CN218903530U - 石英管以及石英容器 - Google Patents

Abstract

提供一种石英管以及石英容器，石英管至少适于锑棒的制备；石英管为一体单件，石英管包括沿上下方向连接的装料段和熔铸段；装料段的上端敞开，装料段的下端设有沿上下方向贯通的通孔，装料段用于装入固态物料且收容固态物料被熔化时形成的熔融的物料；熔铸段在装料段的通孔处从装料段的外表面向下延伸，熔铸段的上端开口并连通于装料段的通孔，熔铸段的下端封闭，熔铸段用于供经由通孔进入的熔融的物料填充以形成棒状材料；石英管的内外表面镀覆有碳膜，石英管的内外表面镀覆的碳膜的厚度在500～1000nm之间。石英容器包括石英封泡，石英容器至少适于锑棒的制备，石英容器还包括前述的石英管，石英封泡用于将石英管的顶端密封。

Description

石英管以及石英容器

技术领域

本公开涉及高纯金属材料制备器具领域，更具体地涉及一种石英管及石英容器。

背景技术

锑是一种银白色有光泽硬而脆的金属，纯度≥7N5的锑作为高质量分子束外延技术(MBE)用源材料。作为MBE源用材料，需要锑的形状为棒状，且表面平整无缩孔。

现有锑棒的制备方法一般是向石墨模具或石英模具中投入锑块，在真空环境下熔化锑块成型。

目前锑棒的制备难点主要是如何避免锑块制备过程中受到石墨模具或石英模具中杂质的污染，以及凝固速度快导致锑棒表面产生的缩孔。

因此有必要在制备锑棒的模具/器具上进一步改进。

实用新型内容

鉴于背景技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种石英管及石英容器，其在应用于锑棒的制备时至少避免来自石英管及石英容器的污染。

由此，提供一种石英管，石英管至少适于锑棒的制备；石英管为一体单件，石英管包括沿上下方向D连接的装料段和熔铸段；装料段的上端敞开，装料段的下端设有沿上下方向D贯通的通孔，装料段用于装入固态物料且收容固态物料被熔化时形成的熔融的物料；熔铸段在装料段的通孔处从装料段的外表面向下延伸，熔铸段的上端开口并连通于装料段的通孔，熔铸段的下端封闭，熔铸段用于使供经由通孔进入的熔融的物料填充以形成棒状材料；石英管的内外表面镀覆有碳膜，石英管的内外表面镀覆的碳膜的厚度在500～1000nm之间。

此外，提供一种石英容器，其包括石英封泡，石英容器至少适于锑棒的制备，石英容器还包括前述的石英管，石英封泡用于将石英管的顶端密封。

本公开的有益效果如下：在本公开的石英管和石英容器中，石英管的内表面的碳膜便于最终冷却制成的棒状材料脱膜。此外，石英管的内表面碳膜的厚度小于500nm，有可能带入硅杂质；内表面碳膜的厚度大于1000nm，碳膜容易脱碳。由此避免来自石英管的污染。

附图说明

图1是根据本公开的石英管的示意图。

图2是根据测试的实施例制备的10根锑棒的产品图片。

其中，附图标记说明如下：

1000石英容器            2熔铸段

D上下方向               21第二直筒部

100石英管               D1内径

1装料段                 22第二弧形部

L1长度                  L2长度

11通孔                  T1厚度

12第一直筒部            200石英封泡

D2内径                  D3外径

13第一弧形部            T2厚度

具体实施方式

将理解的是，所公开的实施例仅仅是本公开的示例，本公开可以以各种形式实施，因此，本文公开的具体细节不应被解释为限制，而是仅作为权利要求的基础且作为表示性的基础用于教导本领域普通技术人员以各种方式实施本公开。

[石英管]

参照图1，石英管100为一体单件。石英管100包括沿上下方向D连接的装料段1和熔铸段2。装料段1的上端敞开，装料段1的下端设有沿上下方向D贯通的通孔11，装料段1用于装入固态物料且收容固态物料被熔化时形成的熔融的物料。熔铸段2在装料段1的通孔11处从装料段1的外表面向下延伸，熔铸段2的上端开口并连通于装料段1的通孔11，熔铸段2的下端封闭，熔铸段2用于供经由通孔11进入的熔融的物料填充以形成棒状材料。石英管的内外表面镀覆有碳膜，石英管100的内外表面镀覆的碳膜的厚度在500～1000nm之间。

