CN110015843B - 一种光纤预制棒的掏芯挤压制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种光纤预制棒的掏芯挤压制备方法,通过针对挤压腔内的纤芯玻璃锭进行掏芯操作,使得经第二顶压杆所挤压的纤芯玻璃部分依次在挤压腔内穿过内包层玻璃锭和外包层玻璃锭并从挤压口挤出,使得这部分被挤压的纤芯玻璃避免了在挤压口挤出过程中受到外界空气内氧气等杂质的不利影响,从而可以有效去掉芯玻璃表面和包层玻璃表面缺陷,提高所得光纤预制棒中纤芯组分的纯度和质量。
Description
技术领域
本发明涉及光纤预制棒领域,尤其涉及一种光纤预制棒的掏芯挤压制备方法。
背景技术
近年来,由于在中远红外光学材料中的广泛应用,硫系玻璃受到了国内外前所未有的关注。硫系玻璃具有许多优良的特性,例如具有较低的声子能量、优异的红外传输特性以及极高的线性和非线性折射率等优良特性。此外,硫系玻璃还具有较低的转变温度、较好的力学性能、良好的化学稳定性和热稳定性。因而,基于硫系玻璃拉制成的硫系玻璃光纤具有机械性能及物理化学稳定性好等优势,这使硫系玻璃光纤的制备成为现今研究的热门。目前,硫系玻璃光纤的制备有许多种方法,例如棒管法、管内浇注法和挤压制备法等。
在采用棒管法制备硫系玻璃光纤过程中,由于管棒法中的光纤预制棒包层一般采用旋转、钻孔等方法实现,但是针对旋转过程的偏心和内孔径过大的问题却无法实现最理想的结果,并且工艺比较粗糙,光纤损耗很大;管内浇注法制备工艺简单,避免了人为因素的影响,大大降低了光纤损耗,但是不能制备出芯包组分不同的光纤,且不适用规模化生产。
通过挤压法来拉制光纤预制棒,对较易析晶的硫系玻璃来说非常合适。在这种方法中,各个组分的玻璃锭被放置在挤压筒中,并将挤压筒内的温度加热至玻璃的软化温度以上,然后玻璃在高压下以预设的固定速率通过挤压筒底部的挤压出口被挤出,从而得到具有芯包层结构的硫系玻璃预制棒。在挤压中,较高的压强和较低的挤压温度能够有效降低玻璃的析晶概率,并且预制棒表面不会受到机械损伤等干扰,所制得的硫系玻璃光纤预制棒的表面的光洁程度和内部芯包界面远优于棒管法和管内浇注法。
然而,传统挤压的流程是无法完美消除挤压时玻璃与空间内杂质接触的不利影响。在传统挤压过程中,由于芯玻璃表面和包层玻璃表面缺陷(微裂纹、碎玻璃、污染物等)以及接触面空隙内氧等杂质的存在,这些表面缺陷和空隙内氧气等不利因素非常容易对纤芯玻璃表面产生影响,导致所制成的光纤预制棒的纤芯部分含有杂质或缺陷,严重影响玻璃质量,从而导致最终拉制出的光纤质量变差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术提供一种光纤预制棒的掏芯挤压制备方法。该光纤预制棒的掏芯挤压制备方法通过针对纤芯玻璃锭进行掏芯操作,只取无缺陷的纤芯玻璃锭的中心部位,可以有效去掉芯玻璃表面和包层玻璃表面缺陷,避免空气内氧气等杂质不利影响,提高所得光纤预制棒中纤芯组分的纯度和质量。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种光纤预制棒的掏芯挤压制备方法,其特征在于,包括如下步骤1至步骤10:
步骤1,预先准备挤压筒、挤压腔、第一顶杆和第二顶杆;其中,所述挤压筒具有上部开口且挤压筒的底部设置有挤压口;所述挤压腔具有顶部开口且挤压腔的底部设置有下部开口;所述挤压腔的顶部开口小于第一顶杆的顶压端的直径,且挤压腔的顶部开口大于第二顶杆的顶压端的直径;
步骤2,准备分别经酒精冲洗干净且烘干的纤芯玻璃锭、内包层玻璃锭和外包层玻璃锭;其中,所述纤芯玻璃锭、内包层玻璃锭的外径与挤压腔的内径相适配,所述外包层玻璃锭的外径与所述挤压筒的内径相适配;
步骤3,将所述外包层玻璃锭放入挤压筒的底部,然后将内包层玻璃锭和纤芯玻璃锭依次放入到所述挤压腔内,以使纤芯玻璃锭位于内包层玻璃锭的上方;
步骤4,将放置有内包层玻璃锭和纤芯玻璃锭的挤压腔放置到挤压筒内,并将第一顶杆的顶压端顶触到挤压腔顶部的外表面,且使得第一顶杆的顶压端与挤压筒的挤压口中心位于同一直线上;
步骤5,对步骤4中放置有挤压腔的挤压筒进行加热,并加热挤压筒内温度至预设温度T,使得挤压筒内的纤芯玻璃锭和内包层玻璃锭、外包层玻璃锭受热软化,得到软化状态的纤芯玻璃、内包层玻璃和外包层玻璃;其中,所述预设温度T满足:Tg<T<Tx;所述Tg为纤芯玻璃转变温度、内包层玻璃转变温度以及外包层玻璃转变温度中的最大值,所述Tx为纤芯玻璃析晶温度、内包层玻璃析晶温度以及外包层玻璃析晶温度中的最小值;
步骤6,利用第一顶杆对挤压腔顶部施压,并推动挤压腔挤入到挤压筒内的外包层玻璃中,使得挤压腔的底部与外包层玻璃的底部相齐平;
步骤7,保持挤压筒内温度保持在所述预设温度T不变,取出挤压筒内的第一顶杆,并将第二顶杆置入到挤压筒内,使得第二顶杆的顶压端穿过挤压腔的顶部开口并顶触到纤芯玻璃的上表面;
步骤8,利用第二顶杆对挤压腔内的纤芯玻璃施压,使得纤芯玻璃从挤压筒底部的挤压口处挤出,得到预制棒纤芯;其中,被挤出的预制棒纤芯直径小于纤芯玻璃的直径;
步骤9,对挤压腔以及挤压筒内的玻璃均匀施压,使得挤压腔内的纤芯玻璃、内包层玻璃以及挤压筒内的外包层玻璃在挤压筒的挤压口处被一同挤出,得到所需要光纤预制棒的初始产品;
步骤10,将所得光纤预制棒初始产品在转变温度Tg下退火处理达到预设时间段,然后将光纤预制棒初始产品的温度降至室温,得到掏芯挤压制备后的光纤预制棒产品。
优选地,在所述光纤预制棒的掏芯挤压制备方法中,所述挤压筒、挤压腔、第一顶杆、第二顶杆、纤芯玻璃锭、内包层玻璃锭和外包层玻璃锭在使用前均经过超声波清洗和酒精擦净处理。
改进地,在所述光纤预制棒的掏芯挤压制备方法中,所述第一顶杆对挤压腔顶部施压过程以及第二顶杆对挤压腔顶部施压过程均在真空腔内进行。
进一步地,在所述第一顶杆对挤压腔顶部施压之前以及所述第二顶杆对挤压腔顶部施压之前均包括:利用真空泵对所述真空腔抽真空,使得当真空腔内的真空度低于10-2Pa时,向真空腔内补充惰性气体,使真空腔内的气压与外界大气压相同。
再改进,在所述光纤预制棒的掏芯挤压制备方法中,在步骤9中,所述挤压腔内的纤芯玻璃、内包层玻璃以及挤压筒内的外包层玻璃均被匀速挤出。
优选地,在所述光纤预制棒的掏芯挤压制备方法中,所述步骤10中的预设时间段为4h~6h。
