JP2001089166A - チューブ型シリカガラスの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 断面積分布が均一であるチューブ型シリカガ
ラスを製造する方法を提供する。 【解決手段】 中空棒状のグリーン成形体からチューブ
型シリカガラスを製造する方法において、外径は一定
し、内径は下端に行くほど連続的に増加する中空棒状の
グリーン成形体を形成する第１過程と、グリーン成形体
を下端が下に位置するように上下移動する焼結炉内に垂
直に設置する第２過程と、所定温度に昇温された焼結炉
を下向移動させグリーン成形体を焼結させる第３過程を
含めて構成されることを特徴をする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はシリカガラスの製造
方法に係り、特に、チューブ型シリカガラス(tube type
silica glass)を製造する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】超高速、低損失情報伝送媒体である光フ
ァイバーを製造する方法には、大いに二重るつぼ(Doubl
e crucible)法のように、液状の原材料から直接光ファ
イバーを線引する方法と、棒状の基本母材(Preform)を
製造した後、前記母材から光ファイバーを線引する方法
がある。

【０００３】前記母材から光ファイバーを線引する方法
は、母材の製造方法に従って、ＭＣＶＤ(Modified Chem
ical Vapor-phase Deposition)法のように、気相の原材
料をサブストレートチューブ(Substrate tube)の内周
面、または外周面などに蒸着させて母材(Preform)を形
成する方法と、コアロッド(Core rod)とオーバジャケッ
ティングチューブ(Over-jacketing tube)をモールディ
ングにより形成した後、相互結合させて母材を形成する
方法などがある。前記母材製造に用いられる要素のう
ち、サブストレートチューブ及びオーバジャケッティン
グチューブはチューブ型シリカガラスとして、主に、ゾ
ル−ゲル(Sol-gel)法により製造される。

【０００４】図１は一般的なチューブ型シリカガラスの
製造過程を示す流れ図であり、図２は従来のチューブ型
シリカガラスを製造するために、グリーン成形体を焼結
させる過程を示す概略図である。図１及び図２に示した
ように、一般的なチューブ型シリカガラスは、混合／分
散過程１０、モールディング過程２０、ディモールディ
ング過程３０、乾燥過程４０、有機物処理過程５０及び
焼結過程６０を通じて製造される。このようなゾルーゲ
ル工法によるシリカグラス製造工程は、米国特許第５、
２４０、４８８号明細書‘Manufacture of vitreous si
lica product via a sol-gel process using a polymer
additive’などに詳細に開示されている。

【０００５】前記混合／分散過程１０は、出発物質(Sta
rt material)を脱イオン水と混合し、分散剤などの添加
剤を混ぜて分散させることにより均一なゾルを作る過程
である。前記出発物質としては、シリコンアルコキシド
(Silicon alkoxide)、またはヒュームドシリカ（Fumed
silica）を用いる。前記シリコンアルコキシドを用いる
方法は、英国特許第２０４１９１３号明細書などに、前
記ヒュームドシリカを用いる方法は米国特許第４４１９
１１５号明細書などに詳細に開示されている。

【０００６】前記モールディング過程２０は、混合／分
散過程１０により生成されたゾルを一定な形態を有する
モールドに入れてゲル化させる過程である。前記ゾルに
は、ゾル粒子間の結合のため結合剤及びゲル化促進剤が
添加される。チューブ型シリカガラスであるサブストレ
ートチューブやオーバジャケッティングチューブを成形
するためのモールドは、円筒部内に中心棒が挿入された
形態を有する。

【０００７】前記ディモールディング過程３０は、モー
ルディング過程２０を通じてモールド内に形成されたゲ
ルをモールドから分離する過程である。前記ディモール
ディング過程３０は、ディモールディング中に発生可能
なゲルの損傷を防止するために水槽(Water tank)内で行
う場合もある。

【０００８】前記乾燥過程４０は、モールドから分離さ
れたチューブ状のゲルを恒温恒湿チャンバなどの乾燥手
段を用いて乾燥させる過程である。前記有機物処理過程
５０は、低温熱処理を通じてチューブ状のゲル内の残留
水分及びバインダー等の有機物を分解し、塩素(Ｃｌ)ガ
ス雰囲気で加熱して、ゲル内の金属性不純物と水酸基
(ＯＨ)などを除去することにより、グリーン(Green)成
形体を形成する過程である。前記グリーン成形体は、モ
ールディングにより成形されたチューブ状のゲル型成形
体として、焼結過程を経る前の成形体をいう。

