JPH06256035A - 光ファイバ母材の製造方法 - Google Patents

光ファイバ母材の製造方法

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    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
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    • C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering

Abstract

(57)【要約】 【目的】 光ファイバ母材の製造方法を提供する。 【構成】 気相合成したガラス微粒子堆積体を真空又は
減圧雰囲気で加熱透明化する方法において、該加熱処理
が母材からのガスを除去する第１加熱工程、第１加熱工
程より高く透明化温度より低い温度で加熱収縮させる第
２工程及び透明ガラス化温度で透明化させる第３工程を
含むことを特徴とする。気泡の残留がなく、透明化して
得られたガラス物品の外径が長手方向に均一な良好なガ
ラス母材を製造できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は光ファイバ母材の製造方
法に関し、特にそのまま光ファイバ母材とするか、光フ
ァイバ母材製造のための中間製品となる母材の製法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】光ファイバ母材の製造方法として、気相
合成法、例えば気相軸付法あるいは外付法により合成さ
れたガラス微粒子を電気炉にて高温加熱処理することに
より透明ガラス化する方法がある。従来、透明ガラス化
は、常圧においてヘリウムガスあるいはハロゲンガスを
微量に含んだ不活性ガスの充満した雰囲気中で加熱処理
することにより行われてきた。これらの方法では、透明
化する際、ガラス微粒子堆積体の粒子間に閉じ込められ
たガスが残留し、透明ガラス体内に気泡を生じる問題が
ある。これに対し、近年、特開昭６３−２１０２５号公
報に記載されるような真空雰囲気あるいは減圧雰囲気下
にて透明化する方法が提案されている。この方法では、
雰囲気が減圧されるために、ガラス微粒子堆積体中のガ
スが脱気され、ガラス体内に気泡が残留しないことが期
待される。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来、真空あるいは減
圧雰囲気で加熱処理する装置は、図２に示すような構成
となっている。すなわち、ガラス微粒子堆積体１の周囲
を囲む炉芯管２、この外側に加熱用ヒータ８が設置され
た均熱炉が、ヒートシールド９を挟んで真空容器１０の
中に入った構成となっている。真空容器１０内には、脱
気用配管６に接続された真空ポンプ７により減圧、真空
雰囲気となる構造となっており、この上端でヒータ温度
を上げることにより、炉心管２内に挿入されているガラ
ス微粒子堆積体１が透明化される。
【０００４】上記図２に示した加熱炉を用いて減圧、真
空雰囲気で従来法により加熱処理する一例として、図３
に示す温度条件にて透明化温度（通常１５５０℃〜１６
５０℃）まで温度を上げ透明化したところ、期待に反し
気泡が残留する場合が散見された。また透明化したガラ
ス物品の外径が長手方向に均一とならず、図４に示す如
く両端で太く中間部で細くなるような形状と成ってしま
った。この方法で得られたガラスロッドを用いて高品質
なガラス物品を製造するためには、気泡の残留を安定し
て減少あるいは無くすことが必要であり、且つ仕上がっ
た透明ガラス物品を均一外径とすることが必要である。
本発明はこのような要求を満足できるガラスファイバ母
材の製造方法の改良をその課題とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する本発
明は気相合成法によりガラス微粒子堆積体を合成し、該
ガラス微粒子堆積体を真空または減圧雰囲気中で加熱処
理することにより透明ガラス化して光ファイバ母材を製
造する方法において、該加熱処理が母材からのガスを除
去する第１の加熱工程、前記第１の加熱工程より高く透
明化温度より低い温度で加熱収縮させる第２の加熱工
程、及び透明ガラス化温度で透明化させる第３の加熱工
程を含むことを特徴とする。本発明においては、上記第
１の加熱工程は１０００℃〜１３００℃の温度範囲で真
空度が１０Ｐａ以下に到達するまで当該加熱工程を継続
することが特に好ましく、また上記第２の加熱工程は１
０Ｐａ以下の真空度において、１３２０℃〜１４８０℃
の温度を１０分間〜１２０分間保持することが特に好ま
しく、さらに上記第２の加熱工程において、上記ガラス
微粒子堆積体を加熱処理する発熱体は上下方向に多段に
分割されてそれぞれ独立に温度を制御し、且つ下部の発
熱体の温度が上部の発熱体の温度以上になるように設定
されることが特に好ましい。また、上記第３の加熱工程
は１０Ｐａ以下の真空度において１４９０〜１６００℃
の温度を１分間〜６０分間保持することが望ましい。
【０００６】
【作用】本発明者らは、ガラス微粒子堆積体を減圧雰囲
気下で熱処理し、熱処理温度と真空度の変化を調べた。
熱処理５時間後の真空度は図５に示すごとく、１０００
℃以上の条件において１０Ｐａ以下になっている。その
後さらに１５５０℃に昇温し、透明ガラス化させるプロ
セスにおいて、透明ガラス体内の気泡の数と最初の熱処
理温度の相関を調べた。結果を図５に示すが、最初の熱
処理温度が１０００℃〜１３００℃の場合、気泡は殆ど
生じないが、この温度範囲外の場合、気泡の数は急激に
増大する。ガラス微粒子堆積体からのガスの脱離は温度
