KR102399112B1 - 실리카 유리 도가니 - Google Patents

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마사루 사토
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Abstract

도가니 내표면 및 외표면의 강도를 충분히 확보하는 것에 관한 것이다.
본 발명의 일 양태는, 원통형의 측벽부와, 만곡한 바닥부와, 측벽부와 바닥부와의 사이에 마련되고, 바닥부의 곡률보다 높은 곡률을 갖는 코너부를 구비하는 실리카 유리 도가니이며, 두께 방향에 있어서 도가니 내표면부터 도중까지 마련된 제1 영역과, 두께 방향에 있어서 제1 영역보다 외측에 마련되어, 제1 영역과는 다른 변형 분포를 갖는 제2 영역과, 두께 방향에 있어서 제2 영역보다 외측으로 도가니 외표면까지 마련되어, 제2 영역과는 다른 변형 분포를 갖는 제3 영역을 구비하며, 제1 영역 및 제3 영역의 내부 잔류 응력은 압축 응력이고, 제2 영역의 내부 잔류 응력은 인장 응력을 포함하는, 실리카 유리 도가니이다.

Description

실리카 유리 도가니
본 발명은, 실리카 유리 도가니에 관한 것이다.
실리콘 단결정은, 실리카 유리 도가니에 충전한 실리콘 원료(다결정 실리콘)를 용융하고, 용융한 다결정 실리콘에 종결정을 접촉시켜 회전하면서 인상함으로써 제조된다(CZ법: 초크랄스키법). 이 CZ법에서 사용되는 실리카 유리 도가니는, 회전 몰드법에 의하여 제조된다.
즉, 회전 몰드법에 의한 실리카 유리 도가니의 제조 방법은, 평균 입경 100μm∼400μm 정도의 실리카 분말을 회전하는 카본 몰드의 내측에 원심력을 이용하여 퇴적시켜 실리카 분말층을 형성하는 실리카 분말층 형성 공정과, 몰드 측으로부터 실리카 분말층을 감압하면서, 실리카 분말층을 아크 용융시킴으로써 실리카 유리층을 형성하는 아크 용융 공정을 구비한다.
아크 용융 공정에서는, 실리카 분말층의 최표면 전체를 얇게 유리화한, 이른바 시일층을 형성하고, 그 후, 강하게 감압함으로써 기포를 제거하여 투명 실리카 유리층(이하, "투명층"이라고도 함)을 형성하고, 그 후, 감압을 약하게 함으로써 기포가 잔류한 기포 함유 실리카 유리층(이하, "비투명층"이라고도 함)을 형성한다. 이로써, 내표면 측에 투명층을 갖고, 외표면 측에 비투명층을 갖는 예를 들면 2층 구조의 실리카 유리 도가니가 형성된다.
이와 같은 아크 용융 공정에 있어서는, 최초로 실리카 분말이 소결되고, 체적 확산 후, 더 온도가 올라 입계(粒界)가 없어져, 유리화, Si-O-Si의 네트워크 구조가 구성된다. 이때, 소결의 속도나 유리화 속도가 변화해 간다. 구체적으로는, 예를 들면 실리카 분말이 작거나, 동일한 체적에서도 표면적이 큰 형상이거나 하면, 소결 속도나 유리화 속도가 빨라진다. 실리카 분말이 작으면, 인접하는 실리카 분말의 사이의 공간도 작아져, 감압에서 기포를 제거하는 속도보다 빠르게 소결 및 유리화가 진행되기 때문에, 제조된 유리 도가니 중의 기포는 작고, 많아진다. 이와 같이, 소결 속도나 유리화 속도에 따라 아크 용융 후의 유리의 분자 구조나 함유되는 기포 등이 변화하게 된다.
또, 아크 용융 공정 후에 냉각 공정을 거쳐 용융한 실리카 유리를 고화한다. 이 냉각 공정에서는, 냉각 속도나 냉각 가스의 분사 등의 냉각 방법에 의하여 실리콘과 산소와 결합의 방법(예를 들면, 6원환, 8원환)이나, 실리콘과 산소의 결합 구조에 있어서의 원자 간의 공극의 크기가 바뀐다. 예를 들면, 8원환 등의 원환의 큰 구조의 존재 비율이 높아지면, 공극도 많아진다. 이와 같이, 도가니의 제조에 있어서의 용융 공정이나 냉각 공정 등의 모든 조건에 의하여 원자의 결합 상태가 복잡하게 변화하는 점에서, 실리카 유리 도가니의 냉각 후의 내부 잔류 응력의 분포가 바뀌어, 도가니의 강도에 영향을 미치게 된다.
특허문헌 1에는, 장시간의 고온 조건하에서 사용해도, 변형이 억제되는 실리카 유리 도가니를 이용한 실리콘 단결정의 제조 방법이 개시된다. 이 실리콘 단결정의 제조 방법에서 이용되는 실리카 유리 도가니는, 내측에 투명층, 및 그 외측에 기포층을 구비하고, 투명층의 내표면 측에 압축 응력이 잔류하는 압축 응력층과, 압축 응력층과 0.17MPa/mm 이상, 1.5MPa/mm 이하의 응력 변화율로 인접하고 있는 인장 응력이 잔류하는 인장 응력층을 구비한다.
특허문헌 2에는, 고온하에서의 강도가 높고, 인상 종료 시에는 간단하게 취출할 수 있는 실리카 유리 도가니가 개시된다. 이 실리카 유리 도가니는, 도가니의 외표면 측에 마련된 실리카 유리 외층과, 도가니의 내표면 측에 마련된 실리카 유리 내층과, 실리카 유리 외층과 실리카 유리 내층의 사이에 마련된 실리카 유리 중간층을 구비하고 있다.
특허문헌 3에는, 석영 유리 도가니에 존재하는 기포의 팽창을 억제하여, 고단결정화율을 얻을 수 있는 석영 유리 도가니가 개시된다. 이 석영 유리 도가니에 있어서, 투명층에는 불투명층의 파괴 강도의 2분의 1의 압축 응력을 존재시키고 있다.
특허문헌 1: 일본 공개특허공보 2017-001951호 특허문헌 2: 국제 공개공보 제2011/013695호 특허문헌 3: 일본 공개특허공보 평11-278855호
실리카 유리 도가니의 품질은, 실리카 유리 도가니를 이용하여 실리콘 단결정의 인상(예를 들면, CZ법)을 행한 경우의 실리콘 단결정(실리콘 잉곳)의 품질과 밀접하게 관련한다. 예를 들면, 실리카 유리 도가니의 내표면의 결함, 기포의 균열, 찌그러짐에 의한 실리콘 내로의 미소한 파편(도가니로부터 박리된 입자 등)이 실리콘 융액으로 탈락한다. 이것이 실리콘 잉곳 내에 혼입됨으로써, 실리콘 잉곳의 유전위화(宥轉位(dislocation)化)로 이어진다.
