WO2015105008A1 - 光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法 - Google Patents

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WO2015105008A1
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optical fiber
base material
porous base
heat treatment
porous
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政一 品田
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古河電気工業株式会社
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    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
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    • C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
    • C03B37/01453—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering for doping the preform with flourine
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00—Type of glass produced
    • C03B2201/06—Doped silica-based glasses
    • C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
    • C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine

Definitions

  • the present invention relates to an optical fiber preform manufacturing method and an optical fiber manufacturing method.
  • a silica glass optical fiber is manufactured by drawing an optical fiber preform made of quartz glass.
  • methods such as VAD (Vapor-phase Axial Deposition) method, OVD (Outside Vapor-phase Deposition) method, MCVD (Modified Chemical Vapor Deposition) method, plasma method and the like are widely used. Yes.
  • silicon tetrachloride is used as a raw material for quartz glass, and an optical fiber preform is manufactured by hydrolyzing or oxidizing silicon tetrachloride.
  • the optical fiber preform includes a columnar parallel portion having a substantially constant outer diameter, and a tapered portion connected to the upper end and the lower end of the parallel portion.
  • the upper taper part has an outer diameter gradually increasing downward and connected to the parallel part, and the lower end taper part has an outer diameter gradually increasing upward and connected to the parallel part. Yes.
  • the taper portion provided at the end of the optical fiber preform tends to decrease the density of the silica fine particles to be deposited, and stress is likely to be generated in a heat treatment process such as a dehydration process and a sintering process. Therefore, cracks are likely to occur. Therefore, a device for suppressing cracking of the optical fiber preform may be applied to the tapered portion (see Patent Document 1).
  • the crack suppression measures at the tapered portion are not sufficient, and cracks may still occur at the tapered portion. Therefore, further crack suppression measures are required.
  • the present invention has been made in view of the above, and an object thereof is to provide an optical fiber preform manufacturing method and an optical fiber manufacturing method capable of suppressing the occurrence of cracks.
  • an optical fiber preform manufacturing method includes a step of depositing silica fine particles on the outer periphery of a core rod to form a porous preform, and the porous A vitrification step of vitrifying the base material by a plurality of heat treatment steps, wherein the first heat treatment step is the first heat treatment step of the plurality of heat treatment steps.
  • the porous base material is heated so that the internal temperature of both ends in the longitudinal direction of the porous base material is raised before the internal temperature of the central part in the longitudinal direction.
  • the first heat treatment step is performed by an apparatus provided with a plurality of heaters in a longitudinal direction of the porous preform, Among the heaters, the output of the heater that heats both ends in the longitudinal direction is set larger than that of the heater that heats the central portion in the longitudinal direction.
  • the manufacturing method of the optical fiber preform according to the present invention is the apparatus according to the above invention, wherein the first heat treatment step is provided with a heater so as to heat a partial section in the longitudinal direction of the porous preform. And the heater and the relative position in the longitudinal direction of the porous base material are repeatedly moved in a predetermined cycle.
  • the method for manufacturing an optical fiber preform according to the present invention heats the porous preform so that the temperature difference in the internal temperature in the longitudinal direction of the porous preform is 800 ° C. or less. It is characterized by.
  • the temperature increase rate of the internal temperature at both longitudinal ends of the porous preform is 6000 ° C. or less. It is characterized by being.
  • the first heat treatment step heat-treats the porous preform at less than 1400 ° C. in an atmosphere containing an inert gas and a halogen gas. It is characterized by doing.
  • the manufacturing method of the optical fiber preform according to the present invention is the above-described invention, wherein in the last heat treatment step of the plurality of heat treatment steps, the porous preform is at 1400 ° C. or higher in an atmosphere containing an inert gas. Is heat-treated.
  • the internal temperature of both ends in the longitudinal direction of the porous preform is in the longitudinal direction except for the last heat treatment step among the plurality of heat treatment steps.
  • the porous base material is heated so that the temperature is raised before the internal temperature of the central portion.
  • the optical fiber manufacturing method according to the present invention is characterized in that an optical fiber is manufactured by drawing the optical fiber preform manufactured by the optical fiber preform manufacturing method of the present invention.
  • the method for manufacturing an optical fiber preform and the method for manufacturing an optical fiber according to the present invention have an effect of suppressing the occurrence of cracks.
  • FIG. 1 is a flowchart showing a process sequence of an optical fiber preform manufacturing method and an optical fiber manufacturing method according to a basic embodiment.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing a state of the porous base material in the porous base material forming step.
  • FIG. 3 is a schematic diagram showing the state of the porous base material in the dehydration step.
  • FIG. 4 is a schematic diagram showing the state of the optical fiber preform in the sintering process.
  • FIG. 5 is a schematic diagram showing a state of the optical fiber preform in the drawing process.
  • FIG. 6 is a diagram showing a schematic configuration of a multistage heater type vitrification furnace.
  • FIG. 7 is a graph showing an example of the temperature history of the dehydration process according to the first embodiment.
  • FIG. 1 is a flowchart showing a process sequence of an optical fiber preform manufacturing method and an optical fiber manufacturing method according to a basic embodiment.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing a state of the porous base material in
  • FIG. 8 is a diagram showing a schematic configuration of a stroke-type vitrification furnace.
  • FIG. 9 is a diagram for conceptually explaining the heating method of the porous base material in the second embodiment.
  • FIG. 10 is a graph showing an example of the temperature history of the dehydration process according to the second embodiment.
  • FIG. 11 is a graph showing an example of the temperature history of the vitrification process according to the third embodiment.
  • FIG. 12 is a graph showing an example of a temperature history when the dehydration process is performed in one stroke in a stroke-type vitrification furnace.
  • FIG. 13 is a graph showing an example of a temperature history when each stage heater performs a dehydration process with the same output in a multistage heater type vitrification furnace.
  • FIG. 1 is a flowchart showing a process sequence of an optical fiber preform manufacturing method and an optical fiber manufacturing method according to a basic embodiment.
  • 2 to 5 are schematic views showing the state of the porous preform or optical fiber preform in each step shown in the flowchart of FIG.
  • description is made without limiting the type of vitrification furnace to be used, and the embodiment in which the type of vitrification furnace is specified will be described later as a separate embodiment.
  • the optical fiber preform manufacturing method of the basic embodiment includes a porous preform formation process, a dehydration process, and a sintering process. Moreover, the manufacturing method of the optical fiber of basic embodiment further has a drawing process after the sintering process of the manufacturing method of an optical fiber preform.
  • the process of the manufacturing method of the optical fiber preform shown above is only one example, and many variations can be configured.
  • the dehydration process is separated into two stages, a first dehydration process and a second dehydration process, a dope process is provided between the dehydration process and the sintering process, and the dehydration process and the sintering process are performed in a series.
  • the step of vitrifying the porous base material by a plurality of heat treatment steps such as a dehydration step, a dope step, and a sintering step is collectively referred to as a vitrification step.
  • silica-based glass particles are deposited on the outer periphery of a cylindrical core rod Rc made of silica-based glass to form a porous base material Pa (see FIG. 2). .
  • the core rod Rc for example, a core soot produced by the VAD method is dehydrated and vitrified in a vitrification furnace and stretched to have a predetermined diameter.
  • the porous base material Pa is produced by depositing silica glass fine particles on the outer periphery of the core rod Rc by, for example, the OVD method.
  • the core rod Rc is composed of a portion that becomes a core when it becomes an optical fiber and a portion that becomes a clad formed around the core.
  • both ends of the core rod Rc in the longitudinal direction are connected to the dummy rod Rd.
  • the dummy rod Rd is used as a handle for holding the porous base material Pa and rotating or driving it up and down.
  • a gas 12 composed of vaporized silicon tetrachloride (SiCl 4 ), oxygen (O 2 ), and hydrogen (H 2 ) is sent by a burner 11, and these gases 12 Is ignited and burned.
  • SiCl 4 hydrolyzed in the flame becomes silica fine particles and is deposited around the core rod Rc. While rotating the core rod Rc, the longitudinal position of the burner 11 or the core rod Rc is reciprocated repeatedly, and the deposition is repeated until the porous layer P1 in the parallel portion has a sufficient thickness.
  • the porous base material Pa is divided into a parallel porous layer P1 and a tapered porous layer P2.
  • the porous layer P2 of the upper end taper portion gradually decreases in diameter toward the upper side and is connected to the dummy rod Rd.
  • the porous layer P2 of the lower end taper portion gradually decreases in the amount of deposition toward the lower side. The diameter is connected to the dummy rod Rd.
  • silica fine particles are deposited with a uniform thickness with respect to the core rod Rc.
  • the separation between the parallel part and the taper part in the manufacturing is performed by, for example, separating 95% of the outer diameter at the center position in the longitudinal direction after sintering as a boundary.
  • both ends in the longitudinal direction are distinguished depending on the upper and lower sides of the paper.
  • the longitudinal direction of the porous base material is not limited to the vertical direction, and may be a horizontal direction.
  • the average density of the parallel porous layer P1 (note that the density of the porous layer is generally referred to as bulk density) is preferably 0.2 g / cm 3 or more from the viewpoint of increasing the size of the optical fiber preform. If the average bulk density is too low, the outer diameter of the porous base material Pa is increased, and a vitrification furnace having a large outer diameter is required. On the other hand, in the dehydration step, the lower the average bulk density, the easier the dehydration, and the higher the density, the more difficult the dehydration exponentially. Accordingly, the average bulk density is preferably 1.0 g / cm 3 or less.
