicke der Blasenschicht 12 ist ein Wert, der durch Subtrahieren der Dicke der transparenten Schicht 11 von der Dicke des Tiegels erhalten wird. Wenn die Dicke der transparenten Schicht 11 konstant ist, nimmt im Zuge der Zunahme der Dicke des Tiegels auch die Dicke der Blasenschicht 12 zu. Daher kann beispielsweise durch Vergrößern der Dicke des Eckabschnitts 10c, um die Dicke der Blasenschicht 12 zu vergrößern, die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts 10c abgesenkt werden.
  • Als ein Verfahren zum teilweisen Vergrößern der Dicke des Tiegels in einem Rotationsformverfahren, das später beschrieben wird, zählt beispielsweise das folgende Verfahren, bei dem die Dicke eines Abschnitts einer Ablagerungsschicht des Rohmaterial-Siliciumdioxidpulvers vergrößert wird und die Dauer und das Maß der Erhitzung des Lichtbogenschmelzens an dem Abschnitt erhöht werden, wodurch die Dicke eines geschmolzenen Glases dort vergrößert wird. Außerdem kann die Blasenschicht 12 durch Ändern des Verhältnisses zwischen den Dicken der transparenten Schicht und der Blasenschicht 12 dicker gemacht werden, ohne die Dicke des Tiegels zu vergrößern. In diesem Fall kann die Dicke der Blasenschicht 12 relativ dicker gemacht werden als diejenige der transparenten Schicht 11, indem die Zeit zum starken Ansaugen von Luft von der Außenseite der Ablagerungsschicht des Siliciumdioxidpulvers her verkürzt wird. Insbesondere kann das Verhältnis der Dicke der transparenten Schicht und der Blasenschicht 12 durch teilweises Ändern der Ansaugkraft teilweise geändert werden.
  • Die Infrarotdurchlässigkeit jedes Teils des Tiegels kann durch Ändern des Blasengehalts der Blasenschicht 12 eingestellt werden. Beispielsweise kann die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts 10c abgesenkt werden, indem der Blasengehalt der Blasenschicht 12 des Eckabschnitts 10c weiter erhöht wird, während die Dicke der Blasenschicht 12 konstant gehalten wird. Der Blasengehalt der Blasenschicht 12 kann durch Einstellen der Partikelgröße des Rohmaterial-Siliciumdioxidpulvers und der Temperatur während des Lichtbogenerhitzens, wenn der Quarzglastiegel 1 mit dem so genannten Rotationsformverfahren hergestellt wird, gesteuert werden.
  • Wie oben beschrieben, ist bei dem Quarzglastiegel 1 gemäß der vorliegenden Ausführungsform die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts 10c unterdrückt, sodass sie niedriger ist als im Stand der Technik, und die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts 10c ist niedriger als diejenige des Seitenwandabschnitts 10a und des Bodenabschnitts 10b. Daher kann die Menge an der Siliciumschmelze zugeführtem Sauerstoff auf ein niedriges Niveau herabgedrückt und eine Reduzierung der Menge an Sauerstoff des Silicium-Einkristalls erreicht werden.
  • 4 ist ein Ablaufdiagramm, das ein Infrarotdurchlässigkeitsmessverfahren für einen Quarzglastiegel unter Verwendung eines Stücks eines Tiegels zeigt. Außerdem ist 5 eine schematische Ansicht, die das Infrarotdurchlässigkeitsmessverfahren für einen Quarzglastiegel zeigt.
  • Wie in 4 und 5 gezeigt, wird bei der Messung der Infrarotdurchlässigkeit des Quarzglastiegels zunächst eine Probe eines Tiegelstücks, das aus dem Quarzglastiegel herausgeschnitten wird, vorbereitet (Schritt S11). Wie oben beschrieben, weist der Quarzglastiegel 1, der das Messobjekt ist, die transparente Schicht 11, die Blasenschicht 12, die auf der Außenseite der transparenten Schicht 11 ausgebildet ist, und die halbgeschmolzene Schicht 13, die auf der Außenseite der Blasenschicht 12 ausgebildet ist, auf.
  • Anschließend wird die halbgeschmolzene Schicht 13 von dem Tiegelstück entfernt (Schritt S12). Als ein Verfahren zum Entfernen der halbgeschmolzenen Schicht 13 gibt es eine Polierbehandlung und eine Sandstrahlbehandlung, es können jedoch auch andere Verfahren verwendet werden. Die halbgeschmolzene Schicht 13 wird vorzugsweise vollständig entfernt, möglicherweise jedoch nicht vollständig entfernt. Es ist ausreichend, dass das Tiegelstück so bearbeitet wird, dass die Oberflächenrauheit der Außenfläche des Tiegels, auf der die halbgeschmolzene Schicht 13 ausgebildet ist, in einem gewissen Maße niedrig wird. In diesem Fall beträgt die arithmetische mittlere Rauheit Ra der Außenfläche des Tiegels vorzugsweise 15 µm oder weniger und besonders bevorzugt 10 µm oder weniger. Wie oben beschrieben, ist es durch Bearbeiten des Tiegelstücks, sodass die Oberflächenrauheit der Außenfläche des Tiegelstücks niedrig wird, möglich, die Infrarotdurchlässigkeit angemessen zu bewerten.
  • Anschließen wird die Infrarotdurchlässigkeit des Tiegelstücks gemessen (Schritt S13). Wie in 5 gezeigt, ist bei der Messung der Infrarotdurchlässigkeit eines Tiegelstücks 1s ein Laserleistungsmesser 22 (Lichtempfangsvorrichtung) unter einer Infrarotlampe 21 angeordnet und das Tiegelstück 1s ist auf dem Lichtempfangsabschnitt des Laserleistungsmessers 22 angeordnet. Das Infrarotlicht von der Infrarotlampe 21 tritt durch das Tiegelstück 1s hindurch und wird von dem Laserleistungsmesser 22 empfangen. Die Infrarotdurchlässigkeit des Tiegelstücks 1s wird in einem Fall, in dem Infrarotlicht von einer Oberfläche der Tiegelwand her einfällt und das von der gegenüberliegenden Oberfläche emittierte Licht empfangen wird, als das Verhältnis der Menge an emittiertem Licht zur Menge an einfallendem Licht erhalten.