또, 실리카 유리 도가니에 실리콘 원료를 충전할 때, 실리콘 원료(다결정 실리콘)가 도가니 내표면에 강하게 닿는 경우가 있다. 도가니 내표면의 강도가 부족하면 실리콘 원료의 충전 시에 크랙이나 균열이 도가니 내표면에 발생할 우려가 있다.
또, 실리카 유리 도가니의 반송 시에 도가니 외표면에 어떠한 것(物)이 닿을 가능성도 있어, 도가니 외표면의 강도가 부족하면, 실리카 유리 도가니에 크랙이 발생하거나, 균열이 발생하거나 하는 경우도 있다.
나아가서는, 도가니 외표면의 표면 조도가 소정 이하로 되어 있으면 CZ 인상 장치에 있어서 실리카 유리 도가니와 카본 서셉터의 사이의 마찰력이 저감되고, CZ 인상 시의 실리카 유리 도가니의 변형이 발생하여, 실리콘 단결정의 품질(예를 들면, 단결정화율)을 저하시키는 원인이 된다.
본 발명은, 도가니 내표면 및 외표면의 강도를 충분히 확보할 수 있는 실리카 유리 도가니를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 양태는, 원통형의 측벽부와, 만곡한 바닥부와, 측벽부와 바닥부의 사이에 마련되고 바닥부의 곡률보다 높은 곡률을 갖는 코너부를 구비하는 실리카 유리 도가니로서, 두께 방향에 있어서 도가니 내표면부터 도중까지 마련된 제1 영역과, 두께 방향에 있어서 제1 영역보다 외측에 마련되어, 제1 영역과는 다른 변형 분포를 갖는 제2 영역과, 두께 방향에 있어서 제2 영역보다 외측으로 도가니 외표면까지 마련되어, 제2 영역과는 다른 변형 분포를 갖는 제3 영역을 구비하며, 제1 영역 및 제3 영역의 내부 잔류 응력은 압축 응력이며, 제2 영역의 내부 잔류 응력은 인장 응력을 포함하는, 실리카 유리 도가니이다.
이와 같은 구성에 의하면, 실리카 유리 도가니의 내부 잔류 응력으로서 두께 방향의 내표면 측(제1 영역) 및 외표면 측(제3 영역)의 각각이 압축 응력, 중앙 부분(제2 영역)이 인장 응력으로 되어 있기 때문에, 도가니 내표면 및 도가니 외표면의 각각에 대하여 강도를 충분히 확보할 수 있다.
상기 실리카 유리 도가니에 있어서, 제2 영역의 내부 잔류 응력은 압축 응력을 포함하지 않고, 제2 영역은, 제1 영역 및 제3 영역의 각각과 인접하도록 마련되어 있어도 된다. 이로써, 실리카 유리 도가니의 두께 방향으로 압축 응력, 인장 응력 및 압축 응력의 내부 잔류 응력을 갖는 응력 분포의 3층 구조가 구성된다.
상기 실리카 유리 도가니에 있어서, 제1 영역의 두께 방향의 두께는, 도가니 내표면으로부터 1mm 이상, 바람직하게는 3mm 이상이어도 된다. 이로써, 실리콘 단결정의 인상을 행할 때의 재료인 다결정 실리콘을 실리카 유리 도가니에 충전할 때, 도가니 내표면에 다결정 실리콘이 닿아도 충분한 강도를 확보할 수 있다.
상기 실리카 유리 도가니에 있어서, 제3 영역의 두께 방향의 두께는, 도가니 외표면으로부터 1mm 이상, 바람직하게는 5mm 이상이어도 된다. 이로써, 실리카 유리 도가니의 반송 시 등, 도가니 외표면에 어떠한 압력이 인가되어도 충분한 강도를 확보할 수 있다.
상기 실리카 유리 도가니에 있어서, 도가니 내표면에 펀치를 300뉴턴(N)의 힘으로 쳤을 때, 도가니 내표면의 압흔의 직경은, 5mm 이하, 바람직하게는 1mm 이하여도 된다. 이로써, 실리콘 단결정의 인상을 행할 시의 재료인 다결정 실리콘을 실리카 유리 도가니에 충전할 때, 도가니 내표면에 다결정 실리콘이 닿아도 충분한 강도를 확보할 수 있다.
상기 실리카 유리 도가니에 있어서, 도가니 외표면의 표면 조도는, Ra(산술 평균 조도: JIS(일본공업규격) B0601-2001)로 10μm 이상 50μm 이하여도 된다. 이로써, 도가니 외표면의 요철의 고저차에 기인하는 크랙이나 균열의 기점(基点)의 발생을 억제할 수 있음과 함께, 적절한 요철에 의하여 실리카 유리 도가니와 카본 서셉터의 사이의 마찰력을 최적화할 수 있게 된다.
본 발명에 의하면, 도가니 내표면 및 외표면의 강도를 충분히 확보할 수 있는 실리카 유리 도가니를 제공하는 것이 가능해진다.
도 1의 (a) 및 (b)는, 실리카 유리 도가니를 예시하는 모식도이다.
도 2의 (a) 및 (b)는 실리카 유리 도가니의 영역을 설명하는 도이다.
도 3의 (a)~(c)는, 실리카 유리 도가니의 내부 잔류 응력의 측정 결과를 예시하는 도이다.
도 4는 오토 센터 펀치에 의한 타격의 위치를 설명하는 도이다.
도 5의 (a) 및 (b)는, 타격흔을 예시하는 도이다.
도 6은 실리카 유리 도가니의 제조 공정을 개략적으로 나타내는 플로차트이다.
도 7의 (a) 및 (b)는, 실리카 유리 도가니의 제조 방법을 설명하기 위한 모식도이다.
도 8의 (a) 및 (b)는, 실리카 유리 도가니의 제조 방법을 설명하기 위한 모식도이다.
도 9는 실리콘 단결정의 제조 장치인 인상 장치의 전체 구성을 나타내는 모식도이다.
도 10의 (a)~(c)는, 본 실시형태에 관한 실리카 유리 도가니를 이용한 실리콘 단결정의 제조 방법을 설명하는 모식도이다.
도 11은 실리콘 단결정의 잉곳을 예시하는 모식도이다.
이하, 본 발명의 실시형태를 도면에 근거하여 설명한다. 또한, 이하의 설명에서는, 동일한 부재에는 동일한 부호를 붙이고, 한 번 설명한 부재에 대해서는 적절히 그 설명을 생략한다.
