CN114347218A - 提高直拉单晶硅棒尾部氧含量的石英坩埚的制备装置及方法和石英坩埚 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种提高直拉单晶硅棒尾部氧含量的石英坩埚的制备装置及方法和石英坩埚，所述装置包括模具和成型棒，成型棒包括棒体和顶针，棒体包括直臂、底臂、连接直臂和底臂的圆弧臂，顶针安装在底臂的端部，模具移动至成型工位处用顶针的下端与模具内部底壁中心结合，底臂外侧设置凹陷部，凹陷部靠近模具内表壁设置，用上述装置所制得的石英坩埚内表壁底部具有环状凸起部，随着拉晶过程中硅熔体减少，增大了石英坩埚内表面与硅熔体的接触面积，使得石英坩埚内壁与环状凸起部之间形成硅熔体的富氧体，而且由于环状凸起部又改变了硅熔体的流动方式，使得富氧体的硅熔体更易流向硅单晶的生长面，易于长到硅晶体中，增加了晶体硅棒尾部中氧的含量。
Description
技术领域
本发明涉及单晶硅制造技术领域，特别涉及一种提高直拉单晶硅棒尾部氧含量的石英坩埚的制备装置及方法和石英坩埚。
背景技术
硅单晶体中的氧含量及氧浓度分布是衡量晶棒质量的一个重要指标。单晶硅中的氧含量低会影响单晶硅材料本身的机械强度，最直接的体现为在外延过程中高温引起的形变达到材料本身无法承受程度而形成Slip Line缺陷。
目前单晶硅大部分采用切克劳斯基法（直拉法）制造，多晶硅及掺杂剂被装进底部为圆弧形的石英坩埚中加热熔融形成熔体，然后在一定的过冷度下使籽晶接触硅熔体，通过调整籽晶的提升速度、熔体的温度以及籽晶和坩埚的旋转速度等参数完成整个拉晶过程。目前现有的半导体用石英坩埚底部为平坦的圆弧形，在长晶的过程中，晶棒中的绝大部分氧来源于石英坩埚与熔体的反应，随着拉晶过程中熔体的减少，熔体与底部为圆弧形的石英坩埚的接触面积减少，进入熔体中的氧逐渐减少，而氧的挥发速度不变，因此单晶的氧含量呈纵向分布，随着晶体长度的增加晶体中的氧含量逐渐降低，使得单晶尾部的氧含量偏低。
现有公开技术中的提高单晶硅棒尾部氧含量的方法包括增氧法、添加硅法及石墨坩埚外延法，增氧法、添加硅法虽然能一定程度上提高单晶硅硅棒尾部氧含量，但是由于改变了单晶硅拉制过程的环境氛围，会增加硅杂质含量上升的风险；石墨坩埚外延法虽然不会增加杂质含量上升的风险，但是在高温下石墨坩埚外延部分会使石英坩埚底部变形不均匀，石英坩埚存在破裂漏硅的可能性。
申请号为011367695、名称为“一种提高直拉硅单晶棒中氧含量的方法”中给出增氧器与石英坩埚的内壁熔接在一起，目的是在拉晶过程中增加硅熔体与石英坩埚的接触面积实现提高直拉硅单晶棒中氧含量，该方法采用先制坩埚、后熔接增氧器，在熔接增氧器时软化态的石英坩埚内表面可能会被增氧器磕碰而导致内表面损伤，增加了渗硅的风险，该方法还存在熔接不牢固会产生下述情况：硅料加入石英坩埚后在加热成硅熔体，使增氧器与石英坩埚连接更加不牢固，以及引晶过程中石英坩埚需要旋转，在旋转的过程中石英坩埚逐渐带动硅熔体旋转，硅熔体由低速转动逐渐形成和石英坩埚相同的转速过程中使增氧器与石英坩埚脱离，由于硅熔体的密度大于外部加入的增氧器的密度，旋转过程中增氧器会逐渐从石英坩埚的底部漂浮上升，形成对硅熔体扰流不利于硅熔体固液界面的稳定，且增氧器有可能碰触到引晶过程中的未脱离硅熔体固液界面的籽晶或初步形成的晶棒，造成拉晶失败。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种提高直拉单晶硅棒尾部氧含量的石英坩埚的制备装置。
还有必要提供一种利用上述石英坩埚制备装置制备石英坩埚的方法。
还有必要提供一种提高直拉单晶硅棒尾部氧含量的石英坩埚。
