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[Fachgebiet]
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Die vorliegende Erfindung betrifft einen Quarzglastiegel.
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[Stand der Technik]
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Silicium-Einkristalle werden durch Schmelzen eines Silicium-Rohmaterials (polykristallines Silicium), das in einen Quarzglastiegel eingebracht wurde, Bringen eines Keimkristalls in Kontakt mit dem geschmolzenen polykristallinen Silicium und Drehen und Anheben des polykristallinen Siliciums hergestellt (CZ-Verfahren: Czochralski-Verfahren). Der Quarzglastiegel, der bei diesem CZ-Verfahren verwendet wird, wird unter Verwendung eines Rotationsformverfahrens hergestellt.
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Das heißt, ein Verfahren zur Herstellung eines Quarzglastiegels unter Verwendung des Rotationsformverfahrens umfasst einen Siliciumdioxidpulverschicht-Ausbildungsschritt des Ausbildens einer Siliciumdioxidpulverschicht durch Abscheiden von Siliciumdioxidpulvern mit einem mittleren Partikeldurchmesser von ungefähr 100 µm bis 400 µm auf der Innenseite einer sich drehenden Kohlenstoff-Form unter Verwendung einer Zentrifugalkraft und einen Lichtbogenschmelzschritt des Lichtbogenschmelzens der Siliciumdioxidpulverschicht bei gleichzeitigem Druckentlasten der Siliciumdioxidpulverschicht von einer Formseite her, um eine Quarzglasschicht auszubilden.
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In dem Lichtbogenschmelzschritt wird durch dünnes Verglasen einer gesamten äußersten Oberfläche der Siliciumdioxidpulverschicht eine so genannte Versiegelungsschicht ausgebildet, dann wird durch Entfernen von Luftblasen durch starkes Druckentlasten der Versiegelungsschicht eine Quarzglasschicht (nachfolgend auch als die „transparente Schicht“ bezeichnet) ausgebildet, und dann wird durch schwaches Druckentlasten der Quarzglasschicht eine Luftblasen enthaltende Quarzglasschicht (nachfolgend auch als die „nicht transparente Schicht“ bezeichnet), in der Luftblasen verbleiben, ausgebildet. Daher wird beispielsweise ein zweischichtig aufgebauter Quarzglastiegel mit der transparenten Schicht auf einer Innenflächenseite und mit der nicht transparenten Schicht auf einer Außenflächenseite ausgebildet.
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In einem solchen Lichtbogenschmelzschritt werden zunächst die Siliciumdioxidpulver gesintert, es kommt zu einer Volumendiffusion, dann nimmt darüber hinaus die Temperatur zu, Korngrenzen verschwinden, es kommt zur Verglasung, und es wird eine Si-O-Si-Netzwerkstruktur ausgestaltet. Dabei ändert sich die Sinterrate oder die Verglasungsrate. Konkret wird beispielsweise, wenn die Siliciumdioxidpulver klein sind oder eine Form mit dem gleichen Volumen, aber einer größeren Oberfläche aufweisen, die Sinterrate oder die Verglasungsrate schnell. Wenn die Siliciumdioxidpulver klein sind und Räume zwischen benachbarten Siliciumdioxidpulvern auch klein sind, werden die Siliciumdioxidpulver mit einer Rate gesintert oder verglast, die schneller ist als eine Rate des Entfernens von Luftblasen durch Druckentlasten, und mithin werden Luftblasen in einem hergestellten Glastiegel klein und die Anzahl derselben nimmt zu. Also werden die molekulare Struktur von Glas, enthaltene Luftblasen und dergleichen nach dem Lichtbogenschmelzen durch die Sinterrate oder die Verglasungsrate geändert.
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Außerdem wird geschmolzenes Quarzglas durch Durchführen eines Kühlschritts nach dem Lichtbogenschmelzschritt verfestigt. In diesem Kühlschritt ändert sich in Abhängigkeit von der Kühlrate oder einem Kühlverfahren, wie etwa Blasen von Kühlgas, eine Art und Weise der Bindung von Silicium und Sauerstoff (beispielsweise ein sechsgliedriger Ring oder ein achtgliedriger Ring), oder die Größe eines Leerraums zwischen Atomen in der Bindungsstruktur von Silicium und Sauerstoff ändert sich. Beispielsweise nimmt, wenn die Häufigkeit einer Struktur mit einer großen Anzahl von Gliedern in einem Ring, wie etwa eines achtgliedrigen Rings, hoch wird, auch die Anzahl an Leerräumen zu. Also ändert sich der Bindungszustand von Materialatomen in komplizierter Weise in Abhängigkeit von einer Vielzahl von Bedingungen für den Schmelzschritt, den Kühlschritt und dergleichen bei der Herstellung eines Tiegels, und mithin ändert sich die Verteilung von inneren Restspannungen nach dem Abkühlen des Quarzglastiegels und die Festigkeit des Tiegels wird beeinflusst.
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Patentliteratur 1 offenbart ein Verfahren zur Herstellung eines Silicium-Einkristalls unter Verwendung eines Quarzglastiegels, dessen Verformung auch dann unterdrückt wird, wenn der Quarzglastiegel über einen langen Zeitraum unter Hochtemperaturbedingungen verwendet wird. Der Quarzglastiegel, der bei diesem Verfahren zur Herstellung eines Silicium-Einkristalls verwendet wird, umfasst eine transparente Schicht innen und eine Luftblasenschicht außen und umfasst eine Druckspannungsschicht, in der eine Druckspannung verbleibt, auf einer Innenflächenseite der transparenten Schicht und eine Zugspannungsschicht, die zu der Druckspannungsschicht mit einer Spannungsänderungsrate von 0,17 MPa/mm oder mehr und 1,5 MPa/mm oder weniger benachbart ist und in der eine Zugspannung verbleibt.
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Patentliteratur 2 offenbart einen Quarzglastiegel, der bei einer hohen Temperatur eine hohe Festigkeit aufweist und bei vollständiger Anhebung leicht entfernt werden kann. Dieser Quarzglastiegel umfasst eine Quarzglas-Außenschicht, die auf einer Außenflächenseite des Tiegels vorgesehen ist, eine Quarzglas-Innenschicht, die auf einer Innenfläche des Tiegels vorgesehen ist, und eine Quarzglas-Zwischenschicht, die zwischen der Quarzglas-Außenschicht und der Quarzglas-Innenschicht vorgesehen ist.
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Patentliteratur 3 offenbart einen Quarzglastiegel, der die Expansion von Luftblasen, die in dem Quarzglastiegel vorhanden sind, unterdrückt und mit dem eine hohe Einkristallbildungsrate erhalten werden kann. In diesem Quarzglastiegel wird in einer transparenten Schicht eine Druckspannung in Höhe der Hälfte einer Bruchfestigkeit einer nicht transparenten Schicht bereitgestellt.
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[Liste der Anführungen]
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[Patentliteratur]
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- [Patentliteratur 1] Offengelegte japanische Patentanmeldung Nr. 2017-001951
- [Patentliteratur 2] Druckschrift der Internationalen Veröffentlichung Nr. WO2011/013695
- [Patentliteratur 3] Offengelegte japanische Patentanmeldung Nr. H11-278855
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[Kurzdarstellung der Erfindung]
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[Technisches Problem]
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Die Qualität eines Quarzglastiegels weist im Fall eines Anhebens des Silicium-Einkristalls unter Verwendung des Quarzglastiegels (beispielsweise ein CZ-Verfahren) eine enge Beziehung zur Qualität eines Silicium-Einkristalls (Silicium-Block) auf. Beispielsweise fällt feiner Schmutz (von dem Tiegel abgeschilferte Partikel) in Silicium durch den Bruch oder Zusammenbruch von Teilchen oder Luftblasen auf der Innenfläche des Quarzglastiegels in eine Siliciumschmelze. Der Eintrag dieses Schmutzes in den Silicium-Block führt zum Auftreten von Verwerfung des Silicium-Blocks.
