JP2009007227A - 透明ガラス体の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】軸ずれを発生させずに、ガラス微粒子堆積体を収縮させて透明化する時間を短くする。
【解決手段】ガラスロッドＧ１にガラス微粒子が堆積されたガラス微粒子堆積体Ｇを、加熱して透明化する方法であって、ガラス微粒子堆積体を減圧雰囲気で加熱してガラス微粒子堆積体中の気体を除去する脱気工程の後、ガラス微粒子堆積体Ｇの外表面温度と、ガラス微粒子堆積体ＧのガラスロッドＧ１との境界部分温度の温度差が１００℃以下になるまで、ガラス微粒子堆積体Ｇを１３５０℃以上１４２０℃以下の温度範囲内で加熱する第一仮収縮工程と、第一仮収縮工程の後、第一仮収縮工程より加熱温度を１０℃以上６０℃以下高くしてガラス微粒子堆積体Ｇを加熱する第二仮収縮工程と、第二仮収縮工程の後、ガラス微粒子堆積体Ｇを１４８０℃以上１６００℃以下の温度範囲内で加熱して、ガラス微粒子堆積体Ｇを透明化させる透明化工程と、を有する。
【選択図】図２

Description

本発明は、ガラス微粒子を堆積させたガラス微粒子堆積体を加熱して透明化する透明ガラス体の製造方法に関する。

一般に、コアとクラッドよりなる光ファイバは、光ファイバ用のガラス母材を線引きして製造される。光ファイバ用ガラス母材は、ＶＡＤ法やＯＶＤ法などの気相合成法により、バーナの火炎中に生成したガラス微粒子を石英等からなるロッドの周りに堆積させてガラス微粒子堆積体を形成し、その後、このガラス微粒子堆積体を加熱炉内で加熱して脱水及び焼結して透明ガラス化することにより製造される。

気相合成したガラス微粒子堆積体を真空又は減圧雰囲気で加熱透明化する方法として、該加熱処理が母材からのガスを除去する第１加熱工程、第１加熱工程より高く透明化温度より低い温度で加熱収縮させる第２工程及び透明ガラス化温度で透明化させる第３工程を含む方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。この方法によれば、気泡の残留がなく、透明化して得られたガラス物品の外径が長手方向に均一な良好なガラス母材を製造できるとされている。

特開平６−２５６０３５号公報

ガラスロッドにガラス微粒子を堆積させたガラス微粒子堆積体を加熱して収縮させる際には、その収縮の力によって中心のガラスロッドも収縮するが、ガラス微粒子堆積体を急激に収縮させると、ガラスロッドとガラス微粒子堆積体とが一体的に収縮せずに、ガラスロッドとその周りのガラス（ガラス微粒子堆積体が透明化した部分）との間に隙間（軸ずれと呼ばれる）ができてしまうことがある。
特に近年、光ファイバの製造コスト低減のためなどに、ガラス母材が大型化しつつあり、それに伴いガラス微粒子堆積体も大型化してきている。ガラス微粒子堆積体が大型であると、ガラス微粒子堆積体を収縮させて透明化が完了するまで（特許文献１記載の第２，第３工程）に要する時間が長くなってしまう。

本発明は、軸ずれを発生させずに、ガラス微粒子堆積体を収縮させて透明化する時間を短くすることのできる透明ガラス体の製造方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決することのできる本発明に係る透明ガラス体の製造方法は、ガラスロッドにガラス微粒子が堆積されたガラス微粒子堆積体を、加熱して透明化する透明ガラス体の製造方法であって、前記ガラス微粒子堆積体を減圧雰囲気で１０００℃以上１３００℃以下の温度範囲内で加熱して、前記ガラス微粒子堆積体中の気体を除去する脱気工程と、前記脱気工程を経たガラス微粒子堆積体を１３５０℃以上１４６０℃以下の温度範囲内で加熱して、前記ガラス微粒子堆積体を緻密化させる仮収縮工程と、前記仮収縮工程を経たガラス微粒子堆積体を１４８０℃以上１６００℃以下の温度範囲内で加熱して、前記ガラス微粒子堆積体を透明化させる透明化工程と、を有し、前記仮収縮工程は、前記ガラス微粒子堆積体の外表面温度と、前記ガラス微粒子堆積体の前記ガラスロッドとの境界部分温度の温度差が１００℃以下になるまで、前記ガラス微粒子堆積体を１３５０℃以上１４２０℃以下の温度範囲内で加熱する第一仮収縮工程と、前記第一仮収縮工程の後、前記第一仮収縮工程より加熱温度を１０℃以上６０℃以下高くして前記ガラス微粒子堆積体を加熱する第二仮収縮工程と、を有する。

