JP4951906B2

JP4951906B2 - ガラス母材の製造方法

Info

Publication number: JP4951906B2
Application number: JP2005263078A
Authority: JP
Inventors: 渉菊地; 久嗣笠井
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 2005-09-09
Filing date: 2005-09-09
Publication date: 2012-06-13
Anticipated expiration: 2025-09-09
Also published as: JP2007076927A

Description

本発明はガラス母材の製造方法に係り、例えば多孔質ガラス微粒子体を加熱して透明化処理を行うためのガラス母材の製造方法に関するものである。

従来より、多孔質ガラス微粒子体を加熱して透明化処理するガラス母材の製造方法が知られている（例えば特許文献１参照）。
図３に示すように、このガラス母材の製造装置１００では、シード棒１０１に支持された多孔質ガラス微粒子体１０２を熱処理するための炉心管１０３、炉心管１０３の外周にあって母材を加熱するためのヒータ１０４およびヒータ１０４の外周に設けられた断熱材１０５等を内包する炉体１０６が設けられている。炉心管１０３内および／または炉心管１０３外の炉体（真空容器）１０６内に不活性ガスを導入および排出する不活性ガス供給口１０７ａ、１０７ｂおよび不活性ガス排出口１０８ａ、１０８ｂが設けられており、不活性ガス排出口１０８ａ、１０８ｂには、自動弁１１１ａ、１１１ｂを介して真空ポンプ１１０ａ、１１０ｂが取り付けられている。また、炉体１０６の側壁は２重構造になっていて、冷却水を通して炉体１０６を冷却するための水冷ジャケット１０９が設けられている。なお、炉体１０６内の温度を測定するための温度センサ１１２が設けられている。

従って、炉心管１０３内部に納められた多孔質ガラス微粒子体１０２は、炉心管１０３内部および炉体１０６内部が真空または減圧状態にされてヒータ１０４により加熱され、透明化される。そして、透明化処理後は、不活性ガス供給口１０７ａ、１０７ｂから炉心管内および／または炉心管外の炉体１０６内に不活性ガスを導入し、炉心管１０３内および／または炉心管１０３外の炉体１０６内の圧力を上昇させた状態で冷却する
特開平１１−３５３２９号公報（図１）

ところで、不活性ガス排出口１０８ａ、１０８ｂから炉内のガスを排気することにより、加熱時の真空引きや処理後の不活性ガスの排気等を行う際に、排気管が高温にならないように水冷で冷却している。
しかしながら、炉体１０６内に高温ガスが大量に残留している場合には、排気管に設けた水冷だけでは排気ガスを十分に冷却することができない可能性がある。このため、排気管や排気管に設けられているパッキン、あるいは自動弁１１１ａ、１１１ｂの弁座パッキン等が破損したり劣化したりして排気ラインにダメージを与える場合がある。

本発明の目的は、排気ラインを損傷させることなく炉内の高温ガスを排気することができるガラス母材の製造方法を提供することにある。

前述した目的を達成するために、本発明にかかるガラス母材の製造方法は、炉体に対し内部のガスを透過する炉心管および加熱手段を内部に含んでガスを密閉可能な炉体を有し、前記炉心管に多孔質ガラス微粒子体を収容し、前記多孔質ガラス微粒子体を前記加熱手段で加熱してガラス母材を製造するガラス母材の製造方法であって、前記炉体内部のガスを排気するために２系統の排気管を設け、前記２系統の排気管の一方を金属製の口径が小さい内径１０〜２０ｍｍの細管とし、他方を口径が大きい内径１００〜１５０ｍｍの太管とし、前記細管のみを用いて初期段階での排気を行うことにある。

このように構成されたガラス母材の製造方法においては、高温の排気ガスを排気する際に、まず初期段階での排気を２系統設けられている排気管のうちの細管（例えば、内径１０〜２０ｍｍ程度）で行うことにより、排気量を抑えて高温の排気ガスの排気を行う。そして、ある程度排気ガス温度が低下したら太管（例えば、内径１００〜１５０ｍｍ程度）による排気を開始するようにする。これにより、排気管や弁および接続部のパッキン等を損傷させることなく高温の排気ガスを排気することができることになる。