<실리카 유리 도가니>
도 1의 (a) 및 (b)는, 실리카 유리 도가니를 예시하는 모식도이다.
도 1의 (a)에는 실리카 유리 도가니(11)의 사시도가 나타나고, 도 1의 (b)에는 실리카 유리 도가니(11)의 단면도가 나타난다.
실리카 유리 도가니(11)는, 상대적으로 곡률이 높은 코너부(11b)와, 상면으로 개구한 가장자리부를 갖는 원통형의 측벽부(11a)와, 직선 또는 상대적으로 곡률이 낮은 곡선으로 이루어지는 막자사발형상의 바닥부(11c)를 갖는다.
본 실시형태에 있어서, 코너부(11b)는, 측벽부(11a)와 바닥부(11c)를 연접하는 부분이며, 코너부(11b)의 곡선의 접선이 실리카 유리 도가니(11)의 측벽부(11a)와 겹치는 점에서, 바닥부(11c)와 공통 접선을 갖는 점까지의 부분을 의미한다. 바꾸어 말하면, 실리카 유리 도가니(11)의 측벽부(11a)에 있어서 구부러지기 시작하는 점이, 측벽부(11a)와 코너부(11b)의 경계이다. 또한, 실리카 유리 도가니(11)의 바닥의 곡률이 실질적으로 일정한 부분이 바닥부(11c)이며, 실리카 유리 도가니(11)의 바닥의 중심으로부터의 거리가 증가했을 때에 곡률이 변화하기 시작하는 점이, 바닥부(11c)와 코너부(11b)의 경계이다.
실리카 유리 도가니(11)의 두께(肉厚) 방향(두께 방향이라고도 함)에 있어서, 도가니 내표면(이하, "내표면(IS)"라고도 함) 측에는 투명층(13)이 마련되고, 도가니 외표면(이하, "외표면(OS)"라고도 함) 측에는 비투명층(15)이 마련된다.
투명층(13)이란, 실질적으로 기포를 포함하지 않는 층이다. 여기에서, "실질적으로 기포를 포함하지 않는다"란, 기포가 원인으로 실리콘 단결정의 단결정화율이 저하하지 않을 정도의 기포 함유율 및 기포 사이즈를 의미한다. 예를 들면, 투명층(13)의 기포 함유율은 0.1% 이하이며, 기포의 평균 직경은 100μm 이하이다.
투명층(13)은 합성 실리카 유리를 내표면(IS) 측에 포함하는 것이 바람직하다. 합성 실리카 유리란, 예를 들면 규산 알콕사이드의 가수분해에 의하여 합성된 원료를 용융하여 제조된 실리카 유리를 의미한다. 일반적으로 합성 실리카는 천연 실리카에 비하여 금속 불순물의 농도가 낮고, OH기의 농도가 높다는 특성을 갖고 있다. 예를 들면, 합성 실리카에 포함되는 각 금속 불순물의 함유량은 0.05ppm 미만이며, OH기의 함유량은 30ppm 이상이다. 단, Al 등의 금속 불순물이 첨가된 합성 실리카도 알려져 있는 점에서, 합성 실리카인지 여부는 하나의 요소에 근거하여 판단되어서는 안되고, 복수의 요소에 근거하여 종합적으로 판단되어야 할 것이다. 이와 같이, 합성 실리카 유리는 천연 실리카 유리와 비교하여 불순물이 적은 점에서, 도가니로부터 실리콘 융액 중으로 용출하는 불순물의 증가를 방지할 수 있어, 실리콘 단결정화율을 높일 수 있다.
비투명층(15)에는 다수의 기포가 내재한다. 비투명층(15)은, 이 기포에 의하여 백탁한 상태로 보이는 층이다. 비투명층(15)은 천연 실리카 유리로 이루어지는 것이 바람직하다. 천연 실리카 유리란, 천연 수정, 규석 등의 천연질 원료를 용융하여 제조된 실리카 유리를 의미한다. 일반적으로 천연 실리카는 합성 실리카에 비하여 금속 불순물의 농도가 높고, OH기의 농도가 낮다는 특성을 갖고 있다. 예를 들면, 천연 실리카에 포함되는 Al의 함유량은 1ppm 이상, 알칼리 금속(Na, K 및 Li)의 함유량은 각각 0.1ppm 이상, OH기의 함유량은 60ppm 미만이다.
또한, 천연 실리카인지 여부는 하나의 요소에 근거하여 판단되어서는 안되며, 복수의 요소에 근거하여 종합적으로 판단되어야 할 것이다. 천연 실리카는, 합성 실리카에 비하여 고온에 있어서의 점성이 높은 점에서, 도가니 전체의 내열 강도를 높일 수 있다. 또, 천연질 원료는 합성 실리카에 비하여 저가이며, 비용면에서도 유리하다.
도 2의 (a) 및 (b)는 실리카 유리 도가니의 영역을 설명하는 도이다.
도 2의 (a)에는, 도 1에 나타내는 실리카 유리 도가니(11)의 상단면(TP) 측에서 본 일부의 확대 단면도가 나타나고, 도 2의 (b)에는, 도 2의 (a)에 있어서의 두께 방향의 선(SL)을 따른 내부 잔류 응력의 예가 나타난다.
도 2의 (a)에 나타내는 바와 같이, 본 실시형태에 관한 실리카 유리 도가니(11)는, 두께 방향에 있어서 내표면(IS)부터 도중까지 마련된 제1 영역(R1)과, 두께 방향에 있어서 제1 영역(R1)보다 외측에 마련된 제2 영역(R2)과, 두께 방향에 있어서 제2 영역(R2)보다 외측으로 외표면(OS)까지 마련된 제3 영역(R3)을 구비한다.
도 2의 (b)에 나타내는 바와 같이, 본 실시형태에서는 제1 영역(R1)의 내부 잔류 응력이 압축 응력, 제2 영역(R2)의 내부 잔류 응력이 인장 응력, 제3 영역(R3)의 내부 잔류 응력이 압축 응력으로 되어 있다. 또한, 도 2의 (b)에서는, 가로축이 내표면을 원점 "0"으로 한 두께 방향의 선(SL) 상의 위치를 나타내고, 세로축이 "+"를 압축 측, "-"를 인장 측으로 한 내부 잔류 응력의 크기를 나타내고 있다. 또한, 본 실시형태에서는 특별히 나타내지 않는 한 압축 응력 및 인장 응력은 내부 잔류 응력을 의미하는 것으로 한다.
