CN114262148A - 光纤用玻璃基材的制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供了一种光纤用玻璃基材的制造方法，该方法可获得在纵向方向上具有减少的光学性质波动的光纤用玻璃基材。所述光纤用玻璃基材的制造方法包括：第一热处理步骤，其中插入烧结炉的容器中的多孔玻璃基材在烧结炉的容器内的含有基于氯的气体的气氛中沿纵向方向上升或下降的同时，通过安装在所述容器的外周的加热器加热；第二热处理步骤，其中在所述第一热处理步骤之后，所述多孔玻璃基材在所述容器内的含有惰性气体的气氛中沿纵向方向上升或下降的同时，通过所述加热器加热以获得透明玻璃体；和在所述第二热处理步骤之前的预掺氟步骤，其中所述多孔玻璃基材的一端或两端在所述容器内的含有基于氟的气体的气氛中通过所述加热器加热。

Description

光纤用玻璃基材的制造方法
相关申请的交叉引用
根据35U.S.C.§119(a)，本非临时申请请求于2020年9月16日递交的日本专利申请No.2020-155731的优先权的权益，其全部内容以引用的方式并入本文。
技术领域
本发明涉及一种使多孔玻璃基材脱水和烧结的透明玻璃化工艺，以及特别地，涉及一种光纤用玻璃基材的制造方法，当掺有氟时该光纤用玻璃基材在纵向方向上具有均一的性质。
背景技术
已知一种玻璃基材的制造方法，其中将多孔玻璃基材置于加热炉中并脱水、掺氟和烧结以获得透明玻璃基材。
在JP 2004-307281中，描述了将多孔玻璃基材置于加热炉中并在含氯气体气氛下使其移动通过加热区域以使其脱水，然后在氟气气氛下使其移动通过加热区域以实施加氟处理，然后使其经受透明玻璃化工艺以获得在径向方向上均匀掺氟的透明玻璃基材。
在JP 2012-250887中，描述了将多孔玻璃基材置于加热炉中并在含氯气体气氛下使其移动通过加热区域以使该基材脱水，然后在含有氦气和含氟气体气氛下使其移动通过加热区域以将氟掺入部分包层并使其成为透明玻璃。
在JP 2017-154935中，描述了多孔玻璃基材在均热炉中静置的状态下，在含氯气体气氛下加热基材使所述基材脱水，在含氟气体气氛下加热以掺氟，然后在含有氦气的气氛下加热以使其成为透明玻璃。
发明内容
[技术问题]
当在烧结期间将氟掺入多孔玻璃基材中时，掺杂量分布会在玻璃基材的纵向方向上波动。由该种玻璃基材制成的光纤的光学性质很可能在纵向方向上波动。特别地，由多孔玻璃基材的上端和下端附近制成的光纤的光学性质很可能会发生波动。鉴于上述问题，本发明的目的在于提供一种光纤用玻璃基材的制造方法，所述方法可获得在纵向方向上具有减少的光学性质波动的光纤用玻璃基材。
[技术方案]
为了解决上述问题，根据本发明的光纤用玻璃基材的制造方法包括：第一热处理步骤，其中插入烧结炉的容器中的多孔玻璃基材在烧结炉的容器内的含基于氯的气体的气氛中沿纵向方向上升或下降的同时，通过安装在所述容器的外周的加热器加热；第二热处理步骤，其中在所述第一热处理步骤之后，所述多孔玻璃基材在所述容器内的含有惰性气体的气氛中沿纵向方向上升或下降的同时，通过所述加热器加热以获得透明玻璃体；和在所述第二热处理步骤之前的预掺氟步骤，其中所述多孔玻璃基材的一端或两端在所述容器内的含有基于氟的气体的气氛中通过所述加热器加热。
在本发明中，所述预掺氟步骤可以在所述第一热处理步骤之前进行。可选地，所述预掺氟步骤可以在所述第一热处理步骤完成之后进行。
在本发明中，在所述第一热处理步骤中，所述容器内部具有基于氯的气体和基于氟的气体的混合气氛。在所述第二热处理步骤中，所述容器内部具有惰性气体和基于氟的气体的混合气氛。
在本发明中，所述预掺氟步骤可以在所述多孔玻璃基材处于固定位置或轻微移动的情况下进行。所述预掺氟步骤可以在1000℃与1400℃之间的温度下进行。
