KR20220036857A - 광 파이버용 유리 모재의 제조 방법 - Google Patents

광 파이버용 유리 모재의 제조 방법 Download PDF

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KR20220036857A
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Abstract

(과제) 광 파이버의 광학 특성의 길이 변동을 저감한 광 파이버용 유리 모재를 얻을 수 있는 광 파이버용 유리 모재의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
(해결 수단) 광 파이버용 유리 모재의 제조 방법은, 소결로의 용기 내를 염소계 가스 함유 분위기로 하여 용기 내에 삽입한 다공질 유리 모재를 길이 방향으로 상승 혹은 하강시키면서 용기의 외주에 설치한 히터로 가열 처리하는 제 1 가열 처리 공정과, 제 1 가열 처리 공정 후, 용기 내를 불활성 가스 함유 분위기로 하여 다공질 유리 모재를 길이 방향으로 상승 혹은 하강시키면서 히터로 가열 처리하여 투명 유리체를 얻는 제 2 가열 처리 공정과, 제 2 가열 처리 공정보다 전에, 용기 내를 불소계 가스 함유 분위기로 하여 다공질 유리 모재의 일단 또는 양단을 히터로 가열 처리하는 예비 불소 도프 공정을 포함한다.

Description

광 파이버용 유리 모재의 제조 방법{MANUFACTURING METHOD OF GLASS BASE MATERIAL FOR OPTICAL FIBER}
본 발명은, 다공질 유리 모재를 탈수, 소결하는 투명 유리화 처리에 관한 것으로, 특히, 불소를 도프할 때, 길이 방향으로 균일한 특성을 갖는 광 파이버용 유리 모재의 제조 방법에 관한 것이다.
가열로 내에 다공질 유리 모재를 수용하여, 탈수, 불소 도프, 및 소결을 실시하여 투명화 된 유리 모재를 얻는 유리 모재의 제조 방법이 알려져 있다 (예를 들어 특허문헌 1 ∼ 3 을 참조).
특허문헌 1 에는, 다공질 유리 모재를 가열로 내에 수용하여, 염소 함유 가스 분위기하에서 가열존 안을 이동시켜 탈수하고, 불소 가스 분위기하의 가열존 안을 이동시켜 불소 첨가 처리를 하고, 투명 유리화 함으로써 지름 방향으로 균일한 불소 도프된 투명 유리 모재를 얻는 것이 기재되어 있다.
특허문헌 2 에는, 다공질 유리 모재를 가열로 내에 수용하여, 염소 함유 가스 분위기하에서 가열존 안을 이동시켜 탈수하고, 그 후 헬륨 가스와 불소 함유 가스 분위기하에서 가열 존을 이동시켜 불소를 클래드의 일부에 도프함과 함께 투명 유리화 하는 것이 기재되어 있다.
또, 특허문헌 3 에는, 다공질 유리 모재를 균열로 내에 정치 (靜置) 한 상태에서, 염소 함유 가스 분위기하에서 가열하여 탈수하고, 불소 함유 가스 분위기하에서 가열하여 불소를 도프하고, 그 후 헬륨 가스 함유 분위기하에서 가열하여 투명 유리화 하는 것이 기재되어 있다.
일본 공개특허공보 2004-307281호 일본 공개특허공보 2012-250887호 일본 공개특허공보 2017-154935호
소결 시, 다공질 유리 모재에 불소를 도프할 때, 유리 모재의 긴쪽에서 도프량 분포가 변동하고, 그곳으로부터 제조한 광 파이버의 긴쪽의 광학 특성에 변동이 발생하기 쉽다는 문제가 있다. 특히 다공질 유리 모재 상단, 하단 부근으로부터 제조한 광 파이버의 광학 특성의 변동이 발생하기 쉽다. 상기의 문제를 감안하여, 본 발명은, 광 파이버의 광학 특성의 길이 변동을 저감한 광 파이버용 유리 모재를 얻을 수 있는 광 파이버용 유리 모재의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기의 과제를 해결하기 위해서 본 발명에 관련된 광 파이버용 유리 모재의 제조 방법은, 소결로의 용기 내를 염소계 가스 함유 분위기로 하여 용기 내에 삽입한 다공질 유리 모재를 길이 방향으로 상승 혹은 하강시키면서 용기의 외주에 설치한 히터로 가열 처리하는 제 1 가열 처리 공정과, 제 1 가열 처리 공정 후, 용기 내를 불활성 가스 함유 분위기로 하여 다공질 유리 모재를 길이 방향으로 상승 혹은 하강시키면서 히터로 가열 처리하여 투명 유리체를 얻는 제 2 가열 처리 공정과, 제 2 가열 처리 공정보다 전에, 용기 내를 불소계 가스 함유 분위기로 하여 다공질 유리 모재의 일단 또는 양단을 히터로 가열 처리하는 예비 불소 도프 공정을 포함한다.
본 발명에서는, 예비 불소 도프 공정을, 제 1 가열 처리 공정보다 전에 실시하면 된다. 혹은, 예비 불소 도프 공정을, 제 1 가열 처리 공정의 종료 후에 실시해도 된다.
본 발명에서는, 제 1 가열 처리 공정에 있어서, 용기 내를 염소계 가스와 불소계 가스의 혼합 분위기로 하면 된다. 또, 제 2 가열 처리 공정에 있어서, 용기 내를 불활성 가스와 불소계 가스의 혼합 분위기로 하면 된다.