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Außerdem gibt es beim Einbringen eines Silicium-Rohmaterials in den Quarzglastiegel einen Fall, in dem das Silicium-Rohmaterial (polykristallines Silicium) stark an eine Tiegelinnenfläche schlägt. Wenn die Festigkeit der Tiegelinnenfläche unzureichend ist, ist zu befürchten, dass die Tiegelinnenfläche beim Einbringen des Silicium-Rohmaterials reißen oder brechen kann.
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Außerdem ist eine Möglichkeit gegeben, dass beim Transportieren des Quarzglastiegels irgendeine Substanz an eine Tiegelaußenfläche schlagen kann, und wenn die Festigkeit der Tiegelaußenfläche unzureichend ist, gibt es einen Fall, in dem ein Riss erzeugt wird oder Bruch in dem Quarzglastiegel erzeugt wird.
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Darüber hinaus nimmt, wenn die Oberflächenrauheit der Tiegelaußenfläche gleich oder kleiner als ein(em) vorgegebenen/r Wert wird, in einer CZ-Hebevorrichtung eine Reibungskraft zwischen dem Quarzglastiegel und einem Kohlenstoff-Suszeptor ab, und der Quarzglastiegel verformt sich während des CZ-Anhebens, was als eine Ursache für das Mindern der Qualität (beispielsweise Einkristallbildungsrate) eines Silicium-Einkristalls wirkt.
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Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen Quarzglastiegel bereitzustellen, der imstande ist, die Festigkeiten der Tiegelinnenfläche und der Außenfläche ausreichend zu gewährleisten.
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[Mittel zum Lösen der Probleme]
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Ein Aspekt der vorliegenden Erfindung ist ein Quarzglastiegel, der umfasst: einen zylindrischen Seitenwandabschnitt, einen gekrümmten Bodenabschnitt und einen Eckabschnitt, der zwischen dem Seitenwandabschnitt und dem Bodenabschnitt vorgesehen ist und eine stärkere Krümmung als eine Krümmung des Bodenabschnitts aufweist, bei dem ein erster Bereich, der von einer Tiegelinnenfläche bis zu einer Mitte in einer Dickenrichtung vorgesehen ist, ein zweiter Bereich, der außerhalb des ersten Bereichs in der Dickenrichtung vorgesehen ist und eine andere Spannungsverteilung als der erste Bereich aufweist, und ein dritter Bereich, der außerhalb des zweiten Bereichs in der Dickenrichtung und bis zur Tiegelaußenfläche vorgesehen ist und eine andere Spannungsverteilung als der zweite Bereich aufweist, vorgesehen sind, innere Restspannungen des ersten Bereichs und des dritten Bereichs Druckspannungen sind und eine innere Restspannung des zweiten Bereichs eine Zugspannung umfasst.
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Gemäß der oben beschriebenen Ausgestaltung sind als die inneren Restspannungen des Quarzglastiegels Druckspannungen jeweils auf der Innenflächenseite (erster Bereich) und auf der Außenflächenseite (dritter Bereich) in der Dickenrichtung vorhanden und eine Zugspannung ist in dem Mittelabschnitt (zweiter Bereich) vorhanden, und mithin ist es möglich, Festigkeiten auf der Tiegelinnenfläche bzw. auf der Tiegelaußenfläche ausreichend zu gewährleisten.
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Bei dem Quarzglastiegel umfasst die innere Restspannung des zweiten Bereichs möglicherweise keine Druckspannung und der zweite Bereich kann jedem aus dem ersten Bereich und zu dem dritten Bereich benachbart vorgesehen sein. In einem solchen Fall ist eine dreischichtige Struktur einer Spannungsverteilung mit inneren Restspannungen aus einer Druckspannung, einer Zugspannung und einer Druckspannung in der Dickenrichtung des Quarzglastiegels ausgestaltet.
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Bei dem Quarzglastiegel kann eine Dicke des ersten Bereichs in der Dickenrichtung von der Tiegelinnenfläche aus 1 mm oder mehr und vorzugsweise 3 mm oder mehr betragen. In einem solchen Fall ist es möglich, auch dann eine ausreichende Festigkeit zu gewährleisten, wenn ein polykristallines Silicium, das ein Material beim Anheben eines Silicium-Einkristalls ist, beim Einbringen des polykristallinen Siliciums in den Quarzglastiegel gegen die Tiegelinnenfläche schlägt.
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Bei dem Quarzglastiegel kann eine Dicke des dritten Bereichs in der Dickenrichtung von der Tiegelaußenfläche aus 1 mm oder mehr und vorzugsweise 5 mm oder mehr betragen. In einem solchen Fall ist es möglich, auch dann eine ausreichende Festigkeit zu gewährleisten, wenn ein irgendein Druck an die Tiegelaußenfläche angelegt wird, wie etwa während des Transports des Quarzglastiegels.
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Bei dem Quarzglastiegel kann beim Schlagen eines Körners gegen die Tiegelinnenfläche mit einer Kraft von 300 Newton (N) ein Durchmesser einer Einkerbung auf der Tiegelinnenfläche 5 mm oder weniger und vorzugsweise 1 mm oder weniger betragen. In einem solchen Fall ist es möglich, auch dann eine ausreichende Festigkeit zu gewährleisten, wenn ein polykristallines Silicium, das ein Material beim Anheben eines Silicium-Einkristalls ist, beim Einbringen des polykristallinen Siliciums in den Quarzglastiegel gegen die Tiegelinnenfläche schlägt.
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Bei dem Quarzglastiegel kann eine Oberflächenrauheit der Tiegelaußenfläche im Hinblick auf Ra (arithmetische mittlere Rauheit: JIS (Japanische Industrienormen) B0601-2001) 10 µm oder mehr und 50 µm oder weniger betragen. In einem solchen Fall ist es möglich, die Erzeugung eines Basispunkts eines Risses oder eines Bruchs, die einem Höhenunterschied von Unebenheit auf der Tiegelaußenfläche zuzuschreiben ist, zu unterdrücken, und es wird möglich, eine Reibungskraft zwischen dem Quarzglastiegel und einem Kohlenstoff-Suszeptor durch einen angemessenen Unebenheitsgrad zu optimieren.
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[Vorteilhafte Wirkungen der Erfindung]
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Erfindungsgemäß wird es möglich, einen Quarzglastiegel bereitzustellen, der imstande ist, die Festigkeiten der Innenfläche und der Außenfläche des Tiegels ausreichend zu gewährleisten.
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Figurenliste
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- 1A und 1B sind schematische Ansichten zum Veranschaulichen eines Quarzglastiegels;
- 2A und 2B sind Ansichten zum Beschreiben von Bereichen in dem Quarzglastiegel;
- 3A bis 3C sind Ansichten zum Veranschaulichen von Messergebnissen innerer Restspannungen in dem Quarzglastiegel;
- 4 ist eine Ansicht zum Beschreiben von Einschlagpositionen eines automatischen Zentrierkörners;
- 5A und 5B sind Ansichten zum Veranschaulichen von Einschlagkerben;
- 6 ist ein Ablaufdiagramm, das schematisch Schritte zur Herstellung des Quarzglastiegels zeigt;
- 7A und 7B sind schematische Ansichten zum Beschreiben eines Verfahrens zur Herstellung des Quarzglastiegels;
- 8A und 8B sind schematische Ansichten zum Beschreiben des Verfahrens zur Herstellung des Quarzglastiegels;
- 9 ist eine schematische Ansicht, die eine Gesamtausgestaltung einer Hebevorrichtung zeigt, bei der es sich um eine Vorrichtung zur Herstellung eines Silicium-Einkristalls handelt;
- 10A bis 10C sind schematische Ansichten zum Beschreiben eines Verfahrens zur Herstellung eines Silicium-Einkristalls unter Verwendung des Quarzglastiegels gemäß der vorliegenden Ausführungsform; und
- 11 ist eine schematische Ansicht zum Veranschaulichen eines Blocks aus einem Silicium-Einkristall.