再改进,所述光纤预制棒的掏芯挤压制备方法还包括:预先准备N个经酒精冲洗干净且烘干的备用内包层玻璃锭,并将所述N个备用内包层玻璃锭替换所述步骤2至步骤10中的内包层玻璃锭,然后再次执行步骤2至步骤10,以得到具有N个内包层的光纤预制棒产品的步骤;其中,所述N≥2。
具体地,在所述光纤预制棒的掏芯挤压制备方法中,所述纤芯玻璃锭、内包层玻璃锭和外包层玻璃锭均为硫系玻璃锭。
进一步地,所述纤芯玻璃锭为As40Se58Te2,所述内包层玻璃锭为As2S3,所述外包层玻璃锭为As2Se3;或者,
所述纤芯玻璃锭为62[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-38CsI,所述内包层玻璃锭为60[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-40CsI,所述外包层玻璃锭为63(SeS2)-37(Sb2S3);或者,
所述纤芯玻璃锭为20Ge5Ga10Sb62S3Se,所述内包层玻璃锭为20Ge5Ga10Sb65S,所述外包层玻璃锭为22Ge3Ga10Sb62S3Se。
进一步改进,在所述光纤预制棒的掏芯挤压制备方法中,所述挤压筒的上部开口、挤压筒的挤压口以及挤压腔的顶部开口均位于同一直线上。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
首先,本发明中光纤预制棒的掏芯挤压制备方法通过针对纤芯玻璃锭进行掏芯操作,也就是利用第二顶压杆挤压纤芯玻璃锭,使纤芯玻璃锭内被第二顶压杆所挤压的那部分纤芯玻璃锭依次穿过内包层玻璃锭和外包层玻璃锭并从挤压口挤出,使得这部分被挤压出的纤芯玻璃避免了在挤压口挤出过程中受到外界空气内氧气等杂质的不利影响,从而可以有效去掉纤芯玻璃表面和包层玻璃表面缺陷,提高所得光纤预制棒中纤芯组分的纯度和质量;
其次,本发明中光纤预制棒的掏芯挤压制备方法通过分阶段地挤压处理纤芯玻璃锭、内包层玻璃锭以及外包层玻璃锭,使得最终所得到的光纤预制棒产品具有更加稳定的纤芯-包层比例,纤芯与包层之间贴合地更加紧密,纤芯-包层界面清晰完整;
再次,本发明中光纤预制棒的掏芯挤压制备方法具有更好的可控性,从而可以保证纤芯组分的纯度,有效克服采用传统挤压制备方法时容易出现纤芯易被氧化的弊端;
本发明中光纤预制棒的掏芯挤压制备方法解决了采用传统套管法所制备光纤预制棒存在的纤芯-包层界面差和光传输损耗高的问题;
最后,利用本发明中所提供的光纤预制棒的掏芯挤压制备方法,通过更换挤压纤芯所使用的第二顶杆的顶压端的大小,可以对应地调整纤芯玻璃锭内所被挤压的那部分纤芯玻璃锭的尺寸,从而可以得到满足所需要纤芯尺寸的光纤预制棒产品;
另外,通过预先准备N个经酒精冲洗干净且烘干的备用内包层玻璃锭,并将这N个备用内包层玻璃锭替换掉步骤2至步骤10中的内包层玻璃锭,然后再次执行步骤2至步骤10,就可以得到具有N个内包层的光纤预制棒产品,从而满足了用户对制备具有多个内包层的光纤预制棒产品的实际需求;当然,采用本发明中的方法还可以根据需要分别对内包层玻璃锭以及外包层玻璃锭进行掏芯处理,对应得到免受外部不利杂质影响的玻璃锭部分,从而制备得到内包层或者外包层更加纯净的光纤预制棒。
附图说明
图1为本发明中光纤预制棒的掏芯挤压制备方法流程示意图;
图2为本发明中挤压筒在被第一顶杆挤压开始前的状态示意图;
图3为本发明中挤压筒在被第一顶杆挤压结束时的状态示意图;
图4为本发明中挤压筒在被第二顶杆挤压开始前的状态示意图;
图5为本发明中挤压筒在被第二顶杆挤压结束时的状态示意图;
图6为本发明中挤压腔内的纤芯玻璃、内包层玻璃以及挤压筒内的外包层玻璃在挤压筒的挤压口处被一同挤出时的状态示意图;
图7为本发明实施例一中掏芯挤压制备后的光纤预制棒产品的横截面示意图;
图8为本发明实施例二中掏芯挤压制备后的光纤预制棒产品的横截面示意图;
图9为本发明实施例三中掏芯挤压制备后的光纤预制棒产品的横截面示意图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一
在本实施例一中,设定所要制备的光纤预制棒为硫系光纤预制棒,所选择使用的纤芯玻璃锭1、内包层玻璃锭2和外包层玻璃锭3均为硫系玻璃锭,具体地,纤芯玻璃锭1为As40Se58Te2,内包层玻璃锭2为As2S3,外包层玻璃锭3为As2Se3;参见图1至图6所示,本实施例中光纤预制棒的掏心挤压制备方法包括如下步骤1至步骤10:
步骤1,预先准备挤压筒4、挤压腔5、第一顶杆6和第二顶杆7;其中,挤压筒4具有上部开口且挤压筒4的底部设置有挤压口40;挤压腔5具有顶部开口50且挤压腔的底部设置有下部开口;挤压腔的顶部开口50小于第一顶杆6的顶压端的直径,且挤压腔的顶部开口50大于第二顶杆7的顶压端的直径;
其中,该步骤1中所准备的挤压筒、挤压腔、第一顶杆和第二顶杆在使用前均经过超声波清洗和酒精擦净处理;通过设置挤压腔的顶部开口小于第一顶杆的顶压端的直径,可以确保在利用第一顶杆的顶压端对挤压腔的顶部挤压时,可以使第一顶杆的顶压端始终位于挤压腔顶部的外侧,从而保证整个挤压腔被该第一顶杆的顶压端向下挤压;对应地,通过设置挤压腔的顶部开口大于第二顶杆的顶压端的直径,可以确保在后续的挤压工序中,使得第二顶杆的顶压端能够经挤压腔的顶部开口进入到挤压腔的内部,以挤压对应的硫系玻璃锭;当然,挤压筒、挤压腔、第一顶杆和第二顶杆在采用超声波清洗和酒精处理时,还可以再利用蒸馏水或去离子水进行进一步地清洁处理;
步骤2,准备分别经酒精冲洗干净且烘干的As40Se58Te2硫系纤芯玻璃锭、As2S3硫系内包层玻璃锭和As2Se3硫系外包层玻璃锭;其中,As40Se58Te2硫系纤芯玻璃锭、As2S3硫系内包层玻璃锭的外径与挤压腔的内径相适配,As2Se3硫系外包层玻璃锭的外径与挤压筒的内径相适配;
另外,在该步骤2中,As40Se58Te2硫系纤芯玻璃锭、As2S3硫系内包层玻璃锭和As2Se3硫系外包层玻璃锭在使用前均经过超声波清洗和酒精擦净处理,以去除位于三种硫系玻璃锭表面上的杂质,避免这些杂质对后续挤压制备光纤预制棒造成不利影响;当然,上述各玻璃锭在采用超声波清洗和酒精处理时,还可以再利用蒸馏水或去离子水进行进一步地清洁处理;