一种提高直拉单晶硅棒尾部氧含量的石英坩埚制备装置，包括模具和成型棒，成型棒包括棒体和顶针，棒体包括直臂、底臂、连接直臂和底臂的圆弧臂，顶针安装在底臂的端部，模具移动至成型工位处用顶针的下端与模具内部底壁中心结合，底臂外侧设置凹陷部，凹陷部靠近模具内表壁设置。
优选的，凹陷部靠近顶针设置。
优选的，凹陷部靠近底臂和圆弧臂的连接处设置。
优选的，多个凹陷部设置在底臂上，相邻凹陷部之间以预设间距均匀设置，凹陷部的深度为3-25mm、凹陷部的宽度为8-60mm、相邻之间的凹陷部间距为30-350mm。
优选的，多个凹陷部设置在底臂上，相邻凹陷部之间以渐变的预设间距设置，凹陷部的深度为3-25mm、凹陷部的宽度为8-60mm、相邻之间的凹陷部间距为30-350mm。
优选的，模具内壁底部中心位置设置定位孔，定位孔的直径为3-20mm，定位孔深度1-15mm，定位孔便于将顶针插入。
一种利用上述石英坩埚制备装置制备石英坩埚的方法，包括如下步骤：
步骤一，将模具开启旋转，使模具的转轴调整到跟水平夹角为5-15度，在模具内表面加入10%-30%普通石英砂形成石英坩埚外层；然后将模具角度调整到跟水平夹角为50-80度，在模具内表面加入40%-60%高纯石英砂形成石英坩埚内层，在离心力的作用下石英砂紧贴模具表面，该加砂过程中模具底部不加石英砂，此过程中模具的转速为30-110转每分钟。
步骤二，保持模具旋转速度，将模具转轴与水平夹角调整为90度，将高纯石英砂均匀洒入模具底部。
步骤三，将成型棒顶针插入模具底部的定位孔，调整成型棒与模具转轴夹角以便成型棒能够缓慢接触到成型在模具内表壁的高纯石英砂层，随着成型棒与模具转轴夹角的逐渐减小，高纯石英砂逐渐被刮下并掉落至模具底部，同时成型棒底臂将模具底部高纯石英砂成型，成型后的高纯石英砂在模具底部形成环状凸起，当成型棒直臂与模具转轴平行后，将成型棒从模具中拿出，此过程中模具的转速为30-150转每分钟。
步骤四，将上述旋转模具移至密闭壳体内，对模具内层进行抽真空，接着对模具上方的石墨电极通入强电流形成2000℃以上高温状态的电弧，通过短时间大功率放热对高纯石英砂快速熔化，此过程中模具的转速为40-160转每分钟。
步骤五，待高纯石英砂熔融完成后，模具保持在30-140转每分钟，自然冷却后取出，即制得所述石英坩埚坯，初步检查石英坩埚坯无黑点气泡裂纹缺陷后，测量石英坩埚坯尺寸是否符合工艺要求，合格时进入冷加工，获取的石英坩埚的凸起高度为成型棒凹陷部深度的60%-90%，石英坩埚的凸起宽度为成型棒凹陷部宽度的110%-170%。
步骤六，对石英坩埚坯进行喷砂、切断倒角加工，测量石英坩埚坯总厚度和透明层厚度，合格时进行超声清洗、高温烘干，在此过程中对石英坩埚的凸起同步进行了超声清洗和高温烘干。
步骤七，检测石英坩埚内外表面以及凸起有无黑点、气泡、划伤、压痕、异物等缺陷，合格后进行真空包装，制得石英坩埚成品。
优选的，在步骤二中，在石墨电极通入强电流的同时向模具内的粉体表面充入氦气，氦气流量为2-8m³/h，氦气在电弧高温下形成等离子体，增加熔融时的热效应均匀性，使各部位高纯石英砂熔融更加充分，从而使制得的石英坩埚透明层无气泡。
优选的，在步骤二中，在石墨电极通电的整个过程中，石墨电极在模具内部往复横向移动，石墨电极在移动过程中在模具底部各个凸起部位停留20-200s时间，在模具底部各个凸起部位总停留时间占电极通电时间的40%-75%。
一种石英坩埚，利用上述石英坩埚制备装置制备石英坩埚的方法获得，包括透明层和气泡层，在透明层内壁的底部设置环形分布的凸起部，凸起部的中心与透明层内壁的底部中心相重合。
凸起部为单一分布或多个同心分布，凸起部的高度为1.5-22mm,进一步的，凸起部的高度为6-15mm,，凸起部的厚度为9-105mm，进一步的，凸起部的厚度为15-40mm。
