CN111892291B - 全固态光子晶体光纤预制棒的挤压制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种全固态光子晶体光纤预制棒的挤压制备方法,首先利用第一顶压杆使纤芯出口模具的纤芯出口与包层玻璃出口处于同一平面,之后在第二顶压杆施加的压力下,通过具有多个纤芯出口排列的纤芯出口模具,使纤芯玻璃形成纤芯玻璃柱阵列,纤芯玻璃柱阵列与包层玻璃同时以恒定速度从预制棒出口被挤出,使得纤芯玻璃避免了在预制棒出口挤出过程中出现变形或受到外界空气内氧气等杂质的不利影响,从而可以有效去掉芯玻璃表面和包层玻璃表面缺陷,提高所得光纤预制棒中纤芯规则度和光学质量。

Description

全固态光子晶体光纤预制棒的挤压制备方法
技术领域
本发明涉及光纤预制棒领域,尤其涉及一种全固态光子晶体光纤预制棒的挤压制备方法。
背景技术
相较于传统光纤而言,光子晶体光纤(Photonic Crystal Fiber,PCF)或微结构光纤(Micro-Structured Fiber,MSF)具备许多独特而新颖的物理特性,如:可控的非线性、无尽单模特性、可调节的奇异色散、低弯曲损耗以及大模场面积等,这些特性是常规单模光纤难以实现的。因此,光子晶体光纤引起了国内外科学界的广泛关注;与此同时,光子晶体光纤制造工艺技术也取得了巨大进步。
根据光子晶体光纤的结构不同,可以将光子晶体光纤简单地分为空气填充型光子晶体光纤和全固态光子晶体光纤。其中,全固态光子晶体光纤与空气填充型光子晶体光纤相比有几大优势:全固态光子晶体光纤在拉制过程中,光纤微结构不容易变形、易与传统光纤熔接、热阻小、抗污染性强及易于制备全光纤器件等。
红外软玻璃(如硫系玻璃、重金属氧化物玻璃和氟化物玻璃等)因其具有较低的声子能量、优异的红外传输特性、极高的线性和非线性折射率等优良特性,在近年来受到了国内外前所未有的关注。不仅如此,红外软玻璃还具有较低的转变温度、良好的化学稳定性和热稳定性以及较好的力学性能等优势。因此,全固态红外软玻璃光子晶体光纤在中远红外光学中应该有更为广泛的应用。但是,目前针对全固态光子晶体光纤预制棒,尤其是全固态红外软玻璃光子晶体光纤预制棒的制备方法仅有堆积法一种,利用堆积法制备得到的全固态光子晶体光纤存在变形严重、芯包界面缺陷多以及光损耗很大的问题,没有实用价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术提供一种全固态光子晶体光纤预制棒的挤压制备方法。该全固态光子晶体光纤预制棒的挤压制备方法通过挤压成型设备,在配套设计的纤芯出口模具中,能够将纤芯玻璃在玻璃软化温度附近挤压成所需要排列整齐的玻璃柱阵列,之后将玻璃柱阵列与包层玻璃共同挤出,得到光纤预制棒。该全固态光子晶体光纤预制棒的挤压制备方法可以有效控制纤芯阵列的变形,完善芯包玻璃之间的界面,避免空气内氧气等杂质对纤芯的不利影响,提高所得光纤预制棒中纤芯玻璃表面和包层玻璃表面的质量,并解决随后拉丝过程中出现的光纤预制棒产品结构变形问题。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:全固态光子晶体光纤预制棒的挤压制备方法,其特征在于,包括如下步骤1至步骤10:
步骤1,预先准备挤压筒、挤压腔、纤芯出口模具、第一顶杆、第二顶杆、挤压头和光纤预制棒出口模具;其中,所述挤压筒具有上部开口且挤压筒的底部设置有预制棒出口;所述挤压腔具有顶部开口且挤压腔的底部设置有下部开口;所述纤芯出口模具具有N个纤芯出口,N≥2;所述挤压腔的下部开口与纤芯出口模具的各纤芯出口紧密连通;所述挤压腔的顶部开口尺寸小于第一顶杆的顶压端的直径,且挤压腔的顶部开口尺寸大于第二顶杆的顶压端的直径;
步骤2,准备分别经酒精冲洗干净且烘干的纤芯玻璃锭和包层玻璃锭;其中,所述纤芯玻璃锭的外径与挤压腔的内径相适配;所述包层玻璃锭的外径与挤压筒的内径相适配;
步骤3,将所述包层玻璃锭放入挤压筒的底部,将所述纤芯玻璃锭放入装有挤压头的挤压腔内,然后将挤压腔与纤芯出口模具装配,以使纤芯出口模具位于包层玻璃锭的上方,挤压头位于纤芯玻璃锭的上方;
步骤4,将放置有纤芯玻璃锭的挤压腔放置到挤压筒内,并将第一顶杆的顶压端顶触到挤压腔顶部的外表面,且使得第一顶杆的顶压端与纤芯出口模具中心位于同一直线上;
步骤5,对步骤4中放置有挤压腔的挤压筒进行加热,并加热挤压筒内温度至预设温度T,使得挤压筒内的纤芯玻璃锭和包层玻璃锭受热软化,得到软化状态的纤芯玻璃和包层玻璃;其中,所述预设温度T满足:Tg<T<Tx;所述Tg为纤芯玻璃转变温度与包层玻璃转变温度中的最大值,所述Tx为纤芯玻璃析晶温度与包层玻璃析晶温度中的最小值;
步骤6,利用第一顶杆对挤压腔顶部施压,并推动挤压腔挤入到挤压筒内的包层玻璃中,使得纤芯出口模具的纤芯出口的底部与包层玻璃的底部相齐平或者使得纤芯出口模具的纤芯出口的底部低于包层玻璃的底部;
步骤7,将所述挤压筒内温度保持在所述预设温度T不变,取出挤压筒内的第一顶杆,并将第二顶杆置入到挤压筒内,使得第二顶杆的顶压端穿过挤压腔的顶部开口并顶触到挤压头;
步骤8,利用第二顶杆推动挤压头对挤压腔内的纤芯玻璃施压,使得纤芯玻璃从挤压筒底部的纤芯出口模具的各纤芯出口处挤出,得到具有N个纤芯的纤芯阵列;
步骤9,对挤压腔与挤压筒内的玻璃均匀施压,使得挤压腔内的纤芯玻璃与挤压筒内的包层玻璃在所述挤压筒的预制棒出口处被一同挤出,得到所需要光纤预制棒的初始产品;
步骤10,将所得光纤预制棒初始产品在转变温度Tg下退火处理达到预设时间段,然后将光纤预制棒初始产品的温度降至室温,得到挤压制备后的光纤预制棒产品。
改进地,在所述全固态光子晶体光纤预制棒的挤压制备方法中,所述挤压腔内具有盖住纤芯玻璃锭上表面的顶板,所述挤压头具有与所述纤芯出口模具的各纤芯出口分别对应设置且能够穿过顶板后进入到对应纤芯出口中的挤压杆。
