JP5916967B2 - 光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法に関する。

一般的に、石英ガラス系光ファイバは、石英ガラスからなる光ファイバ母材を線引きして製造される。この光ファイバ母材の製造方法としては、ＶＡＤ（Vapor-phase Axial Deposition）法、ＯＶＤ（Outside Vapor-phase Deposition）法、ＭＣＶＤ（Modified Chemical Vapor Deposition）法、プラズマ法等の方法が広く用いられている。

これらの製造方法では、たとえば石英ガラスの原料として四塩化珪素を用い、四塩化珪素を加水分解反応または酸化反応させることにより光ファイバ母材が製造される。

光ファイバ母材は、略一定の外径を有する円柱状の平行部と、この平行部の上端および下端に接続されたテーパ部とを備える。上端のテーパ部は、下方に向かって外径が徐々に拡径して平行部に接続し、下端のテーパ部は、上方に向かって外径が徐々に拡径して平行部に接続している。

ところで、光ファイバ母材の端部に設けられたテーパ部は、堆積されるシリカ微粒子の密度が低くなりやすい、脱水工程および焼結工程などの熱処理工程にて応力が発生しやすい、等の理由により、割れ（クラック）が発生しやすい。したがって、光ファイバ母材の割れ（クラック）を抑制するための工夫がテーパ部に施される場合がある（特許文献１参照）。

また、テーパ部の焼き締めを強くして、シリカ微粒子の密度を上げることでクラックの発生を抑制できるが、コア偏心などの他の問題が発生することがあり、焼き締めを強くすることには限界がある。

特開２０１０−３７１２５号公報

このように、テーパ部のクラック抑制策は十分ではなく、依然としてテーパ部にクラックが発生することがある。そこで、更なるクラック抑制策が必要とされている。

本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、その目的は、クラックが発生することを抑制することができる光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法を提供することである。

上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法は、コアロッドの外周にシリカ微粒子を堆積させて多孔質母材を形成する工程と、前記多孔質母材を複数回の熱処理工程によりガラス化するガラス化工程と、を含む光ファイバ母材の製造方法であって、前記複数回の熱処理工程のうち最初の熱処理工程である第１の熱処理工程では、前記多孔質母材の長手方向両端部の内部温度が長手方向中央部の内部温度よりも先に昇温するように前記多孔質母材を加熱することを特徴とする。

また、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法は、上記発明において、前記第１の熱処理工程は、前記多孔質母材の長手方向に複数のヒータが設けられた装置で行い、前記複数のヒータのうち、前記長手方向中央部を加熱するヒータよりも前記長手方向両端部を加熱するヒータの出力を先に大きくすることを特徴とする。

また、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法は、上記発明において、前記第１の熱処理工程は、前記多孔質母材の長手方向の一部区間を加熱するようにヒータが設けられた装置で行い、前記ヒータと、前記多孔質母材の長手方向に関する相対位置とが、所定周期で繰り返し反復移動されることを特徴とする。

また、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法は、上記発明において、前記多孔質母材の長手方向の内部温度の温度差が８００℃以下となるように前記多孔質母材を加熱することを特徴とする。

また、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法は、上記発明において、前記第１の熱処理工程では、前記多孔質母材の長手方向両端部の内部温度の昇温速度が６０００℃毎時以下であることを特徴とする。

また、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法は、上記発明において、前記第１の熱処理工程は、不活性ガスとハロゲンガスとを含む雰囲気にて１４００℃未満で前記多孔質母材を熱処理することを特徴とする。

また、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法は、上記発明において、前記複数回の熱処理工程のうち最後の熱処理工程では、不活性ガスを含む雰囲気にて１４００℃以上で前記多孔質母材を熱処理することを特徴とする。

また、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法は、上記発明において、前記複数回の熱処理工程のうち最後の熱処理工程以外では、前記多孔質母材の長手方向両端部の内部温度が長手方向中央部の内部温度よりも先に昇温するように前記多孔質母材を加熱することを特徴とする。

また、本発明に係る光ファイバの製造方法は、上記発明の光ファイバ母材の製造方法にて製造された光ファイバ母材を線引きすることにより光ファイバを製造することを特徴とする。

本発明に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法は、クラックが発生することを抑制することができるという効果を奏する。

図１は、基本実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法の工程順序を示すフローチャートである。 図２は、多孔質母材形成工程における多孔質母材の状態を示す模式図である。 図３は、脱水工程における多孔質母材の状態を示す模式図である。 図４は、焼結工程における光ファイバ母材の状態を示す模式図である。 図５は、線引き工程における光ファイバ母材の状態を示す模式図である。 図６は、多段ヒータ式のガラス化炉の概略構成を示す図である。 図７は、第１実施形態に係る脱水工程の温度履歴の例を示すグラフである。 図８は、ストローク式のガラス化炉の概略構成を示す図である。 図９は、第２実施形態における多孔質母材の加熱方法を概念的に説明する図である。 図１０は、第２実施形態に係る脱水工程の温度履歴の例を示すグラフである。 図１１は、第３実施形態に係るガラス化工程の温度履歴の例を示すグラフである。 図１２は、ストローク式のガラス化炉にて１ストロークで脱水工程を実施した場合の温度履歴の例を示すグラフである。 図１３は、多段ヒータ式のガラス化炉にて各段のヒータが同出力で脱水工程を実施した場合の温度履歴の例を示すグラフである。

