CN114477755A - 红外多组分玻璃光纤预制棒挤压制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种红外多组分玻璃光纤预制棒挤压制备方法，通过令盛放纤芯玻璃的模具内壁(即挤压腔内壁)以及盛放包层玻璃的模具内壁(即挤压筒的内壁)均采用耐压光滑抗腐蚀性材质，而且挤压筒底部所形成的挤压出口的内壁也是耐压光滑抗腐蚀性材质的内壁，这样，在挤压纤芯玻璃锭和包层玻璃锭的过程中，各模具的耐压光滑抗腐蚀性材质的内壁就不会损伤被挤压的软化态的纤芯玻璃表面以及软化态的包层玻璃表面，从而避免纤芯玻璃和包层玻璃因损伤而形成表面缺陷，有效去除芯包结构的界面缺陷，并降低光学损耗。

Description

红外多组分玻璃光纤预制棒挤压制备方法

技术领域

本发明涉及光纤预制棒领域，尤其涉及一种红外多组分玻璃光纤预制棒挤压制备方法。

背景技术

近年来，随着红外玻璃在红外光纤和激光系统中的广泛应用，红外玻璃也不断受到前所未有的关注。作为一种红外玻璃光纤，硫系玻璃光纤是基于硫系材料制成的硫系玻璃光纤。硫系玻璃光纤具有极宽的透过光谱、良好的机械性能、超高的非线性以及较长的截止波长等优点。目前，针对硫系玻璃光纤的制备主要是采用套管法、双坩埚法和挤压制备法等。

套管法就是将经切割、研磨和抛光后的纤芯棒放入到包层玻璃套管中，然后再制成具有芯包结构的光纤预制棒，再通过处理光纤预制棒，即得到光纤产品。套管法尽管简单，但是对制备过程中所需要纤芯棒和包层套管之间的良好配合尺寸、两者的内外表面光洁度以及制备过程中的加工工艺都要求极高。利用传统的套管法制备得到的光纤预制棒的芯包界面粗糙，易产生缺陷，即便通过加热拉丝之后可以得到一定改善，但是仍然无法彻底避免气泡的产生，导致难以使得光纤预制棒达到理想的光纤损耗水平。

双坩埚法是将纤芯玻璃锭和包层玻璃锭分别放入到两个不同的硬质玻璃双坩埚管中加热，等纤芯玻璃锭和包层玻璃锭全部融化后再使两者流入到同心管，然后调整通气压力，以制备得到具有不同芯包比的光纤预制棒。利用双坩埚法制备光纤预制棒可以保持芯包界面完整、也有利于光纤的高效拉丝，但是其有效性却高度依赖于玻璃的熔化温度和组分的热稳定性，对于玻璃的熔化温度和组分的热稳定性要求较高。

挤压制备法是光纤领域中的常用制备方法，该挤压制备法非常适合于易析晶或易挥发的红外玻璃。利用挤压制备法制备光纤预制棒时，先将各个组分的玻璃锭放置到准备好的挤压筒中，并且将挤压筒内的温度加热至玻璃的软化温度以上，然后使得软化后的玻璃在高压下以预设的固定速率通过挤压筒底部的挤压出口被挤出，从而得到具有芯包层结构的光纤预制棒。挤压制备法不仅受挤压模具的影响较小，尺寸控制精准，而且，该挤压制备法制备所得光纤预制棒表面具有更好的光洁程度以及清晰的内部芯包界面，光洁程度和内部芯包界面情况要远远优于套管法和双坩埚法。

不过，现有的光纤预制棒挤压制备方法也存在一些不足之处：

首先，在挤压过程中，纤芯玻璃表面和包层玻璃表面通常会存在诸如微裂纹、碎玻璃、污染物等表面缺陷，而且纤芯玻璃表面和包层玻璃表面相接触的接触面空隙内还会存在氧气和水汽等杂质，这些表面缺陷和杂质等不利因素非常容易对纤芯玻璃表面产生不利影响，导致制成的光纤预制棒的纤芯部分含有杂质或缺陷，严重影响玻璃质量，从而致使最终拉制出的光纤产品质量变差。

其次，挤压过程中所采用的模具通常均是金属模具，模具的金属表面无法达到理想化的光滑要求，而且还会损伤玻璃，更加难以有效地去除芯包层面的表面缺陷以及降低光学损耗，同时金属模具有不可避免的被腐蚀性，增加了模具的成本，降低了模具的利用率。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术提供一种红外多组分玻璃光纤预制棒挤压制备方法。该红外多组分玻璃光纤预制棒挤压制备方法可以避免软化态的纤芯玻璃表面以及软化态的包层玻璃表面被模具内壁损失，进而避免纤芯玻璃和包层玻璃因损伤而形成表面缺陷，达到有效去除芯包结构的界面缺陷，并降低光学损耗。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：红外多组分玻璃光纤预制棒挤压制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1，预先准备挤压腔、挤压筒、第一顶杆和第二顶杆；其中，挤压腔具有顶部开口、底部开口和耐压抗腐蚀性光滑材质所形成的内腔壁，挤压筒具有耐压抗腐蚀性光滑材质形成的内壁，挤压筒具有顶部开口且该挤压筒的底部设置有第一出口，位于该第一出口的下方设置有与该第一出口配合的第二出口，第二出口与第一出口连通，第二出口与第一出口连通配合后形成挤压出口；第一顶杆的顶压端的直径大于挤压腔的顶部开口尺寸，并且，挤压腔的顶部开口尺寸大于第二顶杆的顶压端的直径；

步骤2，对挤压腔、挤压筒、第一顶杆和第二顶杆分别做清洗处理，并准备分别经酒精冲洗干净且烘干的纤芯玻璃锭和包层玻璃锭；其中，纤芯玻璃锭的外径与挤压腔的内径相适配，包层玻璃锭的外径与挤压筒的内径相适配；

步骤3，将包层玻璃锭放入挤压筒的底部，将纤芯玻璃锭放入挤压腔内，再将挤压腔放置到挤压筒的内侧且位于包层玻璃锭的上方；

步骤4，将第一顶杆的顶压端顶触到挤压腔顶部的外表面，且使得第一顶杆的顶压端与挤压筒的挤压出口位于同一直线上；

步骤5，对放置有挤压腔的挤压筒进行加热，并将挤压筒内温度加热至预设温度T，使得纤芯玻璃锭和包层玻璃锭受热软化，得到软化状态的纤芯玻璃和包层玻璃；其中，预设温度T满足：Tg<T<Tx；Tg为纤芯玻璃转变温度与包层玻璃转变温度中的最大值，Tx为纤芯玻璃析晶温度与包层玻璃析晶温度中的最小值；

步骤6，利用第一顶杆对挤压腔顶部施压，并推动挤压腔挤入到挤压筒内的包层玻璃中，直到使得挤压腔的底部与包层玻璃的底部相齐平；

步骤7，将挤压筒内的温度保持在预设温度T不变，取出挤压筒内的第一顶杆，并将第二顶杆置入到挤压筒内，使得第二顶杆的顶压端穿过挤压腔的顶部开口并顶触到挤压腔内纤芯玻璃的上表面；