  • the taper portion of the porous base material Pa is baked by a burner different from the burner 11.
  • the bulk density of the tapered portion of the porous layer P2 is higher than the bulk density of the porous layer P1 in the parallel portion.
  • the average bulk density of the tapered portion baked against the average bulk density of the entire porous base material Pa is 0.7 g / cm 3 is 1.0 g / cm 3 to 1.5 g / cm 3 .
  • the bulk density of the porous layer P1 in the parallel portion is low, sufficient dehydration is possible even if the dehydration step and the sintering step are performed simultaneously, but the bulk density of the porous layer P1 in the parallel portion is 0.00.
  • step S2 which is the first heat treatment process in the vitrification process, as shown in FIG. 3, in an atmosphere of an inert gas and a halogen gas or an atmosphere of an inert gas and a halogen-based compound gas.
  • the hydroxyl group (OH) is removed from the porous base material Pa.
  • a mixed gas of helium and chlorine is generally used as an example of the atmospheric gas in the dehydration process. In the following description, an example in which a mixed gas of helium and chlorine is used as the atmospheric gas will be described.
  • the treatment temperature in the dehydration step is generally 900 ° C. to 1300 ° C. Furthermore, if it is 1150 degreeC or more, the efficiency of spin-drying
  • the porous base material is heated so that the internal temperature at both ends in the longitudinal direction of the porous base material is raised before the internal temperature at the central part in the longitudinal direction.
  • the internal temperature of both ends in the longitudinal direction of the porous base material is such that the outer diameter of the taper portion is 50% of the outer diameter of the central position in the longitudinal direction.
  • the intermediate position mt is represented by the temperature at an intermediate position mc between the central axis and the surface at the central position in the longitudinal direction.
  • the rate of temperature increase from room temperature inside the central portion to the treatment temperature of the dehydration process (for example, 1200 ° C.) is 2040 ° C./hr
  • the temperature rise rate inside both ends becomes 4400 ° C./hr
  • the temperature rising rate inside the central part is 1115 ° C./hr
  • the temperature rising rate inside is controlled so that the temperature rising rate inside both ends becomes 2230 ° C./hr.
  • the rate of temperature rise be controlled so as to be 6000 ° C./hr or less.
  • the porous base material is heated so that the difference between the internal temperature at both ends in the longitudinal direction and the internal temperature at the center is 400 ° C. or more and 800 ° C. or less. It is preferable to perform heating so that the difference between the internal temperature at both ends in the longitudinal direction and the internal temperature at the central portion becomes zero 30 to 60 minutes after the start of heating. That is, the isothermal arrival time until the difference between the internal temperature at both ends in the longitudinal direction and the internal temperature at the central portion becomes zero is 1/5 to 1/10 of the entire dehydration process.
  • step S2 at the start of the dehydration process, the tapered portion of the porous base material Pa is heated more strongly than the parallel portion.
  • the magnitude of heat received by the porous base material Pa is represented by the size of the arrow.
  • the porous preform Pa dehydrated in the dehydration process described above is sintered and changed to the optical fiber preform Pb.
  • the sintering temperature is, for example, 1400 ° C. to 1600 ° C., and is appropriately adjusted according to the porous base material Pa to be used.
  • the porous base material Pa is heat-treated in an atmosphere containing an inert gas such as helium.
  • the temperature is raised in order from one end to the other end of both ends in the longitudinal direction of the porous base material Pa. Or you may heat up the full length of porous base material Pa simultaneously.
  • the porous preform is heated so that the internal temperature at both longitudinal ends of the porous preform rises before the internal temperature at the longitudinal central portion. More preferably.
  • the deposited glass fine particles are vitrified and the volume shrinks.
  • the glass layer P3 as a result of sintering the porous layer P1 in the parallel part becomes a clad when it becomes an optical fiber later
  • the glass layer P4 as a result of sintering the porous layer P2 in the tapered part is It becomes a non-product part.
  • the heat treatment temperature of the first heat treatment step in the vitrification step is 1400 ° C. or higher, for example, when the dehydration step and the sintering step are performed simultaneously, the frequency of occurrence of cracks is very low.
  • the cause of the occurrence of cracks is that stress is applied to the porous preform due to the shrinkage and expansion of the porous preform due to heating.
  • the porous base material is heated to 1400 ° C. or more at a time, although stress is applied to the porous base material by heating, since the sintering proceeds simultaneously, the stress applied to the porous base material is released. Conceivable.
  • the generation of cracks is a problem mainly caused when the heat treatment temperature in the first heat treatment step in the vitrification step is less than 1400 ° C.
  • the heat treatment temperature of the first heat treatment step in the vitrification step is 1300 ° C. or less which is less than 1400 ° C. It is preferable that As a result, the occurrence of cracks becomes a significant problem in the vitrification process of a porous base material having a high bulk density.
  • a fluorine doping process or the like may be inserted between the dehydration process in step S2 and the sintering process in step S3. It will be described in the embodiment.
  • step S3 After completion of the sintering process in step S3, the manufacturing process ends in the method for manufacturing the optical fiber preform of the basic embodiment.
  • the process proceeds to a drawing process in step S4.
  • the optical fiber preform Pb is heated and melted and drawn to an optical fiber F having a desired outer diameter (see FIG. 5).
  • FIG. 6 is a view showing a schematic configuration of a multistage heater type vitrification furnace which is an example of a vitrification furnace used in the optical fiber preform manufacturing method and the optical fiber manufacturing method according to the first embodiment.
  • the multistage heater type vitrification furnace shown in FIG. 6 is used in the dehydration step and the sintering step in the optical fiber preform manufacturing method and the optical fiber manufacturing method according to the first embodiment.
  • it is used also in a dope process.
  • a multistage heater type vitrification furnace 100 includes a quartz furnace core tube 101 that is a hermetically sealed container made of quartz glass, and a ring that is a heating element provided around the quartz furnace core tube 101. Heaters 102, 103, and 104.
  • the quartz furnace core tube 101 and the heaters 102, 103, 104 are entirely covered with a furnace body 109, and a heat insulating material 110 is provided between the furnace body 109 and the heaters 102, 103, 104.
  • the first heater 102, the second heater 103, and the third heater 104 can be controlled independently, and can be controlled at different set temperatures and heating rates.
  • the multistage heater type vitrification furnace 100 shown in FIG. 6 is configured to include three heaters, the embodiment of the present invention is not limited to the number of heaters.
  • the structure of the heater is preferably a structure in which a temperature difference can be easily given to both ends and the center. For example, a structure including an odd number of three or more heaters, and heaters for heating both ends are vertically arranged. The structure provided is preferable.
  • the quartz core tube 101 has a volume capable of accommodating the porous base material Pa therein, and the porous base material Pa accommodated therein is used as the first heater 102 and the second heater 102. Heating is performed by the heater 103 and the third heater 104.
  • the first heater 102, the second heater 103, and the third heater 104 are arranged along the longitudinal direction of the porous preform Pa when the porous preform Pa is accommodated in the quartz core tube 101. Has been. Then, the first heater 102, the second heater 103, and the third heater 104 heat the upper, middle, and lower stages of the porous base material Pa, respectively.
  • the porous base material Pa accommodated in the quartz furnace core tube 101 is rotationally driven by the rotary elevating device 114 via the support rod 108.
  • the rotation elevating device 114 can set the rotation speed and the elevating speed, in this embodiment, the porous preform Pa is not raised or lowered during the heat treatment, and the porous elevating device 114 is porous at a predetermined position in the quartz core tube 101. Heat treatment is performed by rotating only the base material Pa.
  • both ends of the porous base material Pa are heated more strongly than the center, As a result, the internal temperature at both ends of the porous base material Pa rises before the internal temperature at the center.
  • the multistage heater type vitrification furnace 100 shown in FIG. 6 performs a dehydration process in which the internal temperature at both longitudinal ends of the porous base material Pa is raised before the internal temperature at the longitudinal central portion. Therefore, it has a suitable configuration.
  • the quartz core tube 101 is provided with a gas inlet port 105 and a gas outlet port 106.
  • a gas inlet port 105 for example, chlorine (Cl 2 ) having a dehydrating effect and helium (He) which is an inert gas. Can be introduced.
  • the porous base material Pa accommodated in the quartz furnace core tube 101 can be dehydrated.
  • the type of gas introduced into the quartz furnace core tube 101 through the gas inlet 105 is not limited to this.
  • silicon tetrafluoride (SiF 4 ) or the like is used.
  • a gas containing fluorine is introduced.
  • nitrogen (N 2 ) may be used instead of helium.
  • a vacuum pump 107 can be connected to the quartz core tube 101 to heat-treat the porous base material Pa while reducing the pressure inside the quartz core tube 101.
  • FIG. 7 is a graph showing an example of the temperature history of the dehydration process according to the first embodiment.
  • the horizontal axis is the time t of the dehydration step
  • the vertical axis is the temperature T.
  • the temperature history shown in FIG. 7 relates to the (A) base material surface and (B) inside of the base material of the porous base material, and (a) upper stage and (b) about the longitudinal direction of the porous base material, respectively.
  • the middle row and (c) lower row are described.
  • (B) base material internal temperature in (a) upper stage and (c) lower stage is the longitudinal direction in which the outer diameter of the tapered portion is 50% of the outer diameter of the parallel portion, as shown in FIG.