以下に、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、以下で説明する実施形態により本発明が限定されるものではない。

〔基本実施形態〕
図１は、基本実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法の工程順序を示すフローチャートである。また、図２〜５は、図１のフローチャートに示す各工程における多孔質母材または光ファイバ母材の状態を示す模式図である。なお、以下に示す基本実施形態では、用いるガラス化炉の種類を限定せずに説明を行い、ガラス化炉の種類を特定した実施形態は、後に別個の実施形態として説明を行う。

図１に示すように、基本実施形態の光ファイバ母材の製造方法は、多孔質母材形成工程と、脱水工程と、焼結工程とを有する。また、基本実施形態の光ファイバの製造方法は、光ファイバ母材の製造方法の焼結工程の後に線引き工程をさらに有する。

なお、上記示した光ファイバ母材の製造方法の工程は、一つの例示に過ぎず、多くのバリエーションを構成し得る。例えば、脱水工程を第１脱水工程および第２脱水工程の２段階に分離したり、脱水工程と焼結工程との間にドープ工程を設けたり、脱水工程と焼結工程とを一連一体に実行したりしても、基本実施形態の要旨に変わりはない。また、脱水工程やドープ工程や焼結工程などの複数回の熱処理工程により多孔質母材をガラス化する工程は、一体としてガラス化工程と称する。

まず、ステップＳ１の多孔質母材形成工程にて、石英系ガラスからなる円柱状のコアロッドＲｃの外周に石英系ガラス微粒子を堆積させて、多孔質母材Ｐａが形成される（図２参照）。

コアロッドＲｃには、例えばＶＡＤ法で作製したコアスートをガラス化炉で脱水およびガラス化し、所定の径となるように延伸したものが用いられる。多孔質母材Ｐａは、コアロッドＲｃの外周に例えばＯＶＤ法により石英系ガラス微粒子を堆積して作製される。コアロッドＲｃは、光ファイバとなった際にコアとなる部分とその周囲に形成されたクラッドとなる部分で構成されている。

図２に示すように、コアロッドＲｃは、長手方向両端がダミーロッドＲｄに接続されている。ダミーロッドＲｄは、多孔質母材Ｐａを保持し、回転駆動または昇降駆動させるための把手として用いられる。

ＯＶＤ法による石英系ガラス微粒子の堆積では、気化させた四塩化珪素（ＳｉＣｌ_４）、酸素（Ｏ_２）および水素（Ｈ_２）とで構成されるガス１２をバーナ１１にて送り込み、これらガス１２が点火燃焼される。火炎中で加水分解反応されたＳｉＣｌ_４は、シリカ微粒子となり、コアロッドＲｃの周囲に堆積される。コアロッドＲｃを回転させながらバーナ１１またはコアロッドＲｃの長手方向の位置を繰り返し往復させ、平行部の多孔質層Ｐ１が充分な厚さになるまで堆積が繰り返される。

図２に示すように、多孔質母材Ｐａは、平行部の多孔質層Ｐ１とテーパ部の多孔質層Ｐ２とに分けられる。上端テーパ部の多孔質層Ｐ２は、上方に向かって堆積量が徐々に縮径してダミーロッドＲｄに接続し、下端テーパ部の多孔質層Ｐ２は、下方に向かって堆積量が徐々に縮径してダミーロッドＲｄに接続している。一方、平行部の多孔質層Ｐ１は、コアロッドＲｃに対して均一の厚さでシリカ微粒子が堆積されている。製造上の平行部とテーパ部との切り分けは、例えば焼結後の長手方向中央位置の外径の９５％を境界として両者を区別する。なお、説明の便宜上、長手方向の両端を紙面の上下により区別するが、多孔質母材の長手方向は、鉛直方向に限らず、水平方向とすることも可能である。

平行部の多孔質層Ｐ１の平均密度（なお多孔質層の密度を一般に嵩密度という）は、光ファイバ母材の大型化の観点から０．２ｇ／ｃｍ³以上が好ましい。平均嵩密度が低すぎると多孔質母材Ｐａの外径が太くなり、外径が太いガラス化炉が必要となる。一方、脱水工程においては、平均嵩密度は低密度の方が、脱水が容易であり、高密度になるにつれて指数関数的に脱水が困難となる。したがって、平均嵩密度が１．０ｇ／ｃｍ³以下であることが好ましい。

また、多孔質母材Ｐａのテーパ部はバーナ１１とは別のバーナで焼き締めを行うことが好ましい。その場合、多孔質層Ｐ２のテーパ部の嵩密度は、平行部の多孔質層Ｐ１の嵩密度よりも高いものになる。たとえば多孔質母材Ｐａ全体の平均嵩密度が０．７ｇ／ｃｍ^３に対して焼き締めたテーパ部の平均嵩密度は１．０ｇ／ｃｍ^３〜１．５ｇ／ｃｍ^３である。なお、平行部の多孔質層Ｐ１の嵩密度が低い場合は、脱水工程と焼結工程を同時に行っても充分な脱水が可能であるが、平行部の多孔質層Ｐ１の嵩密度が０．７ｇ／ｃｍ³以上になると、１工程で脱水と焼結を同時に行うことが困難となる。そこで、このような高密度の多孔質母材に対しては、脱水工程と焼結工程を分けて設けることが好ましい。

