KR101771599B1 - 석영 유리 도가니 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

고온하에서의 변형이 억제된 석영 유리 도가니 및 그 제조 방법을 제공한다.석영 유리 도가니(1)는, 원통 형상의 직동부(10a)와, 직동부(10a)의 하단에 형성된 코너부(10c)와, 코너부(10c)를 개재하여 직동부(10a)에 접속된 저부(10b)를 가지고 있다. 또한, 석영 유리 도가니(1)는, 외층을 구성하는 기포를 내포하는 불투명층(11)과, 내층을 구성하는 기포가 제거된 투명층(12)을 구비하고 있다. 적어도 직동부(10a)에 있어서의 불투명층(11)과 투명층(12)과의 경계면은, 상하 방향에 주기적인 파면을 형성하고 있다.

Description

석영 유리 도가니 및 그 제조 방법{QUARTZ GLASS CRUCIBLE AND MANUFACTURING METHOD THEREFOR}
본 발명은, 석영 유리 도가니 및 그 제조 방법, 특히, 실리콘 단결정 인상 용 석영 유리 도가니 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
쵸크랄스키법(CZ 법)에 의한 실리콘 단결정의 제조에서는 석영 유리 도가니가 사용되고 있다. CZ 법에서는, 실리콘 원료를 석영 유리 도가니에 넣어서 가열 용융하고, 이 실리콘 융액에 종결정(種結晶)을 침지하고, 도가니를 회전시키면서 종결정을 서서히 끌어 올려서 단결정을 성장시킨다. 반도체 장치용의 고품질 실리콘 단결정을 저비용으로 제조하기 위해서는, 1 회의 인상 공정에서의 단결정 수율을 높일 필요가 있고, 이를 위해서는 장시간의 조업 중에 변형하는 일이 없는 형상이 안정된 도가니가 필요하게 된다.
도가니의 변형에서는, 도가니의 직동부가 실리콘 융액(融液)측에 무너져 빠지는, 이른바 내부로 무너지는 것이 특히 문제가 된다. 실리콘 융액의 액면(液面) 가까이의 잉곳(ingot)주위에는, 이른바 핫 존이라고 불리는 열차폐판(熱遮蔽板)이 마련되어 있지만, 도가니의 직동부가 내부로 무너진 경우, 이 내부로 무너진 부분이 열차폐판에 접촉해 버릴 우려가 있다. 단결정 인상 중에 있어서 도가니는 회전하고 있으므로, 도가니의 직동부(直胴部)는 회전하면서 열차폐판에 접촉하게 되고, 도가니가 새로운 변형, 열차폐판의 파손, 도가니편(片)이 실리콘 융액에 혼입되는 것에 의한 제조 수율 저하 등의 문제가 발생한다.
고온하에서의 도가니의 변형을 방지하기 위해서, 도가니 외층의 Al 농도를 높여서 고점성으로 하는 방법이 알려져 있다(특허문헌 1 참조). 또한, 도가니의 직동부의 방향을 외측으로 벌어지게 해서 내부로 무너지는 것을 방지하는 방법도 알려져 있다(특허문헌 2 참조).
[특허문헌 1] 일본공개특허공보 2000-247778호 공보 [특허문헌 2] 국제공개 제2009/099084호 팜플렛
그렇지만, Al은 실리콘 단결정에 대한 불순물이며, Al 농도를 높인다고 하더라도 당연히 한계가 있어, 도가니의 변형을 충분히 억제할 수 없다. 또한, 외측으로 벌어진 구조의 도가니는 내부로 무너지는 것은 억제할 수 있지만, 도가니 저부와 서셉터와의 밀착성이 충분하지 않고 좌굴(座屈)이나 침입이 발생하기 쉽다.