再改进地,在所述全固态光子晶体光纤预制棒的挤压制备方法中,所述纤芯出口模具的N个纤芯出口呈规则分布。
优选地,在所述全固态光子晶体光纤预制棒的挤压制备方法中,所述挤压筒、挤压腔、纤芯出口模具、第一顶杆、第二顶杆、挤压头、纤芯玻璃锭和包层玻璃锭在使用前均经过超声波清洗和酒精擦净处理。
改进地,在所述全固态光子晶体光纤预制棒的挤压制备方法中,所述第一顶杆对挤压腔顶部施压过程以及第二顶杆对挤压腔顶部施压过程均在真空腔内进行。
进一步地,在所述第一顶杆对挤压腔顶部施压之前以及所述第二顶杆推动挤压头对挤压腔内的纤芯玻璃施压之前均包括:利用真空泵对所述真空腔抽真空,使得当真空腔内的真空度低于10-2Pa时,向真空腔内补充惰性气体,使真空腔内的气压与外界大气压相同。
再改进,在所述全固态光子晶体光纤预制棒的挤压制备方法中,在步骤9中,所述挤压腔内的纤芯玻璃与挤压筒内的包层玻璃均被匀速挤出。
优选地,在所述全固态光子晶体光纤预制棒的挤压制备方法中,所述步骤10中的预设时间段为4h~6h。
具体地,在所述全固态光子晶体光纤预制棒的挤压制备方法中,所述纤芯玻璃锭和包层玻璃锭均为红外软玻璃锭,且所述纤芯玻璃锭与所述包层玻璃锭所对应转变温度之间的差值ΔTg≤15℃。
进一步改进,在所述全固态光子晶体光纤预制棒的挤压制备方法中,所述挤压筒的上部开口、挤压腔的顶部开口、纤芯出口模具中心以及挤压筒的预制棒出口均位于同一直线上。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
首先,本发明中全固态光子晶体光纤预制棒的挤压制备方法通过压力使挤压腔内的纤芯玻璃经过纤芯出口模具形成具有N个纤芯的纤芯阵列(可以通过选用N个纤芯出口呈规则分布的纤芯出口模具而得到规则的纤芯阵列),然后将该纤芯阵列与包层玻璃一起通过预制棒出口挤出,得到所需要纤芯阵列分布的全固态光子晶体光纤预制棒;
通过压力使纤芯玻璃锭生成所需要纤芯阵列分布(如规则的纤芯阵列分布)的操作,也就是利用第二顶压杆通过顶触挤压腔内的挤压头以挤压软化态的纤芯玻璃,使纤芯玻璃内被第二顶压杆所挤压的那部分纤芯玻璃穿过软化态的包层玻璃并从纤芯出口模具的各纤芯出口挤出,这样不但形成所需要纤芯阵列分布(即含有多个纤芯,如规则的纤芯阵列分布)的纤芯玻璃柱阵列,且使得这部分被挤压出的纤芯玻璃柱阵列避免了在挤压筒的预制棒出口挤出过程中受到外界空气内氧气等杂质的不利影响,从而可以有效去掉纤芯玻璃表面和包层玻璃表面缺陷,提高所得光纤预制棒中纤芯组分的纯度和质量;
其次,本发明中全固态光子晶体光纤预制棒的挤压制备方法通过分阶段地挤压处理纤芯玻璃锭和包层玻璃锭,使得最终所得到的光纤预制棒产品具有更加稳定的纤芯-包层比例,纤芯与包层之间贴合地更加紧密,纤芯-包层界面更加清晰完整;
再次,本发明中全固态光子晶体光纤预制棒的挤压制备方法具有更好的可控性,从而可以保证纤芯组分的纯度,有效克服采用传统堆叠制备方法时容易出现纤芯易被氧化的弊端;
本发明中全固态光子晶体光纤预制棒的挤压制备方法解决了采用传统堆叠法所制备光纤预制棒存在的纤芯-包层界面差和光传输损耗高的问题;
另外,利用本发明中所提供的全固态光子晶体光纤预制棒的挤压制备方法,可以通过调整纤芯出口模具上的各纤芯出口的分布形式,达到对应地调整纤芯的阵列形式,从而可以得到满足所需要纤芯分布的全固态光子晶体光纤预制棒产品;
通过更换符合光学和热学匹配性要求的玻璃组份,可以制得不同性能的全固态光子晶体光纤预制棒(例如,制得不同性能的全固态红外软玻璃光子晶体光纤预制棒);
另外,本发明全固态光子晶体光纤预制棒的挤压制备方法中所采用的挤压腔内具有盖住纤芯玻璃锭上表面的顶板,挤压头则具有与纤芯出口模具的各纤芯出口分别对应设置且能够穿过顶板后进入到对应纤芯出口中的挤压杆。也就是说,纤芯出口模具的每一个纤芯出口都有一个挤压杆与之对应。在挤压时,第二顶杆会推动挤压头,然后挤压头的各挤压杆穿过顶板后就会向下挤压该挤压杆下方所对应的纤芯玻璃锭,那些位于挤压杆一侧的纤芯玻璃锭部分则不会被挤压朝着纤芯出口方向挤压,于是,被挤压杆挤压到纤芯出口中的这些纤芯玻璃锭不会因接触挤压腔或者纤芯出口模具的侧壁而受到不利影响,这部分被挤压出的纤芯玻璃避免了在纤芯出口挤出过程中受到外界空气内氧气等杂质的不利影响,有效去掉纤芯玻璃表面和包层玻璃表面缺陷,提高所得光纤预制棒中纤芯组分的纯度和质量;通过设置顶板,可以确保每一个挤压杆都可以独立地去挤压对应的纤芯玻璃锭部分,避免软化后的纤芯玻璃锭因受到挤压杆的向下挤压而朝着该纤芯玻璃锭的上表面方向涌出,进而提高挤压到对应纤芯出口中的纤芯玻璃质量;
最后,通过更换预制棒出口模具的预制棒出口的横截面形状设计,可以对应制得具备不同横截面形状的全固态光子晶体光纤预制棒产品。
附图说明
图1为本发明中全固态光子晶体光纤预制棒的挤压制备方法流程示意图;
图2为本发明中的挤压腔在被第一顶杆挤压开始前的状态示意图;
图3为本发明中的挤压腔在被第一顶杆挤压结束时的状态示意图;
图4为本发明中的挤压腔在被第二顶杆挤压时的状态示意图;
图5为本发明中的挤压腔在被第二顶杆挤压结束时的状态示意图;
图6为本发明实施例一中挤压制备后的光纤预制棒产品的横截面示意图;
图7为本发明实施例二中挤压制备后的光纤预制棒产品的横截面示意图;
图8为本发明实施例三中挤压制备后的光纤预制棒产品的横截面示意图;
图9为本发明中的纤芯出口模具结构示意图;
图10为本发明采用具有多个挤压杆的挤压头做挤压操作(挤压腔内未放置纤芯玻璃锭)前的状态示意图;
图11为本发明采用具有多个挤压杆的挤压头做挤压操作(挤压腔内放置纤芯玻璃锭)时的初始状态示意图;