此处所指As40Se58Te2硫系纤芯玻璃锭、As2S3硫系内包层玻璃锭的外径与挤压腔的内径相适配是指,As40Se58Te2硫系纤芯玻璃锭和As2S3硫系内包层玻璃锭这两种作为原材料的硫系玻璃锭能够恰好地放置在挤压腔内,并且As2S3硫系内包层玻璃锭能够紧密贴合挤压腔的内侧壁;同样地,As2Se3硫系外包层玻璃锭也能够紧密贴合挤压腔的内侧壁;
步骤3,将As2Se3硫系外包层玻璃锭放入挤压筒4的底部,然后将As2S3硫系内包层玻璃锭和As40Se58Te2硫系纤芯玻璃锭依次放入到挤压腔5内,以使As40Se58Te2硫系纤芯玻璃锭位于As2S3硫系内包层玻璃锭的上方;挤压腔可以保护As40Se58Te2硫系纤芯玻璃锭和As2S3硫系内包层玻璃锭,确保两者能够被整体地挤入到As2Se3硫系外包层玻璃锭中;
步骤4,将放置有As2S3硫系内包层玻璃锭和As40Se58Te2硫系纤芯玻璃锭的挤压腔5放置到挤压筒4内,并将第一顶杆6的顶压端顶触到挤压腔顶部的外表面,且使得第一顶杆6的顶压端与挤压筒的挤压口40中心位于同一直线上;
步骤5,对步骤4中放置有挤压腔的挤压筒4进行加热,并加热挤压筒内温度至预设温度T,使得挤压筒内的As40Se58Te2硫系纤芯玻璃锭和As2S3硫系内包层玻璃锭、As2Se3硫系外包层玻璃锭受热软化,得到软化状态的As40Se58Te2硫系纤芯玻璃、As2S3硫系内包层玻璃和As2Se3硫系外包层玻璃;
其中,这里所说的预设温度T满足:Tg<T<Tx;Tg为As40Se58Te2硫系纤芯玻璃转变温度、As2S3硫系内包层玻璃转变温度以及As2Se3硫系外包层玻璃转变温度中的最大值,Tx为As40Se58Te2硫系纤芯玻璃析晶温度、As2S3硫系内包层玻璃析晶温度以及As2Se3硫系外包层玻璃析晶温度中的最小值;例如,根据所选择使用的As40Se58Te2硫系纤芯玻璃锭、As2S3硫系内包层玻璃锭和As2Se3硫系外包层玻璃锭,本实施例中的预设温度T满足:185℃<T<370℃;比如说,设置预设温度T为200℃;其中,挤压筒在被第一顶杆挤压开始前的状态参见图2所示;
步骤6,利用第一顶杆6对挤压腔顶部施压,并推动挤压腔挤入到挤压筒内的外包层玻璃中,使得挤压腔的底部与As2Se3硫系外包层玻璃的底部相齐平;其中,第一顶杆对挤压腔顶部施压过程优选在真空腔内进行,也就是说,使得此时的挤压腔、挤压筒和第一顶杆均放置在真空腔内进行挤压;
具体地,利用真空泵对真空腔抽真空,使得当真空腔内的真空度低于10-2Pa时,向真空腔内补充惰性气体,例如所补充的惰性气体为氮气,并使真空腔内的气压与外界大气压相同;在利用第一顶杆对挤压腔顶部的挤压过程中,挤压筒的上部开口、挤压筒的挤压口以及挤压腔的顶部开口均位于同一直线上,由此确保所挤压制备出光纤预制棒产品不会发生弯曲;其中,挤压筒在被第一顶杆挤压结束时的状态参见图3所示;图3中的标号31为外包层玻璃锭从挤压口40处被挤压出来的部分;
步骤7,保持挤压筒内温度保持在预设温度T不变,取出挤压筒4内的第一顶杆6,并将第二顶杆7置入到挤压筒4内,使得第二顶杆7的顶压端穿过挤压腔的顶部开口50并顶触到As40Se58Te2硫系纤芯玻璃的上表面;其中,挤压筒在被第二顶杆挤压开始前的状态参见图4所示;
步骤8,利用第二顶杆7对挤压腔内的As40Se58Te2硫系纤芯玻璃施压,使得As40Se58Te2硫系纤芯玻璃从挤压筒底部的挤压口40处挤出,得到预制棒纤芯;其中,挤压筒在被第二顶杆挤压结束时的状态参见图5所示;图5中的标号21为内包层玻璃锭从挤压口40处被挤压出来的部分,标号10为被第二顶杆7所挤压进入到内包层玻璃锭内的纤芯玻璃锭部分;此外,由于As40Se58Te2硫系纤芯玻璃锭、As2S3硫系内包层玻璃锭的外径与挤压腔的内径相适配,这样在取出拆卸第一顶杆并更换第二顶杆时,通过第二顶杆挤压时,挤压腔内部可防止其内侧的玻璃在压力作用下向上产生反向流动,确保挤压过程的顺利进行;
其中,被挤出的预制棒纤芯直径小于As40Se58Te2硫系纤芯玻璃的直径;由于第二顶杆的顶压端所挤压的那部分As40Se58Te2硫系纤芯玻璃锭是在As40Se58Te2硫系纤芯玻璃锭、As2S3硫系内包层玻璃锭和As2Se3硫系外包层玻璃锭的内部穿过,从而可以避免这部分被挤压的As40Se58Te2硫系纤芯玻璃锭受到挤压腔以及挤压筒外部的氧气等杂质的不利影响,提高了作为后续所得光纤预制棒纤芯的这部分As40Se58Te2硫系纤芯玻璃锭的纯度,继而也就提高了所得光纤预制棒纤芯的纯度;
第二顶杆对挤压腔顶部施压过程也优选在真空腔内进行,也就是说,使得此时的挤压腔、挤压筒和第二顶杆均放置在真空腔内进行挤压;具体地,利用真空泵对真空腔抽真空,使得当真空腔内的真空度低于10-2Pa时,向真空腔内补充惰性气体,例如所补充的惰性气体为氮气,并使真空腔内的气压与外界大气压相同;
步骤9,对挤压腔5以及挤压筒4内的玻璃均匀施压,使得挤压腔内的As40Se58Te2硫系纤芯玻璃、As2S3硫系内包层玻璃以及挤压筒内的As2Se3硫系外包层玻璃在挤压筒的挤压口40处被一同挤出,得到所需要光纤预制棒的初始产品;其中,挤压腔内的As40Se58Te2硫系纤芯玻璃、As2S3硫系内包层玻璃以及挤压筒内的As2Se3硫系外包层玻璃在挤压筒的挤压口处被一同挤出时的状态参见图6所示;图6中的标号11为纤芯玻璃锭从挤压口40处被挤压出来的部分;
其中,在该步骤9中,设置挤压腔内的As40Se58Te2硫系纤芯玻璃、As2S3硫系内包层玻璃以及挤压筒内的As2Se3硫系外包层玻璃均被匀速挤出,由此可以提高所获取光纤预制棒的初始产品以及后续最终所得光纤预制棒产品纯度的均匀性,并且可以避免所制备光纤预制棒的初始产品、后续最终所得光纤预制棒产品因速度不均导致出现断裂现象发生,从而提高所制备光纤预制棒的产品质量;
步骤10,将所得光纤预制棒初始产品在转变温度Tg下退火处理达到预设时间段,这里的预设时间段为4h,然后将光纤预制棒初始产品的温度降至室温,得到掏芯挤压制备后的光纤预制棒产品。
本实施例一中所得光纤预制棒产品的横截面参见图7所示。图7中的标号91为所得光纤预制棒产品的纤芯玻璃,标号92为所得光纤预制棒产品的内包层玻璃,标号93为所得光纤预制棒产品的外包层玻璃。从图7所呈现的产品结构可以看出,在所得到的光纤预制棒产品中,光纤预制棒的纤芯与包层之间贴合地非常紧密,纤芯-包层界面清晰完整,不存在传统挤压制备方法所制备预制棒的纤芯-包层界面差的问题,因此该实施例中所制备得到的光纤预制棒具有较高的尺寸精度。