본 발명에서는, 예비 불소 도프 공정은, 다공질 유리 모재의 위치를 고정시켜, 혹은 미동시켜 실시하면 된다. 또, 예비 불소 도프 공정을 1000 ℃ 이상 1400 ℃ 이하에서 실시하면 된다.
본 발명에서는, 히터의 길이를 다공질 유리 모재 길이의 4 분의 1 이하로 하면 된다.
본 발명에 있어서, 용기 내에 도입되는 불소계 가스를, SiF4, CF4, SF6, 및 C2F6 중 어느 것으로 하면 된다. 또, 용기 내에 도입되는 염소계 가스를, SiCl4 및 Cl2 중 어느 것으로 하면 된다.
본 발명에 관련된 광 파이버용 유리 모재의 제조 방법에 의해 얻은 광 파이버용 유리 모재를 와이어 드로잉함으로써, 광학 특성의 길이 변동이 억제된 광 파이버를 얻을 수 있다.
도 1 은, 본 발명에 관련된 유리 모재의 제조 방법에 사용되는 가열 장치의 구성도이다.
도 2 는, 도 1 에 나타낸 가열 장치를 사용한 제조 방법의 순서를 나타내는 도면이다.
도 3 은, 실시예 1 및 비교예 1 각각으로부터 얻어진 광 파이버의 컷오프 파장의 길이 분포를 나타낸다.
도 4 는, 실시예 2 및 비교예 2 각각으로부터 얻어진 광 파이버의 컷오프 파장의 길이 분포를 나타낸다.
[제 1 실시형태]
본 발명의 실시형태에 관련된 광 파이버용 유리 모재의 제조 방법에서는, 먼저, 기상축 부착법 (VAD), 외부 부착법 (OVD), 및 다(多)버너 다층 부착법 (MMD) 을 포함하는 여러 가지 방법에 의해 다공질 유리 모재가 제조된다. 이들 방법으로 제조된 다공질 유리 모재는 모두 유리 미립자만의 집합체 혹은 투명 유리 로드의 외주에 유리 미립자가 퇴적한 것으로 형성되어 있다. 이와 같이 형성된 다공질 유리 모재는 그 후, 소결되어 광 파이버용 투명 유리 모재가 된다.
VAD 법은, 회전하는 출발 유리 로드의 하방에 버너를 배치하고, 버너로 형성되는 산수소 화염 중에 원료 가스를 투입하여, 화염 가수분해 반응에 의해 유리 미립자를 생성하고, 생성한 유리 미립자를 출발 로드의 축방향으로 퇴적시켜 다공질 유리 모재를 제조한다. OVD 법, MMD 법은, 예를 들어, 반응 용기 내에서 회전하는 출발 유리 로드의 외주에 버너를 배치하고, 버너로 형성되는 산수소 화염 중에 원료 가스를 투입하여, 화염 가수분해 반응에 의해 유리 미립자를 생성하고, 생성한 유리 미립자를 출발 유리 로드의 외주에 퇴적시켜 다공질 유리 모재를 제조한다.
일반적인 싱글 모드 광 파이버용 모재에서는 중심부에 코어라고 불리는 영역이 형성된다. 코어에는 석영 유리의 굴절률을 상승시키는 Ge 가 도프되어 있는 경우가 많다. 또, 코어의 주위는 클래드라고 불리는 코어와 비교하여 저굴절률의 층이 형성된다. 클래드의 제조 방법으로는, 처음에 클래드의 일부와 코어를 갖는 부분을 제조하고, 그 외측에 나머지 클래드를 부여하는 2 단계에 의한 제조 방법, 혹은 클래드의 부여를 복수 회로 나누어 실시하는 다단계에 의한 제조 방법도 일반적이다. 본 발명에서의 유리 모재는 클래드의 일부와 코어를 갖는 부분, 및 코어와 클래드 전체의 총칭으로 한다.
제조된 다공질 유리 모재의 탈수 및 투명 유리화는, 카본 또는 석영 등의 내열재로 형성된 노심관과, 노심관의 외주에 히터를 배치한 가열 장치로 실시된다. 가열 장치의 노심관 내에 삽입된 다공질 유리 모재를 상승 혹은 하강시켜 가열 존을 이동시킴으로써 투명 유리화가 실시된다. 또, 투명 유리화의 전에 노심관 내를 염소계 가스와 불활성 가스의 혼합 가스 분위기 중으로 하고, 다공질 유리 모재를 가열 영역에 대하여 상승 혹은 하강 혹은 요동시킴으로써 탈수하는 공정을 형성하는 것이 가능하다.
이 탈수 공정 혹은 투명 유리화 공정의 분위기 가스에 불소계 가스를 함유시킴으로써 불소 도프를 실시한다. 불소는 석영 유리의 굴절률 분포를 저하시키는 작용을 가지며, 불소 도프를 실시함으로써, 유리 모재에 복잡한 굴절률 분포를 갖게 하여, 유리 모재로부터 얻어지는 광 파이버의 광학 특성을 조정할 수 있다.
광 파이버의 특성은 그 바탕이 되는 유리 모재의 굴절률 분포에 의존하기 때문에, 광 파이버의 전체 길이에 걸쳐 원하는 광학 특성을 얻으려면, 유리 모재의 길이 방향에 있어서의 도프량을 균일화 하는 것이 중요하다. 길이 방향의 도프량을 균일화 하려면, 각 긴쪽 위치에서의 열이력을 균일하게 하는 것이 유효하다. 그러나, 특히 다공질 유리 모재의 상부 및 하부에는 단부 (端部) 를 향하여 축경 (縮徑) 하는 테이퍼 형상이 형성되어 있고, 이 테이퍼 형상의 부분은 직동부 (直胴部) 와 비교하여 수열 (受熱) 면적이 작기 때문에, 가열 존의 온도를 일정하게 유지한 상태에서 열이력을 균일하게 하는 것이 곤란하다.