图12为本发明采用具有多个挤压杆的挤压头做挤压操作(挤压腔内放置纤芯玻璃锭)时的挤压状态示意图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一
在本实施例一中,设定所要制备的全固态光子晶体光纤预制棒为硫系光子晶体光纤预制棒,所选择使用的纤芯玻璃锭5和包层玻璃锭7均为硫系玻璃锭,具体地,纤芯玻璃锭5为As2Se3,包层玻璃锭7为As2S3;参见图1所示,本实施例中全固态光子晶体光纤预制棒的挤压制备方法包括如下步骤1至步骤10:
步骤1,预先准备挤压筒1、挤压腔2、挤压头4、纤芯出口模具6、预制棒出口模具8、第一顶杆3和第二顶杆12;
其中,挤压筒1具有上部开口且挤压筒1的底部设置有预制棒出口10;挤压腔2具有顶部开口9且挤压腔2的底部设置有下部开口,且挤压腔2的下部开口与纤芯出口模具6的各纤芯出口紧密连通;挤压腔2的顶部开口尺寸小于第一顶杆3的顶压端的直径,确保第一顶杆的顶压端能够通过顶部开口进入到挤压腔2内;挤压腔2的顶部开口尺寸大于第二顶杆12的顶压端的直径;这里的纤芯出口模具6具有N个纤芯出口,N≥2;其中,本实施例中挤压腔2的顶部开口形状优选圆形,同样地,纤芯出口模具6的纤芯出口形状也优选圆形;本实施例中的这N个纤芯出口呈规则分布,即形成一个规则的纤芯出口阵列;纤芯出口模具6参见图9所示;
其中,该步骤1中所准备的挤压筒、挤压腔、出口模具、第一顶杆、第二顶杆和挤压头在使用前均经过超声波清洗和酒精擦净处理;通过设置挤压腔的顶部开口尺寸小于第一顶杆的顶压端的直径,可以确保在利用第一顶杆的顶压端对挤压腔的顶部挤压时,使第一顶杆的顶压端始终位于挤压腔顶部的外侧,从而保证整个挤压腔被该第一顶杆的顶压端向下挤压;对应地,通过设置挤压腔的顶部开口尺寸大于第二顶杆的顶压端的直径,可以确保在后续的挤压工序中,第二顶杆的顶压端能够经挤压腔的顶部开口进入到挤压腔的内部,以能够推动挤压头挤压对应的As2Se3硫系纤芯玻璃锭;当然,挤压筒、挤压腔、第一顶杆、第二顶杆和挤压头在采用超声波清洗和酒精处理时,还可以再利用蒸馏水或去离子水进行进一步地清洁处理;
步骤2,准备分别经酒精冲洗干净且烘干的As2Se3硫系纤芯玻璃锭和As2S3硫系包层玻璃锭;其中,As2Se3硫系纤芯玻璃锭的外径与挤压腔的内径相适配,As2S3硫系包层玻璃锭的外径与挤压筒的内径相适配;
另外,在该步骤2中,As2Se3硫系纤芯玻璃锭和As2S3硫系包层玻璃锭在使用前均经过超声波清洗和酒精擦净处理,以去除位于两种硫系玻璃锭表面上的杂质,避免这些杂质对后续挤压制备光纤预制棒造成不利影响;当然,上述两种玻璃锭在采用超声波清洗和酒精处理时,还可以再利用蒸馏水或去离子水进行进一步地清洁处理;
此处所指As2Se3硫系纤芯玻璃锭和As2S3硫系包层玻璃锭的外径与挤压腔的内径相适配是指,作为原材料的As2Se3硫系纤芯玻璃锭能够恰好地放置在挤压腔内,并且As2S3硫系包层玻璃锭能够紧密贴合挤压腔的内侧壁;
步骤3,将As2S3硫系包层玻璃锭放入挤压筒1的底部,然后将As2Se3硫系纤芯玻璃锭放入到装有挤压头4的挤压腔2内,然后将挤压腔2与纤芯出口模具6装配,使纤芯出口模具6位于As2S3硫系包层玻璃锭的上方,挤压头4位于As2Se3硫系纤芯玻璃锭的上方;挤压腔2可以保护As2Se3硫系纤芯玻璃锭,确保该As2Se3硫系纤芯玻璃锭能够被整体地挤入到As2S3硫系包层玻璃锭中;
步骤4,将放置有As2Se3硫系纤芯玻璃锭的挤压腔2放置到挤压筒1内,并将第一顶杆3的顶压端顶触到挤压腔顶部的外表面,且使得第一顶杆3的顶压端与纤芯出口模具6中心位于同一直线上;
步骤5,对步骤4中放置有挤压腔的挤压筒1进行加热,并加热挤压筒1内温度至预设温度T,使得挤压筒1内的As2Se3硫系纤芯玻璃锭和As2S3硫系包层玻璃锭受热软化,得到软化状态的As2Se3硫系纤芯玻璃和As2S3硫系包层玻璃;
其中,这里所说的预设温度T满足:Tg<T<Tx;Tg为As2Se3硫系纤芯玻璃转变温度与As2S3硫系包层玻璃转变温度中的最大值,Tx为As2Se3硫系纤芯玻璃析晶温度与As2S3硫系包层玻璃析晶温度中的最小值;例如,根据所选择使用的As2Se3硫系纤芯玻璃锭和As2S3硫系包层玻璃锭,本实施例中的预设温度T满足:185℃<T<370℃;比如说,设置预设温度T为200℃;其中,挤压腔2在被第一顶杆3挤压开始前的状态参见图2所示;
步骤6,利用第一顶杆3对挤压腔2顶部施压,并推动挤压腔2挤入到挤压筒1内的As2S3硫系包层玻璃中,使得纤芯出口模具6的纤芯出口的底部与As2S3硫系包层玻璃的底部相齐平或者使得纤芯出口模具6的纤芯出口的底部低于As2S3硫系包层玻璃的底部;其中,第一顶杆3对挤压腔2顶部施压过程优选在真空腔内进行,也就是说,使得此时的挤压腔2、挤压筒1和第一顶杆3均放置在真空腔内进行挤压;
具体地,利用真空泵对真空腔抽真空,使得当真空腔内的真空度低于10-2Pa时,向真空腔内补充惰性气体,例如所补充的惰性气体为氮气,并使真空腔内的气压与外界大气压相同;
在利用第一顶杆3对挤压腔2顶部的挤压过程中,挤压筒1的上部开口、挤压腔2的顶部开口、纤芯出口模具6中心以及挤压筒的预制棒出口均位于同一直线上,由此确保所挤压制备出的光纤预制棒产品不会发生弯曲;其中,挤压腔2在被第一顶杆3挤压结束时的状态参见图3所示;图3中的标号11此时为As2S3硫系包层玻璃锭从预制棒出口10处被挤压出来的部分;
步骤7,将挤压筒1内温度保持在预设温度T不变,取出挤压筒1内的第一顶杆3,并将第二顶杆12置入到挤压筒1内,使得第二顶杆12的顶压端穿过挤压腔2的顶部开口并顶触到挤压头4;其中,挤压腔2在被第二顶杆12挤压时的状态参见图4所示;该第二顶杆12的顶压端优选顶触挤压头4的上表面,以便于挤压头4去全面地挤压下方的As2Se3硫系纤芯玻璃锭;
