CN115110145A - 晶硅提拉用增氧石英坩埚、其制备设备和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种晶硅提拉用增氧石英坩埚,包括透明层和气泡层,透明层位于气泡层内侧,气泡层外侧设置多个相间的凸起部。在高温下拉制晶硅过程中,石英坩埚的凸起部与单晶炉内的石墨坩埚内壁相接触,当石英坩埚的温度达到1100‑1200°后,石英坩埚开始由脆性变为蠕变性状态,软化状态的石英坩埚受到逐渐熔化的多晶硅料的朝外挤压,同时软化状态的石英坩埚外侧的凸起与石墨坩埚接触,使石英坩埚的外表面逐渐贴合在石墨坩埚内表面,石英坩埚凸起部将促使石英坩埚内表面产生内凸起,内凸起将增大石英坩埚与溶硅的接触面,同时内凸起将增加溶硅对石英坩埚的冲刷,促进石英坩埚中氧元素分解至溶硅中,提升晶硅中的整体氧含量和尾部氧含量。

Description

晶硅提拉用增氧石英坩埚、其制备设备和方法
技术领域
本发明涉及半导体加工技术领域,尤其涉及一种晶硅提拉用增氧石英坩埚、其制备设备和方法。
背景技术
石英坩埚通常是Czochralski法(CZ法)拉制晶硅棒的重要辅件。石英坩埚作为硅料和硅液的载体有着不可替代的作用。石英坩埚通常的制备方法为:首先,在具有直筒部、圆底部、连接直筒部和底部的R角部的石墨石英坩埚成形用模具或者钢石英坩埚成形用模具内按一定厚度均匀分布石英砂,石英坩埚成形用模具上设置从其内壁至外壁的通孔,该通孔用以实现导气功能;其次,通过石墨电极通电产生电弧放热,加热融化石英砂,同时通过真空泵在特定时间对石英砂抽气减压的方式形成石英坩埚;制备的石英坩埚具备内侧无气泡或少气泡的透明层,外侧为气泡和石英玻璃混合层。
提拉晶硅过程中,熔融硅与石英坩埚进行化学反应释放氧原子,释放氧原子随着拉晶的过程进入晶棒内部,随着晶棒的生长,硅液逐渐减少,硅液与石英坩埚的接触面积逐渐减少,造成硅液中的氧原子浓度下降,进而造成晶硅从头部至尾部氧含量逐渐减少,造成晶硅尾部氧含量无法满足要求而造成利用率降低。而现有技术中的增氧方式为:如申请号为CN01136769.5的中国发明专利,采用在石英坩埚内设置增氧器用以提升晶棒内的氧含量,该种方式均为先制得石英坩埚后,再将增氧器摆放在石英坩埚内,虽然解决了拉晶过程中晶棒尾部氧含量偏低的问题,但是任存在如下问题:由于增氧器摆放在石英坩埚底部,在向石英坩埚添加多晶硅料时,由于受到多晶硅料的挤压,摆放在石英坩埚中增氧器有可能发生位置偏移,如此无法保障增氧效果,同时偏移的增氧器还会影响硅液表面稳定性,在拉晶过程中,不稳定的硅液表面会影响拉晶的顺利进行,有可能造成断晶;进一步的,放置增氧器时,还需要将增氧器和石英坩埚相连接的位置处打磨达到石英坩埚拉制的工艺参数要求,因此增加了打磨的工序及难度,存在生产效率低的问题石英坩埚。
发明内容
本发明主要目的在于提供一种晶硅提拉用增氧石英坩埚,以解决现有技术拉制规格较大晶棒过程中晶棒内氧含量偏低的问题。
本发明还提供一种晶硅提拉用增氧石英坩埚的制作设备,以解决现有技术制造外表壁凸起的石英坩埚难以加工的问题。
本发明还提供一种晶硅提拉用增氧石英坩埚的制作方法。