石英管100的内表面的碳膜便于最终冷却制成的棒状材料脱膜。此外，石英管100的内表面碳膜的厚度小于500nm，有可能带入硅杂质；内表面碳膜的厚度大于1000nm，碳膜容易脱碳。由此避免来自石英管100的污染。注意的是，石英管100的内外表面镀覆的碳膜在与后述的石英封泡200密封的部位可在与石英封泡200真空密封之前去除。石英管100为一体单件，即装料段1和熔铸段2为一体结构，这种一体式结构的石英管100的结构稳定性、抗压强度更好。

通孔11可位于装料段1的下端中心处，可以使熔融物料向通孔11汇集。

在示例中，装料段1沿上下方向D从顶端到底部的外表面的长度L1为200-350mm。进一步地，L1为250mm。

如图1所示，装料段1可包括第一直筒部12和第一弧形部13。第一直筒部12具有恒定的内径，第一弧形部13连接在第一直筒部12的下方，通孔11位于第一弧形部13的底部并连通第一直筒部12的内部。

进一步地，第一弧形部13为半球型，有利于固态物料在熔融状态时，沿着第一弧形部13更顺滑地流入通孔11中。第一弧形部13为半球型，也有利于增加物料从外部受热的面积，提高物料受热的均匀性，避免受热不均而造成的部分固态物料未完全熔化，或者为了使物料完全熔化而增加的加热时间或温度，进而提高生产成本。

第一直筒部12的内径为58-60mm。

如图1所示，熔铸段2可包括第二直筒部21和第二弧形部22，第二直筒部21具有恒定的内径，第二弧形部22连接在第二直筒部21的下方。相应地，通孔11具有恒定的内径，第二直筒部21的内径等于通孔11的内径。通孔11为沿上下方向D具有恒定的直径，以与第二直筒部21一起制备等径的棒状物料。

进一步地，第二弧形部22为半球型。第二弧形部22为半球型，也有利于物料增加冷却面积，提高物料冷却的均匀性，进而减少凝固速度快导致锑棒顶部产生的缩孔。第二弧形部22的形状也可以根据物料的实际情况做成适配的不同形状。

在示例中，熔铸段2沿上下方向D从顶端到底部的外表面的最低端的长度L2为100-200mm。进一步地，L2为150mm。熔铸段2的第二直筒部21的内径D1为10-15mm。熔铸段2的内径D1与所要制备的棒状物料的直径相同。

石英管100可具有恒定的厚度。进一步地，石英管100的厚度T1为2-5mm。

在本公开的石英管100中，物料不仅适用于制备背景技术提到的锑棒，而且本公开的物料能够依据实际使用情况适用于任何其它合适的制备棒状的原材料，如高纯金属中的高纯镉、锌、锡、镓、铟等。

[石英容器]

参照图1，石英容器1000包括前述的石英管100以及用于将石英管100的顶端密封的石英封泡200。

密封的方式包括真空外部加热封管，具体地，在石英管100内装入物料后，将石英封泡200装入石英管100的端部，对石英管100抽真空，石英管100内部的真空度小于0.01Pa，在石英管100与石英封泡200重叠的部位用氢氧焰喷烧软化石英管100的重叠的部位，石英管100在重叠部位在石英管100外部与内部的压差下径向收缩，从而石英管100与石英封泡200在重叠的部位整周粘连在一起而实现密封。

石英封泡200的外径D3的最大尺寸可为56mm，石英封泡200的厚度T2可为2-5mm。

[测试]

实施例

步骤一，基于图1所示的结构制备一个石英管100，石英管100由装料段1和熔铸段2构成，装料段1沿上下方向D从顶端到底部的外表面的长度L1为250mm，装料段1具有第一直筒部12和第一弧形部13，第一弧形部13为半球型，通孔11为沿上下方向D具有恒定的直径，通孔11的直径为10mm，第一直筒部12的内径为60mm。熔铸段2具有第二直筒部21和第二弧形部22，第二弧形部22为半球型，第二直筒部21具有恒定的内径，第二直筒部21的内径D1为10mm，熔铸段2沿上下方向D从顶端到底部的外表面的最低端的长度L2为150mm，石英管100的厚度T1为2mm；