上述石英坩埚的制备装置中，将高纯石英砂加入旋转的模具内，在离心力作用下高纯石英砂附于模具内表面，接着将成型棒的顶针对准模具内部底壁中心后，再将成型棒下降直至顶针插入模具底壁的孔中，通过底臂外侧设置有凹陷部的成型棒对附着在模具内表壁的高纯石英砂成型，成型后的高纯石英砂在模具底部形成环状凸起，将上述旋转模具移至密闭壳体内，对密闭壳体进行抽真空，接着对模具上方的石墨电极通入大电流通过大功率放热对高纯石英砂进行快速熔化，待高纯石英砂熔融完成后，自然冷却后取出得到石英坩埚坯，经过初检、冷加工、清洗、烘干完成石英坩埚的制备，所制得的石英坩埚内表壁底部具有环状凸起部，随着拉晶过程中硅熔体减少，由于环状凸起部在拉制单晶的过程中一直保持在硅熔体中，增大了石英坩埚内表面与硅熔体的接触面积，使得石英坩埚内壁与环状凸起部之间形成硅熔体的富氧体，而且由于环状凸起部又改变了硅熔体的流动方式，使得富氧体的硅熔体更易流向硅单晶的生长面，易于长到硅晶体中，增加了晶体硅棒尾部中氧的含量。
附图说明
图1是提高直拉单晶硅棒尾部氧含量的石英坩埚的制备装置的剖视结构示意图。
图2是成型棒的前视图。
图3是成型棒区部结构图。
图4是本发明所制得石英坩埚的剖视结构图。
图中：提高直拉单晶硅棒尾部氧含量的石英坩埚的制备装置100、模具10、成型棒20、棒体21、顶针22、直臂211、底臂212、圆弧臂213、凹陷部214、石英坩埚300、透明层310、气泡层320、凸起部311。
具体实施方式
以下结合本发明的附图，对发明实施例的技术方案及技术效果做进一步的详细阐述。
结合图1至3，提高直拉单晶硅棒尾部氧含量的石英坩埚的制备装置100包括模具10和成型棒20，成型棒20包括棒体21和顶针22，棒体21包括直臂211、底臂212、连接直臂211和底臂212的圆弧臂213，顶针22安装在底臂212的端部，模具10移动至成型工位处用顶针22的下端与模具10内部底壁中心结合，底臂212外侧设置凹陷部214，凹陷部214靠近模具10内表壁设置。
其中，凹陷部214靠近顶针22设置。
其中，凹陷部214靠近底臂212和圆弧臂213的连接处设置。
其中，多个凹陷部214设置在底臂212上，相邻凹陷部214之间以预设间距均匀设置。
其中，多个凹陷部214设置在底臂212上，相邻凹陷部214之间以渐变的预设间距设置，凹陷部214的深度d1为3-25mm、凹陷部214的宽度d2为8-60mm、相邻之间的凹陷部214间距d3为30-350mm。
其中，模具10内壁底部中心位置设置定位孔，定位孔的直径为3-20mm，定位孔深度1-15mm，定位孔便于将顶针22插入。
进一步的，本申请还提供一种利用上述石英坩埚制备装置制备石英坩埚的方法，该方法包括如下步骤：
步骤一，将模具10开启旋转，使模具10的转轴调整到跟水平夹角为5-15度，在模具10内表面加入10%-30%普通石英砂形成石英坩埚外层；然后将模具10角度调整到跟水平夹角为50-80度，在模具10内表面加入40%-60%高纯石英砂形成石英坩埚内层，在离心力的作用下石英砂紧贴模具10表面，该加砂过程中模具10底部不加石英砂，此过程中模具10的转速为30-110转每分钟。
步骤二，保持模具10旋转速度，将模具10转轴与水平夹角调整为90度，将高纯石英砂均匀洒入模具10底部。
步骤三，将成型棒20顶针22插入模具10底部的定位孔，调整成型棒20与模具10转轴夹角以便成型棒20能够缓慢接触到成型在模具10内表壁的高纯石英砂层，随着成型棒20与模具10转轴夹角的逐渐减小，高纯石英砂逐渐被刮下并掉落至模具10底部，同时成型棒20底臂212将模具10底部高纯石英砂成型，成型后的高纯石英砂在模具10底部形成环状凸起，当成型棒20直臂211与模具10转轴平行后，将成型棒20从模具10中拿出，此过程中模具10的转速为30-150转每分钟。