따라서, 본 발명의 목적은, 고온하에서의 변형을 억제하는 것이 가능한 석영 유리 도가니 및 그 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명에 의한 석영 유리 도가니는, 원통 형상의 직동부와, 상기 직동부의 하단에 형성된 코너부와, 상기 코너부를 개재하여 상기 직동부에 접속된 저부를 가지는 것으로서, 도가니의 외층을 구성하는 기포를 내포하는 불투명층과, 도가니의 내층을 구성하는 기포가 제거된 투명층을 구비하고, 적어도 상기 직동부에 있어서의 상기 불투명층과 상기 투명층과의 경계면은, 적어도 한 방향으로 주기적인 파면(波面)을 형성하고 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 불투명층과 투명층과의 경계면이 한 방향으로 주기적으로 물결친 형상을 가지므로, 석영 유리 내의 잔류 응력의 공간적인 편향을 작게 할 수있다. 따라서, 도가니의 변형이 생기기 어려운 상태를 만들어 낼 수 있다. 또한, 실리콘 융액으로부터의 압력에 의해 도가니 벽체가 압축되기 어렵고, 직동부가 내부로 무너지는 등의 도가니의 변형을 억제할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 직동부 및 상기 코너부에 있어서의 상기 불투명층과 상기 투명층과의 경계면은 상기 파면을 형성하고 있는 것이 바람직하다. 이 구성에 의하면, 도가니의 변형을 더욱 억제할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 파면의 진행 방향은, 상기 직동부의 중심축과 평행한 상하 방향인 것이 바람직하고, 상기 직동부의 둘레 방향인 것도 또한 바람직하다. 더욱이, 상기 파면의 진행 방향은, 상기 직동부의 상기 상하 방향과 상기 둘레 방향의 양쪽의 합성이어도 좋다. 어느 쪽의 경우에도, 불투명층과 투명층과의 경계면이 줄무늬 모양의 변화 패턴이 되므로, 고온하에서의 도가니의 변형을 억제할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 파면의 변화의 주기는 20mm 이상 100mm 이하인 것이 바람직하다. 파면의 변화의 주기가 이 범위 내라면, 파형의 진폭에 대하여 적절한 파장을 줄 수 있고, 기계적 강도가 높은 파형구조를 부여할 수 있다.
또한, 본 발명에 의한 석영 유리 도가니의 제조 방법은, 상단에 개구부를 가지는 원통 형상의 직동부와, 상기 직동부의 하단에 형성된 코너부와, 상기 코너부를 개재하여 상기 직동부에 접속된 저부를 가지는 석영 유리 도가니의 제조 방법으로서, 상기 석영 유리 도가니의 외형에 맞춘 형상을 가지는 몰드를 회전시키면서 그 내표면에 석영 가루를 퇴적(堆積)시키는 공정과, 상기 석영 가루를 아크 용융에 의해 유리화해서 석영 유리 도가니를 형성하는 공정을 구비하고, 상기 석영 가루를 아크 용융 하는 공정에서는, 상기 몰드에 마련된 통기공을 통하여 탈기(脫氣)될 때의 흡인력을 한 방향을 따라 주기적으로 다르게 해서, 적어도 상기 직동부에 있어서의 상기 불투명층과 상기 투명층과의 경계면을 상기 한 방향으로 주기적인 파면으로서 형성하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 불투명층과 투명층과의 경계면이 한 방향에 주기적으로 물결친 형상을 가지고, 이에 따라 고온하에서의 변형이 생기기 어려운 석영 유리 도가니를 제조할 수 있다.
본 발명에 의하면, 고온하에서의 변형이 억제된 석영 유리 도가니 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 제 1 의 실시 형태에 의한 석영 유리 도가니의 구조를 나타내는 개략 단면도이다.
도 2는, 도 1 의 석영 유리 도가니의 입체 구조를 나타내는 개략 사시도이다.
도 3은, 본 발명의 제 2 의 실시 형태에 의한 석영 유리 도가니의 구조를 나타내는 개략 단면도다.
도 4는, 도 3 의 석영 유리 도가니의 입체 구조를 나타내는 개략 사시도이다.
도 5는, 석영 유리 도가니 1 의 제조 방법에 대하여 설명하기 위한 모식도이다.
도 6은, 시뮬레이션 조건을 설명하기 위한 도면이며, 특히 시뮬레이션 후 도가니 벽의 상태를 나타내는 도면이다.
이하, 첨부 도면을 참조하면서, 본 발명의 바람직한 실시 형태에 대해서 상세하게 설명한다.
도 1은, 본 발명의 제 1 의 실시 형태에 의한 석영 유리 도가니의 구조를 나타내는 개략 단면도이다. 또한, 도 2는, 도 1의 석영 유리 도가니의 입체 구조를 나타내는 개략 사시도이다.
도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 본 실시 형태에 의한 석영 유리 도가니(1)는, 상단에 개구부(10d)를 가지는 원통 형상의 직동부(10a)와, 직동부(10a)의 하단에 형성된 코너부(10c)와, 코너부(10c)를 개재하여 직동부(10a)에 접속된 저부(10b)를 가지고 있다.