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[Beschreibung von Ausführungsformen]
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Nachfolgend wird auf der Grundlage der Zeichnungen eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beschrieben. In der folgenden Beschreibung werden ähnliche Elemente mit einem ähnlichen Bezugszeichen versehen und die Beschreibung eines einmal beschriebenen Elements wird in angemessener Weise weggelassen.
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<Quarzglastiegel>
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1A und 1B sind schematische Ansichten zum Veranschaulichen eines Quarzglastiegels.
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1A zeigt eine perspektivische Ansicht eines Quarzglastiegels 11, und 1B zeigt eine Querschnittsansicht des Quarzglastiegels 11.
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Der Quarzglastiegel 11 weist einen Eckabschnitt 11b mit einer relativ starken Krümmung, einen zylindrischen Seitenwandabschnitt 11a mit einem Kantenabschnitt, der sich auf einer oberen Fläche öffnet, und einen mörserartigen Bodenabschnitt 11c, der eine gerade Linie oder eine gekrümmte Linie mit einer relativ geringen Krümmung ausbildet, auf.
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In der vorliegenden Ausführungsform ist der Eckabschnitt 11b ein Abschnitt, der den Seitenwandabschnitt 11a und den Bodenabschnitt 11c verbindet, und bezeichnet einen Abschnitt von einem Punkt, an dem eine Tangente der gekrümmten Linie des Eckabschnitts 11b den Seitenwandabschnitt 11a des Quarzglastiegels 11 überlappt, bis zu einem Punkt, an dem der Eckabschnitt eine gemeinsame Tangente mit dem Bodenabschnitt 11c aufweist. Mit anderen Worten: Ein Punkt, an dem der Seitenwandabschnitt 11a des Quarzglastiegels 11 beginnt, sich zu krümmen, ist die Grenze zwischen dem Seitenwandabschnitt 11a und dem Eckabschnitt 11 b. Darüber hinaus ist ein Abschnitt, in dem die Krümmung eines Bodens des Quarzglastiegels 11 im Wesentlichen konstant bleibt, der Bodenabschnitt 11c, und ein Punkt, an dem die Krümmung beginnt, sich mit zunehmender Entfernung von der Mitte des Bodens des Quarzglastiegels 11 zu ändern, ist die Grenze zwischen dem Bodenabschnitt 11c und dem Eckabschnitt 11 b.
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In einer Dickenrichtung des Quarzglastiegels 11 ist auf einer Tiegelinnenflächen-(nachfolgend auch als die „Innenfläche IS“ bezeichnet) Seite eine transparente Schicht 13 vorgesehen, und auf einer Tiegelaußenflächen- (nachfolgend auch als die „Außenfläche OS“ bezeichnet) Seite ist eine nicht transparente Schicht 15 vorgesehen.
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Die transparente Schicht 13 ist eine Schicht, die im Wesentlichen keine Luftblasen enthält. Dabei meint „im Wesentlichen keine Luftblasen enthält“, dass die Luftblasengehaltsrate und die Luftblasengröße so klein sind, dass die Einkristallbildungsrate eines Silicium-Einkristalls nicht aufgrund von Luftblasen abnimmt. Beispielsweise beträgt die Luftblasengehaltsrate der transparenten Schicht 13 0,1 % oder weniger, und der mittlere Durchmesser von Luftblasen beträgt 100 µm oder weniger.
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Die transparente Schicht 13 umfasst auf der Innenflächen-, IS, Seite vorzugsweise synthetisches Quarzglas. Das synthetische Quarzglas bezeichnet beispielsweise Quarzglas, das durch Schmelzen eines Rohmaterials, das durch die Hydrolyse eines Siliciumalkoxids synthetisiert wurde, hergestellt wird. Im Allgemeinen weist synthetisches Siliciumdioxid, verglichen mit natürlichem Siliciumdioxid, eine Eigenschaft einer niedrigen Konzentration einer metallischen Verunreinigung und einer hohen Konzentration einer OH-Gruppe auf. Beispielsweise beträgt der Gehalt jeder metallischen Verunreinigung, die in synthetischem Siliciumdioxid enthalten ist, weniger als 0,05 ppm und der Gehalt an einer OH-Gruppe beträgt 30 ppm oder mehr. Jedoch ist auch synthetisches Siliciumdioxid bekannt, dem eine metallische Verunreinigung, wie etwa Al, zugegeben ist, und mithin soll, ob ein bestimmtes Siliciumdioxid synthetisches Siliciumdioxid ist oder nicht, nicht auf der Grundlage eines Elements bestimmt werden, sondern soll umfassend auf der Grundlage einer Mehrzahl von Elementen bestimmt werden. Also enthält synthetisches Quarzglas, verglichen mit natürlichem Siliciumdioxid, weniger Verunreinigungen und ist mithin imstande, eine Zunahme dessen, dass eine Verunreinigung von dem Tiegel in eine Siliciumschmelze ausläuft, zu verhindern, und imstande, die Silicium-Einkristallbildungsrate zu erhöhen.
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In der nicht transparenten Schicht 15 ist eine Anzahl von Luftblasen vorhanden. Die nicht transparente Schicht 15 ist eine Schicht, die aufgrund der Luftblasen in einem weiß-trüben Zustand erscheint. Die nicht transparente Schicht 15 ist vorzugsweise aus natürlichem Quarzglas hergestellt. Das natürliche Quarzglas bezeichnet Quarzglas, das durch Schmelzen eines natürlichen Rohmaterials, wie etwa eines natürlichen Quarzkristalls oder Siliciumdioxids, hergestellt wird. Im Allgemeinen weist natürliches Siliciumdioxid, verglichen mit synthetischem Siliciumdioxid, eine Eigenschaft einer hohen Konzentration einer metallischen Verunreinigung und einer niedrigen Konzentration einer OH-Gruppe auf. Beispielsweise beträgt der Gehalt an Al, das in natürlichem Siliciumdioxid enthalten ist, 1 ppm oder mehr, die Gehalte an Alkalimetallen (Na, K und Li) betragen jeweils 0,1 ppm oder mehr und der Gehalt an einer OH-Gruppe beträgt weniger als 60 ppm.
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Ob ein bestimmtes Siliciumdioxid natürliches Siliciumdioxid ist oder nicht, soll nicht auf der Grundlage eines Elements bestimmt werden, sondern soll umfassend auf der Grundlage einer Mehrzahl von Elementen bestimmt werden. Natürliches Siliciumdioxid weist, verglichen mit synthetischem Siliciumdioxid, bei einer hohen Temperatur eine höhere Viskosität auf und ist mithin imstande, die Wärmebeständigkeitsfestigkeit des gesamten Tiegels zu erhöhen. Außerdem ist natürliches Rohmaterial nicht so teuer wie synthetisches Siliciumdioxid und im Hinblick auf die Kosten vorteilhafter.
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2A und 2B sind Ansichten zum Beschreiben von Bereichen in dem Quarzglastiegel.
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2A zeigt eine vergrößerte Querschnittsansicht eines Teils, gesehen von einer oberen Endflächen-, TP, Seite des in 1 gezeigten Quarzglastiegels 11, und 2B zeigt ein Beispiel einer inneren Restspannung entlang einer Linie SL in der Dickenrichtung in 2A.
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Wie in 2A gezeigt, weist der Quarzglastiegel 11 gemäß der vorliegenden Ausführungsform einen ersten Bereich R1, der von der Innenfläche IS bis zu einer Mitte in der Dickenrichtung vorgesehen ist, einen zweiten Bereich R2, der außerhalb des ersten Bereichs R1 in der Dickenrichtung vorgesehen ist, und einen dritten Bereich R3, der außerhalb des zweiten Bereichs R2 in der Dickenrichtung und bis zu der Außenfläche OS vorgesehen ist, auf.