本発明に係る透明ガラス体の製造方法において、前記第二仮収縮工程及び前記透明化工程では、前記ガラス微粒子堆積体を加熱する温度を、前記ガラス微粒子堆積体の鉛直方向上側より下側を高くすることが好ましい。

本発明の透明ガラス体の製造方法によれば、ガラス微粒子堆積体中の気体を除去する脱気工程を行った後、ガラス微粒子堆積体を緻密化させる仮収縮工程と、ガラス微粒子堆積体を透明化させる透明化工程とを行い、ガラス微粒子堆積体を透明ガラス体とするものである。そして、仮収縮工程として、まず、ガラス微粒子堆積体における外表面温度とガラスロッドとの境界部分温度の温度差が１００℃以下になるまで、収縮しすぎない程度の比較的低い温度（１３５０℃以上１４２０℃以下の温度範囲内）で加熱する第一仮収縮工程を行う。それにより、ガラス微粒子堆積体の内部（ガラスロッド近傍）までガラス微粒子堆積体が緻密化されやすい温度に加熱され、仮収縮させる第二仮収縮工程、及び透明化工程に要する時間を短くすることができる。また、仮収縮及び透明化の際には、ガラス微粒子堆積体の径方向の温度差が小さくなっているため、ガラス微粒子堆積体の収縮及び透明化が素早く進行しても、ガラスロッドとその周囲のガラスの間の軸ずれを発生させることがない。

以下、本発明に係る透明ガラス体の製造方法の実施形態の例について図面を参照して説明する。
図１は加熱炉の構造を示す概略断面図である。
図１に示すように、加熱炉１０は、炉体１１によって囲われた円筒状の炉心管１２を備えている。炉心管１２の周囲には、長手方向に配設された複数段（本実施形態では４段）のヒータ１３ａ，１３ｂ，１３ｃ，１３ｄ（総称してヒータ１３とも呼ぶ）が設けられている。

ヒータ１３は、炉心管１２の均熱性を持たせるため、または所望の温度分布を持たせるために、短いものを直列に配設しており、互いに隙間をあけて配置されている。
これら複数段に分けられたヒータ１３は、制御装置２１に接続されており、この制御装置２１によって個別に加熱制御が可能とされている。つまり、制御装置２１によって、各ヒータ１３単位でオン・オフ及び加熱電力の調整を行なうことが可能とされている。ヒータ１３は、例えば、抵抗加熱型のヒータであり、帯状の抵抗材を炉心管１２の外周を囲う環状にした形状のものが用いられる。

炉心管１２の上方には、支持装置１４が設けられており、この支持装置１４によって炉心管１２内に、ガラスロッドＧ１にガラス微粒子を堆積させたガラス微粒子堆積体Ｇが吊り下げられる。
この加熱炉１０は、炉体１１で炉心管１２を密封封止した真空または減圧加熱炉であり、炉心管１２の内側に所望のガスを適宜供給及び排出することが可能であるとともに、加熱処理で使用されるガスが外部に漏出しないように構成されている。

炉体１１の外周側には、上下方向に間隔をあけて配設された複数の温度測定器２２が各ヒータ１３に向けて配設されている。これらの温度測定器２２は、接触式または非接触式の温度センサであり、それぞれ制御装置２１に接続され、この制御装置２１に測定結果を送信する。

また、制御装置２１は各ヒータ１３へ供給する電力を調整する給電調整機能を備えており、各温度測定器２２からの測定温度に基づいて、各ヒータ１３の温度を独立して制御可能である。

次に、上記の加熱炉１０によってガラス微粒子堆積体Ｇを焼結して透明ガラス化し、光ファイバ用の透明ガラス体（ガラス母材）とする場合について説明する。
まず、ガラスロッドＧ１の周囲にＯＶＤ法等によってガラス微粒子を堆積させて形成したガラス微粒子堆積体Ｇを、図１に示すように、支持装置１４によって炉心管１２内に吊り下げて鉛直方向に支持する。各ヒータ１３は、８００℃程度の待機温度に昇温させておく。