  • 6 ist ein Ablaufdiagramm, das ein Herstellungsverfahren für den Quarzglastiegel 1 zeigt, welches ein Bewertungsverfahren für die Infrarotdurchlässigkeit umfasst.
  • Das Herstellungsverfahren für den Quarzglastiegel 1 gemäß der vorliegenden Ausführungsform umfasst einen Schritt (Schritt S21) des Herstellens eines Quarzglastiegels (erster Quarzglastiegel) basierend auf vorbestimmten Tiegelherstellungsbedingungen (erste Herstellungsbedingungen), einen Schritt (Schritt S22) des Entfernens der halbgeschmolzenen Schicht 13 des Quarzglastiegels, einen Schritt (Schritt S23) des Messens der Infrarotdurchlässigkeit des Abschnitts des Quarzglastiegels, von dem die halbgeschmolzene Schicht entfernt wurde, einen Schritt (Schritt S24) des Abwandelns der vorbestimmten Tiegelherstellungsbedingungen, um zu bewirken, dass ein Messwert der Infrarotdurchlässigkeit einen Sollwert erreicht, und einen Schritt (Schritt S25) des Herstellens eines nachfolgenden Quarzglastiegels (zweiter Quarzglastiegel) basierend auf neuen Tiegelherstellungsbedingungen (zweite Herstellungsbedingungen). Man beachte, dass es in dem Schritt des Entfernens der halbgeschmolzenen Schicht 13 nicht notwendig ist, die halbgeschmolzene Schicht 13 vollständig zu entfernen, und es ausreichend ist, die Außenfläche so zu bearbeiten, dass die Oberflächenrauheit niedrig wird. Wie oben beschrieben, ist es durch Rückführen des Bewertungsergebnisses für die Infrarotdurchlässigkeit des Tiegels in die Tiegelherstellungsbedingungen möglich, einen Quarzglastiegel mit einer gewünschten Infrarotdurchlässigkeit für jeden Teil effizient herzustellen.
  • Nun wird das Herstellungsverfahren für den Quarzglastiegel 1 beschrieben.
  • 7 ist eine schematische Ansicht zum Beschreiben des Herstellungsverfahrens für den Quarzglastiegel 1 gemäß dem Rotationsformverfahren.
  • Wie in 7 dargestellt, kann der Quarzglastiegel 1 gemäß der vorliegenden Ausführungsform mit dem so genannten Rotationsformverfahren hergestellt werden. Bei dem Rotationsformverfahren werden natürliches Siliciumdioxidpulver 16B und synthetisches Siliciumdioxidpulver 16A aufeinanderfolgend auf einer Innenfläche 30i einer sich drehenden Form 30 abgelagert, um eine Ablagerungsschicht 16 des Rohmaterial- Siliciumdioxidpulvers auszubilden. Es ist auch möglich, nur natürliches Siliciumdioxidpulver als das Rohmaterial des Tiegels zu verwenden. Dieses Rohmaterial-Siliciumdioxidpulver verbleibt in einer bestimmten Position, während es durch Zentrifugalkraft an der Innenfläche 30i der Form 30 haften bleibt, und wird in der Form des Tiegels gehalten.
  • Anschließend wird eine Lichtbogenelektrode 31 in der Form 30 installiert und die Ablagerungsschicht 16 des Rohmaterial-Siliciumdioxidpulvers wird von der Seite der Innenfläche 30i der Form 30 her lichtbogengeschmolzen. Konkrete Bedingungen, wie etwa die Erhitzungszeit und die Erhitzungstemperatur, müssen unter Berücksichtigung von Bedingungen, wie etwa den Rohmaterialien und der Größe des Tiegels, angemessen bestimmt werden. In diesem Fall wird die Menge an Blasen in dem geschmolzenen Quarzglas durch Ansaugen der Ablagerungsschicht 16 des Rohmaterial-Siliciumdioxidpulvers über eine große Anzahl von Lüftungslöchern 32, die auf der Innenfläche 30i der Form 30 vorgesehen sind, gesteuert. Konkret wird beim Beginn des Lichtbogenschmelzens die Ansaugkraft über die große Anzahl von Lüftungslöchern 32, die auf der Innenfläche 30i der Form vorgesehen sind, verstärkt, um die transparente Schicht 11 auszubilden, und nach der Ausbildung der transparenten Schicht 11 wird die Ansaugkraft abgeschwächt, um die Blasenschicht 12 auszubilden.
  • Da die Lichtbogenhitze allmählich von der Innenseite zur Außenseite der Ablagerungsschicht 16 des Rohmaterial-Siliciumdioxidpulvers übertragen wird, um das Rohmaterial-Siliciumdioxidpulver zu schmelzen, können durch Ändern der Unterdruckbedingungen zu dem Zeitpunkt, zu dem das Rohmaterial-Siliciumdioxidpulver zu schmelzen beginnt, die transparente Schicht 11 und die Blasenschicht 12 separat ausgebildet werden. Wenn das Unterdruckschmelzen erfolgt, ist, um den Unterdruck zu dem Zeitpunkt, zu dem das Siliciumdioxidpulver schmilzt, zu verstärken, das Lichtbogenatmosphärengas nicht in dem Glas eingeschlossen und es wird Quarzglas ausgebildet, das keine Blasen enthält. Außerdem ist, wenn normales Schmelzen (Schmelzen bei atmosphärischem Druck), bei dem der Unterdruck abgeschwächt ist, zu dem Zeitpunkt, zu dem das Siliciumdioxidpulver schmilzt, erfolgt, das Lichtbogenatmosphärengas in dem Glas eingeschlossen und es wird Quarzglas ausgebildet, dass eine große Anzahl von Blasen enthält. Die Dicken der transparenten Schicht 11 und der Blasenschicht 12 können für jeden Teil eingestellt werden, indem beispielsweise die Anordnung und der Strom der Lichtbogenelektrode 31 geändert werden, um das Maß des Schmelzens während des Unterdruckschmelzens oder normalen Schmelzens teilweise zu ändern.