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Wie in 2B gezeigt, ist in der vorliegenden Ausführungsform eine innere Restspannung des ersten Bereichs R1 eine Druckspannung, eine innere Restspannung des zweiten Bereichs R2 ist eine Zugspannung, und eine innere Restspannung des dritten Bereichs R3 ist eine Druckspannung. In 2B zeigt die horizontale Achse Positionen auf der Linie SL in der Dickenrichtung an, wobei die Innenfläche als ein Ursprungspunkt „0“ angesehen wird, und die vertikale Achse zeigt die Intensitäten von Spannungen an, wobei die (+)-Seite Druckspannungen anzeigt und die (-)-Seite Zugspannungen anzeigt. In der vorliegenden Ausführungsform werden, sofern nicht speziell anders beschrieben, eine Druckspannung und eine Zugspannung als innere Restspannungen angesehen.
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In dem in 2 gezeigten Beispiel umfasst der zweite Bereich R2 keine Druckspannung und der zweite Bereich R2 ist zu dem ersten Bereich R1 bzw. dem dritten Bereich R3 benachbart. Daher ist eine dreischichtige Struktur der Spannungen des ersten Bereichs R1, des zweiten Bereichs R2 und des dritten Bereichs R3 in der Dickenrichtung ausgestaltet.
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Bei dem Quarzglastiegel 11 setzen sich der erste Bereich R1, der zweite Bereich R2 und der dritte Bereich R3 in einer Umfangsrichtung fort. Das heißt, in jedem aus dem ersten Bereich R1, dem zweiten Bereich R2 und dem dritten Bereich R3 wird wenigstens in der Umfangsrichtung keine erhebliche Spannungsänderung erzeugt (im Wesentlichen einheitliche Spannungsverteilung).
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Bei dem Quarzglastiegel 11 ist in dem ersten Bereich R1 eine Druckspannung vorhanden, wodurch sich die Festigkeit der Innenfläche IS verbessert. Beispielsweise wird im Fall eines Anhebens eines Silicium-Einkristalls unter Verwendung des Quarzglastiegels 11 polykristallines Silicium aus einem Material in den Quarzglastiegel 11 eingebracht. Dabei wird wahrscheinlich ein Schlag auf die Innenfläche IS des Quarzglastiegels 11 ausgeübt. In dem ersten Bereich R1 ist eine Druckspannung vorhanden, wodurch ausreichend Widerstand gegen einen Schlag beim Einbringen von polykristallinem Silicium erhalten wird.
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Außerdem ist in dem Quarzglastiegel 11 eine Druckspannung in dem dritten Bereich R3 vorhanden, wodurch sich die Festigkeit der Außenfläche OS verbessert. Daher ist es möglich, auch dann eine ausreichende Festigkeit zu gewährleisten, wenn irgendein Druck an die Außenfläche OS angelegt wird, wie etwa während des Transports des Quarzglastiegels 11.
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3A bis 3C sind Ansichten zum Veranschaulichen der Messergebnisse innerer Restspannungen in dem Quarzglastiegel.
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3A bis 3C zeigen die Ergebnisse innerer Restspannungen, die mittels eines Empfindliche-Farbe-Verfahrens an Proben SP1 bis SP3, die durch Ausschneiden von Teilen des Quarzglastiegels erhalten wurden, gemessen wurden.
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Dabei bezeichnet das Empfindliche-Farbe-Verfahren ein Verfahren, bei dem zwei polarisierende Platten so angeordnet werden, dass sie senkrecht zueinander sind, und eine Änderung der Farbe einer Substanz, die eine Lichtwegabweichung bewirkt, wie etwa Glas mit einer Spannung, die verursacht wird, wenn das Glas zwischen die polarisierenden Platten geschoben wird, wodurch das Vorhandensein oder Nichtvorhandensein einer inneren Spannung und die Richtung der Spannung (Zugspannung/Druckspannung) beobachtet werden. Bei dem Empfindliche-Farbe-Verfahren wird die Hintergrundfarbe rot-violett und in einem Fall, in dem in einem Beobachtungsobjekt keine innere Spannung vorhanden ist, wird die gleiche Farbe wie die Hintergrundfarbe beobachtet. Hingegen wird in einem Fall, in dem in einem Beobachtungsobjekt eine innere Spannung vorhanden ist, in Abhängigkeit von der Ausübungsrichtung einer Kraft, wie etwa einer Zugspannung/einer Druckspannung, ein Farbwechsel zu Blau oder Orange beobachtet.
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Die in 3A gezeigte Probe SP1 und die in 3B gezeigte Probe SP2 sind Proben, die aus dem Quarzglastiegel 11 gemäß der vorliegenden Ausführungsform ausgeschnitten wurden, und die in 3C gezeigte Probe SP3 ist eine Probe, die aus einem Quarzglastiegel gemäß einem Referenzbeispiel ausgeschnitten wurde.
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Die jeweiligen Proben SP1 bis SP3 werden aus den entsprechenden Abschnitten (150 mm von der oberen Endfläche TP in einer Höhenrichtung) der jeweiligen Quarzglastiegel ausgeschnitten.
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In den jeweiligen Zeichnungen sind Bereiche, von denen eine Druckspannung gemessen wird, mit „+“ versehen und Bereiche, von denen eine Zugspannung gemessen wird, sind mit „-“ versehen.
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In den Proben SP1 und SP2, die in 3A und 3B gezeigt sind, ändern sich innere Restspannungen in der Reihenfolge einer Druckspannung „+“, einer Zugspannung „-“ und einer Druckspannung „+“ von der Innenfläche IS bis zur Außenfläche OS in der Dickenrichtung. Ein Bereich mit der Druckspannung an der Innenflächen-, IS, Seite ist der erste Bereich R1, ein Bereich mit der Zugspannung ist der zweite Bereich R2, und ein Bereich mit der Druckspannung an der Außenflächen-, OS, Seite ist der dritte Bereich R3.
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In der in 3C gezeigten Probe SP3, ändern sich die inneren Restspannungen in der Reihenfolge einer Druckspannung „+“, einer Zugspannung „-“ und einer Druckspannung „+“ und einer Zugspannung „-“ von der Innenfläche IS bis zur Außenfläche OS in der Dickenrichtung.
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An den Quarzglastiegeln, aus denen die Proben SP1 bis SP3 auszuschneiden sind, wird vorab eine Festigkeits- (Bruch-) Prüfung durchgeführt. Die Quarzglastiegel weisen Größen von 32 Inch Außendurchmesser (ungefähr 81,2 cm Außendurchmesser) auf.
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In der Festigkeitsprüfung wurde beobachtet, ob es beim Ausüben eines Schlags unter Verwendung eines automatischen Zentrierkörners zu einem Bruch kommt oder nicht.
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Dabei ist die Prüfung unter Verwendung des automatischen Zentrierkörners ein Verfahren, das beispielsweise in der Druckschrift der Internationalen Veröffentlichung Nr.
WO2016/047694 offenbart wird. Das heißt, der automatische Zentrierkörner umfasst einen Schaft, der aus einem stabförmigen Metallelement mit einem scharfen vorderen Ende hergestellt ist, einen Hammerabschnitt, der an einem hinteren Endabschnitt vorgesehen ist, eine Schraubenfeder, die den Schaft in eine Vorderseitenrichtung desselben drückt, eine Schraubenfeder, die an einem hinteren Endabschnitt des Hammerabschnitts vorgesehen ist, und ein im Wesentlichen zylindrisches Gehäuse, das die vorstehend beschriebenen Elemente aufnimmt. Der automatische Zentrierkörner ist imstande, ein Objekt, das mit dem vorderen Endabschnitt des Schaftes in Kontakt gebracht wird, kurz mit einer großen Last zu beaufschlagen.
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4 ist eine Ansicht zum Beschreiben von Einschlagpositionen. Das heißt, wie in 4 gezeigt, die Einschlagpositionen sind Positionen, die beim Betrachten des Quarzglastiegels von der oberen Endfläche TP her mit Radien ra, rb und rc von einer Mitte (BC) eines Bodenabschnitts B entfernt sind, auf der Tiegelinnenfläche. Die Last des automatischen Zentrierkörners, mit dem der Schlag ausgeübt wird, beträgt 300 Newton (N).