が高い方が速いが、温度が高いと該ガラス微粒子堆積体
が収縮し、ガスが抜けにくくなる。従って１０００℃以
下の熱処理では脱ガス速度が遅く、気泡が残り、１３０
０℃以上の場合、ガスが充分抜ける前にガラス微粒子堆
積体が収縮し、気泡が残ってしまうと考えられる。すな
わち、ガラス微粒子堆積体を図５の実験結果が示すよう
に、１０００℃から１３００℃の範囲において１０Ｐａ
以下まで減圧した後、昇温し、透明ガラス化することが
気泡のない透明ガラス体を得るのに重要である。
【０００７】光ファイバ母材の製造において、気泡のな
いことと同様に重要なのが、外径が均一である点であ
る。図６に示すごとく、本発明者等は第２ステップの温
度範囲１３２０℃〜１４８０℃での保持時間が外径差す
なわち、「下端径−中央径」と強い相関関係があること
を見い出した。また、図７に示す如く第２ステップの熱
処理温度と透明処理後のガラス径に相関があることがわ
かった。これは高温で処理した方が径方向への収縮が大
きいためと考えられる。この図７の結果より、下端部の
太径化を抑えるには、第２ステップの際下端部の温度を
上げ、上端部の温度を下げることが有効であると予想さ
れる。そこで、図１に示すように加熱に用いる発熱体と
して上下方向に多段に分割し、下部の温度を上部の温度
以上にすることも可能である。この装置を用いて、温度
差と外径差の関係を調べた結果を図８に示す。下部の温
度を上部よりも５０℃以上高くすることにより、外径差
は６ｍｍ以下になることが判明した。
【０００８】さらに、第３ステップの熱処理は透明化温
度域である１４９０℃〜１６００℃で行うが、必要以上
に長くガラス微粒子堆積体を加熱すると、ガラスが軟化
しやすく、自重により垂れ下がる。そのため、必要最小
限の加熱で充分であり、１分間以上６０分間以内が望ま
しいことが判明した。
【０００９】
【実施例】以下、実施例により本発明を詳細に説明する
が、本発明はこれに限定されるものではない。 〔実施例１〕ＶＡＤ法で合成した純シリカからなるガラ
ス微粒子堆積体を本発明に従い透明化した。ガラス微粒
子堆積体の寸法は、φ２００ｍｍ×１０００ｍｍのもの
を用いた。この母材を図１に示す炉内に挿入し、１２０
０℃まで昇温した。この時、炉内圧は２０Ｐａであった
が、３時間保持したところ、３Ｐａに達したので、上部
ヒータを１３３０℃、中部ヒータを１４００℃、下部ヒ
ータを１４７０℃に昇温した。この状態を１時間保持し
たが、炉内圧はほぼ３Ｐａで一定であった。引き続き１
５５０℃まで各ヒータを昇温し１５分間保持したが、真
空度は３Ｐａで一定であった。その後降温し、得られた
ガラス体は全長にわたり気泡の見られない良好な透明体
であった。外径は全長にわたってφ９０ｍｍ±１．２ｍ
ｍと非常に均一なものが得られた。
【００１０】〔比較例１〕実施例１と同様にＶＡＤ法で
合成したガラス微粒子堆積体を、図２に示す従来の構成
で炉内圧を３０Ｐａに減圧し、１６００℃で３０分間保
持し、次に冷却後炉から取り出した。この結果、直径
０．１ｍｍ以下の微小気泡が全長にわたり見られ、外径
は中央部が７６ｍｍと細く、下部がφ９０ｍｍと太く変
形していた。
【００１１】〔実施例２〕実施例１と同様にＶＡＤ法で
合成したガラス微粒子堆積体を用いた。この母材を図１
に示す炉内に挿入したが、炉内は予め８００℃に昇温し
てある。第１ステップは１３００℃で２時間保持したと
ころ５Ｐａまで達したので、第２ステップへ昇温を開始
した。第２ステップの温度は上部１３２０℃、中部１３
９０℃、下部１４７０℃とし、１時間保持した。引き続
き第３ステップでは上部１５５０℃、中部１５２５℃、
下部１５００℃として、３０分間保持し、降温した。こ
の加熱過程中、炉内圧は５Ｐａで一定であった。この結
果、得られたガラス体は全長にわたり気泡が見られず、
透明な良好ガラス体であった。外径は全長にわたってφ
９０ｍｍ±０．８ｍｍと均一であった。
【００１２】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によればガ
ラス微粒子堆積体内に存在するガスを充分に除去する条
件で製造するため、透明化後のガラス内に気泡の残留が
なく、またガラス微粒子堆積体の収縮が進行する温度域
での加熱及び分割された炉の発熱体の温度を下部ほど上
げることにより、ガラス径の均一なガラス体を得ること
ができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】は本発明の一実施態様である分割された発熱体
を有する加熱炉を用いる製法を概略説明する図である。
【図２】は従来法で用いる加熱炉の概略説明図である。
【図３】は従来の加熱処理の温度条件を示すグラフ図で
ある。
【図４】は従来法により製造されたた外径差のあるガラ
ス物品の形状を説明する図である。
【図５】は減圧雰囲気下での熱処理における熱処理温度
と到達真空度と透明ガラス体内の気泡の数の相関関係を
示すグラフ図である。
【図６】は第２ステップでの保持時間と外径差との相関
関係を示すグラフ図である。
【図７】は第２ステップでの熱処理温度とガラス径との
相関関係を示すグラフ図である。
【図８】は下部温度と上部温度との温度差と外径差との
相関関係を示すグラフ図である。
【符号の説明】
１ ガラス微粒子堆積体、 ２ 炉芯管、 ３ ヒー
タ、 ４ ヒータ、 ５ヒータ、 ６ 脱気用配管、
７ 真空ポンプ、 ８ ヒータ、 ９ ヒートシール
ド、 １０ 真空容器。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 星野 寿美夫 神奈川県横浜市栄区田谷町１番地 住友電 気工業株式会社横浜製作所内 (72)発明者 土屋 一郎 神奈川県横浜市栄区田谷町１番地 住友電 気工業株式会社横浜製作所内