为了满足不同要求的光纤预制棒的制备需要,作为该实施例的改进措施,挤压筒底部所设置的挤压口大小以及第二顶杆的顶压端的大小均还可以设计成根据需要进行调整。
当然,在该实施例一中,还可以根据制备需要,预先准备N个经酒精冲洗干净且烘干的备用内包层玻璃锭,并将所述N个备用内包层玻璃锭替换所述步骤2至步骤10中的内包层玻璃锭,然后再次执行步骤2至步骤10,以得到具有N个内包层的光纤预制棒产品,从而满足了用户对制备具有多个内包层的光纤预制棒产品的实际需求。其中,N≥2。
实施例二
在本实施例二中,设定所要制备的光纤预制棒为硫系光纤预制棒,所选择使用的纤芯玻璃锭1、内包层玻璃锭2和外包层玻璃锭3均为硫系玻璃锭,具体地,纤芯玻璃锭1为62[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-38CsI,内包层玻璃锭2为60[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-40CsI,外包层玻璃锭3为63(SeS2)-37(Sb2S3);参见图1至图6所示,本实施例中光纤预制棒的掏心挤压制备方法包括如下步骤1至步骤10:
步骤1,预先准备挤压筒4、挤压腔5、第一顶杆6和第二顶杆7;其中,挤压筒4具有上部开口且挤压筒4的底部设置有挤压口40;挤压腔5具有顶部开口50且挤压腔的底部设置有下部开口;挤压腔的顶部开口50小于第一顶杆6的顶压端的直径,且挤压腔的顶部开口50大于第二顶杆7的顶压端的直径;
其中,该步骤1中所准备的挤压筒、挤压腔、第一顶杆和第二顶杆在使用前均经过超声波清洗和酒精擦净处理;通过设置挤压腔的顶部开口小于第一顶杆的顶压端的直径,可以确保在利用第一顶杆的顶压端对挤压腔的顶部挤压时,可以使第一顶杆的顶压端始终位于挤压腔顶部的外侧,从而保证整个挤压腔被该第一顶杆的顶压端向下挤压;对应地,通过设置挤压腔的顶部开口大于第二顶杆的顶压端的直径,可以确保在后续的挤压工序中,使得第二顶杆的顶压端能够经挤压腔的顶部开口进入到挤压腔的内部,以挤压对应的硫系玻璃锭;当然,挤压筒、挤压腔、第一顶杆和第二顶杆在采用超声波清洗和酒精处理时,还可以再利用蒸馏水或去离子水进行进一步地清洁处理;
步骤2,准备分别经酒精冲洗干净且烘干的62[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-38CsI硫系纤芯玻璃锭、60[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-40CsI硫系内包层玻璃锭和63(SeS2)-37(Sb2S3)硫系外包层玻璃锭;
62[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-38CsI硫系纤芯玻璃锭、60[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-40CsI硫系内包层玻璃锭的外径与挤压腔的内径相适配,63(SeS2)-37(Sb2S3)硫系外包层玻璃锭的外径与挤压筒的内径相适配;另外,在该步骤2中,62[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-38CsI硫系纤芯玻璃锭、60[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-40CsI硫系内包层玻璃锭和63(SeS2)-37(Sb2S3)硫系外包层玻璃锭在使用前均经过超声波清洗和酒精擦净处理,以去除位于三种硫系玻璃锭表面上的杂质,避免这些杂质对后续挤压制备光纤预制棒造成不利影响;当然,上述各玻璃锭在采用超声波清洗和酒精处理时,还可以再利用蒸馏水或去离子水进行进一步地清洁处理;
62[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-38CsI硫系纤芯玻璃锭、60[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-40CsI硫系内包层玻璃锭的外径与挤压腔的内径相适配是指,62[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-38CsI硫系纤芯玻璃锭和60[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-40CsI硫系内包层玻璃锭这两种作为原材料的硫系玻璃锭能够恰好地放置在挤压腔内,并且60[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-40CsI硫系内包层玻璃锭能够紧密贴合挤压腔的内侧壁;同样地,63(SeS2)-37(Sb2S3)硫系外包层玻璃锭也能够紧密贴合挤压腔的内侧壁;
步骤3,将63(SeS2)-37(Sb2S3)硫系外包层玻璃锭放入挤压筒4的底部,然后将60[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-40CsI硫系内包层玻璃锭和62[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-38CsI硫系纤芯玻璃锭依次放入到挤压腔5内,以使62[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-38CsI硫系纤芯玻璃锭位于60[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-40CsI硫系内包层玻璃锭的上方;挤压腔可以保护62[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-38CsI硫系纤芯玻璃锭和60[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-40CsI硫系内包层玻璃锭,确保两者能够被整体地挤入到63(SeS2)-37(Sb2S3)硫系外包层玻璃锭中;