도 2에 나타내는 예에서는, 제2 영역(R2)은 압축 응력을 포함하지 않고, 제2 영역(R2)이 제1 영역(R1) 및 제3 영역(R3)의 각각과 인접하고 있다. 이로써, 두께 방향에 있어서 제1 영역(R1), 제2 영역(R2) 및 제3 영역(R3)의 응력의 3층 구조가 구성된다.
실리카 유리 도가니(11)에 있어서, 제1 영역(R1), 제2 영역(R2) 및 제3 영역(R3)은 원주 방향에 있어서 연속되어 있다. 즉, 제1 영역(R1), 제2 영역(R2) 및 제3 영역(R3)의 각각에 대하여, 적어도 원주 방향으로 큰 응력 변화는 발생하지 않았다(실질적으로 동일한 응력 분포).
실리카 유리 도가니(11)에 있어서, 제1 영역(R1)이 압축 응력으로 되어 있음으로써, 내표면(IS)의 강도가 향상된다. 예를 들면, 실리카 유리 도가니(11)를 이용하여 실리콘 단결정의 인상을 행할 경우, 실리카 유리 도가니(11) 내에 재료의 다결정 실리콘을 충전한다. 이때, 실리카 유리 도가니(11)의 내표면(IS)에 충격이 가해지기 쉽다. 제1 영역(R1)이 압축 응력으로 되어 있음으로써, 다결정 실리콘 충전 시의 충격에 대한 충분한 내성이 얻어진다.
또, 실리카 유리 도가니(11)에 있어서, 제3 영역(R3)이 압축 응력으로 되어 있음으로써, 외표면(OS)의 강도가 향상된다. 이로써, 실리카 유리 도가니(11)의 반송 시 등, 외표면(OS)에 어떠한 압력이 인가되어도 충분한 강도를 확보할 수 있다.
도 3의 (a)∼(c)는, 실리카 유리 도가니의 내부 잔류 응력의 측정 결과를 예시하는 도이다.
도 3의 (a)∼(c)에는, 실리카 유리 도가니의 일부를 잘라낸 샘플 SP1∼SP3에 대하여, 예민색법(銳敏色法)에 의하여 내부 잔류 응력을 측정한 결과가 나타난다.
여기에서, 예민색법이란, 2개의 편광판을 서로 직교 관계에 두고, 그 사이에 변형이 있는 유리와 같이 광로차를 부여하는 것을 넣었을 때의 유리의 색의 변화를 관찰함으로써, 내부 응력의 유무 및 응력의 방향(인장 응력/압축 응력)을 관찰하는 방법이다. 예민색법에 있어서, 배경색은 적자색이 되고, 관찰 대상물에 내부 응력이 없는 경우는 배경색과 동일한 색이 관찰된다. 한편, 관찰 대상물에 내부 응력이 있었을 경우, 인장 응력/압축 응력과 같은 힘이 작용하는 방향에 의하여, 청색 혹은 오렌지색(橙色)과 같이 색의 변화가 관찰된다.
도 3의 (a)에 나타내는 샘플 SP1 및 도 3의 (b)에 나타내는 샘플 SP2는, 본 실시형태에 관한 실리카 유리 도가니(11)로부터 잘라낸 것으로, 도 3의 (c)에 나타내는 샘플 SP3은 참고예에 관한 실리카 유리 도가니로부터 잘라낸 것이다.
각 샘플 SP1∼SP3은, 각각의 실리카 유리 도가니의 동일한 부위(상단면(TP)으로부터 높이 방향 150mm)로부터 잘라냈다.
각 도면에 있어서, 압축 응력이 측정된 영역에는 "+"를 붙이고, 인장 응력이 측정된 영역에는 "-"를 붙인다.
도 3의 (a) 및 (b)에 나타내는 샘플 SP1 및 SP2에 있어서는, 두께 방향의 내표면(IS)으로부터 외표면(OS)에 걸쳐 내부 잔류 응력이 압축 응력 "+", 인장 응력 "-", 압축 응력 "+"의 순서로 변화하고 있다. 이 내표면(IS) 측의 압축 응력의 영역이 제1 영역(R1)이고 인장 응력의 영역이 제2 영역(R2)이며, 외표면(OS) 측의 압축 응력의 영역이 제3 영역(R3)이다.
도 3의 (c)에 나타내는 샘플 SP3에 있어서는, 두께 방향의 내표면(IS)으로부터 외표면(OS)에 걸쳐 내부 잔류 응력이 압축 응력 "+", 인장 응력 "-", 압축 응력 "+", 인장 응력 "-"의 순서로 변화하고 있다.
미리, 이들 샘플 SP1∼SP3을 잘라내기 전의 실리카 유리 도가니에 대하여 강도(균열) 시험을 행하고 있다. 실리카 유리 도가니의 크기는, 외경 32인치형(외경 약 81.2cm)이다.
강도 시험은, 오토 센터 펀치에 의한 타격을 주어 균열이 발생하는지 여부에 의하여 행했다.
여기에서, 오토 센터 펀치에 의한 시험은, 예를 들면 국제 공개공보 제2016/047694호에 개시되는 방법을 이용한다. 즉, 오토 센터 펀치는, 선단이 뾰족한 봉상의 금속 부재로 이루어지는 샤프트와, 샤프트의 후단부에 마련된 해머부와, 샤프트를 그 후단 방향으로 부세(付勢)하는(힘을 가하는) 코일 스프링과, 해머부의 후단부에 마련된 코일 스프링과, 이들을 수용하는 대략 원통형의 케이스를 구비하고 있다. 오토 센터 펀치는 샤프트의 선단부에 접촉시킨 대상물에 큰 하중을 순간적으로 가할 수 있다.
도 4는, 타격의 위치를 설명하는 도이다. 즉, 도 4에 나타내는 바와 같이, 타격의 위치는, 실리카 유리 도가니를 상단면(TP)에서 보아, 도가니 내표면에 있어서의 바닥부(B)의 중앙(BC)으로부터 반경 ra, rb, rc의 위치이다. 타격을 주는 오토 센터 펀치의 하중은 300뉴턴(N)이다.
시험 방법은 이하와 같다.
(1) 반경 ra=200mm의 위치의 16점에 순서대로 타격을 준다.
(2) 상기 (1)에서 균열이 발생하지 않으면, 반경 rb=150mm의 위치의 16점에 순서대로 타격을 준다.
(3) 상기 (2)에서 균열이 발생하지 않으면, 반경 rc=250mm의 위치의 16점에 순서대로 타격을 준다.