在本发明中，所述加热器的长度可以是所述多孔玻璃基材的长度的四分之一以下。
在本发明中，引入所述容器中的基于氟的气体可以为SiF4、CF4、SF6和C2F6中的任一种。引入所述容器中的基于氯的气体可以为SiCl4或Cl2。
[有益效果]
通过对根据本发明的光纤用玻璃基材的制造方法获得的光纤用玻璃基材进行拉伸，可以得到在光学性质上具有抑制的纵向偏差的光纤。
附图说明
图1示出了玻璃基材的制造方法中使用的加热设备的构造。
图2(a)至2(e)示出了使用图1所示的加热设备的制造方法的流程。
图3示出了分别通过实施例1和对比例1获得的光纤的截止波长的纵向分布。
图4示出了分别通过实施例2和对比例2获得的光纤的截止波长的纵向分布。
具体实施方式
[第一实施方式]
在根据本发明的一个实施方式的光纤用玻璃基材的制造方法中，首先，通过包括以下的多种方法制备多孔玻璃基材：轴向气相沉积(VAD)法、外气相沉积(OVD)法和多燃烧器多层沉积(MMD)法。通过这些方法生产的多孔玻璃基材由仅玻璃颗粒或沉积在透明玻璃棒外周的玻璃颗粒的聚集体形成。然后将以这种方式形成的多孔玻璃基材烧结以制备光纤用透明玻璃基材。
在VAD方法中，燃烧器位于旋转的起始玻璃棒下方，将原料气体投入燃烧器形成的氢氧焰中，从而通过火焰水解反应生成玻璃颗粒，生成的玻璃颗粒沉积在所述起始玻璃棒的轴向方向以制得多孔玻璃基材。在OVD和MMD方法中，例如，燃烧器位于在反应容器中旋转的起始玻璃棒的外周，将原料气体投入燃烧器形成的氢氧焰中，从而通过火焰水解反应生成玻璃颗粒，生成的玻璃颗粒沉积在所述起始玻璃棒的外周以制得多孔玻璃基材。
在常规的单模光纤用基材中，在中心形成称为“纤芯”的区域。纤芯通常掺有会增加石英玻璃的折射率的Ge。在纤芯周围形成有折射率低于该纤芯的层，称为“包层”。通常以两个阶段制造包层，其中首先制造一部分包层和纤芯，然后将剩余的包层添加到纤芯的外部，或者以多个阶段制造包层，其中多次添加包层。在本发明中，术语“玻璃基材”是包括一部分包层和纤芯，以及纤芯和整个包层的构件的总称。
通过加热设备使所制备的多孔玻璃基材脱水并透明玻璃化，所述加热设备包括由诸如碳或石英的耐热材料制成的炉芯管和围绕该炉芯管外周布置的加热器。通过在加热区域上下移动插入加热设备的炉芯管中的多孔玻璃基材来进行透明玻璃化。还可以在所述透明玻璃化之前提供脱水的步骤。在该脱水步骤中，将炉芯管的内部置于基于氯的气体和惰性气体的混合气体气氛中，并通过使多孔玻璃基材相对于加热区域上升或下降或振荡来脱水。
通过在脱水过程或透明玻璃化过程中的气氛中包含基于氟的气体来进行掺氟。氟具有降低石英玻璃的折射率分布的作用。通过进行掺氟，玻璃基材具有复杂的折射率分布，由此可以调整由该玻璃基材获得的光纤的光学性质。
由于光纤的性质取决于拉制光纤的玻璃基材的折射率分布，因此重要的是使玻璃基材的掺杂量在纵向方向上一致，以在光纤的整个长度上获得所需的光学性质。为了使所述掺杂量在纵向方向上一致，使各纵向位置的热历程一致是有效的。然而，多孔玻璃基材的上部和下部具有直径向端部收缩的锥形形状。由于与直体相比，该锥形部分具有更小的热接收面积，因此在保持加热区的温度恒定的同时保持均一的热历程是非常困难的。
图1示出了玻璃基材的制造方法中使用的加热设备的构造。在根据本实施方式的制造方法中使用的玻璃基材的加热设备装有烧结炉1。该烧结炉具有炉芯管3，其为炉体2内部的容器。炉芯管底部装有进气口4，顶部装有排气口5。炉芯管的顶部装有盖子6，其在插入和取出多孔玻璃基材时打开和关闭。炉芯管上方安装有升降装置7，该升降装置支撑穿过盖子的吊杆8，以便能够升降和旋转。该吊杆8支撑引锭杆9。多孔玻璃基材10被连接至该引锭杆9的一端。当加热多孔玻璃基材以进行透明玻璃化时，该多孔玻璃基材的外周气氛为氦气气氛。但是，如果混入氦气以外的气体，只要其是少量的，则没有问题。