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 気相合成法によりガラス微粒子堆積体を
    合成し、該ガラス微粒子堆積体を真空または減圧雰囲気
    中で加熱処理することにより透明ガラス化して光ファイ
    バ母材を製造する方法において、該加熱処理が母材から
    のガスを除去する第１の加熱工程、前記第１の加熱工程
    より高く透明化温度より低い温度で加熱収縮させる第２
    の加熱工程、及び透明ガラス化温度で透明化させる第３
    の加熱工程を含むことを特徴とする光ファイバ母材の製
    造方法。
  2. 【請求項２】 上記第１の加熱工程は１０００℃〜１３
    ００℃の温度範囲で真空度が１０Ｐａ以下に到達するま
    で当該加熱工程を継続することを特徴とする請求項１記
    載の光ファイバ母材の製造方法。
  3. 【請求項３】 上記第２の加熱工程は１０Ｐａ以下の真
    空度において、１３２０℃〜１４８０℃の温度を１０分
    間〜１２０分間保持することを特徴とする請求項１また
    は請求項２記載の光ファイバ母材の製造方法。
  4. 【請求項４】 上記第２の加熱工程において、上記ガラ
    ス微粒子堆積体を加熱処理する発熱体は上下方向に多段
    に分割されてそれぞれ独立に温度を制御し、且つ下部の
    発熱体の温度が上部の発熱体の温度以上になるように設
    定されることを特徴とする請求項１ないし請求項３のい
    ずれかに記載される光ファイバ母材の製造方法。
  5. 【請求項５】 上記第３の加熱工程は１０Ｐａ以下の真
    空度において１４９０〜１６００℃の温度を１分間〜６
    ０分間保持することを特徴とする請求項１ないし請求項
    ４のいずれかに記載される光ファイバ母材の製造方法。
  6. 【請求項６】 上記ガラス微粒子堆積体が中心部より外
    周部で屈折率の低い少なくとも二重の導波路構造を持つ
    ガラスロッドの外周に、気相合成法によりガラス微粒子
    を堆積させてなる複合体であることを特徴とする請求項
    １ないし請求項５のいずれかに記載される光ファイバ母
    材の製造方法。
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