次に、ガラス化工程における第１の熱処理工程となるステップＳ２の脱水工程では、図３に示すように、不活性ガスとハロゲンガスの雰囲気中、または不活性ガスとハロゲン系化合物ガスの雰囲気中において多孔質母材Ｐａから水酸基（ＯＨ）が除去される。なお、脱水工程における雰囲気ガスの例として、ヘリウムと塩素との混合ガスが一般に用いられる。以下の説明では、雰囲気ガスとしてヘリウムと塩素との混合ガスを用いた例に従うことにする。

脱水工程と焼結工程とを分けた場合、脱水工程の処理温度は一般的には９００℃〜１３００℃である。さらに、１１５０℃以上であれば脱水の効率を高めることができる。また、１２５０℃以下であれば脱水工程において多孔質母材Ｐａの一部が焼結してしまうことを抑制できるので、脱水工程と焼結工程とを確実に分離でき、充分な脱水が可能となる観点で好ましい。

ステップＳ２の脱水工程では、多孔質母材の長手方向両端部の内部温度が、長手方向中央部の内部温度よりも先に昇温するように、多孔質母材が加熱される。たとえば、多孔質母材の長手方向両端部の内部温度は、図３に示すように、テーパ部の外径が長手方向中央位置の外径の５０％になる長手方向位置における中心軸と表面との中間位置ｍｔの温度により代表される。また、長手方向中央部の内部温度は、長手方向中央位置における中心軸と表面との中間位置ｍｃの温度により代表される。

例えば、中央部の内部の常温から脱水工程の処理温度（たとえば、１２００℃）までの昇温速度が２０４０℃／ｈｒの場合には、両端部の内部の昇温速度が４４００℃／ｈｒとなり、中央部の内部の昇温速度が１１１５℃／ｈｒの場合には、両端部の内部の昇温速度が２２３０℃／ｈｒとなるように、内部の昇温速度が制御される。ただし、両端部の内部の昇温速度が速すぎると、機器への負荷大きくなり設備トラブルが生じやすく、また、温度のハンチングが大きくなることがあることから、両端部の内部の昇温速度が６０００℃／ｈｒ以下となるように昇温速度が制御されることが好ましい。

また、クラックの発生をより効果的に抑制するためには、長手方向両端部の内部温度と中央部の内部温度の差が最大で４００℃以上８００℃以下となるように多孔質母材を加熱することが好ましく、加熱開始後３０分〜６０分で長手方向両端部の内部温度と中央部の内部温度の差がゼロになるように加熱することが好ましい。すなわち、長手方向両端部の内部温度と中央部の内部温度の差がゼロになるまでの等温到達時間は、全体の脱水工程に対して５分の１〜１０分の１である。

すなわち、ステップＳ２の脱水工程では、図３に示すように、脱水工程開始時に多孔質母材Ｐａのテーパ部の方が平行部よりも強く加熱される。なお、図３中では矢印の大きさにより多孔質母材Ｐａの受ける熱量の大きさを表している。このように多孔質母材Ｐａが加熱されることにより、多孔質母材の長手方向両端部の内部温度が長手方向中央部の内部温度よりも先に昇温される。なお、多孔質母材Ｐａのテーパ部の方を平行部よりも強く加熱する方法は、用いるガラス化炉の種類により異なるので、ガラス化炉の例示を用いながら後に具体的に詳述するものとする。

ガラス化工程における最後の熱処理工程であるステップＳ３の焼結工程では、上述の脱水工程にて脱水した多孔質母材Ｐａを焼結させて、光ファイバ母材Ｐｂに変化させる。焼結温度は、例えば１４００℃〜１６００℃であり、用いる多孔質母材Ｐａに応じて適切に調整される。また、焼結工程では、ヘリウムなどの不活性ガスを含む雰囲気にて多孔質母材Ｐａが熱処理される。焼結工程では、多孔質母材Ｐａの長手方向両端のうち一方端から他方端に向けて順に昇温される。または、多孔質母材Ｐａの全長を同時に昇温してもよい。さらに、焼結工程でも、上述脱水工程と同様に、多孔質母材の長手方向両端部の内部温度が長手方向中央部の内部温度よりも先に昇温するように、多孔質母材を加熱することがより好ましい。

図４に示すように、ステップＳ３の焼結工程では、多孔質母材Ｐａの多孔質層Ｐ１，Ｐ２が焼結した結果、堆積していたガラス微粒子がガラス化され、体積が収縮する。なお、平行部の多孔質層Ｐ１が焼結した結果のガラス層Ｐ３は、後に光ファイバとなった際にクラッドになり、テーパ部の多孔質層Ｐ２が焼結した結果のガラス層Ｐ４は、非製品部分となる。

なお、たとえば脱水工程と焼結工程を同時に行う場合のような、ガラス化工程における第１の熱処理工程の熱処理温度が１４００℃以上の場合は、クラックが発生する頻度は非常に少ない。これは、クラックの発生原因が、加熱により多孔質母材が収縮や膨張することにより多孔質母材に応力が加わるためであると推定している。多孔質母材を一度に１４００℃以上に加熱する場合は、加熱により多孔質母材に応力が加わるものの、同時に焼結が進行するため、多孔質母材に加えられた応力が解放されると考えられる。