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Ein Prüfverfahren läuft wie nachstehend beschrieben ab.
- (1) Ein Schlag wird nacheinander auf 16 Punkte auf der Position des Radius ra = 200 mm entfernt ausgeübt.
- (2) In einem Fall, in dem es in (1) nicht zu einem Bruch kommt, wird ein Schlag nacheinander auf 16 Punkte auf der Position des Radius rb = 150 mm entfernt ausgeübt.
- (3) In einem Fall, in dem es in (2) nicht zu einem Bruch kommt, wird ein Schlag nacheinander auf 16 Punkte auf der Position des Radius rc = 250 mm entfernt ausgeübt.
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Im Ergebnis dieser Prüfung kam es bei den Quarzglastiegeln, von denen die Proben SP1 und SP2 stammten, nicht zu einem Bruch. Hingegen kam es bei dem Quarzglastiegel, von dem die Probe SP3 stammte, zu einem Bruch, als der Schlag auf die Position 200 mm entfernt von der Mitte BC des Bodenabschnitts B ausgeübt wurde.
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Ausgehend von dem Prüfergebnis wurde festgestellt, dass es in einem Fall, in dem Bereiche mit einer Druckspannung an der Innenflächen-, IS, Seite bzw. der Außenflächen-, OS, Seite des Quarzglastiegels vorhanden sind, möglich ist, eine ausreichende Festigkeit zu gewährleisten. Daher wird es im Hinblick auf das Erhalten einer ausreichenden Festigkeit des Quarzglastiegels wichtig, dass Bereiche mit einer Druckspannung an der Innenflächen-, IS, Seite und der Außenflächen-, OS, Seite vorhanden sind, wie bei den Proben SP1 und SP2.
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Die vorstehend beschriebene Verteilung der inneren Restspannungen in der Dickenrichtung ändert sich in Abhängigkeit von einer Wärmehistorie, die dem Lichtbogenschmelzen, der Kühlrate, dem Erwärmungsmuster oder dergleichen beim Herstellen des Quarzglastiegels zuzuschreiben ist. Es ist möglich, die Innenflächen-, IS, Seite und die Außenflächen-, OS, Seite durch Steuern der Wärmehistorie mit Bereichen mit einer Druckspannung zu versehen.
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5A und 5B sind Ansichten zum Veranschaulichen von Einschlagkerben durch den automatischen Zentrierkörner.
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5A zeigt ein Beispiel einer Einschlagkerbe, gesehen in einer Richtung senkrecht zur Innenfläche, und 5B zeigt ein Beispiel einer Einschlagkerbe, gesehen in einer Richtung senkrecht zur Dickenrichtung.
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Wie in 5A gezeigt, beträgt die Größe der Einschlagkerbe ungefähr 5 mm. Dabei beträgt die Größe einer Einkerbung, die beim Einbringen von polykristallinem Silicium in den Quarzglastiegel erzeugt wird, ungefähr 1 mm. Außerdem beträgt, wie in 5B gezeigt, die Tiefe der Einschlagkerbe ungefähr 3 bis 4 mm. Dabei beträgt die Tiefe der Einkerbung, die beim Einbringen von polykristallinem Silicium in den Quarzglastiegel erzeugt wird, ungefähr 2 mm.
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Wie oben beschrieben, ist der Einschlag durch den automatischen Zentrierkörner mit 300 N ausreichend größer als die Einkerbung, zu der es beim Einbringen von polykristallinem Silicium kommt. Daher kann gesagt werden, dass es bei den Quarzglastiegeln (die vorliegende Ausführungsform), von denen die Proben SP1 und SP2 stammen, bei denen es gemäß den vorstehend beschriebenen Prüfergebnissen nicht zu einem Bruch kam, möglich ist, eine Festigkeit beim Einbringen von polykristallinem Silicium ausreichend zu gewährleisten.
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Ausgehend von den vorstehend beschriebenen Prüfergebnissen muss, wenn der automatische Zentrierkörner mit einer Kraft von 300 N auf die Innenfläche IS geschlagen wird, der Durchmesser einer Einkerbung auf der Innenfläche IS 5 mm oder kleiner und vorzugsweise 1 mm oder kleiner sein. Außerdem muss bei dem Quarzglastiegel 11 gemäß der vorliegenden Ausführungsform die Dicke in der Dickenrichtung des ersten Bereichs R1, in dem eine Druckspannung vorhanden ist, 1 mm oder mehr von der Innenfläche IS aus, vorzugsweise 3 mm oder mehr, betragen und besonders bevorzugt der Gesamtdicke der transparenten Schicht entsprechen.
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In einem solchen Fall sind, wenn polykristallines Silicium in den Quarzglastiegel 11 eingebracht wird, auch in einem Fall, in dem das polykristalline Silicium an die Tiegelinnenfläche schlägt, Einkerbungen auf den ersten Bereich R1 beschränkt, die Erzeugung eines Risses ausgehend von der Einkerbung als einem Basispunkt wird unterdrückt und eine ausreichende Festigkeit kann gewährleistet werden.
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Außerdem muss bei dem Quarzglastiegel 11 der vorliegenden Ausführungsform die Dicke in der Dickenrichtung des dritten Bereichs R3 1 mm oder mehr von der Außenfläche OS aus und vorzugsweise 5 mm oder mehr betragen. In einem solchen Fall sind, auch wenn irgendein Druck an die Tiegelaußenfläche angelegt wird, wie etwa während des Transports des Quarzglastiegels, und ein Schlag darauf ausgeübt wird, Einkerbungen auf den dritten Bereich R3 beschränkt, die Erzeugung eines Risses ausgehend von der Einkerbung als einem Basispunkt wird unterdrückt und eine ausreichende Festigkeit kann gewährleistet werden.
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Bei einem großen Tiegel, bei dem der Außendurchmesser des Quarzglastiegels 11 32 Inch oder mehr beträgt, oder einem ultragroßen Tiegel, bei dem der Außendurchmesser 40 Inch oder mehr beträgt, ist der Einfluss von Spaltung, Bruch, Abschilferung oder dergleichen, die der Verteilung innerer Restspannungen in der Dickenrichtung des Quarzglastiegels 11 zuzuschreiben sind, erheblich. Insbesondere wird, wenn der Tiegelaußendurchmesser vergrößert wird, die Zunahmerate der Dicke, verglichen mit der Zunahmerate des Außendurchmessers, groß. Das heißt, es gibt eine Tendenz, dass die Dicke, verglichen mit einer Zunahme des Tiegelaußendurchmessers, relativ dick wird. Daher wird, wenn der Tiegelaußendurchmesser zunimmt, die Spannungsverteilung in der Dickenrichtung komplizierter und es ist wahrscheinlicher, dass der Mangel an Festigkeit verursacht werden kann. Ein Versehen des ersten Bereichs R1 an der Innenflächen-, IS, Seite und des dritten Bereichs R3 an der Außenflächen-, OS, Seite in der Dickenrichtung des Quarzglastiegels 11 mit einer Druckspannung wie in der vorliegenden Ausführungsform ist insbesondere zum Verbessern der Festigkeiten großer oder ultragroßer Tiegel wirksam.
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Außerdem muss bei dem Quarzglastiegel 11 gemäß der vorliegenden Ausführungsform die Oberflächenrauheit der Außenfläche OS im Hinblick auf Ra (arithmetische mittlere Rauheit) 10 µm oder mehr und 50 µm oder weniger betragen. Außerdem muss die Oberflächenrauheit der Außenfläche OS im Hinblick auf Rz (maximale Höhe) 80 µm oder mehr und 200 µm oder weniger betragen. In der vorliegenden Ausführungsform sind Ra (arithmetische mittlere Rauheit) und Rz (maximale Höhe) Werte, die auf der Grundlage von JIS (Japanische Industrienormen) B0601-2001 gemessen werden.