一种晶硅提拉用增氧石英坩埚,包括透明层和气泡层,透明层位于气泡层内侧,气泡层外侧设置多个相间的凸起部。
优选的,每个凸起部环绕设置在石英坩埚的侧壁外侧和底部外侧。
优选的,每个凸起部的厚度为3-5mm,每个凸起部的宽度为5-10mm,相邻间隔的凸起部之间的距离为25-100mm。
一种晶硅提拉用增氧石英坩埚的制作设备,该设备用以制作上述晶硅提拉用增氧石英坩埚,该设备包括:
石英坩埚成形用模具,该石英坩埚成形用模具的内侧壁上设置多个凹陷部,凹陷部环形分布在石英坩埚成形用模具的侧壁和底壁,每个凹陷部和石英坩埚成形用模具的外壁之间设置多个通气孔,通过通气孔和凹陷部连通石英坩埚成形用模具的内部和外部,凹陷部内安装通气式网塞,通气式网塞覆盖在通气孔的内侧端,通气式网塞用以阻止石英砂进入通气孔;
抽气装置,抽气装置包括密闭腔体和真空泵,密闭腔体和真空泵之间通过管路连通,石英坩埚成形用模具放置在密闭腔体内,真空泵工作时,自石英坩埚成形用模具内部、凹陷部及通气孔依次形成气压递减的负压环境。
优选的,上述石英坩埚成形用模具为石墨模具或钢模具,上述凹陷部为环状凹槽,环状凹槽的宽度为4-6mm,环状凹槽的深度为4-6mm,相邻环状凹槽之间的距离为25-100mm,通气孔22的孔径为2-4mm,通气式网塞的宽度和环形凹槽的宽度相适应。
优选的,通气式网塞为通气式耐高温网塞。
优选的,通气式网塞为通气式耐高温金属网塞。
一种晶硅提拉用增氧石英坩埚的制作方法,该方法用以制作上述晶硅提拉用增氧石英坩埚,该方法包括以下步骤:
a、提供石英坩埚成形用模具:该石英坩埚成形用模具上设置多个凹陷部,凹陷部分布在石英坩埚成形用模具的侧壁和底壁,凹陷部和石英坩埚成形用模具的外壁之间设置通气孔,通气孔和凹陷部共同连通石英坩埚成形用模具的内部和外部,凹陷部内安装通气式网塞,通气式网塞覆盖在通气孔的内侧端。
b、提供抽气装置:抽气装置包括密闭腔体和真空泵,密闭腔体和真空泵之间通过管路连通,石英坩埚成形用模具放置在密闭腔体内,真空泵工作时,自石英坩埚成形用模具内部、凹陷部及通气孔依次形成气压递减的负压环境。
c、将石英砂成型为石英砂坩埚形状:石英坩埚成形用模具高速旋转,将石英砂装入石英坩埚成形用模具内,利用石英坩埚成形用模具高速旋转离心力和石英砂成型棒使石英砂成形为石英砂坩埚形状。
d、加热并抽气:对成形为坩埚形状的石英砂进行电弧等离子体加热熔融,同时辅助负压组件的真空泵对石英砂进行减压抽气。
优选的,在c步骤中,熔融前期为高负压减压抽气形成透明层,熔融后期为相对低负压减压抽气形成低密度气泡层和凸起部。
优选的,熔融前期真空泵对石英砂减压为高负压,高负压值为≤-0.05Mpa,高负压抽真空时间为1-5分钟,熔融后期真空泵对石英砂减压为低负压,低负压值为≥-0.02Mpa。