  • Danach wird das Lichbogenerhitzen gestoppt und der Tiegel wird abgekühlt. Dementsprechend ist der Quarzglastiegel 1, bei dem die transparente Schicht 11 und die Blasenschicht 12 aufeinanderfolgend von der Innenseite hin zur Außenseite der Tiegelwand vorgesehen sind und ferner die halbgeschmolzene Schicht 13 auf der Oberfläche der Blasenschicht 12 (Außenfläche des Tiegels) ausgebildet ist, fertiggestellt (siehe 1). Wie oben beschrieben ist, da die halbgeschmolzene Schicht 13 auf der Außenfläche des Quarzglastiegels 1 eines Endprodukts ausgebildet ist, die Infrarotdurchlässigkeit stark reduziert und schwankt für individuelle Tiegel und für jeden Teil stark. Durch Messen der Infrarotdurchlässigkeit des Tiegels in dem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht 13 entfernt ist, ist es jedoch möglich, den Tiegel gemäß einem tatsächlichen Gebrauchszustand zu bewerten. Daher kann die Infrarotdurchlässigkeit des Tiegels während des Kristall-Hochziehschritts genauer gesteuert werden, wodurch die Produktionsausbeute des Silicium-Einkristalls mit der gewünschten Sauerstoffkonzentration erhöht werden kann.
  • Wie oben beschrieben, ist es in dem Quarzglastiegel 1 gemäß der vorliegenden Ausführungsform, da die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts in dem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht entfernt ist, 25 bis 51 % beträgt und niedriger als die Infrarotdurchlässigkeiten des Seitenwandabschnitts und des Bodenabschnitts in dem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht entfernt ist, ist, möglich, einen übermäßigen Wärmeeintrag von dem Eckabschnitt des Tiegels her zu unterdrücken, eine Abtragung des Tiegels zu unterdrücken und somit die Zufuhr von Sauerstoff von dem Tiegel in die Siliciumschmelze zu unterdrücken, sodass ein Silicium-Einkristall mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration hergestellt werden kann. Außerdem kann, da die Infrarotdurchlässigkeit des Tiegels in einem Zustand, der dem tatsächlichen Gebrauchszustand nahekommt, bewertet wird, die Infrarotdurchlässigkeit des Tiegels während des Kristall-Hochziehschritts genauer gesteuert werden und dementsprechend kann die Produktionsausbeute eines Silicium-Einkristalls mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration erhöht werden.
  • 8 ist eine schematische perspektivische Ansicht, welche die Ausgestaltung eines Quarzglastiegels gemäß einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung darstellt. Außerdem ist 9 eine schematische seitliche Querschnittsansicht des Quarzglastiegels von 8.
  • Wie in 8 und 9 dargestellt, ist es das Merkmal des Quarzglastiegels 1, dass ein „halbgeschmolzene Schicht entfernt“-Abschnitt 13X, von dem ein Abschnitt der halbgeschmolzenen Schicht 13 entfernt ist, enthalten ist, während ein Zustand aufrechterhalten wird, in dem der Quarzglastiegel 1 in einem Schritt des Hochziehens eines Silicium-Einkristalls verwendet werden kann. Der „halbgeschmolzene Schicht entfernt“-Abschnitt 13X ist ein Bereich, von dem ein Abschnitt der halbgeschmolzenen Schicht 13 entfernt wurde. Es ist jedoch nicht notwendig, einen Abschnitt der halbgeschmolzenen Schicht 13 vollständig zu entfernen, wie oben beschrieben, und es ist ausreichend, dass der Tiegel so bearbeitet wird, dass die Oberflächenrauheit der Außenfläche des Tiegels, auf der die halbgeschmolzene Schicht 13 ausgebildet ist, in einem gewissen Maße niedrig wird. Da der „halbgeschmolzene Schicht entfernt“-Abschnitt 13X ein Bereich ist, in dem die halbgeschmolzene Schicht teilweise entfernt ist, ist der „halbgeschmolzene Schicht entfernt“-Abschnitt 13X von der halbgeschmolzenen Schicht 13 umgeben.
  • Der Quarzglastiegel 1 der vorliegenden Ausführungsform weist den Seitenwandabschnitt 10a, den Bodenabschnitt 10b und den Eckabschnitt 10c auf und weist einen ersten „halbgeschmolzene Schicht entfernt“-Abschnitt 13X1, der in dem Seitenwandabschnitt 10a vorgesehen ist, einen zweiten „halbgeschmolzene Schicht entfernt“-Abschnitt 13X2, der in dem Eckabschnitt vorgesehen ist, und einen dritten „halbgeschmolzene Schicht entfernt“-Abschnitt 13X3, der in dem Bodenabschnitt vorgesehen ist, auf. In jedem Teil des Tiegels kann nur ein „halbgeschmolzene Schicht entfernt“-Abschnitt 13X vorgesehen sein oder eine Mehrzahl von „halbgeschmolzene Schicht entfernt“-Abschnitten 13X vorgesehen sein. Beispielsweise kann ein „halbgeschmolzene Schicht entfernt“-Abschnitt 13X auf der Oberseite und einer Unterseite des Seitenwandabschnitts 10a vorgesehen sein oder es können drei oder mehr „halbgeschmolzene Schicht entfernt“-Abschnitte 13X in regelmäßigen Abständen vorgesehen sein. In diesem Fall ist es bevorzugt, dass die Mehrzahl von „halbgeschmolzene Schicht entfernt“-Abschnitten 13X, die an jedem Abschnitt des Tiegels vorgesehen ist, auf einer Abtastlinie vorgesehen ist, welche die Mitte des Bodenabschnitts des Tiegels und einen frei gewählten Punkt am oberen Ende des Randes verbindet, wie in der Zeichnung gezeigt.