  • the temperature at the intermediate position mt between the central axis and the surface at the position, and (B) the base material internal temperature at the middle stage (b) is the temperature at the intermediate position mc between the central axis and the surface at the central position in the longitudinal direction.
  • the surface temperatures of the porous base material (a) upper stage and (c) lower stage are (B) The temperature is raised earlier than the middle stage. Specifically, the surface temperature of the porous base material (a) at the upper stage and (c) the lower stage is increased from room temperature Tn to 1200 ° C. at a rate of 10,000 ° C./hr, whereas (b) The middle stage is heated from room temperature Tn to 1200 ° C. at a rate of 4400 ° C./hr.
  • the outputs of the first heater 102 and the third heater 104 of the multistage heater type vitrification furnace 100 are made larger than the outputs of the second heater 103. Because.
  • the internal temperatures of (a) the upper stage and (c) the lower stage of the porous base material are (b) ) The temperature rises faster than the middle stage. Specifically, the internal temperature of the upper stage (a) and the lower stage (c) of the porous base material is increased from normal temperature Tn to 1200 ° C. at a rate of 4400 ° C./hr, whereas (b) middle is heated at a rate of 2040 ° C. / hr from room temperature T n to 1200 ° C..
  • the porous base material used for the inspection was prepared by depositing a porous layer having an average bulk density of 0.65 g / cm 3 on the outer periphery of a core rod having an outer diameter of 50 mm and a length of 2000 mm by the OVD method. It is. Moreover, the outer diameter of the parallel part of the produced porous base material is 270 mm.
  • this porous base material was subjected to a dehydration process with a dehydration time of 5 hours at the above temperature history, the crack generation rate was 0.1% or less, and a significant effect was achieved compared to the comparative example presented later. Rukoto has been shown.
  • FIG. 8 is a diagram showing a schematic configuration of a stroke-type vitrification furnace which is an example of a vitrification furnace used in the optical fiber preform manufacturing method and the optical fiber manufacturing method according to the second embodiment.
  • the stroke type vitrification furnace shown in FIG. 8 is used in the dehydration step and the sintering step in the optical fiber preform manufacturing method and the optical fiber manufacturing method according to the second embodiment.
  • it is used also in a dope process.
  • a stroke-type vitrification furnace 200 includes a quartz furnace core tube 201 that is a sealable container made of quartz glass, and an annular heater that is a heating element provided around the quartz furnace core tube 201. 202.
  • the heater 202 is for heating a predetermined range above and below the maximum temperature position X in the quartz furnace core tube 201, and is entirely covered with the furnace body 208.
  • a heat insulating material 210 is provided between the furnace body 209 and the heater 202.
  • the quartz core tube 201 can accommodate the porous base material Pa inside, and has a volume and length that allows the full length of the product portion of the porous base material Pa to be located at the maximum temperature position X.
  • the porous base material Pa thus held is held by a rotary lifting device 204 from the outside of the quartz furnace core tube 201 via a support rod 203.
  • the rotary lifting / lowering device 204 rotates and moves the porous base material Pa accommodated therein to change the relative position between the porous base material Pa and the heater 202.
  • the rotary lifting device 204 can control the rotation speed and the lifting speed.
  • the stroke type vitrification furnace 200 includes a method in which the heater 202 is moved up and down instead of moving the porous base material Pa up and down. This embodiment can also be applied to a method in which the heater 202 is moved up and down.
  • the quartz furnace core tube 201 is provided with a gas introduction port 205 and a gas discharge port 206, and for example, Cl 2 and He can be introduced into the quartz furnace core tube 201.
  • the type of gas introduced into the quartz furnace core tube 201 through the gas inlet 205 is not limited to this.
  • a gas containing fluorine such as SiF 4 is used.
  • N 2 may be used instead of He.
  • FIG. 9 is a diagram conceptually illustrating the heating method of the porous base material in the second embodiment.
  • the locus of the maximum temperature position X of the heater 202 in the longitudinal direction of the porous base material Pa is indicated by arrows.
  • the porous base material Pa is heated by repeatedly reciprocating the relative position between the maximum temperature position X of the heater 202 and the porous base material Pa in the longitudinal direction. That is, when the vitrification furnace 200 shown in FIG. 9 is used, the porous base material Pa is repeatedly reciprocated up and down in the quartz furnace core tube 201. As a result, both end portions of the porous base material Pa are heated more strongly than the central portion, and as a result, the internal temperature of both end portions of the porous base material Pa rises before the internal temperature of the central portion.
  • the repetition cycle of the porous base material Pa by the rotary lifting device 204 is set to a predetermined cycle so that the internal temperatures at both ends in the longitudinal direction are within a certain temperature difference.
  • the repetition cycle is long, the porous base material Pa heated by the maximum temperature position X of the heater 202 is cooled by the next stroke, and a temperature difference occurs at both longitudinal ends of the porous base material Pa. This is because stress is generated by the above.
  • the relative position is reversed immediately after the maximum temperature position X reaches the taper portion, but the temperature difference at both ends in the longitudinal direction of the porous base material Pa is within a predetermined range. For example, after the maximum temperature position X has reached the tapered portion and stopped for a predetermined time, it may be reversed.
  • the generation of stress can be suppressed. This can be realized, for example, by setting the repetition cycle of the porous base material Pa to one or more reciprocations in one hour. Moreover, in order not to apply an excessive load to the rotary lifting device 204, the repetition period of the porous base material Pa is preferably 60 or less reciprocations per hour.
  • the quartz furnace tube 201 is provided with a gas inlet 205 and a gas outlet 206, chlorine having an effect of dehydration and helium which is an inert gas are introduced and accommodated in the quartz furnace tube 201.
  • the porous base material Pa can be dehydrated.
  • FIG. 10 is a graph showing an example of the temperature history of the dehydration process according to the second embodiment.
  • the horizontal axis is the time t of the dehydration step
  • the vertical axis is the temperature T.
  • the temperature history shown in FIG. 10 relates to (A) base material surface and (B) inside of the base material of the porous base material, and (a) upper stage and (b) about the longitudinal direction of the porous base material, respectively. The middle row and (c) lower row are described.
  • (B) base material internal temperature in (a) upper stage and (c) lower stage is the longitudinal direction in which the outer diameter of the tapered portion is 50% of the outer diameter of the parallel portion, as shown in FIG.
  • the temperature at the intermediate position mt between the central axis and the surface at the position, and (B) the base material internal temperature at the middle stage (b) is the temperature at the intermediate position mc between the central axis and the surface at the central position in the longitudinal direction.
  • the surface temperature rises and falls periodically. This is because the relative position of the maximum temperature position X of the heater 202 repeatedly moves in the longitudinal direction.
  • the maximum temperature at the maximum temperature position X of the heater 202 is 1215 ° C., and the period t 0 heated to the maximum temperature is 5 minutes. That is, the repetition cycle of the porous base material by the rotary lifting device 204 is a cycle of reciprocating 12 times per hour.
  • the internal temperatures of the porous base material (a) upper stage and (c) lower stage are (b ) The temperature rises faster than the middle stage.
  • the middle stage is heated from room temperature Tn to 1215 ° C. at a rate of 1115 ° C./hr.
  • the (a) upper stage and (c) lower stage of the porous base material are tapered so that the thickness of the porous layer is thin, and the internal temperature is raised faster than the temperature difference of the surface temperature. Because.
  • the porous base material used for the inspection was prepared by depositing a porous layer having an average bulk density of 0.65 g / cm 3 on the outer periphery of a core rod having an outer diameter of 50 mm and a length of 2000 mm by the OVD method. It is. Moreover, the outer diameter of the parallel part of the produced porous base material is 270 mm.
  • this porous base material was subjected to a dehydration process with a dehydration time of 6 hours in the above temperature history, the crack generation rate was 0.1% or less, and a significant effect was achieved compared to the comparative example presented later. Rukoto has been shown.
  • the optical fiber preform manufacturing method and the optical fiber manufacturing method according to the third embodiment are the same as the first embodiment between the dehydration step and the sintering step of the optical fiber preform manufacturing method and the optical fiber manufacturing method. It is embodiment which provided the dope process. That is, the vitrification process according to the third embodiment includes a dehydration process that is a first heat treatment process, a dope process that is a second heat treatment process, and a sintering process that is a final (third) heat treatment process. Contains.
  • FIG. 11 is a graph showing an example of the temperature history of the vitrification process according to the third embodiment.
  • the horizontal axis is the process time t
  • the vertical axis is the temperature T.
  • the dope process (I 2 ) is provided between the dehydration process (I 1 ) and the sintering process (I 3 )
  • it is caused by the temperature condition between the dope process and the sintering process.
  • the occurrence rate of cracks increases.
  • the dope process is performed at 1280 ° C. after the dehydration process performed at 1200 ° C.
  • the sintering step is performed at 1400 ° C. to 1600 ° C. as described above.
  • the internal temperature at both ends in the longitudinal direction of the porous base material Pa rises before the internal temperature at the central portion in the longitudinal direction. Heat as follows.
  • the quartz furnace tube 101 of the multistage heater type vitrification furnace 100 shown in FIG. 6 is provided with a gas inlet 105 and a gas outlet 106. Therefore, when the porous base material Pa is doped with fluorine, a gas containing fluorine such as silicon tetrafluoride (SiF 4 ) can be introduced into the quartz core tube 101.