在烧结炉中进行多孔玻璃基材的透明玻璃化之前，可以将多孔玻璃基材的外周气氛制成为基于氯的气体和氦气的混合气氛并加热。这有效地移除了多孔玻璃基材中的OH基团(脱水)。还可以通过使用氦气以外的惰性气体(如氮气、氩气)代替氦气来获得相同的效果。
玻璃基材的制造设备是这样配置的。将多孔玻璃基材插入烧结反应器的炉芯管中，在使多孔玻璃基材上升或下降的同时，通过安装在炉芯管外周的加热器加热炉芯管的内部以得到透明玻璃体(玻璃化)。
可以通过在如上所述的脱水和玻璃化过程中的一者或两者中混入氟气来实现掺氟。
图2(a)至2(e)示出了使用图1所示的加热设备的制造方法的流程。
(预掺氟步骤)
首先，多孔玻璃基材10由升降装置7的吊杆8通过引锭杆9支撑，并被插入炉芯管3中。如图2(a)所示，使多孔玻璃基材10保持预定的时间，使得下端部分15处于被加热器13加热的位置。提供给加热器13的电能是根据安装在炉芯管3外表面上的热电偶11的温度来控制的。具体地，将炉芯管3的内部设置为诸如氦气的惰性气体与基于氟的气体的混合气氛。控制加热器13以使得热电偶11指示的温度为1000～1400℃范围内的预定温度。在该过程中，可以将多孔玻璃基材10的位置固定，或者可以以低速轻微移动多孔玻璃基材10。
(第一热处理步骤)
之后，使炉芯管3的内部成为基于氯的气体、惰性气体和基于氟的气体的混合气氛。控制加热器13以使得热电偶11指示的温度为1000～1400℃范围内的预定温度。使多孔玻璃基材10穿过加热区逐渐下降到图2(b)所示的位置。此时，进行所述下降直至，例如多孔玻璃基材10的直体的上端部分14到达加热器13的最下部下方的位置。
通过在第一热处理步骤的气氛气体中包含基于氯的气体，可以移除多孔玻璃基材10中的OH基团。此外，由于气氛气体包含基于氟的气体，因此可以使多孔玻璃基材10掺氟。通过将温度设置在1000～1400℃的范围内，使得容易在径向方向上进行均匀掺杂，因为可以在保持基材的多孔状态的同时进行处理。
(第二热处理步骤)
然后，将多孔玻璃基材10一次拉起并移动至图2(c)所示的位置(即多孔玻璃基材10的下端部分15被加热器13加热的位置)，将炉芯管3的内部置换为氦气气氛，并保持该过程。控制加热器13以使得热电偶11指示的温度为高于1450℃，并使多孔玻璃基材10逐渐下降。通过使基材穿过加热区并下降至图2(d)所示的位置(即直体部分的上端低于加热器13最下部的位置)获得透明玻璃基材。
然后，使玻璃基材10上升至图2(e)所示的位置(即多孔玻璃基材10的下端部分15低于加热器13最上端的位置)来完成该过程，并从加热设备中取出透明玻璃基材。
如果需要，在由此产生的玻璃基材的外部附着包层。然后，采用拉丝法由玻璃基材制备直径为125μm的光纤。
在本实施方式中，在第一热处理步骤的处理开始时对终端部分进行预掺氟步骤，然后该过程连续切换至第一热处理步骤。由此，特别地，能够有效地抑制第一热处理步骤的处理开始时的终端部分的光学性质的波动。
[第二实施方式]
以下描述了本发明的第二实施方式。第二实施方式与第一实施方式的不同之处主要在于：在第一热处理步骤之后进行预掺氟步骤。以下将主要描述与第一实施方式的不同点，而未特别提及的点则与第一实施方式中的那些相同。
(第一热处理步骤)
首先，多孔玻璃基材10由升降装置7的吊杆8通过引锭杆9支撑，并被插入炉芯管3中。使炉芯管3的内部成为基于氯的气体、惰性气体和基于氟的气体的混合气氛。控制加热器13以使得热电偶11指示的温度为1000～1400℃范围内的预定温度。使多孔玻璃基材10由图2(a)所示的位置逐渐下降。使多孔玻璃基材10穿过加热区下降至图2(b)所示的位置。
