CN105849320A - 石英玻璃坩埚及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

[课题]提供抑制高温下的变形的石英玻璃坩埚及其制造方法。[解決手段]石英玻璃坩埚1具有：圆筒状的直筒部10a、在直筒部10a的下端形成的角部10c、和隔着角部10c与直筒部10a连接的底部10b。另外，石英玻璃坩埚1具备：构成外层的内包气泡的不透明层11、和构成内层的除去了气泡的透明层12。至少直筒部10a中的不透明层11与透明层12的边界面在上下方向上形成周期的波面。

Description

石英玻璃坩埚及其制造方法
技术领域
本发明涉及石英玻璃坩埚(vitreoussilicacrucible)及其制造方法，特别是涉及单晶硅提拉用石英玻璃坩埚及其制造方法。
背景技术
在利用切克劳斯基法(CZ法)的单晶硅的制造中使用石英玻璃坩埚。CZ法中，将硅原料装入石英玻璃坩埚中进行加热熔融，在该硅熔液中浸渍晶种，使坩埚旋转的同时缓慢提拉晶种，使单晶生长。为了以低成本制造半导体器件用的高品质的单晶硅，需要提高一次提拉工序中的单晶收率，因此，需要在长时间的作业中不会发生变形的形状稳定的坩埚。
在坩埚的变形中，坩埚的直筒部(straightbodyportion)倒入硅熔液一侧的所谓的内倾特别成为问题。在硅熔液的液面附近的锭的周围设置被称为所谓的热区的隔热板，但在坩埚的直筒部发生内倾的情况下，该内倾的部分有可能与隔热板接触。在单晶提拉中坩埚发生旋转，因此，坩埚的直筒部在旋转的同时与隔热板接触，发生坩埚的进一步的变形、隔热板的破损、坩埚片混入到硅熔液中而引起的制造成品率降低等不良情况。
为了防止高温下的坩埚的变形，已知提高坩埚外层的Al浓度而达到高粘性的方法(参考专利文献1)。另外，也已知将坩埚的直筒部的朝向向外展开来防止内倾的方法(参考专利文献2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2000-247778号公报
专利文献2：国际公开第2009/099084号小册子
发明内容
发明要解决的课题
然而，Al是单晶硅中的杂质，即使提高Al浓度也自然而然地存在限界，无法充分地抑制坩埚的变形。另外，向外展开结构的坩埚虽然能够抑制内倾，但坩埚底部(bottomportion)与基座的附着性不充分，容易发生压曲和沉入。
因此，本发明的目的在于提供一种能够抑制高温下的变形的石英玻璃坩埚及其制造方法。
用于解决问题的方法
为了解决上述课题，本发明的石英玻璃坩埚是具有圆筒状的直筒部、在上述直筒部的下端形成的角部(cornerportion)、和隔着上述角部与上述直筒部连接的底部的石英玻璃坩埚，其特征在于，具备：构成坩埚的外层的内包气泡的不透明层(opaquelayer)、和构成坩埚的内层的除去了气泡的透明层(transparentlayer)，至少上述直筒部中的上述不透明层与上述透明层的边界面(boundarysurface)在至少一个方向上形成周期(period)的波面(wavesurface)。
根据本发明，不透明层与透明层的边界面在一个方向上周期地具有波浪形状，因此，能够缩小石英玻璃中的残留应力的空间上的偏移。因而，可以得到难以发生坩埚的变形的状态。另外，坩埚壁体不容易被来自硅熔液的压力压缩，从而能够抑制直筒部的内倾等坩埚的变形。
本发明中，优选上述直筒部以及上述角部中的上述不透明层与上述透明层的边界面形成上述波面。根据该构成，可以进一步抑制坩埚的变形。