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Wenn die Unebenheit (Oberflächenrauheit) der Außenfläche OS über der oben beschriebenen Obergrenze liegt, wird die Unebenheit der Außenfläche stark, und es ist wahrscheinlich, dass ausgehend von einem vertieften Abschnitt aufgrund des Höhenunterschieds der Unebenheit ein Basispunkt eines Reißens oder Bruchs erzeugt wird. Auf die Außenfläche OS des Quarzglastiegels 11 wird während des Transports des Quarzglastiegels 11 oder dergleichen wahrscheinlich irgendeine äußere Kraft ausgeübt. Daher ist es, wenn die Oberflächenrauheit der Außenfläche OS wie oben beschrieben reguliert wird, möglich, die Erzeugung eines Basispunkts eines Reißens oder Bruchs, der dem Höhenunterschied der Unebenheit der Außenfläche OS zuzuschreiben ist, zu unterdrücken.
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Hingegen kommt es, wenn die Oberflächenrauheit der Außenfläche OS unter der oben beschriebenen Untergrenze liegt in einer CZ-Hebevorrichtung, der Quarzglastiegel 11, wahrscheinlich zur Verlagerung des Quarzglastiegels 1 in einem Kohlenstoff-Suszeptor, und es kommt wahrscheinlich zur Verformung, wie etwa einer Subduktion des Seitenwandabschnitts 11a, wenn der Quarzglastiegel bei einer hohen Temperatur verwendet wird. Das heißt, wenn die Oberflächenrauheit der Außenfläche OS zu gering ist, nimmt eine Reibungskraft zwischen der Außenfläche OS und dem Kohlenstoff-Suszeptor ab und der Quarzglastiegel 11 verformt sich wahrscheinlich während des CZ-Anhebens. Daher wird Rz (maximale Höhe) der Außenfläche OS auf 80 µm oder mehr eingestellt, wodurch die Reibungskraft zwischen dem Quarzglastiegel 11 und dem Kohlenstoff-Suszeptor aufgrund der angemessenen Unebenheit der Außenfläche OS einigermaßen hoch wird. Daher wird es einfach, die Verformung des Quarzglastiegels 11 während des CZ-Anhebens zu unterdrücken.
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Bei dem Quarzglastiegel 11 gemäß der vorliegenden Ausführungsform wurde ein Beispiel der dreischichtigen Struktur von Spannungen, bei dem der zweite Bereich R2 zu dem ersten Bereich R1 bzw. dem dritten Bereich R3 benachbart ist, beschrieben, aber die Struktur ist nicht darauf beschränkt. Das heißt, der erste Bereich R1, in dem eine Druckspannung vorhanden ist, kann an der Innenflächen-, IS, Seite vorgesehen sein, der dritte Bereich R3, in dem eine Druckspannung vorhanden ist, kann an der Außenflächen-, OS, Seite des Quarzglastiegels 11 vorgesehen sein und der zweite Bereich R2, in dem eine Zugspannung vorhanden ist, kann zwischen dem ersten Bereich R1 und dem dritten Bereich R3 enthalten sein. Beispielsweise können zwischen dem ersten Bereich R1 und dem dritten Bereich R3 ein Bereich mit einer Zugspannung und ein Bereich mit einer Druckspannung abwechselnd wiederholt werden. In diesem Fall sind in dem zweiten Bereich R2 eine Zugspannung und eine Druckspannung in einer Mischform vorhanden.
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<Verfahren zur Herstellung eines Quarzglastiegels>
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6 ist ein Ablaufdiagramm, das schematisch Schritte zur Herstellung des Quarzglastiegels zeigt.
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Außerdem sind 7A bis 8B schematische Ansichten zum Beschreiben eines Verfahrens zur Herstellung des Quarzglastiegels.
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Der Quarzglastiegel 11 wird unter Verwendung eines Rotationsformverfahrens hergestellt. Wie in 6 gezeigt, wird bei dem Rotationsformverfahren der Quarzglastiegel 11 durch die Ausbildung einer Siliciumdioxidpulverschicht in einer Kohlenstoff-Form (Schritt S101), Lichtbogenschmelzen und Druckentlasten (Schritt S102), Kühlen (Schritt S103), eine Polierbehandlung (Schritt S104) und eine Randschneide- und Kantenbehandlung (Schritt S105) hergestellt.
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Zuerst wird bei der Ausbildung einer Siliciumdioxidpulverschicht in einer Kohlenstoff-Form, die in Schritt S101 gezeigt ist, eine Kohlenstoff-Form 20 mit einem Hohlraum, welcher der äußeren Form des Quarzglastiegels 11 entspricht, wie in 7A gezeigt, hergestellt. Außerdem wird ein erstes Siliciumdioxidpulver 201 der Kohlenstoff-Form 20 unter Drehung zugeführt, unter Verwendung eines Schabers geglättet und bis zu einer vorgegebenen Dicke geformt. Daher wird entlang der Forminnenfläche eine Siliciumdioxidpulverschicht ausgebildet. Die Kohlenstoff-Form 20 dreht sich mit einer konstanten Geschwindigkeit und mithin verbleibt das zugeführte erste Siliciumdioxidpulver 201 durch eine Zentrifugalkraft an einer bestimmten Position in einem an der Forminnenfläche haftenden Zustand und die Form des Siliciumdioxidpulvers wird aufrechterhalten. Das erste Siliciumdioxidpulver 201 wird eine nicht transparente Schicht und ist mithin vorzugsweise natürliches Siliciumdioxidpulver.
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Als nächstes wird, wie in 7B gezeigt, ein zweites Siliciumdioxidpulver 202 der Kohlenstoff-Form 20 zugeführt, in der die Schicht aus dem ersten Siliciumdioxid 201 ausgebildet ist, und bildet die Siliciumdioxidpulverschicht dicker aus. Das zweite Siliciumdioxidpulver 202 wird auf das erste Siliciumdioxidpulver 201 auf der Forminnenfläche in einer vorgegebenen Dicke aufgebracht. Das zweite Siliciumdioxidpulver 202 ist vorzugsweise synthetisches Siliciumdioxidpulver, kann aber auch natürliches Siliciumdioxidpulver sein.
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Als nächstes werden bei dem Lichtbogenschmelzen und der Druckentlastung, die in Schritt S201 gezeigt sind, wie in 8A gezeigt, Lichtbogenelektroden 30 in dem Hohlraum der Kohlenstoff-Form 20 installiert, eine Lichtbogenentladung wird von der Innenseite der Kohlenstoff-Form 20 aus durchgeführt, während die Kohlenstoff-Form 20 gedreht wird, und die gesamte Siliciumdioxidpulverschicht wird auf 1.720 °C oder höher erhitzt und geschmolzen. Dabei wird über den gesamten Umfang hinweg eine dünne Quarzglas-Versiegelungsschicht ausgebildet. Außerdem erfolgt zeitgleich mit dem Erhitzen eine Druckentlastung von der Seite der Kohlenstoff-Form 20 aus, ein Gas in dem Siliciumdioxid wird durch Lüftungslöcher 21, die in der Kohlenstoff-Form 20 vorgesehen sind, zu einer Außenschichtseite gesaugt und Leerräume in der Siliciumdioxidpulverschicht werden unter Erhitzung entgast, wodurch Luftblasen in der Tiegelinnenfläche entfernt werden. Im Ergebnis wird die transparente Schicht 13, die im Wesentlichen keine Luftblasen enthält, ausgebildet.
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In der Kohlenstoff-Form 20 ist ein Kühlmittel (nicht gezeigt) vorgesehen. Daher wird die Verglasung des Siliciumdioxids in einem Abschnitt, der als die Außenfläche des Quarzglastiegels 11 dient, verhindert. Die Kühltemperatur durch das Kühlmittel ist eine Temperatur, bei der das Siliciumdioxid nicht verglast wird und ein Sinterkörper und ein Pulver bleibt.