通过在第一热处理步骤的气氛气体中包含基于氯的气体，可以移除多孔玻璃基材10中的OH基团。此外，由于气氛气体包含基于氟的气体，因此可以使多孔玻璃基材10掺氟。通过将温度设置在1000～1400℃的范围内，使得容易在径向方向上进行均匀掺杂，因为可以在保持基材的多孔状态的同时进行处理。
(第一预掺氟步骤)
然后，如图2(b)所示，使多孔玻璃基材10的上端部分14保持预定的时间，使得多孔玻璃基材10处于被加热器13加热的位置。在该种状态下，引入惰性气体或氦气以及基于氟的气体并保持在1000～1400℃的预定温度范围。
(第二预掺氟步骤)
然后，如图2(c)所示，将多孔玻璃基材10一次拉起并置于多孔玻璃基材10的下端部分15被加热器13加热的位置，并保持该过程。在该种状态下，引入惰性气体或氦气以及基于氟的气体并保持在1000～1400℃的预定温度范围。
应注意，可以仅进行第一预掺氟步骤和第二预掺氟步骤中的一个。在每个预掺氟步骤的过程中，可以将多孔玻璃基材10的位置固定，或者可以以低速轻微移动多孔玻璃基材。
(第二热处理步骤)
将炉芯管3的内部置换为氦气气氛，控制加热器13以使得热电偶11指示的温度为高于1450℃。使多孔玻璃基材10穿过加热区逐渐下降至图2(d)所示的位置。由此获得透明玻璃基材。
然后，使玻璃基材10上升至图2(e)所示的位置(即多孔玻璃基材10的下端部分15低于加热器13最上端的位置)来完成该过程，并从加热设备中取出透明玻璃基材。
如果需要，在由此产生的玻璃基材的外部附着包层。然后，采用拉丝法由玻璃基材制备直径为125μm的光纤。
在本实施方式中，在第一热处理步骤结束后，将该过程连续切换至在第一热处理步骤的处理结束时，针对终端部分的第一预掺氟步骤。由此，特别地，能够有效地抑制在第一热处理步骤的处理结束时的终端部分的光学性质的波动。
此外，将在第一热处理步骤的处理开始时的终端部分和在随后的第二热处理步骤的处理开始时的终端部分设置在相同的位置。在第二热处理步骤的处理开始时对终端部分进行第二预掺氟步骤之后，可以将该过程连续切换至第二热处理步骤。通过这种方式，还能够有效抑制特别是在第一热处理步骤的处理开始时的终端部分的光学性质波动。
[第三实施方式]
以下描述了本发明的第三实施方式。第三实施方式与第一实施方式的不同之处主要在于：在第二热处理步骤的气氛中包含基于氟的气体。以下将主要描述与第一实施方式的不同点，而未特别提及的点则与第一实施方式中的那些相同。
(预掺氟步骤)
首先，多孔玻璃基材10由升降装置7的吊杆8通过引锭杆9支撑，并被插入炉芯管3中。如图2(a)所示，使多孔玻璃基材10保持预定的时间，使得下端部分15处于被加热器13加热的位置。提供给加热器13的电能是根据安装在炉芯管3外表面上的热电偶11的温度来控制的。具体地，将炉芯管3的内部设置为诸如氦气的惰性气体与基于氟的气体的混合气氛。控制加热器13以使得热电偶11指示的温度为1000～1400℃范围内的预定温度。在该过程中，可以将多孔玻璃基材10的位置固定，或者可以以低速轻微移动多孔玻璃基材10。
(第一热处理步骤)
之后，使炉芯管3的内部成为基于氯的气体和惰性气体的混合气氛。控制加热器13以使得热电偶11指示的温度为1000～1400℃范围内的预定温度。使多孔玻璃基材10穿过加热区逐渐下降到图2(b)所示的位置。此时，进行所述下降直至，例如直体的上端到达加热器的最下部下方的位置。
通过在第一热处理步骤的气氛气体中包含基于氯的气体，可以移除多孔玻璃基材10中的OH基团。此外，该气氛气体还可以包含基于氟的气体。在这种情况下，可以在多孔玻璃基材10的径向方向上均匀地掺杂预定量的氟。
(第二热处理步骤)
然后，将10一次拉起并移动至图2(c)所示的位置，将炉芯管3的内部置换为氦气和基于氟的气体的混合气氛，并保持该过程。控制加热器以使得热电偶11指示的温度为高于1450℃。使多孔玻璃基材10穿过加热区逐渐下降至图2(d)所示的位置。由此获得透明玻璃基材。
