CN102531377B - 一种用于制备硫系玻璃微结构光纤预制棒的设备及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于制备硫系玻璃微结构光纤预制棒的设备及方法,包括挤压筒、挤压垫、推动机构和模具,挤压筒外设置有加热炉组,加热炉组对挤压筒进行加热,加热炉组外设置有真空腔,挤压垫设置在挤压筒内,推压机构推动挤压垫向下移动,挤压筒下端设置有挤出口,模具设置在挤出口处,退热炉设置在挤压筒的下部,其优点是制作硫系玻璃微结构光纤预制棒工序比较少,生产效率比较高,更换模具可以挤出各种结构的硫系玻璃微结构光纤预制棒。
Description
技术领域
本发明涉及一种光纤预制棒的制备方法,尤其是涉及一种用于制备硫系玻璃微结构光纤预制棒的设备及方法。
背景技术
微结构光纤(Micro-structured Fiber),又称多孔光纤(HolyFiber),最早由Russell等人在1992年提出。目前,最常见的微结构光纤以光子晶体光纤为主,它是缺陷的二维光子晶体。光纤包层由规则分布的空气孔排列成六角形的微结构组成;纤芯由实心玻璃棒或空气孔构成线缺陷,利用其局域光的能力,将光限制在纤芯中传播。微结构光纤包层的特殊结构使得它与传统光纤相比具有一些独特的性质,如无截止单模、色散可控、高双折射率、高非线性、大模场等。但是石英基质的PCF光纤工作波长往往受石英材料红外截止波长限制,最长工作波长位于2μm。而在相对透明的极重要的大气第二窗口3-5μm(这一波段范围包括了许多重要的分子特征谱线)和第三窗口(8- 12μm)区域却无能为力。
硫系玻璃具有优良的中远红外透过性能,折射率高,极高的非线性折射率系数等。利用其中红外透过性能,硫系玻璃微结构光纤可应用于中红外激光能量传输、空间消零干涉仪、中红外生物和化学传感器、中红外光纤激光器等领域。
针对红外硫系玻璃光纤的成份特殊性,不能采用普通石英光纤的气象沉积法,故只能开发特殊的光纤或预制棒制作方法。此外,微结构光纤预制棒的制作相比普通光纤预制棒的制作还要复杂得多,目前国内外的硫系玻璃微结构光纤的制作工艺主要有堆积法和铸造法。堆积法是英国南安普顿大学的Monro等发明的,是目前最常见的制作微结构光纤预制棒的方法,它是将集合尺寸及性质相同的毛细玻璃管按照预先设计形状排列在作为纤芯的毛细管或者实心细棒的周围,然后讲这些排列好的毛细管置于内面形状与其匹配的玻璃管中,在光纤拉制塔上进行拉制,经过一部或两步复位拉伸形成最后所要的光子晶体光纤。堆积法虽然是目前最为成熟的微结构光纤预制棒的制作方法,但是由于其工艺比较复杂,在加热拉伸时,内部毛细管会空气孔塌陷和变形,因此制备出来的硫系玻璃微结构光纤损耗很大。
铸造法是2010年由法国雷恩1大学的Quentin Coulombier等人发明的一种制备硫系玻璃微结构光纤的新工艺,其方法如下:在真空高温封闭的石英管中将提纯后的熔融态的硫系玻璃流入由多根石英实心细棒(直径为490μm)构筑的石英框架体中,细棒前后端固定在穿孔的石英薄片,事先将两个石英薄片用氢氧焰加热后与石英管壁粘结,经过高温充分熔制后,将石英管竖起,使玻璃液流入实心棒组成的框架体中,经淬冷后精密退火,将制备好的硫系玻璃棒置入浓度为40%的氢氟酸浸泡,把石英细棒溶解,从而获得硫系PCF光纤预制棒,最后在光纤拉丝塔上拉制成相应的光纤。与堆积法相比,铸造法制备工艺简单,可以一次性获得结构完美的光纤预制棒,避免了堆积法堆积毛细管排列人为因素引起的排列不精确。但是铸造法制作微结构光纤也有缺陷和限制,不能制作芯包层组分不同的微结构光纤。