  • Die Größe des „halbgeschmolzene Schicht entfernt“-Abschnitts 13X ist nicht besonders eingeschränkt, solange die Infrarotdurchlässigkeit gemessen werden kann, ist jedoch vorzugsweise so klein wie möglich eingestellt, um sich nicht negativ auf die Eigenschaften des Quarzglastiegels auszuwirken. Wie oben beschrieben, kann durch Bereitstellen der Mehrzahl von „halbgeschmolzene Schicht entfernt“-Abschnitten 13X auf der Außenfläche 10o des Quarzglastiegels 1 die Infrarotdurchlässigkeit des Quarzglastiegels, der nicht durch die halbgeschmolzene Schicht beeinflusst wird, im Wesentlichen zerstörungsfrei geprüft werden. Daher kann nach der Prüfung ein Silicium-Einkristall unter Verwendung des Quarzglastiegels 1 hochgezogen werden.
  • Auch wenn obenstehend die bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung beschrieben wurden, ist die vorliegende Erfindung nicht auf die Ausführungsformen beschränkt und kann verschiedenartig abgewandelt werden, ohne den Schutzbereich der vorliegenden Erfindung zu verlassen. Dementsprechend fallen selbstverständlich alle solchen Abwandlungen in den Schutzbereich der vorliegenden Erfindung.
  • Beispielsweise erfolgt in der obenstehenden Ausführungsform eine zerstörende Prüfung, bei welcher die Infrarotdurchlässigkeit unter Verwendung eines aus dem Quarzglastiegel herausgeschnittenen Tiegelstücks gemessen wird. Alternativ ist es auch möglich, die halbgeschmolzene Schicht eines Abschnitts der Außenfläche des Tiegels zu entfernen und die Infrarotdurchlässigkeit durch Bestrahlen des freigelegten Abschnitts mit Infrarotlicht auf zerstörungsfreie Weise zu messen, ohne den Quarzglastiegel zu zerstören. In einem Fall, in dem diese zerstörungsfreie Prüfung erfolgt, ist es möglich, einen Quarzglastiegel nach dem Messen der Infrarotdurchlässigkeit für die Herstellung eines Silicium-Einkristalls mit dem Czochralski-Verfahren bereitzustellen.
  • [Beispiel 1]
  • <Erörterung zur Beziehung zwischen der Oberflächenrauheit der halbgeschmolzenen Schicht und der Infrarotdurchlässigkeit>
  • Es wurde die Auswirkung der halbgeschmolzenen Schicht auf die Infrarotdurchlässigkeit des Tiegels erörtert. Im Rahmen dieser Erörterung wurde zunächst ein Quarzglastiegel mit einer Öffnungsweite von 800 mm (32 Inch) hergestellt, ein quadratisches Tiegelstück mit etwa 30 mm Kantenlänge wurde aus dem Seitenwandabschnitt desselben herausgeschnitten und ohne Polieren der halbgeschmolzenen Schicht der Außenfläche der Tiegelstückprobe wurde die Oberflächenrauheit der Außenfläche gemäß der Norm JIS B 0601-2001 gemessen. Die arithmetische mittlere Rauheit Ra betrug 30 µm.
  • Anschließend wurde die Infrarotdurchlässigkeit der Tiegelstückprobe gemessen. Bei der Messung der Infrarotdurchlässigkeit war ein Laserleistungsmesser (Lichtempfangsvorrichtung) mit einem Lichtempfangsabschnittsdurchmesser von 22 mm an einer Position 43 mm von einer Infrarotlampe mit einer Wellenlänge von 0,5 bis 3,5 µm und einer Spitzenwellenlänge von 1,0 µm entfernt installiert und die quadratische Tiegelstückprobe mit etwa 30 mm Kantenlänge war auf dem Lichtempfangsabschnitt angeordnet. Unter Bezeichnung eines Wertes des gemessenen durchgelassenen Lichts mit W1 und eines Wertes in einem Leerzustand, in dem die Probe nicht auf dem Lichtempfangsabschnitt angeordnet war, als W0 wurde die Infrarotdurchlässigkeit auf W1/W0 × 100 [%] eingestellt. Im Ergebnis betrug die Infrarotdurchlässigkeit der Tiegelstückprobe 36 %.
  • Anschließend wurde nach leichtem Polieren der Außenfläche der Tiegelstückprobe die Oberflächenrauheit der Außenfläche gemessen und die arithmetische mittlere Rauheit Ra betrug 20 µm. Als die Infrarotdurchlässigkeit der Tiegelstückprobe gemessen wurde, betrug die Infrarotdurchlässigkeit 38 %.
  • Anschließend wurde nach weiterem Polieren der Außenfläche der Tiegelstückprobe die Oberflächenrauheit der Außenfläche gemessen und die arithmetische mittlere Rauheit Ra betrug 15 µm. Als die Infrarotdurchlässigkeit der Tiegelstückprobe gemessen wurde, betrug die Infrarotdurchlässigkeit 49 %.
  • Anschließend wurde nach weiterem leichten Polieren der Außenfläche der Tiegelstückprobe die Oberflächenrauheit der Außenfläche gemessen und die arithmetische mittlere Rauheit Ra betrug 5 µm. Als die Infrarotdurchlässigkeit der Tiegelstückprobe gemessen wurde, betrug die Infrarotdurchlässigkeit 49 %, was der vorherigen Messung entsprach.
  • Anhand der obenstehenden Ergebnisse wurde festgestellt, dass, wenn die Außenfläche des Quarzglastiegels poliert und geglättet wird, bis die arithmetische mittlere Rauheit Ra der Außenfläche 15 µm erreicht, die Infrarotdurchlässigkeit des Tiegels mit im Wesentlichen keiner Auswirkung der halbgeschmolzenen Schicht bewertet werden kann.