도 1 은 본 발명에 관련된 유리 모재의 제조 방법에 사용되는 가열 장치의 구성도이다. 본 실시형태에 관련된 제조 방법에 사용되는 유리 모재의 가열 장치는, 소결로 (1) 를 구비한다. 소결로는, 노체 (2) 의 내측에 용기인 노심관 (3) 을 갖는다. 노심관에는, 하부에 가스의 도입구 (4) 가 형성되고, 상부에 배기구 (5) 가 형성된다. 노심관의 상면에는 다공질 유리 모재를 출납할 때에 개폐되는 덮개 (6) 가 형성되어 있다. 노심관의 상방에는 승강 장치 (7) 가 설치되고, 승강 장치는 덮개를 관통한 현수봉 (8) 을 승강 또한 자유롭게 회전할 수 있도록 지지한다. 이 현수봉에는 더미 로드 (9) 가 지지된다. 더미 로드 (9) 의 일단측에는 다공질 유리 모재 (10) 가 부착되어 있다. 다공질 유리 모재를 가열하여, 투명 유리화 할 때는, 다공질 유리 모재의 외주 분위기를 헬륨 가스 분위기로 한다. 단, 미량이면 헬륨 이외의 가스가 혼재해도 문제는 없다.
또한, 소결로에서 다공질 유리 모재를 투명 유리화 하기 전에는, 다공질 유리 모재의 외주 분위기를 염소계 가스와 헬륨 가스의 혼합 분위기로 가열해도 된다. 이에 따라 다공질 유리 모재 내의 OH 기를 효과적으로 없앨 수 있다 (탈수). 또, 헬륨 가스 대신에 헬륨 이외의 불활성 가스 (예를 들어 질소, 아르곤) 를 사용해도, 동일한 효과가 얻어진다.
유리 모재의 제조 장치는 이와 같이 구성됨으로써 다공질 유리 모재를 소결로의 노심관 내에 삽입하여, 노심관의 외주에 설치한 히터로 노심관 내를 가열하고, 다공질 유리 모재를 상승 혹은 하강시키면서 투명 유리체를 얻는다 (유리화).
상기의 탈수, 유리화 중 어느 일방 또는 양방의 공정에 있어서 불소계 가스를 혼합하여 처리함으로써 불소 도프가 가능해진다.
도 2 는 도 1 에 나타낸 가열 장치를 사용한 제조 방법의 순서를 (a) ∼ (e) 에 나타낸 공정 설명도이다.
(예비 불소 도프 공정)
먼저, 다공질 유리 모재 (10) 를, 더미 로드 (9) 를 개재하여 승강 장치 (7) 의 현수봉 (8) 에 의해 지지하고, 노심관 (3) 에 삽입한다. 도 2(a) 에 나타내는 바와 같이, 하단부 (15) 가 히터 (13) 에 의해 가열되는 위치가 되도록 하여 다공질 유리 모재 (10) 를 소정 시간 유지한다. 히터 (13) 에 공급하는 전력은 노심관 (3) 의 외표면에 설치한 열전쌍 (11) 의 온도에 기초하여 제어된다. 구체적으로는, 노심관 (3) 의 내부는 헬륨 등의 불활성 가스와 불소계 가스의 혼합 분위기로 하고, 열전쌍 (11) 이 나타내는 온도가 1000 ∼ 1400 ℃ 범위 내의 소정의 온도가 되도록 히터 (13) 를 제어한다. 처리 중에는 다공질 유리 모재 (10) 의 위치를 고정시켜도 되지만, 저속으로 미동시키면서 실시해도 된다.
(제 1 가열 처리 공정)
그 후, 노심관 (3) 의 내부는 염소계 가스와 불활성 가스와 불소계 가스의 혼합 분위기로 하고, 열전쌍 (11) 이 나타내는 온도가 1000 ∼ 1400 ℃ 범위 내의 소정의 온도가 되도록 히터 (13) 를 제어한다. 다공질 유리 모재 (10) 를 서서히 하강시키고, 가열 존을 통과시켜 도 2(b) 에 나타내는 위치까지, 다공질 유리 모재 (10) 를 하강한다. 이 때의 하강은, 예를 들어 다공질 유리 모재 (10) 의 직동부의 상단부가 히터 (13) 의 최하부보다 아래가 되는 위치에 도달할 때까지 하강한다.
제 1 가열 처리 공정의 분위기 가스에 염소계 가스를 포함함으로써, 다공질 유리 모재 (10) 중의 OH 기를 제거할 수 있다. 또, 불소계 가스를 포함함으로써, 다공질 유리 모재 (10) 에 불소를 도프할 수 있다. 그리고, 온도를 1000 ∼ 1400 ℃ 범위 내로 함으로써, 모재의 다공질 상태를 유지하면서 처리를 실시할 수 있으므로 반경 방향으로 균일한 도프를 실시하기 쉽다.