本发明中，上述波面的行进方向(travelingdirection)优选为与上述直筒部的中心轴平行的上下方向，另外，也优选为上述直筒部的周向。另外，上述波面的行进方向也可以为上述直筒部的上述上下方向与上述周向二者的合成。在任意一种情况下，不透明层与透明层的边界面形成条纹的变化图案，因此，能够抑制高温下的坩埚的变形。
本发明中，上述波面的变化的周期优选为20mm以上且100mm以下。波面的变化的周期如果在该范围内，则对于波形的振幅而言能够赋予适当的波长，从而可以赋予机械强度高的波形结构。
另外，本发明的石英玻璃坩埚的制造方法，是具有在上端具有开口部(openingportion)的圆筒状的直筒部、在上述直筒部的下端形成的角部、和隔着上述角部与上述直筒部连接的底部的石英玻璃坩埚的制造方法，其特征在于，具备：使具有与上述石英玻璃坩埚的外形一致的形状的模具旋转的同时在其内表面上堆积石英粉(quartzpowder)的工序；和将上述石英粉通过电弧熔化进行玻璃化而形成石英玻璃坩埚的工序，在将上述石英粉进行电弧熔化的工序中，使通过在上述模具上设置的通气孔(ventilationhole)进行脱气时的抽吸力沿一个方向周期地不同，在上述一个方向上以
周期的波面的形式形成至少上述直筒部中的上述不透明层与上述透明层的边界面。
根据本发明，不透明层与透明层的边界面在一个方向上周期地具有波浪形状，由此，可以制造不容易发生在高温下的变形的石英玻璃坩埚。
发明效果
根据本发明，能够提供抑制高温下的变形的石英玻璃坩埚及其制造方法。
附图说明
图1是表示本发明的第1实施方式的石英玻璃坩埚的结构的概略截面图。
图2是表示图1的石英玻璃坩埚的立体结构的概略透视图。
图3是表示本发明的第2实施方式的石英玻璃坩埚的结构的概略截面图。
图4是表示图3的石英玻璃坩埚的立体结构的概略透视图。
图5是用于对石英玻璃坩埚1的制造方法进行说明的示意图。
图6是说明模拟(simulation)条件的示意图，特别是表示模拟之后的坩埚壁状态的示意图。
具体实施方式
以下，参照附图的同时对本发明的优选的实施方式详细进行说明。
图1是表示本发明的第1实施方式的石英玻璃坩埚的结构的概略截面图。另外，图2是表示图1的石英玻璃坩埚的立体结构的概略透视图。
如图1和图2所示，本实施方式的石英玻璃坩埚1具有：在上端具有开口部10d的圆筒状的直筒部10a、在直筒部10a的下端形成的角部10c、和隔着角部10c与直筒部10a连接的底部10b。
直筒部10a从角部10c的上端笔直地向上方延伸，但也可以是不完全垂直的，可以为以向上方缓慢地扩展的方式倾斜的向外展开形状。另外，直筒部10a可以为直线，也可以缓慢地弯曲。底部10b为由弯曲面构成的圆底，但也可以为由平坦面构成的平底。连接直筒部10a与底部10b的角部10c的曲率(第2曲率)大于底部10b的曲率(第1曲率)。
开口部10d的直径(口径(openingdiameter))优选为32英寸(约800mm)以上。这是由于，这样的大口径的坩埚用于直径300mm以上的大口径单晶硅锭的提拉，要求在长时间的提拉工序中难以变形。在口径32英寸的坩埚的直筒部发生大约30mm内倾的情况下，该内倾的部分与隔热板接触，会成为单晶硅的提拉的失败。根据情况高温的硅熔液有可能漏出会引起爆破。在单晶硅的提拉失败的情况下，有必要收回坩埚和熔液。还有，在炉内，特别是有必要修理隔热板。
坩埚的壁厚(wallthickness)优选为10mm以上，更优选为13mm以上。通常，口径32英寸(约800mm)以上的大型坩埚的壁厚为10mm以上，40英寸(约1000mm)以上的大型坩埚的壁厚为13mm以上，这是由于，对于这些大型且大容量的坩埚而言需要不会因硅熔液的压力而发生变形的充分的厚度。
