CN112794647B - 一种碲酸盐玻璃光纤及其制备方法 - Google Patents

一种碲酸盐玻璃光纤及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碲酸盐玻璃光纤，包括纤芯玻璃和包覆在纤芯玻璃外侧的皮层玻璃；其中，纤芯玻璃的组分按摩尔百分比包括：TeO2：80％，Nb2O5：10‑12％，Bi2O3：3‑5％，Tb2O3：3‑4％，Gd2O3：1‑2％，其中，各原料的重量百分比总和为100％。本发明还公开了上述碲酸盐玻璃光纤的制备方法，包括如下步骤：将圆柱形纤芯玻璃插入管状皮层玻璃中，拉丝得到碲酸盐玻璃光纤，其中，拉丝温度为380‑400℃。本发明从降低声子能量、提高玻璃密度、增加发光强度等多个方面提高本发明的光学性能；并且其热稳定性、成玻性好，适合拉制成光纤，另外本发明没有使用Pb、Cd等重金属。

Description

一种碲酸盐玻璃光纤及其制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃光纤技术领域，尤其涉及一种碲酸盐玻璃光纤及其制备方法。
背景技术
碲酸盐玻璃是一种重金属氧化物玻璃，具有熔点低、密度大、折射率高、声子能量低和光学损耗低等优良性能；可以用于制作光纤玻璃。
但是，由于碲酸盐玻璃的熔点低较低，导致其热稳定性欠佳，在拉制光纤过程中容易析晶，导致光纤容易断裂且影响其光学性能；并且目前的碲酸盐玻璃中常通过添加Pb、Cd等对环境有害的重金属，来提高其热稳定性和成玻性，但是重金属的存在限制了碲酸盐玻璃光纤的推广使用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种碲酸盐玻璃光纤及其制备方法，本发明从降低声子能量、提高玻璃密度、增加发光强度等多个方面提高本发明的光学性能；并且其热稳定性、成玻性好，适合拉制成光纤，另外本发明没有使用Pb、Cd等重金属，改善其使用范围的限制。
本发明提出了一种碲酸盐玻璃光纤，包括纤芯玻璃和包覆在纤芯玻璃外侧的皮层玻璃；其中，纤芯玻璃的组分按摩尔百分比包括：TeO2：80%，Nb2O5：10-12%，Bi2O3：3-5%，Tb2O3：3-4%，Gd2O3：1-2%，其中，各原料的重量百分比总和为100%。
优选地，皮层玻璃的组分按摩尔百分比包括：TeO2：82%，Nb2O5：12-14%，Bi2O3：4-6%。
优选地，纤芯玻璃的组分按摩尔百分比包括：TeO2：80%，Nb2O5：11%，Bi2O3：4%，Tb2O3：3.5%，Gd2O3：1.5%。
优选地，皮层玻璃的组分按摩尔百分比包括：TeO2：82%，Nb2O5：13%，Bi2O3：5%。
本发明还公开了上述碲酸盐玻璃光纤的制备方法，包括如下步骤：将圆柱形纤芯玻璃插入管状皮层玻璃中，拉丝得到碲酸盐玻璃光纤，其中，拉丝温度为380-400℃。
优选地，纤芯玻璃和皮层玻璃均通过混匀-研磨-熔融-浇筑成型-退火的工艺制得。
优选地，纤芯玻璃和皮层玻璃的熔融温度均为950-1050℃，保温时间均为60-90min。
优选地，纤芯玻璃和皮层玻璃的退火温度均为320-340℃，退火时间均为2-3h。
优选地，纤芯玻璃的直径与管状皮层玻璃的内径相同。
优选地，管状皮层玻璃的一端是密封的。
上述皮层玻璃还需经打孔处理得到管状皮层玻璃。
有益效果：
本发明通过调节TeO2、Nb2O5、Bi2O3的摩尔比，使得本发明保持较低的声子能量并且可以提高玻璃密度（均大于5g/cm3），并且使得其玻璃转变温度Tg与开始析晶温度Tx的差值远大于100℃，使得本发明具有足够的热稳定性，防止出现析晶，提高其成玻性和机械性能，适合拉制成光纤，避免在拉制过程中析晶影响其光学性能；添加适量的Tb2O3、Gd2O3的相互配合，提高本发明的发光性能；本发明从降低声子能量、提高玻璃密度、增加发光强度等多个方面提高本发明的光学性能；并且其热稳定性、成玻性和机械性能好，适合拉制成光纤，另外本发明没有使用Pb、Cd等重金属，改善其使用范围的限制。
附图说明
图1为实施例3中纤芯玻璃的DSC图谱。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种碲酸盐玻璃光纤，包括纤芯玻璃和包覆在纤芯玻璃外侧的皮层玻璃；其中，纤芯玻璃的组分按摩尔百分比包括：TeO2：80%，Nb2O5：12%，Bi2O3：3%，Tb2O3：4%，Gd2O3：1%；
皮层玻璃的组分按摩尔百分比包括：TeO2：82%，Nb2O5：14%，Bi2O3：4%。
上述碲酸盐玻璃光纤的制备方法，包括如下步骤：
取纤芯玻璃的各组分混匀，研磨，然后于1050℃保温60min，再加入浇筑到温度为230℃的模具中成型，然后于340℃退火2h得到圆柱形纤芯玻璃；
取皮层玻璃的各组分混匀，研磨，然后于1050℃保温60min，再加入浇筑到温度为230℃的模具中成型，然后于340℃退火2h得到圆柱形皮层玻璃；在圆柱形皮层玻璃的中轴线方向打孔得到管状皮层玻璃，并将管状皮层玻璃的一端密封；
