CN109020185B - 微结构光纤预制棒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微结构光纤预制棒的制备方法，采用管内等离子体化学气相沉积工艺,混合气体从衬管的一端进入管内，衬管另一端为气体排出端，衬管另一端连接真空泵，控制衬管内压力10~50mBar，沉积玻璃态二氧化硅时，谐振腔功率为4000W或4000W以上，衬管内压力为10~20mBar，此沉积成非多孔微结构层，沉积多孔粉末状态二氧化硅时，谐振腔功率为4000W以下，衬管内压力为15~40mBar，此沉积成多孔微结构层，沉积完毕后，将以沉积衬管加温熔缩成实芯光纤预制棒，所述的光纤预制棒包括多孔微结构层和玻璃态二氧化硅层。本发明可根据设计要求调控不同谐振腔功率和衬管内压力，得到满足要求的多孔尺寸和分布。该方法工艺简便，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种微结构光纤预制棒的制备方法，属于光纤制造技术领域。
背景技术
微结构光纤也称为“多孔光纤”或者“纳米尺寸结构光纤”，可设计成不同形状尺寸，应用于不同领域，比如作色散补偿、优化抗弯曲性能、降低玻璃的有效折射率以及利用微结构作为散射点的光漫射光纤，成为最有前途的备选结构光纤。
目前已有多种制备微结构光纤的方法：第一种，将扎束的空心芯棒和套管组装拉丝，或者具有所希望的几何形状空的溶胶-凝胶体，对精确定向孔有着极其严格的要求（如光子晶体光纤），但是将数百根非常细的芯棒聚集非常不方便，并且在拉伸过程可能出现间隙空穴；第二种，将含无定形氧化硅颗粒的“产生气泡”的浆料导入在外包层与同心芯棒之间的环形间隙中，加热处理形成气泡，然而此方法可能引入可溶性杂质和颗粒杂质和不需要的界面，影响光纤损耗等性能。以上方法步骤繁琐复杂，工艺要求严苛，较低的生产效率和高成本不适合于工业生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种微孔结构光纤预制棒的制备方法，该方法工艺简便，适于工业化生产。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
采用管内等离子体化学气相沉积工艺（PCVD）,
将待沉积纯石英衬管置于微波谐振腔保温炉内，炉内温度：900~1300℃，衬管穿过谐振腔，周期性地旋转，同时谐振腔相对衬管作轴向往复运动，微波谐振腔高频系统输出功率最大达20KW，
混合气体从衬管的一端进入管内，衬管另一端为气体排出端，衬管另一端连接真空泵，控制衬管内压力10~50mBar，
沉积玻璃态二氧化硅时，谐振腔功率为4000W或4000W以上，衬管内压力为10~20mBar，此沉积成非多孔微结构层，
沉积多孔粉末状态二氧化硅时，谐振腔功率为4000W以下，衬管内压力为15~40mBar，此沉积成多孔微结构层，
沉积完毕后，将已沉积衬管加温熔缩成实芯光纤预制棒，所述的光纤预制棒包括多孔微结构层和玻璃态二氧化硅层。
按上述方案，所述的多孔微结构层横截面微孔的数目为20~5000个，拉制成光纤后，微孔的直径为5nm~5μm，微孔的长度为10μm~10m。
按上述方案，沉积多孔粉末状态二氧化硅时，衬管内压力为22~40mBar。
按上述方案，待沉积的纯石英衬管外径为30~80mm，内径25~50mm，长度为1.0~2.5米，经过两端延长、清洗干燥。
按上述方案，所述的混合气体及流量为：SiCl4气体500~3000sccm，纯氧气2000~8000sccm，GeCl4蒸汽10~200sccm，氟利昂0~50sccm。
按上述方案，所述的多孔微结构层为光纤的内包层、包层或芯层。
按上述方案，所述的多孔微结构层为光纤的内包层和芯层。
本发明的有益效果在于：1、以等离子体化学气相沉积法（PCVD）为平台，通过控制衬管内的压力（真空度）和谐振腔功率以及混合气体的流量，在石英衬管内壁沉积多孔玻璃粉末层，沉积后的衬管经过石墨炉熔缩，多孔粉末层可形成可控的多孔微结构。2、根据补偿色散、抗弯曲性能、玻璃有效折射率以及光漫射的设计要求，可调节PCVD工艺参数（谐振腔功率和衬管内压力），控制多孔粉末层中孔径参数与分布，从而达到掌控熔缩实芯棒的多孔尺寸与分布，熔缩后预制棒中的多孔在光纤拉制过程中发展成为光纤中优选尺寸的气孔线，光纤中气孔占横截面的尺寸与最初预制棒中的尺寸比例基本一致。3、本发明工艺方法简便，便于实施和控制，稳定性强，且适于工业化批量生产。使得微结构光纤预制棒的制备方法大大简化。
附图说明
图1为PCVD平台结构和制作过程示意图。
图2为本发明制作的具有微结构层光纤的径向截面结构图。
图3为本发明PCVD沉积后的衬管微结构层结构示意图。
图4为本发明粉末微粒层熔缩转化成微结构的结构示意图。