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Danach wird die Druckentlastung für das Entgasen abgeschwächt oder gestoppt, während das Erhitzen fortgesetzt wird, und Luftblasen werden belassen, wodurch die nicht transparente Schicht 15 ausgebildet wird, die eine Anzahl feiner Luftblasen enthält.
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Als nächstes wird bei dem Kühlen, das in Schritt S103 gezeigt ist, die Zufuhr von Strom zu den Lichtbogenelektroden 30 gestoppt und das geschmolzene Quarzglas wird gekühlt, wodurch der Quarzglastiegel 11 ausgestaltet wird. Beim Durchführen des Kühlens wird ein Kühlgas auf das Quarzglas geblasen, das als die Innenfläche des Quarzglastiegels 11 dient. Die Verteilung innerer Restspannungen des Quarzglastiegels 11 wird durch Kühlbedingungen, wie etwa die Kühlrate und ein Verfahren zum Blasen des Kühlgases, bestimmt. Daher ist es möglich, den Quarzglastiegel 11 mit einer gewünschten Spannungsverteilung durch Anpassen der Kühlbedingungen herzustellen.
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Außerdem ändern sich die inneren Restspannungen des Quarzglastiegels 11 auch durch eine Wärmehistorie während der Herstellung des Tiegels. Beispielsweise ändern sich die inneren Restspannungen durch eine Wärmehistorie bis zur Fertigstellung des Quarzglastiegels 11, wie etwa den Temperaturgradienten von der Tiegelinnenfläche zur Außenfläche, die Spannungsverteilung in der Grenzfläche zwischen einem erweichten Abschnitt und einem nicht erweichten Abschnitt oder die Ausgewogenheit einer Spannung, wenn der erweichte Abschnitt gekühlt und verfestigt wird.
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Wie oben beschrieben, unterscheidet sich der Erwärmungszustand von der Tiegelinnenflächenseite bis zur Außenflächenseite aufgrund der Wärmehistorie, und mithin wird angenommen, dass in der Verteilung einer Kraft zum Unterdrücken der Verformung eines erwärmten Bereichs ein Unterschied auftritt und in dem Zustand von Druck- und Zugspannungsschichten, die in einer Schichtform von der Tiegelinnenflächenseite bis hin zur Außenflächenseite verteilt sind, ein Unterschied auftritt. Daher ist es möglich, eine gewünschte Spannungsverteilung des Quarzglastiegels 11 durch Steuern der Wärmehistorie zu erhalten.
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Als nächstes erfolgt als die Polierbehandlung, die in Schritt S104 gezeigt ist, eine Sandstrahlbehandlung auf der Außenfläche OS des Quarzglastiegels 11 und die Außenfläche wird bis zu einer vorgegebenen Oberflächenrauheit endbearbeitet. In der vorliegenden Ausführungsform wird die Oberflächenrauheit der Außenfläche OS durch diese Polierbehandlung auf 50 µm oder weniger bezüglich Ra (arithmetische mittlere Rauheit) und 80 µm oder mehr und 200 µm oder weniger bezüglich Rz (maximale Höhe) gebracht.
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Außerdem wird bei dem Randschneiden und der Kantenbehandlung, die in Schritt S105 gezeigt sind, wie in 8B gezeigt, ein Teil der oberen Endseite des Seitenwandabschnitts 11a des Quarzglastiegels 11, der aus der Kohlenstoff-Form 20 entnommen wurde, abgeschnitten und dadurch die Höhe des Quarzglastiegels 11 angepasst. Danach erfolgt ein Abschrägen an der inneren umlaufenden Kante und der äußeren umlaufenden Kante, bei denen es sich um Kanten der oberen Endfläche TP handelt, wodurch abgeschrägte Abschnitte C ausgebildet werden. Nach dem Randschneiden erfolgt ein Waschen, wodurch der Quarzglastiegel 11 fertiggestellt wird.
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<Hebevorrichtung>
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9 ist eine schematische Ansicht, welche die Gesamtausgestaltung einer Hebevorrichtung zeigt, bei der es sich um eine Vorrichtung zur Herstellung eines Silicium-Einkristalls handelt.
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In einer Kammer 510, die das Erscheinungsbild einer Hebevorrichtung 500 ausbildet, ist der Quarzglastiegel 11, der eine Siliciumschmelze 23 aufnimmt, vorgesehen, und ein Kohlenstoff-Suszeptor 520 ist so vorgesehen, dass er die Außenseite des Quarzglastiegels 11 bedeckt. Der Kohlenstoff-Suszeptor 520 ist am oberen Ende einer tragenden Welle 530 parallel zur vertikalen Richtung befestigt. Der Quarzglastiegel 11, der in den Kohlenstoff-Suszeptor 520 eingepasst ist, wird durch die tragende Welle 530 in einer vorgegebenen Richtung zusammen mit dem Kohlenstoff-Suszeptor 520 gedreht und ist in der vertikalen Richtung bewegbar, um die Flüssigkeitsoberfläche der Siliciumschmelze auf eine konstante Höhe bezogen auf ein Heizelement 540 in einem Ofen regeln zu können (so dass der Temperaturgradient konstant wird).
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Die äußeren Umfangsflächen des Quarzglastiegels 11 und des Kohlenstoff-Suszeptors 520 sind von dem Heizelement 540 umgeben. Das Heizelement 540 ist ferner von einem Wärmeisolierrohr 550 umgeben. In einem Prozess des Rohmaterialschmelzens bei der Züchtung eines Silicium-Einkristalls wird ein hochreines polykristallines Silicium-Rohmaterial, das in den Quarzglastiegel 11 eingebracht wurde, durch Erhitzen durch das Heizelement 540 erwärmt und geschmolzen und verwandelt sich in die Siliciumschmelze 23.
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Im oberen Endabschnitt der Kammer 510 der Hebevorrichtung 500 ist ein Hebemittel 560 vorgesehen. Ein Drahtkabel 561, das hin zum Drehmittelpunkt des Quarzglastiegels 11 herabgelassen wird, ist an dem Hebemittel 560 angebracht, und es ist ein Hebemotor (nicht gezeigt), der das Drahtkabel 561 auf- oder abwickelt, angeordnet. Ein Keimkristall 24 ist am unteren Ende des Drahtkabels 561 angebracht. Während des Anhebens dreht sich der Keimkristall 24 und wächst und gleichzeitig dreht sich auch ein Silicium-Einkristall 25 (Block).
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Ein zylindrisches Wärmeabschirmelement 570 ist zwischen dem Silicium-Einkristall 25 und dem Wärmeisolierrohr 550 vorgesehen, um den Silicium-Einkristall 25 in der Mitte des Wachsens zu umgeben. Das Wärmeabschirmelement 570 weist einen Kegelabschnitt 571 und einen Flanschabschnitt 572 auf. Das Wärmeabschirmelement 570 ist durch Anbringen des Flanschabschnitts 572 an dem Wärmeisolierrohr 550 an einer vorgegebenen Position (heiße Zone) angeordnet. Der Silicium-Einkristall 25 kann unter Verwendung der vorstehend beschriebenen Hebevorrichtung 500 hergestellt werden.
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<Verfahren zur Herstellung eines Silicium-Einkristalls>
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10A bis 10C sind schematische Ansichten zum Beschreiben eines Verfahrens zur Herstellung eines Silicium-Einkristalls unter Verwendung des Quarzglastiegels gemäß der vorliegenden Ausführungsform.
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Der Silicium-Einkristall 25 wird durch Einsetzen des Quarzglastiegels 11 gemäß der vorliegenden Ausführungsform in die vorstehend beschriebene Hebevorrichtung 500 und Anheben des Quarzglastiegels hergestellt.
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Zuerst wird, wie in 10A gezeigt, polykristallines Silicium in den Quarzglastiegel 11 eingebracht und in diesem Zustand wird das polykristalline Silicium unter Verwendung eines Heizelements, das um den Quarzglastiegel 11 herum angeordnet ist, erhitzt und geschmolzen. Daher wird die Siliciumschmelze 23 erhalten. Dabei kann die Verwendung des Quarzglastiegels 11 gemäß der vorliegenden Ausführungsform den Bruch des Tiegels während des Einbringens verhindern.
