JPH06234529A - ガラス物品の製造方法 - Google Patents

ガラス物品の製造方法

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JPH06234529A
JPH06234529A JP17981391A JP17981391A JPH06234529A JP H06234529 A JPH06234529 A JP H06234529A JP 17981391 A JP17981391 A JP 17981391A JP 17981391 A JP17981391 A JP 17981391A JP H06234529 A JPH06234529 A JP H06234529A
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達彦 斎藤
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真澄 伊藤
Ichiro Tsuchiya
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    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01446Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
    • C03B37/0146Furnaces therefor, e.g. muffle tubes, furnace linings

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は高品質のガラス物品の製造方法に関
し、特に光ファイバ用ガラスを製造するのに適した方法
である。 【構成】 気相合成法によりガラス微粒子堆積体を合成
し、該ガラス微粒子堆積体を真空あるいは減圧雰囲気で
加熱処理することにより透明ガラス化するガラス物品の
製造方法において、加熱処理炉内にガラス微粒子堆積体
を挿入し加熱処理前から又は加熱処理に並行して減圧す
るにあたり、真空引き開始直後に排気速度を制限するこ
とにより減圧速度を遅くして第1段階の減圧を実施し、
所定の圧力に到達した後にこの排気速度制限を解除して
第2段階の真空引きを行うことを特徴とする。これによ
り加熱透明化の際の減圧開始時の割れ発生の問題を解決
できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は高品質のガラス物品の製
造方法に関するものであり、特に光ファイバ用プリフォ
ームあるいはその中間製品の製造に最適な製法を提供す
るものである。
【0002】
【従来の技術】気相合成法、例えば気相軸付法(VAD
法)あるいは外付法(OVD法)により合成されたガラ
ス微粒子堆積体は、電気炉にて高温加熱処理することに
より透明ガラス化され、ガラス物品となる。従来、透明
ガラス化は常圧にて雰囲気をHeあるいはハロゲンガス
(特に塩素)を微量に含んだ不活性ガスとし、狭い加熱
帯をトラバースし、通過させることにより透明化する方
法がとられてきた(ゾーン加熱方式)。あるいは、ガラ
ス微粒子堆積体全長が均熱となるように、広い加熱域を
持つ電気炉にガラス微粒子堆積体を挿入し、炉温を徐々
に昇温することにより透明化する方法が採用されている
(均熱加熱方式)。
【0003】これらの方法では、透明化する際、ガラス
微粒子堆積体の粒子間に閉じ込められたガスあるいは、
透明化時に溶け込んだガスにより、ガラス物品中に空孔
(気泡と呼ぶ)が残留(または後の高温加工時に発生す
る場合もある)してしまう問題があり、近年、特開昭6
3−201025号公報に記載されるような真空雰囲気
あるいは減圧雰囲気にして透明化する方法が提案されて
いる。この方法では、雰囲気が真空あるいは減圧下のた
め、ガラス微粒子堆積体中のガスが脱気され、ガラス中
にはガスが残留しないことが期待される。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】従来、真空あるいは減
圧雰囲気で加熱処理する装置は、図2に示すような構成
となっている。すなわち、ガラス微粒子堆積体11の周
囲を囲む炉芯管12、この外側に加熱ヒータ13が設置
された均熱炉がヒートシールド14を挟んで真空容器1
5の中に入った構成となっている。真空容器15内に
は、脱気用配管16に接続された真空ポンプ17により
減圧、真空雰囲気となる構造となっており、この状態で
ヒータ温度を上げることにより、炉芯管12内に挿入さ
れているガラス微粒子堆積体11が透明化される。
【0005】また図3に示すように、加熱炉の上部に予
備減圧室18が設けられ、下部の加熱室との間かゲート
弁19で開閉できる構造になっているものもある。この
場合にはガラス微粒子堆積体は予備減圧室経由で出し入
れされ、真空引きも予備減圧室でなされ、加熱室は常時
真空状態に保たれる。
【0006】上述した真空炉では、ガラス微粒子堆積体
を挿入し、減圧を始めた直後ガラス微粒子堆積体が割
れ、落下する場合がよく見られる。減圧終了まで割れの
発生のないものは良好な透明ガラス物品となることか
ら、減圧開始時に何らかの問題があるものと考えられ
た。本発明の目的はこの減圧開始時の割れの問題を解明
し、解決策となるガラス物品の製造方法を提案すること
である。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記問題を解決する本発
明は、気相合成法によりガラス微粒子堆積体を合成し、
該ガラス微粒子堆積体を真空あるいは減圧雰囲気で加熱
処理することにより透明ガラス化してガラス物品を製造
する方法において、加熱処理炉内にガラス微粒子堆積体
を挿入し加熱処理の前から又は加熱処理と並行して減圧
するにあたり、真空引き開始直後に排気速度を制限する
ことにより減圧速度を遅くして第1段階の減圧を実施
し、所定の圧力に到達した後にこの排気速度制限を解除
して第2段階の真空引きを行うことを特徴とする。
【0008】本発明において、上記の第1段階の減圧か
ら第2段階の真空引きへの切替えを、炉内圧力が5×1
4 〜5×103 Paの範囲で行うことが望ましく、切
替え方法としては、排気ラインの途中にバイパスライン