步骤8，利用第二顶杆对挤压腔内的纤芯玻璃施压，使得纤芯玻璃从挤压筒底部的挤压出口处挤出；

步骤9，对挤压腔与挤压筒内的玻璃均匀施压，使得挤压腔内的纤芯玻璃与挤压筒内的包层玻璃在挤压筒底部的挤压出口处被一同挤出，得到所需要光纤预制棒的初始产品；

步骤10，将所得光纤预制棒初始产品在转变温度Tg下退火处理达到预设时间段，再将该光纤预制棒初始产品的温度降至室温，得到挤压制备后的光纤预制棒产品。

改进地，在所述红外多组分玻璃光纤预制棒挤压制备方法中，所述挤压出口具有耐压光滑抗腐蚀性材质的内壁。

优选地，在所述红外多组分玻璃光纤预制棒挤压制备方法中，所述耐压光滑抗腐蚀性材质为陶瓷材质。

改进地，在所述红外多组分玻璃光纤预制棒挤压制备方法中，所述挤压腔、挤压筒、第一顶杆和第二顶杆、纤芯玻璃锭和包层玻璃锭在使用前均经过超声波清洗和酒精擦净处理。

再改进，在所述红外多组分玻璃光纤预制棒挤压制备方法中，所述第一顶杆对挤压腔顶部施压过程以及第二顶杆对挤压腔内纤芯玻璃的施压过程均在真空腔内进行。

改进地，在所述红外多组分玻璃光纤预制棒挤压制备方法中，在所述第一顶杆对挤压腔顶部施压之前以及第二顶杆对挤压腔内纤芯玻璃的施压之前均包括：利用真空泵对真空腔抽真空，使得当真空腔内的真空度低于10^-2Pa时，再向真空腔内补充惰性气体，使真空腔内的气压与外界大气压相同。

进一步改进，在所述红外多组分玻璃光纤预制棒挤压制备方法中，在步骤9中，挤压腔内的纤芯玻璃与挤压筒内的包层玻璃均被匀速挤出。

优选地，在所述红外多组分玻璃光纤预制棒挤压制备方法中，所述步骤10中的预设时间段为4h～6h。

改进地，在所述红外多组分玻璃光纤预制棒挤压制备方法中，所述纤芯玻璃锭和包层玻璃锭均为红外软玻璃锭，且所述纤芯玻璃锭与所述包层玻璃锭所对应转变温度之间的差值ΔTg≤15℃。

为了确保光纤预制棒产品在挤压制备过程中不会发生弯曲，再改进，在所述红外多组分玻璃光纤预制棒挤压制备方法中，所述挤压筒的顶部开口、挤压腔的顶部开口、挤压腔的底部开口以及所述挤压出口的中心均位于同一直线上。

为了满足用户对制备具有多个内包层的光纤预制棒产品的实际需求，再改进地，该发明中的所述红外多组分玻璃光纤预制棒挤压制备方法还包括：预先准备N个经酒精冲洗干净且烘干的备用内包层玻璃锭，并将该N个备用内包层玻璃锭替换掉所述步骤2中的内包层玻璃锭，然后再次执行步骤2至步骤10，以得到具有N个内包层的光纤预制棒产品；其中，N≥2。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

首先，在该发明的红外多组分玻璃光纤预制棒挤压制备方法中，所采用盛放纤芯玻璃的模具内壁(即挤压腔内壁)以及盛放包层玻璃的模具内壁(即挤压筒的内壁)均采用耐压光滑抗腐蚀性材质，优选陶瓷质材料，这样，在挤压过程中，各模具的耐压光滑抗腐蚀性材质的内壁就不会损伤被挤压的软化态的纤芯玻璃表面以及软化态的包层玻璃表面，避免纤芯玻璃和包层玻璃因损伤而形成表面缺陷，有效去除芯包结构的界面缺陷，并降低光学损耗；

其次，通过令挤压筒底部所形成的挤压出口的内壁也是耐压光滑抗腐蚀性材质的内壁，挤压出口的耐压光滑抗腐蚀性材质内壁可以大幅降低挤压制备时模具内部应力对玻璃的不利影响，并且能够进一步有效增加制备所得光纤预制棒产品的表面光滑度，便于拉丝操作；

本发明中的红外多组分玻璃光纤预制棒挤压制备方法通过分阶段地挤压处理纤芯玻璃锭和包层玻璃锭，使得最终所得到的光纤预制棒产品具有更加稳定的纤芯-包层比例，纤芯与包层之间贴合地更加紧密，纤芯-包层界面更加清晰完整；

再次，本发明中的红外多组分玻璃光纤预制棒挤压制备方法具有更好的可控性，从而可以保证纤芯组分的纯度，有效克服采用传统堆叠制备方法时容易出现纤芯易被氧化的弊端；

通过更换不同直径尺寸的第二顶杆，可以对应地改变纤芯玻璃锭被挤出部分的尺寸，从而可以制备得到满足所需要各种芯包比例的光纤预制棒产品；

最后，通过令第二顶杆的顶压端完全覆盖住挤压腔内的纤芯玻璃锭的上表面，有效避免软化后的纤芯玻璃锭因受到向下挤压而朝着该纤芯玻璃锭的上表面方向涌出，进而提高挤压到软化态的包层玻璃中的纤芯玻璃质量；而根据需要通过令第二顶杆的顶压端不覆盖住挤压腔内的纤芯玻璃锭的上表面，达到对纤芯玻璃进行掏芯挤压的效果，提高了因第二顶杆挤压而移动至包层玻璃中的该部分纤芯的纯度和质量，进而提高挤压到软化态的包层玻璃中的纤芯玻璃质量。

附图说明

图1为本发明中的红外多组分玻璃光纤预制棒挤压制备方法流程示意图；

图2为本发明中的挤压腔被第一顶杆挤压开始前的状态示意图；

图3为本发明中的挤压腔被第一顶杆挤压过程中的状态示意图；

图4为本发明中的挤压腔被第一顶杆挤压结束时的状态示意图；

图5为本发明实施例一中的挤压腔被第二顶杆挤压开始前的状态示意图；

图6为本发明实施例一中的挤压腔被第二顶杆挤压过程中的状态示意图；

图7为本发明实施例一中的挤压腔被第二顶杆挤压结束时的状态示意图；

图8为本发明实施例一中挤压制备后的硫系光纤预制棒产品的横截面示意图；

图9为本发明实施例二中的挤压腔被第二顶杆挤压开始前的状态示意图；

图10为本发明实施例二中的挤压腔被第二顶杆挤压过程中的状态示意图；

图11为本发明实施例二中的挤压腔被第二顶杆挤压结束时的状态示意图；

图12为本发明实施例二中挤压制备后的碲酸盐光纤预制棒产品的横截面示意图；

图13为本发明实施例三中挤压制备后的低损耗氟化物光纤预制棒产品的横截面示意图；

图14为本发明实施例四中挤压制备后的低损耗硼酸盐光纤预制棒产品的横截面示意图。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例一

在本实施例一中，设定所要制备的红外多组分玻璃光纤预制棒为硫系光纤预制棒，硫系光纤预制棒的纤芯为As₂₁S₇₉，硫系光纤预制棒的包层为As₂S₈。参见图1所示，该实施例中的硫系光纤预制棒的挤压制备方法包括如下步骤1至步骤10：

步骤1，预先准备挤压腔1、挤压筒2、第一顶杆3和第二顶杆4；其中，挤压腔1具有顶部开口10、底部开口和耐压光滑抗腐蚀性材质所形成的内腔壁，挤压筒2具有耐压光滑抗腐蚀性材质形成的内壁，挤压筒2具有顶部开口20且该挤压筒2的底部设置有第一出口21，位于该第一出口21的下方设置有与该第一出口21配合的第二出口22，第二出口22与第一出口21连通，第二出口22与第一出口21连通配合后形成挤压出口；挤压出口具有耐压光滑抗腐蚀性材质的内壁，例如，第一出口21具有耐压光滑抗腐蚀性材质的内壁，耐压光滑抗腐蚀性材质不仅耐压力，而且还具有光滑的特性，该实施例的耐压光滑抗腐蚀性材质优选陶瓷质材料，整个挤压腔也优选采用陶瓷质材料做成；