この状態で、炉心管１２内にヘリウムや塩素ガスなどのガスを充填するとともに減圧（例えば１０Ｐａ以下）し、ヒータ１３を昇温させて、炉心管１２内に配設したガラス微粒子堆積体Ｇを加熱する。このときの各ヒータ１３の温度は、１０００℃以上１３００℃以下の温度範囲内とする。このようにすると、ガラス微粒子堆積体Ｇは、減圧環境下にて加熱されて、ガラス微粒子同士の隙間に含まれた気体が脱離する（脱気工程）。なお、この脱気工程を１０００℃未満の加熱温度で行うと、気体が抜ける速度が遅く、気泡が残りやすくなる。また、脱気工程を１３００℃を超える加熱温度で行うと、気体が十分に抜ける前にガラス微粒子堆積体Ｇの収縮が始まってしまい、気泡が残りやすくなる。

脱気工程の後、ガラス微粒子堆積体Ｇを１３５０℃以上１４６０℃以下の温度範囲内で加熱して、ガラス微粒子堆積体を透明化しない程度に緻密化させる（仮収縮工程）。本実施形態では、この仮収縮工程を第一仮収縮工程と第二仮収縮工程の２つの工程に分けて行うことを特徴としている。

まず、第一仮収縮工程では、脱気工程を経たガラス微粒子堆積体Ｇを、収縮しすぎない（収縮が殆ど起こらない）程度の比較的低い温度（１３５０℃以上１４２０℃以下の温度範囲内）で加熱する。その際、ガラス微粒子堆積体Ｇの外表面温度と、ガラス微粒子堆積体ＧとガラスロッドＧ１との境界部分温度の温度差が１００℃以下になるまで、加熱を継続させる。例えば、ガラスロッドＧ１の直径が３０ｍｍ、ガラス微粒子堆積体Ｇの直径が３００ｍｍである場合、最初にヒータ１３が１４００℃まで昇温した時点では、両者の温度差は３００℃程度あるが、これを１００℃以下の温度差となるまでヒータ１４の温度を保持して加熱を行う。これにより、ガラス微粒子堆積体Ｇの内部（ガラスロッドＧ１の近傍）までガラス微粒子堆積体Ｇが緻密化されやすい温度に加熱される。なお、温度差が１００℃以下となるまでの加熱時間は、ガラス微粒子堆積体Ｇの大きさ、嵩密度、熱伝導率等により計算して求めることができる。この第一仮収縮工程に要する時間は、例えば３０分〜１２０分である。

次いで、第二仮収縮工程では、ガラス微粒子堆積体Ｇを透明化しない程度に収縮させるために、第一仮収縮工程より加熱温度を１０℃以上６０℃以下高くして、ガラス微粒子堆積体Ｇを加熱する。このとき、ガラス微粒子堆積体Ｇは、既に第一仮収縮工程により全体的に温度差が小さい状態で収縮温度付近まで加熱されているため、昇温速度を大きくして収縮を素早く進行させることができる。また、ガラスロッドＧ１とガラス微粒子堆積体Ｇとの温度差も小さいため、収縮を素早く進行させてもガラス微粒子堆積体ＧとともにガラスロッドＧ１が収縮され、軸ずれは生じない。この第二仮収縮工程に要する時間は、例えば１０分〜６０分である。

このように、温度差が小さい状態で仮収縮が行われた後、ヒータ１３を透明化温度（１４８０℃以上１６００℃以下の温度範囲内）まで昇温させてガラス微粒子堆積体Ｇを加熱して、さらに収縮させて透明化させ、透明ガラス体とする（透明化工程）。このときも、ガラス微粒子堆積体Ｇは、既に全体的に温度差が小さい状態で収縮温度まで加熱されているため、昇温速度を大きくして収縮及び透明化を素早く進行させることができる。また、ガラスロッドＧ１とガラス微粒子堆積体Ｇとの温度差が小さい状態で透明化するため、収縮及び透明化を素早く進行させてもガラス微粒子堆積体ＧとともにガラスロッドＧ１が収縮され、軸ずれは生じない。

なお、ガラス微粒子堆積体Ｇが収縮するときには、全体的に収縮力が生じる。また、ガラス微粒子堆積体Ｇに作用する自重による引っ張り力は、下方へ向かって次第に小さくなる。このため、ガラス微粒子堆積体Ｇでは、長手方向で均一な加熱温度としたときには下方側へ向かうにしたがって収縮力の影響が大きくなるとともに、上方側へ向かうにしたがって自重の影響が大きくなって伸びやすくなるため、下方側へ向かって次第に太径となりやすい傾向がある。このような傾向による透明ガラス体の仕上がり外径の変動を抑えるためには、第二仮収縮工程及び透明化工程において、ガラス微粒子堆積体Ｇの加熱温度が鉛直方向上側より下側を高くするように、各ヒータ１３の温度を制御するとよい。すなわち、各ヒータ１３ａ，１３ｂ，１３ｃ，１３ｄの温度を、上から下に向かって順に高くなるように、「ヒータ１３ａ＜ヒータ１３ｂ＜ヒータ１３ｃ≦ヒータ１３ｄ」とすることで、透明ガラス体の仕上がり外径を長手方向で均一化できる。