직동부(10a)는 코너부(10c)의 상단으로부터 똑바로 윗쪽으로 연장되어 있지만, 완전히 수직이지 않아도 되고, 윗쪽을 향해서 서서히 넓어지도록 경사진 외측으로 벌어진 형상이어도 좋다. 또한, 직동부(10a)는 직선적이어도 되고, 완만하게 만곡되어 있어도 좋다. 저부(10b)는 만곡면으로 이루어지는 둥근 바닥이지만, 평탄면으로 이루어지는 평평한 바닥이어도 좋다. 직동부(10a)와 저부(10b)를 연결하는 코너부(10c)의 곡률(제 2의 곡률)은, 저부(10b)의 곡률(제 1의 곡률)보다도 크다.
개구부(10d)의 직경(구경)은 32 인치(약 800mm) 이상인 것이 바람직하다. 이러한 대구경의 도가니는 직경 300mm 이상의 대구경 실리콘 단결정 잉곳(ingot)의 인상에 이용되어, 장시간의 인상 공정 중에 변형하기 어려운 것이 요구되기 때문이다. 구경 32인치 도가니의 직동부가 약 30mm 안쪽으로 쓰러진 경우, 이 안쪽으로 쓰러진 부분이 열차폐판에 접촉해 버려, 단결정의 인상이 실패하게 된다. 경우에 따라서는 고온의 실리콘 융액이 새어나와 폭발을 일으킬 우려가 있다. 단결정 인상이 실패한 경우, 도가니와 융액의 회수가 필요해진다. 또한 로(爐) 내, 특히 열차폐판의 수리도 필요해진다.
도가니의 두께는 10mm 이상인 것이 바람직하고, 13mm 이상인 것이 보다 바람직하다. 통상, 구경 32 인치 (약 800mm) 이상의 대형 도가니의 두께는 10mm 이상, 40 인치 (약 1000mm) 이상의 대형 도가니의 두께는 13mm 이상이며, 이들과 같은 대형이며 대용량의 도가니에는 실리콘 융액의 압력에 의해 변형하는 일이 없는 충분한 두께가 필요하기 때문이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 석영 유리 도가니(1)는 이층 구조로서, 외층을 구성하는 불투명층(11)과, 내층을 구성하는 투명층(12)을 구비하고 있다. 불투명층(11) 및 투명층(12)은 함께 도가니의 직동부(10a)에서 저부(10b)에 걸쳐 전체적으로 마련되어 있다.
불투명층(11)은, 다수의 미소한 기포를 내포함으로써 백탁(白濁)해서 보이는 석영 유리층이다. 불투명층(11)은, 실리콘 단결정의 인상 시에 있어서 도가니의 외주(外周)에 배치된 히터로부터의 열을 도가니 내의 실리콘 융액에 균일하게 전달하는 역할을 한다. 불투명층(11)은, 투명층(12)에 비해서 열용량이 크기 때문에, 실리콘 융액의 온도를 안정적으로 제어할 수 있다.
불투명층(11)의 기포함유율은 투명층(12)의 기포함유율보다도 크고, 그 기능을 발휘할 수 있는 한 특별히 한정되지 않지만, 0.1% 보다도 크고 5.0% 이하인 것이 바람직하다. 불투명층(11)의 기포함유율이 0.1% 이하에서는 불투명층(11)의 기능을 발휘할 수 없고, 보온성이 불충분하게 되기 때문이다. 또한, 불투명층(11)의 기포함유율이 5.0%를 넘는 경우에는 기포의 팽창에 기인해서 도가니가 변형될 가능성이 높고, 단결정화율이 저하될 우려가 있기 때문이며, 나아가 전열성이 불충분하게 되기 때문이다. 불투명층(11)의 기포함유율은, 1.0% 이상 4.0% 이하인 것이 특히 바람직하다. 1.0% 이상 4.0% 이하라면, 도가니의 변형을 더욱 방지할 수 있고, 또한 전열성을 더욱 높일 수 있다.
그리고 석영 유리의 기포함유율은, 비중측정에 의해 구할 수 있다. 도가니로부터 단위체적(1cm3)의 석영 유리편을 잘라 내, 그 질량을 A라고 하고, 기포를 포함하지 않는 석영 유리의 비중 B=2.21g/cm3로 할 때, 기포함유율 P(%)는, P= (1-A/B)×100 이 된다.