步骤8,利用第二顶杆12推动挤压头4对挤压腔2内的As2Se3硫系纤芯玻璃施压,使得As2Se3硫系纤芯玻璃从挤压筒底部的纤芯出口模具6的各纤芯出口处挤出,得到具有N个As2Se3硫系纤芯的纤芯阵列;其中,挤压腔2在被第二顶杆12挤压结束时的状态参见图5所示;图5中的标号11中的上半部分此时为含有As2Se3硫系纤芯玻璃阵列的预制棒初始产品。其中,此时挤压腔2内的纤芯玻璃及挤压筒1内的包层玻璃被一同挤出,形成具有规则纤芯阵列的预制棒;本实施例中,挤压头4能够全面地顶触到挤压腔内As2Se3硫系纤芯玻璃的整个上表面;
步骤9,对挤压腔2与挤压筒1内的玻璃均匀施压,使得挤压腔内的As2Se3硫系纤芯玻璃与挤压筒内的As2S3硫系包层玻璃在挤压筒1的预制棒出口10处被一同挤出,得到所需要光纤预制棒的初始产品;
其中,在该步骤9中,设置挤压腔2内的As2Se3硫系纤芯玻璃与挤压筒1内的As2S3硫系包层玻璃被匀速挤出,由此可以提高所获取光纤预制棒的初始产品以及后续最终所得光纤预制棒产品纯度的均匀性,并且可以避免所制备光纤预制棒的初始产品、后续最终所得光纤预制棒产品因速度不均导致出现断裂现象发生,从而提高所制备光纤预制棒的产品质量;
第二顶杆12对挤压腔2顶部施压过程也优选在真空腔内进行,也就是说,使得此时的挤压腔2、挤压筒1和第二顶杆12均放置在真空腔内进行挤压;具体地,利用真空泵对真空腔抽真空,使得当真空腔内的真空度低于10-2Pa时,向真空腔内补充惰性气体,例如所补充的惰性气体为氮气,并使真空腔内的气压与外界大气压相同;
步骤10,将所得光纤预制棒初始产品在转变温度Tg下退火处理达到预设时间段,这里的预设时间段为4h,然后将光纤预制棒初始产品的温度降至室温,得到挤压制备后的全固态红外硫系光子晶体光纤预制棒产品。
本实施例一中所得光纤预制棒产品的横截面参见图6所示。图6中的标号14为所得全固态硫系光子晶体光纤预制棒产品的As2Se3纤芯玻璃,标号15为所得全固态硫系光子晶体光纤预制棒产品的As2S3包层玻璃。
从图6所呈现的产品结构可以看出,在所得到的全固态硫系光子晶体光纤预制棒产品中,光纤预制棒的纤芯阵列清晰规则,与包层之间贴合地非常紧密,纤芯-包层界面清晰完整,不存在堆叠法所制备预制棒的纤芯-包层界面差的问题,因此该实施例中所制备得到的光纤预制棒具有较高的尺寸精度。
当然,本实施例的挤压腔2内还可以具有盖住纤芯玻璃锭上表面的顶板16,挤压头4具有与纤芯出口模具6的各纤芯出口分别对应设置且能够穿过顶板16后进入到对应纤芯出口中的挤压杆40。参见图10(挤压腔内未放置As2Se3硫系纤芯玻璃锭)所示,也就是说,纤芯出口模具的每一个纤芯出口都有一个挤压杆与之对应。参见图11(挤压腔内放置有As2Se3硫系纤芯玻璃锭)和图12所示,这样,在把纤芯玻璃锭放入到挤压腔内,并且按照本实施例中的挤压制备方法挤压时,在步骤8处,第二顶杆12会推动挤压头4,然后挤压头4的各挤压杆40就会向下挤压该挤压杆下方所对应的纤芯玻璃锭,那些位于挤压杆一侧的纤芯玻璃锭部分则不会被挤压朝着纤芯出口方向挤压,于是,被挤压杆挤压到纤芯出口中的这些纤芯玻璃锭不会因接触挤压腔或者纤芯出口模具6的侧壁而受到不利影响,这部分被挤压出的纤芯玻璃避免了在纤芯出口挤出过程中受到外界空气内氧气等杂质的不利影响,有效去掉纤芯玻璃表面和包层玻璃表面缺陷,提高所得光纤预制棒中纤芯组分的纯度和质量。其中,此处通过设置顶板16,可以确保每一个挤压杆都可以独立地去挤压对应的纤芯玻璃锭部分,避免软化后的纤芯玻璃锭因受到挤压杆的向下挤压而朝着该纤芯玻璃锭的上表面方向涌出,进而提高挤压到对应纤芯出口中的纤芯玻璃质量。
为了满足不同要求的光纤预制棒的制备需要,作为该实施例的改进措施,挤压腔底部连接的纤芯玻璃出口模具可以设计成实际需要的结构进行调整。即通过更换预制棒出口模具8的预制棒出口的横截面形状设计,可以对应制得具备不同横截面形状的全固态红外软玻璃光子晶体光纤预制棒产品。
实施例二
在本实施例二中,设定所要制备的全固态光子晶体光纤预制棒为重金属氧化物玻璃光子晶体光纤预制棒,所选择使用的纤芯玻璃锭5和包层玻璃锭7均为重金属氧化物玻璃锭,具体地,纤芯玻璃锭5为TeO2-Nb2O5-PbO,包层玻璃锭7为TeO2-GeO2-Nb2O5;参见图1至图5所示,本实施例中全固态光子晶体光纤预制棒的挤压制备方法包括如下步骤1至步骤10:
步骤1,预先准备挤压筒1、挤压腔2、挤压头4、纤芯出口模具6(与实施例一中的模具结构可以不同)、预制棒出口模具8(与实施例一中的模具结构可以不同)、第一顶杆3、第二顶杆12;其中,挤压筒1具有上部开口且挤压筒1的底部设置有预制棒出口10;挤压腔2具有顶部开口9且挤压腔2的底部设置有下部开口,且挤压腔2的下部开口与纤芯出口模具6的各纤芯出口紧密连通;挤压腔2的顶部开口尺寸小于第一顶杆3的顶压端的直径,且挤压腔2的顶部开口尺寸大于第二顶杆12的顶压端的直径;这里的纤芯出口模具6具有N个纤芯出口,N≥2;其中,本实施例中挤压腔2的顶部开口形状优选圆形,同样地,纤芯出口模具6的纤芯出口形状也优选圆形;本实施例中的这N个纤芯出口呈规则分布,即形成一个规则的纤芯出口阵列;纤芯出口模具6参见图9所示;
其中,该步骤1中所准备的挤压筒、挤压腔、出口模具、第一顶杆、第二顶杆和挤压头在使用前均经过超声波清洗和酒精擦净处理;通过设置挤压腔的顶部开口尺寸小于第一顶杆的顶压端的直径,可以确保在利用第一顶杆的顶压端对挤压腔的顶部挤压时,使第一顶杆的顶压端始终位于挤压腔顶部的外侧,从而保证整个挤压腔被该第一顶杆的顶压端向下挤压;对应地,通过设置挤压腔的顶部开口尺寸大于第二顶杆的顶压端的直径,可以确保在后续的挤压工序中,第二顶杆的顶压端能够经挤压腔的顶部开口进入到挤压腔的内部,以能够推动挤压头挤压对应的TeO2-Nb2O5-PbO纤芯玻璃锭;当然,挤压筒、挤压腔、第一顶杆和第二顶杆在采用超声波清洗和酒精处理时,还可以再利用蒸馏水或去离子水进行进一步地清洁处理;