打磨圆柱形纤芯玻璃，使得纤芯玻璃的直径与管状皮层玻璃的内径相同，然后将圆柱形纤芯玻璃插入管状皮层玻璃中，于400℃拉丝得到碲酸盐玻璃光纤。
实施例2
一种碲酸盐玻璃光纤，包括纤芯玻璃和包覆在纤芯玻璃外侧的皮层玻璃；其中，纤芯玻璃的组分按摩尔百分比包括：TeO2：80%，Nb2O5：10%，Bi2O3：5%，Tb2O3：3%，Gd2O3：2%；
皮层玻璃的组分按摩尔百分比包括：TeO2：82%，Nb2O5：12%，Bi2O3：6%。
上述碲酸盐玻璃光纤的制备方法，包括如下步骤：
取纤芯玻璃的各组分混匀，研磨，然后于950℃保温90min，再加入浇筑到温度为230℃的模具中成型，然后于320℃退火3h得到圆柱形纤芯玻璃；
取皮层玻璃的各组分混匀，研磨，然后于950℃保温90min，再加入浇筑到温度为230℃的模具中成型，然后于320℃退火3h得到圆柱形皮层玻璃；在圆柱形皮层玻璃的中轴线方向打孔得到管状皮层玻璃，并将管状皮层玻璃的一端密封；
打磨圆柱形纤芯玻璃，使得纤芯玻璃的直径与管状皮层玻璃的内径相同，然后将圆柱形纤芯玻璃插入管状皮层玻璃中，于380℃拉丝得到碲酸盐玻璃光纤。
实施例3
一种碲酸盐玻璃光纤，包括纤芯玻璃和包覆在纤芯玻璃外侧的皮层玻璃；其中，纤芯玻璃的组分按摩尔百分比包括：TeO2：80%，Nb2O5：11%，Bi2O3：4%，Tb2O3：3.5%，Gd2O3：1.5%；
皮层玻璃的组分按摩尔百分比包括：TeO2：82%，Nb2O5：13%，Bi2O3：5%。
上述碲酸盐玻璃光纤的制备方法，包括如下步骤：
取纤芯玻璃的各组分混匀，研磨，然后于1000℃保温75min，再加入浇筑到温度为230℃的模具中成型，然后于330℃退火2.5h得到圆柱形纤芯玻璃；
取皮层玻璃的各组分混匀，研磨，然后于1000℃保温75min，再加入浇筑到温度为230℃的模具中成型，然后于330℃退火2.5h得到圆柱形皮层玻璃；在圆柱形皮层玻璃的中轴线方向打孔得到管状皮层玻璃，并将管状皮层玻璃的一端密封；
打磨圆柱形纤芯玻璃，使得纤芯玻璃的直径与管状皮层玻璃的内径相同，然后将圆柱形纤芯玻璃插入管状皮层玻璃中，于390℃拉丝得到碲酸盐玻璃光纤。
实验1
取实施例3的纤芯玻璃进行DSC检测，结果如图1所示，图1为实施例3中纤芯玻璃的DSC图谱，由图1可以看出，实施例3纤芯玻璃的玻璃转变温度Tg为375℃，开始析晶温度Tx为518℃，二者差值为143℃，远大于100℃，成玻性、热稳定性好。
实验2
用380nm分别激发实施例1-3的纤芯玻璃，考察各自的发射光谱，观察最大发光峰位置和发光强度，结果如表1所示。
表1检测结果
检测项目 最大发光峰位置 nm 发光强度a.u.
实施例1 543 510
实施例2 543 403
实施例3 543 477
由上表可以看出，本发明具有良好的发光强度。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种碲酸盐玻璃光纤，其特征在于，包括纤芯玻璃和包覆在纤芯玻璃外侧的皮层玻璃；其中，纤芯玻璃的组分按摩尔百分比包括：TeO2：80%，Nb2O5：10-12%，Bi2O3：3-5%，Tb2O3：3-4%，Gd2O3：1-2%，其中，各原料的重量百分比总和为100%。
2.根据权利要求1所述碲酸盐玻璃光纤，其特征在于，皮层玻璃的组分按摩尔百分比包括：TeO2：82%，Nb2O5：12-14%，Bi2O3：4-6%。
3.根据权利要求1或2所述碲酸盐玻璃光纤，其特征在于，纤芯玻璃的组分按摩尔百分比包括：TeO2：80%，Nb2O5：11%，Bi2O3：4%，Tb2O3：3.5%，Gd2O3：1.5%。
4.根据权利要求1或2所述碲酸盐玻璃光纤，其特征在于，皮层玻璃的组分按摩尔百分比包括：TeO2：82%，Nb2O5：13%，Bi2O3：5%。
5.一种如权利要求1或2所述碲酸盐玻璃光纤的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将圆柱形纤芯玻璃插入管状皮层玻璃中，拉丝得到碲酸盐玻璃光纤，其中，拉丝温度为380-400℃。
6.根据权利要求5所述碲酸盐玻璃光纤的制备方法，其特征在于，纤芯玻璃和皮层玻璃均通过混匀-研磨-熔融-浇筑成型-退火的工艺制得。
7.根据权利要求6所述碲酸盐玻璃光纤的制备方法，其特征在于，纤芯玻璃和皮层玻璃的熔融温度均为950-1050℃，保温时间均为60-90min。
8.根据权利要求6所述碲酸盐玻璃光纤的制备方法，其特征在于，纤芯玻璃和皮层玻璃的退火温度均为320-340℃，退火时间均为2-3h。
9.根据权利要求5或6所述碲酸盐玻璃光纤的制备方法，其特征在于，纤芯玻璃的直径与管状皮层玻璃的内径相同。
10.根据权利要求5或6所述碲酸盐玻璃光纤的制备方法，其特征在于，管状皮层玻璃的一端是密封的。
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