したがって、クラックの発生は、ガラス化工程における第１の熱処理工程の熱処理温度が１４００℃未満の場合に主に生じる問題である。嵩密度の高い多孔質母材のガラス化工程では脱水工程と焼結工程とを分けて行うことが好ましいので、ガラス化工程における第１の熱処理工程の熱処理温度を１４００℃未満である１３００℃以下とすることが好ましい。結果、クラックの発生は、嵩密度の高い多孔質母材のガラス化工程で顕著な問題となる。

なお、先述のように、ステップＳ２の脱水工程とステップＳ３の焼結工程との間に、フッ素のドープ工程等が挿入されることがあるが、ここでは当該工程の説明を行わず、後の実施形態にて説明するものとする。

ステップＳ３の焼結工程の終了後、基本実施形態の光ファイバ母材の製造方法においては、製造プロセスを終了する。一方、基本実施形態の光ファイバの製造方法においては、ステップＳ４の線引き工程に移行する。そして、この線引き工程においては、光ファイバ母材Ｐｂを加熱溶融し、所望の外径の光ファイバＦに線引きする（図５参照）。

〔第１実施形態〕
次に、図６〜７を参照しながら、第１実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法について説明する。ただし、上記説明した基本実施形態と同一の構成および同一の性質に関しては、以下の説明では省略するものとする。すなわち、本実施形態において説明がなされない部分は、何の断りもない場合、基本実施形態と共通しているものとする。

図６は、第１実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法に用いられるガラス化炉の例である、多段ヒータ式のガラス化炉の概略構成を示す図である。図６に示す多段ヒータ式のガラス化炉は、第１実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法において、脱水工程および焼結工程にて用いられる。また、脱水工程と焼結工程との間にドープ工程を設ける場合には、ドープ工程においても用いられる。

図６に示すように、多段ヒータ式のガラス化炉１００は、石英ガラス製の密閉可能な容器である石英炉心管１０１と、この石英炉心管１０１の周囲に複数設けられた発熱体である環状のヒータ１０２，１０３，１０４とを備える。石英炉心管１０１およびヒータ１０２，１０３，１０４は、炉体１０９により全体が覆われており、炉体１０９とヒータ１０２，１０３，１０４の間には断熱材１１０が備えられている。

第１のヒータ１０２、第２のヒータ１０３、および第３のヒータ１０４は、それぞれ独立に制御可能であり、異なる設定温度および昇温速度で加熱制御できる。なお、図６に示す多段ヒータ式のガラス化炉１００は、３つのヒータを備える構成であるが、本発明の実施形態はヒータの数に限定されるものではない。ただし、ヒータの構成は、両端部と中央部に容易に温度差を付けられる構成であることが好ましく、たとえば、３つ以上の奇数個のヒータを備える構成、両端部加熱用のヒータを上下に備える構成、等が好ましい。

図６に示すように、石英炉心管１０１は、多孔質母材Ｐａを内部に収容することができる容積を有し、内部に収容した多孔質母材Ｐａを第１のヒータ１０２、第２のヒータ１０３、および第３のヒータ１０４により加熱する。第１のヒータ１０２、第２のヒータ１０３、および第３のヒータ１０４は、多孔質母材Ｐａを石英炉心管１０１の内部に収容した際に、多孔質母材Ｐａの長手方向に沿って配列されている。そして、第１のヒータ１０２、第２のヒータ１０３、および第３のヒータ１０４は、それぞれ多孔質母材Ｐａの上段、中段、および下段を加熱する。また、石英炉心管１０１の内部に収容された多孔質母材Ｐａは、支持棒１０８を介して回転昇降装置１１４により回転駆動される。回転昇降装置１１４は、回転速度および昇降速度を設定することができるが、この実施形態では、熱処理中に多孔質母材Ｐａの昇降は行わずに、石英炉心管１０１内の所定位置に多孔質母材Ｐａを配置した状態で回転のみさせて熱処理する。

ここで、第１のヒータ１０２および第３のヒータ１０４の出力を、第２のヒータ１０３の出力よりも大きくした場合、多孔質母材Ｐａの両端部の方が中央部よりも強く加熱され、結果、多孔質母材Ｐａの両端部の内部温度が中央部の内部温度よりも先に昇温する。

したがって、図６に示す多段ヒータ式のガラス化炉１００は、多孔質母材Ｐａの長手方向両端部の内部温度が長手方向中央部の内部温度よりも先に昇温するような脱水工程を実施するために好適な構成を有している。

さらに、石英炉心管１０１には、ガス導入口１０５およびガス排出口１０６が設けられ、石英炉心管１０１の内部に、例えば脱水効果を有する塩素（Ｃｌ_２）と不活性ガスであるヘリウム（Ｈｅ）を導入することができる。これにより、石英炉心管１０１の内部に収容された多孔質母材Ｐａを脱水することができる。

なお、ガス導入口１０５を介して石英炉心管１０１の内部へ導入するガスの種類はこれに限らず、多孔質母材Ｐａにフッ素をドープする際には、四フッ化珪素（ＳｉＦ_４）等のフッ素を含むガスを導入する。また、ヘリウムの代わりに窒素（Ｎ_２）を用いてもよい。