  • <Erörterung zur Infrarotdurchlässigkeit jedes Teils des Tiegels, gemessen unter Entfernung der halbgeschmolzenen Schicht>
  • Es wurden Proben Nr. 1 bis Nr. 12 von Quarzglastiegeln mit einer Öffnungsweite von 800 mm (32 Inch) hergestellt und nach dem Entfernen der halbgeschmolzenen Schicht wurde die arithmetische Oberflächenrauheit Ra der Außenfläche der Tiegel gemessen. Ra betrug etwa 1 bis 2 µm. Nachfolgend wurde die Infrarotdurchlässigkeit jedes Teils der Tiegel gemessen. Die Messposition des Seitenwandabschnitts der Tiegel wurde auf die Mittenposition des Seitenwandabschnitts der Tiegel in der Höhenrichtung eingestellt, die Messposition des Eckabschnitts wurde auf die dickste Position des Eckabschnitts eingestellt und die Messposition des Bodenabschnitts wurde auf die Mittenposition des Bodenabschnitts der Tiegel eingestellt. Das Messverfahren für die Infrarotdurchlässigkeit entspricht der obenstehenden Beschreibung. Danach wurden unter Verwendung der Tiegel Nr. 1 bis Nr. 12, die unter den gleichen Bedingungen wie die für die Messung der Infrarotdurchlässigkeit verwendeten Tiegel hergestellt wurden, Silicium-Einkristalle mit dem CZ-Verfahren unter den gleichen Hochziehbedingungen gezüchtet.
  • Anschließend wurde eine Waferprobe von den Silicium-Einkristallen genommen und die Sauerstoffkonzentration derselben wurde gemessen. Konkret war die Probenahmeposition so eingestellt, dass die Erstarrungsrate innerhalb eines Bereichs von 30 bis 60 % lag, fünf Waferproben wurden von der gleichen Position innerhalb dieses Bereichs gewonnen, die Sauerstoffkonzentration (Alte ASTM_F121 (1979)) wurde gemessen und der durchschnittliche Sauerstoffkonzentrationswert wurde berechnet. 10 zeigt die Messergebnisse für die Sauerstoffkonzentration des Einkristalls, der aus den Tiegelproben Nr. 1 bis Nr. 12 hochgezogen wurde.
  • Die Infrarotdurchlässigkeiten des Seitenwandabschnitts, des Eckabschnitts und des Bodenabschnitts der Probe Nr. 1 des Quarzglastiegels gemäß Beispiel 1 betrugen entsprechend 55 %, 46 % und 52 %. Die Sauerstoffkonzentration in dem Silicium-Einkristall, der unter Verwendung dieser Tiegelprobe Nr. 1 hochgezogen wurde, war ein besonders niedriger Wert im Bereich von 9 × 1017 bis 12 × 1017 Atomen/cm3 und es war keine Verwerfung in dem Einkristall aufgetreten.
  • Die Infrarotdurchlässigkeiten des Seitenwandabschnitts, des Eckabschnitts und des Bodenabschnitts der Probe Nr. 2 des Quarzglastiegels gemäß Beispiel 2 betrugen entsprechend 70 %, 25 % und 50 %. Die Sauerstoffkonzentration in dem Silicium-Einkristall, der unter Verwendung dieser Tiegelprobe Nr. 2 hochgezogen wurde, war ein besonders niedriger Wert im Bereich von 9 × 1017 bis 12 × 1017 Atomen/cm3 und es war keine Verwerfung in dem Einkristall aufgetreten.
  • Die Infrarotdurchlässigkeiten des Seitenwandabschnitts, des Eckabschnitts und des Bodenabschnitts der Probe Nr. 3 des Quarzglastiegels gemäß Beispiel 3 betrugen entsprechend 56 %, 33 % und 36 %. Die Sauerstoffkonzentration in dem Silicium-Einkristall, der unter Verwendung dieser Tiegelprobe Nr. 3 hochgezogen wurde, war ein besonders niedriger Wert im Bereich von 9 × 1017 bis 12 × 1017 Atomen/cm3 und es war keine Verwerfung in dem Einkristall aufgetreten.
  • Die Infrarotdurchlässigkeiten des Seitenwandabschnitts, des Eckabschnitts und des Bodenabschnitts der Probe Nr. 4 des Quarzglastiegels gemäß Beispiel 4 betrugen entsprechend 84 %, 46 % und 57 %. Die Sauerstoffkonzentration in dem Silicium-Einkristall, der unter Verwendung dieser Tiegelprobe Nr. 4 hochgezogen wurde, war ein besonders niedriger Wert im Bereich von 9 × 1017 bis 12 × 1017 Atomen/cm3 und es war keine Verwerfung in dem Einkristall aufgetreten.
  • Die Infrarotdurchlässigkeiten des Seitenwandabschnitts, des Eckabschnitts und des Bodenabschnitts der Probe Nr. 5 des Quarzglastiegels gemäß Beispiel 5 betrugen entsprechend 52 %, 51 % und 70 %. Die Sauerstoffkonzentration in dem Silicium-Einkristall, der unter Verwendung dieser Tiegelprobe Nr. 5 hochgezogen wurde, war ein Wert im Bereich von 9 × 1017 bis 12 × 1017 Atomen/cm3 und es war keine Verwerfung in dem Einkristall aufgetreten.
  • Die Infrarotdurchlässigkeiten des Seitenwandabschnitts, des Eckabschnitts und des Bodenabschnitts der Probe Nr. 6 des Quarzglastiegels gemäß Beispiel 6 betrugen entsprechend 46 %, 39 % und 51 %. Die Sauerstoffkonzentration in dem Silicium-Einkristall, der unter Verwendung dieser Tiegelprobe Nr. 6 hochgezogen wurde, war ein Wert im Bereich von 9 × 1017 bis 12 × 1017 Atomen/cm3 und es war keine Verwerfung in dem Einkristall aufgetreten.