また、本発明にかかるガラス母材の製造方法は、炉体に対し内部のガスが気密な炉心管および加熱手段を内部に含んでガスを密閉可能な炉体を有し、前記炉心管に多孔質ガラス微粒子体を収容し、前記多孔質ガラス微粒子体を前記加熱手段で加熱してガラス母材を製造するガラス母材の製造方法であって、前記炉体内部及び炉心管内部のガスを排気するためにそれぞれ２系統の排気管を設け、前記２系統の排気管の一方を金属製の口径が小さい内径１０〜２０ｍｍの細管とし、他方を口径が大きい内径１００〜１５０ｍｍの太管とし、前記細管のみを用いて初期段階での排気を行うことにある。

このように構成されたガラス母材の製造方法においては、高温の排気ガスを排気する際に、まず初期段階での排気をそれぞれ２系統設けられている排気管のうちの細管（例えば、内径１０〜２０ｍｍ程度）で行うことにより、排気量を抑えて高温の排気ガスの排気を行う。そして、ある程度排気ガス温度が低下したら太管（例えば、内径１００〜１５０ｍｍ程度）による排気を開始するようにする。これにより、排気管や弁および接続部のパッキン等を損傷させることなく高温の排気ガスを排気することができることになる。

また、本発明にかかるガラス母材の製造方法は、前記細管によりガスの排気を開始した後、ガスの温度を前記細管の外表面に設けた熱電対の温度をもとに推定し、前記熱電対の温度が所定の温度まで降下してから、前記太管によりガスの排気を開始することが望ましい。

また、本発明にかかるガラス母材の製造方法は、前記細管を、この細管よりも大径の排気管を介して真空ポンプに接続して排気することが望ましい。

本発明によれば、排気ガスを排気するために２系統の排気管を設け、一方を細管とし他方を太管として、まず細管により少量の高温の排気ガスの排気を行ったので、従来のように、高温の排気ガスを排気することにより排気管や排気管に設けられているパッキン等が破損したり劣化したりするという問題を解消でき、排気管を損傷させることなく高温の排気ガスを排気することができるという効果が得られる。

以下、本発明に係る実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。図１は本発明に係る実施形態のガラス母材の製造装置を示す構成図、図２は排気ガスの温度および真空度の経時変化を示すグラフである。

図１に示すように、本発明の実施形態であるガラス母材の製造装置１０は、多孔質ガラス微粒子体１１を収容する炉心管１２と、この炉心管１２を介して多孔質ガラス微粒子体１１を加熱する加熱手段としてのヒータ１３と、炉心管１２およびヒータ１３を内部に含んで密閉可能な炉体１４とを有している。そして、炉体１４内部のガスを排気するために２系統の排気管２０ａ、２０ｂを設け、一方を口径が小さい細管（以下、単に細管ともいう）２０ａとし他方を口径が大きい太管（以下、単に太管ともいう）２０ｂとして、初期段階での排気は細管２０ａを用いて行うようにした。細管２０ａとしては、一例として、内径１０〜２０ｍｍ、太管２０ｂとしては、一例として、内径１００〜１５０ｍｍ程度のものを使用する。
なお、炉体１４内においては、ヒータ１３の外側に断熱材１５が設けられている。また、炉心管１２内部にはガス供給管１６ａが接続されており、炉体１４内部にはガス供給管１６ｂが接続されている。

細管２０ａは金属製（例えばステンレス製）の管であり、その先端は炉体１４を貫通して炉心管１２の内部に接続されており、炉心管１２内部の高温の排気ガスを排気するようになっている。炉体１４の外側面近傍における細管２０ａの外表面には熱電対２１が設けられており、この熱電対２１によって細管２０ａの外側における温度を測定している。細管２０ａは金属製であるとともに細径であるので、細管２０ａの外側面における温度を測定して排気ガスの温度とみなすことができる。このように、細管２０ａの外表面の温度を熱電対２１により測定して排気ガスの温度に代替するので、設備コストを下げることができる。