第一顶杆3的顶压端的直径大于挤压腔1的顶部开口10尺寸，挤压腔1的顶部开口10尺寸大于第二顶杆4的顶压端的直径且该第二顶杆4的顶压端至少覆盖位于该挤压腔内的纤芯玻璃锭的上表面，例如第二顶杆4的顶压端恰巧紧密抵触到挤压腔1的内壁；

其中，本实施例中挤压腔1的顶部开口10形状优选圆形，同样地，形成的挤压出口形状也优选圆形；

通过设置第一顶杆的顶压端的直径大于挤压腔的顶部开口尺寸，可以确保在利用第一顶杆的顶压端对挤压腔的顶部挤压时，第一顶杆的顶压端始终位于挤压腔顶部的外侧，从而保证整个挤压腔被该第一顶杆的顶压端向下挤压；

对应地，通过设置挤压腔的顶部开口尺寸大于第二顶杆的顶压端的直径且至少覆盖位于该挤压腔内的纤芯玻璃锭的上表面，可以确保在后续的挤压工序中，第二顶杆的顶压端能够经挤压腔的顶部开口进入到挤压腔的内部，以能够推动后续加热所得软化的纤芯玻璃的整个上表面，使得整个纤芯玻璃随第二顶杆的挤压而向下移动；

步骤2，对挤压腔1、挤压筒2、第一顶杆3和第二顶杆4分别做清洗处理，并准备分别经酒精冲洗干净且烘干的纤芯玻璃锭5和包层玻璃锭6；其中，纤芯玻璃锭5的外径与挤压腔1的内径相适配，包层玻璃锭6的外径与挤压筒2的内径相适配；此处的纤芯玻璃锭5为As₂₁S₇₉，此处的包层玻璃锭6为As₂S₈；

另外，在该步骤2中，纤芯玻璃锭5和包层玻璃锭6在使用前均经过超声波清洗和酒精擦净处理，以去除位于该两种玻璃锭表面上的杂质，避免这些杂质对后续挤压制备光纤预制棒造成不利影响；当然，上述两种玻璃锭在采用超声波清洗和酒精处理时，还可以再利用蒸馏水或去离子水进行进一步地清洁处理；

此处所指纤芯玻璃锭的外径与挤压腔的内径相适配是指，作为原材料之一的纤芯玻璃锭5能够恰好放置在挤压腔1内，并且该纤芯玻璃锭5能够紧密贴合挤压腔1的内侧壁(或称内壁)；

此处所指包层玻璃锭6的外径与挤压筒2的内径相适配是指，作为原材料之一的包层玻璃锭6能够恰好放置在挤压筒2内，并且该包层玻璃锭6能够紧密贴合挤压筒2的内侧壁(或称内壁)；

当然，挤压筒、挤压腔、第一顶杆和第二顶杆在采用超声波清洗和酒精处理时，还可以再利用蒸馏水或去离子水进行进一步地清洁处理；

步骤3，将包层玻璃锭As₂S₈放入挤压筒2的底部，将纤芯玻璃锭As₂₁S₇₉放入挤压腔1内，再将挤压腔1放置到挤压筒2的内侧且位于包层玻璃锭As₂S₈的上方；其中，挤压腔1不仅可以保护纤芯玻璃锭5以及后续受热软化所得到的纤芯玻璃5’，而且还可以确保受热软化所得到的纤芯玻璃5’能被整体地挤入到热软化所得到的包层玻璃6’中；

步骤4，将第一顶杆3的顶压端顶触到挤压腔1顶部的外表面，且使得第一顶杆3的顶压端与挤压筒2的挤压出口位于同一直线上；如此设置，可以确保挤压腔内的纤芯玻璃锭随挤压腔笔直地移动至包层玻璃锭内，进而确保后续软化态的纤芯玻璃沿笔直方向从挤压筒2的挤压出口处被挤出；

步骤5，对放置有挤压腔1的挤压筒2进行加热，并将挤压筒2内温度加热至预设温度T，使得纤芯玻璃锭As₂₁S₇₉和包层玻璃锭As₂S₈受热软化，得到软化状态的纤芯玻璃5’和包层玻璃6’；其中，预设温度T满足：Tg<T<Tx；Tg为纤芯玻璃As₂₁S₇₉转变温度与包层玻璃As₂S₈转变温度中的最大值，Tx为纤芯玻璃As₂₁S₇₉析晶温度与包层玻璃As₂S₈析晶温度中的最小值；

例如，根据所选择使用的纤芯玻璃锭As₂₁S₇₉和包层玻璃锭As₂S₈₃，本实施例中的预设温度T满足：185℃<T<370℃；比如说，设置预设温度T为185℃；其中，挤压腔1被第一顶杆3挤压开始前的状态参见图2所示；

步骤6，利用第一顶杆3对挤压腔1顶部施压，并推动挤压腔1挤入到挤压筒2内的包层玻璃As₂S₈₃中，直到使得挤压腔1的底部与包层玻璃As₂S₈₃的底部相齐平；其中，挤压腔1被第一顶杆3挤压过程中的状态参见图3所示，图3中的标号61为包层玻璃锭6从所述挤压出口处被挤压出来的部分；挤压腔1被第一顶杆3挤压结束时的状态参见图4所示；第一顶杆3对挤压腔1顶部施压过程优选在真空腔内进行，也就是说，使得此时的挤压腔1、挤压筒2和第一顶杆3均放置在真空腔内进行挤压；

具体地，利用真空泵对真空腔抽真空，使得当真空腔内的真空度低于10^-2Pa时，再向真空腔内补充惰性气体，例如所补充的惰性气体为氮气，并使真空腔内的气压与外界大气压相同；

参见图3所示，在利用第一顶杆3对挤压腔1顶部的挤压过程中，挤压筒2的顶部开口、挤压腔1的顶部开口、挤压腔1的底部开口以及所述挤压出口的中心均位于同一直线上，由此确保光纤预制棒产品在挤压制备过程中不会发生弯曲；

步骤7，将挤压筒2内的温度保持在预设温度T不变，取出挤压筒2内的第一顶杆3，并将第二顶杆4置入到挤压筒2内，使得第二顶杆4的顶压端穿过挤压腔1的顶部开口并顶触到挤压腔1内纤芯玻璃As₂₁S₇₉的上表面；其中，挤压腔1被第二顶杆4挤压开始前的状态参见图5所示；

步骤8，利用第二顶杆4对挤压腔1内的纤芯玻璃施压，使得该纤芯玻璃从挤压筒2底部的挤压出口处挤出；其中，挤压腔1被第二顶杆4挤压过程中的状态参见图6所示,挤压腔1被第二顶杆4挤压结束时的状态参加图7所示；

其中，此时挤压腔1内的纤芯玻璃As₂₁S₇₉及挤压筒1内的包层玻璃As₂S₈₃被一同挤出；本实施例中，第二顶杆4的顶压端能够全面地顶触到挤压腔1内纤芯玻璃的整个上表面，使得整个纤芯玻璃随第二顶杆的挤压而向下移动；

步骤9，对挤压腔1与挤压筒2内的玻璃(即纤芯玻璃和包层玻璃)均匀施压，使得挤压腔1内的纤芯玻璃与挤压筒2内的包层玻璃在挤压筒2底部的挤压出口处被一同挤出，得到所需要光纤预制棒的初始产品；

其中，在该步骤9中，利于300N～1800N的压力对挤压腔1与挤压筒2内的玻璃均匀施压；设置挤压腔内的纤芯玻璃与挤压筒内的包层玻璃被匀速挤出，由此可以提高所获取光纤预制棒的初始产品以及后续最终所得光纤预制棒产品纯度的均匀性，并且还可以避免所制备光纤预制棒的初始产品、后续最终所得光纤预制棒产品因被挤出速度不均导致出现断裂现象发生，从而提高所制备光纤预制棒的产品质量；