步骤二，石英管100的内外表面进行镀碳，确保石英管100的内外表面镀覆的碳膜的厚度在500～1000nm之间；

步骤三：将石英管100的内外表面镀覆的碳膜在与石英封泡200重叠密封的部位通过氢氧焰喷烧去除；

步骤四，将锑块装入石英管100，锑块的尺寸大于通孔11的直径，将石英封泡200装入石英管100的装料段1，石英封泡200的外径D3的最大尺寸为56mm，石英封泡200的厚度T2为2mm，对石英管100抽真空，石英管100内部的的真空度小于0.01Pa，在石英管100与石英封泡200重叠的部位用氢氧焰喷烧软化石英管100的重叠的部位，石英管100在重叠部位在石英管100外部与内部的压差下径向收缩，从石英管100与石英封泡200在重叠的部位整周粘连在一起而实现密封；

步骤五，将封好的石英管100垂直放入熔炼炉内，加热熔化石英管100的装料段1内的锑块，锑块熔化后聚集填充在熔铸段2内以形成棒状；

步骤六，石英管100的装料段1内的锑块全部熔化后，将石英管100取出快速放入冷却水中(25℃)，使石英管100的熔融的锑快速凝固；

步骤七，冷却后将石英管100从石英封泡200处破碎，倒出锑棒；

依照前述步骤一至七制备新的锑棒合计10根，取5根进行杂质分析和全部外观检查。

表1给出了通过实施例制备的五根锑棒和原料锑块的杂质情况。

表1：实施例制备的五根锑棒和原料锑块的杂质情况(单位：ppb)

从表1可以看出，经过上述步骤制备的采用本公开的上述尺寸的石英管100制得锑棒的杂质相比原料锑块没有升高，说明锑棒并未引入来自碳膜和石英管的杂质，通过肉眼观察以及图2所示，锑棒表面光滑无缩孔，符合MBE源用锑的使用规格。

上述公开特征并非用来限制本公开的实施范围，因此，以本公开权利要求所述内容所做的等效变化，均应包括在本公开的权利要求范围内。

Claims (10)

1.一种石英管(100)，其特征在于，石英管(100)至少适于锑棒的制备；

石英管(100)为一体单件，石英管(100)包括沿上下方向(D)连接的装料段(1)和熔铸段(2)；

装料段(1)的上端敞开，装料段(1)的下端设有沿上下方向(D)贯通的通孔(11)，装料段(1)用于装入固态物料且收容固态物料被熔化时形成的熔融的物料；

熔铸段(2)在装料段(1)的通孔(11)处从装料段(1)的外表面向下延伸，熔铸段(2)的上端开口并连通于装料段(1)的通孔(11)，熔铸段(2)的下端封闭，熔铸段(2)用于供经由通孔(11)进入的熔融的物料填充以形成棒状材料；

石英管(100)的内外表面镀覆有碳膜，石英管(100)的内外表面镀覆的碳膜的厚度在500～1000nm之间。

2.根据权利要求1所述的石英管(100)，其特征在于，

装料段(1)沿上下方向(D)从顶端到底部的外表面的长度(L1)为200-350mm。

3.根据权利要求1所述的石英管(100)，其特征在于，

装料段(1)包括第一直筒部(12)和第一弧形部(13)；

第一直筒部(12)具有恒定的内径，第一弧形部(13)连接在第一直筒部(12)的下方，通孔(11)位于第一弧形部(13)的底部并连通第一直筒部(12)的内部；

第一弧形部(13)为半球型。

4.根据权利要求3所述的石英管(100)，其特征在于，

第一直筒部(12)的内径为58-60mm。

5.根据权利要求1所述的石英管(100)，其特征在于，

通孔(11)具有恒定的内径，

熔铸段(2)包括第二直筒部(21)和第二弧形部(22)，第二直筒部(21)具有恒定的内径，第二直筒部(21)的内径等于通孔(11)的内径，第二弧形部(22)连接在第二直筒部(21)的下方。

6.根据权利要求5所述的石英管(100)，其特征在于，第二弧形部(22)为半球型。

7.根据权利要求5所述的石英管(100)，其特征在于，

熔铸段(2)沿上下方向(D)从顶端到底部的外表面的最低端的长度(L2)为100-200mm，

熔铸段(2)的第二直筒部(21)的内径(D1)为10-15mm。

8.根据权利要求1所述的石英管(100)，其特征在于，石英管(100)具有恒定的厚度。

9.根据权利要求8所述的石英管(100)，其特征在于，石英管(100)的厚度(T1)为2-5mm。

10.一种石英容器(1000)，包括石英封泡(200)，其特征在于，石英容器(1000)至少适于锑棒的制备，石英容器(1000)还包括权利要求1-9中任一项所述的石英管(100)，石英封泡(200)用于将石英管(100)的顶端密封。

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