이 시험의 결과, 샘플 SP1 및 SP2의 바탕이 되는 실리카 유리 도가니에서는, 균열은 발생하지 않았다. 한편, 샘플 SP3의 바탕이 되는 실리카 유리 도가니에서는, 바닥부(B)의 중앙(BC)으로부터 200mm의 위치에 타격을 주었을 때에 균열이 발생했다.
시험 결과로부터, 실리카 유리 도가니의 내표면(IS) 측 및 외표면(OS) 측에 각각 압축 응력의 영역이 존재함으로써 충분한 강도를 확보할 수 있는 것을 알 수 있었다. 따라서, 샘플 SP1 및 SP2와 같이 내표면(IS) 측 및 외표면(OS) 측에 압축 응력의 영역이 존재하는 것이, 실리카 유리 도가니의 충분한 강도를 얻는 것에 있어서 중요해진다.
이와 같은 두께 방향에 있어서의 내부 잔류 응력의 분포는, 실리카 유리 도가니를 제조할 때의 아크 용융이나 냉각 속도, 가열 패턴 등에 의한 열이력에 따라 변화한다. 열이력을 컨트롤 함으로써, 내표면(IS) 측 및 외표면(OS) 측에 압축 응력의 영역을 마련할 수 있다.
도 5의 (a) 및 (b)는, 오토 센터 펀치에 의한 타격흔을 예시하는 도이다.
도 5의 (a)에는 내표면과 직교하는 방향으로 본 타격흔의 예가 나타나고, 도 5의 (b)에는 두께 방향과 직교하는 방향으로 본 타격흔의 예가 나타난다.
도 5의 (a)에 나타내는 바와 같이, 타격흔의 크기는 5mm 전후이다. 여기에서, 실리카 유리 도가니에 다결정 실리콘을 충전했을 때에 발생하는 압흔의 크기는 1mm 전후이다. 또, 도 5의 (b)에 나타내는 바와 같이, 타격흔의 깊이는 약 3~4mm 정도이다. 여기에서, 실리카 유리 도가니에 다결정 실리콘을 충전했을 때에 발생하는 압흔의 깊이는 2mm 전후이다.
이와 같이, 오토 센터 펀치에 의한 300N에서의 타격은, 다결정 실리콘의 충전 시에 생기는 압흔보다 충분히 크다. 따라서, 상기 시험 결과에 의하여 균열이 발생하지 않았던 샘플 SP1 및 SP2의 바탕이 되는 실리카 유리 도가니(본 실시형태)에 있어서는, 다결정 실리콘의 충전 시에 있어서의 강도가 충분히 확보되어 있다고 말할 수 있다.
상기의 시험 결과로부터, 내표면(IS)에 오토 센터 펀치를 300N의 힘으로 쳤을 때, 내표면(IS)의 압흔의 직경이, 5mm 이하, 바람직하게는 1mm 이하여도 된다. 또, 본 실시형태에 관한 실리카 유리 도가니(11)에 있어서, 압축 응력인 제1 영역(R1)의 두께 방향의 두께는, 내표면(IS)으로부터 1mm 이상, 바람직하게는 3mm 이상, 더 바람직하게는 투명층의 두께 전체 영역이면 된다. 이로써, 다결정 실리콘을 실리카 유리 도가니(11)에 충전할 때, 도가니 내표면에 다결정 실리콘이 닿아도, 그 압흔이 제1 영역(R1) 내에 들어가, 압흔을 기점으로 한 크랙의 발생을 억제하여, 충분한 강도를 확보할 수 있다.
또, 본 실시형태에 있어서의 실리카 유리 도가니(11)에 있어서, 제3 영역(R3)의 두께 방향의 두께는, 외표면(OS)으로부터 1mm 이상, 바람직하게는 5mm 이상 있으면 된다. 이로써, 실리카 유리 도가니의 반송 시 등, 도가니 외표면에 어떠한 압력이 인가되어 타격이 가해져도, 그 압흔이 제3 영역(R3) 내에 들어가, 압흔을 기점으로 한 크랙의 발생을 억제하여, 충분한 강도를 확보할 수 있다.
실리카 유리 도가니(11)의 외경이 32인치 이상인 대형 도가니나, 40인치 이상인 초대형 도가니에 있어서는, 실리카 유리 도가니(11)의 두께 방향에 있어서의 내부 잔류 응력의 분포에 의한 균열(龜裂), 크랙, 박리 등의 영향이 크다. 특히, 도가니 외경을 대형화할 때, 외경의 증가율에 비하여 두께의 증가율은 높아진다. 즉, 도가니 외경의 대형화에 대하여 두께는 상대적으로 두꺼워지는 경향이 있다. 이 때문에, 도가니 외경이 대형화할수록 두께 방향의 응력 분포가 복잡해져, 강도 부족을 일으키기 쉽다. 본 실시형태와 같이, 실리카 유리 도가니(11)의 두께 방향에 있어서 내표면(IS) 측의 제1 영역(R1) 및 외표면(OS) 측의 제3 영역(R3)을 압축 응력으로 하는 것은, 대형, 초대형 도가니에 있어서의 강도의 향상에 특히 유효하다.
또, 본 실시형태에 관한 실리카 유리 도가니(11)에 있어서, 외표면(OS)의 표면 조도는, Ra(산술 평균 조도)로 10μm 이상 50μm 이하이면 된다. 또, 외표면(OS)의 표면 조도는, Rz(최대 높이)로 80μm 이상 200μm 이하이면 된다. 또한, 본 실시형태에 있어서, Ra(산술 평균 조도) 및 Rz(최대 높이)는, JIS(일본공업규격)의 B0601-2001에 근거하여 측정한 값이다. 외표면(OS)의 요철(표면 조도)이 상기의 상한을 상회하면, 외표면(OS)의 요철이 심해져, 이 요철의 고저차에 기인하여 오목부로부터 크랙이나 균열의 기점이 발생하기 쉬워진다. 실리카 유리 도가니(11)의 외표면(OS)은, 실리카 유리 도가니(11)의 반송 시 등에 어떠한 외력이 가해지기 쉽다. 따라서, 외표면(OS)의 표면 조도를 상기와 같이 규정함으로써, 외표면(OS)의 요철의 고저차에 기인하는 크랙이나 균열의 기점의 발생을 억제할 수 있다.