(제 2 가열 처리 공정)
그 후, 일단 다공질 유리 모재 (10) 를 끌어올려 도 2(c) 에 나타내는 위치 (즉, 다공질 유리 모재 (10) 의 하단부 (15) 가 히터 (13) 에 의해 가열되는 위치) 로 이동하고, 노심관 (3) 의 내부를 헬륨 가스 분위기로 가스 치환하여 대기한다. 열전쌍 (11) 이 나타내는 온도가 1450 ℃ 이상이 되도록 히터 (13) 를 제어하여, 다공질 유리 모재 (10) 를 서서히 하강시킨다. 가열 존을 통과시켜 도 2(d) 에 나타내는 위치 (즉, 직동부의 상단이 히터 (13) 의 최하부보다 아래가 되는 위치) 까지 모재를 하강시킴으로써 투명화 된 유리 모재가 얻어진다.
그 후, 도 2(e) 에 나타내는 위치 (즉, 다공질 유리 모재 (10) 의 하단부 (15) 가 히터 (13) 의 최상단보다 아래가 되는 위치) 까지 유리 모재 (10) 를 상승시키고, 공정을 종료하여, 투명화 된 유리 모재를 가열 장치로부터 꺼낸다.
이렇게 하여 제조한 유리 모재는 필요에 따라 추가로 클래드층이 외부 부착된다. 그 후, 유리 모재로부터 와이어 드로잉을 실시함으로써 직경 125 ㎛ 의 광 파이버가 제조된다.
본 실시형태에서는, 제 1 가열 처리 공정의 처리 개시단(端) 에 대하여, 예비 불소 도프 공정을 실시한 후, 연속적으로 제 1 가열 처리 공정으로 이행하므로, 특히 제 1 가열 처리 공정의 처리 개시단의 광학 특성 변동을 효율적으로 억제할 수 있다.
[제 2 실시형태]
계속해서, 본 발명의 제 2 실시형태에 대해서 설명한다. 제 2 실시형태는, 주로, 예비 불소 도프 공정을 제 1 가열 처리 공정 후에 실시하는 점에서 제 1 실시형태와 상이하다. 이하에서는 제 1 실시형태와 상이한 점을 중심으로 설명하고, 특별히 언급이 없는 점에 대해서는 제 1 실시형태와 동일하게 한다.
(제 1 가열 처리 공정)
먼저, 다공질 유리 모재 (10) 를, 더미 로드 (9) 를 개재하여 승강 장치 (7) 의 현수봉 (8) 에 의해 지지하고, 노심관 (3) 에 삽입한다. 노심관 (3) 의 내부는 염소계 가스와 불활성 가스와 불소계 가스의 혼합 분위기로 하고, 열전쌍 (11) 이 나타내는 온도가 1000 ∼ 1400 ℃ 범위 내의 소정의 온도가 되도록 히터 (13) 를 제어한다. 도 2(a) 에 나타내는 위치로부터 개시하여, 다공질 유리 모재 (10) 를 서서히 하강시킨다. 가열 존을 통과시켜 도 2(b) 에 나타내는 위치까지, 다공질 유리 모재 (10) 를 하강한다.
제 1 가열 처리 공정의 분위기 가스에 염소계 가스를 포함함으로써, 다공질 유리 모재 (10) 중의 OH 기를 제거할 수 있다. 또, 불소계 가스를 포함함으로써, 다공질 유리 모재 (10) 에 불소를 도프할 수 있다. 그리고, 온도를 1000 ∼ 1400 ℃ 범위 내로 함으로써, 모재의 다공질 상태를 유지하면서 처리를 실시할 수 있으므로 반경 방향으로 균일한 도프를 실시하기 쉽다.
(제 1 예비 불소 도프 공정)
그 후, 도 2(b) 와 같이, 다공질 유리 모재 (10) 의 상단부 (14) 가 히터 (13) 에 의해 가열되는 위치가 되도록 하여 소정 시간 유지한다. 이 상태에서, 불활성 가스 혹은 헬륨과 불소계 가스를 도입하고, 온도 1000 ∼ 1400 ℃ 범위 내의 소정의 온도에서 유지한다.
(제 2 예비 불소 도프 공정)
그 후, 도 2(c) 에 나타내는 바와 같이, 일단 다공질 유리 모재 (10) 를 끌어올려, 다공질 유리 모재 (10) 의 하단부 (15) 가 히터 (13) 에 의해 가열되는 위치에서 대기시킨다. 이 상태에서 불활성 가스 혹은 헬륨과 불소계 가스를 도입하고, 온도 1000 ∼ 1400 ℃ 범위 내의 소정의 온도에서 유지한다.
또한, 제 1 예비 불소 도프 공정과 제 2 예비 불소 도프 공정은 어느 일방만으로 할 수도 있다. 또, 각 예비 불소 도프 공정의 처리 중에는 다공질 유리 모재 (10) 의 위치를 고정시켜도 되지만, 저속으로 미동시키면서 실시해도 된다.
(제 2 가열 처리 공정)
노심관 (3) 의 내부를 헬륨 가스 분위기로 가스 치환하고, 열전쌍 (11) 이 나타내는 온도가 1450 ℃ 이상이 되도록 히터 (13) 를 제어한다. 다공질 유리 모재 (10) 를 서서히 하강시키고, 가열 존을 통과시켜 도 2(d) 에 나타내는 위치까지 모재를 하강시킴으로써 투명화 된 모재가 얻어진다.
그 후, 도 2(e) 에 나타내는 위치 (즉, 다공질 유리 모재 (10) 의 하단부 (15) 가 히터 (13) 의 최상단보다 아래가 되는 위치) 까지 유리 모재 (10) 를 상승시키고, 공정을 종료하여, 투명화 된 유리 모재를 가열 장치로부터 꺼낸다.