采用上述晶硅提拉用增氧石英坩埚拉制晶硅过程中,先将石英坩埚装入石墨坩埚内,石英坩埚的凸起部与单晶炉内的石墨坩埚内壁相接触,在石英坩埚内放入多晶硅料,给侧部加热器通电对分体式石墨坩埚和石英坩埚进行加热约4小时,当石英坩埚内的温度达到1100-1200°后,石英坩埚开始由脆性变为蠕变性状态,即石英坩埚处于软化状态,软化状态的石英坩埚受到逐渐熔化的多晶硅料的朝外挤压,同时软化状态的石英坩埚外侧的凸起与石墨坩埚接触,使石英坩埚的外表面逐渐贴合在石墨坩埚内表面,石英坩埚凸起部将促使石英坩埚内表面产生内凸起,内凸起将增大石英坩埚与溶硅的接触面,同时内凸起将增加溶硅对石英坩埚的冲刷,促进石英坩埚中氧元素分解至溶硅中,提升晶硅中的整体氧含量和尾部氧含量。
附图说明
图1是本发明晶硅提拉用增氧石英坩埚的结构示意图。
图2是采用本发明晶硅提拉用增氧石英坩埚的制作设备的结构示意图。
图中:晶硅提拉用增氧石英坩埚10、透明层1、气泡层2、凸起部3、石英坩埚成形用模具20、凹陷部21、通气孔22、通气式网塞23、抽气装置30、密闭腔体31、真空泵32、管路33。
具体实施方式
以下结合本发明的附图,对发明实施例的技术方案及技术效果做进一步的详细阐述。
请参阅图1,晶硅提拉用增氧石英坩埚10包括透明层1和气泡层2,透明层1位于气泡层2内侧,气泡层2外侧设置多个相间的凸起部3。
进一步的,每个凸起部3环绕设置在石英坩埚的侧壁侧和底部外侧。环绕设置在石英坩埚外侧的凸起部3便于与单晶炉内的石墨坩埚内侧壁均匀接触,增加放置石英坩埚的稳定性。
进一步的,每个凸起部3的厚度为3-5mm,每个凸起部3的宽度为5-10mm,相邻间隔的凸起部3之间的距离为25-100mm。
采用上述晶硅提拉用增氧石英坩埚10拉制晶硅过程中,先将石英坩埚装入石墨坩埚内,环绕设置在石英坩埚外侧壁的凸起部3与石墨坩埚内壁相接触,在加热熔化多晶硅料过程中,温度达到1100-1200°时,石英坩埚开始由脆性变为蠕变性状态,使石英坩埚处于软化状态,软化的石英坩埚的外侧受到石墨模具的限制,而软化的石英坩埚的内侧受到熔化状态多晶硅料的均匀挤压后,使软化的石英坩埚内表壁相应于凸起部3的位置会均匀向内凸起,内凸起将增大石英坩埚与溶硅的接触面,同时内凸起将增加溶硅对石英坩埚的冲刷,促进石英坩埚中氧元素分解至溶硅中,提升拉制晶棒内的整体氧含量,且凸起部3朝内挤压后能够保证石英坩埚外壁的厚度不会减少,在提升晶棒氧含量的同时,能够使拉晶顺利进行。相对于现有技术中先制得坩埚再设置增氧器的石英坩埚,初步制得的本申请的石英坩埚由于内表壁相对平整,便于后期对初步制得的石英坩埚内表壁进行打磨而达到拉制晶棒的工艺要求,便于加工制造。
请参阅图2,进一步,本申请还提供一种晶硅提拉用增氧石英坩埚的制作设备来实现,该设备包括石英坩埚成形用模具20和抽气装置30;该石英坩埚成形用模具20的内侧壁上设置多个凹陷部21,多个凹陷部21分布在石英坩埚成形用模具20的侧壁和底壁,每个凹陷部21和石英坩埚成形用模具20的外壁之间设置多个通气孔22,通过通气孔22和凹陷部21连通石英坩埚成形用模具20的内部和外部,凹陷部21内安装通气式网塞23,通气式网塞23覆盖在通气孔22的内侧端,通气式网塞23用以阻止石英砂进入通气孔22;抽气装置30包括密闭腔体31和真空泵32,密闭腔体31和真空泵32之间通过管路33连通,石英坩埚成形用模具20放置在密闭腔体31内,真空泵32工作时,自石英坩埚成形用模具20内部、凹陷部21及通气孔22依次形成气压递减的负压环境。