虽然堆积法和铸造法都有成功制作出微结构光纤的案例,但是由于这两种方法制作出微结构光纤损耗都很大,而且工艺都比较复杂,不适合规模化生产。目前,国内外对于挤压法制备硫系玻璃微结构光纤的专利和文献较少,其中日本专利JPA-3-254412中,其发明人提出一种用真空挤出机同时形成芯和包层结构的光纤预制棒,但是其涉及的是一种塑料光纤预制棒的制备工艺。国内专利CN1081654A是一种基于挤压法制备多孔光纤预制棒,同样其涉及的是一种塑料光纤预制棒的制备工艺,目的是解决塑料光纤挤压中多气泡的问题,而不是涉及无机玻璃光纤预制棒的制备,更不是针对适合于中、远红外应用的硫系玻璃微结构光纤预制棒的挤压方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、生产效率高的用于制备硫系玻璃微结构光纤预制棒的设备和方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种用于制备硫系玻璃微结构光纤预制棒的设备,其特征在于包括挤压筒、挤压垫、推动机构和模具,挤压筒外设置有加热炉组,加热炉组对挤压筒进行加热,加热炉组外设置有真空腔,挤压垫设置在挤压筒内,推压机构推动挤压垫向下移动,所述的挤压筒下端设置有挤出口,模具设置在所述的挤出口处,退热炉设置在挤压筒的下部。真空腔的设置可以避免加热软化的硫系玻璃被氧化。
所述的推压机构包括电动千斤顶和挤压杆,所述的电动千斤顶驱动所述的挤压杆,所述的挤压杆与所述的挤压垫固定。
所述的真空腔包括腔体和真空泵,所述的腔体与所述的真空泵连接。
所述的加热炉组包括第一加热炉和第二加热炉,所述的第一加热炉设置在挤压筒的上部,所述的第二加热炉设置在挤压筒的下部,第一加热炉的加热温度为Tg+30度,第二加热炉的加热温度为Tg+60度,Tg为玻璃转变温度。第一加热炉使挤压筒上部的硫系玻璃软化,同时防止硫系玻璃析晶。第二加热炉使挤压筒下部的硫系玻璃粘度比较小,更容易挤出。
所述的模具包括圆环形外模和内模,所述的圆环形外模设置在挤压筒的底座上,挤出口设置在挤压筒的底座中心,所述的圆环形外模与挤压筒的内壁紧密接触,所述的内模设置在圆环形外模的中间,所述的内模由至少两个实体柱组成,所述的实体柱的下端呈锥形,锥形部的直径由上往下逐渐变小。锥形部的设置使软化的硫系玻璃更顺畅地被挤出。
还包括有控制电路,所述的圆环形外模上设置有温度传感器,所述的温度传感器与控制电路连接,所述的控制电路与第一加热炉连接,所述的控制电路和第二加热炉连接,所述的控制电路与电动千斤顶连接。
挤压筒内表面和模具表面涂上石墨层。石墨的耐热性比较好,其可以防止加热软化后的硫系玻璃粘在挤压筒内表面和模具表面。
还包括有封盖,所述的封盖盖住所述的挤出口,所述的挤压筒上部固定设置有导轨,所述的挤压杆穿过所述的导轨。当硫系玻璃锭放入挤压筒后,用封盖盖住挤出口,防止抽真空过程时,外部空气从挤出口进入。抽真空过程中,挤压筒内的空气可从挤压垫与挤压筒的间隙中排出。
一种用于制备硫系玻璃微结构光纤预制棒的方法,其特征在于包含以下步骤:
1)选择一根硫系玻璃锭,该硫系玻璃的△T>100℃,其中△T =Tx-Tg,其中Tx为开始析晶温度,Tg为玻璃转变温度;