이렇게 하여 제조한 유리 모재는 필요에 따라 추가로 클래드층이 외부 부착된다. 그 후, 유리 모재로부터 와이어 드로잉을 실시함으로써 직경 125 ㎛ 의 광 파이버가 제조된다.
본 실시형태에서는, 제 1 가열 처리 공정의 종료 후에 처리 종료단에 대하여 연속적으로 제 1 예비 불소 도프 공정으로 이행하므로, 특히 제 1 가열 처리 공정의 처리 종료단의 광학 특성 변동을 효율적으로 억제할 수 있다.
또, 제 1 가열 처리 공정의 처리 개시단과 후속의 제 2 가열 처리 공정의 처리 개시단을 동일한 위치로 하고, 제 2 가열 처리 공정의 처리 개시단에 대하여, 제 2 예비 불소 도프 공정을 실시한 후, 연속적으로 제 2 가열 처리 공정으로 이행할 수도 있다. 이와 같이 하면, 특히 제 1 가열 처리 공정의 처리 개시단의 광학 특성 변동도 효율적으로 억제할 수 있다.
[제 3 실시형태]
계속해서, 본 발명의 제 3 실시형태에 대해서 설명한다. 제 3 실시형태는, 주로, 제 2 가열 처리 공정의 분위기 가스에 불소계 가스를 포함하는 점에서 제 1 실시형태와 상이하다. 이하에서는 제 1 실시형태와 상이한 점을 중심으로 설명하고, 특별히 언급이 없는 점에 대해서는 제 1 실시형태와 동일하게 한다.
(예비 불소 도프 공정)
먼저, 다공질 유리 모재 (10) 를, 더미 로드 (9) 를 개재하여 승강 장치 (7) 의 현수봉 (8) 에 의해 지지하고, 노심관 (3) 에 삽입한다. 도 2(a) 에 나타내는 바와 같이, 하단부 (15) 가 히터 (13) 에 의해 가열되는 위치가 되도록 하여 다공질 유리 모재 (10) 를 소정 시간 유지한다. 히터 (13) 에 공급하는 전력은 노심관 (3) 의 외표면에 설치한 열전쌍 (11) 의 온도에 기초하여 제어된다. 구체적으로는, 노심관 (3) 의 내부는 헬륨 등의 불활성 가스와 불소계 가스의 혼합 분위기로 하고, 열전쌍 (11) 이 나타내는 온도가 1000 ∼ 1400 ℃ 범위 내의 소정의 온도가 되도록 히터 (13) 를 제어한다. 처리 중에는 다공질 유리 모재 (10) 의 위치를 고정시켜도 되지만, 저속으로 미동시키면서 실시해도 된다.
(제 1 가열 처리 공정)
그 후, 노심관 (3) 의 내부는 염소계 가스와 불활성 가스의 혼합 분위기로 하고, 열전쌍이 나타내는 온도가 1000 ∼ 1400 ℃ 범위 내의 소정의 온도가 되도록 히터 (13) 를 제어한다. 다공질 유리 모재 (10) 를 서서히 하강시키고, 가열 존을 통과시켜 도 2(b) 에 나타내는 위치까지, 다공질 유리 모재 (10) 를 하강한다. 이 때의 하강은, 예를 들어 직동부의 상단이 히터의 최하부보다 아래의 위치에 도달할 때까지 하강한다.
제 1 가열 처리 공정의 분위기 가스에 염소계 가스를 포함함으로써, 다공질 유리 모재 (10) 중의 OH 기를 제거할 수 있다. 또, 분위기 가스에는 불소계 가스를 포함할 수도 있으며, 이 경우 다공질 유리 모재 (10) 의 반경 방향으로 균일하게 소정량의 불소를 도프해 둘 수 있다.
(제 2 가열 처리 공정)
그 후, 일단 다공질 유리 모재 (10) 를 끌어올려 도 2(c) 에 나타내는 위치로 이동하고, 노심관 (3) 의 내부를 헬륨 가스와 불소계 가스의 혼합 분위기로 가스 치환하여 대기한다. 열전쌍 (11) 이 나타내는 온도가 1450 ℃ 이상이 되도록 히터를 제어한다. 다공질 유리 모재를 서서히 하강시키고, 가열 존을 통과시켜 도 2(d) 에 나타내는 위치까지 모재를 하강시킴으로써 투명화 된 유리 모재가 얻어진다.
제 2 가열 처리 공정의 분위기 가스에 불소계 가스를 포함함으로써, 유리 모재 (10) 에 불소를 도프하면서 투명 유리화 할 수 있다. 온도, 불소계 가스의 분압, 모재의 하강 속도를 조정함으로써 반경 방향의 불소 도프량 분포를 조절할 수 있다.
그 후, 도 2(e) 에 나타내는 위치까지 유리 모재 (10) 를 상승시키고, 공정을 종료하여, 투명화 된 유리 모재를 가열 장치로부터 꺼낸다.
이렇게 하여 제조한 유리 모재는 필요에 따라 추가로 클래드층이 외부 부착된다. 그 후, 유리 모재로부터 와이어 드로잉을 실시함으로써 직경 125 ㎛ 의 광 파이버가 제조된다.
[제 4 실시형태]
계속해서, 본 발명의 제 4 실시형태에 대해서 설명한다. 제 4 실시형태는, 예비 불소 도프 공정을 제 1 가열 처리 공정 후에 실시하는 점에서 제 2 실시형태와 공통되지만, 주로, 제 2 가열 처리 공정의 분위기 가스에 불소계 가스를 포함하는 점에서 제 2 실시형태와 상이하다. 이하에서는 제 2 실시형태와 상이한 점을 중심으로 설명하고, 특별히 언급이 없는 점에 대해서는 제 1 실시형태와 동일하게 한다.
