JP3116429B2 - ガラス物品の製造方法 - Google Patents
ガラス物品の製造方法Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
- C03B37/0146—Furnaces therefor, e.g. muffle tubes, furnace linings
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高品質のガラス物品の製
造方法に関するものであり、特に光ファイバ用プリフォ
ームあるいはその中間製品の製造に最適な製法を提供す
るものである。
造方法に関するものであり、特に光ファイバ用プリフォ
ームあるいはその中間製品の製造に最適な製法を提供す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】気相合成法、例えば気相軸付法（ＶＡＤ
法）あるいは外付法（ＯＶＤ法）により合成されたガラ
ス微粒子堆積体は、電気炉にて高温加熱処理することに
より透明ガラス化され、ガラス物品となる。従来、透明
ガラス化は常圧にて雰囲気をＨｅあるいはハロゲンガス
（特に塩素）を微量に含んだ不活性ガスとし、狭い加熱
帯をトラバースし、通過させることにより透明化する方
法がとられてきた（ゾーン加熱方式）。あるいは、ガラ
ス微粒子堆積体全長が均熱となるように、広い加熱域を
持つ電気炉にガラス微粒子堆積体を挿入し、炉温を徐々
に昇温することにより透明化する方法が採用されている
（均熱加熱方式）。
法）あるいは外付法（ＯＶＤ法）により合成されたガラ
ス微粒子堆積体は、電気炉にて高温加熱処理することに
より透明ガラス化され、ガラス物品となる。従来、透明
ガラス化は常圧にて雰囲気をＨｅあるいはハロゲンガス
（特に塩素）を微量に含んだ不活性ガスとし、狭い加熱
帯をトラバースし、通過させることにより透明化する方
法がとられてきた（ゾーン加熱方式）。あるいは、ガラ
ス微粒子堆積体全長が均熱となるように、広い加熱域を
持つ電気炉にガラス微粒子堆積体を挿入し、炉温を徐々
に昇温することにより透明化する方法が採用されている
（均熱加熱方式）。
【０００３】これらの方法では、透明化する際、ガラス
微粒子堆積体の粒子間に閉じ込められたガスあるいは、
透明化時に溶け込んだガスにより、ガラス物品中に空孔
（気泡と呼ぶ）が残留（または後の高温加工時に発生す
る場合もある）してしまう問題があり、近年、特開昭６
３−２０１０２５号公報に記載されるような真空雰囲気
あるいは減圧雰囲気にして透明化する方法が提案されて
いる。この方法では、雰囲気が真空あるいは減圧下のた
め、ガラス微粒子堆積体中のガスが脱気され、ガラス中
にはガスが残留しないことが期待される。
微粒子堆積体の粒子間に閉じ込められたガスあるいは、
透明化時に溶け込んだガスにより、ガラス物品中に空孔
（気泡と呼ぶ）が残留（または後の高温加工時に発生す
る場合もある）してしまう問題があり、近年、特開昭６
３−２０１０２５号公報に記載されるような真空雰囲気
あるいは減圧雰囲気にして透明化する方法が提案されて
いる。この方法では、雰囲気が真空あるいは減圧下のた
め、ガラス微粒子堆積体中のガスが脱気され、ガラス中
にはガスが残留しないことが期待される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来、真空あるいは減
圧雰囲気で加熱処理する装置は、図２に示すような構成
となっている。すなわち、ガラス微粒子堆積体１１の周
囲を囲む炉芯管１２、この外側に加熱ヒータ１３が設置
された均熱炉がヒートシールド１４を挟んで真空容器１
５の中に入った構成となっている。真空容器１５内に
は、脱気用配管１６に接続された真空ポンプ１７により
減圧、真空雰囲気となる構造となっており、この状態で
ヒータ温度を上げることにより、炉芯管１２内に挿入さ
れているガラス微粒子堆積体１１が透明化される。
圧雰囲気で加熱処理する装置は、図２に示すような構成
となっている。すなわち、ガラス微粒子堆積体１１の周
囲を囲む炉芯管１２、この外側に加熱ヒータ１３が設置
された均熱炉がヒートシールド１４を挟んで真空容器１
５の中に入った構成となっている。真空容器１５内に
は、脱気用配管１６に接続された真空ポンプ１７により
減圧、真空雰囲気となる構造となっており、この状態で
ヒータ温度を上げることにより、炉芯管１２内に挿入さ
れているガラス微粒子堆積体１１が透明化される。