通过在第二热处理步骤的气氛中包含基于氟的气体，可以在将氟掺入玻璃基材10的同时制备透明玻璃。可以通过调节温度、基于氟的气体的分压和基材的下降速度来调节径向方向上的掺氟量分布。
然后，使玻璃基材10上升至图2(e)所示的位置来完成该过程，并从加热设备中取出透明玻璃基材。
如果需要，在由此产生的玻璃基材的外部附着包层。然后，采用拉丝法由玻璃基材制备直径为125μm的光纤。
[第四实施方式]
以下描述了本发明的第四实施方式。第四实施方式与第二实施方式的相似之处在于在第一热处理步骤之后进行预掺氟步骤，但是与第二实施方式的不同之处主要在于：第二热处理步骤的气氛气体包含基于氟的气体。以下将主要描述与第二实施方式的不同点，而未特别提及的点则与第二实施方式中的那些相同。
(第一热处理步骤)
首先，多孔玻璃基材10由升降装置7的吊杆8通过引锭杆9支撑，并被插入炉芯管3中。使炉芯管3的内部成为基于氯的气体和惰性气体的混合气氛。控制加热器13以使得热电偶11指示的温度为1000～1400℃范围内的预定温度。使多孔玻璃基材10由图2(a)所示的位置穿过加热区缓慢下降至图2(b)所示的位置。
通过在第一热处理步骤的气氛气体中包含基于氯的气体，可以移除多孔玻璃基材中的OH基团。此外，该气氛气体还可以包含基于氟的气体。在这种情况下，可以在多孔玻璃基材10的径向方向上均匀地掺杂预定量的氟。
(第一预掺氟步骤)
然后，如图2(b)所示，将多孔玻璃基材10的上端部分14保持预定的时间，使得多孔玻璃基材10处于被加热器13加热的位置。在该种状态下，引入惰性气体或氦气以及基于氟的气体并保持在1000～1400℃的预定温度范围。
(第二预掺氟步骤)
然后，如图2(c)所示，将多孔玻璃基材10一次拉起并置于多孔玻璃基材10的下端部分15被加热器13加热的位置，并保持该过程。在该种状态下，引入惰性气体或氦气以及基于氟的气体并保持在1000～1400℃的预定温度范围。
应注意，可以仅进行第一预掺氟步骤和第二预掺氟步骤中的一个。在每个预掺氟步骤的过程中，可以将多孔玻璃基材10的位置固定，或者可以以低速轻微移动多孔玻璃基材。
(第二热处理步骤)
然后将10一次拉起并移动至图2(c)所示的位置，将炉芯管3的内部置换为氦气和基于氟的气体的混合气氛，并保持该过程。控制加热器13以使得热电偶11指示的温度为高于1450℃。使多孔玻璃基材10穿过加热区逐渐下降至图2(d)所示的位置。由此获得透明玻璃基材。
通过在第二热处理步骤的气氛中包含基于氟的气体，可以在将氟掺入玻璃基材10的同时制备透明玻璃。此外，可以通过调节温度、基于氟的气体的分压和基材的下降速度来调节径向方向上的掺氟量分布。
然后，使玻璃基材10上升至图2(e)所示的位置来完成该过程，并从加热设备中取出透明玻璃基材。
如果需要，在由此产生的玻璃基材的外部附着包层。然后，采用拉丝法由玻璃基材制备直径为125μm的光纤。
在根据上述的各实施方式的制造方法中，通过调整热电偶11指示的温度、在每个位置保持的时间、基于氟的气体的流速、玻璃基材10的上端14和下端15相对于加热器13的位置等等，在预掺氟步骤中，可以实现通过拉丝法由玻璃基材10获得的光纤的纵向方向上的均一的光学性质。
此外，通过将加热设备的加热器13的长度设置为待处理多孔玻璃基材的长度的四分之一以下，可以相对于多孔玻璃基材10形成陡峭的温度分布。由此，可以通过预掺氟步骤来调节细微的光学性质变化。
作为用于掺氟过程的气氛的基于氟的气体，SiF4、CF4、SF6或C2F6是优选的，因为其更容易调整在径向方向的掺氟分布。
此外，优选将SiCl4或Cl2用作在第一热处理步骤的气氛中所用的基于氯的气体。结果，不仅可以有效移除OH基团，并且构成基材的石英玻璃不会混入非预期的金属杂质。