さらに、石英炉心管１０１に真空ポンプ１０７を接続し、石英炉心管１０１内を減圧しながら多孔質母材Ｐａを熱処理することもできる。

図７は、第１実施形態に係る脱水工程の温度履歴の例を示すグラフである。なお、図７に示されるグラフでは、横軸を脱水工程の時間ｔとし、縦軸を温度Ｔとしている。図７に示す温度履歴は、多孔質母材の（Ａ）母材表面および（Ｂ）母材内部に関するものであり、それぞれについて、多孔質母材の長手方向に関する（ａ）上段、（ｂ）中段、および（ｃ）下段が記載されている。なお、（ａ）上段および（ｃ）下段における（Ｂ）母材内部温度は、先述の図３にて図示したように、テーパ部の外径が平行部の外径の５０％になる長手方向位置における中心軸と表面との中間位置ｍｔの温度であり、（ｂ）中段における（Ｂ）母材内部温度は、長手方向中央位置における中心軸と表面との中間位置ｍｃの温度である。

図７に示す（Ａ）母材表面の温度履歴から理解できるように、第１実施形態に係る脱水工程では、多孔質母材の（ａ）上段および（ｃ）下段の表面温度の方が、（ｂ）中段よりも早く昇温される。具体的には、多孔質母材の（ａ）上段および（ｃ）下段の表面温度は、常温Ｔ_ｎから１２００℃まで１００００℃／ｈｒの速さで昇温されるのに対し、（ｂ）中段は、常温Ｔ_ｎから１２００℃まで４４００℃／ｈｒの速さで昇温される。上述のように、第１実施形態に係る脱水工程では、多段ヒータ式のガラス化炉１００の第１のヒータ１０２および第３のヒータ１０４の出力を、第２のヒータ１０３の出力よりも大きくしているからである。

さらに、（Ｂ）母材内部の温度履歴から理解できるように、第１実施形態に係る脱水工程では、多孔質母材の（ａ）上段および（ｃ）下段の内部温度の方が、（ｂ）中段よりも早く昇温される。具体的には、多孔質母材の（ａ）上段および（ｃ）下段の内部温度は、常温Ｔ_ｎから１２００℃まで４４００℃／ｈｒの速さで昇温されるのに対し、（ｂ）中段は、常温Ｔ_ｎから１２００℃まで２０４０℃／ｈｒの速さで昇温される。

なお、このとき（ａ）上段および（ｃ）下段と（ｂ）中段とにおける（Ｂ）母材内部の温度の最大温度差は６００℃であり、加熱開始後ｔ_ａ＝４５分で、長手方向両端部の内部温度と中央部の内部温度の差がゼロになった。

上記温度履歴の脱水工程を行った多孔質母材にてクラック発生率を検査したところ、以下のような結果が得られた。検査に用いた多孔質母材は、外径が５０ｍｍかつ長さが２０００ｍｍであるコアロッドの外周に、平均嵩密度が０．６５ｇ／ｃｍ^３の多孔質層をＯＶＤ法により堆積させて作製したものである。また、作製された多孔質母材の平行部の外径は２７０ｍｍである。この多孔質母材を上記温度履歴にて、脱水時間が５時間の脱水工程を行ったところ、クラック発生率は０．１％以下となり、後に提示する比較例と比べて有意な効果が奏されることが示された。

〔第２実施形態〕
次に、図８〜１１を参照しながら、第２実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法について説明する。ただし、第１実施形態と同様に、基本実施形態と同一の構成および同一の性質に関しては、以下の説明では省略するものとする。

図８は、第２実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法に用いられるガラス化炉の例である、ストローク式のガラス化炉の概略構成を示す図である。図８に示すストローク式のガラス化炉は、第２実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法において、脱水工程および焼結工程にて用いられる。また、脱水工程と焼結工程との間にドープ工程を設ける場合には、ドープ工程においても用いられる。

図８に示すように、ストローク式のガラス化炉２００は、石英ガラス製の密閉可能な容器である石英炉心管２０１と、この石英炉心管２０１の周囲に設けられた発熱体である環状のヒータ２０２とを備える。ヒータ２０２は、石英炉心管２０１における最高温度位置Ｘの上下の所定範囲を加熱するためのものであり、炉体２０９に全体が覆われている。また、炉体２０９とヒータ２０２の間には断熱材２１０が備えられている。

石英炉心管２０１は、多孔質母材Ｐａを内部に収容することができるとともに、多孔質母材Ｐａの製品部分の全長が最高温度位置Ｘに位置できる容積および長さを有し、内部に収容した多孔質母材Ｐａは、石英炉心管２０１の外部から支持棒２０３を介して回転昇降装置２０４によって保持されている。

回転昇降装置２０４は、内部に収容されている多孔質母材Ｐａを回転および昇降駆動させて、多孔質母材Ｐａとヒータ２０２との相対位置を変える動作を行う。回転昇降装置２０４は、回転速度および昇降速度を制御することができる。なお、ストローク式のガラス化炉２００には、多孔質母材Ｐａを昇降させるのではなく、ヒータ２０２の方を昇降させる方式のものもある。本実施形態は、ヒータ２０２の方を昇降させる方式に対しても適用可能である。