を設け、該バイパスラインと主ラインとが切替え可能な
配管とし、バイパスラインに排気調整弁を設け、該調整
弁にて排気量を調整した後、第1段階の排気をバイラス
ラインで行い、第2段階の排気を主ラインに切替え実施
する方法が簡便である。また、本発明は真空炉が予備減
圧室および加熱室からなり、該予備減圧室と加熱室が気
密を保たれる構造となっており、ガラス微粒子堆積体の
減圧、真空引きを予備減圧室にて実施する構成にも適用
できる。なお、本発明にいう排気速度とは、真空ポンプ
により排気されるガスの速度(リットル/分)を意味す
る。
【0009】
【作用】本発明の構成の一例を図1に示す。図1は、予
備減圧室1と加熱室2とに分かれている場合であり、こ
れら2室はゲートバルブ3により区切られている。ガラ
ス微粒子堆積体4は予備減圧室1より挿入される。セッ
ト後、予備減圧室1は真空ポンプ5により減圧される
が、排気ラインは主ライン6とバイパスライン7に分け
られており、それぞれのラインの切替えはバルブ8,9
により成される。真空引き開始直後は主ラインのバルブ
8を閉、バイパスライン7のバルブ9を開とすることに
より、バイパスライン7に設けられたニードルバルブ1
0により制限された排気量で排気される。予備減圧室1
の圧力が5×104 〜5×103 Paの範囲内の所望の
圧力値に達すると、バルブ8が開、バルブ9が閉とな
り、主ラインに切替わる。これにより排気量の制限はな
くなり、真空ポンプの能力そのままで減圧されることに
なる。その後、予備減圧室1の圧力が10Paから5P
aと加熱室2の圧力と同等になった時点で、ゲートバル
ブ3を開とし、ガラス微粒子堆積体4を加熱室2の炉芯
管12内に移動し、ヒータ13にて加熱処理することに
よりガラス化される。さらに具体的には、5×104
5×103 Paの範囲になるように5分から20分程度
かけて排気し、切替え後最終的にはさらに5〜10Pa
程度まで減圧する。
【0010】ガラス微粒子堆積体は0.1〜0.5μm
のガラス微粒子が集合したものであり、内部に空孔を持
っている。このため、空孔内には大気中のガスが充満し
た状態となっており、いきなり減圧した場合、周囲とガ
ラス微粒子堆積体内部との圧力差が生じる。このときガ
ラス微粒子の結合状態(硬さ)が弱いと、この圧力に抗
しきれずに割れが発生してしまうと考えられる。本発明
によれば、減圧の初期段階で排気量を調整することによ
り減圧速度〔予備室または真空炉内の圧力の降下速度
(Pa/分)〕が調整できることから、上記問題を回避
することが可能となる。ガラス微粒子堆積体内部のガス
がある程度抜けてしまえば、こうした圧力差は小さくな
り、割れの問題はなくなることから、減圧速度を速める
目的で制限を解除するのが効率的である。以上では予備
減圧室と加熱室が分離した場合について説明したが、加
熱室だけの場合も加熱室(真空炉本体)で同様の操作を
行なうことにより同様の作用・効果をあることができ
る。なお、本発明では予め減圧処理を行った後に加熱処
理を開始してもよいし、2段階の減圧処理と並行して加
熱処理を行ってもよい。
【0011】なお、本発明の方法を適用できるガラス微
粒子堆積体としては、例えばVAD法、OVA法などの
気相法により合成したものを挙げることができる。ガラ
ス微粒子堆積体としては、純SiO2 、これに若干のド
ーパントが入ったもの、あるいは屈折率を変えるドーパ
ントの濃度が径方向に変化した多重構造を有するもので
も同様の効果が期待できる。また、純石英ガラスロッ
ド、あるいは屈折率が中心で高く外周で低くなるような
少なくとも2層の導波路構造を持ったガラスロッドの外
周にガラス微粒子堆積体を合成した複合体でも同様に有
効である。
【0012】
【実施例】
比較例1 図1に示す構造の真空炉に、VAD法で製造したガラス
微粒子堆積体を挿入し、ガラス化を行った。ガラス微粒
子堆積体は外径152mmφ×800mmであった。予
備減圧室1に挿入後、いきなり主ライン6を用いて減圧
・真空引きを行ったところ、10Paまで約10分で到
達したが、10本のガラス微粒子堆積体のうち4本に割
れが発生して透明なガラス物品を得ることができなかっ
た。
【0013】実施例1 比較例1と同様の構造をした真空炉で同様の諸元を持っ
たガラス微粒子堆積体をガラス化した。本実施例ではま
ずバイパスラインを用いて減圧を行い、予備減圧室1内
の圧力が3×104 Paになったところで主ラインに切
り替えて真空引きを実施した。3×104 Paまでに7
分要し、その後10Paになるのにさらに9分を要し
た。この方法で減圧して製造したものは10本とも割れ
はなく、その後加熱室にて昇温し、1600℃で熱処理
したところ、透明な高品質のガラス物品を得ることがで
きた。
【0014】実施例2 予備減圧室1の内圧が5×103 Paになるまで12分
の時間をかけ減圧し、さらに5Paになるまで主ライン
に切り替えて減圧を行った。5Paになるまでに8分を
要した。組成物ののち、やはり5Paに減圧された真空
炉に母材を移し、1600℃に昇温することにより透明
ガラス化を行った。その結果、試作した10本の母材
は、すべて良好な透明ガラス体であった。
【0015】
【発明の効果】本発明によれば、真空炉にて減圧中にガ
ラス微粒子堆積体が割れる問題は解消し、高品質のガラ
ス物品を効率良く製造することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の構成を説明する概略図である。
【図2】真空無の基本的構成を説明する概略図である。
【図3】真空炉において予備減圧室と加熱室に分かれた
構造を示す概略図である。
【符号の説明】
1 予備減圧室 2 加熱室 3 ゲート弁 4 ガラス微粒子堆積体 5 予備減圧室真空ポンプ 6 主排気ライン 7 バイパス排気ライン 8 切替えバルブ 9 切替えバルブ 10 ニードル弁 11 ガラス微粒子堆積体 12 炉芯管 13 ヒータ 14 ヒートシールド 15 真空室 16 真空排気ライン 17 真空室用真空ポンプ 18 予備減圧室 19 ゲート弁 21 加熱室用排気ライン 22 加熱室用真空ポンプ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 土屋 一郎 神奈川県横浜市栄区田谷町1番地 住友電 気工業株式会社横浜製作所内