【０００５】また図３に示すように、加熱炉の上部に予
備減圧室１８が設けられ、下部の加熱室との間かゲート
弁１９で開閉できる構造になっているものもある。この
場合にはガラス微粒子堆積体は予備減圧室経由で出し入
れされ、真空引きも予備減圧室でなされ、加熱室は常時
真空状態に保たれる。
備減圧室１８が設けられ、下部の加熱室との間かゲート
弁１９で開閉できる構造になっているものもある。この
場合にはガラス微粒子堆積体は予備減圧室経由で出し入
れされ、真空引きも予備減圧室でなされ、加熱室は常時
真空状態に保たれる。
【０００６】上述した真空炉では、ガラス微粒子堆積体
を挿入し、減圧を始めた直後ガラス微粒子堆積体が割
れ、落下する場合がよく見られる。減圧終了まで割れの
発生のないものは良好な透明ガラス物品となることか
ら、減圧開始時に何らかの問題があるものと考えられ
た。本発明の目的はこの減圧開始時の割れの問題を解明
し、解決策となるガラス物品の製造方法を提案すること
である。
を挿入し、減圧を始めた直後ガラス微粒子堆積体が割
れ、落下する場合がよく見られる。減圧終了まで割れの
発生のないものは良好な透明ガラス物品となることか
ら、減圧開始時に何らかの問題があるものと考えられ
た。本発明の目的はこの減圧開始時の割れの問題を解明
し、解決策となるガラス物品の製造方法を提案すること
である。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記問題を解決する本発
明は、気相合成法によりガラス微粒子堆積体を合成し、
該ガラス微粒子堆積体を真空あるいは減圧雰囲気で加熱
処理することにより透明ガラス化してガラス物品を製造
する方法において、加熱処理炉内にガラス微粒子堆積体
を挿入し加熱処理の前から又は加熱処理と並行して減圧
するにあたり、真空引き開始直後に排気速度を制限する
ことにより減圧速度を遅くして第１段階の減圧を実施
し、炉内圧力が５×１０ 4 〜５×１０ 3 Ｐａの範囲に到
達した後にこの排気速度制限を解除して第２段階の真空
引きを行い、但し上記第１段階の減圧から第２段階の真
空引きへの切替えは、排気ラインの途中にバイパスライ
ンを設け、該バイパスラインと主ラインとが切替え可能
な配管とし、バイパスラインに排気調整弁を設け、該調
整弁にて排気量を調整した後、第１段階の排気をバイパ
スラインで行い、第２段階の排気を主ラインに切替え実
施することによりガラス微粒子堆積体の割れを防止する
ことを特徴とする。
明は、気相合成法によりガラス微粒子堆積体を合成し、
該ガラス微粒子堆積体を真空あるいは減圧雰囲気で加熱
処理することにより透明ガラス化してガラス物品を製造
する方法において、加熱処理炉内にガラス微粒子堆積体
を挿入し加熱処理の前から又は加熱処理と並行して減圧
するにあたり、真空引き開始直後に排気速度を制限する
ことにより減圧速度を遅くして第１段階の減圧を実施
し、炉内圧力が５×１０ 4 〜５×１０ 3 Ｐａの範囲に到
達した後にこの排気速度制限を解除して第２段階の真空
引きを行い、但し上記第１段階の減圧から第２段階の真
空引きへの切替えは、排気ラインの途中にバイパスライ
ンを設け、該バイパスラインと主ラインとが切替え可能
な配管とし、バイパスラインに排気調整弁を設け、該調
整弁にて排気量を調整した後、第１段階の排気をバイパ
スラインで行い、第２段階の排気を主ラインに切替え実
施することによりガラス微粒子堆積体の割れを防止する
ことを特徴とする。
【０００８】本発明において、上記の第１段階の減圧か
ら第２段階の真空引きへの切替えは、バイパスラインと
主ラインとが切替え可能な配管としているため簡便であ
る。また、本発明は真空炉が予備減圧室および加熱室か
らなり、該予備減圧室と加熱室が気密を保たれる構造と
なっており、ガラス微粒子堆積体の減圧、真空引きを予
備減圧室にて実施する構成にも適用できる。なお、本発
明にいう排気速度とは、真空ポンプにより排気されるガ
スの速度（リットル／分）を意味する。
ら第２段階の真空引きへの切替えは、バイパスラインと
主ラインとが切替え可能な配管としているため簡便であ
る。また、本発明は真空炉が予備減圧室および加熱室か
らなり、該予備減圧室と加熱室が気密を保たれる構造と
なっており、ガラス微粒子堆積体の減圧、真空引きを予
備減圧室にて実施する構成にも適用できる。なお、本発
明にいう排気速度とは、真空ポンプにより排気されるガ
スの速度（リットル／分）を意味する。
【０００９】
【作用】本発明の構成の一例を図１に示す。図１は、予