불투명층(11)은 천연 석영으로 이루어지는 것이 바람직하다. 천연 석영이란, 천연 수정, 규석 등의 천연 재질의 원료를 의미한다. 일반적으로 천연 석영은 합성 석영에 비해 금속 불순물의 농도가 높고, OH 기의 농도가 낮다. 예를 들어, 천연 석영에 포함되는 Al의 함유량은 1ppm 이상, 알칼리 금속(Na, K 및 Li)의 함유량은 각각 0.05ppm 이상, OH 기의 함유량은 60ppm 미만이다. 그리고 천연 석영인지의 여부는 복수의 요소로부터 종합적으로 판단할 수 있다. 천연 석영은 합성 석영에 비해 고온에 있어서의 점성이 높기 때문에, 도가니 전체의 내열강도를 높일 수 있다. 또한 천연 석영은 합성 석영에 비해 저렴하여, 비용면에서도 유리하다.
투명층(12)은, 한눈에 투명으로 보이는 정도까지 기포가 제거된 석영 유리층이다. 투명층(12)에 의하면, 도가니 내표면으로부터의 석영 소편(小片)의 박리를 방지할 수 있고, 실리콘 단결정 수율을 높일 수 있다. 투명층(12)은, 적어도 기포가 원인으로 단결정 수율이 저하하지 않을 정도의 기포함유율 및 기포 사이즈면 되고, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 기포함유율이 0.1% 이하이며, 기포의 평균 직경이 100μm 이하인 것을 말한다.
불투명층(11)으로부터 투명층(12)으로의 기포함유율의 변화는 비교적 급준(急峻)해서, 투명층(12)의 기포함유율이 증가하기 시작한 위치로부터 도가니의 외표면측을 향해서 몇 십 μm 정도 나아간 곳에서 거의 불투명층(11)의 기포함유율에 달한다. 따라서, 육안으로는 불투명층(11)과 투명층(12)과의 경계는 명확하다.
투명층(12)은 합성 석영으로 이루어지는 것이 바람직하다. 합성 석영이란, 예를 들어 규소알콕시드의 가수분해에 의해 합성된 실리카 원료를 의미한다. 일반적으로 합성 석영은 천연 석영에 비해 금속 불순물의 농도가 낮고, OH 기의 농도가 높다. 예를 들어, 합성 석영에 포함되는 각 금속 불순물의 함유량은 0.05ppm 미만이며, OH 기의 함유량은 30ppm 이상이다. 단, Al 등의 금속 불순물이 첨가된 합성 석영도 알려져 있기에, 합성 석영인지의 여부를 하나의 요소로부터 판단하는 것은 어렵지만, 복수의 요소로부터 종합적으로 판단할 수 있다. 이와 같이, 합성 석영은 천연 석영에 비해 불순물이 적기 때문에, 도가니로부터 실리콘 융액 안으로 용출하는 불순물의 증가를 방지할 수 있고, 실리콘 단결정화율을 높일 수 있다.
투명층(12)의 두께는 0.5mm 이상인 것이 바람직하다. 투명층(12)이 0.5mm 보다도 얇을 경우에는, 실리콘 단결정의 인상 중에 투명층(12)이 용손(溶損)되어 불투명층(11)이 노출될 우려가 있기 때문이다. 도가니의 두께는 불투명층(11)과 투명층(12)과의 합계이며, 불투명층(11)의 두께는, 도가니의 두께로부터 투명층(12)의 두께를 뺀 값이 된다. 그 때문에, 투명층(12)이 두터워지면 불투명층(11)은 얇아지고, 투명층(12)이 얇아지면 불투명층(11)은 두터워진다.
본 실시 형태에 있어서, 불투명층(11)과 투명층(12)의 경계면은, 한 방향으로 주기적인 파면으로서 형성되어 있다. 파면의 진행 방향은, 직동부(10a)의 원통형상의 중심축 Z와 평행한 상하 방향이다. 이러한 경계면의 형상을 실현하기 위해서, 도가니의 직동부(10a) 및 코너부(10c)에는, 불투명층(11)이 두터운 곳과 얇은 곳이 한 방향에 소정의 주기로 반복해 마련되어 있다. 불투명층(11)의 두께는 둘레방향에 대하여 일정하므로, 입체적으로는 도 2에 나타내는 바와 같이 가로 줄무늬 모양의 변화 패턴을 볼 수 있다. 도 2에 있어서, 실선은 불투명층(11)의 두께가 가장 두터운 곳, 파선은 불투명층(11)의 두께가 가장 얇은 곳을 각각 나타내고 있다.