  • a gas containing fluorine such as silicon tetrafluoride (SiF 4 ) can be introduced into the quartz core tube 101.
  • first heater 102, the second heater 103, and the third heater 104 of the multistage heater type vitrification furnace 100 shown in FIG. 6 can be independently controlled, and have different set temperatures and heating rates. Is controlled by heating.
  • the both ends of the porous base material Pa Is heated more strongly than the central portion, and a fluorine-containing material Pa is doped with fluorine by introducing a gas containing fluorine such as silicon tetrafluoride (SiF 4 ) into the quartz core tube 101 from the gas inlet 105.
  • a gas containing fluorine such as silicon tetrafluoride (SiF 4 )
  • the surface temperature of the porous base material Pa is increased from 1200 ° C. to 1280 ° C. at a rate of 300 ° C./hr, for example.
  • the internal temperature of the upper stage and the lower stage of the porous base material Pa is raised to 1280 ° C. at a rate of 200 ° C./hr, whereas in the middle stage, the temperature is raised at a rate of 150 ° C./hr. .
  • the duration after the temperature is raised to 1280 ° C. is 2 hours.
  • the internal temperature of both ends in the longitudinal direction of the porous base material Pa is heated so as to rise before the internal temperature of the central part in the longitudinal direction. It can be suppressed to 0.1% or less.
  • FIG. 12 is a graph showing an example of the temperature history when the porous base material is passed through the maximum temperature position only once from the lower end in a stroke type vitrification furnace and the dehydration process is performed.
  • the horizontal axis represents the time t of the dehydration step
  • the vertical axis represents the temperature T.
  • the temperature history shown in FIG. 12 relates to (A) base material surface and (B) inside of the base material of the porous base material, and (a) upper stage and (b) about the longitudinal direction of the porous base material, respectively. The middle row and (c) lower row are described. Note that (B) the temperature measurement position inside the base material is the same as in the first and second embodiments.
  • the temperature of the surface of the base material (A) is heated in the order of (c) lower stage, (b) middle stage, and (a) upper stage. This is because the maximum temperature position in the stroke-type vitrification furnace moves only once from the lower end to the upper end.
  • the temperature rising rates inside (B) base material of (a) upper stage, (b) middle stage, and (c) lower stage are 203 ° C./hr, 405 ° C./hr, and 2430 ° C./hr, respectively. hr.
  • the crack generation rate is 1.0% or more.
  • the crack occurrence rate in the second embodiment is 1.0% or more in the conventional example, but the crack occurrence rate in the second embodiment. Is 0.1% or less, and the occurrence rate of cracks is suppressed to 1/4 or less.
  • FIG. 13 is a graph showing an example of a temperature history when each stage heater performs a dehydration process with the same output in a multistage heater type vitrification furnace.
  • the horizontal axis is the time t of the dehydration step
  • the vertical axis is the temperature T.
  • T n represents the ambient temperature.
  • the temperature history shown in FIG. 13 relates to (A) base material surface and (B) inside of the base material of the porous base material, and (a) upper stage and (b) about the longitudinal direction of the porous base material, respectively. The middle row and (c) lower row are described. Note that (B) the temperature measurement position inside the base material is the same as in the first and second embodiments.
  • (B) the temperature inside the base material is raised in (b) middle stage earlier than (a) upper stage and (c) lower stage. This is because (a) the upper stage is further above and (c) the lower stage is further below the low temperature region.
  • the rate of temperature increase inside the (B) base material of (a) the upper stage and (c) the lower stage is 2040 ° C./hr
  • (B) the temperature increase inside the base material is (B).
  • the speed is 4080 ° C./hr.
  • the occurrence rate of cracks is 0.4% or more.
  • the crack occurrence rate in the first embodiment is 0.4% or more in the conventional technology example, but the crack occurrence rate in the first embodiment. Is 0.1% or less, and the occurrence rate of cracks is suppressed to 1/4 or less.
  • the method for manufacturing an optical fiber preform and the method for manufacturing an optical fiber according to the present invention are useful for the purpose of manufacturing an optical fiber preform and an optical fiber with less cracking.