熱電対２１よりも炉体１４から遠い側の細管２０ａには、水冷による冷却手段２２が設けられており、炉体１４内から排気した高温ガスの温度を下げるようにしている。さらに、細管２０ａは急激に内径が拡がる大径の排気管としての拡径排気管２３に接続されており、排気された高温ガスは拡径排気管２３を通過することにより、断熱膨張で温度が低下するようになっている。拡径排気管２３は、自動弁２４および排気管２８ａを介して真空ポンプ２５に接続されている。従って、真空ポンプ２５を常時一定に作動させておき、自動弁２４の開閉によって細管２０ａによる真空引きの量を制御する。

なお、太管２０ｂの先端も炉体１４を貫通して炉心管１２の内部に接続されており、水冷による冷却手段２６、自動弁２７、排気管２８ｂを介して真空ポンプ２５に接続されている。真空ポンプ２５は一定に作動しているので、細管２０ａと同様に、自動弁２７の開閉によって太管２０ｂによる真空引きの量を制御するようになっている。

また、先端が炉体１４内部に接続されている細管３０ａおよび太管３０ｂをも設けるのが望ましい。この細管３０ａには、前述した細管２０ａと同様に、熱電対３１、冷却手段３２、自動弁３３が設けられており、真空ポンプ２５に接続されている。また、太管３０ｂには、前述した太管２０ｂと同様に、冷却手段３４および自動弁３５を介して真空ポンプ２５に接続されている。これにより、単時間で炉体１４内部の真空引きを行うことができる。本実施形態で記載した細管とは、管２８、２０ｂ、３０ｂの排気量に対し、管２０ａ、３０ａの排気量が絶対的に小さいことをいい、太管とは、この逆のことをいう。

次に、図２に基づいて、ガラス母材の製造動作について説明する。
まず、多孔質ガラス微粒子体１１を炉心管１２に収容し、蓋１４ａを閉じて炉体１４内部を密封する。真空ポンプ２５により炉体１４内部の空気を排気して真空状態（例えば２０Ｐａ程度）とするとともに、ヒータ１３により８００℃程度に加熱する（時間ｔ１）。その後、ヒータ１３により１２００℃まで加熱するとともに、ガス供給管１６ａ、１６ｂから不活性ガス（例えば、窒素、ヘリウム）の供給を開始して（時間ｔ２）、炉体１４内部の圧力を１０万Ｐａ（略大気圧）まで上昇させる。このとき、不活性ガスの注入により温度が一旦下降するが、加熱しながら１０万Ｐａの状態を所定時間（例えば２６０分）維持して脱水を行い、炉体１４内部の真空引きを開始する（時間ｔ３）。

この真空引きにおいては、１２００℃以上（例えば１３００℃）に加熱されている高温の不活性ガス等を排気する際に、高温の不活性ガスにより排気管２８ａ、２８ｂや自動弁２４、２７のパッキン等の排気ラインにダメージを与えないようにするために、まず細管２０ａにより炉心管１２内部の高温ガスの少量の吸引を開始して徐々に減圧し（時間ｔ３）、炉体１４内部の温度が所定の温度（例えば１２００℃）まで下降したら太管２０ｂによる大量の排気を開始する（時間ｔ４）。
なお、太管２０ｂによる排気を開始した後は温度を下げる必要がないので、例えば１２００℃で維持し、排気が完了して真空状態となったら（時間ｔ５）、再びヒータ１３により１５００℃まで加熱して、多孔質ガラス微粒子体１１の透明化処理を行う。