석영 유리 도가니(1)의 직동부(10a)의 두께 H에 대하여, 불투명층(11)의 두께는, 가장 두터운 곳(최대두께 ta)에서 0.8H, 가장 얇은 곳(최소두께 tb)에서 0.2H 다. 예를 들면, 직동부(10a)의 두께 H=10mm 일 때, 불투명층(11)의 최대두께 ta 는 8mm, 최소두께 tb는 2mm가 된다. 이러한 최대두께 ta와 최소두께 tb가 지름 방향(상하 방향)으로 주기적으로 반복되고 있다.
파면의 변화의 주기 T는, 20mm 이상 100mm 이하인 것이 바람직하다. 또한 파수(波數)는 8 ~ 32인 것이 바람직하다. 기포 사이즈 등을 고려하면 20mm 이하에서는 주기 T가 지나치게 짧아서 명확한 파형(波形)으로 하는 것이 어렵기 때문이며, 100mm 이상에서는 주기 T가 지나치게 길어서 도가니의 부담이 작아지지 않으며, 또한 명확한 파형으로 하는 것이 어렵기 때문이다.
파형의 경계면은, 적어도 직동부(10a)의 전체 둘레에 마련되어 있을 필요가 있고, 직동부(10a)와 코너부(10c)의 양쪽에 마련되어 있는 것이 바람직하다. 파형의 경계면이 저부(10b)에 마련되어 있을 필요는 없고, 저부(10b)는 평탄한 경계면이면 된다. 단, 파형의 경계면은, 직동부(10a), 코너부(10c) 및 저부(10b)를 포함하는 도가니 전체에 마련되어 있어도 좋다.
실리콘 단결정의 인상 공정에 있어서 석영 유리 도가니(1)는 가열되어서 연화(軟化)되어 있어, 실리콘 융액으로부터의 압력과 자중에 의해 변형되기 쉬운 상태로 되어 있다. 특히, 실리콘 융액의 액면보다도 아래쪽 부위의 연화 정도가 크다. 더욱이, 석영 유리 도가니(1) 내의 실리콘 융액으로부터 도가니 내주면이 받는 압력은 상당히 크고, 특히 도가니의 직동부(10a)의 벽체는 실리콘 융액으로부터의 압력에 의해 압축되어, 그 결과, 실리콘 융액의 액면보다도 윗쪽의 도가니 상단부가 내부로 무너지기 쉬운 상태로 되어 있다. 그러나, 불투명층(11)과 투명층(12)과의 경계면이 상하 방향으로 주기적으로 물결친 형상을 가지는 경우에는, 실리콘 융액으로부터의 압력에 의해 도가니 벽체가 압축되기 어려우므로, 내부로 무너지는 일이 생기기 어려운 상태를 만들어 낼 수 있다. 또한, 석영 유리 내의 잔류 응력의 공간적인 편향을 작게 할 수 있고, 고온하에서의 도가니의 변형을 억제할 수 있다.
이러한 파형의 경계면은, 그 제조에 이용하는 그라파이트 몰드의 진공 흡인용 통기공으로부터의 흡인력을 불투명층(11)의 두께에 맞춰서 변화시킴으로써 실현할 수 있다. 즉, 불투명층(11)을 두껍게 형성하고 싶은 곳에서는 강하게(많게) 흡인되도록 하고, 불투명층(11)을 얇게 형성하고 싶은 곳에서는 약하게(적게) 흡인되도록 하고, 이러한 흡인의 강약을 예를 들어 상하 방향에 주기적으로 레이아웃하면 좋다. 이렇게 해서 제조된 도가니는, 상기와 같은 파형의 경계면 분포를 가지므로, 도가니가 내부로 무너지는 것을 억제할 수 있다.
도 3은, 본 발명의 제 2의 실시 형태에 의한 석영 유리 도가니(2)의 구조를 나타내는 개략 단면도이다. 또한, 도 4는, 도 3의 석영 유리 도가니(2)의 입체 구조를 나타내는 개략 사시도이다.