(제 1 가열 처리 공정)
먼저, 다공질 유리 모재 (10) 를, 더미 로드 (9) 를 개재하여 승강 장치 (7) 의 현수봉 (8) 에 의해 지지하고, 노심관 (3) 에 삽입한다. 노심관 (3) 의 내부는 염소계 가스와 불활성 가스의 혼합 분위기로 하고, 열전쌍 (11) 이 나타내는 온도가 1000 ∼ 1400 ℃ 범위 내의 소정의 온도가 되도록 히터 (13) 를 제어한다. 도 2(a) 에 나타내는 위치로부터 개시하여, 다공질 유리 모재 (10) 를 서서히 하강시키고, 가열 존을 통과시켜 도 2(b) 에 나타내는 위치까지, 다공질 유리 모재 (10) 를 하강한다.
제 1 가열 처리 공정의 분위기 가스에 염소계 가스를 포함함으로써, 다공질 유리 모재 중의 OH 기를 제거할 수 있다. 또, 분위기 가스에는 불소계 가스를 포함할 수도 있으며, 이 경우 다공질 유리 모재 (10) 의 반경 방향으로 균일하게 소정량의 불소를 도프해 둘 수 있다.
(제 1 예비 불소 도프 공정)
그 후, 도 2(b) 와 같이, 다공질 유리 모재 (10) 의 상단부 (14) 가 히터 (13) 에 의해 가열되는 위치가 되도록 하여 소정 시간 유지한다. 이 상태에서, 불활성 가스 혹은 헬륨과 불소계 가스를 도입하고, 온도 1000 ∼ 1400 ℃ 범위 내의 소정의 온도에서 유지한다.
(제 2 예비 불소 도프 공정)
그 후, 도 2(c) 에 나타내는 바와 같이, 일단 다공질 유리 모재를 끌어올려, 다공질 유리 모재 (10) 의 하단부 (15) 가 히터 (13) 에 의해 가열되는 위치에서 대기시킨다. 이 상태에서 불활성 가스 혹은 헬륨과 불소계 가스를 도입하고, 온도 1000 ∼ 1400 ℃ 범위 내의 소정의 온도에서 유지한다.
또한, 제 1 예비 불소 도프 공정과 제 2 예비 불소 도프 공정은 어느 일방만으로 할 수도 있다. 또, 각 예비 불소 도프 공정의 처리 중에는 다공질 유리 모재 (10) 의 위치를 고정시켜도 되지만, 저속으로 미동시키면서 실시해도 된다.
(제 2 가열 처리 공정)
그 후, 일단 다공질 유리 모재 (10) 를 끌어올려 도 2(c) 에 나타내는 위치로 이동하고, 노심관 (3) 의 내부를 헬륨 가스와 불소계 가스의 혼합 분위기로 가스 치환하여 대기한다. 열전쌍 (11) 이 나타내는 온도가 1450 ℃ 이상이 되도록 히터 (13) 를 제어한다. 다공질 유리 모재 (10) 를 서서히 하강시키고, 가열 존을 통과시켜 도 2(d) 에 나타내는 위치까지 모재를 하강시킴으로써 투명화 된 유리 모재가 얻어진다.
제 2 가열 처리 공정의 분위기 가스에 불소계 가스를 포함함으로써, 유리 모재에 불소를 도프하면서 투명 유리화 할 수 있다. 또, 온도, 불소계 가스의 분압, 모재의 하강 속도를 조정함으로써 반경 방향의 불소 도프량 분포를 조절할 수 있다.
그 후, 도 2(e) 에 나타내는 위치까지 유리 모재 (10) 를 상승시키고, 공정을 종료하여, 투명화 된 유리 모재를 가열 장치로부터 꺼낸다.
이렇게 하여 제조한 유리 모재는 필요에 따라 추가로 클래드층이 외부 부착된다. 그 후, 유리 모재로부터 와이어 드로잉을 실시함으로써 직경 125 ㎛ 의 광 파이버가 제조된다.
이상에서 설명한 각 실시형태에 의한 제조 방법에 있어서, 예비 불소 도프 공정의, 열전쌍 (11) 이 나타내는 온도, 각 위치에서의 유지 시간, 불소계 가스의 유량, 히터 (13) 에 대한 유리 모재 (10) 의 상단부 (14) 혹은 하단부 (15) 의 위치 등을 조정함으로써, 유리 모재 (10) 로부터 와이어 드로잉하여 얻어지는 광 파이버의 길이 방향의 광학 특성의 균일화를 도모할 수 있다.
또, 가열 장치의 히터 (13) 의 길이를, 처리하는 다공질 유리 모재 (10) 길이의 4 분의 1 이하로 함으로써, 다공질 유리 모재 (10) 에 대하여 급격한 온도 분포를 형성할 수 있으므로, 예비 불소 도프 공정에 의한 미묘한 광학 특성 변동의 조정이 가능해진다.
불소 도프 처리의 분위기에 사용하는 불소계 가스로는, SiF4, CF4, SF6, C2F6 중 어느 것을 사용하면 반경 방향의 불소 도프 분포의 조정을 실시하기 쉽고, 바람직하다.