한편, 외표면(OS)의 표면 조도가 상기의 하한을 하회하면, CZ 인상 장치에 있어서 실리카 유리 도가니(11)를 카본 서셉터 내에서 실리카 유리 도가니(1)의 어긋남이 일어나기 쉽고, 고온에서의 사용 시에 측벽부(11a)가 내려앉는 것 같은 변형이 발생하기 쉬워진다. 즉, 외표면(OS)의 표면 조도가 너무 작으면 외표면(OS)과 카본 서셉터의 사이의 마찰력이 저감되고, CZ 인상 시에 실리카 유리 도가니(11)가 변형하기 쉬워져 버린다. 그래서, 외표면(OS)의 Rz(최대 높이)를 80μm 이상으로 해 둠으로써, 외표면(OS)의 적절한 요철에 의하여 실리카 유리 도가니(11)와 카본 서셉터의 사이의 마찰력을 어느 정도 높게 해 둔다. 이로써, CZ 인상 시의 실리카 유리 도가니(11)의 변형을 억제하기 쉬워진다.
또한, 본 실시형태에 관한 실리카 유리 도가니(11)에 있어서는 제2 영역(R2)이 제1 영역(R1) 및 제3 영역(R3)의 각각과 인접하는 응력의 3층 구조의 예를 나타냈지만, 이에 한정되지 않는다. 즉, 내표면(IS) 측에 압축 응력이 되는 제1 영역(R1)이 마련되고, 실리카 유리 도가니(11)의 외표면(OS) 측에 압축 응력이 되는 제3 영역(R3)이 마련되며, 제1 영역(R1)과 제3 영역(R3)의 사이에 인장 응력이 되는 제2 영역(R2)을 포함하고 있으면 된다. 예를 들면, 제1 영역(R1)과 제3 영역(R3)의 사이에 있어서, 인장 응력의 영역과 압축 응력의 영역이 교대로 반복되고 있어도 된다. 이 경우, 제2 영역(R2)에는 인장 응력과 압축 응력이 혼재하게 된다.
<실리카 유리 도가니의 제조 방법>
도 6은, 실리카 유리 도가니의 제조 공정을 개략적으로 나타내는 플로차트이다.
또, 도 7의 (a)~도 8의 (b)는, 실리카 유리 도가니의 제조 방법을 설명하기 위한 모식도이다.
실리카 유리 도가니(11)는 회전 몰드법에 의하여 제조된다. 도 6에 나타내는 바와 같이, 회전 몰드법에서는, 카본 몰드로의 실리카 분말층의 형성(스텝 S101), 아크 용융 및 감압(스텝 S102), 냉각(스텝 S103), 연마 처리(스텝 S104) 및 림(rim) 컷 및 에지 처리(스텝 S105)에 의하여 실리카 유리 도가니(11)를 제조한다.
먼저, 스텝 S101에 나타내는 카본 몰드로의 실리카 분말층의 형성에서는, 도 7의 (a)에 나타내는 바와 같이, 실리카 유리 도가니(11)의 외형에 맞춘 캐비티를 갖는 카본 몰드(20)를 준비한다. 그리고, 카본 몰드(20)를 회전시키면서 제1 실리카 분말(201)을 공급하고, 스크레이퍼를 사용하여 긁어내고, 소정의 두께까지 성형한다. 이로써, 몰드 내면을 따른 실리카 분말층을 형성한다. 카본 몰드(20)는 일정 속도로 회전하고 있으므로, 공급된 제1 실리카 분말(201)은 원심력에 의하여 몰드 내면에 달라붙은 채로 일정한 위치에 고여, 그 형상이 유지된다. 제1 실리카 분말(201)은, 비투명층이 되는 점에서, 천연 실리카 분말인 것이 바람직하다.
다음으로, 도 7의 (b)에 나타내는 바와 같이, 제1 실리카 분말(201)의 층이 형성된 카본 몰드(20) 내에 제2 실리카 분말(202)을 공급하여, 실리카 분말층을 더 두껍게 형성한다. 제2 실리카 분말(202)은, 몰드 내면의 제1 실리카 분말(201) 상에 소정의 두께로 공급된다. 제2 실리카 분말(202)은, 합성 실리카 분말인 것이 바람직하지만, 천연 실리카 분말이어도 된다.
다음으로, 스텝 S102에 나타내는 아크 용융 및 감압에서는, 도 8의 (a)에 나타내는 바와 같이, 카본 몰드(20)의 캐비티 내에 아크 전극(30)을 마련하고, 카본 몰드(20)를 회전시키면서 카본 몰드(20)의 내측으로부터 아크 방전을 행하여, 실리카 분말층 전체를 1720℃ 이상으로 가열하여 용융한다. 이때, 전체 둘레에 걸쳐 얇은 실리카 유리의 시일층을 형성한다. 그리고, 이 가열과 동시에 카본 몰드(20) 측으로부터 감압하고, 카본 몰드(20)에 마련한 통기 구멍(21)을 통하여 실리카 내부의 기체를 외층 측에 흡인하여, 가열 중의 실리카 분말층 내의 공극을 탈기함으로써, 도가니 내표면의 기포를 제거한다. 이로써, 실질적으로 기포를 포함하지 않는 투명층(13)을 형성한다.
카본 몰드(20)에는 도시하지 않은 냉각 수단이 마련되어 있다. 이로써, 실리카 유리 도가니(11)의 외표면이 되는 부분의 실리카를 유리화시키지 않도록 한다. 냉각 수단에 의한 냉각 온도는, 실리카가 유리화하지 않고 소결체 및 분체로서 남는 온도이다.
그 후, 가열을 계속하면서 탈기를 위한 감압을 약하게 또는 정지시켜, 기포를 잔류시킴으로써, 다수의 미소한 기포를 내포하는 비투명층(15)을 형성한다.
이어서, 스텝 S103에 나타내는 냉각에서는, 아크 전극(30)으로의 전력 공급을 정지하고, 용융한 실리카 유리를 냉각하여 실리카 유리 도가니(11)의 형상을 구성한다. 냉각을 행할 때에는, 실리카 유리 도가니(11)의 내표면이 되는 실리카 유리에 냉각 가스가 분사된다. 냉각 속도, 냉각 가스의 분사 방법 등, 냉각 조건에 의하여 실리카 유리 도가니(11)의 내부 잔류 응력의 분포가 결정된다. 따라서, 냉각 조건을 조정함으로써, 원하는 변형 분포를 갖는 실리카 유리 도가니(11)를 제조할 수 있다.
또, 실리카 유리 도가니(11)의 내부 잔류 응력은, 도가니 제조 시의 열이력에 따라서도 변화한다. 예를 들면, 도가니 내표면부터 외표면까지 온도 구배, 연화되어 있는 부분과 연화되어 있지 않은 부분과의 경계에서의 응력 분포, 연화되어 있는 부분이 냉각되어 고화될 때의 응력의 밸런스 등, 실리카 유리 도가니(11)가 완성될 때까지의 열이력에 따라 변화한다.