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Abstract

　本発明の光ファイバ母材の製造方法は、コアロッドの外周にシリカ微粒子を堆積させて多孔質母材を形成する工程と、多孔質母材を複数回の熱処理工程によりガラス化するガラス化工程と、を含む光ファイバ母材の製造方法であって、複数回の熱処理工程のうち最初の熱処理工程である第１の熱処理工程では、多孔質母材の長手方向両端部の内部温度が長手方向中央部の内部温度よりも先に昇温するように多孔質母材を加熱する。

Description

光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法
　本発明は、光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法に関する。
　一般的に、石英ガラス系光ファイバは、石英ガラスからなる光ファイバ母材を線引きして製造される。この光ファイバ母材の製造方法としては、ＶＡＤ（Vapor-phase　Axial　Deposition）法、ＯＶＤ（Outside　Vapor-phase　Deposition）法、ＭＣＶＤ（Modified　Chemical　Vapor　Deposition）法、プラズマ法等の方法が広く用いられている。
　これらの製造方法では、たとえば石英ガラスの原料として四塩化珪素を用い、四塩化珪素を加水分解反応または酸化反応させることにより光ファイバ母材が製造される。
　光ファイバ母材は、略一定の外径を有する円柱状の平行部と、この平行部の上端および下端に接続されたテーパ部とを備える。上端のテーパ部は、下方に向かって外径が徐々に拡径して平行部に接続し、下端のテーパ部は、上方に向かって外径が徐々に拡径して平行部に接続している。
　ところで、光ファイバ母材の端部に設けられたテーパ部は、堆積されるシリカ微粒子の密度が低くなりやすい、脱水工程および焼結工程などの熱処理工程にて応力が発生しやすい、等の理由により、割れ（クラック）が発生しやすい。したがって、光ファイバ母材の割れ（クラック）を抑制するための工夫がテーパ部に施される場合がある（特許文献１参照）。
　また、テーパ部の焼き締めを強くして、シリカ微粒子の密度を上げることでクラックの発生を抑制できるが、コア偏心などの他の問題が発生することがあり、焼き締めを強くすることには限界がある。
特開２０１０－３７１２５号公報
　このように、テーパ部のクラック抑制策は十分ではなく、依然としてテーパ部にクラックが発生することがある。そこで、更なるクラック抑制策が必要とされている。
　本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、その目的は、クラックが発生することを抑制することができる光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法を提供することである。
　上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法は、コアロッドの外周にシリカ微粒子を堆積させて多孔質母材を形成する工程と、前記多孔質母材を複数回の熱処理工程によりガラス化するガラス化工程と、を含む光ファイバ母材の製造方法であって、前記複数回の熱処理工程のうち最初の熱処理工程である第１の熱処理工程では、前記多孔質母材の長手方向両端部の内部温度が長手方向中央部の内部温度よりも先に昇温するように前記多孔質母材を加熱することを特徴とする。
　また、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法は、上記発明において、前記第１の熱処理工程は、前記多孔質母材の長手方向に複数のヒータが設けられた装置で行い、前記複数のヒータのうち、前記長手方向中央部を加熱するヒータよりも前記長手方向両端部を加熱するヒータの出力を先に大きくすることを特徴とする。
　また、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法は、上記発明において、前記第１の熱処理工程は、前記多孔質母材の長手方向の一部区間を加熱するようにヒータが設けられた装置で行い、前記ヒータと、前記多孔質母材の長手方向に関する相対位置とが、所定周期で繰り返し反復移動されることを特徴とする。
　また、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法は、上記発明において、前記多孔質母材の長手方向の内部温度の温度差が８００℃以下となるように前記多孔質母材を加熱することを特徴とする。
　また、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法は、上記発明において、前記第１の熱処理工程では、前記多孔質母材の長手方向両端部の内部温度の昇温速度が６０００℃毎時以下であることを特徴とする。
　また、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法は、上記発明において、前記第１の熱処理工程は、不活性ガスとハロゲンガスとを含む雰囲気にて１４００℃未満で前記多孔質母材を熱処理することを特徴とする。
　また、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法は、上記発明において、前記複数回の熱処理工程のうち最後の熱処理工程では、不活性ガスを含む雰囲気にて１４００℃以上で前記多孔質母材を熱処理することを特徴とする。
　また、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法は、上記発明において、前記複数回の熱処理工程のうち最後の熱処理工程以外では、前記多孔質母材の長手方向両端部の内部温度が長手方向中央部の内部温度よりも先に昇温するように前記多孔質母材を加熱することを特徴とする。
　また、本発明に係る光ファイバの製造方法は、上記発明の光ファイバ母材の製造方法にて製造された光ファイバ母材を線引きすることにより光ファイバを製造することを特徴とする。
　本発明に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法は、クラックが発生することを抑制することができるという効果を奏する。
図１は、基本実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法の工程順序を示すフローチャートである。 図２は、多孔質母材形成工程における多孔質母材の状態を示す模式図である。 図３は、脱水工程における多孔質母材の状態を示す模式図である。 図４は、焼結工程における光ファイバ母材の状態を示す模式図である。 図５は、線引き工程における光ファイバ母材の状態を示す模式図である。 図６は、多段ヒータ式のガラス化炉の概略構成を示す図である。 図７は、第１実施形態に係る脱水工程の温度履歴の例を示すグラフである。 図８は、ストローク式のガラス化炉の概略構成を示す図である。 図９は、第２実施形態における多孔質母材の加熱方法を概念的に説明する図である。 図１０は、第２実施形態に係る脱水工程の温度履歴の例を示すグラフである。 図１１は、第３実施形態に係るガラス化工程の温度履歴の例を示すグラフである。 図１２は、ストローク式のガラス化炉にて１ストロークで脱水工程を実施した場合の温度履歴の例を示すグラフである。 図１３は、多段ヒータ式のガラス化炉にて各段のヒータが同出力で脱水工程を実施した場合の温度履歴の例を示すグラフである。
　以下に、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、以下で説明する実施形態により本発明が限定されるものではない。
〔基本実施形態〕
　図１は、基本実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法の工程順序を示すフローチャートである。また、図２～５は、図１のフローチャートに示す各工程における多孔質母材または光ファイバ母材の状態を示す模式図である。なお、以下に示す基本実施形態では、用いるガラス化炉の種類を限定せずに説明を行い、ガラス化炉の種類を特定した実施形態は、後に別個の実施形態として説明を行う。
　図１に示すように、基本実施形態の光ファイバ母材の製造方法は、多孔質母材形成工程と、脱水工程と、焼結工程とを有する。また、基本実施形態の光ファイバの製造方法は、光ファイバ母材の製造方法の焼結工程の後に線引き工程をさらに有する。
　なお、上記示した光ファイバ母材の製造方法の工程は、一つの例示に過ぎず、多くのバリエーションを構成し得る。例えば、脱水工程を第１脱水工程および第２脱水工程の２段階に分離したり、脱水工程と焼結工程との間にドープ工程を設けたり、脱水工程と焼結工程とを一連一体に実行したりしても、基本実施形態の要旨に変わりはない。また、脱水工程やドープ工程や焼結工程などの複数回の熱処理工程により多孔質母材をガラス化する工程は、一体としてガラス化工程と称する。
　まず、ステップＳ１の多孔質母材形成工程にて、石英系ガラスからなる円柱状のコアロッドＲｃの外周に石英系ガラス微粒子を堆積させて、多孔質母材Ｐａが形成される（図２参照）。
　コアロッドＲｃには、例えばＶＡＤ法で作製したコアスートをガラス化炉で脱水およびガラス化し、所定の径となるように延伸したものが用いられる。多孔質母材Ｐａは、コアロッドＲｃの外周に例えばＯＶＤ法により石英系ガラス微粒子を堆積して作製される。コアロッドＲｃは、光ファイバとなった際にコアとなる部分とその周囲に形成されたクラッドとなる部分で構成されている。
　図２に示すように、コアロッドＲｃは、長手方向両端がダミーロッドＲｄに接続されている。ダミーロッドＲｄは、多孔質母材Ｐａを保持し、回転駆動または昇降駆動させるための把手として用いられる。
　ＯＶＤ法による石英系ガラス微粒子の堆積では、気化させた四塩化珪素（ＳｉＣｌ４）、酸素（Ｏ２）および水素（Ｈ２）とで構成されるガス１２をバーナ１１にて送り込み、これらガス１２が点火燃焼される。火炎中で加水分解反応されたＳｉＣｌ４は、シリカ微粒子となり、コアロッドＲｃの周囲に堆積される。コアロッドＲｃを回転させながらバーナ１１またはコアロッドＲｃの長手方向の位置を繰り返し往復させ、平行部の多孔質層Ｐ１が充分な厚さになるまで堆積が繰り返される。
　図２に示すように、多孔質母材Ｐａは、平行部の多孔質層Ｐ１とテーパ部の多孔質層Ｐ２とに分けられる。上端テーパ部の多孔質層Ｐ２は、上方に向かって堆積量が徐々に縮径してダミーロッドＲｄに接続し、下端テーパ部の多孔質層Ｐ２は、下方に向かって堆積量が徐々に縮径してダミーロッドＲｄに接続している。一方、平行部の多孔質層Ｐ１は、コアロッドＲｃに対して均一の厚さでシリカ微粒子が堆積されている。製造上の平行部とテーパ部との切り分けは、例えば焼結後の長手方向中央位置の外径の９５％を境界として両者を区別する。なお、説明の便宜上、長手方向の両端を紙面の上下により区別するが、多孔質母材の長手方向は、鉛直方向に限らず、水平方向とすることも可能である。