  • Die Infrarotdurchlässigkeiten des Seitenwandabschnitts, des Eckabschnitts und des Bodenabschnitts der Probe Nr. 7 des Quarzglastiegels gemäß Vergleichsbeispiel 1 betrugen entsprechend 86 %, 65 % und 59 % und die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts war hoch. Die Sauerstoffkonzentration in dem Silicium-Einkristall, der unter Verwendung dieser Tiegelprobe Nr. 7 hochgezogen wurde, war höher als 12 × 1017 Atome/cm3 und erreichte nicht den Sollwert einer niedrigen Sauerstoffkonzentration. Es war jedoch keine Verwerfung in dem Einkristall aufgetreten.
  • Die Infrarotdurchlässigkeiten des Seitenwandabschnitts, des Eckabschnitts und des Bodenabschnitts der Probe Nr. 8 des Quarzglastiegels gemäß Vergleichsbeispiel 2 betrugen entsprechend 52 %, 58 % und 72 % und die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts war hoch. Die Sauerstoffkonzentration in dem Silicium-Einkristall, der unter Verwendung dieser Tiegelprobe Nr. 8 hochgezogen wurde, war höher als 12 × 1017 Atome/cm3 und erreichte nicht den Sollwert einer niedrigen Sauerstoffkonzentration. Es war jedoch keine Verwerfung in dem Einkristall aufgetreten.
  • Die Infrarotdurchlässigkeiten des Seitenwandabschnitts, des Eckabschnitts und des Bodenabschnitts der Probe Nr. 9 des Quarzglastiegels gemäß Vergleichsbeispiel 3 betrugen entsprechend 56 %, 20 % und 33 % und die Infrarotdurchlässigkeiten des Eckabschnitts und des Bodenabschnitts waren niedrig. Die Sauerstoffkonzentration in dem Silicium-Einkristall, der unter Verwendung dieser Tiegelprobe Nr. 9 hochgezogen wurde, war ein besonders niedriger Wert im Bereich von 9 × 1017 bis 12 × 1017 Atomen/cm3. Es waren jedoch Verwerfungen in dem Einkristall aufgetreten.
  • Die Infrarotdurchlässigkeiten des Seitenwandabschnitts, des Eckabschnitts und des Bodenabschnitts der Probe Nr. 10 des Quarzglastiegels gemäß Vergleichsbeispiel 4 betrugen entsprechend 39 %, 24 % und 46 % und die Infrarotdurchlässigkeiten des Seitenwandabschnitts und des Eckabschnitts waren niedrig. Die Sauerstoffkonzentration in dem Silicium-Einkristall, der unter Verwendung dieser Tiegelprobe Nr. 10 hochgezogen wurde, lag im Bereich von 9 × 1017 bis 12 × 1017 Atomen/cm3. Es waren jedoch Verwerfungen in dem Einkristall aufgetreten.
  • Die Infrarotdurchlässigkeiten des Seitenwandabschnitts, des Eckabschnitts und des Bodenabschnitts der Probe Nr. 11 des Quarzglastiegels gemäß Vergleichsbeispiel 5 betrugen entsprechend 50 %, 20 % und 40 % und die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts war niedrig. Die Sauerstoffkonzentration in dem Silicium-Einkristall, der unter Verwendung dieser Tiegelprobe Nr. 11 hochgezogen wurde, lag im Bereich von 9 × 1017 bis 12 × 1017 Atomen/cm3. Es waren jedoch Verwerfungen in dem Einkristall aufgetreten.
  • Die Infrarotdurchlässigkeiten des Seitenwandabschnitts, des Eckabschnitts und des Bodenabschnitts der Probe Nr. 12 des Quarzglastiegels gemäß Vergleichsbeispiel 6 betrugen entsprechend 50 %, 55 % und 40 % und die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts war hoch. Die Sauerstoffkonzentration in dem Silicium-Einkristall, der unter Verwendung dieser Tiegelprobe Nr. 12 hochgezogen wurde, war höher als 12 × 1017 Atome/cm3 und erreichte nicht den Sollwert einer niedrigen Sauerstoffkonzentration. Es war jedoch keine Verwerfung in dem Einkristall aufgetreten.
  • <Erörterung zur Beziehung zwischen dem Bewertungsverfahren für die Infrarotdurchlässigkeit und der Sauerstoffkonzentration in einem Silicium-Einkristall>
  • Es wurden sechs Proben A1 bis F1 eines 32-Zoll-Quarzglastiegels hergestellt und die Infrarotdurchlässigkeiten dieser Proben wurden unter Verwendung der Bewertungsverfahren des Standes der Technik und der vorliegenden Erfindung bewertet. Konkret wurde zunächst die Ist-Infrarotdurchlässigkeit ohne Abschaben der Außenfläche des Endprodukts des Quarzglastiegels gemessen. Danach wurde die Infrarotdurchlässigkeit in einem Zustand gemessen, in dem die Außenfläche abgeschabt war, um die halbgeschmolzene Schicht zu entfernen. Die Messposition für die Infrarotdurchlässigkeit war dabei auf die dickste Position des Eckabschnitts des Tiegels eingestellt, die eine hohe Korrelation mit der Kristall-Sauerstoffkonzentration aufweist. Außerdem war der Messpunkt für die Infrarotdurchlässigkeit auf vier Punkte (Beabstandung von 90 Grad) des Tiegels in der Umfangsrichtung eingestellt und der Durchschnittswert der Infrarotdurchlässigkeiten an den vier Punkten wurde als der finale Messwert verwendet. Die Messung der Infrarotdurchlässigkeit des Tiegels war eine zerstörende Prüfung, bei der ein Abschnitt aus dem Eckabschnitt des Tiegels herausgeschnitten wurde und die Infrarotdurchlässigkeit vor und nach dem Entfernen der halbgeschmolzenen Schicht auf der Außenfläche desselben gemessen wurde. 11 zeigt die Messergebnisse für die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts mit den Bewertungsverfahren des Standes der Technik und der vorliegenden Erfindung.