【０００９】前記焼結過程６０は、有機物処理過程５０
を通じて生成されたグリーン成形体を焼結させガラス化
することにより、最終的に得ようとするチューブ型シリ
カガラスを生産する過程である。前記焼結過程６０は、
乾燥及び有機物処理されたゲルをヘリウム(He)ガス雰囲
気下の焼結炉内で１３５０℃乃至１４００℃ほどまで加
熱することによりなされる。

【００１０】一方、前記焼結過程６０は、図２に示した
ように、上下移動する焼結炉１００内にグリーン成形体
２００(実線表示)を垂直に設置してなされる。前記焼結
炉１００が基準温度まで昇温されると共に、一定速度に
下向移動すると、前記グリーン成形体２００は、焼結炉
１００で発生する熱により部分的にガラス化され始め
る。このようにグリーン成形体２００の焼結過程が上下
に移動する焼結炉１００により局部的に進行されるの
で、これを領域別焼結(Zone-sintering)という。前記焼
結過程６０が終わると、高純度チューブ型シリカガラス
３００(点線表示)であるサブストレートチューブやオー
バジャケッティングチューブが完成される。

【００１１】従来のグリーン成形体２００は、上端面の
内径ｄ３と下端面の内径ｄ１及び上端面の外径ｄ４と下
端面の外径ｄ２がそれぞれ同一な中空棒状である。とこ
ろが、前記グリーン成形体２００が上述した焼結過程を
通じてチューブ型シリカガラス３００になると、前記チ
ューブ型シリカガラス３００は下端面の外径Ｄ１が上端
面の外径Ｄ２より大きくなる、即ち、中空がテーパ形態
の棒状に変形される。前記焼結炉１００内に垂直に設置
されたグリーン成形体２００が自重（自体荷重）により
下向に延伸(Elongation)され、前記グリーン成形体２０
０を形成しているゲル粒子が下側に集中されるためであ
る。

【００１２】例えば、２５０kmの光ファイバー製造用と
して７kgグリーン成形体から形成したオーバジャケッテ
ィングチューブの場合、長さ別の断面積の分布が許容限
界値である５％を越える。前記長さ別の断面積分布と
は、チューブ型シリカガラスの軸方向位置に従う内外径
変形程度を示すもので、｛（最大断面積−最小断面積）
／平均断面積｝×１００で計算される。前記許容限界値
は、試行錯誤方法により測定されたチューブ型シリカガ
ラスの長さ別の断面積分布の許容限界値である。このよ
うに長さ別の断面積分布が許容限界値を越えたチューブ
型シリカガラスを用いて光ファイバーを製造する場合、
前記光ファイバーの長さ方向に従う幾何構造が不均一
で、伝送特性が良くない光ファイバーが生産される問題
点があった。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、長さ別の断面積分布が均一であるチューブ型シリカ
ガラスを製造する方法を提供することにある。

【００１４】

【課題が解決するための手段】本発明は、中空棒状のグ
リーン成形体からチューブ型シリカガラスを製造する方
法において、外径は一定し、内径は上端から下端に行く
ほど連続的に増加する中空棒状のグリーン成形体を形成
する第１過程と、前記グリーン成形体を下端が下に位置
するように上下移動する焼結炉内に垂直に設置する第２
過程と、所定温度に昇温された前記焼結炉を下向移動さ
せつつ、グリーン成形体を焼結させる第３過程とを含め
てなされることを特徴とするチューブ型シリカガラスの
製造方法を提供する。

【００１５】

【発明の実施の形態】以下、添付図を参照して、本発明
の望ましい一実施形態を詳細に説明する。また、本発明
を説明するにあたって、関連する周知技術については適
宜説明を省略するものとする。

【００１６】本発明はチューブ型シリカガラスの製造過
程中、グリーン成形体を形成するためのモールディング
過程及び前記グリーン過程をガラス化してチューブ型シ
リカガラスを得るための焼結過程を特徴とし、前記モー
ルディング過程は図３及び図４をもって、前記焼結過程
は図５をもって説明される。図３は、本発明の望ましい
実施形態によるチューブ型シリカガラスを製造するため
のグリーン成形体の構造を示した断面図であり、図４は
本発明の実施形態によるグリーン成形体を成形するため
のモールドを示した分離斜視図である。