本発明に係る透明ガラス体の製造方法の実施例を説明する。
図１に示した加熱炉１０を用いて、上記の第一仮収縮工程及び第二仮収縮工程を有する仮収縮工程を実施した場合（実施例）と、単一の仮収縮工程を実施した場合（比較例）とにおいて、それぞれガラス微粒子堆積体Ｇを透明ガラス化させた後の軸ずれの発生の有無について調べた。また、完全に透明化したか否か（未焼結部分が残っていないか否か）についても調べた。また、透明化完了後の透明ガラス体の外径変動、及びガラスロッドＧ１部分の外径と透明ガラス体の外径との比を長手方向にわたり測定し、その変動率（以下外径比変動率とよぶ）を調べた。
使用したガラスロッドＧ１の直径は３０ｍｍであり、ガラス微粒子堆積体Ｇの直径は３００ｍｍである。

（実施例１）
表１は、実施例１における各ヒータ１３（ヒータ上：１３ａ，ヒータ中上：１３ｂ，ヒータ中下：１３ｃ，ヒータ下：１３ｄ）の設定温度の変化と、時間の経過を示すものであり、図２は、表１をグラフ化したものである。なお、この実施例１では、ガラス微粒子堆積体Ｇの加熱温度が上下で均一になるように、各ヒータ１３の温度を揃えている。

この実施例１では、透明化が完了するまでの合計時間が３８５分であり、軸ずれの発生や未焼結部分の残留はなかった。また、透明ガラス体の外径変動は１０ｍｍであり、外径比変動率は±３％であった。

（比較例１）
表２は、比較例１における各ヒータ１３の設定温度の変化と、時間の経過を示すものであり、図３は、表２をグラフ化したものである。

この比較例１では、軸ずれの発生を防ぐために仮収縮工程から透明化温度まで昇温させる時間が長くかかっており（１９０分）、これに伴い、透明化が完了するまでの合計時間が４４５分であり、実施例１と比較して長くなっている。軸ずれの発生や未焼結部分の残留はなかった。また、透明ガラス体の外径変動は１０ｍｍであり、外径比変動率は±３％であった。
比較例１の結果から、単一の仮収縮工程を行った場合では、軸ずれの発生を抑えるためには透明化温度までの昇温時間を長くとる必要があり、合計の処理時間が長くなってしまうことが判る。

（比較例２）
表３は、比較例２における各ヒータ１３の設定温度の変化と、時間の経過を示すものであり、図４は、表３をグラフ化したものである。

この比較例２では、仮収縮工程から透明化温度まで昇温させる時間（１７０分）を、実施例１における第一仮収縮工程後の昇温時間（第二仮収縮工程も含む）に合わせており、透明化が完了するまでの合計時間を実施例１と同じ３８５分とした。しかしながら、仮収縮工程後の昇温速度が大きいため、軸ずれが発生した。
未焼結部分の残留はなかった。また、透明ガラス体の外径変動は１０ｍｍであり、外径比変動率は±３％であった。
比較例２の結果から、単一の仮収縮工程を行った場合では、透明化温度までの昇温時間を短くして昇温速度を大きくすると、軸ずれが発生してしまうことが判る。

（比較例３）
表４は、比較例３における各ヒータ１３の設定温度の変化と、時間の経過を示すものであり、図５は、表４をグラフ化したものである。

この比較例３では、比較例２と同様に、仮収縮工程から透明化温度まで昇温させる時間（８０分＋９０分）を、実施例１における第一仮収縮工程後の昇温時間（第二仮収縮工程も含む）に合わせており、透明化が完了するまでの合計時間を実施例１と同じ３８５分とした。また、仮収縮工程から透明化温度までの昇温を２段階に分けており、前半は昇温速度を小さく（８０分で２０℃上昇）し、後半は昇温速度を大きく（９０分で８０℃上昇）した。すなわち、実施例１における第二仮収縮工程の時間を、仮収縮工程後の前半の昇温時間に充てている。これにより、軸ずれは発生しなかったが、仮収縮工程後の前半の緩やかな昇温に時間をかけすぎており、後半の昇温で透明化温度まで温度を上昇させても、ガラス微粒子堆積体Ｇの中心付近の温度が十分に上がらず、未焼結部分が生じた。また、透明ガラス体の外径変動は１０ｍｍであり、外径比変動率は±３％であった。
比較例３の結果から、単一の仮収縮工程を行った場合では、緩やかな昇温時間を設けて透明化温度までの昇温時間を短くしても、透明化処理が完全になされないことが判る。