이와 같이, 열이력에 따라, 도가니 내표면 측으로부터 외표면 측에 걸쳐 가열 상태가 상이한 점에서, 가열된 영역의 변형을 억제하려고 하는 힘의 분포에 차이가 나타나고, 도가니 내표면면 측으로부터 외표면 측에 걸쳐 층상으로 분포하는 압축·인장의 응력층 상태에 차이가 나타난다고 추측된다. 따라서, 열이력을 제어함으로써, 실리카 유리 도가니(11)의 원하는 변형 분포를 얻을 수 있다.
다음으로, 스텝 S104에 나타내는 연마 처리로서, 실리카 유리 도가니(11)의 외표면(OS)에 샌드 블라스트 처리를 실시하여, 소정의 표면 조도로 마무리한다. 본 실시형태에서는, 이 연마 처리에 의하여, 외표면(OS)의 표면 조도를, Ra(산술 평균 조도)로 50μm 이하, Rz(최대 높이)로 80μm 이상 200μm 이하로 한다.
그리고, 스텝 S105에 나타내는 림컷 및 에지 처리에서는, 도 8의 (b)에 나타내는 바와 같이, 카본 몰드(20)로부터 취출한 실리카 유리 도가니(11)의 측벽부(11a)의 상단 측의 일부를 절단하여 실리카 유리 도가니(11)의 높이를 조정한다. 그 후, 상단면(TP)의 가장자리인 내주연 및 외주연에 모따기 가공을 하여 모따기부(C)를 형성한다. 림컷 후, 세정을 행하여 실리카 유리 도가니(11)가 완성한다.
<인상 장치>
도 9는, 실리콘 단결정의 제조 장치인 인상 장치의 전체 구성을 나타내는 모식도이다.
인상 장치(500)의 외관을 형성하는 챔버(510)의 내부에는, 실리콘 융액(23)을 수용하는 실리카 유리 도가니(11)가 마련되고, 이 실리카 유리 도가니(11)의 외측을 덮도록 카본 서셉터(520)가 마련된다. 카본 서셉터(520)는 연직 방향에 평행한 지지축(530)의 상단에 고정된다. 카본 서셉터(520)에 끼워 맞춘 실리카 유리 도가니(11)는, 카본 서셉터(520)와 함께 지지축(530)에 의하여 소정의 방향으로 회전함과 함께, 실리콘 융액의 액면을 노 내의 히터(540)에 대하여 일정한 높이로 제어할 수 있도록(온도 구배가 일정해지도록), 상하 방향으로 이동 가능하게 되어 있다.
실리카 유리 도가니(11) 및 카본 서셉터(520)의 외주면은 히터(540)에 의하여 둘러싸여 있다. 히터(540)는, 추가로 보온통(550)에 의하여 포위된다. 실리콘 단결정의 육성에 있어서의 원료 용해의 과정에서는, 히터(540)의 가열에 의하여 실리카 유리 도가니(11) 내에 충전된 고순도의 다결정 실리콘 원료가 가열, 용해되어 실리콘 융액(23)이 된다.
인상 장치(500)의 챔버(510)의 상단부에는 인상 수단(560)이 마련된다. 이 인상 수단(560)에는 실리카 유리 도가니(11)의 회전 중심을 향하여 수하(垂下)된(늘어뜨린) 와이어 케이블(561)이 장착되고, 와이어 케이블(561)을 권취 또는 풀어내는 인상용 모터(도시하지 않음)가 배치된다. 와이어 케이블(561)의 하단에는 종결정(種結晶, 24)이 장착된다. 인상 중, 종결정(24)은 회전하여, 성장과 함께 실리콘 단결정(25)(잉곳)도 회전한다.
육성 중의 실리콘 단결정(25)을 위요(圍繞)하도록(둘러 싸도록), 실리콘 단결정(25)과 보온통(550)의 사이에 원통형의 열차폐 부재(570)가 마련된다. 열차폐 부재(570)는, 콘부(571)와 플랜지부(572)를 갖는다. 이 플랜지부(572)를 보온통(550)에 장착함으로써 열차폐 부재(570)가 소정 위치(핫 존)에 배치된다. 이와 같은 인상 장치(500)에 의하여, 실리콘 단결정(25)을 제조할 수 있다.
<실리콘 단결정의 제조 방법>
도 10의 (a)~(c)는, 본 실시형태에 관한 실리카 유리 도가니를 이용한 실리콘 단결정의 제조 방법을 설명하는 모식도이다.
실리콘 단결정(25)은, 본 실시형태에 관한 실리카 유리 도가니(11)를 상기 설명한 인상 장치(500)에 세팅하여 인상함으로써 제조된다.
먼저, 도 10의 (a)에 나타내는 바와 같이, 실리카 유리 도가니(11) 내에 다결정 실리콘을 충전하고, 이 상태로 실리카 유리 도가니(11)의 주위에 배치된 히터로 다결정 실리콘을 가열하여 용융한다. 이로써, 실리콘 융액(23)을 얻는다. 이때, 본 실시형태에 관한 실리카 유리 도가니(11)를 이용함으로써, 충전 중의 도가니의 파손을 방지할 수 있다.
다음으로, 와이어 케이블(561)에 장착된 종결정(24)의 선단을 하강시켜 실리콘 융액(23)에 접촉시킨다. 그리고, 와이어 케이블(561)을 회전시키면서 천천히 인상한다. 이로써, 도 10의 (b)에 나타내는 바와 같이, 종결정(24)의 하부에 실리콘 단결정(25)을 성장시킨다. 인상 속도를 제어하면서 인상을 계속함으로써, 도 10의 (c)에 나타내는 바와 같이 실리콘 단결정(25)을 잉곳으로 성장시킨다.
본 실시형태에 관한 실리카 유리 도가니(11)에서는, 내표면(IS)이나 외표면(OS)의 크랙이나 결함이 억제되어 있기 때문에, 인상 시의 이물 혼입을 억제할 수 있다. 또, 외표면(OS)의 적절한 표면 조도에 의하여, CZ 인상 장치에 있어서 실리카 유리 도가니(11)와 카본 서셉터의 사이의 마찰력이 증가하여, CZ 인상 시의 실리카 유리 도가니(11)의 변형이 억제되고, 품질(예를 들면, 단결정화율)이 우수한 실리콘 단결정을 제조하는 것이 가능해진다.
<실리콘 단결정의 잉곳>
도 11은, 실리콘 단결정의 잉곳을 예시하는 모식도이다.
실리콘 단결정의 잉곳(600)은, 본 실시형태에 관한 실리카 유리 도가니(11)를 인상 장치(500)에 세팅하여, 상기의 실리콘 단결정의 제조 방법에 의하여 인상함으로써 제조된다.