需要说明的是，在该实施例中，挤压腔1、挤压筒2和第二顶杆4均放置在真空腔内进行挤压；具体地，利用真空泵对真空腔抽真空，使得当真空腔内的真空度低于10^-2Pa时，再向真空腔内补充惰性气体，例如所补充的惰性气体为氮气，并使真空腔内的气压与外界大气压相同；

步骤10，将所得光纤预制棒初始产品在转变温度Tg下退火处理达到预设时间段，再将该光纤预制棒初始产品的温度降至室温，得到挤压制备后的硫系光纤预制棒产品。

本实施例一中所得硫系光纤预制棒产品的横截面参见图8所示。图8中的标号5a为所得硫系光纤预制棒产品的纤芯，标号6a为所得硫系光纤预制棒产品的包层。

从图8所呈现的产品结构可以看出，在所得到的硫系光纤预制棒产品中，光纤预制棒的纤芯与包层之间贴合地非常紧密，纤芯-包层界面清晰完整，不存在堆叠法所制备预制棒的纤芯-包层界面差的问题，因此该实施例中所制备得到的光纤预制棒具有较高的尺寸精度。

在利用传统挤压方法制备光纤预制棒的过程中，由于盛放纤芯玻璃的模具内壁与盛放包层玻璃的模具内壁均为金属材质，在挤压过程中，金属质的模具内壁会损伤被挤压的软化态的纤芯玻璃表面，另一金属质的模具内壁则会损伤被挤压的软化态的包层玻璃表面，导致纤芯玻璃和包层玻璃均形成表面缺陷，所得光纤预制棒产品出现芯包结构的界面缺陷，无法去除芯包结构的界面缺陷以及降低光学损耗。与之不同，该实施例中所采用盛放纤芯玻璃的模具内壁(即挤压腔内壁)以及盛放包层玻璃的模具内壁(即挤压筒的内壁)均采用陶瓷质材料，而且挤压筒底部所形成的挤压出口的内壁也是陶瓷质的内壁，陶瓷具有比金属更换的光滑特性，这样，在挤压过程中，各模具的陶瓷质的内壁就不会损伤被挤压的软化态的纤芯玻璃表面以及软化态的包层玻璃表面，避免纤芯玻璃和包层玻璃因损伤而形成表面缺陷，有效去除芯包结构的界面缺陷，并降低光学损耗。

通过令挤压筒底部所形成的挤压出口的内壁也是陶瓷质的内壁，挤压出口的陶瓷质内壁可以大幅降低挤压制备时模具内部应力对玻璃的不利影响，并且能够进一步有效增加制备所得光纤预制棒产品的表面光滑度，便于拉丝操作。

为了满足不同要求的光纤预制棒的制备需要，作为该实施例的改进措施，挤压筒底部所形成的挤压口大小、形状以及第二顶杆的顶压端的大小均还可以根据需要进行调整。例如，通过更换挤压口的横截面形状设计，可以对应制得具备不同横截面形状的光纤预制棒产品。

当然，在该实施例一中，还可以根据制备需要，预先准备N个经酒精冲洗干净且烘干的备用内包层玻璃锭，并将该N个备用内包层玻璃锭替换掉步骤2中的内包层玻璃锭，然后再次执行步骤2至步骤10，以得到具有N个内包层的光纤预制棒产品，从而满足了制备具有多个内包层的光纤预制棒产品的实际需求。其中，N≥2。

实施例二

在本实施例二中，设定所要制备的红外多组分玻璃光纤预制棒为碲酸盐光纤预制棒，碲酸盐光纤预制棒的纤芯为76TeO₂-10ZnO-3La₂O₃-9WO₃-0.5Er₂O₃，碲酸盐光纤预制棒的包层为76TeO₂-10ZnO-5La₂O₃-9WO₃。参见图1所示，该实施例中的碲酸盐光纤预制棒的挤压制备方法包括如下步骤1至步骤10：

步骤1，预先准备挤压腔1、挤压筒2、第一顶杆3和第二顶杆4；其中，挤压腔1具有顶部开口10、底部开口和耐压光滑抗腐蚀性材质所形成的内腔壁，挤压筒2具有耐压光滑抗腐蚀性材质形成的内壁，挤压筒2具有顶部开口20且该挤压筒2的底部设置有第一出口21，位于该第一出口21的下方设置有与该第一出口21配合的第二出口22，第二出口22与第一出口21连通，第二出口22与第一出口21连通配合后形成挤压出口；第一顶杆3的顶压端的直径大于挤压腔1的顶部开口20尺寸，挤压腔1的顶部开口20尺寸大于第二顶杆4的顶压端的直径且该第二顶杆4的顶压端未完全覆盖位于该挤压腔内的纤芯玻璃锭的上表面；上述的挤压出口具有耐压光滑抗腐蚀性材质的内壁，例如，第一出口21具有耐压光滑抗腐蚀性材质的内壁，该实施例的耐压光滑抗腐蚀性材质优选陶瓷质材料，整个挤压腔也优选采用陶瓷质材料做成；

其中，本实施例中挤压腔1的顶部开口形状优选圆形，同样地，形成的挤压出口形状也优选圆形；

通过设置第一顶杆的顶压端的直径大于挤压腔的顶部开口尺寸，可以确保在利用第一顶杆的顶压端对挤压腔的顶部挤压时，第一顶杆的顶压端始终位于挤压腔顶部的外侧，从而保证整个挤压腔被该第一顶杆的顶压端向下挤压；

对应地，通过设置挤压腔的顶部开口尺寸大于第二顶杆的顶压端的直径且该第二顶杆的顶压端未完全覆盖位于该挤压腔内的纤芯玻璃锭的上表面，可以确保在后续的挤压工序中，第二顶杆的顶压端能够经挤压腔的顶部开口进入到挤压腔的内部，以能够在后续加热所得整个纤芯玻璃被挤入到包层玻璃中后，第二顶杆的顶压端可以推动纤芯玻璃中的一部分纤芯玻璃(该部分纤芯玻璃不接触挤压腔内壁)随第二顶杆的挤压而向下移动，而位于纤芯玻璃上且与挤压腔内壁相接触的纤芯玻璃不会被第二顶杆向下挤压至软化的包层玻璃中，达到对纤芯玻璃进行掏芯挤压的效果，提高了因第二顶杆挤压而移动至包层玻璃中的该部分纤芯的纯度和质量；

步骤2，对挤压腔1、挤压筒2、第一顶杆3和第二顶杆4分别做清洗处理，并准备分别经酒精冲洗干净且烘干的纤芯玻璃锭5和包层玻璃锭6；其中，纤芯玻璃锭5的外径与挤压腔1的内径相适配，包层玻璃锭6的外径与挤压筒2的内径相适配；此处的纤芯玻璃锭5为76TeO₂-10ZnO-3La₂O₃-9WO₃-0.5Er₂O₃，此处的包层玻璃锭6为76TeO₂-10ZnO-5La₂O₃-9WO₃；

另外，在该步骤2中，纤芯玻璃锭5和包层玻璃锭6在使用前均经过超声波清洗和酒精擦净处理，以去除位于该两种玻璃锭表面上的杂质，避免这些杂质对后续挤压制备光纤预制棒造成不利影响；当然，上述两种玻璃锭在采用超声波清洗和酒精处理时，还可以再利用蒸馏水或去离子水进行进一步地清洁处理；

此处所指纤芯玻璃锭的外径与挤压腔的内径相适配是指，作为原材料之一的纤芯玻璃锭5能够恰好放置在挤压腔1内，并且该纤芯玻璃锭5能够紧密贴合挤压腔1的内侧壁(或称内壁)；