步骤4,将放置有60[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-40CsI硫系内包层玻璃锭和62[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-38CsI硫系纤芯玻璃锭的挤压腔5放置到挤压筒4内,并将第一顶杆6的顶压端顶触到挤压腔顶部的外表面,且使得第一顶杆6的顶压端与挤压筒的挤压口40中心位于同一直线上;
步骤5,对步骤4中放置有挤压腔的挤压筒4进行加热,并加热挤压筒内温度至预设温度T,使得挤压筒内的62[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-38CsI硫系纤芯玻璃锭和60[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-40CsI硫系内包层玻璃锭、63(SeS2)-37(Sb2S3)硫系外包层玻璃锭受热软化,得到软化状态的62[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-38CsI硫系纤芯玻璃、60[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-40CsI硫系内包层玻璃和63(SeS2)-37(Sb2S3)硫系外包层玻璃;
其中,这里所说的预设温度T满足:Tg<T<Tx;Tg为62[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-38CsI硫系纤芯玻璃转变温度、60[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-40CsI硫系内包层玻璃转变温度以及63(SeS2)-37(Sb2S3)硫系外包层玻璃转变温度中的最大值,Tx为62[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-38CsI硫系纤芯玻璃析晶温度、60[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-40CsI硫系内包层玻璃析晶温度以及63(SeS2)-37(Sb2S3)硫系外包层玻璃析晶温度中的最小值;例如,根据所选择使用的62[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-38CsI硫系纤芯玻璃锭、60[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-40CsI硫系内包层玻璃锭和63(SeS2)-37(Sb2S3)硫系外包层玻璃锭,本实施例中的预设温度T满足:185℃<T<370℃;比如说,设置预设温度T为250℃;其中,挤压筒在被第一顶杆挤压开始前的状态参见图2所示;
步骤6,利用第一顶杆6对挤压腔顶部施压,并推动挤压腔挤入到挤压筒内的外包层玻璃中,使得挤压腔的底部与63(SeS2)-37(Sb2S3)硫系外包层玻璃的底部相齐平;
其中,第一顶杆对挤压腔顶部施压过程优选在真空腔内进行,也就是说,使得此时的挤压腔、挤压筒和第一顶杆均放置在真空腔内进行挤压;具体地,利用真空泵对真空腔抽真空,使得当真空腔内的真空度低于10-2Pa时,向真空腔内补充惰性气体,例如所补充的惰性气体为氮气,并使真空腔内的气压与外界大气压相同;在利用第一顶杆对挤压腔顶部的挤压过程中,挤压筒的上部开口、挤压筒的挤压口以及挤压腔的顶部开口均位于同一直线上,由此确保所挤压制备出光纤预制棒产品不会发生弯曲;其中,挤压筒在被第一顶杆挤压结束时的状态参见图3所示;图3中的标号31为外包层玻璃锭从挤压口40处被挤压出来的部分;
步骤7,保持挤压筒内温度保持在预设温度T不变,取出挤压筒4内的第一顶杆6,并将第二顶杆7置入到挤压筒4内,使得第二顶杆7的顶压端穿过挤压腔的顶部开口50并顶触到62[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-38CsI硫系纤芯玻璃的上表面;其中,挤压筒在被第二顶杆挤压开始前的状态参见图4所示;
步骤8,利用第二顶杆7对挤压腔内的62[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-38CsI硫系纤芯玻璃施压,使得62[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-38CsI硫系纤芯玻璃从挤压筒底部的挤压口40处挤出,得到预制棒纤芯;其中,挤压筒在被第二顶杆挤压结束时的状态参见图5所示;图5中的标号21为内包层玻璃锭从挤压口40处被挤压出来的部分,标号10为被第二顶杆7所挤压进入到内包层玻璃锭内的纤芯玻璃锭部分;由于62[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-38CsI硫系纤芯玻璃锭、60[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-40CsI硫系内包层玻璃锭的外径与挤压腔的内径相适配,这样在取出拆卸第一顶杆并更换第二顶杆时,通过第二顶杆挤压时,挤压腔内部可防止其内侧的玻璃在压力作用下向上产生反向流动,确保挤压过程的顺利进行;
其中,被挤出的预制棒纤芯直径小于62[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-38CsI硫系纤芯玻璃的直径;由于第二顶杆的顶压端所挤压的那部分62[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-38CsI硫系纤芯玻璃锭是在62[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-38CsI硫系纤芯玻璃锭、60[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-40CsI硫系内包层玻璃锭和63(SeS2)-37(Sb2S3)硫系外包层玻璃锭的内部穿过,从而可以避免这部分被挤压的62[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-38CsI硫系纤芯玻璃锭受到挤压腔以及挤压筒外部的氧气等杂质的不利影响,提高了作为后续所得光纤预制棒纤芯的这部分62[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-38CsI硫系纤芯玻璃锭的纯度,继而也就提高了所得光纤预制棒纤芯的纯度;