さらに、石英炉心管２０１には、ガス導入口２０５およびガス排出口２０６が設けられ、石英炉心管２０１の内部に、例えばＣｌ_２およびＨｅを導入することができる。なお、ガス導入口２０５を介して石英炉心管２０１の内部へ導入するガスの種類はこれに限らず、多孔質母材Ｐａにフッ素をドープする際には、ＳｉＦ_４等のフッ素を含むガスを導入することにも用いられる。また、Ｈｅの代わりにＮ_２を用いてもよい。

図９は、第２実施形態における多孔質母材の加熱方法を概念的に説明する図である。図９では、多孔質母材Ｐａの長手方向に関するヒータ２０２の最高温度位置Ｘの軌跡を矢印で示している。図９に示すように、第２実施形態では、ヒータ２０２の最高温度位置Ｘと多孔質母材Ｐａとの相対位置を長手方向に繰り返し往復させて多孔質母材Ｐａを加熱する。すなわち、図９に示すガラス化炉２００を用いた場合、多孔質母材Ｐａを石英炉心管２０１内で上下に繰り返し往復移動させる。これにより、多孔質母材Ｐａの両端部の方が中央部よりも強く加熱され、結果、多孔質母材Ｐａの両端部の内部温度が中央部の内部温度よりも先に昇温する。

回転昇降装置２０４による多孔質母材Ｐａの反復周期は、長手方向両端部の内部温度が一定の温度差以内となるように、所定周期に設定される。反復周期が長い場合、ヒータ２０２の最高温度位置Ｘにより加熱された多孔質母材Ｐａが、次ストローク時までに冷えてしまい、多孔質母材Ｐａの長手方向両端部で温度差が発生することにより応力が発生してしまうからである。なお、図９では最高温度位置Ｘがテーパ部に到達した後すぐに相対位置を反転させているが、多孔質母材Ｐａの長手方向両端部での温度差が所定の範囲となる範囲であれば、最高温度位置Ｘがテーパ部に到達した状態で所定の時間停止した後、反転させてもよい。

多孔質母材Ｐａの長手方向両端部の内部で温度差が８００℃以下であれば、応力の発生が抑えることができる。これは、例えば多孔質母材Ｐａの反復周期を１時間で１回以上の往復とすることで実現できる。また、回転昇降装置２０４に過度の負荷を掛けないためには、多孔質母材Ｐａの反復周期は、１時間で６０回以下の往復であることが好ましい。

なお、石英炉心管２０１には、ガス導入口２０５およびガス排出口２０６が設けられているので、脱水効果を有する塩素と不活性ガスであるヘリウムを導入し、石英炉心管２０１の内部に収容された多孔質母材Ｐａを脱水することができる。

図１０は、第２実施形態に係る脱水工程の温度履歴の例を示すグラフである。なお、図１０に示されるグラフでは、横軸を脱水工程の時間ｔとし、縦軸を温度Ｔとしている。図１０に示す温度履歴は、多孔質母材の（Ａ）母材表面および（Ｂ）母材内部に関するものであり、それぞれについて、多孔質母材の長手方向に関する（ａ）上段、（ｂ）中段、および（ｃ）下段が記載されている。なお、（ａ）上段および（ｃ）下段における（Ｂ）母材内部温度は、先述の図３にて図示したように、テーパ部の外径が平行部の外径の５０％になる長手方向位置における中心軸と表面との中間位置ｍｔの温度であり、（ｂ）中段における（Ｂ）母材内部温度は、長手方向中央位置における中心軸と表面との中間位置ｍｃの温度である。

図１０に示す（Ａ）母材表面の温度履歴から理解できるように、第２実施形態に係る脱水工程では、多孔質母材の（ａ）上段、（ｂ）中段、および（ｃ）下段の表面温度は、周期的に温度が上下する。これは、ヒータ２０２の最高温度位置Ｘの相対位置が長手方向に反復移動するからである。ヒータ２０２の最高温度位置Ｘにおける最高温度は１２１５℃であり、最高温度まで加熱される周期ｔ_０は５分間隔である。つまり、回転昇降装置２０４による多孔質母材の反復周期は、１時間に１２回往復する周期である。

一方、（Ｂ）母材内部の温度履歴から理解できるように、第２実施形態に係る脱水工程では、多孔質母材の（ａ）上段および（ｃ）下段の内部温度の方が、（ｂ）中段よりも早く昇温される。具体的には、多孔質母材の（ａ）上段および（ｃ）下段の内部温度は、常温Ｔ_ｎから１２１５℃まで２２３０℃／ｈｒの速さで昇温されるのに対し、（ｂ）中段は、常温Ｔ_ｎから１２１５℃まで１１１５℃／ｈｒの速さで昇温される。多孔質母材の（ａ）上段および（ｃ）下段は、テーパ形状となっているので多孔質層の厚さが薄く、表面温度の温度差よりも内部温度の方がより早く昇温されるからである。

なお、このとき（ａ）上段および（ｃ）下段と（ｂ）中段とにおける（Ｂ）母材内部の温度の最大温度差は６００℃であり、加熱開始後ｔ_ａ＝４５分で、長手方向両端部の内部温度と中央部の内部温度の差がゼロになった。

上記温度履歴の脱水工程にてクラック発生率を検査したところ、以下のような結果が得られた。検査に用いた多孔質母材は、外径が５０ｍｍかつ長さが２０００ｍｍであるコアロッドの外周に、平均嵩密度が０．６５ｇ／ｃｍ^３の多孔質層をＯＶＤ法により堆積させて作製したものである。また、作製された多孔質母材の平行部の外径は２７０ｍｍである。この多孔質母材を上記温度履歴にて、脱水時間が６時間の脱水工程を行ったところ、クラック発生率は０．１％以下となり、後に提示する比較例と比べて有意な効果が奏されることが示された。