2)选择一种用于制备硫系玻璃微结构光纤预制棒的设备,包括挤压筒、挤压垫、推动机构和模具,挤压筒外设置有加热炉组,加热炉组对挤压筒进行加热,加热炉组外设置有真空腔,挤压垫设置在挤压筒内,推压机构推动挤压垫向下移动,所述的挤压筒下端设置有挤出口,模具设置在所述的挤出口处,退热炉设置在挤压筒的下部。
3)将选定的硫系玻璃锭放在挤压筒里,对真空腔进行抽真空处理,当真空腔内的真空度达小于0.1Pa时,往真空腔里补惰性气体,使真空腔内的气压与外部大气压相同,然后用加热炉组加热,将挤压筒内的硫系玻璃加热至软化;
4)启动推压机构使挤压筒里软化的硫系玻璃通过模具缓慢匀速挤出;挤出后的硫系玻璃经过退火炉进行退火处理后剪断,即得到硫系玻璃微结构光纤预制棒。
对得到硫系玻璃微结构光纤预制棒再放在退火炉中在Tg温度条件下退火4~6个小时,然后缓慢降到室温。
与现有技术相比,本发明的优点在于将硫系玻璃锭放入挤压筒内,对真空腔进行抽真空处理,用加热炉组对挤压筒内的硫系玻璃加热至软化,推压机构推动挤压垫向下移动,挤压垫推动软化的硫系玻璃穿过模具,挤出后的硫系玻璃经过退火处理,即得到所需要的硫系玻璃微结构光纤预制棒。本发明制作硫系玻璃微结构光纤预制棒工序比较少,生产效率比较高,更换模具可以挤出各种结构的硫系玻璃微结构光纤预制棒。
附图说明
图1为本发明中设备的立体图;
图2为本发明中设备的剖视图;
图3为本发明中设备的模具的剖视图;
图4为本发明中设备的模具的俯视图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一:一种用于制备硫系玻璃微结构光纤预制棒的设备,包括挤压筒1、挤压垫2、推动机构3和模具4,挤压筒1外设置有加热炉组,加热炉组对挤压筒1进行加热,加热炉组外设置有真空腔5,挤压垫2设置在挤压筒1内,推压机构3推动挤压垫2向下移动,挤压筒1下端设置有挤出口6,模具4设置在挤出口6处,退热炉7设置在挤压筒1的下部。真空腔设置底座15上。
推压机构3包括电动千斤顶31和挤压杆32,电动千斤顶31驱动挤压杆32,挤压杆32与挤压垫2固定。
真空腔5包括腔体51和真空泵52,腔体51与真空泵52连接。
加热炉组包括第一加热炉8和第二加热炉9,第一加热炉8设置在挤压筒1的上部,第二加热炉9设置在挤压筒1的下部,第一加热炉8的加热温度为Tg+30度,第二加热炉9的加热温度为Tg+60度,Tg为玻璃转变温度。
模具4包括圆环形外模41和内模42,圆环形外模41设置在挤压筒1的底座11上,挤出口6设置在挤压筒1的底座11中心,圆环形外模41与挤压筒1的内壁紧密接触,内模42设置在圆环形外模41的中间,内模42由六个实体柱421组成,实体柱421的下端呈锥形,锥形部的直径由上往下逐渐变小。
还包括有控制电路,圆环形外模41上设置有温度传感器10,温度传感器10与控制电路连接,控制电路与第一加热炉8连接,控制电路和第二加热炉9连接,控制电路与电动千斤顶31连接。
挤压筒1内表面和模具4表面涂上石墨层。
还包括有封盖13,封盖13盖住挤出口6,挤压筒1上部固定设置有导轨14,挤压杆32穿过导轨14。
一种用于制备硫系玻璃微结构光纤预制棒的方法,包含以下步骤:
1)选择一根硫系玻璃锭,该硫系玻璃的△T>100℃,其中△T =Tx-Tg,其中Tx为开始析晶温度,Tg为玻璃转变温度;
2)选择一种用于制备硫系玻璃微结构光纤预制棒的设备,包括挤压筒1、挤压垫2、推动机构3和模具4,挤压筒1外设置有加热炉组,加热炉组对挤压筒1进行加热,加热炉组外设置有真空腔5,挤压垫2设置在挤压筒1内,推压机构3推动挤压垫2向下移动,挤压筒1下端设置有挤出口6,模具4设置在挤出口6处,退热炉7设置在挤压筒1的下部。