如图1所示，石英玻璃坩埚1为二层结构，具备：构成外层的不透明层11、和构成内层的透明层12。不透明层11和透明层12均设置在从直筒部10a到底部10b的整个坩埚上。
不透明层11是由于内包多个微小的气泡而看起来白浊的石英玻璃层。不透明层11发挥在单晶硅的提拉时将来自配置于坩埚的外周的加热器的热均匀地传导至坩埚内的硅熔液中的作用。不透明层11与透明层12相比，热容量更大，因此，能够稳定地控制硅熔液的温度。
不透明层11的气泡含有率大于透明层12的气泡含有率，只要能够发挥其功能，则没有特别限定，优选为大于0.1％且5.0％以下。这是由于，不透明层11的气泡含有率为0.1％以下时，不能发挥不透明层11的功能，保温性变得不充分。另外，不透明层11的气泡含有率超过5.0％的情况下，由于气泡的膨胀，坩埚发生变形的可能性大，单晶化率有可能降低，另外，传热性变得不充分。不透明层11的气泡含有率特别优选为1.0％以上且4.0％以下。只要为1.0％以上且4.0％以下，则能够进一步防止坩埚的变形，另外，可以进一步提高传热性。
需要说明的是，石英玻璃的气泡含有率可以通过比重测定而求得。从坩埚上切割单位体积(1cm3)的石英玻璃片，将其质量设为A、不含气泡的石英玻璃的比重设为B＝2.21g/cm3时，气泡含有率P(％)为P＝(1-A/B)×100。
不透明层11优选由天然石英构成。天然石英是指天然水晶、硅石等天然质原料。通常，天然石英与合成石英相比，金属杂质的浓度高，OH基的浓度低。例如天然石英中含有的Al的含量为1ppm以上，碱金属(Na、K以及Li)的含量分别为0.05ppm以上，OH基的含量小于60ppm。需要说明的是，是否为天然石英可以根据多个要素来综合判断。天然石英与合成石英相比，高温下的粘性高，因此，能够提高整个坩埚的耐热强度。另外，天然石英与合成石英相比更廉价，在成本方面也有利。
透明层12是除去气泡直到一眼看上去透明的程度的石英玻璃层。通过透明层12，能够防止石英小片从坩埚内表面上的剥离，从而能够提高单晶硅收率。透明层12只要是至少不会因为气泡而降低单晶收率的程度的气泡含有率以及气泡尺寸即可，没有特别限定，但是指气泡含有率为0.1％以下，气泡的平均直径为100μm以下。
从不透明层11到透明层12的气泡含有率的变化比较急剧，在从透明层12的气泡含有率开始增加的位置向坩埚的外表面侧推进数十μm左右的位置，大致达到不透明层11的气泡含有率。因此，肉眼下不透明层11与透明层12的交界清晰。
透明层12优选由合成石英构成。所谓合成石英是指通过例如硅醇盐的水解而合成的氧化硅原料。通常，合成石英与天然石英相比，金属杂质的浓度低，OH基的浓度高。例如合成石英中含有的各金属杂质的含量小于0.05ppm，OH基的含量为30ppm以上。但是，添加了Al等金属杂质的合成石英也广为人知，因此，是否为合成石英难以由一个要素来判断，而可以根据多个要素来综合判断。这样，合成石英与天然石英相比杂质更少，因此，可以防止从坩埚向硅熔液中溶出的杂质增加，能够提高单晶硅化率。
透明层12的厚度优选为0.5mm以上。其原因在于，透明层12薄于0.5mm的情况下，有可能在单晶硅的提拉中透明层12发生熔损而不透明层11露出。坩埚的壁厚为不透明层11与透明层12的合计，不透明层11的厚度为坩埚的壁厚减去透明层12的厚度而得到的值。因此，如果透明层12增厚，则不透明层11变薄，如果透明层12变薄，则不透明层11增厚。
本实施方式中，不透明层11与透明层12的边界面在一个方向上以周期的波面的形式形成。波面的行进方向为与直筒部10a的圆筒形状的中心轴Z平行的上下方向。为了实现这样的边界面的形状，在坩埚的直筒部10a以及角部10c上不透明层11厚的位置和薄的位置在一个方向上以规定的周期反复设置。不透明层11的厚度在周向上是一定的，因此，立体上如图2所示观察到横条纹的变化图案。图2中，实线表示不透明层11的厚度最厚的位置，虚线表示不透明层11的厚度最薄的位置。