步骤四，将上述旋转模具10移至密闭壳体内，对模具10内层进行抽真空，接着对模具10上方的石墨电极通入强电流形成2000℃以上高温状态的电弧，通过短时间大功率放热对高纯石英砂快速熔化，此过程中模具10的转速为40-160转每分钟。
步骤五，待高纯石英砂熔融完成后，模具10保持在30-140转每分钟，自然冷却后取出，即制得所述石英坩埚坯，初步检查石英坩埚坯无黑点气泡裂纹缺陷后，测量石英坩埚坯尺寸是否符合工艺要求，合格时进入冷加工，获取的石英坩埚的凸起高度为成型棒20凹陷部214深度的60%-90%，石英坩埚的凸起宽度为成型棒20凹陷部214宽度的110%-170%。
步骤六，对石英坩埚坯进行喷砂、切断倒角加工，测量石英坩埚坯总厚度和透明层厚度，合格时进行超声清洗、高温烘干，在此过程中对石英坩埚的凸起同步进行了超声清洗和高温烘干。
步骤七，检测石英坩埚内外表面以及凸起有无黑点、气泡、划伤、压痕、异物等缺陷，合格后进行真空包装，制得石英坩埚成品。
其中，在步骤二中，在石墨电极通入强电流的同时向模具10内的粉体表面充入氦气，氦气流量为2-8m³/h，氦气在电弧高温下形成等离子体，增加熔融时的热效应均匀性，使各部位高纯石英砂熔融更加充分，从而使制得的石英坩埚透明层无气泡。
其中，在步骤二中，在石墨电极通电的整个过程中，石墨电极在模具10内部往复横向移动，石墨电极在移动过程中在模具10底部各个凸起部位停留20-200s时间，在模具10底部各个凸起部位总停留时间占电极通电时间的40%-75%。
利用上述方法获得石英坩埚具有如下结构，请同时参看图4，石英坩埚300透明层310和气泡层320，在透明层310内壁的底部设置环形分布的凸起部311，凸起部311的中心与透明层310内壁的底部中心相重合。凸起部311为单一分布或多个同心分布，凸起部311的高度为1.5-22mm,进一步的，凸起部311的高度为6-15mm,，凸起部311的厚度为9-105mm，进一步的，凸起部311的厚度为15-40mm。
所制得的石英坩埚300内表壁底部具有环状凸起部311，首先，凸起部311增大石英坩埚300内表面积，随着拉晶过程中硅熔体减少，由于环状凸起部311在拉制单晶的过程中一直保持在硅熔体中，硅熔体与石英坩埚300的内表面相接触的面积也相应增加，使得石英坩埚内壁与环状凸起部311之间形成硅熔体的富氧体，而且由于环状凸起部311又改变了硅熔体的流动方式，使得富氧体的硅熔体更易流向硅单晶的生长面，易于长到硅晶体中，增加了晶体硅棒尾部中氧的含量，其次，增加石英坩埚300底壁的结构强度，在拉晶过程中降低了产生裂缝的几率。
Claims (10)
1.一种提高直拉单晶硅棒尾部氧含量的石英坩埚的制备装置，其特征在于：包括模具和成型棒，成型棒包括棒体和顶针，棒体包括直臂、底臂、连接直臂和底臂的圆弧臂，顶针安装在底臂的端部，模具移动至成型工位处用顶针的下端与模具内部底壁中心结合，底臂外侧设置凹陷部，凹陷部靠近模具内表壁设置。
2.如权利要求1所述的提高直拉单晶硅棒尾部氧含量的石英坩埚的制备装置，其特征在于：凹陷部靠近顶针设置。
3.如权利要求2所述的提高直拉单晶硅棒尾部氧含量的石英坩埚的制备装置，其特征在于：凹陷部靠近底臂和圆弧臂的连接处设置。
4.如权利要求3所述的提高直拉单晶硅棒尾部氧含量的石英坩埚的制备装置，其特征在于：多个凹陷部设置在底臂上，相邻凹陷部之间以预设间距均匀设置，凹陷部的深度为3-25mm、凹陷部的宽度为8-60mm、相邻之间的凹陷部间距为30-350mm。