備減圧室１と加熱室２とに分かれている場合であり、こ
れら２室はゲートバルブ３により区切られている。ガラ
ス微粒子堆積体４は予備減圧室１より挿入される。セッ
ト後、予備減圧室１は真空ポンプ５により減圧される
が、排気ラインは主ライン６とバイパスライン７に分け
られており、それぞれのラインの切替えはバルブ８，９
により成される。真空引き開始直後は主ラインのバルブ
８を閉、バイパスライン７のバルブ９を開とすることに
より、バイパスライン７に設けられたニードルバルブ１
０により制限された排気量で排気される。予備減圧室１
の圧力が５×１０4 〜５×１０3 Ｐａの範囲内の所望の
圧力値に達すると、バルブ８が開、バルブ９が閉とな
り、主ラインに切替わる。これにより排気量の制限はな
くなり、真空ポンプの能力そのままで減圧されることに
なる。その後、予備減圧室１の圧力が１０Ｐａから５Ｐ
ａと加熱室２の圧力と同等になった時点で、ゲートバル
ブ３を開とし、ガラス微粒子堆積体４を加熱室２の炉芯
管１２内に移動し、ヒータ１３にて加熱処理することに
よりガラス化される。さらに具体的には、５×１０4 〜
５×１０3 Ｐａの範囲になるように５分から２０分程度
かけて排気し、切替え後最終的にはさらに５〜１０Ｐａ
程度まで減圧する。
備減圧室１と加熱室２とに分かれている場合であり、こ
れら２室はゲートバルブ３により区切られている。ガラ
ス微粒子堆積体４は予備減圧室１より挿入される。セッ
ト後、予備減圧室１は真空ポンプ５により減圧される
が、排気ラインは主ライン６とバイパスライン７に分け
られており、それぞれのラインの切替えはバルブ８，９
により成される。真空引き開始直後は主ラインのバルブ
８を閉、バイパスライン７のバルブ９を開とすることに
より、バイパスライン７に設けられたニードルバルブ１
０により制限された排気量で排気される。予備減圧室１
の圧力が５×１０4 〜５×１０3 Ｐａの範囲内の所望の
圧力値に達すると、バルブ８が開、バルブ９が閉とな
り、主ラインに切替わる。これにより排気量の制限はな
くなり、真空ポンプの能力そのままで減圧されることに
なる。その後、予備減圧室１の圧力が１０Ｐａから５Ｐ
ａと加熱室２の圧力と同等になった時点で、ゲートバル
ブ３を開とし、ガラス微粒子堆積体４を加熱室２の炉芯
管１２内に移動し、ヒータ１３にて加熱処理することに
よりガラス化される。さらに具体的には、５×１０4 〜
５×１０3 Ｐａの範囲になるように５分から２０分程度
かけて排気し、切替え後最終的にはさらに５〜１０Ｐａ
程度まで減圧する。
【００１０】ガラス微粒子堆積体は０．１〜０．５μｍ
のガラス微粒子が集合したものであり、内部に空孔を持
っている。このため、空孔内には大気中のガスが充満し
た状態となっており、いきなり減圧した場合、周囲とガ
ラス微粒子堆積体内部との圧力差が生じる。このときガ
ラス微粒子の結合状態（硬さ）が弱いと、この圧力に抗
しきれずに割れが発生してしまうと考えられる。本発明
によれば、減圧の初期段階で排気量を調整することによ
り減圧速度〔予備室または真空炉内の圧力の降下速度
（Ｐａ／分）〕が調整できることから、上記問題を回避
することが可能となる。ガラス微粒子堆積体内部のガス
がある程度抜けてしまえば、こうした圧力差は小さくな
り、割れの問題はなくなることから、減圧速度を速める
目的で制限を解除するのが効率的である。以上では予備
減圧室と加熱室が分離した場合について説明したが、加
熱室だけの場合も加熱室（真空炉本体）で同様の操作を
行なうことにより同様の作用・効果を得ることができ
る。なお、本発明では予め減圧処理を行った後に加熱処
理を開始してもよいし、２段階の減圧処理と並行して加
熱処理を行ってもよい。
のガラス微粒子が集合したものであり、内部に空孔を持
っている。このため、空孔内には大気中のガスが充満し
た状態となっており、いきなり減圧した場合、周囲とガ
ラス微粒子堆積体内部との圧力差が生じる。このときガ
ラス微粒子の結合状態（硬さ）が弱いと、この圧力に抗
しきれずに割れが発生してしまうと考えられる。本発明
によれば、減圧の初期段階で排気量を調整することによ
り減圧速度〔予備室または真空炉内の圧力の降下速度
（Ｐａ／分）〕が調整できることから、上記問題を回避
することが可能となる。ガラス微粒子堆積体内部のガス
がある程度抜けてしまえば、こうした圧力差は小さくな
り、割れの問題はなくなることから、減圧速度を速める
目的で制限を解除するのが効率的である。以上では予備
減圧室と加熱室が分離した場合について説明したが、加