또, 제 1 가열 처리 공정의 분위기에 사용하는 염소계 가스로서, SiCl4, Cl2 중 어느 것을 사용하면, 효과적으로 OH 기를 제거할 수 있을 뿐만 아니라, 모재를 구성하는 실리카 유리에 의도하지 않는 금속 불순물이 혼입하는 일이 적고, 바람직하다.
실시예
[실시예 1]
VAD 법으로 전체 길이 2000 ㎜ 의 다공질 유리 모재를 제조하고, 히터 길이 300 ㎜ 의 가열 장치에 삽입하여 가열 처리를 실시하였다.
먼저, 다공질 유리 모재 (10) 를 도 2(a) 에 나타내는 위치에 대기시킨 상태에서, 노심관 (3) 내에 Cl2 : 0.7 ℓ/분, Ar : 30 ℓ/분의 유량으로 혼합 가스를 흘리면서, 열전쌍 (11) 이 나타내는 온도가 1300 ℃ 가 되도록 승온하였다. 이 분위기 가스 및 온도를 제어하고 유지한 채로, 다공질 유리 모재 (10) 를 상방으로부터 하방을 향해서 10 ㎜/분의 속도로, 도 2(b) 에 나타내는 위치까지 이동시켰다. (제 1 가열 처리 공정)
다음으로, 노심관 (3) 내에 He 가스를 20 ℓ/분의 유량으로 도입하고, 다공질 유리 모재 (10) 를 도 2(b) 에 나타내는 위치로부터 도 2(c) 에 나타내는 위치까지 이동시켰다.
다공질 유리 모재 (10) 를 이 위치에 유지한 상태에서, 노심관 (3) 내에 He 가스를 20 ℓ/분, SiF4 가스를 1 ℓ/분의 유량으로 도입하였다. 온도는 1300 ℃ 에서 유지하였다. 이 상태에서 30 분 유지하였다. (예비 불소 도프 공정)
그 후, 노심관 (3) 내에 He 가스를 20 ℓ/분, SiF4 가스를 0.25 ℓ/분의 유량으로 도입하고, 열전쌍 (11) 이 나타내는 온도가 1500 ℃ 가 되도록 승온하고 유지하였다. 다공질 유리 모재를 도 2(c) 에 나타내는 위치로부터 하방으로 5 ㎜/분의 속도로 이동시켜 도 2(d) 에 나타내는 위치까지 하강시키고, 모재를 투명 유리화 하였다. (제 2 가열 처리 공정)
그 후, 투명화 된 유리 모재를 도 2(e) 에 나타내는 위치까지 끌어올리고, 가열 장치로부터 꺼냈다.
제조한 투명 유리 모재에 OVD 법으로 클래드층을 균일하게 외부 부착한 후, 광 파이버에 와이어 드로잉하여 그 광학 특성을 측정하였다.
[비교예 1]
실시예 1 과 동일하게 다공질 유리 모재 (10) 를 제조하고, 가열 장치에 삽입하여 가열 처리를 실시하였다. 실시예 1 과 동일하게 제 1 가열 처리 공정을 실시한 후, 노심관 (3) 내에 He 가스를 20 ℓ/분의 유량으로 도입하고, 다공질 유리 모재 (10) 를 도 2(b) 에 나타내는 위치로부터 도 2(c) 에 나타내는 위치까지 이동시켰다. 그 후, 예비 불소 도프 공정은 실시하지 않고, 실시예 1 과 동일한 제 2 가열 처리 공정을 실시하여 모재를 투명 유리화 하였다. 가열 장치로부터 꺼낸 투명 유리 모재에 OVD 법으로 클래드층을 균일하게 외부 부착한 후, 광 파이버에 와이어 드로잉하여 그 광학 특성을 측정하였다.
실시예 1 및 비교예 1 각각으로부터 얻어진 광 파이버의 컷오프 파장의 길이 분포를 도 3 에 나타낸다. 가로축은 가열 장치로부터 꺼낸 투명 유리 모재의 상단에서 하단을 향한 긴쪽 위치에 대응하고 있다. 또한, 2000 ㎜ 길이의 다공질 유리 모재는, 제 2 가열 처리 공정을 거쳐 투명 유리화 하는 과정에서 수축하여 길이가 약 절반이 되었다.
예비 불소 도프 공정을 형성함으로써, 실시예 1 은 비교예 1 과 비교하여 유리 모재 하단의 컷오프 파장 변동을 억제할 수 있었던 것을 알 수 있다.
[실시예 2]
VAD 법으로 전체 길이 2000 ㎜ 의 다공질 유리 모재를 제조하고, 히터 길이 300 ㎜ 의 가열 장치에 삽입하여 가열 처리를 실시하였다.
먼저, 다공질 유리 모재 (10) 를 도 2(a) 에 나타내는 위치에 대기시킨 상태에서, 노심관 (3) 내에 Cl2 : 0.7 ℓ/분, Ar : 30 ℓ/분, SiF4 : 0.1 ℓ/분의 유량으로 혼합 가스를 흘리면서, 열전쌍 (11) 이 나타내는 온도가 1300 ℃ 가 되도록 승온하였다. 이 분위기 가스 및 온도를 제어하고 유지한 채로, 다공질 유리 모재 (10) 를 상방으로부터 하방을 향해서 10 ㎜/분의 속도로, 도 2(b) 에 나타내는 위치까지 이동시켰다. (제 1 가열 처리 공정)
이 위치에서, 노심관 (3) 내에 He 가스를 20 ℓ/분, SiF4 가스를 0.1 ℓ/분의 유량으로 도입하였다. 온도는 1300 ℃ 에서 유지하였다. 이 상태에서 15 분 유지하였다. (예비 불소 도프 공정)
다음으로, 노심관 (3) 내에 He 가스를 20 ℓ/분의 유량으로 도입하고, 다공질 유리 모재 (10) 를 도 2(b) 에 나타내는 위치로부터 도 2(c) 에 나타내는 위치까지 이동시켰다.