以上、前述したガラス母材の製造装置１０によれば、排気ガスを排気する際に、まず初期段階での排気を２系統の排気管のうちの細管２０ａで少量ずつ行うことにより、排気量を抑えて高温ガスの排気を行うとともに、ある程度炉体１４内部の温度が低下したら太管２０ｂによる大量の排気を開始するようにする。これにより、排気管２０ａ、２０ｂや自動弁２４、２７等を損傷させることなく高温の排気ガスを排気することができることになる。

なお、本発明のガラス母材の製造方法は、前述した実施形態に限定されるものでなく、適宜な変形，改良等が可能である。
例えば、炉心管１２としては、カーボン製、石英製のいずれも用いることができる。炉心管１２がカーボン製の場合は、カーボン筒を積み上げているので、炉体に対し内部のガスが透過できる。従って、炉体１４の細管３０ａ、太管３０ｂの排気管のみを用いても、炉心管１２内のガスが炉体１４に透過することができ、炉体１４内、炉心管１２内のガスを排気できる。また、石英製の炉心管１２を用いた場合は、炉体１４に対し内部のガスが気密となるため、炉心管１２内のガスを排気するために、細管２０ａ、太管２０ｂを用い、炉体１４のガスを排気するために細管３０ａ、太管３０ｂを用いる。
また、前述した実施形態において、真空引きする排気ラインである細管２０ａおよび太管２０ｂを、同じ１個の真空ポンプ２５を用いて排気する場合について説明したが、各々別個の真空ポンプ２５を用いて真空引きを行うようにすることもできる。
また、前述した製造動作における高温の排気ガスの吸引動作については、炉心管１２に接続されている細管２０ａおよび太管２０ｂを用いた場合について説明したが、炉体１４内に接続されている細管３０ａおよび太管３０ｂが設けられている場合には、細管２０ａおよび太管２０ｂと同様に制御することができる。

本発明に係るガラス母材の製造装置の実施形態を示す構成図である。ガラス母材の製造工程における排気ガスの温度と圧力との関係を示すグラフである。従来のガラス母材の製造装置を示す断面図である。

符号の説明

１０ガラス母材の製造装置
１１多孔質ガラス微粒子体
１２炉心管
１３ヒータ（加熱手段）
１４炉体
２０ａ細管
２０ｂ太管
２１熱電対
２３拡径排気管（大径の排気管）
２５真空ポンプ

Claims

炉体に対し内部のガスを透過する炉心管および加熱手段を内部に含んでガスを密閉可能な炉体を有し、前記炉心管に多孔質ガラス微粒子体を収容し、前記多孔質ガラス微粒子体を前記加熱手段で加熱してガラス母材を製造するガラス母材の製造方法であって、
前記炉体内部のガスを排気するために２系統の排気管を設け、前記２系統の排気管の一方を金属製の口径が小さい内径１０〜２０ｍｍの細管とし、他方を口径が大きい内径１００〜１５０ｍｍの太管とし、前記細管のみを用いて初期段階での排気を行うことを特徴とするガラス母材の製造方法。
炉体に対し内部のガスが気密な炉心管および加熱手段を内部に含んでガスを密閉可能な炉体を有し、前記炉心管に多孔質ガラス微粒子体を収容し、前記多孔質ガラス微粒子体を前記加熱手段で加熱してガラス母材を製造するガラス母材の製造方法であって、
前記炉体内部及び炉心管内部のガスを排気するためにそれぞれ２系統の排気管を設け、前記２系統の排気管の一方を金属製の口径が小さい内径１０〜２０ｍｍの細管とし、他方を口径が大きい内径１００〜１５０ｍｍの太管とし、前記細管のみを用いて初期段階での排気を行うことを特徴とするガラス母材の製造方法。
前記細管によりガスの排気を開始した後、ガスの温度を前記細管の外表面に設けた熱電対の温度をもとに推定し、前記熱電対の温度が所定の温度まで降下してから、前記太管によりガスの排気を開始することを特徴とする請求項１又は２に記載のガラス母材の製造方法。
前記細管を、この細管よりも大径の排気管を介して真空ポンプに接続して排気することを特徴とする請求項１又は２に記載のガラス母材の製造方法。