相对于石英玻璃坩埚1的直筒部10a的壁厚H而言，不透明层11的厚度在最厚的位置(最大厚度(maximumthickness)ta)为0.8H，在最薄的位置(最小厚度(minimumthickness)tb)为0.2H。例如在直筒部10a的壁厚H＝10mm时，不透明层11的最大厚度ta为8mm，最小厚度tb为2mm。这样的最大厚度ta与最小厚度tb在径向(上下方向)上周期反复。
波面的变化的周期T优选为20mm以上且100mm以下。另外，波数优选为8～32。这是由于，如果考虑气泡尺寸等，则在20mm以下时，周期T过短，难以得到清晰的波形，在100mm以上时，周期T过长，坩埚的负担不会减小，另外，难以得到清晰的波形。
波形的边界面需要至少在直筒部10a的全周上设置，优选在直筒部10a与角部10c二者上设置。波形的边界面无需在底部10b上设置，底部10b为平坦的边界面即可。但是，波形的边界面可以在包括直筒部10a、角部10c以及底部10b的整个坩埚上设置。
在单晶硅的提拉工序中，石英玻璃坩埚1被加热而发生软化，形成由于来自硅熔液的压力和自重而容易发生变形的状态。特别是硅熔液的液面的下方的部位的软化的程度大。另外，坩埚内周面从石英玻璃坩埚1内的硅熔液受到的压力非常大，特别是坩埚的直筒部10a的壁体由于来自硅熔液的压力而被压缩，其结果，形成硅熔液的液面的上方的坩埚上端部容易内倾的状态。但是，不透明层11与透明层12的边界面在上下方向上周期地具有波浪形状的情况下，坩埚壁体不容易被来自硅熔液的压力压缩，因此，可以形成难以发生内倾的状态。另外，可以缩小石英玻璃中的残留应力的空间上的偏移，能够抑制高温下的坩埚的变形。
这样的波形的边界面可以通过使来自用于其制造的石墨模具(graphitemold)的真空抽吸用的通气孔的抽吸力根据不透明层11的厚度而变化来实现。即，在希望形成厚不透明层11的位置强力(大量)进行抽吸，在希望形成薄不透明层11的位置微弱(少量)进行抽吸，将这样的抽吸的强弱例如在上下方向上周期地布置即可。这样制造的坩埚具有如上所述的波形的边界面分布，因此，能够抑制坩埚的内倾。
图3是表示本发明的第2实施方式的石英玻璃坩埚2的结构的概略截面图。另外，图4是表示图3的石英玻璃坩埚2的立体结构的概略透视图。
如图3和图4所示，本实施方式的石英玻璃坩埚2的特征在于，不透明层11与透明层12的边界面在一个方向上以周期的波面的形式形成，波面的行进方向为直筒部10的周向。为了实现这样的边界面的形状，在石英玻璃坩埚2中，在坩埚的直筒部10a和角部10c中，不透明层11厚的位置和薄的位置在周向上以规定的周期反复设置。不透明层11的厚度在上下方向上是一定的，因此，立体上如图4所示观察到纵条纹的厚度的变化图案。
与第1实施方式同样地，相对于石英玻璃坩埚2的直筒部的壁厚H而言，不透明层11的厚度在最厚的位置为0.8H，在最薄的位置为0.2H。在直筒部的壁厚H＝10mm时，不透明层11的最大厚度为8mm，最小厚度为2mm。这样的最大厚度与最小厚度在周向上周期反复。这样的波形的不透明层11至少可以在直筒部形成，在角部10c和底部10b也可以不是波形，但也可以是波形。
波面的变化的周期T优选为20mm以上且100mm以下。另外，波数优选为32～128。这是由于，如果考虑气泡尺寸等，则在20mm以下时，周期T过短，难以得到清晰的波形，100mm以上时，周期T过长，坩埚的负担不会减小，另外，无法得到清晰的波形。