【００１７】図３に示したように、本発明のグリーン成
形体４００は、上端外径ｄ４及び下端外径ｄ２は一定で
あるが、中空の内径は、上端内径ｄ３から下端内径ｄ１
に行くほど連続的に増加する形態に形成する。即ち、前
記グリーン成形体４００は、中空の外郭線が仮想の垂直
線でテーパ角αほど傾けた形態である。前記中空のテー
パ角αは、焼結炉の焼結温度及びグリーン成形体の自体
荷重などにより変形されることができる値である。

【００１８】本発明のグリーン成形体４００をこのよう
に上端から下端に行くほど中空の内径が増加する形態に
成形する理由は、前記グリーン成形体４００を垂直に設
置して焼結させる時、グリーン成形体４００の自体荷重
による延伸のため発生する変形で、チューブ型シリカガ
ラスの長さ別の断面積分布が許容限界値以上に増加され
ることを防止するためである。言い換えれば、垂直焼結
過程で発生するグリーン成形体４００の内・外径比の変
化をグリーン成形体の形態変更を通じて予め補償するこ
とにより、前記グリーン成形体４００から形成されるシ
リカガラスの長さ別の断面積分布を許容限界値以下に維
持させるものである。

【００１９】一方、図４に示したように、本発明の特徴
によるグリーン成形体を成形するためのモールド４５０
は、円筒部４５２、中心棒４５４、及び上板４５６を含
み、ポリスチレン(polystylene)、またはテフロン（登
録商標）(Teflon)などの材質のものからなる。前記円筒
部４５２は、グリーン成形体の外形を形成するための成
形枠である。前記円筒部４５２の下端には、着脱可能な
下板４５３が取り付けられる。前記下板４５３の上面中
央には、中心棒４５４の下端を支持する中心溝が形成さ
れている。

【００２０】前記中心棒４５４はグリーン成形体の中空
を形成するための挿入物である。前記中心棒４５４は、
本発明の特徴によるグリーン成形体を形成するために一
端に行くほど直径が狭くなるテーパ棒状を有する。従っ
て、前記中心棒４５４のテーパ角によりグリーン成形体
の中空テーパ角が決定される。前記上板４５６は、円筒
部４５２の開口された上部を覆う円板である。前記上板
４５６は中心棒４５４の上端を固定させるための中心棒
ホール４５８を備える。前記中心棒ホール４５８の内側
面は、中心棒４５４のテーパ角度と同一な角度のテーパ
形態に形成する。

【００２１】前記のように構成された本発明の実施形態
によるモールド４５０を用いてグリーン成形体を形成す
る過程は次のようである。先ず、前記円筒部４５２の上
面に上板４５６を覆いで、前記上板４５６の中心棒ホー
ル４５８を通じて、垂直に中心棒４５４を挿入する。続
いて、前記円筒部４５２内にゾル状態の原料を注入す
る。前記原料としては、シリコンアルコキシドと脱イオ
ン水の混合物、またはヒュームドシリカと脱イオン水の
混合物を用いることができ、前記原料に分散剤、結合剤
などを添加することができる。

【００２２】前記ゾル注入後、前記ゾルのゲル化が終わ
ると、前記中心棒４５４、上板４５６及び下板４５３を
円筒部４５２から分離する。次いで、前記円筒部４５２
を水槽のような環境内に入れ、前記円筒部４５２でチュ
ーブ状のゲルを分離する。この時、前記ゲルの中空状は
テーパ形態の中心棒４５４により所定角度のテーパ形態
に形成される。

【００２３】次いで、モールドから分離されたチューブ
状のゲルを恒温恒湿チャンバなどの乾燥手段を用いて乾
燥させて、低温熱処理を通じてチューブ状のゲル内の残
留水分及びバインダーなどの有機物を分解する。また、
塩素(Ｃｌ)ガス雰囲気で加熱してゲル内の金属性不純物
と水酸基(ＯＨ)などを除去すると、本発明の実施形態に
よるグリーン成形体が完成される。

【００２４】図５は、本発明の実施形態によるグリーン
成形体を焼結させて、チューブ型シリカガラスを製造す
ることを示す概略図である。図５に示したように、上述
した過程により製造されたグリーン成形体４００は焼結
炉１００内で行われる焼結過程を通じて、チューブ型シ
リカガラス５００になる。

【００２５】先ず、本発明の実施形態によって、中空が
テーパ形態に成形されたグリーン成形体４００を焼結炉
１００内に装着する。この時、前記グリーン成形体４０
０は、中空の直径の小さい方が上側を向こうように装着
する。即ち、前記グリーン成形体４００は、下向に行く
ほど中空の直径が増加する形態で焼結炉に装着する。