此处所指包层玻璃锭6的外径与挤压筒2的内径相适配是指，作为原材料之一的包层玻璃锭6能够恰好放置在挤压筒2内，并且该包层玻璃锭6能够紧密贴合挤压筒2的内侧壁(或称内壁)；

当然，挤压筒、挤压腔、第一顶杆和第二顶杆在采用超声波清洗和酒精处理时，还可以再利用蒸馏水或去离子水进行进一步地清洁处理；

步骤3，将包层玻璃锭76TeO₂-10ZnO-5La₂O₃-9WO₃放入挤压筒2的底部，将纤芯玻璃锭76TeO₂-10ZnO-3La₂O₃-9WO₃-0.5Er₂O₃放入挤压腔1内，再将挤压腔1放置到挤压筒2的内侧且位于包层玻璃锭76TeO₂-10ZnO-5La₂O₃-9WO₃的上方；其中，挤压腔1不仅可以保护纤芯玻璃锭5及后续受热软化所得到的纤芯玻璃5’，还可以确保受热软化所得到的纤芯玻璃5’能够随挤压腔1被整体地挤入到热软化所得到的包层玻璃6’中；

步骤4，将第一顶杆3的顶压端顶触到挤压腔1顶部的外表面，且使得第一顶杆3的顶压端与挤压筒2的挤压出口位于同一直线上；如此设置，可以确保挤压腔内的纤芯玻璃锭随挤压腔笔直地移动至包层玻璃锭内，进而确保后续软化态的纤芯玻璃沿笔直方向从挤压筒2的挤压出口处被挤出；

步骤5，对放置有挤压腔1的挤压筒2进行加热，并将挤压筒2内温度加热至预设温度T，使得纤芯玻璃锭76TeO₂-10ZnO-3La₂O₃-9WO₃-0.5Er₂O₃和包层玻璃锭76TeO₂-10ZnO-5La₂O₃-9WO₃受热软化，得到软化状态的纤芯玻璃和包层玻璃；其中，预设温度T满足：Tg<T<Tx；Tg为纤芯玻璃76TeO₂-10ZnO-3La₂O₃-9WO₃-0.5Er₂O₃转变温度与包层玻璃76TeO₂-10ZnO-5La₂O₃-9WO₃转变温度中的最大值，Tx为纤芯玻璃76TeO₂-10ZnO-3La₂O₃-9WO₃-0.5Er₂O₃析晶温度与包层玻璃76TeO₂-10ZnO-5La₂O₃-9WO₃析晶温度中的最小值；

例如，根据所选择使用的纤芯玻璃锭76TeO₂-10ZnO-3La₂O₃-9WO₃-0.5Er₂O₃和包层玻璃锭76TeO₂-10ZnO-5La₂O₃-9WO₃，本实施例中的预设温度T满足：185℃<T<370℃；比如说，设置预设温度T为250℃；其中，挤压腔1被第一顶杆3挤压开始前的状态参见图2所示；

步骤6，利用第一顶杆3对挤压腔1顶部施压，并推动挤压腔1挤入到挤压筒2内的包层玻璃76TeO₂-10ZnO-5La₂O₃-9WO₃中，直到使得挤压腔1的底部与包层玻璃76TeO₂-10ZnO-5La₂O₃-9WO₃的底部相齐平；其中，挤压腔1被第一顶杆3挤压过程中的状态参见图3所示，挤压腔1被第一顶杆3挤压结束时的状态参见图4所示；第一顶杆3对挤压腔1顶部施压过程优选在真空腔内进行，也就是说，使得此时的挤压腔1、挤压筒2和第一顶杆3均放置在真空腔内进行挤压；

具体地，利用真空泵对真空腔抽真空，使得当真空腔内的真空度低于10^-2Pa时，再向真空腔内补充惰性气体，例如所补充的惰性气体为氮气，并使真空腔内的气压与外界大气压相同；

参见图3所示，在利用第一顶杆3对挤压腔1顶部的挤压过程中，挤压筒2的顶部开口、挤压腔1的顶部开口、挤压腔1的底部开口以及所述挤压出口的中心均位于同一直线上，由此确保光纤预制棒产品在挤压制备过程中不会发生弯曲；

步骤7，将挤压筒2内的温度保持在预设温度T不变，取出挤压筒2内的第一顶杆3，并将第二顶杆4置入到挤压筒2内，使得第二顶杆4的顶压端穿过挤压腔1的顶部开口并顶触到挤压腔1内纤芯玻璃76TeO₂-10ZnO-3La₂O₃-9WO₃-0.5Er₂O₃的上表面；其中，挤压腔1被第二顶杆4挤压开始前的状态参见图9所示；

步骤8，利用第二顶杆4对挤压腔1内的纤芯玻璃施压，使得该纤芯玻璃从挤压筒2底部的挤压出口处挤出；其中，第二顶杆所施加给挤压腔1的压力为F2，挤压腔1被第二顶杆4挤压过程中的状态参见图10所示，挤压腔1被第二顶杆4挤压结束时的状态参加图11所示；

其中，此时挤压腔1内的纤芯玻璃76TeO₂-10ZnO-3La₂O₃-9WO₃-0.5Er₂O₃及挤压筒1内的包层玻璃76TeO₂-10ZnO-5La₂O₃-9WO₃被一同挤出；本实施例中，第二顶杆4的顶压端能够顶触到挤压腔1内纤芯玻璃的整个上表面的一部分；

步骤9，对挤压腔1与挤压筒2内的玻璃(即纤芯玻璃和包层玻璃)均匀施压，使得挤压腔1内的纤芯玻璃与挤压筒2内的包层玻璃在挤压筒2底部的挤压出口处被一同挤出，得到所需要光纤预制棒的初始产品；

其中，在该步骤9中，利于300N～1800N的压力F2对挤压腔1与挤压筒2内的玻璃均匀施压；设置挤压腔内的纤芯玻璃与挤压筒内的包层玻璃被匀速挤出，由此可以提高所获取光纤预制棒的初始产品以及后续最终所得光纤预制棒产品纯度的均匀性，并且还可以避免所制备光纤预制棒的初始产品、后续最终所得光纤预制棒产品因被挤出速度不均导致出现断裂现象发生，从而提高所制备光纤预制棒的产品质量；

需要说明的是，在该实施例中，挤压腔1、挤压筒2和第二顶杆4均放置在真空腔内进行挤压；具体地，利用真空泵对真空腔抽真空，使得当真空腔内的真空度低于10^-2Pa时，再向真空腔内补充惰性气体，例如所补充的惰性气体为氮气，并使真空腔内的气压与外界大气压相同；

步骤10，将所得光纤预制棒初始产品在转变温度Tg下退火处理达到预设时间段，再将该光纤预制棒初始产品的温度降至室温，得到挤压制备后的碲酸盐光纤预制棒产品。

本实施例二中所得碲酸盐光纤预制棒产品的横截面参见图12所示。图12中的标号5b为所得碲酸盐光纤预制棒产品的纤芯，标号6b为所得碲酸盐光纤预制棒产品的包层。

从图12所呈现的产品结构可以看出，在所得到的碲酸盐光纤预制棒产品中，光纤预制棒的纤芯与包层之间贴合地非常紧密，纤芯-包层界面清晰完整，不存在堆叠法所制备预制棒的纤芯-包层界面差的问题，因此该实施例中所制备得到的光纤预制棒具有较高的尺寸精度。