3)将选定的硫系玻璃锭放在挤压筒1里,对真空腔5进行抽真空处理,当真空腔内的真空度达小于0.1Pa时,往真空腔里补惰性气体,使真空腔内的气压与外部大气压相同,然后用加热炉组加热,将挤压筒内的硫系玻璃加热至软化;惰性气体可以为氮气或氩气。
4)启动推压机构3使挤压筒1里软化的硫系玻璃通过模具4缓慢匀速挤出;挤出后的硫系玻璃经过退火炉7进行退火处理后剪断,即得到硫系玻璃微结构光纤预制棒。
5)对得到硫系玻璃微结构光纤预制棒再放在退火炉中在Tg温度条件下退火5个小时,然后缓慢降到室温。
实施例二:一种用于制备硫系玻璃微结构光纤预制棒的方法,包含以下步骤:
1)选择一根硫系玻璃锭,该硫系玻璃的△T>100℃,其中△T =Tx-Tg,其中Tx为开始析晶温度,Tg为玻璃转变温度;
2)选择一种用于制备硫系玻璃微结构光纤预制棒的设备,包括挤压筒1、挤压垫2、推动机构3和模具4,挤压筒1外设置有加热炉组,加热炉组对挤压筒1进行加热,加热炉组外设置有真空腔5,挤压垫2设置在挤压筒1内,推压机构3推动挤压垫2向下移动,挤压筒1下端设置有挤出口6,模具4设置在挤出口6处,退热炉7设置在挤压筒1的下部。
3)将选定的硫系玻璃锭放在挤压筒1里,对真空腔5进行抽真空处理,当真空腔内的真空度达小于0.1Pa时,往真空腔里补惰性气体,使真空腔内的气压与外部大气压相同,然后用加热炉组加热,将挤压筒内的硫系玻璃加热至软化;惰性气体可以为氮气或氩气。
4)启动推压机构3使挤压筒1里软化的硫系玻璃通过模具4缓慢匀速挤出;挤出后的硫系玻璃经过退火炉7进行退火处理后剪断,即得到硫系玻璃微结构光纤预制棒。
5)对得到硫系玻璃微结构光纤预制棒再放在退火炉在Tg温度条件下退火6个小时,然后缓慢降到室温。
实施例三:
一种用于制备硫系玻璃微结构光纤预制棒的方法,包含以下步骤:
1)选择一根硫系玻璃锭,该硫系玻璃的△T>100℃,其中△T =Tx-Tg,其中Tx为开始析晶温度,Tg为玻璃转变温度;
2)选择一种用于制备硫系玻璃微结构光纤预制棒的设备,包括挤压筒1、挤压垫2、推动机构3和模具4,挤压筒1外设置有加热炉组,加热炉组对挤压筒1进行加热,加热炉组外设置有真空腔5,挤压垫2设置在挤压筒1内,推压机构3推动挤压垫2向下移动,挤压筒1下端设置有挤出口6,模具4设置在挤出口6处,退热炉7设置在挤压筒1的下部。
3)将选定的硫系玻璃锭放在挤压筒1里,对真空腔5进行抽真空处理,当真空腔内的真空度达小于0.1Pa时,往真空腔里补惰性气体,使真空腔内的气压与外部大气压相同,然后用加热炉组加热,将挤压筒内的硫系玻璃加热至软化;惰性气体可以为氮气或氩气。
4)启动推压机构3使挤压筒1里软化的硫系玻璃通过模具4缓慢匀速挤出;挤出后的硫系玻璃经过退火炉7进行退火处理后剪断,即得到硫系玻璃微结构光纤预制棒。
5)对得到硫系玻璃微结构光纤预制棒再放在退火炉在Tg温度条件下退火4个小时,然后缓慢降到室温。
Claims (8)
1.一种用于制备硫系玻璃微结构光纤预制棒的设备,其特征在于包括挤压筒、挤压垫、推动机构和模具,挤压筒外设置有加热炉组,加热炉组对挤压筒进行加热,加热炉组外设置有真空腔,挤压垫设置在挤压筒内,推压机构推动挤压垫向下移动,所述的挤压筒下端设置有挤出口,模具设置在所述的挤出口处,退热炉设置在挤压筒的下部;