実施例１と比較例１〜３を比較すると、ガラス微粒子堆積体Ｇの内部温度が外表面温度に近い温度まで加熱される第一仮収縮工程と、第一仮収縮工程より高い温度でガラス微粒子堆積体Ｇを収縮させておく第二仮収縮工程を行うことにより、その後の透明化温度までの昇温速度を速くでき、なおかつ軸ずれの発生や未焼結部分の残留を防止できることがわかる。

（実施例２）
表５は、実施例２における各ヒータの設定温度の変化と、時間の経過を示すものであり、図６は、表５をグラフ化したものである。なお、この実施例２が実施例１と異なる点は、第二仮収縮工程以後のガラス微粒子堆積体Ｇの加熱温度が上側より下側で高くなるように、各ヒータ１３の温度を上から下に向かって順に高くしていることである。図６において、第一仮収縮工程の後、下から順に、ヒータ１３ａ，１３ｂ，１３ｃ，１３ｄの温度を示している。

この実施例２では、実施例１と同様に、透明化が完了するまでの合計時間が３８５分であり、軸ずれの発生や未焼結部分の残留はなかった。また、透明ガラス体の外径変動は５ｍｍであり、外径比変動率は±１％であり、それぞれ実施例１より変動が小さく抑えられている。これは、第二仮収縮工程及び透明化工程において、ガラス微粒子堆積体Ｇの加熱温度が鉛直方向上側より下側を高くするように各ヒータ１３の温度を制御したことにより、透明ガラス体の仕上がり外径を長手方向で均一化できたためと考えられる。

加熱炉の構造を示す概略断面図である。 実施例１における各ヒータの設定温度の変化と、時間の経過を示すグラフである。 比較例１における各ヒータの設定温度の変化と、時間の経過を示すグラフである。 比較例２における各ヒータの設定温度の変化と、時間の経過を示すグラフである。 比較例３における各ヒータの設定温度の変化と、時間の経過を示すグラフである。 実施例２における各ヒータの設定温度の変化と、時間の経過を示すグラフである。

符号の説明

１０…加熱炉、１２…炉心管、１３（１３ａ，１３ｂ，１３ｃ，１３ｄ）…ヒータ、２１…制御装置、２２…温度測定器、Ｇ…ガラス微粒子堆積体、Ｇ１…ガラスロッド。

Claims (2)

1. ガラスロッドにガラス微粒子が堆積されたガラス微粒子堆積体を、加熱して透明化する透明ガラス体の製造方法であって、
   前記ガラス微粒子堆積体を減圧雰囲気で１０００℃以上１３００℃以下の温度範囲内で加熱して、前記ガラス微粒子堆積体中の気体を除去する脱気工程と、
   前記脱気工程を経たガラス微粒子堆積体を１３５０℃以上１４６０℃以下の温度範囲内で加熱して、前記ガラス微粒子堆積体を緻密化させる仮収縮工程と、
   前記仮収縮工程を経たガラス微粒子堆積体を１４８０℃以上１６００℃以下の温度範囲内で加熱して、前記ガラス微粒子堆積体を透明化させる透明化工程と、を有し、
   前記仮収縮工程は、
   前記ガラス微粒子堆積体の外表面温度と、前記ガラス微粒子堆積体の前記ガラスロッドとの境界部分温度の温度差が１００℃以下になるまで、前記ガラス微粒子堆積体を１３５０℃以上１４２０℃以下の温度範囲内で加熱する第一仮収縮工程と、
   前記第一仮収縮工程の後、前記第一仮収縮工程より加熱温度を１０℃以上６０℃以下高くして前記ガラス微粒子堆積体を加熱する第二仮収縮工程と、を有する透明ガラス体の製造方法。
2. 請求項１に記載の透明ガラス体の製造方法であって、
   前記第二仮収縮工程及び前記透明化工程では、前記ガラス微粒子堆積体を加熱する温度を、前記ガラス微粒子堆積体の鉛直方向上側より下側を高くする透明ガラス体の製造方法。

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