图5为本发明绘出玻璃棒结构状态与功率、压力关系图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例进一步阐明本发明。
本发明管内等离子体化学气相沉积过程如图1示意，被沉积衬管103穿过谐振腔102并安设在保温炉101中，谐振腔与阻抗匹配单元和微波源104、105相连通。谐振腔在衬管内激发等离子体，为反应气体提供反应所需能量，反应气体在衬管内反应并被玻璃化到衬管内壁。谐振腔沿衬管轴向做往复运动，反应气体为以下的一种或者几种配合使用：SiCl4气体、纯氧气、GeCl4气体和氟利昂（如CF4/C2F6）。
本发明微结构光纤的一个实施例如图2所示，光纤从内置外包括三个部分：纤芯21、内包层22和外包层23，其中折射率分布如下Δ1>Δ3>Δ2，内包层中为多孔微结构层，有许多微孔20，此微孔也可理解为纳米尺寸结构孔隙，孔隙的平均直径为5nm~5μm，孔隙沿着光纤轴向长度范围为10μm~10m。所述的微结构层也可分布在芯层或其它包层，具体可根据设计需求调整。
图3为石英玻璃衬管在PCVD上已经沉积完的截面图，其中石英玻璃衬管原层30上沉积部分玻璃态二氧化硅外包层31，外包层内沉积多孔粉末态二氧化硅层32，最内层为玻璃态二氧化硅芯层33；图4为玻璃衬管熔缩成实心棒后的截面图，熔缩后的玻璃态二氧化硅内包层34为多孔微结构层，含有微孔。
采用不同谐振腔功率和玻璃衬管内压力与熔缩得到玻璃棒状态的关系如图5所示，其中空白格表示得到透明玻璃态的玻璃棒，填充实心格表示其中含有微孔结构的玻璃棒，斜线格表示制作过程中失败的玻璃棒（比如沉积的粉末微孔尺寸太大，在熔缩时玻璃棒炸裂）。由此得到填充实心格对应的工艺参数是我们理想控制范围。
本发明的一个实施例如下：
使用外径为50毫米，内径42毫米，长度1.2米的石英玻璃圆管作为沉积衬管，经两端延长、清洗干燥后安装到PCVD沉积车床上沉积，步骤如下：
第一步，沉积外包层，SiCl4+GeCl4气体体积流量为1500sccm，高纯氧气体积流量为5000sccm，高纯C2F6气体体积流量为10sccm，管内压力为14mbar，高频功率为10000w；
第二步，沉积微结构层，SiCl4+GeCl4气体体积流量为1300sccm，高纯氧气体积流量为5000sccm，高纯C2F6气体体积流量为25sccm，管内压力为25mbar，高频功率为3250w；
第三步：沉积芯层，SiCl4+GeCl4气体体积流量为1000sccm，高纯氧气体积流量为4300sccm，，高纯C2F6气体体积流量为6sccm，管内压力为14mbar，高频功率为10000w。
芯棒沉积完后在石墨电阻炉熔缩成实芯棒，待清洗、干燥等工序后，选用外径206mm的石英套管，得到光纤预制棒，在拉丝塔上拉丝，可得到图2所示的光纤，微结构的平均直径为58nm，既可以用于光漫射，也可提升光纤抗弯曲性能。
本发明可根据设计要求调控不同谐振腔功率和衬管内压力，得到满足要求的多孔尺寸和分布。
Claims (6)
1.一种微结构光纤预制棒的制备方法，采用管内等离子体化学气相沉积工艺,
将待沉积纯石英衬管置于微波谐振腔保温炉内，炉内温度：900~1300℃，衬管穿过谐振腔，周期性地旋转，同时谐振腔相对衬管作轴向往复运动，微波谐振腔高频系统输出功率最大达20kW，其特征在于
混合气体从衬管的一端进入管内，衬管另一端为气体排出端，衬管另一端连接真空泵，控制衬管内压力10~50mBar，
沉积玻璃态二氧化硅时，谐振腔功率为4000W以上，衬管内压力为10~20mBar，此沉积成非多孔微结构层，
沉积多孔粉末状态二氧化硅时，谐振腔功率为4000W以下，衬管内压力为22~40mBar，此沉积成多孔微结构层，
沉积完毕后，将已沉积衬管加温熔缩成实芯光纤预制棒，所述的光纤预制棒包括多孔微结构层和玻璃态二氧化硅层。
2.按权利要求1所述的微结构光纤预制棒的制备方法，其特征在于所述的多孔微结构层横截面微孔的数目为20~5000个，拉制成光纤后，微孔的直径为5nm~5μm，微孔的长度为10μm~10m。
3.按权利要求1或2所述的微结构光纤预制棒的制备方法，其特征在于待沉积的纯石英衬管外径为30~80mm，内径25~50mm，长度为1.0~2.5m，经过两端延长、清洗干燥。
4.按权利要求1或2所述的微结构光纤预制棒的制备方法，其特征在于所述的混合气体及流量为：SiCl4气体500~3000sccm，纯氧气2000~8000sccm，GeCl4蒸汽10~200sccm，氟利昂0~50sccm。
5.按权利要求1或2所述的微结构光纤预制棒的制备方法，其特征在于所述的多孔微结构层作为光纤的内包层或芯层。
6.按权利要求1或2所述的微结构光纤预制棒的制备方法，其特征在于所述的多孔微结构层作为光纤的内包层和芯层。
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