　平行部の多孔質層Ｐ１の平均密度（なお多孔質層の密度を一般に嵩密度という）は、光ファイバ母材の大型化の観点から０．２ｇ／ｃｍ3以上が好ましい。平均嵩密度が低すぎると多孔質母材Ｐａの外径が太くなり、外径が太いガラス化炉が必要となる。一方、脱水工程においては、平均嵩密度は低密度の方が、脱水が容易であり、高密度になるにつれて指数関数的に脱水が困難となる。したがって、平均嵩密度が１．０ｇ／ｃｍ3以下であることが好ましい。
　また、多孔質母材Ｐａのテーパ部はバーナ１１とは別のバーナで焼き締めを行うことが好ましい。その場合、多孔質層Ｐ２のテーパ部の嵩密度は、平行部の多孔質層Ｐ１の嵩密度よりも高いものになる。たとえば多孔質母材Ｐａ全体の平均嵩密度が０．７ｇ／ｃｍ３に対して焼き締めたテーパ部の平均嵩密度は１．０ｇ／ｃｍ３～１．５ｇ／ｃｍ３である。なお、平行部の多孔質層Ｐ１の嵩密度が低い場合は、脱水工程と焼結工程を同時に行っても充分な脱水が可能であるが、平行部の多孔質層Ｐ１の嵩密度が０．７ｇ／ｃｍ3以上になると、１工程で脱水と焼結を同時に行うことが困難となる。そこで、このような高密度の多孔質母材に対しては、脱水工程と焼結工程を分けて設けることが好ましい。
　次に、ガラス化工程における第１の熱処理工程となるステップＳ２の脱水工程では、図３に示すように、不活性ガスとハロゲンガスの雰囲気中、または不活性ガスとハロゲン系化合物ガスの雰囲気中において多孔質母材Ｐａから水酸基（ＯＨ）が除去される。なお、脱水工程における雰囲気ガスの例として、ヘリウムと塩素との混合ガスが一般に用いられる。以下の説明では、雰囲気ガスとしてヘリウムと塩素との混合ガスを用いた例に従うことにする。
　脱水工程と焼結工程とを分けた場合、脱水工程の処理温度は一般的には９００℃～１３００℃である。さらに、１１５０℃以上であれば脱水の効率を高めることができる。また、１２５０℃以下であれば脱水工程において多孔質母材Ｐａの一部が焼結してしまうことを抑制できるので、脱水工程と焼結工程とを確実に分離でき、充分な脱水が可能となる観点で好ましい。
　ステップＳ２の脱水工程では、多孔質母材の長手方向両端部の内部温度が、長手方向中央部の内部温度よりも先に昇温するように、多孔質母材が加熱される。たとえば、多孔質母材の長手方向両端部の内部温度は、図３に示すように、テーパ部の外径が長手方向中央位置の外径の５０％になる長手方向位置における中心軸と表面との中間位置ｍｔの温度により代表される。また、長手方向中央部の内部温度は、長手方向中央位置における中心軸と表面との中間位置ｍｃの温度により代表される。
　例えば、中央部の内部の常温から脱水工程の処理温度（たとえば、１２００℃）までの昇温速度が２０４０℃／ｈｒの場合には、両端部の内部の昇温速度が４４００℃／ｈｒとなり、中央部の内部の昇温速度が１１１５℃／ｈｒの場合には、両端部の内部の昇温速度が２２３０℃／ｈｒとなるように、内部の昇温速度が制御される。ただし、両端部の内部の昇温速度が速すぎると、機器への負荷大きくなり設備トラブルが生じやすく、また、温度のハンチングが大きくなることがあることから、両端部の内部の昇温速度が６０００℃／ｈｒ以下となるように昇温速度が制御されることが好ましい。
　また、クラックの発生をより効果的に抑制するためには、長手方向両端部の内部温度と中央部の内部温度の差が最大で４００℃以上８００℃以下となるように多孔質母材を加熱することが好ましく、加熱開始後３０分～６０分で長手方向両端部の内部温度と中央部の内部温度の差がゼロになるように加熱することが好ましい。すなわち、長手方向両端部の内部温度と中央部の内部温度の差がゼロになるまでの等温到達時間は、全体の脱水工程に対して５分の１～１０分の１である。
　すなわち、ステップＳ２の脱水工程では、図３に示すように、脱水工程開始時に多孔質母材Ｐａのテーパ部の方が平行部よりも強く加熱される。なお、図３中では矢印の大きさにより多孔質母材Ｐａの受ける熱量の大きさを表している。このように多孔質母材Ｐａが加熱されることにより、多孔質母材の長手方向両端部の内部温度が長手方向中央部の内部温度よりも先に昇温される。なお、多孔質母材Ｐａのテーパ部の方を平行部よりも強く加熱する方法は、用いるガラス化炉の種類により異なるので、ガラス化炉の例示を用いながら後に具体的に詳述するものとする。
　ガラス化工程における最後の熱処理工程であるステップＳ３の焼結工程では、上述の脱水工程にて脱水した多孔質母材Ｐａを焼結させて、光ファイバ母材Ｐｂに変化させる。焼結温度は、例えば１４００℃～１６００℃であり、用いる多孔質母材Ｐａに応じて適切に調整される。また、焼結工程では、ヘリウムなどの不活性ガスを含む雰囲気にて多孔質母材Ｐａが熱処理される。焼結工程では、多孔質母材Ｐａの長手方向両端のうち一方端から他方端に向けて順に昇温される。または、多孔質母材Ｐａの全長を同時に昇温してもよい。さらに、焼結工程でも、上述脱水工程と同様に、多孔質母材の長手方向両端部の内部温度が長手方向中央部の内部温度よりも先に昇温するように、多孔質母材を加熱することがより好ましい。
　図４に示すように、ステップＳ３の焼結工程では、多孔質母材Ｐａの多孔質層Ｐ１，Ｐ２が焼結した結果、堆積していたガラス微粒子がガラス化され、体積が収縮する。なお、平行部の多孔質層Ｐ１が焼結した結果のガラス層Ｐ３は、後に光ファイバとなった際にクラッドになり、テーパ部の多孔質層Ｐ２が焼結した結果のガラス層Ｐ４は、非製品部分となる。
　なお、たとえば脱水工程と焼結工程を同時に行う場合のような、ガラス化工程における第１の熱処理工程の熱処理温度が１４００℃以上の場合は、クラックが発生する頻度は非常に少ない。これは、クラックの発生原因が、加熱により多孔質母材が収縮や膨張することにより多孔質母材に応力が加わるためであると推定している。多孔質母材を一度に１４００℃以上に加熱する場合は、加熱により多孔質母材に応力が加わるものの、同時に焼結が進行するため、多孔質母材に加えられた応力が解放されると考えられる。
　したがって、クラックの発生は、ガラス化工程における第１の熱処理工程の熱処理温度が１４００℃未満の場合に主に生じる問題である。嵩密度の高い多孔質母材のガラス化工程では脱水工程と焼結工程とを分けて行うことが好ましいので、ガラス化工程における第１の熱処理工程の熱処理温度を１４００℃未満である１３００℃以下とすることが好ましい。結果、クラックの発生は、嵩密度の高い多孔質母材のガラス化工程で顕著な問題となる。
　なお、先述のように、ステップＳ２の脱水工程とステップＳ３の焼結工程との間に、フッ素のドープ工程等が挿入されることがあるが、ここでは当該工程の説明を行わず、後の実施形態にて説明するものとする。
　ステップＳ３の焼結工程の終了後、基本実施形態の光ファイバ母材の製造方法においては、製造プロセスを終了する。一方、基本実施形態の光ファイバの製造方法においては、ステップＳ４の線引き工程に移行する。そして、この線引き工程においては、光ファイバ母材Ｐｂを加熱溶融し、所望の外径の光ファイバＦに線引きする（図５参照）。
〔第１実施形態〕
　次に、図６～７を参照しながら、第１実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法について説明する。ただし、上記説明した基本実施形態と同一の構成および同一の性質に関しては、以下の説明では省略するものとする。すなわち、本実施形態において説明がなされない部分は、何の断りもない場合、基本実施形態と共通しているものとする。
　図６は、第１実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法に用いられるガラス化炉の例である、多段ヒータ式のガラス化炉の概略構成を示す図である。図６に示す多段ヒータ式のガラス化炉は、第１実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法において、脱水工程および焼結工程にて用いられる。また、脱水工程と焼結工程との間にドープ工程を設ける場合には、ドープ工程においても用いられる。
　図６に示すように、多段ヒータ式のガラス化炉１００は、石英ガラス製の密閉可能な容器である石英炉心管１０１と、この石英炉心管１０１の周囲に複数設けられた発熱体である環状のヒータ１０２，１０３，１０４とを備える。石英炉心管１０１およびヒータ１０２，１０３，１０４は、炉体１０９により全体が覆われており、炉体１０９とヒータ１０２，１０３，１０４の間には断熱材１１０が備えられている。
　第１のヒータ１０２、第２のヒータ１０３、および第３のヒータ１０４は、それぞれ独立に制御可能であり、異なる設定温度および昇温速度で加熱制御できる。なお、図６に示す多段ヒータ式のガラス化炉１００は、３つのヒータを備える構成であるが、本発明の実施形態はヒータの数に限定されるものではない。ただし、ヒータの構成は、両端部と中央部に容易に温度差を付けられる構成であることが好ましく、たとえば、３つ以上の奇数個のヒータを備える構成、両端部加熱用のヒータを上下に備える構成、等が好ましい。
　図６に示すように、石英炉心管１０１は、多孔質母材Ｐａを内部に収容することができる容積を有し、内部に収容した多孔質母材Ｐａを第１のヒータ１０２、第２のヒータ１０３、および第３のヒータ１０４により加熱する。第１のヒータ１０２、第２のヒータ１０３、および第３のヒータ１０４は、多孔質母材Ｐａを石英炉心管１０１の内部に収容した際に、多孔質母材Ｐａの長手方向に沿って配列されている。そして、第１のヒータ１０２、第２のヒータ１０３、および第３のヒータ１０４は、それぞれ多孔質母材Ｐａの上段、中段、および下段を加熱する。また、石英炉心管１０１の内部に収容された多孔質母材Ｐａは、支持棒１０８を介して回転昇降装置１１４により回転駆動される。回転昇降装置１１４は、回転速度および昇降速度を設定することができるが、この実施形態では、熱処理中に多孔質母材Ｐａの昇降は行わずに、石英炉心管１０１内の所定位置に多孔質母材Ｐａを配置した状態で回転のみさせて熱処理する。
　ここで、第１のヒータ１０２および第３のヒータ１０４の出力を、第２のヒータ１０３の出力よりも大きくした場合、多孔質母材Ｐａの両端部の方が中央部よりも強く加熱され、結果、多孔質母材Ｐａの両端部の内部温度が中央部の内部温度よりも先に昇温する。
　したがって、図６に示す多段ヒータ式のガラス化炉１００は、多孔質母材Ｐａの長手方向両端部の内部温度が長手方向中央部の内部温度よりも先に昇温するような脱水工程を実施するために好適な構成を有している。
　さらに、石英炉心管１０１には、ガス導入口１０５およびガス排出口１０６が設けられ、石英炉心管１０１の内部に、例えば脱水効果を有する塩素（Ｃｌ２）と不活性ガスであるヘリウム（Ｈｅ）を導入することができる。これにより、石英炉心管１０１の内部に収容された多孔質母材Ｐａを脱水することができる。