第二顶杆对挤压腔顶部施压过程也优选在真空腔内进行,也就是说,使得此时的挤压腔、挤压筒和第二顶杆均放置在真空腔内进行挤压;具体地,利用真空泵对真空腔抽真空,使得当真空腔内的真空度低于10-2Pa时,向真空腔内补充惰性气体,例如所补充的惰性气体为氮气,并使真空腔内的气压与外界大气压相同;
步骤9,对挤压腔5以及挤压筒4内的玻璃均匀施压,使得挤压腔内的62[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-38CsI硫系纤芯玻璃、60[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-40CsI硫系内包层玻璃以及挤压筒内的63(SeS2)-37(Sb2S3)硫系外包层玻璃在挤压筒的挤压口40处被一同挤出,得到所需要光纤预制棒的初始产品;其中,挤压腔内的62[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-38CsI硫系纤芯玻璃、60[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-40CsI硫系内包层玻璃以及挤压筒内的63(SeS2)-37(Sb2S3)硫系外包层玻璃在挤压筒的挤压口处被一同挤出时的状态参见图6所示;图6中的标号11为纤芯玻璃锭从挤压口40处被挤压出来的部分;
其中,在该步骤9中,设置挤压腔内的62[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-38CsI硫系纤芯玻璃、60[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-40CsI硫系内包层玻璃以及挤压筒内的63(SeS2)-37(Sb2S3)硫系外包层玻璃均被匀速挤出,由此可以提高所获取光纤预制棒的初始产品以及后续最终所得光纤预制棒产品纯度的均匀性,并且可以避免所制备光纤预制棒的初始产品、后续最终所得光纤预制棒产品因速度不均导致出现断裂现象发生,从而提高所制备光纤预制棒的产品质量;
步骤10,将所得光纤预制棒初始产品在转变温度Tg下退火处理达到预设时间段,这里的预设时间段为5h,然后将光纤预制棒初始产品的温度降至室温,得到掏芯挤压制备后的光纤预制棒产品。
本实施例二中所得光纤预制棒产品的横截面参见图8所示。图8中的标号91为所得光纤预制棒产品的纤芯玻璃,标号92为所得光纤预制棒产品的内包层玻璃,标号93为所得光纤预制棒产品的外包层玻璃。从图8所呈现的产品结构可以看出,在所得到的光纤预制棒产品中,光纤预制棒的纤芯与包层之间贴合地非常紧密,纤芯-包层界面清晰完整,不存在传统挤压制备方法所制备预制棒的纤芯-包层界面差的问题,因此该实施例中所制备得到的光纤预制棒具有较高的尺寸精度。
为了满足不同要求的光纤预制棒的制备需要,作为该实施例的改进措施,挤压筒底部所设置的挤压口大小以及第二顶杆的顶压端的大小均还可以设计成根据需要进行调整。
同样地,在该实施例二中,也可以根据制备需要,预先准备N个经酒精冲洗干净且烘干的备用内包层玻璃锭,并将所述N个备用内包层玻璃锭替换所述步骤2至步骤10中的内包层玻璃锭,然后再次执行步骤2至步骤10,以得到具有N个内包层的光纤预制棒产品,从而满足了用户对制备具有多个内包层的光纤预制棒产品的实际需求。其中,N≥2。
实施例三
在本实施例三中,设定所要制备的光纤预制棒为硫系光纤预制棒,所选择使用的纤芯玻璃锭1、内包层玻璃锭2和外包层玻璃锭3均为硫系玻璃锭,具体地,纤芯玻璃锭1为Ge25Ga10Sb3S61Se,内包层玻璃锭2为Ge25Ga10Sb3S62,外包层玻璃锭3为Ge23Ga10Sb2S63Se2;参见图1至图6所示,本实施例中光纤预制棒的掏心挤压制备方法包括如下步骤1至步骤10:
步骤1,预先准备挤压筒4、挤压腔5、第一顶杆6和第二顶杆7;其中,挤压筒4具有上部开口且挤压筒4的底部设置有挤压口40;挤压腔5具有顶部开口50且挤压腔的底部设置有下部开口;挤压腔的顶部开口50小于第一顶杆6的顶压端的直径,且挤压腔的顶部开口50大于第二顶杆7的顶压端的直径;
其中,该步骤1中所准备的挤压筒、挤压腔、第一顶杆和第二顶杆在使用前均经过超声波清洗和酒精擦净处理;通过设置挤压腔的顶部开口小于第一顶杆的顶压端的直径,可以确保在利用第一顶杆的顶压端对挤压腔的顶部挤压时,可以使第一顶杆的顶压端始终位于挤压腔顶部的外侧,从而保证整个挤压腔被该第一顶杆的顶压端向下挤压;对应地,通过设置挤压腔的顶部开口大于第二顶杆的顶压端的直径,可以确保在后续的挤压工序中,使得第二顶杆的顶压端能够经挤压腔的顶部开口进入到挤压腔的内部,以挤压对应的硫系玻璃锭;当然,挤压筒、挤压腔、第一顶杆和第二顶杆在采用超声波清洗和酒精处理时,还可以再利用蒸馏水或去离子水进行进一步地清洁处理;
步骤2,准备分别经酒精冲洗干净且烘干的Ge25Ga10Sb3S61Se硫系纤芯玻璃锭、Ge25Ga10Sb3S62硫系内包层玻璃锭和Ge23Ga10Sb2S63Se2硫系外包层玻璃锭;其中,Ge25Ga10Sb3S61Se硫系纤芯玻璃锭、Ge25Ga10Sb3S62硫系内包层玻璃锭的外径与挤压腔的内径相适配,Ge23Ga10Sb2S63Se2硫系外包层玻璃锭的外径与挤压筒的内径相适配;
另外,在该步骤2中,Ge25Ga10Sb3S61Se硫系纤芯玻璃锭、Ge25Ga10Sb3S62硫系内包层玻璃锭和Ge23Ga10Sb2S63Se2硫系外包层玻璃锭在使用前均经过超声波清洗和酒精擦净处理,以去除位于三种硫系玻璃锭表面上的杂质,避免这些杂质对后续挤压制备光纤预制棒造成不利影响;当然,上述各玻璃锭在采用超声波清洗和酒精处理时,还可以再利用蒸馏水或去离子水进行进一步地清洁处理;
此处所指Ge25Ga10Sb3S61Se硫系纤芯玻璃锭、Ge25Ga10Sb3S62硫系内包层玻璃锭的外径与挤压腔的内径相适配是指,Ge25Ga10Sb3S61Se硫系纤芯玻璃锭和Ge25Ga10Sb3S62硫系内包层玻璃锭这两种作为原材料的硫系玻璃锭能够恰好地放置在挤压腔内,并且Ge25Ga10Sb3S62硫系内包层玻璃锭能够紧密贴合挤压腔的内侧壁;同样地,Ge23Ga10Sb2S63Se2硫系外包层玻璃锭也能够紧密贴合挤压腔的内侧壁;