实施例
(实施例1)
通过VAD法生产总长度为2000mm的多孔玻璃基材，并将其插入具有300mm加热器长度的加热设备中用于热处理。
首先，将多孔玻璃基材10置于图2(a)所示的位置，升温至热电偶11指示的温度为1300℃，同时以Cl2:0.7L/min和Ar:30L/min的流速向炉芯管3中通入混合气体。控制和保持气氛气体和温度的情况下，以10mm/min的速度，使多孔玻璃基材10从顶部移动到底部至图2(b)所示的位置(第一热处理步骤)。
接下来，以20L/min的流速将He气引入炉芯管3中，并将多孔玻璃基材10从图2(b)所示的位置移动至图2(c)所示的位置。
在多孔玻璃基材10保持在该位置的情况下，以20L/min的流速将He气引入炉芯管3中，并以1L/min的流速引入SiF4气体。将温度保持在1300℃。这种状态保持30分钟(预掺氟步骤)。
然后，以20L/min的流速将He气引入炉芯管3中，并以0.25L/min的流速引入SiF4气体，升温并保持以使得热电偶11指示的温度为1500℃。以5mm/min的速度，将多孔玻璃基材从图2(c)所示的位置向下移动到图2(d)所示的位置。由此进行透明玻璃化(第二热处理步骤)。
然后将透明玻璃基材上升至图2(e)所示的位置并从加热设备中取出。
在采用OVD法将包层均匀地附着至所生产的透明玻璃基材的外部后，将基材拉伸成光纤并测量该光纤的光学特征。
(对比例1)
以与实施例1相同的方式生产多孔玻璃基材，并将其插入至加热设备中用于热处理。在以与实施例1相同的方式应用第一热处理工艺后，以20L/min的流速将He气引入炉芯管3中，并将多孔玻璃基材10从图2(b)所示的位置移动至图2(c)所示的位置。然后，不采用预掺氟步骤，通过以与实施例1相同的方式应用第二热处理步骤来进行基材的透明玻璃化。在采用OVD法将包层均匀地附着至从加热设备中取出的透明玻璃基材的外部后，将基材拉伸成光纤并测量该光纤的光学特征。
图3示出了分别通过实施例1和对比例1获得的光纤的截止波长的纵向分布。横轴对应于从加热设备中取出的透明玻璃基材的上端至下端的纵向方向的位置。长度为2,000mm的多孔玻璃基材在通过第二热处理步骤的透明玻璃化过程中收缩，其长度减少了大约一半。
可以看出，与对比例1相比，在实施例1中，通过提供预掺氟步骤可以抑制玻璃基材的下端的截止波长波动。
(实施例2)
通过VAD法生产总长度为2000mm的多孔玻璃基材，并将其插入具有300mm加热器长度的加热设备中用于热处理。
首先，将多孔玻璃基材10置于图2(a)所示的位置，升温至热电偶11指示的温度为1300℃，同时以Cl2:0.7L/min、Ar:30L/min和SiF4:0.1L/min的流速向炉芯管3中通入混合气体。控制和保持气氛气体和温度的情况下，以10mm/min的速度，使多孔玻璃基材10从顶部移动到底部至图2(b)所示的位置(第一热处理步骤)。
在该位置，以20L/min的流速将He气引入炉芯管3中，并以0.1L/min的流速引入SiF4气体。将温度保持在1300℃。这种状态保持15分钟(预掺氟步骤)。
接下来，以20L/min的流速将He气引入炉芯管3中，并将多孔玻璃基材10从图2(b)所示的位置移动至图2(c)所示的位置。
然后，以20L/min的流速将He气引入炉芯管中，并以0.25L/min的流速引入SiF4气体，升温并保持以使得热电偶11指示的温度为1550℃。以5mm/min的速度，将多孔玻璃基材10从图2(c)所示的位置向下移动到图2(d)所示的位置。由此进行透明玻璃化(第二热处理步骤)。
然后将透明玻璃基材上升至图2(e)所示的位置并从加热设备中取出。