　なお、ガス導入口１０５を介して石英炉心管１０１の内部へ導入するガスの種類はこれに限らず、多孔質母材Ｐａにフッ素をドープする際には、四フッ化珪素（ＳｉＦ４）等のフッ素を含むガスを導入する。また、ヘリウムの代わりに窒素（Ｎ２）を用いてもよい。
　さらに、石英炉心管１０１に真空ポンプ１０７を接続し、石英炉心管１０１内を減圧しながら多孔質母材Ｐａを熱処理することもできる。
　図７は、第１実施形態に係る脱水工程の温度履歴の例を示すグラフである。なお、図７に示されるグラフでは、横軸を脱水工程の時間ｔとし、縦軸を温度Ｔとしている。図７に示す温度履歴は、多孔質母材の（Ａ）母材表面および（Ｂ）母材内部に関するものであり、それぞれについて、多孔質母材の長手方向に関する（ａ）上段、（ｂ）中段、および（ｃ）下段が記載されている。なお、（ａ）上段および（ｃ）下段における（Ｂ）母材内部温度は、先述の図３にて図示したように、テーパ部の外径が平行部の外径の５０％になる長手方向位置における中心軸と表面との中間位置ｍｔの温度であり、（ｂ）中段における（Ｂ）母材内部温度は、長手方向中央位置における中心軸と表面との中間位置ｍｃの温度である。
　図７に示す（Ａ）母材表面の温度履歴から理解できるように、第１実施形態に係る脱水工程では、多孔質母材の（ａ）上段および（ｃ）下段の表面温度の方が、（ｂ）中段よりも早く昇温される。具体的には、多孔質母材の（ａ）上段および（ｃ）下段の表面温度は、常温Ｔｎから１２００℃まで１００００℃／ｈｒの速さで昇温されるのに対し、（ｂ）中段は、常温Ｔｎから１２００℃まで４４００℃／ｈｒの速さで昇温される。上述のように、第１実施形態に係る脱水工程では、多段ヒータ式のガラス化炉１００の第１のヒータ１０２および第３のヒータ１０４の出力を、第２のヒータ１０３の出力よりも大きくしているからである。
　さらに、（Ｂ）母材内部の温度履歴から理解できるように、第１実施形態に係る脱水工程では、多孔質母材の（ａ）上段および（ｃ）下段の内部温度の方が、（ｂ）中段よりも早く昇温される。具体的には、多孔質母材の（ａ）上段および（ｃ）下段の内部温度は、常温Ｔｎから１２００℃まで４４００℃／ｈｒの速さで昇温されるのに対し、（ｂ）中段は、常温Ｔｎから１２００℃まで２０４０℃／ｈｒの速さで昇温される。
　なお、このとき（ａ）上段および（ｃ）下段と（ｂ）中段とにおける（Ｂ）母材内部の温度の最大温度差は６００℃であり、加熱開始後ｔａ＝４５分で、長手方向両端部の内部温度と中央部の内部温度の差がゼロになった。
　上記温度履歴の脱水工程を行った多孔質母材にてクラック発生率を検査したところ、以下のような結果が得られた。検査に用いた多孔質母材は、外径が５０ｍｍかつ長さが２０００ｍｍであるコアロッドの外周に、平均嵩密度が０．６５ｇ／ｃｍ３の多孔質層をＯＶＤ法により堆積させて作製したものである。また、作製された多孔質母材の平行部の外径は２７０ｍｍである。この多孔質母材を上記温度履歴にて、脱水時間が５時間の脱水工程を行ったところ、クラック発生率は０．１％以下となり、後に提示する比較例と比べて有意な効果が奏されることが示された。
〔第２実施形態〕
　次に、図８～１１を参照しながら、第２実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法について説明する。ただし、第１実施形態と同様に、基本実施形態と同一の構成および同一の性質に関しては、以下の説明では省略するものとする。
　図８は、第２実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法に用いられるガラス化炉の例である、ストローク式のガラス化炉の概略構成を示す図である。図８に示すストローク式のガラス化炉は、第２実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法において、脱水工程および焼結工程にて用いられる。また、脱水工程と焼結工程との間にドープ工程を設ける場合には、ドープ工程においても用いられる。
　図８に示すように、ストローク式のガラス化炉２００は、石英ガラス製の密閉可能な容器である石英炉心管２０１と、この石英炉心管２０１の周囲に設けられた発熱体である環状のヒータ２０２とを備える。ヒータ２０２は、石英炉心管２０１における最高温度位置Ｘの上下の所定範囲を加熱するためのものであり、炉体２０８に全体が覆われている。また、炉体２０９とヒータ２０２の間には断熱材２１０が備えられている。
　石英炉心管２０１は、多孔質母材Ｐａを内部に収容することができるとともに、多孔質母材Ｐａの製品部分の全長が最高温度位置Ｘに位置できる容積および長さを有し、内部に収容した多孔質母材Ｐａは、石英炉心管２０１の外部から支持棒２０３を介して回転昇降装置２０４によって保持されている。
　回転昇降装置２０４は、内部に収容されている多孔質母材Ｐａを回転および昇降駆動させて、多孔質母材Ｐａとヒータ２０２との相対位置を変える動作を行う。回転昇降装置２０４は、回転速度および昇降速度を制御することができる。なお、ストローク式のガラス化炉２００には、多孔質母材Ｐａを昇降させるのではなく、ヒータ２０２の方を昇降させる方式のものもある。本実施形態は、ヒータ２０２の方を昇降させる方式に対しても適用可能である。
　さらに、石英炉心管２０１には、ガス導入口２０５およびガス排出口２０６が設けられ、石英炉心管２０１の内部に、例えばＣｌ２およびＨｅを導入することができる。なお、ガス導入口２０５を介して石英炉心管２０１の内部へ導入するガスの種類はこれに限らず、多孔質母材Ｐａにフッ素をドープする際には、ＳｉＦ４等のフッ素を含むガスを導入することにも用いられる。また、Ｈｅの代わりにＮ２を用いてもよい。
　図９は、第２実施形態における多孔質母材の加熱方法を概念的に説明する図である。図９では、多孔質母材Ｐａの長手方向に関するヒータ２０２の最高温度位置Ｘの軌跡を矢印で示している。図９に示すように、第２実施形態では、ヒータ２０２の最高温度位置Ｘと多孔質母材Ｐａとの相対位置を長手方向に繰り返し往復させて多孔質母材Ｐａを加熱する。すなわち、図９に示すガラス化炉２００を用いた場合、多孔質母材Ｐａを石英炉心管２０１内で上下に繰り返し往復移動させる。これにより、多孔質母材Ｐａの両端部の方が中央部よりも強く加熱され、結果、多孔質母材Ｐａの両端部の内部温度が中央部の内部温度よりも先に昇温する。
　回転昇降装置２０４による多孔質母材Ｐａの反復周期は、長手方向両端部の内部温度が一定の温度差以内となるように、所定周期に設定される。反復周期が長い場合、ヒータ２０２の最高温度位置Ｘにより加熱された多孔質母材Ｐａが、次ストローク時までに冷えてしまい、多孔質母材Ｐａの長手方向両端部で温度差が発生することにより応力が発生してしまうからである。なお、図９では最高温度位置Ｘがテーパ部に到達した後すぐに相対位置を反転させているが、多孔質母材Ｐａの長手方向両端部での温度差が所定の範囲となる範囲であれば、最高温度位置Ｘがテーパ部に到達した状態で所定の時間停止した後、反転させてもよい。
　多孔質母材Ｐａの長手方向両端部の内部で温度差が８００℃以下であれば、応力の発生が抑えることができる。これは、例えば多孔質母材Ｐａの反復周期を１時間で１回以上の往復とすることで実現できる。また、回転昇降装置２０４に過度の負荷を掛けないためには、多孔質母材Ｐａの反復周期は、１時間で６０回以下の往復であることが好ましい。
　なお、石英炉心管２０１には、ガス導入口２０５およびガス排出口２０６が設けられているので、脱水効果を有する塩素と不活性ガスであるヘリウムを導入し、石英炉心管２０１の内部に収容された多孔質母材Ｐａを脱水することができる。
　図１０は、第２実施形態に係る脱水工程の温度履歴の例を示すグラフである。なお、図１０に示されるグラフでは、横軸を脱水工程の時間ｔとし、縦軸を温度Ｔとしている。図１０に示す温度履歴は、多孔質母材の（Ａ）母材表面および（Ｂ）母材内部に関するものであり、それぞれについて、多孔質母材の長手方向に関する（ａ）上段、（ｂ）中段、および（ｃ）下段が記載されている。なお、（ａ）上段および（ｃ）下段における（Ｂ）母材内部温度は、先述の図３にて図示したように、テーパ部の外径が平行部の外径の５０％になる長手方向位置における中心軸と表面との中間位置ｍｔの温度であり、（ｂ）中段における（Ｂ）母材内部温度は、長手方向中央位置における中心軸と表面との中間位置ｍｃの温度である。
　図１０に示す（Ａ）母材表面の温度履歴から理解できるように、第２実施形態に係る脱水工程では、多孔質母材の（ａ）上段、（ｂ）中段、および（ｃ）下段の表面温度は、周期的に温度が上下する。これは、ヒータ２０２の最高温度位置Ｘの相対位置が長手方向に反復移動するからである。ヒータ２０２の最高温度位置Ｘにおける最高温度は１２１５℃であり、最高温度まで加熱される周期ｔ０は５分間隔である。つまり、回転昇降装置２０４による多孔質母材の反復周期は、１時間に１２回往復する周期である。
　一方、（Ｂ）母材内部の温度履歴から理解できるように、第２実施形態に係る脱水工程では、多孔質母材の（ａ）上段および（ｃ）下段の内部温度の方が、（ｂ）中段よりも早く昇温される。具体的には、多孔質母材の（ａ）上段および（ｃ）下段の内部温度は、常温Ｔｎから１２１５℃まで２２３０℃／ｈｒの速さで昇温されるのに対し、（ｂ）中段は、常温Ｔｎから１２１５℃まで１１１５℃／ｈｒの速さで昇温される。多孔質母材の（ａ）上段および（ｃ）下段は、テーパ形状となっているので多孔質層の厚さが薄く、表面温度の温度差よりも内部温度の方がより早く昇温されるからである。
　なお、このとき（ａ）上段および（ｃ）下段と（ｂ）中段とにおける（Ｂ）母材内部の温度の最大温度差は６００℃であり、加熱開始後ｔａ＝４５分で、長手方向両端部の内部温度と中央部の内部温度の差がゼロになった。
　上記温度履歴の脱水工程にてクラック発生率を検査したところ、以下のような結果が得られた。検査に用いた多孔質母材は、外径が５０ｍｍかつ長さが２０００ｍｍであるコアロッドの外周に、平均嵩密度が０．６５ｇ／ｃｍ３の多孔質層をＯＶＤ法により堆積させて作製したものである。また、作製された多孔質母材の平行部の外径は２７０ｍｍである。この多孔質母材を上記温度履歴にて、脱水時間が６時間の脱水工程を行ったところ、クラック発生率は０．１％以下となり、後に提示する比較例と比べて有意な効果が奏されることが示された。
〔第３実施形態〕
　次に、第３実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法について説明する。ただし、第３実施形態は、第１実施形態で説明した多段ヒータ式のガラス炉を用いた実施形態であるので、重複説明を省略するために、装置構成については図６を参照する。