5.如权利要求3所述的提高直拉单晶硅棒尾部氧含量的石英坩埚的制备装置，其特征在于：多个凹陷部设置在底臂上，相邻凹陷部之间以渐变的预设间距设置，凹陷部的深度为3-25mm、凹陷部的宽度为8-60mm、相邻之间的凹陷部间距为30-350mm。
6.如权利要求4或5所述的提高直拉单晶硅棒尾部氧含量的石英坩埚的制备装置，其特征在于：模具内壁底部中心位置设置定位孔，定位孔的直径为3-20mm，定位孔深度1-15mm，定位孔便于将顶针插入。
7.一种提高直拉单晶硅棒尾部氧含量的石英坩埚的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将模具开启旋转，使模具的转轴调整到跟水平夹角为5-15度，在模具内表面加入10%-30%普通石英砂形成石英坩埚外层；然后将模具角度调整到跟水平夹角为50-80度，在模具内表面加入40%-60%高纯石英砂形成石英坩埚内层，在离心力的作用下石英砂紧贴模具表面，该加砂过程中模具底部不加石英砂，此过程中模具的转速为30-110转每分钟；
步骤二，保持模具旋转速度，将模具转轴与水平夹角调整为90度，将高纯石英砂均匀洒入模具底部；
步骤三，将成型棒顶针插入模具底部的定位孔，调整成型棒与模具转轴夹角以便成型棒能够缓慢接触到成型在模具内表壁的高纯石英砂层，随着成型棒与模具转轴夹角的逐渐减小，高纯石英砂逐渐被刮下并掉落至模具底部，同时成型棒底臂将模具底部高纯石英砂成型，成型后的高纯石英砂在模具底部形成环状凸起，当成型棒直臂与模具转轴平行后，将成型棒从模具中拿出，此过程中模具的转速为30-150转每分钟；
步骤四，将上述旋转模具移至密闭壳体内，对模具内层进行抽真空，接着对模具上方的石墨电极通入强电流形成2000℃以上高温状态的电弧，通过短时间大功率放热对高纯石英砂快速熔化，此过程中模具的转速为40-160转每分钟；
步骤五，待高纯石英砂熔融完成后，模具保持在30-140转每分钟，自然冷却后取出，即制得所述石英坩埚坯，初步检查石英坩埚坯无黑点气泡裂纹缺陷后，测量石英坩埚坯尺寸是否符合工艺要求，合格时进入冷加工，获取的石英坩埚的凸起高度为成型棒凹陷部深度的60%-90%，石英坩埚的凸起宽度为成型棒凹陷部宽度的110%-170%；
步骤六，对石英坩埚坯进行喷砂、切断倒角加工，测量石英坩埚坯总厚度和透明层厚度，合格时进行超声清洗、高温烘干，在此过程中对石英坩埚的凸起同步进行了超声清洗和高温烘干；
步骤七，检测石英坩埚内外表面以及凸起有无黑点、气泡、划伤、压痕、异物等缺陷，合格后进行真空包装，制得石英坩埚成品。
8.如权利要求7所述的提高直拉单晶硅棒尾部氧含量的石英坩埚的制备方法，其特征在于：在步骤二中，在石墨电极通入强电流的同时向模具内的粉体表面充入氦气，氦气流量为2-8m³/h，氦气在电弧高温下形成等离子体，增加熔融时的热效应均匀性，使各部位高纯石英砂熔融更加充分，从而使制得的石英坩埚透明层无气泡。
9.如权利要求7所述的提高直拉单晶硅棒尾部氧含量的石英坩埚的制备方法，其特征在于：在步骤二中，在石墨电极通电的整个过程中，石墨电极在模具内部往复横向移动，石墨电极在移动过程中在模具底部各个凸起部位停留20-200s时间，在模具底部各个凸起部位总停留时间占电极通电时间的40%-75%。
10.一种石英坩埚，利用上述石英坩埚制备装置制备石英坩埚的方法获得，其特征在于：石英坩埚包括透明层和气泡层，在透明层内壁的底部设置环形分布的凸起部，凸起部的中心与透明层内壁的底部中心相重合。
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