步骤3,将Ge23Ga10Sb2S63Se2硫系外包层玻璃锭放入挤压筒4的底部,然后将Ge25Ga10Sb3S62硫系内包层玻璃锭和Ge25Ga10Sb3S61Se硫系纤芯玻璃锭依次放入到挤压腔5内,以使Ge25Ga10Sb3S61Se硫系纤芯玻璃锭位于Ge25Ga10Sb3S62硫系内包层玻璃锭的上方;挤压腔可以保护Ge25Ga10Sb3S61Se硫系纤芯玻璃锭和Ge25Ga10Sb3S62硫系内包层玻璃锭,确保两者能够被整体地挤入到Ge23Ga10Sb2S63Se2硫系外包层玻璃锭中;
步骤4,将放置有Ge25Ga10Sb3S62硫系内包层玻璃锭和Ge25Ga10Sb3S61Se硫系纤芯玻璃锭的挤压腔5放置到挤压筒4内,并将第一顶杆6的顶压端顶触到挤压腔顶部的外表面,且使得第一顶杆6的顶压端与挤压筒的挤压口40中心位于同一直线上;
步骤5,对步骤4中放置有挤压腔的挤压筒4进行加热,并加热挤压筒内温度至预设温度T,使得挤压筒内的Ge25Ga10Sb3S61Se硫系纤芯玻璃锭和Ge25Ga10Sb3S62硫系内包层玻璃锭、Ge23Ga10Sb2S63Se2硫系外包层玻璃锭受热软化,得到软化状态的Ge25Ga10Sb3S61Se硫系纤芯玻璃、Ge25Ga10Sb3S62硫系内包层玻璃和Ge23Ga10Sb2S63Se2硫系外包层玻璃;
其中,这里所说的预设温度T满足:Tg<T<Tx;Tg为Ge25Ga10Sb3S61Se硫系纤芯玻璃转变温度、Ge25Ga10Sb3S62硫系内包层玻璃转变温度以及Ge23Ga10Sb2S63Se2硫系外包层玻璃转变温度中的最大值,Tx为Ge25Ga10Sb3S61Se硫系纤芯玻璃析晶温度、Ge25Ga10Sb3S62硫系内包层玻璃析晶温度以及Ge23Ga10Sb2S63Se2硫系外包层玻璃析晶温度中的最小值;例如,根据所选择使用的Ge25Ga10Sb3S61Se硫系纤芯玻璃锭、Ge25Ga10Sb3S62硫系内包层玻璃锭和Ge23Ga10Sb2S63Se2硫系外包层玻璃锭,本实施例中的预设温度T满足:185℃<T<370℃;比如说,设置预设温度T为370℃;其中,挤压筒在被第一顶杆挤压开始前的状态参见图2所示;
步骤6,利用第一顶杆6对挤压腔顶部施压,并推动挤压腔挤入到挤压筒内的外包层玻璃中,使得挤压腔的底部与Ge23Ga10Sb2S63Se2硫系外包层玻璃的底部相齐平;其中,第一顶杆对挤压腔顶部施压过程优选在真空腔内进行,也就是说,使得此时的挤压腔、挤压筒和第一顶杆均放置在真空腔内进行挤压;
具体地,利用真空泵对真空腔抽真空,使得当真空腔内的真空度低于10-2Pa时,向真空腔内补充惰性气体,例如所补充的惰性气体为氮气,并使真空腔内的气压与外界大气压相同;在利用第一顶杆对挤压腔顶部的挤压过程中,挤压筒的上部开口、挤压筒的挤压口以及挤压腔的顶部开口均位于同一直线上,由此确保所挤压制备出光纤预制棒产品不会发生弯曲;其中,挤压筒在被第一顶杆挤压结束时的状态参见图3所示;图3中的标号31为外包层玻璃锭从挤压口40处被挤压出来的部分;
步骤7,保持挤压筒内温度保持在预设温度T不变,取出挤压筒4内的第一顶杆6,并将第二顶杆7置入到挤压筒4内,使得第二顶杆7的顶压端穿过挤压腔的顶部开口50并顶触到Ge25Ga10Sb3S61Se硫系纤芯玻璃的上表面;其中,挤压筒在被第二顶杆挤压开始前的状态参见图4所示;
步骤8,利用第二顶杆7对挤压腔内的Ge25Ga10Sb3S61Se硫系纤芯玻璃施压,使得Ge25Ga10Sb3S61Se硫系纤芯玻璃从挤压筒底部的挤压口40处挤出,得到预制棒纤芯;其中,挤压筒在被第二顶杆挤压结束时的状态参见图5所示;图5中的标号21为内包层玻璃锭从挤压口40处被挤压出来的部分,标号10为被第二顶杆7所挤压进入到内包层玻璃锭内的纤芯玻璃锭部分;此外,由于Ge25Ga10Sb3S61Se硫系纤芯玻璃锭、Ge25Ga10Sb3S62硫系内包层玻璃锭的外径与挤压腔的内径相适配,这样在取出拆卸第一顶杆并更换第二顶杆时,通过第二顶杆挤压时,挤压腔内部可防止其内侧的玻璃在压力作用下向上产生反向流动,确保挤压过程的顺利进行;
其中,被挤出的预制棒纤芯直径小于Ge25Ga10Sb3S61Se硫系纤芯玻璃的直径;由于第二顶杆的顶压端所挤压的那部分Ge25Ga10Sb3S61Se硫系纤芯玻璃锭是在Ge25Ga10Sb3S61Se硫系纤芯玻璃锭、Ge25Ga10Sb3S62硫系内包层玻璃锭和Ge23Ga10Sb2S63Se2硫系外包层玻璃锭的内部穿过,从而可以避免这部分被挤压的Ge25Ga10Sb3S61Se硫系纤芯玻璃锭受到挤压腔以及挤压筒外部的氧气等杂质的不利影响,提高了作为后续所得光纤预制棒纤芯的这部分Ge25Ga10Sb3S61Se硫系纤芯玻璃锭的纯度,继而也就提高了所得光纤预制棒纤芯的纯度;
第二顶杆对挤压腔顶部施压过程也优选在真空腔内进行,也就是说,使得此时的挤压腔、挤压筒和第二顶杆均放置在真空腔内进行挤压;具体地,利用真空泵对真空腔抽真空,使得当真空腔内的真空度低于10-2Pa时,向真空腔内补充惰性气体,例如所补充的惰性气体为氮气,并使真空腔内的气压与外界大气压相同;
步骤9,对挤压腔5以及挤压筒4内的玻璃均匀施压,使得挤压腔内的Ge25Ga10Sb3S61Se硫系纤芯玻璃、Ge25Ga10Sb3S62硫系内包层玻璃以及挤压筒内的Ge23Ga10Sb2S63Se2硫系外包层玻璃在挤压筒的挤压口40处被一同挤出,得到所需要光纤预制棒的初始产品;其中,挤压腔内的Ge25Ga10Sb3S61Se硫系纤芯玻璃、Ge25Ga10Sb3S62硫系内包层玻璃以及挤压筒内的Ge23Ga10Sb2S63Se2硫系外包层玻璃在挤压筒的挤压口处被一同挤出时的状态参见图6所示;图6中的标号11为纤芯玻璃锭从挤压口40处被挤压出来的部分;
其中,在该步骤9中,设置挤压腔内的Ge25Ga10Sb3S61Se硫系纤芯玻璃、Ge25Ga10Sb3S62硫系内包层玻璃以及挤压筒内的Ge23Ga10Sb2S63Se2硫系外包层玻璃均被匀速挤出,由此可以提高所获取光纤预制棒的初始产品以及后续最终所得光纤预制棒产品纯度的均匀性,并且可以避免所制备光纤预制棒的初始产品、后续最终所得光纤预制棒产品因速度不均导致出现断裂现象发生,从而提高所制备光纤预制棒的产品质量;