　第３実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法は、第１実施形態に光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法の脱水工程と焼結工程との間にドープ工程を設けた実施形態である。すなわち、第３実施形態に係るガラス化工程は、第１の熱処理工程である脱水工程と、第２の熱処理工程であるドープ工程と、最後（第３）の熱処理工程である焼結工程とを含んでいる。
　図１１は、第３実施形態に係るガラス化工程の温度履歴の例を示すグラフである。なお、図１１に示されるグラフでは、横軸を工程の時間ｔとし、縦軸を温度Ｔとしている。図１１に示すように、脱水工程（Ｉ１）と焼結工程（Ｉ３）との間にドープ工程（Ｉ２）を設けた場合、ドープ工程と焼結工程との間の温度状況に起因して、クラックの発生率が高まってしまう。例えば、図１１に示す例では、１２００℃で行われた脱水工程の後に、１２８０℃でドープ工程を行っている。なお、焼結工程は、先述のように１４００℃～１６００℃で行われる。
　そこで、第３実施形態では、脱水工程と焼結工程との間のドープ工程でも、多孔質母材Ｐａの長手方向両端部の内部温度が長手方向中央部の内部温度よりも先に昇温するように加熱を行う。
　図６に示す多段ヒータ式のガラス化炉１００の石英炉心管１０１には、ガス導入口１０５およびガス排出口１０６が設けられている。よって、多孔質母材Ｐａにフッ素をドープする際には、石英炉心管１０１の内部に四フッ化珪素（ＳｉＦ４）等のフッ素を含むガスを導入することが可能である。
　また、図６に示す多段ヒータ式のガラス化炉１００の第１のヒータ１０２、第２のヒータ１０３、および第３のヒータ１０４は、それぞれ独立に制御可能であり、異なる設定温度および昇温速度で加熱制御される。
　したがって、第３実施形態に係るドープ工程では、第１のヒータ１０２および第３のヒータ１０４の出力を、第２のヒータ１０３の出力よりも大きくした場合、多孔質母材Ｐａの両端部の方が中央部よりも強く加熱され、ガス導入口１０５から石英炉心管１０１の内部に四フッ化珪素（ＳｉＦ４）等のフッ素を含むガスを導入することにより、多孔質母材Ｐａにフッ素をドープする。
　具体的には、第３実施形態に係るドープ工程では、多孔質母材Ｐａの表面温度は、例えば、１２００℃から１２８０℃まで３００℃／ｈｒの速さで昇温される。そして、多孔質母材Ｐａの上段および下段の内部温度は、１２８０℃まで２００℃／ｈｒの速さで昇温されるのに対し、中段では、１５０℃／ｈｒの速さで昇温される。なお、１２８０℃まで昇温されたのちの継続時間は２時間である。
　上記第３実施形態に係るドープ工程でも、多孔質母材Ｐａの長手方向両端部の内部温度が長手方向中央部の内部温度よりも先に昇温するように加熱されるので、クラック発生率が０．１％以下に抑えられる。
　以下、本発明の実施形態と比較例とを比較することにより、本発明の効果を検証する。
〔比較例１〕
　図１２は、ストローク式のガラス化炉にて多孔質母材を下端から１度だけ最高温度位置を通過させ、脱水工程を実施した場合の温度履歴の例を示すグラフである。なお、図１２に示されるグラフでは、横軸を脱水工程の時間ｔとし、縦軸を温度Ｔとしている。図１２に示す温度履歴は、多孔質母材の（Ａ）母材表面および（Ｂ）母材内部に関するものであり、それぞれについて、多孔質母材の長手方向に関する（ａ）上段、（ｂ）中段、および（ｃ）下段が記載されている。なお、（Ｂ）母材内部における温度測定位置は、第１実施形態および第２実施形態と同じである。
　図１２に示すように、従来技術に従う脱水工程では、（Ａ）母材表面の温度が、（ｃ）下段、（ｂ）中段、（ａ）上段の順で加熱される。これは、ストローク式のガラス化炉における最高温度位置が下端から上端まで１度だけ移動することに起因する。
　また、従来技術に従う脱水工程では、最高温度位置を１度だけ通過させて脱水工程の加熱を行うので、（Ｂ）母材内部の温度も、（ｃ）下段、（ｂ）中段、（ａ）上段の順で加熱される。その結果、（ａ）上段における（Ｂ）母材内部の温度が最高位置に至る時には、（ｃ）下段における（Ｂ）母材内部の温度が低下してしまう。この多孔質母材の長手方向両端の温度差が応力を発生し、クラックの発生につながってしまう。
　なお、上記脱水工程では、（ａ）上段、（ｂ）中段、および（ｃ）下段の（Ｂ）母材内部の昇温速度は、それぞれ２０３℃／ｈｒ、４０５℃／ｈｒ、および２４３０℃／ｈｒである。また、上記条件の脱水工程を組み入れた光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法では、クラックの発生率が１．０％以上である。
　以上の従来技術例と先述の第２実施形態とを比較すると明らかなように、従来技術例ではクラックの発生率が１．０％以上であったものが、第２実施形態ではクラックの発生率が０．１％以下となり、クラックの発生率が４分の１以下に抑制されている。
〔比較例２〕
　図１３は、多段ヒータ式のガラス化炉にて各段のヒータが同出力で脱水工程を実施した場合の温度履歴の例を示すグラフである。なお、図１３に示されるグラフでは、横軸を脱水工程の時間ｔとし、縦軸を温度Ｔとしている。また、Ｔｎは常温を示している。図１３に示す温度履歴は、多孔質母材の（Ａ）母材表面および（Ｂ）母材内部に関するものであり、それぞれについて、多孔質母材の長手方向に関する（ａ）上段、（ｂ）中段、および（ｃ）下段が記載されている。なお、（Ｂ）母材内部における温度測定位置は、第１実施形態および第２実施形態と同じである。
　図１３に示すように、従来技術に従う脱水工程では、（Ａ）母材表面の温度が、（ｃ）下段、（ｂ）中段、（ａ）上段で同様に加熱される。これは、多段ヒータ式のガラス化炉にて従来技術に従う脱水工程を実施した場合、複数あるヒータを同時に同出力で加熱することに起因する。
　一方、（Ｂ）母材内部の温度は、（ｂ）中段が、（ａ）上段および（ｃ）下段よりも先に昇温される。これは、（ａ）上段のさらに上、（ｃ）下段のさらに下には低温領域があることによるためである。
　なお、上記脱水工程では、（ａ）上段および（ｃ）下段の（Ｂ）母材内部の昇温速度は、２０４０℃／ｈｒであり、（ｂ）中段の（Ｂ）母材内部の昇温速度は、４０８０℃／ｈｒである。また、上記条件の脱水工程を組み入れた光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法では、クラックの発生率が０．４％以上である。
　以上の従来技術例と先述の第１実施形態とを比較すると明らかなように、従来技術例ではクラックの発生率が０．４％以上であったものが、第１実施形態ではクラックの発生率が０．１％以下となり、クラックの発生率が４分の１以下に抑制されている。
　以上のように、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法は、クラック発生の少ない光ファイバ母材および光ファイバを製造する用途に有用である。
　１１　バーナ
　１２　ガス
　１００　ガラス化炉
　１０１　石英炉心管
　１０２　第１のヒータ
　１０３　第２のヒータ
　１０４　第３のヒータ
　１０５　ガス導入口
　１０６　ガス排出口
　１０７　真空ポンプ
　１０８　支持棒
　１０９　炉体
　１１０　断熱材
　２００　ガラス化炉
　２０１　石英炉心管
　２０２　ヒータ
　２０３　支持棒
　２０４　回転昇降装置
　２０５　ガス導入口
　２０６　ガス排出口
　２０７　真空ポンプ
　２０９　炉体
　２１０　断熱材
　Ｐａ　多孔質母材
　Ｐｂ　光ファイバ母材
　Ｒｃ　コアロッド
　Ｒｄ　ダミーロッド
　Ｐ１，Ｐ２　多孔質層
　Ｐ３，Ｐ４　ガラス層
　Ｆ　　光ファイバ

Claims (9)

  1. 　コアロッドの外周にシリカ微粒子を堆積させて多孔質母材を形成する工程と、前記多孔質母材を複数回の熱処理工程によりガラス化するガラス化工程と、を含む光ファイバ母材の製造方法であって、
    　前記複数回の熱処理工程のうち最初の熱処理工程である第１の熱処理工程では、前記多孔質母材の長手方向両端部の内部温度が長手方向中央部の内部温度よりも先に昇温するように前記多孔質母材を加熱することを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
  2. 　前記第１の熱処理工程は、前記多孔質母材の長手方向に複数のヒータが設けられた装置で行い、前記複数のヒータのうち、前記長手方向中央部を加熱するヒータよりも前記長手方向両端部を加熱するヒータの出力を先に大きくすることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
  3. 　前記第１の熱処理工程は、前記多孔質母材の長手方向の一部区間を加熱するようにヒータが設けられた装置で行い、前記ヒータと、前記多孔質母材の長手方向に関する相対位置とが、所定周期で繰り返し反復移動されることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
  4. 　前記多孔質母材の長手方向の内部温度の温度差が８００℃以下となるように前記多孔質母材を加熱することを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
  5. 　前記第１の熱処理工程では、前記多孔質母材の長手方向両端部の内部温度の昇温速度が６０００℃毎時以下であることを特徴とする請求項１～４のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
  6. 　前記第１の熱処理工程は、不活性ガスとハロゲンガスとを含む雰囲気にて１４００℃未満で前記多孔質母材を熱処理することを特徴とする請求項１～５のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
  7. 　前記複数回の熱処理工程のうち最後の熱処理工程では、不活性ガスを含む雰囲気にて１４００℃以上で前記多孔質母材を熱処理することを特徴とする請求項１～６のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
  8. 　前記複数回の熱処理工程のうち最後の熱処理工程以外では、前記多孔質母材の長手方向両端部の内部温度が長手方向中央部の内部温度よりも先に昇温するように前記多孔質母材を加熱することを特徴とする請求項１～７のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
  9. 　請求項１～８のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法にて製造された光ファイバ母材を線引きすることにより光ファイバを製造することを特徴とする光ファイバの製造方法。
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