도 3 및 도 4에 도시된 바와 같이, 본 실시 형태에 의한 석영 유리 도가니(2)의 특징은, 불투명층(11)과 투명층(12)과의 경계면이 한 방향으로 주기적인 파면으로서 형성되어, 파면의 진행 방향이 직동부(10)의 둘레 방향인 점에 있다. 이러한 경계면의 형상을 실현하기 위해, 석영 유리 도가니(2)에는, 도가니의 직동부(10a) 및 코너부(10c)에는, 불투명층(11)이 두터운 곳과 얇은 곳이 둘레 방향으로 소정의 주기로 반복해 마련되어 있다. 불투명층(11)의 두께는 상하 방향에 대하여 일정하므로, 입체적으로는 도 4에 나타내는 바와 같이 세로줄 무늬모양의 두께의 변화 패턴을 볼 수 있다.
제 1의 실시 형태와 마찬가지로, 석영 유리 도가니(2)의 직동부의 두께 H에 대하여, 불투명층(11)의 두께는, 가장 두터운 곳에서 0.8H, 가장 얇은 곳에서 0.2H 다. 직동부의 두께 H=10mm 일때, 불투명층(11)의 최대두께는 8mm, 최소두께는 2mm 가 된다. 이러한 최대두께와 최소두께가 둘레 방향으로 주기적으로 반복되어 있다. 이러한 파형의 불투명층(11)은, 적어도 직동부에 형성되어 있으면 되고, 코너부(10c) 및 저부(10b)에서는 파형이 아니어도 되지만, 파형이어도 괜찮다.
파면의 변화의 주기 T는, 20mm 이상 100mm 이하인 것이 바람직하다. 또한, 파수는 32 ~ 128인 것이 바람직하다. 기포 사이즈 등을 고려하면 20mm 이하에서는 주기 T가 지나치게 짧아서 명확한 파형으로 하는 것이 어렵기 때문이며, 100mm 이상에서는 주기 T가 지나치게 길어서 도가니의 부담이 작아지지 않아, 또한 명확한 파형으로 할 수 없기 때문이다.
본 실시 형태에 있어서도, 파형의 경계면은, 적어도 직동부(10a)의 전체 둘레에 마련되어 있을 필요가 있고, 직동부(10a)와 코너부(10c)의 양쪽에 마련되어 있는 것이 바람직하다. 파형의 경계면이 저부(10b)에 마련되어 있을 필요는 없고, 저부(10b)는 평탄한 경계면이면 좋다. 단, 파형의 경계면은, 직동부(10a), 코너부(10c) 및 저부(10b)를 포함하는 도가니 전체에 마련되어 있어도 좋다.
본 실시 형태에 의한 석영 유리 도가니(2)는, 제 1의 실시 형태와 같은 효과를 이룰 수 있다. 즉, 불투명층(11)과 투명층(12)과의 경계면이 둘레 방향에 주기적으로 물결친 형상을 가지는 경우에는, 실리콘 융액으로부터의 압력에 의해 도가니 벽체가 압축되기 어려우므로, 내부로 무너지는 일이 생기기 어려운 상태를 만들어낼 수 있다.
도 5는, 석영 유리 도가니(1)의 제조 방법에 대해서 설명하기 위한 모식도이다.
본 실시 형태에 의한 석영 유리 도가니(1)는 회전 몰드법에 의해 제조할 수 있다. 회전 몰드법에서는, 일정한 속도로 회전하고 있는 그라파이트 몰드(21)의 내표면에 석영 가루(20)를 소정의 두께로 퇴적시킨다. 몰드(21)는 회전하고 있으므로, 몰드(21) 안에 충전(充塡)된 석영 가루(20)는 원심력에 의해 내벽면에 붙은 채 일정한 위치에 머물러, 그 형상이 유지된다. 석영 가루(20)로서는 천연 석영 가루와 합성 석영 가루, 두 종류를 이용하는 것이 바람직하다. 즉, 우선 천연 석영 가루를 소정의 두께로 퇴적시키고, 그 다음에 천연 석영 가루의 퇴적층의 내표면에 합성 석영 가루를 소정의 두께로 퇴적시킨다(스텝 S12).
그 후, 몰드(21) 안에 아크 전극(22)을 설치하고, 석영 가루(20) 층의 내측으로부터 아크 방전을 행하고, 석영 가루를 1700℃ 이상으로 가열해서 아크 용융한다(스텝 S13). 가열 시간, 가열 온도 등의 구체적인 조건은 원료나 도가니의 사이즈 등의 조건을 고려하여 적당히 정해진다.