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Als nächstes wird das vordere Ende des Keimkristalls 24, der an dem Drahtkabel 561 angebracht ist, abgesenkt und mit der Siliciumschmelze 23 in Kontakt gebracht. Außerdem wird das Drahtkabel 561 langsam angehoben, während es gedreht wird. Daher wird, wie in 10B gezeigt, bewirkt, dass unterhalb des Keimkristalls 24 der Silicium-Einkristall 25 wächst. Durch kontinuierliches Anheben des Drahtkabels und gleichzeitiges Regeln der Hebegeschwindigkeit wird bewirkt, dass der Silicium-Einkristall 25 zu einem Block wächst, wie in 10C gezeigt.
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Bei dem Quarzglastiegel 11 gemäß der vorliegenden Ausführungsform wird der Bruch oder das Abplatzen der Innenfläche IS oder der Außenfläche OS unterdrückt, und es ist mithin möglich, den Eintrag einer Fremdsubstanz während des Anhebens zu unterdrücken. Außerdem nimmt aufgrund der angemessenen Oberflächenrauheit der Außenfläche OS die Reibungskraft zwischen dem Quarzglastiegel 11 und dem Kohlenstoff-Suszeptor in der CZ-Hebevorrichtung zu, die Verformung des Quarzglastiegels 11 während des CZ-Anhebens wird unterdrückt und es wird möglich, einen Silicium-Einkristall mit einer ausgezeichneten Qualität (beispielsweise die Einkristallbildungsrate) herzustellen.
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<Block aus Silicium-Einkristall] 11 ist eine schematische Ansicht zum Veranschaulichen eines Blocks aus dem Silicium-Einkristall.
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Ein Block 600 aus dem Silicium-Einkristall wird durch Einsetzen des Quarzglastiegels 11 gemäß der vorliegenden Ausführungsform in die Hebevorrichtung 500 und Anheben des Quarzglastiegels unter Verwendung des Verfahrens zur Herstellung eines Silicium-Einkristalls hergestellt.
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Der Block 600 weist einen Schulterabschnitt 610 auf einer Keimkristall- 24 Seite, einen geraden Stammabschnitt 620, der von dem Schulterabschnitt 610 ausgeht, und einen Endabschnitt 630, der von dem geraden Rumpfabschnitt 620 ausgeht, auf. Es gibt auch einen Fall, in dem der Keimkristall 24 vom dem Block 600 entfernt wird. Der Durchmesser des Schulterabschnitts 610 nimmt von der Keimkristall- 24 Seite bis hin zu dem geraden Stammabschnitt 620 allmählich zu. Der Durchmesser des geraden Stammabschnitts 620 ist nahezu konstant. Der Durchmesser des Endabschnitts 630 nimmt mit zunehmender Entfernung des Abschnitts von dem geraden Stammabschnitt 620 allmählich ab.
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Die Qualität des Blocks 600 weist eine enge Beziehung zur Qualität des Quarzglastiegels 11, der angehoben wird, auf. Beispielsweise führt der Eintrag einer Verunreinigung (beispielsweise eines metallischen Verunreinigungselemens im Glas) oder einer Fremdsubstanz in den Quarzglastiegel 11 zum Auftreten von Verwerfung des Silicium-Einkristalls in dem Block 600. Außerdem wird in Abhängigkeit von der Glattheit (im Erscheinungsbild wahrnehmbare Unebenheit) der Innenfläche des Quarzglastiegels 11 und der Menge oder Größe von Luftblasen nahe der Oberfläche, wenn feiner Schmutz (von der Tiegelinnenfläche abgeschilferte Partikel oder dergleichen), der durch das Abplatzen der Tiegelfläche und den Bruch oder Zusammenbruch von Luftblasen erzeugt wird, in die Siliciumschmelze fällt, der feine Schmutz in den Block eingetragen und es wird das Auftreten von Verwerfung des Einkristalls verursacht.
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Außerdem ist in einem Fall, in dem sich ein Bruchteilchen auf der Tiegelaußenfläche befindet, wenn in einem Zustand, in dem eine kleine Fissur auf der Tiegelaußenfläche verbleibt, das Silicium-Rohmaterial in das Innere des Tiegels eingebracht wird und eine Kraft ausgeübt wird, ausgebildet wird, zu befürchten, dass die Fissur sich ausbreiten kann. Wenn diese Fissur zum Bruch des Tiegels führt, ist eine Möglichkeit gegeben, dass das geschmolzene Silicium-Rohmaterial auslaufen kann.
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Bei dem Quarzglastiegel 11 gemäß der vorliegenden Ausführungsform wird das Brechen oder Abplatzen der Innenfläche IS oder der Außenfläche OS unterdrückt, und mithin wird die Erzeugung eines Kristalldefekts in dem Block 600, der durch den Quarzglastiegel 11 angehoben wird, unterdrückt.
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Wie vorstehend beschrieben, wird es gemäß der vorliegenden Ausführungsform möglich, den Quarzglastiegel 11 bereitzustellen, der imstande ist, die Festigkeiten der Innenfläche IS und der Außenfläche OS des Quarzglastiegels 11 ausreichend zu gewährleisten, und ein Verfahren zur Herstellung eines qualitativ hochwertigen Silicium-Einkristalls bereitzustellen. Insbesondere wird der Quarzglastiegel 11, der bei der Herstellung eines Silicium-Einkristalls für einen Halbleiter unter Verwendung des CZ-Verfahrens bevorzugt ist, bereitgestellt.
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Die vorliegende Ausführungsform wurde vorstehend beschrieben, aber die vorliegende Erfindung ist nicht auf diese Beispiele beschränkt. Beispielsweise sind die jeweiligen Ausführungsformen, die vorstehend beschrieben wurden, an denen der Fachmann in angemessener Weise die Hinzufügung, Weglassung und Konstruktionsänderung eines Ausgestaltungselements oder eine angemessene Kombination der Eigenschaften der jeweiligen Ausführungsformen vornimmt, ebenfalls im Umfang der vorliegenden Erfindung inbegriffen, solange diese dem Wesen der vorliegenden Erfindung entsprechen.
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Bezugszeichenliste
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- 11
- Quarzglastiegel
- 11a
- Seitenwandabschnitt
- 11b
- Eckabschnitt
- 11c
- Bodenabschnitt
- 13
- transparente Schicht
- 15
- nicht transparente Schicht
- 20
- Kohlenstoff-Form
- 21
- Lüftungsloch
- 23
- Siliciumschmelze
- 23a
- Flüssigkeitsoberfläche
- 24
- Keimkristall
- 25
- Silicium-Einkristall
- 30
- Lichtbogenelektrode
- 201
- erstes Siliciumdioxidpulver
- 202
- zweites Siliciumdioxidpulver
- 500
- Hebevorrichtung
- 510
- Kammer
- 520
- Kohlenstoff-Suszeptor
- 530
- tragende Welle
- 540
- Heizelement
- 550
- Wärmeisolierrohr
- 560
- Hebemittel
- 561
- Drahtkabel
- 570
- Wärmeabschirmelement
- 571
- Kegelabschnitt
- 572
- Flanschabschnitt
- 600
- Block
- 610
- Schulterabschnitt
- 620
- Gerader Stammabschnitt
- 630
- Endabschnitt
- B
- Bodenabschnitt
- C
- abgeschrägter Abschnitt
- IS
- Innenfläche
- OS
- Außenfläche
- R1
- erster Bereich
- R2
- zweiter Bereich
- R3
- dritter Bereich
- SP1
- Probe
- SP2
- Probe
- SP3
- Probe
- TP
- obere Endfläche
- ra
- Radius
- rb
- Radius
- rc
- Radius
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
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Zitierte Patentliteratur
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- JP 2017001951 [0009]
- WO 2011/013695 [0009]
- JP H11278855 [0009]
- WO 2016/047694 [0051]