  • Anschließend wurden unter Verwendung der Proben A2 bis F2 zum Hochziehen von Kristallen von sechs Quarztiegeln, die entsprechend unter den gleichen Bedingungen wie die Proben A1 bis F1 zur Bewertung der Infrarotdurchlässigkeit hergestellt wurden, Silicium-Einkristalle unter den gleichen Bedingungen mit dem Czochralski-Verfahren gezüchtet. Wie oben beschrieben, ist die Messung der Infrarotdurchlässigkeit der Tiegel eine zerstörende Prüfung und genau die gleichen Tiegel können nicht verwendet werden. Daher wurden die Tiegelproben A2 bis F2, die unter den gleichen Bedingungen wie die Proben A1 bis F1 hergestellt wurden, als im Wesentlichen die gleichen Tiegel erachtet und es wurden Silicium-Einkristalle hochgezogen.
  • Anschließend wurde eine Waferprobe von den Silicium-Einkristallen, die unter Verwendung jeder der Tiegelproben A2 bis F2 hergestellt wurden, genommen und die Sauerstoffkonzentration jedes Wafers wurde gemessen. Es wurden fünf Waferproben, die aus dem gleichen Teil herausgeschnitten wurden, in dem die Erstarrungsrate des Silicium-Einkristalls innerhalb eines Bereichs von 30 bis 60 % lag, gewonnen, die Sauerstoffkonzentration (Alte ASTM_F121 (1979)) jedes Wafers wurde gemessen und der durchschnittliche Wert der Sauerstoffkonzentrationsmesswerte wurde erhalten. Die Ergebnisse sind in 11 zusammen mit den Infrarotdurchlässigkeiten gezeigt.
  • 12 (a) und (b) sind ein Streuungs-Plot und eine Regressionslinie, welche die Beziehung zwischen der Infrarotdurchlässigkeit des in 11 gezeigten Quarzglastiegels und der Kristall-Sauerstoffkonzentration zeigen, wobei 12 (a) insbesondere das Bewertungsverfahren des Standes der Technik zeigt und 12 (b) insbesondere das erfindungsgemäße Bewertungsverfahren zeigt. Die horizontale Achse von 12 (a) und (b) stellt den Messwert (%) für die Infrarotdurchlässigkeit dar und die vertikale Achse stellt die Kristall-Sauerstoffkonzentration (× 1017 Atome/cm3) dar.
  • Wie in 12 (a) gezeigt, wurde der Bestimmungskoeffizient R2 der Regressionslinie der Kristall-Sauerstoffkonzentration bezogen auf die Infrarotdurchlässigkeit des Tiegels, gemessen mit dem Bewertungsverfahren des Standes der Technik, 0,623. Hingegen wurde, wie in 12 (b) gezeigt, der Bestimmungskoeffizient R2 der Regressionslinie der Kristall-Sauerstoffkonzentration bezogen auf die Infrarotdurchlässigkeit, gemessen mit dem erfindungsgemäßen Bewertungsverfahren 0,9196, sodass die Korrelation mit der Kristall-Sauerstoffkonzentration höher war als diejenige des Bewertungsverfahrens des Standes der Technik. Anhand der obenstehenden Ergebnisse wurde bestätigt, dass das erfindungsgemäße Bewertungsverfahren, bei dem die Infrarotdurchlässigkeit unter Entfernung der halbgeschmolzenen Schicht gemessen wird, ein geeignetes Bewertungsverfahren für die Infrarotdurchlässigkeit des Quarzglastiegels ist.
  • [Bezugszeichenliste]
    • 1
    Quarzglastiegel
    1s
    Tiegelstück
    5
    Siliciumschmelze
    10a
    Seitenwandabschnitt
    10b
    Bodenabschnitt
    10c
    Eckabschnitt
    10i
    Innenfläche des Tiegels
    10o
    Außenfläche des Tiegels
    11
    Transparente Schicht
    12
    Blasenschicht
    13
    Halbgeschmolzene Schicht
    16
    Ablagerungsschicht aus Rohmaterial-Siliciumdioxidpulver
    16A
    Synthetisches Siliciumdioxidpulver
    16B
    Natürliches Siliciumdioxidpulver
    20
    Kohlenstoff-Suszeptor
    21
    Infrarotlampe
    22
    Laserleistungsmesser
    30
    Form
    30i
    Innenfläche der Form
    31
    Lichtbogenelektrode
    32
    Lüftungsloch

Claims (6)

  1. Quarzglastiegel (1), umfassend: einen zylindrischen Seitenwandabschnitt (10a); einen Bodenabschnitt (10b); einen Eckabschnitt (10c), der den Seitenwandabschnitt (10a) und den Bodenabschnitt (10b) miteinander verbindet; eine transparente Schicht (11), die aus Quarzglas, das keine Blasen enthält, hergestellt ist; eine Blasenschicht (12), die auf der Außenseite der transparenten Schicht (11) ausgebildet und aus Quarzglas, das eine große Anzahl von Blasen enthält, hergestellt ist; und eine halbgeschmolzene Schicht (13), die auf der Außenseite der Blasenschicht (12) ausgebildet und aus Rohmaterial-Siliciumdioxidpulver, das in einem halbgeschmolzenen Zustand erstarrt ist, hergestellt ist, dadurch gekennzeichnet, dass eine Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts (10c) in einem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht (13) entfernt ist, 25 bis 51 % beträgt, die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts (10c) in dem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht (13) entfernt ist, niedriger ist als eine Infrarotdurchlässigkeit des Seitenwandabschnitts (10a) in einem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht (13) entfernt ist, und die Infrarotdurchlässigkeit des Eckabschnitts (10c) in dem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht (13) entfernt ist, niedriger ist als eine Infrarotdurchlässigkeit des Bodenabschnitts (10b) in einem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht (13) entfernt ist, wobei die Infrarotdurchlässigkeit des Seitenwandabschnitts (10a) in dem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht (13) entfernt ist, höher ist als die Infrarotdurchlässigkeit des Bodenabschnitts (10b) in dem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht (13) entfernt ist.