在采用OVD法将包层均匀地附着至所生产的透明玻璃基材的外部后，将基材拉伸成光纤并测量该光纤的光学特征。
(对比例2)
以与实施例2相同的方式生产多孔玻璃基材，并将其插入至加热设备中用于热处理。在以与实施例2相同的方式应用第一热处理工艺后，以20L/min的流速将He气引入炉芯管3中，无预掺氟步骤。将多孔玻璃基材10从图2(b)所示的位置移动至图2(c)所示的位置。
然后，通过以与实施例2相同的方式应用第二热处理步骤来进行基材的透明玻璃化。在采用OVD法将包层均匀地附着至从加热设备中取出的透明玻璃基材的外部后，将基材拉伸成光纤并测量该光纤的光学特征。
图4示出了分别通过实施例2和对比例2获得的光纤的截止波长的纵向分布。横轴对应于从加热设备中取出的透明玻璃基材的上端至下端的纵向方向的位置。长度为2,000mm的多孔玻璃基材在通过第二热处理步骤的透明玻璃化过程中收缩，其长度减少了大约一半。
与对比例2相比，在实施例2中，通过提供预掺氟步骤可以抑制玻璃基材的上端的截止波长波动。
如上所述，由通过根据本发明的光纤用玻璃基材的制造方法得到的光纤用玻璃基材，能够得到在光学性质上具有抑制的纵向偏差的光纤。

Claims (10)

1.一种光纤用玻璃基材的制造方法，所述方法包括：
第一热处理步骤，其中，插入烧结炉的容器中的多孔玻璃基材在烧结炉的容器内的含有基于氯的气体的气氛中沿纵向方向上升或下降的同时，通过安装在所述容器的外周的加热器加热；
第二热处理步骤，其中，在所述第一热处理步骤之后，所述多孔玻璃基材在所述容器内的含有惰性气体的气氛中沿纵向方向上升或下降的同时，通过所述加热器加热以获得透明玻璃体；和
在所述第二热处理步骤之前的预掺氟步骤，其中，所述多孔玻璃基材的一端或两端在所述容器内的含有基于氟的气体的气氛中通过所述加热器加热。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其中，所述预掺氟步骤在所述第一热处理步骤之前进行。
3.根据权利要求1所述的制造方法，其中，所述预掺氟步骤在所述第一热处理步骤完成之后进行。
4.根据权利要求1所述的制造方法，其中，在所述第一热处理步骤中，所述容器内部具有基于氯的气体和基于氟的气体的混合气氛。
5.根据权利要求1所述的制造方法，其中，在所述第二热处理步骤中，所述容器内部具有惰性气体和基于氟的气体的混合气氛。
6.根据权利要求1所述的制造方法，其中，所述预掺氟步骤在所述多孔玻璃基材处于固定位置或轻微移动的情况下进行。
7.根据权利要求1所述的制造方法，其中，所述预掺氟步骤在1000℃与1400℃之间的温度下进行。
8.根据权利要求1所述的制造方法，其中，所述加热器的长度是所述多孔玻璃基材的长度的四分之一以下。
9.根据权利要求1所述的制造方法，其中，引入所述容器中的所述基于氟的气体为SiF4、CF4、SF6和C2F6中的任一种。
10.根据权利要求1所述的制造方法，其中，引入所述容器中的所述基于氯的气体为SiCl4或Cl2。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0450130A (ja) * 1990-06-20 1992-02-19 Sumitomo Electric Ind Ltd 光ファイバ用母材の製造方法
JP2002047013A (ja) * 2000-08-02 2002-02-12 Sumitomo Electric Ind Ltd ガラス物品の製造方法
JP2002104830A (ja) * 2000-09-27 2002-04-10 Sumitomo Electric Ind Ltd ガラス母材の製造方法
JP2002154838A (ja) * 2000-11-16 2002-05-28 Shin Etsu Chem Co Ltd 光ファイバ用ガラス母材の製造方法