步骤2,准备分别经酒精冲洗干净且烘干的TeO2-Nb2O5-PbO纤芯玻璃锭和TeO2-GeO2-Nb2O5包层玻璃锭;其中,TeO2-Nb2O5-PbO纤芯玻璃锭的外径与挤压腔的内径相适配,TeO2-GeO2-Nb2O5包层玻璃锭的外径与挤压筒的内径相适配;
另外,在该步骤2中,TeO2-Nb2O5-PbO纤芯玻璃锭和TeO2-GeO2-Nb2O5包层玻璃锭在使用前均经过超声波清洗和酒精擦净处理,以去除位于两种重金属氧化物玻璃锭表面上的杂质,避免这些杂质对后续挤压制备光纤预制棒造成不利影响;当然,上述两种玻璃锭在采用超声波清洗和酒精处理时,还可以再利用蒸馏水或去离子水进行进一步地清洁处理;
此处所指TeO2-Nb2O5-PbO纤芯玻璃锭和TeO2-GeO2-Nb2O5包层玻璃锭的外径与挤压腔的内径相适配是指,作为原材料的TeO2-Nb2O5-PbO纤芯玻璃锭能够恰好地放置在挤压腔内,并且TeO2-GeO2-Nb2O5包层玻璃锭能够紧密贴合挤压腔的内侧壁;
步骤3,将TeO2-GeO2-Nb2O5包层玻璃锭放入挤压筒1的底部,然后将TeO2-Nb2O5-PbO纤芯玻璃锭放入到装有挤压头4的挤压腔2内,然后将挤压腔2与纤芯出口模具6装配,以使纤芯出口模具6位于TeO2-GeO2-Nb2O5包层玻璃锭的上方,挤压头4位于TeO2-Nb2O5-PbO纤芯玻璃锭的上方;挤压腔2可以保护TeO2-Nb2O5-PbO纤芯玻璃锭,确保该TeO2-Nb2O5-PbO纤芯玻璃锭能够被整体地挤入到TeO2-GeO2-Nb2O5包层玻璃锭中;
步骤4,将放置有TeO2-Nb2O5-PbO纤芯玻璃锭的挤压腔2放置到挤压筒1内,并将第一顶杆3的顶压端顶触到挤压腔顶部的外表面,且使得第一顶杆3的顶压端与纤芯出口模具6中心位于同一直线上;
步骤5,对步骤4中放置有挤压腔的挤压筒1进行加热,并加热挤压筒1内温度至预设温度T,使得挤压筒1内的TeO2-Nb2O5-PbO纤芯玻璃锭和TeO2-GeO2-Nb2O5包层玻璃锭受热软化,得到软化状态的TeO2-Nb2O5-PbO纤芯玻璃和TeO2-GeO2-Nb2O5包层玻璃;
其中,这里所说的预设温度T满足:Tg<T<Tx;Tg为TeO2-Nb2O5-PbO纤芯玻璃转变温度与TeO2-GeO2-Nb2O5包层玻璃转变温度中的最大值,Tx为TeO2-Nb2O5-PbO纤芯玻璃析晶温度与TeO2-GeO2-Nb2O5包层玻璃析晶温度中的最小值;例如,根据所选择使用的TeO2-Nb2O5-PbO纤芯玻璃锭和TeO2-GeO2-Nb2O5包层玻璃锭,本实施例中的预设温度T满足:185℃<T<370℃;比如说,设置预设温度T为200℃;其中,挤压腔2在被第一顶杆3挤压开始前的状态参见图2所示;
步骤6,利用第一顶杆3对挤压腔2顶部施压,并推动挤压腔2挤入到挤压筒1内的TeO2-GeO2-Nb2O5包层玻璃中,使得纤芯出口模具6的纤芯出口的底部与TeO2-GeO2-Nb2O5包层玻璃的底部相齐平或者使得纤芯出口模具6的纤芯出口的底部低于TeO2-GeO2-Nb2O5包层玻璃的底部;其中,第一顶杆3对挤压腔2顶部施压过程优选在真空腔内进行,也就是说,使得此时的挤压腔2、挤压筒1和第一顶杆3均放置在真空腔内进行挤压;
具体地,利用真空泵对真空腔抽真空,使得当真空腔内的真空度低于10-2Pa时,向真空腔内补充惰性气体,例如所补充的惰性气体为氮气,并使真空腔内的气压与外界大气压相同;
在利用第一顶杆3对挤压腔2顶部的挤压过程中,挤压筒1的上部开口、挤压腔2的顶部开口、纤芯出口模具6中心以及挤压筒1的预制棒出口均位于同一直线上,由此确保所挤压制备出的光纤预制棒产品不会发生弯曲;其中,挤压腔2在被第一顶杆3挤压结束时的状态参见图3所示;图3中的标号11此时为TeO2-GeO2-Nb2O5包层玻璃锭从预制棒出口10处被挤压出来的部分;
步骤7,将挤压筒1内温度保持在预设温度T不变,取出挤压筒1内的第一顶杆3,并将第二顶杆12置入到挤压筒1内,使得第二顶杆12的顶压端穿过挤压腔2的顶部开口并顶触到挤压头4;其中,挤压腔2在被第二顶杆12挤压时的状态参见图4所示;该第二顶杆12的顶压端优选顶触挤压头4的上表面,以便于挤压头4去全面地挤压下方的TeO2-Nb2O5-PbO纤芯玻璃锭;
步骤8,利用第二顶杆12推动挤压头4对挤压腔2内的TeO2-Nb2O5-PbO纤芯玻璃施压,使得TeO2-Nb2O5-PbO纤芯玻璃从挤压筒底部的纤芯出口模具6的各纤芯出口处挤出,得到具有N个TeO2-Nb2O5-PbO纤芯的纤芯阵列;其中,挤压腔2在被第二顶杆12挤压结束时的状态参见图5所示;图5中的标号11中的上半部分此时为含有TeO2-Nb2O5-PbO纤芯玻璃阵列的预制棒初始产品。其中,此时挤压腔2内的纤芯玻璃及挤压筒内的包层玻璃被一同挤出,形成具有规则纤芯阵列的预制棒;本实施例中,挤压头4能够全面地顶触到挤压腔内TeO2-Nb2O5-PbO纤芯玻璃的整个上表面;
步骤9,对挤压腔2与挤压筒1内的玻璃均匀施压,使得挤压腔内的TeO2-Nb2O5-PbO纤芯玻璃与挤压筒内的TeO2-GeO2-Nb2O5包层玻璃在挤压筒1的预制棒出口10处被一同挤出,得到所需要光纤预制棒的初始产品;
其中,在该步骤9中,设置挤压腔2内的TeO2-Nb2O5-PbO纤芯玻璃与挤压筒1内的TeO2-GeO2-Nb2O5包层玻璃被匀速挤出,由此可以提高所获取光纤预制棒的初始产品以及后续最终所得光纤预制棒产品纯度的均匀性,并且可以避免所制备光纤预制棒的初始产品、后续最终所得光纤预制棒产品因速度不均导致出现断裂现象发生,从而提高所制备光纤预制棒的产品质量;