그 후, 노 내에 He 가스를 20 ℓ/분, SiF4 가스를 0.25 ℓ/분의 유량으로 도입하고, 열전쌍 (11) 이 나타내는 온도가 1550 ℃ 가 되도록 승온하고 유지하였다. 다공질 유리 모재 (10) 를 도 2(c) 에 나타내는 위치로부터 하방으로 5 ㎜/분의 속도로 이동시켜 도 2(d) 에 나타내는 위치까지 하강시키고, 모재를 투명 유리화 하였다. (제 2 가열 처리 공정)
그 후, 투명화 된 유리 모재를 도 2(e) 에 나타내는 위치까지 끌어올리고, 가열 장치로부터 꺼냈다.
제조한 투명 유리 모재에 OVD 법으로 클래드층을 균일하게 외부 부착한 후, 광 파이버에 와이어 드로잉하여 그 광학 특성을 측정하였다.
[비교예 2]
실시예 2 와 동일하게 다공질 유리 모재 (10) 를 제조하고, 가열 장치에 삽입하여 가열 처리를 실시하였다. 실시예 2 와 동일하게 제 1 가열 처리 공정을 실시한 후, 예비 불소 도프 공정은 실시하지 않고, 노심관 (3) 내에 He 가스를 20 ℓ/분의 유량으로 도입하고, 다공질 유리 모재를 도 2(b) 에 나타내는 위치로부터 도 2(c) 에 나타내는 위치까지 이동시켰다.
그 후, 실시예 2 와 동일한 제 2 가열 처리 공정을 실시하여 모재를 투명 유리화 하였다. 가열 장치로부터 꺼낸 투명 유리 모재에 OVD 법으로 클래드층을 균일하게 외부 부착한 후, 광 파이버에 와이어 드로잉하여 그 광학 특성을 측정하였다.
실시예 2 및 비교예 2 각각으로부터 얻어진 광 파이버의 컷오프 파장의 길이 분포를 도 4 에 나타낸다. 가로축은 가열 장치로부터 꺼낸 투명 유리 모재의 상단에서 하단을 향한 긴쪽 위치에 대응하고 있다. 또한, 2000 ㎜ 길이의 다공질 유리 모재는, 제 2 가열 처리 공정을 거쳐 투명 유리화 하는 과정에서 수축하여 길이가 약 절반이 되었다.
예비 불소 도프 공정을 형성함으로써, 실시예 2 에서는 비교예 2 와 비교하여 유리 모재 상단의 컷오프 파장 변동을 억제할 수 있었던 것을 알 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 관련된 광 파이버용 유리 모재의 제조 방법에 의해 얻어진 광 파이버용 유리 모재로부터 광학 특성의 길이 변동이 억제된 광 파이버를 얻을 수 있다.
1 : 소결로
2 : 노체
3 : 노심관
4 : 하부 가스 도입구
5 : 상부 가스 배기구
6 : 덮개
7 : 승강 장치
8 : 현수봉
9 : 더미 로드
10 : 다공질 유리 모재
11 : 열전쌍
12 : 온도 제어 장치
13 : 히터
14 : 상단부
15 : 하단부

Claims (10)

  1. 소결로의 용기 내를 염소계 가스 함유 분위기로 하여 상기 용기 내에 삽입한 다공질 유리 모재를 길이 방향으로 상승 혹은 하강시키면서 상기 용기의 외주에 설치한 히터로 가열 처리하는 제 1 가열 처리 공정과,
    상기 제 1 가열 처리 공정 후, 상기 용기 내를 불활성 가스 함유 분위기로 하여 상기 다공질 유리 모재를 길이 방향으로 상승 혹은 하강시키면서 상기 히터로 가열 처리하여 투명 유리체를 얻는 제 2 가열 처리 공정과,
    상기 제 2 가열 처리 공정보다 전에, 상기 용기 내를 불소계 가스 함유 분위기로 하여 상기 다공질 유리 모재의 일단 또는 양단을 상기 히터로 가열 처리하는 예비 불소 도프 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 광 파이버용 유리 모재의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 예비 불소 도프 공정을, 상기 제 1 가열 처리 공정보다 전에 실시하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 예비 불소 도프 공정을, 상기 제 1 가열 처리 공정의 종료 후에 실시하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 1 가열 처리 공정에 있어서, 상기 용기 내를 염소계 가스와 불소계 가스의 혼합 분위기로 하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 2 가열 처리 공정에 있어서, 상기 용기 내를 불활성 가스와 불소계 가스의 혼합 분위기로 하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 예비 불소 도프 공정은, 다공질 유리 모재의 위치를 고정시켜, 혹은 미동시켜 실시하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 예비 불소 도프 공정을 1000 ℃ 이상 1400 ℃ 이하에서 실시하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 히터의 길이가 상기 다공질 유리 모재 길이의 4 분의 1 이하인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 용기 내에 도입되는 불소계 가스를, SiF4, CF4, SF6, 및 C2F6 중 어느 것으로 하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 용기 내에 도입되는 염소계 가스를, SiCl4 및 Cl2 중 어느 것으로 하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
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