〔第３実施形態〕
次に、第３実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法について説明する。ただし、第３実施形態は、第１実施形態で説明した多段ヒータ式のガラス炉を用いた実施形態であるので、重複説明を省略するために、装置構成については図６を参照する。

第３実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法は、第１実施形態に光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法の脱水工程と焼結工程との間にドープ工程を設けた実施形態である。すなわち、第３実施形態に係るガラス化工程は、第１の熱処理工程である脱水工程と、第２の熱処理工程であるドープ工程と、最後（第３）の熱処理工程である焼結工程とを含んでいる。

図１１は、第３実施形態に係るガラス化工程の温度履歴の例を示すグラフである。なお、図１１に示されるグラフでは、横軸を工程の時間ｔとし、縦軸を温度Ｔとしている。図１１に示すように、脱水工程（Ｉ_１）と焼結工程（Ｉ_３）との間にドープ工程（Ｉ_２）を設けた場合、ドープ工程と焼結工程との間の温度状況に起因して、クラックの発生率が高まってしまう。例えば、図１１に示す例では、１２００℃で行われた脱水工程の後に、１２８０℃でドープ工程を行っている。なお、焼結工程は、先述のように１４００℃〜１６００℃で行われる。

そこで、第３実施形態では、脱水工程と焼結工程との間のドープ工程でも、多孔質母材Ｐａの長手方向両端部の内部温度が長手方向中央部の内部温度よりも先に昇温するように加熱を行う。

図６に示す多段ヒータ式のガラス化炉１００の石英炉心管１０１には、ガス導入口１０５およびガス排出口１０６が設けられている。よって、多孔質母材Ｐａにフッ素をドープする際には、石英炉心管１０１の内部に四フッ化珪素（ＳｉＦ_４）等のフッ素を含むガスを導入することが可能である。

また、図６に示す多段ヒータ式のガラス化炉１００の第１のヒータ１０２、第２のヒータ１０３、および第３のヒータ１０４は、それぞれ独立に制御可能であり、異なる設定温度および昇温速度で加熱制御される。

したがって、第３実施形態に係るドープ工程では、第１のヒータ１０２および第３のヒータ１０４の出力を、第２のヒータ１０３の出力よりも大きくした場合、多孔質母材Ｐａの両端部の方が中央部よりも強く加熱され、ガス導入口１０５から石英炉心管１０１の内部に四フッ化珪素（ＳｉＦ_４）等のフッ素を含むガスを導入することにより、多孔質母材Ｐａにフッ素をドープする。

具体的には、第３実施形態に係るドープ工程では、多孔質母材Ｐａの表面温度は、例えば、１２００℃から１２８０℃まで３００℃／ｈｒの速さで昇温される。そして、多孔質母材Ｐａの上段および下段の内部温度は、１２８０℃まで２００℃／ｈｒの速さで昇温されるのに対し、中段では、１５０℃／ｈｒの速さで昇温される。なお、１２８０℃まで昇温されたのちの継続時間は２時間である。

上記第３実施形態に係るドープ工程でも、多孔質母材Ｐａの長手方向両端部の内部温度が長手方向中央部の内部温度よりも先に昇温するように加熱されるので、クラック発生率が０．１％以下に抑えられる。

以下、本発明の実施形態と比較例とを比較することにより、本発明の効果を検証する。

〔比較例１〕
図１２は、ストローク式のガラス化炉にて多孔質母材を下端から１度だけ最高温度位置を通過させ、脱水工程を実施した場合の温度履歴の例を示すグラフである。なお、図１２に示されるグラフでは、横軸を脱水工程の時間ｔとし、縦軸を温度Ｔとしている。図１２に示す温度履歴は、多孔質母材の（Ａ）母材表面および（Ｂ）母材内部に関するものであり、それぞれについて、多孔質母材の長手方向に関する（ａ）上段、（ｂ）中段、および（ｃ）下段が記載されている。なお、（Ｂ）母材内部における温度測定位置は、第１実施形態および第２実施形態と同じである。

図１２に示すように、従来技術に従う脱水工程では、（Ａ）母材表面の温度が、（ｃ）下段、（ｂ）中段、（ａ）上段の順で加熱される。これは、ストローク式のガラス化炉における最高温度位置が下端から上端まで１度だけ移動することに起因する。

また、従来技術に従う脱水工程では、最高温度位置を１度だけ通過させて脱水工程の加熱を行うので、（Ｂ）母材内部の温度も、（ｃ）下段、（ｂ）中段、（ａ）上段の順で加熱される。その結果、（ａ）上段における（Ｂ）母材内部の温度が最高位置に至る時には、（ｃ）下段における（Ｂ）母材内部の温度が低下してしまう。この多孔質母材の長手方向両端の温度差が応力を発生し、クラックの発生につながってしまう。

なお、上記脱水工程では、（ａ）上段、（ｂ）中段、および（ｃ）下段の（Ｂ）母材内部の昇温速度は、それぞれ２０３℃／ｈｒ、４０５℃／ｈｒ、および２４３０℃／ｈｒである。また、上記条件の脱水工程を組み入れた光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法では、クラックの発生率が１．０％以上である。