第二顶杆12对挤压腔2顶部施压过程也优选在真空腔内进行,也就是说,使得此时的挤压腔2、挤压筒1和第二顶杆12均放置在真空腔内进行挤压;具体地,利用真空泵对真空腔抽真空,使得当真空腔内的真空度低于10-2Pa时,向真空腔内补充惰性气体,例如所补充的惰性气体为氮气,并使真空腔内的气压与外界大气压相同;
步骤10,将所得光纤预制棒初始产品在转变温度Tg下退火处理达到预设时间段,这里的预设时间段为4h,然后将光纤预制棒初始产品的温度降至室温,得到挤压制备后的全固态光子晶体光纤预制棒产品。
本实施例二中所得光纤预制棒产品的横截面参见图7所示。图7中的标号14为所得全固态光子晶体光纤预制棒产品的TeO2-Nb2O5-PbO纤芯玻璃,标号15为所得全固态光子晶体光纤预制棒产品的TeO2-GeO2-Nb2O5包层玻璃。
从图7所呈现的产品结构可以看出,在所得到的全固态光子晶体光纤预制棒产品中,光纤预制棒的纤芯阵列清晰规则,与包层之间贴合地非常紧密,纤芯-包层界面清晰完整,不存在堆叠法所制备预制棒的纤芯-包层界面差的问题,因此该实施例中所制备得到的光纤预制棒具有较高的尺寸精度。
当然,本实施例的挤压腔2内还可以具有盖住纤芯玻璃锭上表面的顶板16,挤压头4具有与纤芯出口模具6的各纤芯出口分别对应设置且能够穿过顶板16后进入到对应纤芯出口中的挤压杆40。参见图10(挤压腔内未放置TeO2-Nb2O5-PbO纤芯玻璃锭)所示,也就是说,纤芯出口模具的每一个纤芯出口都有一个挤压杆与之对应。参见图11(挤压腔内放置有TeO2-Nb2O5-PbO纤芯玻璃锭)和图12所示,这样,在把纤芯玻璃锭放入到挤压腔内,并且按照本实施例中的挤压制备方法挤压时,在步骤8处,第二顶杆12会推动挤压头4,然后挤压头4的各挤压杆40就会向下挤压该挤压杆下方所对应的纤芯玻璃锭,那些位于挤压杆一侧的纤芯玻璃锭部分则不会被挤压朝着纤芯出口方向挤压,于是,被挤压杆挤压到纤芯出口中的这些纤芯玻璃锭不会因接触挤压腔或者纤芯出口模具6的侧壁而受到不利影响,这部分被挤压出的纤芯玻璃避免了在纤芯出口挤出过程中受到外界空气内氧气等杂质的不利影响,有效去掉纤芯玻璃表面和包层玻璃表面缺陷,提高所得光纤预制棒中纤芯组分的纯度和质量。其中,此处通过设置顶板16,可以确保每一个挤压杆都可以独立地去挤压对应的纤芯玻璃锭部分,避免软化后的纤芯玻璃锭因受到挤压杆的向下挤压而朝着该纤芯玻璃锭的上表面方向涌出,进而提高挤压到对应纤芯出口中的纤芯玻璃质量。
为了满足不同要求的光纤预制棒的制备需要,作为该实施例的改进措施,挤压腔底部连接的纤芯玻璃出口模具可以设计成实际需要的结构进行调整。即通过更换预制棒出口模具8的预制棒出口的横截面形状设计,可以对应制得具备不同横截面形状的全固态红外软玻璃光子晶体光纤预制棒产品。
实施例三
在本实施例三中,设定所要制备的全固态光子晶体光纤预制棒为氟化物玻璃光子晶体光纤预制棒,所选择使用的纤芯玻璃锭5和包层玻璃锭7均为氟化物玻璃锭,具体地,纤芯玻璃锭5为Er3+掺杂的ZBLAN玻璃,包层玻璃锭7为未掺杂的ZBLAN玻璃;参见图1至图5所示,本实施例中光纤预制棒的挤压制备方法包括如下步骤1至步骤10:
步骤1,预先准备挤压筒1、挤压腔2、挤压头4、纤芯出口模具6(与实施例一或者实施例二中的模具结构可以不同)、预制棒出口模具8(与实施例一或者实施例二中的模具结构可以不同)、第一顶杆3、第二顶杆12;其中,挤压筒1具有上部开口且挤压筒1的底部设置有预制棒出口10;挤压腔2具有顶部开口9且挤压腔2的底部设置有下部开口,且挤压腔2的下部开口与纤芯出口模具6的各纤芯出口紧密连通;挤压腔2的顶部开口尺寸小于第一顶杆3的顶压端的直径,且挤压腔2的顶部开口尺寸大于第二顶杆12的顶压端的直径;这里的纤芯出口模具6具有N个纤芯出口,N≥2;其中,本实施例中挤压腔2的顶部开口形状优选圆形,同样地,纤芯出口模具6的纤芯出口形状也优选圆形;本实施例中的这N个纤芯出口呈规则分布,即形成一个规则的纤芯出口阵列;纤芯出口模具6参见图9所示;
其中,该步骤1中所准备的挤压筒、挤压腔、出口模具、第一顶杆、第二顶杆和挤压头在使用前均经过超声波清洗和酒精擦净处理;通过设置挤压腔的顶部开口小于第一顶杆的顶压端的直径,可以确保在利用第一顶杆的顶压端对挤压腔的顶部挤压时,使第一顶杆的顶压端始终位于挤压腔顶部的外侧,从而保证整个挤压腔被该第一顶杆的顶压端向下挤压;对应地,通过设置挤压腔的顶部开口大于第二顶杆的顶压端的直径,可以确保在后续的挤压工序中,第二顶杆的顶压端能够经挤压腔的顶部开口进入到挤压腔的内部,以能够推动挤压头挤压对应的Er3+掺杂的ZBLAN纤芯玻璃锭;当然,挤压筒、挤压腔、第一顶杆和第二顶杆在采用超声波清洗和酒精处理时,还可以再利用蒸馏水或去离子水进行进一步地清洁处理;
步骤2,准备分别经酒精冲洗干净且烘干的Er3+掺杂的ZBLAN纤芯玻璃锭和未掺杂的ZBLAN包层玻璃锭;其中,Er3+掺杂的ZBLAN纤芯玻璃锭的外径与挤压腔的内径相适配,未掺杂的ZBLAN包层玻璃锭的外径与挤压筒的内径相适配;
另外,在该步骤2中,Er3+掺杂的ZBLAN纤芯玻璃锭和未掺杂的ZBLAN包层玻璃锭在使用前均经过超声波清洗和酒精擦净处理,以去除位于两种氟化物玻璃锭表面上的杂质,避免这些杂质对后续挤压制备光纤预制棒造成不利影响;当然,上述两种玻璃锭在采用超声波清洗和酒精处理时,还可以再利用蒸馏水或去离子水进行进一步地清洁处理;
此处所指Er3+掺杂的ZBLAN纤芯玻璃锭和未掺杂的ZBLAN包层玻璃锭的外径与挤压腔的内径相适配是指,Er3+掺杂的ZBLAN纤芯玻璃锭作为原材料的氟化物玻璃锭能够恰好地放置在挤压腔内,并且未掺杂的ZBLAN包层玻璃锭能够紧密贴合挤压腔的内侧壁;