进一步的,上述石英坩埚成形用模具20为石墨模具或钢模具,上述凹陷部21为环状凹槽,环状凹槽的宽度为4-6mm,环状凹槽的深度为4-6mm,通气孔22的孔径为2-4mm。
进一步的,通气式网塞23为通气式耐高温网塞。真空泵32工作时,通过通气式网塞23即能阻挡石英砂进入通气孔22,还能保证石英坩埚成形用模具20内的空气通过通气式网塞23,使气压自石英坩埚成形用模具20内、铺设的石英砂层、凹陷部21、通气式网塞23、到通气孔22依次降低。
进一步的,通气式网塞23为通气式耐高温金属网塞。
一种晶硅提拉用增氧石英坩埚10的制作方法,该方法用以制作上述晶硅提拉用增氧石英坩埚10,该方法包括以下步骤:
a、提供石英坩埚成形用模具:该石英坩埚成形用模具20上设置多个凹陷部21,凹陷部21分布在石英坩埚成形用模具20的侧壁和底壁,凹陷部21和石英坩埚成形用模具20的外壁之间设置通气孔22,通气孔22和凹陷部21共同连通石英坩埚成形用模具20的内部和外部,凹陷部21内安装通气式网塞23,通气式网塞23覆盖在通气孔22的内侧端。
b、提供抽气装置30,抽气装置30包括密闭腔体31和真空泵32,密闭腔体31和真空泵32之间通过管路33连通,石英坩埚成形用模具20放置在密闭腔体31内。
c、将石英砂成型为石英砂坩埚形状:石英坩埚成形用模具20高速旋转,将石英砂装入石英坩埚成形用模具20内,利用石英坩埚成形用模具20高速旋转离心力和石英砂成型棒使石英砂成形为石英砂坩埚形状。
d、加热并抽气:对成形为坩埚形状的石英砂进行电弧等离子体加热熔融,使成形为坩埚形状的石英砂内侧先融化,同时辅助负压组件30的真空泵对石英砂进行减压抽气,自石英坩埚成形用模具20内部、凹陷部21及通气孔22依次形成气压递减的负压环境。
进一步的,在c步骤中,熔融前期为高负压减压抽气形成透明层1。
进一步的,在c步骤中,熔融后期为相对低负压减压抽气形成低密度气泡层2和凸起部3。
进一步的,在c步骤中,熔融前期真空泵对石英砂减压为高负压,高负压值为≤-0.05Mpa。进一步的,高负压抽真空时间为1-5分钟。
进一步的,在c步骤中,熔融后期真空泵对石英砂减压为低负压,低负压值为≥-0.02Mpa。
在负压的作用下,高温热量沿着多个凹陷部21向外扩散,靠近凹陷部21中心区域的热量大于凹陷部21两侧的热量,因此靠近凹陷部21中心区域的石英砂熔融,靠近凹陷部两侧的的石英砂未熔融,从而制得具有凸起部3的晶硅提拉用增氧石英坩埚10,初步成型的晶硅提拉用增氧石英坩埚10外侧壁和石英坩埚成形用模具20的内壁之间保留3-5mm未融化的石英砂,形成的凸起部3靠近石英坩埚成形用模具20内壁,但未伸入凹陷部21内,以便后续成型的晶硅提拉用增氧石英坩埚10脱离石英坩埚成形用模具20。

Claims (10)

1.一种晶硅提拉用增氧石英坩埚,其特征在于:包括透明层和气泡层,透明层位于气泡层内侧,气泡层外侧设置多个相间的凸起部。
2.如权利要求1所述的晶硅提拉用增氧石英坩埚,其特征在于:每个凸起部环绕设置在石英坩埚的侧壁外侧和底部外侧。