步骤10,将所得光纤预制棒初始产品在转变温度Tg下退火处理达到预设时间段,这里的预设时间段为6h,然后将光纤预制棒初始产品的温度降至室温,得到掏芯挤压制备后的光纤预制棒产品。
本实施例三中所得光纤预制棒产品的横截面参见图9所示。图9中的标号91为所得光纤预制棒产品的纤芯玻璃,标号92为所得光纤预制棒产品的内包层玻璃,标号93为所得光纤预制棒产品的外包层玻璃。从图9所呈现的产品结构可以看出,在所得到的光纤预制棒产品中,光纤预制棒的纤芯与包层之间贴合地非常紧密,纤芯-包层界面清晰完整,不存在传统挤压制备方法所制备预制棒的纤芯-包层界面差的问题,因此该实施例中所制备得到的光纤预制棒具有较高的尺寸精度。
为了满足不同要求的光纤预制棒的制备需要,作为该实施例的改进措施,挤压筒底部所设置的挤压口大小以及第二顶杆的顶压端的大小均还可以设计成根据需要进行调整。
当然,在该实施例三中,还可以根据制备需要,预先准备N个经酒精冲洗干净且烘干的备用内包层玻璃锭,并将所述N个备用内包层玻璃锭替换所述步骤2至步骤10中的内包层玻璃锭,然后再次执行步骤2至步骤10,以得到具有N个内包层的光纤预制棒产品,从而满足了用户对制备具有多个内包层的光纤预制棒产品的实际需求。其中,N≥2。
尽管以上详细地描述了本发明的优选实施例,但是应该清楚地理解,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种光纤预制棒的掏芯挤压制备方法,其特征在于,包括如下步骤1至步骤10:
步骤1,预先准备挤压筒、挤压腔、第一顶杆和第二顶杆;其中,所述挤压筒具有上部开口且挤压筒的底部设置有挤压口;所述挤压腔具有顶部开口且挤压腔的底部设置有下部开口;所述挤压腔的顶部开口小于第一顶杆的顶压端的直径,且挤压腔的顶部开口大于第二顶杆的顶压端的直径;
步骤2,准备分别经酒精冲洗干净且烘干的纤芯玻璃锭、内包层玻璃锭和外包层玻璃锭;其中,所述纤芯玻璃锭、内包层玻璃锭的外径与挤压腔的内径相适配,所述外包层玻璃锭的外径与所述挤压筒的内径相适配;
步骤3,将所述外包层玻璃锭放入挤压筒的底部,然后将内包层玻璃锭和纤芯玻璃锭依次放入到所述挤压腔内,以使纤芯玻璃锭位于内包层玻璃锭的上方;
步骤4,将放置有内包层玻璃锭和纤芯玻璃锭的挤压腔放置到挤压筒内,并将第一顶杆的顶压端顶触到挤压腔顶部的外表面,且使得第一顶杆的顶压端与挤压筒的挤压口中心位于同一直线上;
步骤5,对步骤4中放置有挤压腔的挤压筒进行加热,并加热挤压筒内温度至预设温度T,使得挤压筒内的纤芯玻璃锭和内包层玻璃锭、外包层玻璃锭受热软化,得到软化状态的纤芯玻璃、内包层玻璃和外包层玻璃;其中,所述预设温度T满足:Tg<T<Tx;所述Tg为纤芯玻璃转变温度、内包层玻璃转变温度以及外包层玻璃转变温度中的最大值,所述Tx为纤芯玻璃析晶温度、内包层玻璃析晶温度以及外包层玻璃析晶温度中的最小值;
步骤6,利用第一顶杆对挤压腔顶部施压,并推动挤压腔挤入到挤压筒内的外包层玻璃中,使得挤压腔的底部与外包层玻璃的底部相齐平;
步骤7,保持挤压筒内温度保持在所述预设温度T不变,取出挤压筒内的第一顶杆,并将第二顶杆置入到挤压筒内,使得第二顶杆的顶压端穿过挤压腔的顶部开口并顶触到纤芯玻璃的上表面;
步骤8,利用第二顶杆对挤压腔内的纤芯玻璃施压,使得纤芯玻璃从挤压筒底部的挤压口处挤出,得到预制棒纤芯;其中,被挤出的预制棒纤芯直径小于纤芯玻璃的直径;
步骤9,对挤压腔以及挤压筒内的玻璃均匀施压,使得挤压腔内的纤芯玻璃、内包层玻璃以及挤压筒内的外包层玻璃在挤压筒的挤压口处被一同挤出,得到所需要光纤预制棒的初始产品;
步骤10,将所得光纤预制棒初始产品在转变温度Tg下退火处理达到预设时间段,然后将光纤预制棒初始产品的温度降至室温,得到掏芯挤压制备后的光纤预制棒产品。
2.根据权利要求1所述光纤预制棒的掏芯挤压制备方法,其特征在于,所述挤压筒、挤压腔、第一顶杆、第二顶杆、纤芯玻璃锭、内包层玻璃锭和外包层玻璃锭在使用前均经过超声波清洗和酒精擦净处理。
3.根据权利要求1所述光纤预制棒的掏芯挤压制备方法,其特征在于,所述第一顶杆对挤压腔顶部施压过程以及第二顶杆对挤压腔顶部施压过程均在真空腔内进行。
4.根据权利要求3所述光纤预制棒的掏芯挤压制备方法,其特征在于,在所述第一顶杆对挤压腔顶部施压之前以及所述第二顶杆对挤压腔顶部施压之前均包括:利用真空泵对所述真空腔抽真空,使得当真空腔内的真空度低于10-2Pa时,向真空腔内补充惰性气体,使真空腔内的气压与外界大气压相同。
5.根据权利要求1所述光纤预制棒的掏芯挤压制备方法,其特征在于,在步骤9中,所述挤压腔内的纤芯玻璃、内包层玻璃以及挤压筒内的外包层玻璃均被匀速挤出。
6.根据权利要求1所述光纤预制棒的掏芯挤压制备方法,其特征在于,所述步骤10中的预设时间段为4h~6h。
7.根据权利要求1所述光纤预制棒的掏芯挤压制备方法,其特征在于,还包括:预先准备N个经酒精冲洗干净且烘干的备用内包层玻璃锭,并将所述N个备用内包层玻璃锭替换所述步骤2至步骤10中的内包层玻璃锭,然后再次执行步骤2至步骤10,以得到具有N个内包层的光纤预制棒产品的步骤;其中,所述N≥2。
8.根据权利要求1所述光纤预制棒的掏芯挤压制备方法,其特征在于,所述纤芯玻璃锭、内包层玻璃锭和外包层玻璃锭均为硫系玻璃锭。
9.根据权利要求8所述光纤预制棒的掏芯挤压制备方法,其特征在于,所述纤芯玻璃锭为As40Se58Te2,所述内包层玻璃锭为As2S3,所述外包层玻璃锭为As2Se3;或者,
所述纤芯玻璃锭为62[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-38CsI,所述内包层玻璃锭为60[0.6(GeSe2)-0.4(Ga2Se3)]-40CsI,所述外包层玻璃锭为63(SeS2)-37(Sb2S3);或者,
所述纤芯玻璃锭为Ge25Ga10Sb3S61Se,所述内包层玻璃锭为Ge25Ga10Sb3S62,所述外包层玻璃锭为Ge23Ga10Sb2S63Se2。
10.根据权利要求1所述光纤预制棒的掏芯挤压制备方法,其特征在于,所述挤压筒的上部开口、挤压筒的挤压口以及挤压腔的顶部开口均位于同一直线上。
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