【００２６】次いで、前記焼結炉１００を予め設定され
た出発温度に昇温させた後、適正速度に下向進行させ焼
結過程を始め、これと同時に前記焼結炉１００を最大昇
温温度であるしきい温度まで昇温させる。前記焼結炉１
００がグリーン成形体４００の適正位置に達すると、焼
結炉１００の下向進行速度を落として続いて焼結過程を
進行する。前記出発温度、しきい温度及び焼結炉の下向
進行速度は得ようとするチューブ型シリカガラス５００
の規格及び焼結炉１００の特性に応じて事前実験により
決定される。

【００２７】２５０kmの光ファイバー製造用オーバジャ
ケッティングチューブを製造するため、中空のテーパ角
が２°であるグリーン成形体をモールディングにより成
形した。前記グリーン成形体を焼結炉に装着した後、前
記焼結炉の温度が１３８０℃まで昇温された時に、２０
cm／ｈｒの速度に前記焼結炉を下向進行させた。次い
で、前記焼結炉の温度を１４５０℃まで１℃／ｈｒの速
度に昇温させ、前記焼結炉の温度が１４４０℃に達した
時、焼結炉の下向進行速度を１８cm／ｈｒに落として焼
結過程を進行した。

【００２８】前記実施形態によって製造された２５０km
光ファイバー製造用オーバジャケッティングチューブ
は、内径２２mm、外径６７mm、長さ１０００mmであるチ
ューブ型シリカガラスとして、前記オーバジャケッティ
ングチューブの長さ別の断面積分布は２乃至４％であ
り、許容限界値である５％以下に製造することができ
た。

【００２９】

【発明の効果】上述したように、本発明の実施形態によ
るチューブ型シリカガラスの製造方法は、チューブ型シ
リカグラスの長さ別の断面積分布を許容限界値以下で製
造することができるので、前記チューブ型シリカガラス
を用いて、光ファイバーを製造する場合、長さ別の幾何
構造が均一であり、伝送特性が優れた光ファイバーを生
産することができる効果がある。

【図面の簡単な説明】

【図１】 一般的なチューブ型シリカガラスの製造過程
を示す流れ図である。

【図２】 従来のチューブ型シリカガラスを製造するた
めグリーン成形体を焼結させる過程を示す概略図であ
る。

【図３】 本発明の望ましい実施形態によるチューブ型
シリカガラスを製造するためのグリーン成形体の構造を
示す断面図である。

【図４】 本発明の実施形態によるグリーン成形体を成
形するためのモールドを示す分離斜視図である。

【図５】 本発明の実施形態によるグリーン成形体を焼
結させ、チューブ型シリカガラスを製造することを示す
概略図である。

【符号の説明】

１００ 焼結炉 ４００ グリーン成形体 ｄ１ 下端内径 ｄ２ 下端外径 ｄ３ 上端内径 ｄ４ 上端外径 α テーパ角 ４５０ モールド ４５２ 円筒部 ４５３ 下板 ４５４ 中心棒 ４５６ 上板 ４５８ 中心棒ホール

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 中空棒状のグリーン成形体からチューブ
   型シリカガラスを製造する方法において、 外径は一定し、内径は上端から下端に行くほど連続的に
   増加する中空棒状のグリーン成形体を形成する第１過程
   と、 前記グリーン成形体を下端が下に位置するように上下移
   動する焼結炉内に垂直に設置する第２過程と、 所定温度に昇温された前記焼結炉を下向に移動させつ
   つ、グリーン成形体を焼結させる第３過程とを含めてな
   されることを特徴とするチューブ型シリカガラスの製造
   方法。
2. 【請求項２】 前記第１過程は、内部にテーパ形態の中
   心棒が設置された円筒型モールドにゾル状態の原料を注
   入するゾル注入過程と、 前記モールド内に注入されたゾルを熟成させてゲル化す
   る熟成過程と、 前記熟成されたゲルをモールドから分離して乾燥する過
   程と、 前記乾燥されたゲルから有機物を除去してグリーン成形
   体を形成する過程とからなる請求項１に記載のチューブ
   型シリカガラスの製造方法。
3. 【請求項３】 前記原料は、シリコンアルコキシドと脱
   イオン水との混合物である請求項２に記載のチューブ型
   シリカガラスの製造方法。
4. 【請求項４】 前記原料は、ヒュームドシリカと脱イオ
   ン水との混合物である請求項２に記載のチューブ型シリ
   カガラスの製造方法。