熱室だけの場合も加熱室（真空炉本体）で同様の操作を
行なうことにより同様の作用・効果を得ることができ
る。なお、本発明では予め減圧処理を行った後に加熱処
理を開始してもよいし、２段階の減圧処理と並行して加
熱処理を行ってもよい。
【００１１】なお、本発明の方法を適用できるガラス微
粒子堆積体としては、例えばＶＡＤ法、ＯＶＡ法などの
気相法により合成したものを挙げることができる。ガラ
ス微粒子堆積体としては、純ＳｉＯ2 、これに若干のド
ーパントが入ったもの、あるいは屈折率を変えるドーパ
ントの濃度が径方向に変化した多重構造を有するもので
も同様の効果が期待できる。また、純石英ガラスロッ
ド、あるいは屈折率が中心で高く外周で低くなるような
少なくとも２層の導波路構造を持ったガラスロッドの外
周にガラス微粒子堆積体を合成した複合体でも同様に有
効である。
粒子堆積体としては、例えばＶＡＤ法、ＯＶＡ法などの
気相法により合成したものを挙げることができる。ガラ
ス微粒子堆積体としては、純ＳｉＯ2 、これに若干のド
ーパントが入ったもの、あるいは屈折率を変えるドーパ
ントの濃度が径方向に変化した多重構造を有するもので
も同様の効果が期待できる。また、純石英ガラスロッ
ド、あるいは屈折率が中心で高く外周で低くなるような
少なくとも２層の導波路構造を持ったガラスロッドの外
周にガラス微粒子堆積体を合成した複合体でも同様に有
効である。
【００１２】
比較例１ 図１に示す構造の真空炉に、ＶＡＤ法で製造したガラス
微粒子堆積体を挿入し、ガラス化を行った。ガラス微粒
子堆積体は外径１５２ｍｍφ×８００ｍｍであった。予
備減圧室１に挿入後、いきなり主ライン６を用いて減圧
・真空引きを行ったところ、１０Ｐａまで約１０分で到
達したが、１０本のガラス微粒子堆積体のうち４本に割
れが発生して透明なガラス物品を得ることができなかっ
た。
微粒子堆積体を挿入し、ガラス化を行った。ガラス微粒
子堆積体は外径１５２ｍｍφ×８００ｍｍであった。予
備減圧室１に挿入後、いきなり主ライン６を用いて減圧
・真空引きを行ったところ、１０Ｐａまで約１０分で到
達したが、１０本のガラス微粒子堆積体のうち４本に割
れが発生して透明なガラス物品を得ることができなかっ
た。
【００１３】実施例１ 比較例１と同様の構造をした真空炉で同様の諸元を持っ
たガラス微粒子堆積体をガラス化した。本実施例ではま
ずバイパスラインを用いて減圧を行い、予備減圧室１内
の圧力が３×１０4 Ｐａになったところで主ラインに切
り替えて真空引きを実施した。３×１０4 Ｐａまでに７
分要し、その後１０Ｐａになるのにさらに９分を要し
た。この方法で減圧して製造したものは１０本とも割れ
はなく、その後加熱室にて昇温し、１６００℃で熱処理
したところ、透明な高品質のガラス物品を得ることがで
きた。
たガラス微粒子堆積体をガラス化した。本実施例ではま
ずバイパスラインを用いて減圧を行い、予備減圧室１内
の圧力が３×１０4 Ｐａになったところで主ラインに切
り替えて真空引きを実施した。３×１０4 Ｐａまでに７
分要し、その後１０Ｐａになるのにさらに９分を要し
た。この方法で減圧して製造したものは１０本とも割れ
はなく、その後加熱室にて昇温し、１６００℃で熱処理
したところ、透明な高品質のガラス物品を得ることがで
きた。
【００１４】実施例２ 予備減圧室１の内圧が５×１０3 Ｐａになるまで１２分
の時間をかけ減圧し、さらに５Ｐａになるまで主ライン
に切り替えて減圧を行った。５Ｐａになるまでに８分を
要した。組成物ののち、やはり５Ｐａに減圧された真空
炉に母材を移し、１６００℃に昇温することにより透明
ガラス化を行った。その結果、試作した１０本の母材
は、すべて良好な透明ガラス体であった。
の時間をかけ減圧し、さらに５Ｐａになるまで主ライン
に切り替えて減圧を行った。５Ｐａになるまでに８分を
要した。組成物ののち、やはり５Ｐａに減圧された真空
炉に母材を移し、１６００℃に昇温することにより透明
ガラス化を行った。その結果、試作した１０本の母材
は、すべて良好な透明ガラス体であった。
【００１５】
【発明の効果】本発明によれば、真空炉にて減圧中にガ
ラス微粒子堆積体が割れる問題は解消し、高品質のガラ
ス物品を効率良く製造することが可能である。
ラス微粒子堆積体が割れる問題は解消し、高品質のガラ
ス物品を効率良く製造することが可能である。
【図１】本発明の構成を説明する概略図である。
【図２】真空無の基本的構成を説明する概略図である。
【図３】真空炉において予備減圧室と加熱室に分かれた
構造を示す概略図である。