또한, 이 가열과 동시에 몰드(21)측으로부터 감압(減壓)하고, 몰드(21)에 마련한 통기공(23)을 통해서 용융 석영 내의 기체를 외측에 흡인하고, 통기공(23)을 통해서 외부에 배출함으로써, 도가니 내표면의 기포를 부분적으로 제거하고, 실질적으로 기포가 없는 투명층(12)을 형성한다. 이때, 투명층(12)을 얇게(불투명층(11)을 두껍게) 형성하고 싶은 곳에서는 작은 화살표 Pa로 나타내는 바와 같이 약하게 흡인하고, 투명층(12)을 두껍게(불투명층(11)을 얇게) 형성하고 싶은 곳에서는 큰 화살표 Pb로 나타내는 바와 같이 강하게 흡인하고, 흡인력의 강약분포를 상하 방향에 주기적으로 레이아웃하면 좋다. 그 후, 모든 통기공(23)의 흡인력을 약화시켜(또는 정지해), 더욱 가열을 계속해서 기포를 잔류시킴으로써, 다수의 미소한 기포를 포함하는 불투명층(11)을 형성한다. 이상으로, 다수의 기포를 포함하는 천연 석영 유리로 이루어지는 불투명층(11)과, 기포가 제거된 합성 석영 유리로 이루어지는 투명층(12)을 가지는 석영 유리 도가니(1)가 완성된다.
도 5는, 도 1 및 도 2에 나타낸 제 1의 실시 형태에 의한 석영 유리 도가니(1)의 제조 방법으로, 흡인력이 강한 곳과 약한 곳이 도가니의 상하 방향을 따라 번갈아 배치되어 있지만, 흡인력이 강한 곳과 약한 곳을 도가니의 둘레 방향을 따라 번갈아 배치한 경우에는, 도 3 및 도 4에 나타낸 제 2의 실시형태에 의한 석영유리도가니(2)를 제조할 수 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 실시 형태에 의한 석영 유리 도가니의 제조 방법은, 그라파이트 몰드(21)에 마련된 통기공(23)을 통해서 용융 석영 유리를 탈기(탈포(脫泡)할 때의 흡인력을 도가니의 상하 방향 또는 둘레 방향을 따라 주기적으로 변화시키므로, 불투명층(11)의 두께를 주기적으로 변화시킬 수 있다. 따라서, 실리콘 단결정 인상 중의 고온 하에 있어서 변형되기 어려운 석영 유리 도가니를 제조할 수있다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시 형태에 대해서 설명했으나, 본 발명은, 상기의 실시 형태에 한정되지 않고, 본 발명의 주지를 일탈하지 않는 범위에서 다양한 변경이 가능하며, 그것들도 본 발명의 범위 내에 포함되는 것은 말할 필요도 없다.
예를 들어, 상기 실시 형태에 있어서는, 불투명층(11)의 두께가 상하 방향 또는 둘레 방향의 어느 한 방향으로 주기적으로 변화되는 경우에 대해서 설명했지만, 상하 방향과 둘레 방향의 양방향으로 주기적으로 변화되도록 해도 괜찮다.
실시예
32 인치 석영 유리 도가니 샘플의 고온 하에서의 내열시험 시뮬레이션(CAE: computer aided engineering)을 행했다. 이 시뮬레이션에서는, 도 1 및 도 2에 나타낸 불투명층(11)의 두께가 상하 방향에 변화되는 도가니를 이용하고, 불투명층(11)의 두께의 주기 T가 다른 10 종류의 도가니 샘플 #1 ~ #10을 준비했다. 샘플 #1 ~ #10에 있어서의 불투명층(11)의 두께 변화의 주기 T는, 10, 20, 30, 40, 60, 80, 100, 120, 140, 200mm로 했다. 또한, 직동부의 두께를 10mm, 불투명층(11)의 최대두께를 8mm, 불투명층(11)의 최소두께를 2mm로 했다.
여기서, 도가니벽의 질량 밀도 2.328e3[kg/m3], 응력 변형률(Poisson's Ratio)은 0.28로 했다. 또한, 실리콘 융액과 접하지 않는 도가니벽의 상부의 연신 탄성률(영율, Young's modulus)을 130[Gpa], 실리콘 융액과 접하는 도가니벽의 내층(투명층(12)) 및 외층(불투명층(11))의 연신 탄성률을 각각 65[Gpa] 및 97.5[Gpa]로 했다. 그리고 경계 조건으로서, 실리콘 융액과 접하는 도가니 내면(S2)에는 1[Mpa]의 압력이 가해지고 있는 것으로 했다. 또한, 도가니 외면(S1)은 서셉터의 내면과 접해 있으므로 X 방향(수평 방향)의 위치가 구속되어 있는 것으로 했다. 나아가, 도가니벽의 하단(S3)도 모두 구속되어 있는 것으로 했다.