在利用传统挤压方法制备光纤预制棒的过程中，由于盛放纤芯玻璃的模具内壁与盛放包层玻璃的模具内壁均为金属材质，在挤压过程中，金属质的模具内壁会损伤被挤压的软化态的纤芯玻璃表面，另一金属质的模具内壁则会损伤被挤压的软化态的包层玻璃表面，导致纤芯玻璃和包层玻璃均形成表面缺陷，所得光纤预制棒产品出现芯包结构的界面缺陷，无法去除芯包结构的界面缺陷以及降低光学损耗。与之不同，该实施例中所采用盛放纤芯玻璃的模具内壁(即挤压腔内壁)以及盛放包层玻璃的模具内壁(即挤压筒的内壁)均采用陶瓷质材料，而且挤压筒底部所形成的挤压出口的内壁也是陶瓷质的内壁，陶瓷具有比金属更换的光滑特性，这样，在挤压过程中，各模具的陶瓷质的内壁就不会损伤被挤压的软化态的纤芯玻璃表面以及软化态的包层玻璃表面，避免纤芯玻璃和包层玻璃因损伤而形成表面缺陷，有效去除芯包结构的界面缺陷，并降低光学损耗。

通过令挤压筒底部所形成的挤压出口的内壁也是陶瓷质的内壁，挤压出口的陶瓷质内壁可以大幅降低挤压制备时模具内部应力对玻璃的不利影响，并且能够进一步有效增加制备所得光纤预制棒产品的表面光滑度，便于拉丝操作。

另外，通过针对纤芯玻璃锭进行上述的掏芯操作，也就是利用第二顶压杆挤压纤芯玻璃锭，使纤芯玻璃锭内被第二顶压杆所挤压的那部分纤芯玻璃锭穿过包层玻璃锭并从挤压筒的挤压口挤出，使得这部分被挤压出的纤芯玻璃避免了在挤压口挤出过程中受到外界空气内氧气等杂质的不利影响，从而可以有效去掉纤芯玻璃表面和包层玻璃表面缺陷，提高所得光纤预制棒中纤芯组分的纯度和质量。

为了满足不同要求的光纤预制棒的制备需要，作为该实施例的改进措施，挤压筒底部所形成的挤压口大小、形状以及第二顶杆的顶压端的大小均还可以根据需要进行调整。例如，通过更换挤压口的横截面形状设计，可以对应制得具备不同横截面形状的光纤预制棒产品。

当然，在该实施例二中，还可以根据制备需要，预先准备N个经酒精冲洗干净且烘干的备用内包层玻璃锭，并将该N个备用内包层玻璃锭替换掉步骤2中的内包层玻璃锭，然后再次执行步骤2至步骤10，以得到具有N个内包层的光纤预制棒产品，从而满足了制备具有多个内包层的光纤预制棒产品的实际需求。其中，N≥2。

实施例三

在本实施例三中，设定所要制备的红外多组分玻璃光纤预制棒为低损耗氟化物光纤预制棒，低损耗氟化物光纤预制棒的纤芯为InZnGaPbO-Er，低损耗氟化物光纤预制棒的包层为InZnGaNaO。参见图1所示，该实施例中的低损耗氟化物光纤预制棒的挤压制备方法包括如下步骤1至步骤10：

步骤1，预先准备挤压腔1、挤压筒2、第一顶杆3和第二顶杆4；其中，挤压腔1具有顶部开口10、底部开口和耐压光滑抗腐蚀性材质所形成的内腔壁，挤压筒2具有耐压光滑抗腐蚀性材质形成的内壁，挤压筒2具有顶部开口20且该挤压筒2的底部设置有第一出口21，位于该第一出口21的下方设置有与该第一出口21配合的第二出口22，第二出口22与第一出口21连通，第二出口22与第一出口21连通配合后形成挤压出口；第一顶杆3的顶压端的直径大于挤压腔1的顶部开口20尺寸，挤压腔1的顶部开口20尺寸大于第二顶杆4的顶压端的直径且该第二顶杆4的顶压端未完全覆盖位于该挤压腔内的纤芯玻璃锭的上表面；上述的挤压出口具有耐压光滑抗腐蚀性材质的内壁，例如，第一出口21具有耐压光滑抗腐蚀性材质的内壁，该实施例的耐压光滑抗腐蚀性材质优选陶瓷质材料，整个挤压腔也优选采用陶瓷质材料做成；

其中，本实施例中挤压腔1的顶部开口形状优选圆形，同样地，形成的挤压出口形状也优选圆形；

通过设置第一顶杆的顶压端的直径大于挤压腔的顶部开口尺寸，可以确保在利用第一顶杆的顶压端对挤压腔的顶部挤压时，第一顶杆的顶压端始终位于挤压腔顶部的外侧，从而保证整个挤压腔被该第一顶杆的顶压端向下挤压；

对应地，通过设置挤压腔的顶部开口尺寸大于第二顶杆的顶压端的直径且该第二顶杆的顶压端未完全覆盖位于该挤压腔内的纤芯玻璃锭的上表面，可以确保在后续的挤压工序中，第二顶杆的顶压端能够经挤压腔的顶部开口进入到挤压腔的内部，以能够在后续加热所得整个纤芯玻璃被挤入到包层玻璃中后，第二顶杆的顶压端可以推动纤芯玻璃中的一部分纤芯玻璃(该部分纤芯玻璃不接触挤压腔内壁)随第二顶杆的挤压而向下移动，而位于纤芯玻璃上且与挤压腔内壁相接触的纤芯玻璃不会被第二顶杆向下挤压至软化的包层玻璃中，达到对纤芯玻璃进行掏芯挤压的效果，提高了因第二顶杆挤压而移动至包层玻璃中的该部分纤芯的纯度和质量；

步骤2，对挤压腔1、挤压筒2、第一顶杆3和第二顶杆4分别做清洗处理，并准备分别经酒精冲洗干净且烘干的纤芯玻璃锭5和包层玻璃锭6；其中，纤芯玻璃锭5的外径与挤压腔1的内径相适配，包层玻璃锭6的外径与挤压筒2的内径相适配；此处的纤芯玻璃锭5为InZnGaPbO-Er，此处的包层玻璃锭6为InZnGaNaO；

另外，在该步骤2中，纤芯玻璃锭5和包层玻璃锭6在使用前均经过超声波清洗和酒精擦净处理，以去除位于该两种玻璃锭表面上的杂质，避免这些杂质对后续挤压制备光纤预制棒造成不利影响；当然，上述两种玻璃锭在采用超声波清洗和酒精处理时，还可以再利用蒸馏水或去离子水进行进一步地清洁处理；

此处所指纤芯玻璃锭的外径与挤压腔的内径相适配是指，作为原材料之一的纤芯玻璃锭5能够恰好放置在挤压腔1内，并且该纤芯玻璃锭5能够紧密贴合挤压腔1的内侧壁(或称内壁)；

此处所指包层玻璃锭6的外径与挤压筒2的内径相适配是指，作为原材料之一的包层玻璃锭6能够恰好放置在挤压筒2内，并且该包层玻璃锭6能够紧密贴合挤压筒2的内侧壁(或称内壁)；

当然，挤压筒、挤压腔、第一顶杆和第二顶杆在采用超声波清洗和酒精处理时，还可以再利用蒸馏水或去离子水进行进一步地清洁处理；

步骤3，将包层玻璃锭InZnGaNaO放入挤压筒2的底部，将纤芯玻璃锭InZnGaPbO-Er放入挤压腔1内，再将挤压腔1放置到挤压筒2的内侧且位于包层玻璃锭InZnGaNaO的上方；其中，挤压腔1不仅可以保护纤芯玻璃锭5以及后续受热软化所得到的纤芯玻璃5’，而且还可以确保受热软化所得到的纤芯玻璃5’能够随挤压腔1被整体地挤入到热软化所得到的包层玻璃6’中；