構造を示す概略図である。
１ 予備減圧室 ２ 加熱室 ３ ゲート弁 ４ ガラス微粒子堆積体 ５ 予備減圧室真空ポンプ ６ 主排気ライン ７ バイパス排気ライン ８ 切替えバルブ ９ 切替えバルブ 10 ニードル弁 11 ガラス微粒子堆積体 12 炉芯管 13 ヒータ 14 ヒートシールド 15 真空室 16 真空排気ライン 17 真空室用真空ポンプ 18 予備減圧室 19 ゲート弁 21 加熱室用排気ライン 22 加熱室用真空ポンプ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 土屋 一郎 神奈川県横浜市栄区田谷町１番地 住友 電気工業株式会社 横浜製作所内 (56)参考文献 特開 昭63−201025（ＪＰ，Ａ) 実開 昭59−58938（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C03B 8/04 C03B 19/14 C03B 20/00 C03B 37/00 - 37/16
Claims (2)
- 【請求項１】 気相合成法によりガラス微粒子堆積体を
合成し、該ガラス微粒子堆積体を真空あるいは減圧雰囲
気で加熱処理することにより透明ガラス化してガラス物
品を製造する方法において、加熱処理炉内にガラス微粒
子堆積体を挿入し加熱処理の前から又は加熱処理と並行
して減圧するにあたり、真空引き開始直後に排気速度を
制限することにより減圧速度を遅くして第１段階の減圧
を実施し、炉内圧力が５×１０ 4 〜５×１０ 3 Ｐａの範
囲に到達した後にこの排気速度制限を解除して第２段階
の真空引きを行い、但し上記第１段階の減圧から第２段
階の真空引きへの切替えは、排気ラインの途中にバイパ
スラインを設け、該バイパスラインと主ラインとが切替
え可能な配管とし、バイパスラインに排気調整弁を設
け、該調整弁にて排気量を調整した後、第１段階の排気
をバイパスラインで行い、第２段階の排気を主ラインに
切替え実施することによりガラス微粒子堆積体の割れを
防止することを特徴とするガラス物品の製造方法。 - 【請求項２】 真空炉が予備減圧室および加熱室からな
り、該予備減圧室と加熱室が気密を保たれる構造となっ
ており、ガラス微粒子堆積体の減圧、真空引きを予備減
圧室にて実施することを特徴とする請求項１記載のガラ
ス物品の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17981391A JP3116429B2 (ja) | 1991-07-19 | 1991-07-19 | ガラス物品の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17981391A JP3116429B2 (ja) | 1991-07-19 | 1991-07-19 | ガラス物品の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06234529A JPH06234529A (ja) | 1994-08-23 |
| JP3116429B2 true JP3116429B2 (ja) | 2000-12-11 |
Family
ID=16072341
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17981391A Expired - Lifetime JP3116429B2 (ja) | 1991-07-19 | 1991-07-19 | ガラス物品の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3116429B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4951906B2 (ja) * | 2005-09-09 | 2012-06-13 | 住友電気工業株式会社 | ガラス母材の製造方法 |
-
1991
- 1991-07-19 JP JP17981391A patent/JP3116429B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06234529A (ja) | 1994-08-23 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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