步骤3,将未掺杂的ZBLAN包层玻璃锭放入挤压筒1的底部,然后将Er3+掺杂的ZBLAN纤芯玻璃锭放入到装有挤压头4的挤压腔2内,然后将挤压腔2与纤芯出口模具6装配,使纤芯出口模具6位于未掺杂的ZBLAN包层玻璃锭的上方,挤压头4位于Er3+掺杂的ZBLAN纤芯玻璃锭的上方;挤压腔2可以保护Er3+掺杂的ZBLAN纤芯玻璃锭,确保该Er3+掺杂的ZBLAN纤芯玻璃锭能够被整体地挤入到未掺杂的ZBLAN包层玻璃锭中;
步骤4,将放置有Er3+掺杂的ZBLAN纤芯玻璃锭的挤压腔2放置到挤压筒1内,并将第一顶杆3的顶压端顶触到挤压腔顶部的外表面,且使得第一顶杆3的顶压端与纤芯出口模具6中心位于同一直线上;
步骤5,对步骤4中放置有挤压腔的挤压筒1进行加热,并加热挤压筒1内温度至预设温度T,使得挤压筒1内的Er3+掺杂的ZBLAN纤芯玻璃锭和未掺杂的ZBLAN包层玻璃锭受热软化,得到软化状态的Er3+掺杂的ZBLAN纤芯玻璃和未掺杂的ZBLAN包层玻璃;
其中,这里所说的预设温度T满足:Tg<T<Tx;Tg为Er3+掺杂的ZBLAN纤芯玻璃转变温度与未掺杂的ZBLAN包层玻璃转变温度中的最大值,Tx为Er3+掺杂的ZBLAN纤芯玻璃析晶温度与未掺杂的ZBLAN包层玻璃析晶温度中的最小值;例如,根据所选择使用的Er3+掺杂的ZBLAN纤芯玻璃锭和未掺杂的ZBLAN包层玻璃锭,本实施例中的预设温度T满足:185℃<T<370℃;比如说,设置预设温度T为200℃;其中,挤压腔2在被第一顶杆3挤压开始前的状态参见图2所示;
步骤6,利用第一顶杆3对挤压腔2顶部施压,并推动挤压腔2挤入到挤压筒1内的未掺杂的ZBLAN包层玻璃中,使得纤芯出口模具6的纤芯出口的底部与未掺杂的ZBLAN包层玻璃的底部相齐平或者使得纤芯出口模具6的纤芯出口的底部低于未掺杂的ZBLAN包层玻璃的底部;其中,第一顶杆3对挤压腔2顶部施压过程优选在真空腔内进行,也就是说,使得此时的挤压腔2、挤压筒1和第一顶杆3均放置在真空腔内进行挤压;
具体地,利用真空泵对真空腔抽真空,使得当真空腔内的真空度低于10-2Pa时,向真空腔内补充惰性气体,例如所补充的惰性气体为氮气,并使真空腔内的气压与外界大气压相同;
在利用第一顶杆3对挤压腔2顶部的挤压过程中,挤压筒1的上部开口、挤压腔2的顶部开口、纤芯出口模具6中心以及挤压筒1的预制棒出口均位于同一直线上,由此确保所挤压制备出的光纤预制棒产品不会发生弯曲;其中,挤压腔2在被第一顶杆3挤压结束时的状态参见图3所示;图3中的标号11此时为未掺杂的ZBLAN包层玻璃锭从预制棒出口10处被挤压出来的部分;
步骤7,将挤压筒1内温度保持在预设温度T不变,取出挤压筒1内的第一顶杆3,并将第二顶杆12置入到挤压筒1内,使得第二顶杆12的顶压端穿过挤压腔2的顶部开口并顶触到挤压头4;其中,挤压腔2在被第二顶杆12挤压时的状态参见图4所示;该第二顶杆12的顶压端优选顶触挤压头4的上表面,以便于挤压头4去全面地挤压下方的Er3+掺杂的ZBLAN纤芯玻璃锭;
步骤8,利用第二顶杆12推动挤压头4对挤压腔2内的Er3+掺杂的ZBLAN纤芯玻璃施压,使得Er3+掺杂的ZBLAN纤芯玻璃从挤压筒底部的纤芯出口模具6的各纤芯出口处挤出,得到具有N个Er3+掺杂的ZBLAN纤芯的纤芯阵列;其中,挤压腔2在被第二顶杆12挤压结束时的状态参见图5所示;图5中的标号11中的上半部分此时为含有Er3+掺杂的ZBLAN纤芯玻璃阵列的预制棒初始产品。其中,此时挤压腔2内的纤芯玻璃及挤压筒内的包层玻璃被一同挤出,形成具有规则纤芯阵列的预制棒;本实施例中,挤压头4能够全面地顶触到挤压腔内Er3+掺杂的ZBLAN纤芯玻璃的整个上表面;
步骤9,对挤压腔2与挤压筒1内的玻璃均匀施压,使得挤压腔内的Er3+掺杂的ZBLAN纤芯玻璃与挤压筒内的未掺杂的ZBLAN包层玻璃在挤压筒1的预制棒出口10处被一同挤出,得到所需要光纤预制棒的初始产品;
其中,在该步骤9中,设置挤压腔2内的Er3+掺杂的ZBLAN纤芯玻璃与挤压筒1内的未掺杂的ZBLAN包层玻璃被匀速挤出,由此可以提高所获取光纤预制棒的初始产品以及后续最终所得光纤预制棒产品纯度的均匀性,并且可以避免所制备光纤预制棒的初始产品、后续最终所得光纤预制棒产品因速度不均导致出现断裂现象发生,从而提高所制备光纤预制棒的产品质量;
第二顶杆12对挤压腔2顶部施压过程也优选在真空腔内进行,也就是说,使得此时的挤压腔2、挤压筒1和第二顶杆12均放置在真空腔内进行挤压;具体地,利用真空泵对真空腔抽真空,使得当真空腔内的真空度低于10-2Pa时,向真空腔内补充惰性气体,例如所补充的惰性气体为氮气,并使真空腔内的气压与外界大气压相同;
步骤10,将所得光纤预制棒初始产品在转变温度Tg下退火处理达到预设时间段,这里的预设时间段为4h,然后将光纤预制棒初始产品的温度降至室温,得到挤压制备后的全固态光子晶体光纤预制棒产品。
本实施例三中所得光纤预制棒产品的横截面参见图8所示。图8中的标号14为所得全固态光子晶体光纤预制棒产品的Er3+掺杂的ZBLAN纤芯玻璃,标号15为所得全固态光子晶体光纤预制棒产品的未掺杂的ZBLAN包层玻璃。
从图8所呈现的产品结构可以看出,在所得到的全固态光子晶体光纤预制棒产品中,光纤预制棒的纤芯阵列清晰规则,与包层之间贴合地非常紧密,纤芯-包层界面清晰完整,不存在堆叠法所制备预制棒的纤芯-包层界面差的问题,因此该实施例中所制备得到的光纤预制棒具有较高的尺寸精度。