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 気相合成法によりガラス微粒子堆積体を
    合成し、該ガラス微粒子堆積体を真空あるいは減圧雰囲
    気で加熱処理することにより透明ガラス化してガラス物
    品を製造する方法において、加熱処理炉内にガラス微粒
    子堆積体を挿入し加熱処理の前から又は加熱処理と並行
    して減圧するにあたり、真空引き開始直後に排気速度を
    制限することにより減圧速度を遅くして第1段階の減圧
    を実施し、所定の圧力に到達した後にこの排気速度制限
    を解除して第2段階の真空引きを行うことを特徴とする
    ガラス物品の製造方法。
  2. 【請求項2】 第1段階の減圧から第2段階の真空引き
    への切替えを、炉内圧力が5×104 〜5×103 Pa
    の範囲で行うことを特徴とする請求項1記載のガラス物
    品の製造方法。
  3. 【請求項3】 排気ラインの途中にバイパスラインを設
    け、該バイパスラインと主ラインとが切替え可能な配管
    とし、バイパスラインに排気調整弁を設け、該調整弁に
    て排気量を調整した後、第1段階の排気をバイパスライ
    ンで行い、第2段階の排気を主ラインに切替え実施する
    ことを特徴とする請求項1または2記載のガラス物品の
    製造方法。
  4. 【請求項4】 真空炉が予備減圧室および加熱室からな
    り、該予備減圧室と加熱室が気密を保たれる構造となっ
    ており、ガラス微粒子堆積体の減圧、真空引きを予備減
    圧室にて実施することを特徴とする請求項1ないし3の
    いずれかに記載のガラス物品の製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007076927A (ja) * 2005-09-09 2007-03-29 Sumitomo Electric Ind Ltd ガラス母材の製造方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2007076927A (ja) * 2005-09-09 2007-03-29 Sumitomo Electric Ind Ltd ガラス母材の製造方法

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