도 6은 석영 유리 도가니의 개구 상단부로부터 직동부의 단면에 대해, 파면이 있는 경우와 없는 경우의 변형 시험 시뮬레이션을 수행한 결과이다. 파면을 형성하지 않은 경우의 변형 시험 시뮬레이션 결과는, 실리콘 융액과 접하지 않는 도가니벽의 상부가 크게 안쪽으로 쓰러지고, 이 안쪽으로 쓰러진 부분이 열차폐판에 접촉해 버릴 우려가 있는 데 반해, 파면을 형성한 경우의 변형 시험 시뮬레이션 결과는 실리콘 융액과 접하지 않는 도가니벽의 상부의 변형이 작아 열차폐판에 접촉할 우려가 없다는 것을 알 수 있다.
표 1은 상기 조건 하에서 도가니 샘플 #1 ~ #10의 변형 시험 시뮬레이션을 수행한 결과를 보인 표이다. 또한, 가열 조건은 1500도에서 48시간으로 했다.
[표 1]
Figure 112016062321746-pct00001
표 1 로부터 명확히 알 수 있는 바와 같이, 샘플 #1, #8 ~ #10에서는 변형이 생겼지만, 샘플 #2 ~ #7에서는 변형이 생기지 않았다.
1, 2 석영 유리 도가니
10a 직동부
10b 저부
10c 코너부
10d 개구부
11 불투명층
12 투명층
20 석영 가루
21 그라파이트 몰드
22 아크 전극
23 통기공
32 구경
H 두께
T 주기
ta 최대두께
tb 최소두께

Claims (7)

  1. 원통 형상의 직동부와, 상기 직동부의 하단에 형성된 코너부와, 상기 코너부를 개재하여 상기 직동부에 접속된 저부를 가지는 석영 유리 도가니에 있어서,
    도가니의 외층을 구성하는 기포를 내포하는 불투명층과, 도가니의 내층을 구성하는 기포가 제거된 투명층을 구비하고,
    적어도 상기 직동부에 있어서의 상기 불투명층과 상기 투명층과의 경계면은, 적어도 한 방향으로 주기적인 파면을 형성하고 있는 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니.
  2. 청구항 1 에 있어서,
    상기 직동부 및 상기 코너부에 있어서의 상기 불투명층과 상기 투명층과의 경계면이 상기 파면을 형성하고 있는 석영 유리 도가니.
  3. 청구항 1 또는 2 에 있어서,
    상기 파면의 진행 방향은, 상기 직동부의 상하 방향인, 석영 유리 도가니.
  4. 청구항 1 또는 2 에 있어서,
    상기 파면의 진행 방향은, 상기 직동부의 둘레 방향인, 석영 유리 도가니.
  5. 청구항 1 또는 2 에 있어서,
    상기 파면의 진행 방향은, 상기 직동부의 상하 방향과 둘레 방향 양쪽의 합성인, 석영 유리 도가니.
  6. 청구항 1 또는 2에 있어서,
    상기 파면의 변화의 주기는 20mm 이상 100mm 이하인, 석영 유리 도가니.
  7. 상단에 개구부를 가지는 원통 형상의 직동부와, 상기 직동부의 하단에 형성된 코너부와, 상기 코너부를 개재하여 상기 직동부에 접속된 저부를 가지는 석영 유리 도가니의 제조 방법으로서,
    상기 석영 유리 도가니의 외형에 맞춘 형상을 가지는 몰드를 회전시키면서 그 내표면에 석영 가루를 증착시키는 공정과,
    상기 석영 가루를 아크 용융함으로써 유리화하여 석영 유리 도가니를 형성하는 공정을 구비하고,
    상기 석영 가루를 아크 용융 공정에서는 상기 몰드에 마련된 통기공을 통해 탈기될 때의 흡인력을 한 방향을 따라 주기적으로 다르게 하여, 적어도 상기 직동부에서의 불투명층과 투명층과의 경계면을 상기 한 방향으로 주기적인 파면으로서 형성하는 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니의 제조 방법.
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