  2. Quarzglastiegel nach Anspruch 1, wobei die Infrarotdurchlässigkeit des Seitenwandabschnitts (10a) in dem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht (13) entfernt ist, 46 bis 84 % beträgt und die Infrarotdurchlässigkeit des Bodenabschnitts (10b) in dem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht (13) entfernt ist, 36 bis 70 % beträgt.
  3. Quarzglastiegel nach Anspruch 1 oder 2, wobei eine Wärmeleitfähigkeit des Eckabschnitts (10c) in dem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht (13) entfernt ist, 6,3 × 10-3 bis 24,3 × 10-3 J/cm·s·°C beträgt, die Wärmeleitfähigkeit des Eckabschnitts (10c) in dem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht (13) entfernt ist, niedriger ist als eine Wärmeleitfähigkeit des Seitenwandabschnitts (10a) in dem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht (13) entfernt ist, und die Wärmeleitfähigkeit des Eckabschnitts (10c) in dem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht (13) entfernt ist, niedriger ist als eine Wärmeleitfähigkeit des Bodenabschnitts (10b) in dem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht (13) entfernt ist.
  4. Quarzglastiegel nach Anspruch 3, wobei die Wärmeleitfähigkeit des Seitenwandabschnitts (10a) in dem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht (13) entfernt ist, 14,6 × 10-3 bis 62,8 × 10-3 J/cm·s·°C beträgt und die Wärmeleitfähigkeit des Bodenabschnitts (10b) in dem Zustand, in dem die halbgeschmolzene Schicht (13) entfernt ist, 11,3 × 10-3 bis 55,2 × 10-3 J/cm·s·°C beträgt.
  5. Quarzglastiegel nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei eine Dicke der Blasenschicht des Eckabschnitts (10c) 10 bis 35 mm beträgt, eine Dicke der Blasenschicht des Seitenwandabschnitts (10a) 1 bis 21 mm beträgt und eine Dicke der Blasenschicht des Bodenabschnitts (10b) 4 bis 21 mm beträgt.
  6. Herstellungsverfahren für einen Silicium-Einkristall mit einem Czochralski-Verfahren, umfassend: Hochziehen eines Silicium-Einkristalls mit einer Sauerstoffkonzentration von 12 × 1017 Atomen/cm3 oder weniger unter Verwendung des Quarzglastiegels (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 5.
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115504653B (zh) * 2022-09-15 2024-01-12 德清三明坩埚有限公司 一种抗热震开裂的粘土坩埚的制备工艺

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0753295A (ja) 1993-08-10 1995-02-28 Toshiba Ceramics Co Ltd 石英ガラスルツボ
JPH09157082A (ja) 1995-12-12 1997-06-17 Mitsubishi Material Quartz Kk シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ
JP2000219593A (ja) 1999-01-29 2000-08-08 Shinetsu Quartz Prod Co Ltd シリコン単結晶引き上げ用大口径石英ガラスるつぼ
JP2004107163A (ja) 2002-09-20 2004-04-08 Toshiba Ceramics Co Ltd 石英ルツボとその製造方法
JP2009084114A (ja) 2007-09-28 2009-04-23 Japan Siper Quarts Corp シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボとその製造方法
JP2012116713A (ja) 2010-12-01 2012-06-21 Japan Siper Quarts Corp シリカガラスルツボ
JP2016193809A (ja) 2015-04-01 2016-11-17 クアーズテック株式会社 シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0753295Y2 (ja) 1988-11-25 1995-12-06 富士通テン株式会社 アンテナアンプの電源回路
JP3136533B2 (ja) 1995-04-28 2001-02-19 三菱マテリアルクォーツ株式会社 シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ
JP2000159593A (ja) * 1998-11-24 2000-06-13 Toshiba Ceramics Co Ltd 石英ガラスるつぼの製造方法
US6302957B1 (en) * 1999-10-05 2001-10-16 Sumitomo Metal Industries, Ltd. Quartz crucible reproducing method
JP2002326889A (ja) 2001-04-27 2002-11-12 Toshiba Ceramics Co Ltd シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ
JP5069663B2 (ja) 2008-10-31 2012-11-07 ジャパンスーパークォーツ株式会社 多層構造を有する石英ガラスルツボ
JP4987029B2 (ja) * 2009-04-02 2012-07-25 ジャパンスーパークォーツ株式会社 シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ
CN106868583B (zh) 2015-12-10 2019-06-14 有研半导体材料有限公司 一种石英坩埚
JP6759020B2 (ja) 2016-09-08 2020-09-23 グローバルウェーハズ・ジャパン株式会社 シリコン単結晶の製造方法及び改質処理後のシリコン単結晶製造用石英ルツボ
JP6658421B2 (ja) 2016-09-14 2020-03-04 株式会社Sumco シリコン単結晶の製造方法
JP7192883B2 (ja) 2018-12-27 2022-12-20 株式会社Sumco 石英ガラスルツボ

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0753295A (ja) 1993-08-10 1995-02-28 Toshiba Ceramics Co Ltd 石英ガラスルツボ
JPH09157082A (ja) 1995-12-12 1997-06-17 Mitsubishi Material Quartz Kk シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ
JP2000219593A (ja) 1999-01-29 2000-08-08 Shinetsu Quartz Prod Co Ltd シリコン単結晶引き上げ用大口径石英ガラスるつぼ
JP2004107163A (ja) 2002-09-20 2004-04-08 Toshiba Ceramics Co Ltd 石英ルツボとその製造方法
JP2009084114A (ja) 2007-09-28 2009-04-23 Japan Siper Quarts Corp シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボとその製造方法
JP2012116713A (ja) 2010-12-01 2012-06-21 Japan Siper Quarts Corp シリカガラスルツボ
JP2016193809A (ja) 2015-04-01 2016-11-17 クアーズテック株式会社 シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ

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