所述的加热炉组包括第一加热炉和第二加热炉,所述的第一加热炉设置在挤压筒的上部,所述的第二加热炉设置在挤压筒的下部,第一加热炉的加热温度为Tg+30度,第二加热炉的加热温度为Tg+60度,Tg为玻璃转变温度;
所述的模具包括圆环形外模和内模,所述的圆环形外模设置在挤压筒的底座上,挤出口设置在挤压筒的底座中心,所述的圆环形外模与挤压筒的内壁紧密接触,所述的内模设置在圆环形外模的中间,所述的内模由至少两个实体柱组成,所述的实体柱的下端呈锥形,锥形部的直径由上往下逐渐变小。
2.根据权利要求1所述的一种用于制备硫系玻璃微结构光纤预制棒的设备,其特征在于所述的推压机构包括电动千斤顶和挤压杆,所述的电动千斤顶驱动所述的挤压杆,所述的挤压杆与所述的挤压垫固定。
3.根据权利要求1所述的一种用于制备硫系玻璃微结构光纤预制棒的设备,其特征在于所述的真空腔包括腔体和真空泵,所述的腔体与所述的真空泵连接。
4.根据权利要求1所述的一种用于制备硫系玻璃微结构光纤预制棒的设备,其特征在于还包括有控制电路,所述的圆环形外模上设置有温度传感器,所述的温度传感器与控制电路连接,所述的控制电路与第一加热炉连接,所述的控制电路和第二加热炉连接,所述的控制电路与电动千斤顶连接。
5.根据权利要求1所述的一种用于制备硫系玻璃微结构光纤预制棒的设备,其特征在于挤压筒内表面和模具表面涂上石墨层。
6.根据权利要求2所述的一种用于制备硫系玻璃微结构光纤预制棒的设备,其特征在于还包括有封盖,所述的封盖盖住所述的挤出口,所述的挤压筒上部固定设置有导轨,所述的挤压杆穿过所述的导轨。
7.一种用于制备硫系玻璃微结构光纤预制棒的方法,其特征在于包含以下步骤:
1)选择一根硫系玻璃锭,该硫系玻璃的△T>100℃,其中△T=Tx-Tg,其中Tx为开始析晶温度,Tg为玻璃转变温度;
2)选择一种用于制备硫系玻璃微结构光纤预制棒的设备,包括挤压筒、挤压垫、推动机构和模具,挤压筒外设置有加热炉组,加热炉组对挤压筒进行加热,加热炉组外设置有真空腔,挤压垫设置在挤压筒内,推压机构推动挤压垫向下移动,所述的挤压筒下端设置有挤出口,模具设置在所述的挤出口处,退热炉设置在挤压筒的下部;
所述的加热炉组包括第一加热炉和第二加热炉,所述的第一加热炉设置在挤压筒的上部,所述的第二加热炉设置在挤压筒的下部,第一加热炉的加热温度为Tg+30度,第二加热炉的加热温度为Tg+60度,Tg为玻璃转变温度;
所述的模具包括圆环形外模和内模,所述的圆环形外模设置在挤压筒的底座上,挤出口设置在挤压筒的底座中心,所述的圆环形外模与挤压筒的内壁紧密接触,所述的内模设置在圆环形外模的中间,所述的内模由至少两个实体柱组成,所述的实体柱的下端呈锥形,锥形部的直径由上往下逐渐变小;
3)将选定的硫系玻璃锭放在挤压筒里,对真空腔进行抽真空处理,当真空腔内的真空度达小于0.1Pa时,往真空腔里补惰性气体,使真空腔内的气压与外部大气压相同,然后用加热炉组加热,将挤压筒内的硫系玻璃加热至软化;
4)启动推压机构使挤压筒里软化的硫系玻璃通过模具缓慢匀速挤出;挤出后的硫系玻璃经过退火炉进行退火处理后剪断,即得到硫系玻璃微结构光纤预制棒。
8.根据权利要求7所述的一种用于制备硫系玻璃微结构光纤预制棒的方法,其特征在于对得到硫系玻璃微结构光纤预制棒再放在退火炉中在Tg温度条件下退火4~6个小时,然后缓慢降到室温。
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