当然,本实施例的挤压腔2内还可以具有盖住纤芯玻璃锭上表面的顶板16,挤压头4具有与纤芯出口模具6的各纤芯出口分别对应设置且能够穿过顶板16后进入到对应纤芯出口中的挤压杆40。参见图10(挤压腔内未放置Er3+掺杂的ZBLAN纤芯玻璃锭)所示,也就是说,纤芯出口模具的每一个纤芯出口都有一个挤压杆与之对应。参见图11(挤压腔内放置有Er3+掺杂的ZBLAN纤芯玻璃锭)和图12所示,这样,在把纤芯玻璃锭放入到挤压腔内,并且按照本实施例中的挤压制备方法挤压时,在步骤8处,第二顶杆12会推动挤压头4,然后挤压头4的各挤压杆40就会向下挤压该挤压杆下方所对应的纤芯玻璃锭,那些位于挤压杆一侧的纤芯玻璃锭部分则不会被挤压朝着纤芯出口方向挤压,于是,被挤压杆挤压到纤芯出口中的这些纤芯玻璃锭不会因接触挤压腔或者纤芯出口模具6的侧壁而受到不利影响,这部分被挤压出的纤芯玻璃避免了在纤芯出口挤出过程中受到外界空气内氧气等杂质的不利影响,有效去掉纤芯玻璃表面和包层玻璃表面缺陷,提高所得光纤预制棒中纤芯组分的纯度和质量。其中,此处通过设置顶板16,可以确保每一个挤压杆都可以独立地去挤压对应的纤芯玻璃锭部分,避免软化后的纤芯玻璃锭因受到挤压杆的向下挤压而朝着该纤芯玻璃锭的上表面方向涌出,进而提高挤压到对应纤芯出口中的纤芯玻璃质量。
为了满足不同要求的光纤预制棒的制备需要,作为该实施例的改进措施,挤压腔底部连接的纤芯玻璃出口模具可以设计成实际需要的结构进行调整。即通过更换预制棒出口模具8的预制棒出口的横截面形状设计,可以对应制得具备不同横截面形状的全固态红外软玻璃光子晶体光纤预制棒产品。
需要说明的是,本发明中的全固态光子晶体光纤预制棒的挤压制备方法不仅可以应用到红外软玻璃光子晶体光纤预制棒的制备中,而且还可以应用到其他全固态光子晶体光纤预制棒的制备中。
尽管以上详细地描述了本发明的优选实施例,但是应该清楚地理解,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.全固态光子晶体光纤预制棒的挤压制备方法,其特征在于,包括如下步骤1至步骤10:
步骤1,预先准备挤压筒、挤压腔、纤芯出口模具、第一顶杆、第二顶杆、挤压头和光纤预制棒出口模具;其中,所述挤压筒具有上部开口且挤压筒的底部设置有预制棒出口;所述挤压腔具有顶部开口且挤压腔的底部设置有下部开口;所述纤芯出口模具具有N个纤芯出口,N≥2;所述挤压腔的下部开口与纤芯出口模具的各纤芯出口紧密连通;所述挤压腔的顶部开口尺寸小于第一顶杆的顶压端的直径,且挤压腔的顶部开口尺寸大于第二顶杆的顶压端的直径;并且,挤压腔内具有盖住纤芯玻璃锭上表面的顶板,所述挤压头具有与所述纤芯出口模具的各纤芯出口分别对应设置且能够穿过顶板后进入到对应纤芯出口中的挤压杆;挤压筒的上部开口、挤压腔的顶部开口、纤芯出口模具中心以及挤压筒的预制棒出口均位于同一直线上;
步骤2,准备分别经酒精冲洗干净且烘干的纤芯玻璃锭和包层玻璃锭;其中,所述纤芯玻璃锭的外径与挤压腔的内径相适配;所述包层玻璃锭的外径与挤压筒的内径相适配;
步骤3,将所述包层玻璃锭放入挤压筒的底部,将所述纤芯玻璃锭放入装有挤压头的挤压腔内,然后将挤压腔与纤芯出口模具装配,以使纤芯出口模具位于包层玻璃锭的上方,挤压头位于纤芯玻璃锭的上方;
步骤4,将放置有纤芯玻璃锭的挤压腔放置到挤压筒内,并将第一顶杆的顶压端顶触到挤压腔顶部的外表面,且使得第一顶杆的顶压端与纤芯出口模具中心位于同一直线上;
步骤5,对步骤4中放置有挤压腔的挤压筒进行加热,并加热挤压筒内温度至预设温度T,使得挤压筒内的纤芯玻璃锭和包层玻璃锭受热软化,得到软化状态的纤芯玻璃和包层玻璃;其中,所述预设温度T满足:Tg<T<Tx;所述Tg为纤芯玻璃转变温度与包层玻璃转变温度中的最大值,所述Tx为纤芯玻璃析晶温度与包层玻璃析晶温度中的最小值;
步骤6,利用第一顶杆对挤压腔顶部施压,并推动挤压腔挤入到挤压筒内的包层玻璃中,使得纤芯出口模具的纤芯出口的底部与包层玻璃的底部相齐平或者使得纤芯出口模具的纤芯出口的底部低于包层玻璃的底部;
步骤7,将所述挤压筒内温度保持在所述预设温度T不变,取出挤压筒内的第一顶杆,并将第二顶杆置入到挤压筒内,使得第二顶杆的顶压端穿过挤压腔的顶部开口并顶触到挤压头;
步骤8,利用第二顶杆推动挤压头对挤压腔内的纤芯玻璃施压,使得纤芯玻璃从挤压筒底部的纤芯出口模具的各纤芯出口处挤出,得到具有N个纤芯的纤芯阵列;
步骤9,对挤压腔与挤压筒内的玻璃均匀施压,使得挤压腔内的纤芯玻璃与挤压筒内的包层玻璃在所述挤压筒的预制棒出口处被一同挤出,得到所需要光纤预制棒的初始产品;
步骤10,将所得光纤预制棒初始产品在转变温度Tg下退火处理达到预设时间段,然后将光纤预制棒初始产品的温度降至室温,得到挤压制备后的光纤预制棒产品。
2.根据权利要求1所述的全固态光子晶体光纤预制棒的挤压制备方法,其特征在于,所述纤芯出口模具的N个纤芯出口呈规则分布。
3.根据权利要求1所述的全固态光子晶体光纤预制棒的挤压制备方法,其特征在于,所述挤压筒、挤压腔、纤芯出口模具、第一顶杆、第二顶杆、挤压头、纤芯玻璃锭和包层玻璃锭在使用前均经过超声波清洗和酒精擦净处理。
4.根据权利要求1所述的全固态光子晶体光纤预制棒的挤压制备方法,其特征在于,所述第一顶杆对挤压腔顶部施压过程以及第二顶杆对挤压腔顶部施压过程均在真空腔内进行。
5.根据权利要求4所述的全固态光子晶体光纤预制棒的挤压制备方法,其特征在于,在所述第一顶杆对挤压腔顶部施压之前以及所述第二顶杆推动挤压头对挤压腔内的纤芯玻璃施压之前均包括:利用真空泵对所述真空腔抽真空,使得当真空腔内的真空度低于10-2Pa时,向真空腔内补充惰性气体,使真空腔内的气压与外界大气压相同。
6.根据权利要求1~5任一项所述的全固态光子晶体光纤预制棒的挤压制备方法,其特征在于,在步骤9中,所述挤压腔内的纤芯玻璃与挤压筒内的包层玻璃均被匀速挤出。
7.根据权利要求1~5任一项所述的全固态光子晶体光纤预制棒的挤压制备方法,其特征在于,所述步骤10中的预设时间段为4h~6h。
8.根据权利要求1~5任一项所述的全固态光子晶体光纤预制棒的挤压制备方法,其特征在于,所述纤芯玻璃锭和包层玻璃锭均为红外软玻璃锭,且所述纤芯玻璃锭与所述包层玻璃锭所对应转变温度之间的差值ΔTg≤15℃。
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