本实施方式中，波形的边界面需要至少在直筒部10a的全周上设置，优选在直筒部10a和角部10c二者上设置。波形的边界面无需在底部10b上设置，底部10b为平坦的边界面即可。但是，波形的边界面也可以在包括直筒部10a、角部10c以及底部10b的整个坩埚上设置。
本实施方式的石英玻璃坩埚2可以发挥与第1实施方式同样的效果。即，不透明层11与透明层12的边界面在周向上周期地具有波浪形状的情况下，坩埚壁体不容易被来自硅熔液的压力压缩，因此，可以形成难以发生内倾的状态。
图5是用于对石英玻璃坩埚1的制造方法进行说明的示意图。
本实施方式的石英玻璃坩埚1可以通过旋转模具法制造。旋转模具法中，在以一定速度旋转的石墨模具21的内表面上以规定的厚度堆积石英粉20。由于模具21发生旋转，因此，在模具21内填充的石英粉20由于离心力在贴付于内表面的状态下停留在一定位置上，并维持其形状。作为石英粉20，优选使用天然石英粉和合成石英粉二种。即，首先，使天然石英粉以规定的厚度堆积，接着，在天然石英粉的堆积层的内表面上使合成石英粉以规定的厚度堆积(步骤S12)。
然后，在模具21内设置电弧电极(arcelectrode)22，从石英粉20的层的内侧进行电弧放电，将石英粉加热至1700℃以上，进行电弧熔化(步骤S13)。加热时间、加热温度等具体的条件考虑原料和坩埚的尺寸等条件适当确定。
另外，与该加热同时从模具21侧开始减压，通过在模具21上设置的通气孔23，将熔融石英内的气体向外侧抽吸，通过通气孔23向外部排出，由此，部分地除去坩埚内表面的气泡，形成实质上没有气泡的透明层12。此时，在希望形成透明层12薄(不透明层11厚)的位置，由小箭头Pa所示微弱抽吸，在希望形成透明层12厚(不透明层11薄)的位置，由大箭头Pb所示强力抽吸，可以在上下方向上周期地布置抽吸力的强弱分布。然后，减弱(或停止)所有通气孔23的抽吸力，进一步持续加热，使气泡残留，由此，形成含有多个微小的气泡的不透明层11。由上，完成了具有包含多个气泡的由天然石英玻璃构成的不透明层11、和除去了气泡的由合成石英玻璃构成的透明层12的石英玻璃坩埚1。
图5是图1和图2所示的第1实施方式的石英玻璃坩埚1的制造方法，抽吸力强的位置和弱的位置沿坩埚的上下方向交替配置，但在抽吸力强的位置和弱的位置沿坩埚的周向交替配置的情况下，可以制造图3和图4所示的第2实施方式的石英玻璃坩埚2。
如上所说明，本实施方式的石英玻璃坩埚的制造方法，使通过在石墨模具21上设置的通气孔23将熔融石英玻璃进行脱气(脱泡)时的抽吸力沿坩埚的上下方向或周向周期地变化，因此，可以使不透明层11的厚度周期地变化。因而，可以制造在单晶硅提拉中的高温下难以发生变形的石英玻璃坩埚。
以上，对本发明的优选的实施方式进行了说明，但本发明不限于上述的实施方式，在不脱离本发明的主旨的范围内可以进行各种变更，这些当然都包括在本发明的范围内。
例如上述实施方式中，对不透明层11的厚度在上下方向或周向的任意一个方向上周期地变化的情况进行了说明，但也可以在上下方向和周向两个方向上周期地变化。
实施例
对32英寸石英玻璃坩埚的样品在高温下进行了耐热试验模拟(CAE：computeraidedengineering)。该模拟中，使用图1和图2所示的不透明层11的厚度在上下方向上变化的坩埚，准备不透明层11的厚度的周期T不同的10种坩埚样品#1～#10。样品#1～#10中的不透明层11的厚度的变化的周期T为10、20、30、40、60、80、100、120、140、200mm。另外，将直筒部的壁厚设为10mm，将不透明层11的最大厚度设为8mm，将不透明层的最小厚度设为2mm。