US6813907B2 (en) * 2001-11-30 2004-11-09 Corning Incorporated Fluorine doping a soot preform
US20030221459A1 (en) * 2002-05-31 2003-12-04 Walczak Wanda J. Method for forming an optical waveguide fiber preform
EP1466874B1 (en) * 2003-04-08 2011-10-05 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Method of manufacturing a fluorine-doped quartz glass article
JP2004307281A (ja) 2003-04-08 2004-11-04 Shin Etsu Chem Co Ltd フッ素添加石英ガラス物品の製造方法
KR100566223B1 (ko) * 2004-01-06 2006-03-29 삼성전자주식회사 광섬유 모재의 가열 장치 및 그 모재 제조방법
JP2012188314A (ja) * 2011-03-10 2012-10-04 Shin-Etsu Chemical Co Ltd フッ素含有光ファイバ母材の製造方法及びフッ素含有光ファイバ母材
JP5590617B2 (ja) * 2011-06-03 2014-09-17 信越化学工業株式会社 コアから離隔した位置に低屈折率部を有する光ファイバ用母材の製造方法
DE102012007520B3 (de) * 2012-04-17 2013-08-08 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Verfahren für die Herstellung eines zylinderförmigen Bauteils aus Fluor enthaltendem synthetischem Quarzglas
JP6310378B2 (ja) * 2013-11-28 2018-04-11 信越化学工業株式会社 光ファイバ用シリカガラス母材の製造方法
CN105873870B (zh) * 2014-01-07 2019-06-28 古河电气工业株式会社 光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法
JP6686535B2 (ja) * 2016-03-02 2020-04-22 住友電気工業株式会社 ガラス母材の製造方法
JP2018205357A (ja) * 2017-05-30 2018-12-27 株式会社フジクラ 光ファイバ、光ファイバの製造方法、および光ファイバ母材
JP6887930B2 (ja) * 2017-10-05 2021-06-16 信越化学工業株式会社 光ファイバ用多孔質ガラス堆積体の製造方法
WO2019107557A1 (ja) * 2017-12-01 2019-06-06 古河電気工業株式会社 ガラス体の製造装置、ガラス体の製造方法、スート搬送機構、及びスート加熱機構
IT201800009920A1 (it) * 2018-10-30 2020-04-30 Prysmian Spa Metodo per fabbricare una preforma di vetro per fibre ottiche

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