以上の従来技術例と先述の第２実施形態とを比較すると明らかなように、従来技術例ではクラックの発生率が１．０％以上であったものが、第２実施形態ではクラックの発生率が０．１％以下となり、クラックの発生率が４分の１以下に抑制されている。

〔比較例２〕
図１３は、多段ヒータ式のガラス化炉にて各段のヒータが同出力で脱水工程を実施した場合の温度履歴の例を示すグラフである。なお、図１３に示されるグラフでは、横軸を脱水工程の時間ｔとし、縦軸を温度Ｔとしている。また、Ｔ_ｎは常温を示している。図１３に示す温度履歴は、多孔質母材の（Ａ）母材表面および（Ｂ）母材内部に関するものであり、それぞれについて、多孔質母材の長手方向に関する（ａ）上段、（ｂ）中段、および（ｃ）下段が記載されている。なお、（Ｂ）母材内部における温度測定位置は、第１実施形態および第２実施形態と同じである。

図１３に示すように、従来技術に従う脱水工程では、（Ａ）母材表面の温度が、（ｃ）下段、（ｂ）中段、（ａ）上段で同様に加熱される。これは、多段ヒータ式のガラス化炉にて従来技術に従う脱水工程を実施した場合、複数あるヒータを同時に同出力で加熱することに起因する。

一方、（Ｂ）母材内部の温度は、（ｂ）中段が、（ａ）上段および（ｃ）下段よりも先に昇温される。これは、（ａ）上段のさらに上、（ｃ）下段のさらに下には低温領域があることによるためである。

なお、上記脱水工程では、（ａ）上段および（ｃ）下段の（Ｂ）母材内部の昇温速度は、２０４０℃／ｈｒであり、（ｂ）中段の（Ｂ）母材内部の昇温速度は、４０８０℃／ｈｒである。また、上記条件の脱水工程を組み入れた光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法では、クラックの発生率が０．４％以上である。

以上の従来技術例と先述の第１実施形態とを比較すると明らかなように、従来技術例ではクラックの発生率が０．４％以上であったものが、第１実施形態ではクラックの発生率が０．１％以下となり、クラックの発生率が４分の１以下に抑制されている。

以上のように、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法は、クラック発生の少ない光ファイバ母材および光ファイバを製造する用途に有用である。

１１ バーナ
１２ ガス
１００ ガラス化炉
１０１ 石英炉心管
１０２ 第１のヒータ
１０３ 第２のヒータ
１０４ 第３のヒータ
１０５ ガス導入口
１０６ ガス排出口
１０７ 真空ポンプ
１０８ 支持棒
１０９ 炉体
１１０ 断熱材
２００ ガラス化炉
２０１ 石英炉心管
２０２ ヒータ
２０３ 支持棒
２０４ 回転昇降装置
２０５ ガス導入口
２０６ ガス排出口
２０７ 真空ポンプ
２０９ 炉体
２１０ 断熱材
Ｐａ 多孔質母材
Ｐｂ 光ファイバ母材
Ｒｃ コアロッド
Ｒｄ ダミーロッド
Ｐ１，Ｐ２ 多孔質層
Ｐ３，Ｐ４ ガラス層
Ｆ 光ファイバ

Claims (9)

1. コアロッドの外周にシリカ微粒子を堆積させて多孔質母材を形成する工程と、前記多孔質母材を複数回の熱処理工程によりガラス化するガラス化工程と、を含む光ファイバ母材の製造方法であって、
   前記複数回の熱処理工程のうち最初の熱処理工程である第１の熱処理工程では、前記多孔質母材の長手方向両端部の内部温度が長手方向中央部の内部温度よりも先に昇温するように前記多孔質母材を加熱することを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
2. 前記第１の熱処理工程は、前記多孔質母材の長手方向に複数のヒータが設けられた装置で行い、前記複数のヒータのうち、前記長手方向中央部を加熱するヒータよりも前記長手方向両端部を加熱するヒータの出力を先に大きくすることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
3. 前記第１の熱処理工程は、前記多孔質母材の長手方向の一部区間を加熱するようにヒータが設けられた装置で行い、前記ヒータと、前記多孔質母材の長手方向に関する相対位置とが、所定周期で繰り返し反復移動されることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
4. 前記多孔質母材の長手方向の内部温度の温度差が８００℃以下となるように前記多孔質母材を加熱することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
5. 前記第１の熱処理工程では、前記多孔質母材の長手方向両端部の内部温度の昇温速度が６０００℃毎時以下であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
6. 前記第１の熱処理工程は、不活性ガスとハロゲンガスとを含む雰囲気にて１４００℃未満で前記多孔質母材を熱処理することを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
7. 前記複数回の熱処理工程のうち最後の熱処理工程では、不活性ガスを含む雰囲気にて１４００℃以上で前記多孔質母材を熱処理することを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
8. 前記複数回の熱処理工程のうち最後の熱処理工程以外では、前記多孔質母材の長手方向両端部の内部温度が長手方向中央部の内部温度よりも先に昇温するように前記多孔質母材を加熱することを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
9. 請求項１〜８のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法にて製造された光ファイバ母材を線引きすることにより光ファイバを製造することを特徴とする光ファイバの製造方法。

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