步骤4，将第一顶杆3的顶压端顶触到挤压腔1顶部的外表面，且使得第一顶杆3的顶压端与挤压筒2的挤压出口位于同一直线上；如此设置，可以确保挤压腔内的纤芯玻璃锭随挤压腔笔直地移动至包层玻璃锭内，进而确保后续软化态的纤芯玻璃沿笔直方向从挤压筒2的挤压出口处被挤出；

步骤5，对放置有挤压腔1的挤压筒2进行加热，并将挤压筒2内温度加热至预设温度T，使得纤芯玻璃锭InZnGaPbO-Er和包层玻璃锭InZnGaNaO受热软化，得到软化状态的纤芯玻璃和包层玻璃；其中，预设温度T满足：Tg<T<Tx；Tg为纤芯玻璃InZnGaPbO-Er转变温度与包层玻璃InZnGaNaO转变温度中的最大值，Tx为纤芯玻璃InZnGaPbO-Er析晶温度与包层玻璃InZnGaNaO析晶温度中的最小值；

例如，根据所选择使用的纤芯玻璃锭InZnGaPbO-Er和包层玻璃锭InZnGaNaO，本实施例中的预设温度T满足：185℃<T<370℃；比如说，设置预设温度T为370℃；其中，挤压腔1被第一顶杆3挤压开始前的状态参见图2所示；

步骤6，利用第一顶杆3对挤压腔1顶部施压，并推动挤压腔1挤入到挤压筒2内的包层玻璃InZnGaNaO中，直到使得挤压腔1的底部与包层玻璃InZnGaNaO的底部相齐平；其中，挤压腔1被第一顶杆3挤压过程中的状态参见图3所示，挤压腔1被第一顶杆3挤压结束时的状态参见图4所示；第一顶杆3对挤压腔1顶部施压过程优选在真空腔内进行，也就是说，使得此时的挤压腔1、挤压筒2和第一顶杆3均放置在真空腔内进行挤压；

具体地，利用真空泵对真空腔抽真空，使得当真空腔内的真空度低于10^-2Pa时，再向真空腔内补充惰性气体，例如所补充的惰性气体为氮气，并使真空腔内的气压与外界大气压相同；

参见图3所示，在利用第一顶杆3对挤压腔1顶部的挤压过程中，挤压筒2的顶部开口、挤压腔1的顶部开口、挤压腔1的底部开口以及所述挤压出口的中心均位于同一直线上，由此确保光纤预制棒产品在挤压制备过程中不会发生弯曲；

步骤7，将挤压筒2内的温度保持在预设温度T不变，取出挤压筒2内的第一顶杆3，并将第二顶杆4置入到挤压筒2内，使得第二顶杆4的顶压端穿过挤压腔1的顶部开口并顶触到挤压腔1内纤芯玻璃InZnGaPbO-Er的上表面；其中，挤压腔1被第二顶杆4挤压开始前的状态参见图9所示；

步骤8，利用第二顶杆4对挤压腔1内的纤芯玻璃施压，使得该纤芯玻璃从挤压筒2底部的挤压出口处挤出；其中，挤压腔1被第二顶杆4挤压过程中的状态参见图10所示，挤压腔1被第二顶杆4挤压结束时的状态参加图11所示；

其中，此时挤压腔1内的纤芯玻璃InZnGaPbO-Er及挤压筒1内的包层玻璃InZnGaNaO被一同挤出；本实施例中，第二顶杆4的顶压端能够顶触到挤压腔1内纤芯玻璃的整个上表面的一部分；

步骤9，对挤压腔1与挤压筒2内的玻璃(即纤芯玻璃和包层玻璃)均匀施压，使得挤压腔1内的纤芯玻璃与挤压筒2内的包层玻璃在挤压筒2底部的挤压出口处被一同挤出，得到所需要光纤预制棒的初始产品；

其中，在该步骤9中，利于300N～1800N的压力F2对挤压腔1与挤压筒2内的玻璃均匀施压；设置挤压腔内的纤芯玻璃与挤压筒内的包层玻璃被匀速挤出，由此可以提高所获取光纤预制棒的初始产品以及后续最终所得光纤预制棒产品纯度的均匀性，并且还可以避免所制备光纤预制棒的初始产品、后续最终所得光纤预制棒产品因被挤出速度不均导致出现断裂现象发生，从而提高所制备光纤预制棒的产品质量；

需要说明的是，在该实施例中，挤压腔1、挤压筒2和第二顶杆4均放置在真空腔内进行挤压；具体地，利用真空泵对真空腔抽真空，使得当真空腔内的真空度低于10^-2Pa时，再向真空腔内补充惰性气体，例如所补充的惰性气体为氮气，并使真空腔内的气压与外界大气压相同；

步骤10，将所得光纤预制棒初始产品在转变温度Tg下退火处理达到预设时间段，再将该光纤预制棒初始产品的温度降至室温，得到挤压制备后的低损耗氟化物光纤预制棒产品。

本实施例三中所得低损耗氟化物光纤预制棒产品的横截面参见图13所示。图13中的标号5c为所得低损耗氟化物光纤预制棒产品的纤芯，标号6c为所得低损耗氟化物光纤预制棒产品的包层。

从图13所呈现的产品结构可以看出，在所得到的低损耗氟化物光纤预制棒产品中，光纤预制棒的纤芯与包层之间贴合地非常紧密，纤芯-包层界面清晰完整，不存在堆叠法所制备预制棒的纤芯-包层界面差的问题，因此该实施例中所制备得到的光纤预制棒具有较高的尺寸精度。

在利用传统挤压方法制备光纤预制棒的过程中，由于盛放纤芯玻璃的模具内壁与盛放包层玻璃的模具内壁均为金属材质，在挤压过程中，金属质的模具内壁会损伤被挤压的软化态的纤芯玻璃表面，另一金属质的模具内壁则会损伤被挤压的软化态的包层玻璃表面，导致纤芯玻璃和包层玻璃均形成表面缺陷，所得光纤预制棒产品出现芯包结构的界面缺陷，无法去除芯包结构的界面缺陷以及降低光学损耗。与之不同，该实施例中所采用盛放纤芯玻璃的模具内壁(即挤压腔内壁)以及盛放包层玻璃的模具内壁(即挤压筒的内壁)均采用陶瓷质材料，而且挤压筒底部所形成的挤压出口的内壁也是陶瓷质的内壁，陶瓷具有比金属更换的光滑特性，这样，在挤压过程中，各模具的陶瓷质的内壁就不会损伤被挤压的软化态的纤芯玻璃表面以及软化态的包层玻璃表面，避免纤芯玻璃和包层玻璃因损伤而形成表面缺陷，有效去除芯包结构的界面缺陷，并降低光学损耗。

通过令挤压筒底部所形成的挤压出口的内壁也是陶瓷质的内壁，挤压出口的陶瓷质内壁可以大幅降低挤压制备时模具内部应力对玻璃的不利影响，并且能够进一步有效增加制备所得光纤预制棒产品的表面光滑度，便于拉丝操作。

另外，通过针对纤芯玻璃锭进行上述的掏芯操作，也就是利用第二顶压杆挤压纤芯玻璃锭，使纤芯玻璃锭内被第二顶压杆所挤压的那部分纤芯玻璃锭穿过包层玻璃锭并从挤压筒的挤压口挤出，使得这部分被挤压出的纤芯玻璃避免了在挤压口挤出过程中受到外界空气内氧气等杂质的不利影响，从而可以有效去掉纤芯玻璃表面和包层玻璃表面缺陷，提高所得光纤预制棒中纤芯组分的纯度和质量。