잉곳(600)은, 종결정(24) 측의 어깨부(610)와, 어깨부(610)로부터 연속되는 직동부(直胴部, 620)와, 직동부(620)로부터 연속하는 꼬리부(630)를 갖는다. 또한, 잉곳(600)에 있어서 종결정(24)은 제거되어 있는 경우도 있다. 어깨부(610)의 직경은, 종결정(24) 측으로부터 직동부(620)에 걸쳐 점증한다. 직동부(620)의 직경은 대략 일정하다. 꼬리부(630)의 직경은, 직동부(620)로부터 멀어짐에 따라 점감되어 간다.
잉곳(600)의 품질은, 인상을 행하는 실리카 유리 도가니(11)의 품질과 밀접하게 관련된다. 예를 들면, 실리카 유리 도가니(11)의 불순물(예를 들면, 유리 중의 불순물 금속 원소)이나 이물의 혼입은, 잉곳(600)에 있어서의 실리콘 단결정의 유전위화로 이어진다. 또, 실리카 유리 도가니(11)의 내표면의 평활도(겉보기로 알 수 있는 요철), 표면 부근의 기포의 양, 크기에 따라서는, 도가니 표면의 결함, 기포의 균열, 찌그러짐에 의한 미소(微小)한 파편(도가니 내표면으로부터 박리된 입자 등)이 실리콘 융액에 탈락하면, 이것이 잉곳 중에 혼입되어 단결정의 유전위화로 이어진다.
또, 도가니 외표면에 균열 결함이 있었을 경우, 그 부분에 근소한 금이 남아, 도가니 내부에 실리콘 원료가 충전되어 힘이 가해진 상태가 되면, 금이 진전할 우려가 있다. 이 금으로부터 도가니의 균열로 진행되면, 용융한 실리콘 원료가 누출될 가능성이 있다.
본 실시형태에 관한 실리카 유리 도가니(11)에는, 내표면(IS)이나 외표면(OS)의 균열이나 결함이 억제되어 있기 때문에, 이 실리카 유리 도가니(11)에 의하여 인상한 잉곳(600)의 결정 결함의 발생이 억제된다.
이상 설명한 바와 같이, 실시형태에 의하면, 실리카 유리 도가니(11)의 내표면(IS) 및 외표면(OS)의 강도를 충분히 확보할 수 있는 실리카 유리 도가니(11)를 제공하는 것, 및 고품질의 실리콘 단결정을 제조하는 방법을 제공하는 것이 가능해진다. 특히, CZ법에 의하여 반도체용 실리콘 단결정을 제조할 때에 적합한 실리카 유리 도가니(11)가 제공된다.
또한, 상기에 본 실시형태를 설명했지만, 본 발명은 이들의 예에 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 상술한 각 실시형태에 대하여, 당업자가 적절히, 구성 요소의 추가, 삭제, 설계 변경을 행한 것이나, 각 실시형태의 특징을 적절히 조합한 것도, 본 발명의 요지를 구비하고 있는 한, 본 발명의 범위에 포함된다.
11…실리카 유리 도가니
11a…측벽부
11b…코너부
11c…바닥부
13…투명층
15…비투명층
20…카본 몰드
21…통기 구멍
23…실리콘 융액
23a…액면
24…종결정
25…실리콘 단결정
30…아크 전극
201…제1 실리카 분말
202…제2 실리카 분말
500…인상 장치
510…챔버
520…카본 서셉터
530…지지축
540…히터
550…보온통
560…인상 수단
561…와이어 케이블
570…열차폐 부재
571…콘부
572…플랜지부
600…잉곳
610…어깨부
620…직동부
630…꼬리부
B…바닥부
C…모따기부
IS…내표면
OS…외표면
R1…제1 영역
R2…제2 영역
R3…제3 영역
SP1…샘플
SP2…샘플
SP3…샘플
TP…상단면
ra…반경
rb…반경
rc…반경

Claims (8)

  1. 원통형의 측벽부와, 만곡한 바닥부와, 상기 측벽부와 상기 바닥부의 사이에 마련되고 상기 바닥부의 곡률보다 높은 곡률을 갖는 코너부를 구비하는 실리카 유리 도가니로서,
    두께 방향에 있어서 도가니 내표면부터 도중까지 마련된 제1 영역과,
    상기 두께 방향에 있어서 상기 제1 영역보다 외측에 마련되고, 상기 제1 영역과는 다른 변형 분포를 갖는 제2 영역과,
    상기 두께 방향에 있어서 상기 제2 영역보다 외측이며 도가니 외표면까지 마련되며, 상기 제2 영역과는 다른 변형 분포를 갖는 제3 영역을 구비하고,
    상기 제1 영역 및 상기 제3 영역의 내부 잔류 응력은 압축 응력이며, 상기 제1 영역의 상기 두께 방향의 두께는, 상기 도가니 내표면으로부터 1mm 이상이고, 상기 제3 영역의 상기 두께 방향의 두께는, 상기 도가니 외표면으로부터 1mm 이상이며,
    상기 제2 영역의 내부 잔류 응력은 인장 응력을 포함하고,
    상기 도가니 외표면의 표면 조도는, Ra(산술 평균 조도: JIS(일본공업규격) B0601-2001)로 10μm 이상 50μm 이하이며,
    상기 제1 영역, 상기 제2 영역 및 상기 제3 영역의 내부 잔류 응력의 압축 및 인장의 분포는 도가니의 원주 방향으로 연속하는 실리카 유리 도가니.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 제2 영역의 내부 잔류 응력은 압축 응력을 포함하지 않고,
    상기 제2 영역은, 상기 제1 영역 및 상기 제3 영역의 각각과 인접하는, 실리카 유리 도가니.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 제1 영역의 상기 두께 방향의 두께는, 상기 도가니 내표면으로부터 3mm 이상인, 실리카 유리 도가니.
  4. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 제3 영역의 상기 두께 방향의 두께는, 상기 도가니 외표면으로부터 5mm 이상인, 실리카 유리 도가니.
  5. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 도가니 내표면에 펀치를 300N의 힘으로 쳤을 때, 상기 도가니 내표면의 압흔의 직경은, 5mm 이하인, 실리카 유리 도가니.
  6. 삭제
  7. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 도가니의 내표면 측에 기포를 포함하지 않는 투명층이 마련되고, 상기 도가니의 외표면 측에 기포를 포함하는 비투명층이 마련되며,
    상기 제1 영역은 상기 투명층의 두께 전체 영역에 마련된 실리카 유리 도가니.
  8. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 실리카 유리 도가니의 크기는 외경이 32인치 이상인 실리카 유리 도가니.

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