3.如权利要求2所述的晶硅提拉用增氧石英坩埚,其特征在于:每个凸起部的厚度为3-5mm,每个凸起部的宽度为5-10mm,相邻间隔的凸起部之间的距离为25-100mm。
4.一种晶硅提拉用增氧石英坩埚的制作设备,该设备用以制作上述权利要求1至3任意一项的晶硅提拉用增氧石英坩埚,其特征在于,该设备包括:
石英坩埚成形用模具,该石英坩埚成形用模具的内侧壁上设置多个凹陷部,凹陷部环形分布在石英坩埚成形用模具的侧壁和底壁,每个凹陷部和石英坩埚成形用模具的外壁之间设置多个通气孔,通过通气孔和凹陷部连通石英坩埚成形用模具的内部和外部,凹陷部内安装通气式网塞,通气式网塞覆盖在通气孔的内侧端,通气式网塞用以阻止石英砂进入通气孔;
抽气装置,抽气装置包括密闭腔体和真空泵,密闭腔体和真空泵之间通过管路连通,石英坩埚成形用模具放置在密闭腔体内,真空泵工作时,自石英坩埚成形用模具内部、凹陷部及通气孔依次形成气压递减的负压环境。
5.如权利要求4所述的晶硅提拉用增氧石英坩埚的制作设备,其特征在于:上述石英坩埚成形用模具为石墨模具或钢模具,上述凹陷部为环状凹槽,环状凹槽的宽度为4-6mm,环状凹槽的深度为4-6mm,相邻环状凹槽之间的距离为25-100mm,通气孔22的孔径为2-4mm,通气式网塞的宽度和环形凹槽的宽度相适应。
6.如权利要求5所述的晶硅提拉用增氧石英坩埚的制作设备,其特征在于:通气式网塞为通气式耐高温网塞。
7.如权利要求6所述的晶硅提拉用增氧石英坩埚的制作设备,其特征在于:通气式网塞为通气式耐高温金属网塞。
8.一种晶硅提拉用增氧石英坩埚的制作方法,该方法用以制作上述权利要求1至3任意一项的晶硅提拉用增氧石英坩埚,其特征在于,该方法包括以下步骤:
a、提供石英坩埚成形用模具:该石英坩埚成形用模具上设置多个凹陷部,凹陷部分布在石英坩埚成形用模具的侧壁和底壁,凹陷部和石英坩埚成形用模具的外壁之间设置通气孔,通气孔和凹陷部共同连通石英坩埚成形用模具的内部和外部,凹陷部内安装通气式网塞,通气式网塞覆盖在通气孔的内侧端;
b、提供抽气装置:抽气装置包括密闭腔体和真空泵,密闭腔体和真空泵之间通过管路连通,石英坩埚成形用模具放置在密闭腔体内,真空泵工作时,自石英坩埚成形用模具内部、凹陷部及通气孔依次形成气压递减的负压环境;
c、将石英砂成型为石英砂坩埚形状:石英坩埚成形用模具高速旋转,将石英砂装入石英坩埚成形用模具内,利用石英坩埚成形用模具高速旋转离心力和石英砂成型棒使石英砂成形为石英砂坩埚形状;
d、加热并抽气:对成形为坩埚形状的石英砂进行电弧等离子体加热熔融,同时辅助负压组件的真空泵对石英砂进行减压抽气。
9.如权利要求8所述的晶硅提拉用增氧石英坩埚的制作方法,其特征在于:在c步骤中,熔融前期为高负压减压抽气形成透明层,熔融后期为相对低负压减压抽气形成低密度气泡层和凸起部。
10.如权利要求9所述的晶硅提拉用增氧石英坩埚的制作方法,其特征在于:熔融前期真空泵对石英砂减压为高负压,高负压值为≤-0.05Mpa,高负压抽真空时间为1-5分钟,熔融后期真空泵对石英砂减压为低负压,低负压值为≥-0.02Mpa。
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