为了满足不同要求的光纤预制棒的制备需要，作为该实施例的改进措施，挤压筒底部所形成的挤压口大小、形状以及第二顶杆的顶压端的大小均还可以根据需要进行调整。例如，通过更换挤压口的横截面形状设计，可以对应制得具备不同横截面形状的光纤预制棒产品。

当然，在该实施例三中，还可以根据制备需要，预先准备N个经酒精冲洗干净且烘干的备用内包层玻璃锭，并将该N个备用内包层玻璃锭替换掉步骤2中的内包层玻璃锭，然后再次执行步骤2至步骤10，以得到具有N个内包层的光纤预制棒产品，从而满足了制备具有多个内包层的光纤预制棒产品的实际需求。其中，N≥2。

实施例四

在本实施例四中，设定所要制备的红外多组分玻璃光纤预制棒为低损耗硼酸盐光纤预制棒，低损耗硼酸盐光纤预制棒的纤芯为51B₂O₃-24Li₂O-25BaO，低损耗硼酸盐光纤预制棒的包层为50B₂O₃-25Li₂O-25BaO，即，该实施例的低损耗硼酸盐光纤预制棒所采用的纤芯玻璃锭为51B2O3-24Li2O-25BaO，包层玻璃锭为50B2O3-25Li2O-25BaO。该实施例中低损耗硼酸盐光纤预制棒的制备方法流程参考实施例三。其中，与实施例三中的不同之处还在于，在该实施例四中，所设置的预设温度为300℃。

本实施例四中所得低损耗硼酸盐光纤预制棒产品的横截面参见图14所示。图14中的标号5d为所得低损耗硼酸盐光纤预制棒产品的纤芯，标号6d为所得低损耗硼酸盐光纤预制棒产品的包层。

从图14所呈现的产品结构可以看出，在所得到的低损耗硼酸盐光纤预制棒产品中，光纤预制棒的纤芯与包层之间贴合地非常紧密，纤芯-包层界面清晰完整，不存在堆叠法所制备预制棒的纤芯-包层界面差的问题，因此该实施例中所制备得到的光纤预制棒具有较高的尺寸精度。

尽管以上详细地描述了本发明的优选实施例，但是应该清楚地理解，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.红外多组分玻璃光纤预制棒挤压制备方法，其特征在于，包括如下步骤1～10：

步骤1，预先准备挤压腔、挤压筒、第一顶杆和第二顶杆；其中，挤压腔具有顶部开口、底部开口和耐压光滑抗腐蚀性材质所形成的内腔壁，挤压筒具有耐压光滑抗腐蚀性材质形成的内壁，挤压筒具有顶部开口且该挤压筒的底部设置有第一出口，位于该第一出口的下方设置有与该第一出口配合的第二出口，第二出口与第一出口连通，第二出口与第一出口连通配合后形成挤压出口；第一顶杆的顶压端的直径大于挤压腔的顶部开口尺寸，并且，挤压腔的顶部开口尺寸大于第二顶杆的顶压端的直径；

步骤2，对挤压腔、挤压筒、第一顶杆和第二顶杆分别做清洗处理，并准备分别经酒精冲洗干净且烘干的纤芯玻璃锭和包层玻璃锭；其中，纤芯玻璃锭的外径与挤压腔的内径相适配，包层玻璃锭的外径与挤压筒的内径相适配；

步骤3，将包层玻璃锭放入挤压筒的底部，将纤芯玻璃锭放入挤压腔内，再将挤压腔放置到挤压筒的内侧且位于包层玻璃锭的上方；

步骤4，将第一顶杆的顶压端顶触到挤压腔顶部的外表面，且使得第一顶杆的顶压端与挤压筒的挤压出口位于同一直线上；

步骤5，对放置有挤压腔的挤压筒进行加热，并将挤压筒内温度加热至预设温度T，使得纤芯玻璃锭和包层玻璃锭受热软化，得到软化状态的纤芯玻璃和包层玻璃；其中，预设温度T满足：Tg<T<Tx；Tg为纤芯玻璃转变温度与包层玻璃转变温度中的最大值，Tx为纤芯玻璃析晶温度与包层玻璃析晶温度中的最小值；

步骤6，利用第一顶杆对挤压腔顶部施压，并推动挤压腔挤入到挤压筒内的包层玻璃中，直到使得挤压腔的底部与包层玻璃的底部相齐平；

步骤7，将挤压筒内的温度保持在预设温度T不变，取出挤压筒内的第一顶杆，并将第二顶杆置入到挤压筒内，使得第二顶杆的顶压端穿过挤压腔的顶部开口并顶触到挤压腔内纤芯玻璃的上表面；

步骤8，利用第二顶杆对挤压腔内的纤芯玻璃施压，使得纤芯玻璃从挤压筒底部的挤压出口处挤出；

步骤9，对挤压腔与挤压筒内的玻璃均匀施压，使得挤压腔内的纤芯玻璃与挤压筒内的包层玻璃在挤压筒底部的挤压出口处被一同挤出，得到所需要光纤预制棒的初始产品；

步骤10，将所得光纤预制棒初始产品在转变温度Tg下退火处理达到预设时间段，再将该光纤预制棒初始产品的温度降至室温，得到挤压制备后的光纤预制棒产品。

2.根据权利要求1所述的红外多组分玻璃光纤预制棒挤压制备方法，其特征在于，所述挤压出口具有耐压光滑抗腐蚀性材质的内壁。

3.根据权利要求1所述的红外多组分玻璃光纤预制棒挤压制备方法，其特征在于，所述挤压腔、挤压筒、第一顶杆和第二顶杆、纤芯玻璃锭和包层玻璃锭在使用前均经过超声波清洗和酒精擦净处理。

4.根据权利要求1所述的红外多组分玻璃光纤预制棒挤压制备方法，其特征在于，所述第一顶杆对挤压腔顶部施压过程以及第二顶杆对挤压腔内纤芯玻璃的施压过程均在真空腔内进行。

5.根据权利要求1所述的红外多组分玻璃光纤预制棒挤压制备方法，其特征在于，在所述第一顶杆对挤压腔顶部施压之前以及第二顶杆对挤压腔内纤芯玻璃的施压之前均包括：利用真空泵对真空腔抽真空，使得当真空腔内的真空度低于10^-2Pa时，再向真空腔内补充惰性气体，使真空腔内的气压与外界大气压相同。

6.根据权利要求1～5任一项所述的红外多组分玻璃光纤预制棒挤压制备方法，其特征在于，在步骤9中，挤压腔内的纤芯玻璃与挤压筒内的包层玻璃均被匀速挤出。

7.根据权利要求1～5任一项所述的红外多组分玻璃光纤预制棒挤压制备方法，其特征在于，所述挤压筒的顶部开口、挤压腔的顶部开口、挤压腔的底部开口以及所述挤压出口的中心均位于同一直线上。

8.根据权利要求1～5任一项所述的红外多组分玻璃光纤预制棒挤压制备方法，其特征在于，所述耐压光滑抗腐蚀性材质为陶瓷材质。

9.根据权利要求1～5任一项所述的红外多组分玻璃光纤预制棒挤压制备方法，其特征在于，所述纤芯玻璃锭和包层玻璃锭均为红外软玻璃锭，且所述纤芯玻璃锭与所述包层玻璃锭所对应转变温度之间的差值ΔTg≤15℃。

10.根据权利要求1～4任一项所述的红外多组分玻璃光纤预制棒挤压制备方法，其特征在于，还包括：预先准备N个经酒精冲洗干净且烘干的备用内包层玻璃锭，并将该N个备用内包层玻璃锭替换掉所述步骤2中的内包层玻璃锭，然后再次执行步骤2至步骤10，以得到具有N个内包层的光纤预制棒产品；其中，N≥2。

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