在此，坩埚壁的质量密度设定为2.328e3[kg/m3]、泊松比设定为0.28。另外，与硅熔液不接触的坩埚上部的杨氏模量设定为130[Gpa]，与硅溶液接触的坩埚壁的内层(透明层12)以及外层(不透明层11)的杨氏模量各设定为65[Gpa]以及97.5[Gpa]。另外作为边界条件，与硅溶液接触的坩埚内面S2上施加了1[Mpa]的压力。另外，坩埚外面S1与基座的内面接触，因此，X方向(水平方向)的位置被拘束。另外，所有的坩埚壁的下端S3也被拘束。
图6显示针对从石英玻璃坩埚的开口端部到直筒部的截面，具有波面的情况和不具有波面的情况下进行了变形试验模拟的结果。不形成波面的情况下的变形试验模拟结果为，与硅溶液不接触的坩埚上部的内倾较大，该内倾的部分有可能与隔热板接触，相对于形成波面的情况下的变形实验模拟结果为，与硅溶液不接触的坩埚壁上部的变形较小，由此可知，有可能与隔热板不接触。
表1显示在以下条件下进行了坩埚样品#1～#10的变形试验模拟的结果。加热条件设定为1500度下进行了48小时。
[表1]
由表1可知，样品#1、#8～#10中发生变形，但样品#2～#7中没有发生变形。
符号的说明
1、2 石英玻璃坩埚
10a 直筒部
10b 底部10c角部
10d 开口部
11 不透明层
12 透明层
20 石英粉
21 石墨模具
22 电弧电极
23 通气孔
32 口径
H 壁厚
T 周期
Ta 最大厚度
Tb 最小厚度

Claims (7)

1.一种石英玻璃坩埚(vitreoussilicacrucible)，是具有圆筒状的直筒部(straightbodyportion)、在所述直筒部的下端形成的角部(cornerportion)、和隔着所述角部与所述直筒部连接的底部(bottomportion)的石英玻璃坩埚，其特征在于，具备：构成坩埚的外层的内包气泡的不透明层(opaquelayer)、和构成坩埚的内层的除去了气泡的透明层(transparentlayer)，并且至少所述直筒部中的所述不透明层与所述透明层的边界面(boundarysurface)在至少一个方向上形成周期(period)的波面(wavesurface)。
2.如权利要求1所述的石英玻璃坩埚，其中，所述直筒部以及所述角部中的所述不透明层与所述透明层的边界面形成所述波面。
3.如权利要求1或2所述的石英玻璃坩埚，其中，所述波面的行进方向(travelingdirection)为所述直筒部的上下方向。
4.如权利要求1或2所述的石英玻璃坩埚，其中，所述波面的行进方向为所述直筒部的周向。
5.如权利要求1或2所述的石英玻璃坩埚，其中，所述波面的行进方向为所述直筒部的上下方向与周向二者的合成。
6.如权利要求1至5中任一项所述的石英玻璃坩埚，其中，所述波面的变化的周期为20mm以上且100mm以下。
7.一种石英玻璃坩埚的制造方法，是具有在上端具有开口部(openingportion)的圆筒状的直筒部、在所述直筒部的下端形成的角部、和隔着所述角部与所述直筒部连接的底部的石英玻璃坩埚的制造方法，其特征在于，具备：使具有与所述石英玻璃坩埚的外形一致的形状的模具旋转的同时在其内表面上堆积石英粉(quartzpowder)的工序；和将所述石英粉通过电弧熔化进行玻璃化而形成石英玻璃坩埚的工序，在将所述石英粉进行电弧熔化的工序中，使通过在所述模具上设置的通气孔(ventilationhole)进行脱气时的抽吸力沿一个方向周期地不同，在所述一个方向上以周期的波面的形式形成至少所述直筒部中的所述不透明层与所述透明层的边界面。
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